一种碳化硅单晶及其PVT长晶方法

摘要

本申请涉及一种碳化硅单晶及其PVT长晶方法，属于晶体生长领域。该碳化硅单晶的PVT长晶方法包括下述步骤：提供一长晶装置，该长晶装置包括重量传感器、坩埚和在坩埚内可升降的装料部，所述装料部用于装载碳化硅原料，所述重量传感器用于检测装料部内碳化硅原料重量；将装料部装载碳化硅粉料后进行长晶，长晶包括第一长晶阶段和第二长晶阶段，调整装料部的不同部分置于坩埚内的高温区进行长晶。该PVT长晶方法可精确自动控制装料部在热场中的位置，碳化硅单晶长晶环境稳定，生长的碳化硅晶体的质量高，可充分挥发碳化硅长晶原料，提高了长晶原料的利用率，节约了生产成本。

权利要求

1.一种碳化硅单晶的PVT长晶方法，其特征在于，包括下述步骤：提供一长晶装置，该长晶装置包括籽晶、坩埚和在坩埚内可向籽晶方向升降的装料部，所述装料部用于装载碳化硅原料；

将装料部装载碳化硅粉料后进行长晶制备碳化硅单晶，所述的长晶步骤包括：第一长晶阶段：装料部的1/2高度以下的任一部分置于坩埚内的高温区，此阶段碳化硅原料升华率小于第一升华率；

第二长晶阶段：当碳化硅原料升华率为第一升华率时，降低装料部以使装料部受高温区加热的部分上移，当碳化硅原料升华率为第二升华率时，停止降低装料部，降温冷却，即制得所述的碳化硅单晶；

其中，所述第一升华率为30％-60％，所述第二升华率为70％-90％。

2.根据权利要求1所述的PVT长晶方法，其特征在于，所述第二长晶阶段中降低装料部的速率为0.2-2mm/h。

3.根据权利要求2所述的PVT长晶方法，其特征在于，所述降低装料部的速率为1mm/h。

4.根据权利要求1所述的PVT长晶方法，其特征在于，所述第一长晶阶段中的装料部的

1/4高度以下的任一部分置于坩埚内的高温区。

5.根据权利要求1所述的PVT长晶方法，其特征在于，所述第一升华率为35％。

6.根据权利要求1所述的PVT长晶方法，其特征在于，长晶阶段的温度为2273-2473K，时间为50-200h，充入惰性气体的压力为0-104Pa。

7.根据权利要求6所述的PVT长晶方法，其特征在于，所述降温冷却步骤包括：将长晶装置的加热电流在10h内降 至0后自然冷却至室温。

8.根据权利要求1所述的PVT长晶方法，其特征在于，所述第一长晶阶段还包括除杂步骤，所述除杂步骤的温度为1700K-1800K，时间不低于1.5h，压力为5-105Pa。

9.根据权利要求1所述的PVT长晶方法，其特征在于，所述长晶装置包括：坩埚，所述坩埚内相对设置用于装载原料的装料部和籽晶，所述装料部包括至少一个气体出口，所述装料部可通过调节机构向籽晶方向往复移动；

加热装置，通过感应加热方式加热坩埚使得升华原料从气体出口流出后气相传输至籽晶表面长晶；以及保温结构，所述坩埚设置在保温结构腔内，用于控制坩埚散热。

10.根据权利要求1所述的PVT长晶方法，其特征在于，所述坩埚和装料部的直径比为

100-280:60-240，所述坩埚和装料部的厚度比为15-25:5-10，所述坩埚和装料部的高度比为140-350:60-150。

11.根据权利要求1-10中任一项所述的PVT长晶方法，其特征在于，所述升华的碳化硅原料的气相传输路径长度大于所述碳化硅原料表面与籽晶之间的距离。

12.一种碳化硅单晶，其特征在于，由权利要求1-11中任一项所述的PVT长晶方法制备得到。

说明书

一种碳化硅单晶及其PVT长晶方法

技术领域

[0001] 本申请涉及一种碳化硅单晶及其PVT长晶方法，属于晶体生长领域。

背景技术

[0002] 碳化硅作为一种新型半导体材料，具有高耐压、假损耗、高导热率、低漏电流等优异的性能。被普遍认为是替代硅基功率器件最理想的新型半导体器件。物理气相传输法
(Physical Vapor Transport-PVT)是用于生长碳化硅晶体的常用方法，该方法将碳化硅籽
晶设置在石墨坩埚盖上或顶端，石墨坩埚内装有作为生长原料的碳化硅粉末，控制生长温
度使得生长原料分解成气相组分后在石墨坩埚内部轴向温度梯度的驱动下输运到籽晶处
结晶生长碳化硅晶体。

