从木质纤维素碱性氧化预处理液中分离木质素联产低聚木糖的方法转让专利
申请号 : CN201910315108.2
文献号 : CN110016488B
文献日 : 2021-03-09
发明人 : 陈新德 , 黎海龙 , 熊莲 , 陈雪芳 , 黄超
申请人 : 中国科学院广州能源研究所
摘要 :
权利要求 :
1.从木质纤维素碱性氧化预处理液中分离木质素联产低聚木糖的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)采用离心的方法对木质纤维素碱性氧化预处理液进行固液分离,得到上清液1;将粉碎烘干后的木质纤维素类生物质置于玻璃反应器中,加入质量分数为0 .5%~5%的碱液和质量分数为0 .5%~5%的双氧水,控制固液质量比为1:10~35,反应温度为30℃~90℃,反应时间为1h~24h,反应结束后固液分离,并用水洗涤固体残渣至中性;固液分离后得到的液相和用水洗涤固体残渣得到的洗涤液的混合物统称为木质纤维素碱性氧化预处理液;
(2)调节上清液1的pH至5 6,并真空旋转蒸发浓缩并固液分离,得到沉淀1和上清液2,~
用pH为4 5缓冲液分散沉淀1并加入50 500 IU/g内切木聚糖酶,45 60℃,水解9 24h得到低~ ~ ~ ~
聚木糖溶液1;
(3)步骤(2)得到的上清液2继续调节pH至4 5,经过固液分离得到沉淀2和上清液3,用~
pH为4 5缓冲液分散沉淀2并加入50 500 IU/g内切木聚糖酶,45 60℃,水解9 24h,固液分~ ~ ~ ~
离分别得到低聚木糖溶液2和木质素1;
(4)步骤(3)得到的上清液3中加入50 500 IU/mL内切木聚糖酶,45 60℃,水解9 24h,~ ~ ~
经过固液分离得到沉淀3和低聚木糖溶液3,用水洗涤沉淀3得到木质素2。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述木质纤维素碱性氧化预处理液来自甘蔗渣、小麦秸秆、玉米秸秆或玉米芯碱性氧化预处理液中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)用酸调节上清液的pH为5~
6;所述酸选自硫酸、盐酸、乙酸和柠檬酸中的任一种。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)用酸调节上清液的pH为4~
5,所述的酸选自硫酸、盐酸、乙酸和柠檬酸中的任一种。
说明书 :
从木质纤维素碱性氧化预处理液中分离木质素联产低聚木糖
的方法
技术领域:
背景技术:
液(参见CN108588144A)组成的混合物。木质纤维素碱性氧化预处理液呈碱性,其pH值为9~
10,且成分较为复杂,富含木聚糖和木质素等大分子,此外,还包括残碱、氧化剂、糖类、和乙
酸等小分子溶出物。木质纤维素碱性氧化预处理液的可生化性能较差,如不经过处理而直
接排放,容易造成环境污染。将木质纤维素碱性氧化预处理液中的木质素和木聚糖进行回
收并利用,不仅能提高木质纤维素生物炼制的经济效益,而且能降低其废水处理难度。酸析
出法和乙醇沉淀法是从碱浸提的木质纤维素预处理液中分离木质素和木聚糖的常用方法。
酸析出法分离纯化木质素通常要将碱预处理液pH调至2左右,需要消耗大量的酸,特别是对
于浓碱抽提预处理液,而采用乙醇沉淀分离木聚糖存在乙醇消耗大、成本高等问题,不利于
实际的工业化生产应用。
发明内容:
机溶剂,且酸用量少,实现了木质纤维素碱性氧化预处理液中木质素的分离以及木聚糖酶
水解转化为低聚木糖,不仅成本低而且绿色环保,解决了现有技术酸析出法分离纯化木质
素需要消耗大量的酸和采用乙醇沉淀分离木聚糖存在乙醇消耗大、成本高的问题。
g内切木聚糖酶,在45~60℃,水解9~24h得到低聚木糖溶液1;
酶,45~60℃,水解9~24h,固液分离分别得到低聚木糖溶液2和木质素1;
10~35,反应温度为30℃~90℃,反应时间为1h~24h,反应结束后固液分离,并用水洗涤固
体残渣至中性;固液分离后得到的液相和用水洗涤固体残渣得到的洗涤液的混合物统称为
木质纤维素碱性氧化预处理液。
纤维素碱性氧化预处理废液,省去了有机溶剂消耗大、成本高的木质素和木聚糖分离纯化
过程,具有处理成本低、工艺绿色环保等优点。
具体实施方式:
