粉末体脱羟处理方法及石英玻璃的制备方法转让专利
申请号 : CN201810041367.6
文献号 : CN110040942B
文献日 : 2021-10-12
发明人 : 范艳层 , 钱宜刚 , 沈一春 , 蒋新力 , 许维维
申请人 : 中天科技集团有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种粉末体脱羟处理方法,其特征在于:将待处理粉末体置于脱羟基气氛中去除水分和羟基,得到脱羟基粉末体,其中,脱羟基气氛包括含氟气体;所述待处理的粉末体竖直旋转设置于一腔体中,所述含氟气体从所述腔体的底部流入,并从所述腔体的顶部流出;所述脱羟基气氛包括载气,所述载气包含N2、He、Ar中的至少一种,所述含氟气体与所述载气的体积比范围为1:(9~35);所述粉末体的孔隙率为10%至80%之间。
2.根据权利要求1所述的粉末体脱羟处理方法,其特征在于:所述含氟气体包含SiF4、CF4、C2F6中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的粉末体脱羟处理方法,其特征在于:所述将待处理粉末体置于脱羟基气氛中去除水分和羟基是在设定温度范围为300℃~1300℃,处理时间范围为1h~
40h下进行。
4.一种石英玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:SiO2粉末体的制备,采用含硅原料经化学气相沉积制得SiO2粉末体;
脱羟处理,通过粉末体脱羟处理装置引入包括含氟气体的脱羟基气氛,将所述制得的SiO2粉末体去除水分和羟基,得到脱羟基SiO2粉末体,所述脱羟处理装置包括一腔体,所述SiO2粉末体竖直旋转设置于所述腔体中,所述含氟气体从所述腔体的底部流入,并从所述腔体的顶部流出;所述脱羟基气氛包括载气,所述载气包含N2、He、Ar中的至少一种,所述含氟气体与所述载气的体积比范围为1:(9~35);所述SiO2粉末体的孔隙率为10%至80%之间;
烧结处理,将脱羟基SiO2粉末体进行烧结处理,得到透明的石英玻璃。
5.根据权利要求4所述的石英玻璃的制备方法,其特征在于:所述含氟气体包含SiF4、CF4、C2F6中的至少一种;
所述脱羟处理是在设定温度范围为300℃~1300℃,处理时间范围为1h~40h下进行。
6.根据权利要求4所述的石英玻璃的制备方法,其特征在于:所述含硅原料包含SiCl4、SiF4、C6H18O3Si3、C8H24O4Si4、C10H30O5Si5、C12H36O6Si6中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的石英玻璃的制备方法,其特征在于:所述烧结的温度范围为
900℃~1600℃,所述烧结的气氛包括N2、He、Ar中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的石英玻璃的制备方法,其特征在于:所述石英玻璃的羟基含量小于5ppm。
说明书 :
粉末体脱羟处理方法及石英玻璃的制备方法
技术领域
背景技术
于氢氧焰的水解作用,石英玻璃中会引入大量羟基。而羟基会引起红外波段(约2730nm波长
处)出现强烈的吸收峰,严重影响红外波段的光谱透过率,因此需控制和降低石英玻璃中的
羟基含量。现有技术多采用含氯气体作为脱羟气体,然而在降低羟基含量的同时,会导致
Si‑Cl键增多,Si‑Cl键在真空紫外波段有光谱吸收,进而大大降低石英玻璃在真空紫外波
段的光谱透过率,最终影响石英玻璃在高端技术领域的应用品质,如在半导体集成电路光
刻领域等。
发明内容
质。
包括含氟气体。
气流形成脱羟基气氛,所述加热装置包括若干加热体,若干所述加热体均匀排设于所述腔
体外侧。
率;而且避免生成Si‑Cl键造成在真空紫外线波段产生吸收峰影响透过率的不足。采用本发
明的所述方法和装置制得的石英玻璃羟基含量低,且同时不产生其它光谱吸收基团或化学
键,保证高端技术的应用品质。
附图说明
腔体 22
加热装置 23
加热体 231
支持件 24
具体实施方式
式中的特征可以相互组合。
领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发
明实施例保护的范围。
描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明实施例。
备工艺主要分为直接法和间接法。直接法是将含硅原料经高温熔化或化学气相沉积而制成
石英玻璃,主要有电熔法、气炼法、化学气相沉积和等离子化学气相沉积等。间接法是将含
硅原料经化学气相沉积制得二氧化硅粉末体,再将粉末体进行烧结得到石英玻璃,主要有
轴向气相沉积和外部气相沉积等。与直接法相比,间接法具有沉积温度低、沉积速率高,能
耗及制备成本低等优势,被广泛地用作合成石英玻璃的首选制备工艺。然而在间接法合成
制备过程中,由于氢氧焰的水解作用,石英玻璃中会引入大量羟基。石英玻璃中的羟基会引
起红外波段(约2730nm波长处)出现强烈的吸收峰,严重影响红外波段的光谱透过率,进而
影响石英玻璃的应用品质。为了控制和降低石英玻璃中的羟基含量,现有技术采用含氯气
氛进行脱羟处理,石英玻璃的羟基含量可降低至1ppm以下,但该技术在降低羟基含量的同
时,也会将氯元素引入到玻璃体中。氯元素的引入使石英玻璃中的Si‑Cl键增多,Si‑Cl键在
真空紫外波段有光谱吸收,这样就会对真空紫外波段的光谱透过率有较大影响,进而无法
满足高端技术领域的需求,如半导体集成电路光刻领域等。
热装置23及支持件24。所述腔体22上具有一进气口和一出气口以便持续引入气流形成脱羟
基气氛,所述进气口和所述出气口背离所述腔体22的侧壁向外延伸出流道,所述进气口靠
近所述腔体22的底部,所述出气口靠近所述腔体22的顶部。所述加热装置23包括4个加热体
231,4个所述加热体231两两均匀对称排设于所述腔体22外侧。所述支持件24用于将粉末体
悬设于所述腔体22的中部,并执行旋转操作便于提高待处理粉末体脱羟处理的均匀性。
度保持在设定水平,开启加热装置23,通过加热体231发热提高腔体22内部的温度至设定温
度,持续引入脱羟基气氛,并设置SiO2粉末体随支持件24一起旋转,充分反应;待达到脱羟
基处理时间关闭加热装置23待SiO2粉末体冷却,继续通入脱羟基气氛直至脱羟基SiO2粉末
体可进入下步操作。在其他实施方式中,预处理时间、加热体231数量及排列方式等存在其
他情形,在此不作限定。
他实施方式中,所述脱羟处理时间可以在1h~40h间变化,不限定本实施方式,一般而言处
理时间越长,脱羟处理越完全;所述含氟气体与所述载气的体积比可以为1:(9~35)间其它
数值,不限定本实施方式;所述SiO2粉末体的孔隙率可以取10%至80%之间任意值,不限定
本实施方式;所述烧结气氛可以为N2或Ar或N2、He、Ar中任意两者或三者的组合物,其他常见
的惰性气体也不与本实施方式中原料、中间产物等产生反应的均可以采用,此处不进行限
定;所述烧结温度可以为900℃~1600℃间任意值;所述含硅原料不限定为SiCl4或
C8H24O4Si4,可以为包含SiCl4、SiF4、C6H18O3Si3、C8H24O4Si4、C10H30O5Si5、C12H36O6Si6中的至少一
种;所述氢氧焰也可以为其他燃烧火焰,不限定为本实施方式;所述石英玻璃的羟基含量在
优选条件下,可以小于等于0.5ppm。
段区域。
明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和
范围。