液分离,得到沉淀1和上清液2,用pH4缓冲液分散沉淀并加入50IU/g内切木聚糖酶在反应温
度为60℃,反应时间为24h条件下进行水解得到低聚木糖溶液。上清液2继续用酸调节pH4,
经过固液分离得到沉淀2和上清液3,用pH4缓冲液分散沉淀2并加入50IU/g内切木聚糖酶在
反应温度为45℃,反应时间为24h条件下进行水解,固液分离分别得到低聚木糖溶液2和木
质素1。在上清液3中加入500IU/mL内切木聚糖酶在反应温度为45℃,反应时间为24h条件下
进行水解,经过固液分离得到沉淀3和低聚木糖溶液3,用水洗涤沉淀3得到木质素2。本实施
例制备得到的低聚木糖总得率为37.57%,木质素总得率为70%。
行固液分离,得到沉淀1和上清液2,用pH5缓冲液分散沉淀并加入500IU/g内切木聚糖酶在
反应温度为60℃,反应时间为9h条件下进行水解得到低聚木糖溶液。上清液2继续用酸调节
pH4,经过固液分离得到沉淀2和上清液3,用pH5缓冲液分散沉淀2并加入500IU/g内切木聚
糖酶在反应温度为60℃,反应时间为9h条件下进行水解,固液分离分别得到低聚木糖溶液2
和木质素1。在上清液3中加入50IU/mL内切木聚糖酶在反应温度为45℃,反应时间为24h条
件下进行水解,经过固液分离得到沉淀3和低聚木糖溶液3,用水洗涤沉淀3得到木质素2。本
实施例制备得到的低聚木糖总得率为35.26%,木质素总得率为65%。
固液分离,得到沉淀1和上清液2,用pH5缓冲液分散沉淀并加入200IU/g内切木聚糖酶在反
应温度为45℃,反应时间为24h条件下进行水解得到低聚木糖溶液。上清液2继续用酸调节
pH5,经过固液分离得到沉淀2和上清液3,用pH5缓冲液分散沉淀2并加入400IU/g内切木聚
糖酶在反应温度为60℃,反应时间为24h条件下进行水解,固液分离分别得到低聚木糖溶液
2和木质素1。在上清液3中加入400IU/mL内切木聚糖酶在反应温度为60℃,反应时间为9h条
件下进行水解,经过固液分离得到沉淀3和低聚木糖溶液3,用水洗涤沉淀3得到木质素2。本
实施例制备得到的低聚木糖总得率为35.25%,木质素得率为70%。
固液分离,得到沉淀1和上清液2,用pH5缓冲液分散沉淀并加入400IU/g内切木聚糖酶在反
应温度为55℃,反应时间为12h条件下进行水解得到低聚木糖溶液。上清液2继续用酸调节
pH4,经过固液分离得到沉淀2和上清液3,用pH5缓冲液分散沉淀2并加入400IU/g内切木聚
糖酶在反应温度为50℃,反应时间为12h条件下进行水解,固液分离分别得到低聚木糖溶液
2和木质素1。在上清液3中加400IU/mL内切木聚糖酶在反应温度为60℃,反应时间为9h条件
下进行水解,经过固液分离得到沉淀3和低聚木糖溶液1,用水洗涤沉淀3得到木质素2。本实
施例制备得到的低聚木糖总得率为38.45%,木质素得率为75.22%。
液分离,得到沉淀1和上清液2,用pH5缓冲液分散沉淀并加入300IU/g内切木聚糖酶在反应
温度为45℃,反应时间为24h条件下进行水解得到低聚木糖溶液。上清液2继续用酸调节
pH5,经过固液分离得到沉淀2和上清液3,用pH4缓冲液分散沉淀2并加入300IU/g内切木聚
糖酶在反应温度为60℃,反应时间为18h条件下进行水解,固液分离分别得到低聚木糖溶液
2和木质素1。在上清液3中加入300IU/mL内切木聚糖酶在反应温度为60℃,反应时间为9h条
件下进行水解,经过固液分离得到沉淀3和低聚木糖溶液1,用水洗涤沉淀3得到木质素2。本
实施例制备得到的低聚木糖总得率为31.92%,木质素得率为58.44%。
行固液分离,得到沉淀1和上清液2,用pH5缓冲液分散沉淀并加入500IU/g内切木聚糖酶在
反应温度为50℃,反应时间为9h条件下进行水解得到低聚木糖溶液。上清液2继续用酸调节
pH4.5,经过固液分离得到沉淀2和上清液3,用pH5缓冲液分散沉淀2并加入500IU/g内切木
聚糖酶在反应温度为50℃,反应时间为9h条件下进行水解,固液分离分别得到低聚木糖溶
液2和木质素1。在上清液3中加入50IU/mL内切木聚糖酶在反应温度为60℃,反应时间为24h
条件下进行水解,经过固液分离得到沉淀3和低聚木糖溶液1,用水洗涤沉淀3得到木质素2。
本实施例制备得到的低聚木糖总得率为36.55%,木质素总得率为68.22%。
中。