[0003] 中国专利申请CN1069299123A提供了一种分体式碳化硅晶体生长用坩埚，包括：用于盛放SiC晶体生长用原料的原料腔；相对移动地嵌套于所述原料腔的上部以形成晶体结
晶区域的生长腔，所述生长在具备生长室、和设于所述生长室的顶壁上的籽晶托；所述生长
室的侧壁形成为由内桶与外桶构成的双层结构。该发明申请中的分体坩埚是移动主体坩埚
的装料腔室，该分体坩埚的设置方式的晶体生长环境稳定性差，影响长晶质量，并且该分体
坩埚内的升华原料易进入嵌套部分的缝隙处冷却后易造成堵塞，使得坩埚移动的稳定性、
精确度和灵活性差，进而影响生长晶体的质量。

发明内容

[0004] 为了解决上述问题，本申请提出了一种碳化硅单晶及其PVT长晶方法，该方法不移动籽晶和坩埚，在坩埚内设置可移动的装料部，并根据不同的长晶阶段调节装料部在坩埚
内高温区位置，该PVT长晶方法可稳定晶体生长环境，提高长晶的质量，可充分挥发长晶原
料，提高了长晶原料的利用率，节约生产成本。

[0005] 根据本申请的一个方面，提供了一种碳化硅单晶的PVT长晶方法，其特征在于，包括下述步骤：

[0006] 提供一长晶装置，该长晶装置包括籽晶、坩埚和在坩埚内可向籽晶方向升降的装料部，所述装料部用于装载碳化硅原料；

[0007] 将装料部装载碳化硅粉料后进行长晶制备碳化硅单晶，所述的长晶步骤包括：

[0008] 第一长晶阶段：装料部的1/2高度以下的任一部分置于坩埚内的高温区，此阶段碳化硅原料升华率小于第一升华率；

[0009] 第二长晶阶段：当碳化硅原料升华率为第一升华率时，降低装料部以使装料部受高温区加热的部分上移，当碳化硅原料升华率为第二升华率时，停止降低装料部，降温冷
却，即制得所述的碳化硅单晶；

[0010] 其中，所述第一升华率为30％-60％，所述第二升华率为70％-90％。

[0011] 可选地，所述第二长晶阶段中降低装料部的速率为0.2-2mm/h。进一步地，所述降低装料部的速率为0.5-1.5mm/h。更进一步地，所述降低装料部的速率为1mm/h。

[0012] 可选地，所述第一长晶阶段中的装料部的1/4高度以下的任一部分置于坩埚内的高温区。进一步地，所述第一长晶阶段中的装料部的底部部分置于坩埚内的高温区。

[0013] 可选地，所述第一升华率为35％。

[0014] 优选地，长晶阶段的温度为2273-2473K，时间为50-200h，充入惰性气体的压力为0-104Pa。进一步地，长晶阶段的温度为2373K，时间为130h，压力为103Pa的惰性气氛中。所述
优选地，所述的惰性气体选自氩气或氦气。

[0015] 优选地，所述降温冷却步骤包括：将电流在10h内降 至0后自然冷却至室温。

[0016] 可选地，所述第一长晶阶段还包括除杂步骤，所述除杂步骤的温度为 1700K-1800K，时间不低于1.5h，压力为5-105Pa。进一步地，所述第一长晶阶段还包括除杂步骤，所
述除杂步骤的温度为1700K-1800K，时间不低于1.5h，压力为5-105Pa。

[0017] 可选地，所述长晶装置包括：坩埚，所述坩埚内相对设置用于装载原料的装料部和籽晶，所述装料部包括至少一个气体出口，所述装料部可通过调节机构向籽晶方向往复移
动；

[0018] 加热装置，通过感应加热方式加热坩埚使得升华原料从气体出口流出后气相传输至籽晶表面长晶；以及

[0019] 保温结构，所述坩埚设置在保温结构腔内，用于控制坩埚散热。

[0020] 可选地，所述坩埚和装料部的直径比为100-280:60-240，所述坩埚和装料部的厚度比为15-25:5-10，所述坩埚和装料部的高度比为140-350:60-150。进一步地，所述坩埚和
装料部的直径比为120-250:80-210。更进一步地，所述坩埚和装料部的直径比为140-230:
100-190，所述坩埚和装料部的厚度比为15-23：5-9，所述坩埚和装料部的高度比为180-
310:70-130。更进一步地，所述坩埚和装料部的直径比为185:110，所述坩埚和装料部的厚
度比为16:5，所述坩埚和装料部的高度比为260:70。

[0021] 可选地，所述升华的碳化硅原料的气相传输路径长度大于所述碳化硅原料表面与籽晶之间的距离。

[0022] 可选地，所述装料部包括装料主体和设置在其开口上方的盖部，所述盖部与装料主体形成所述气体出口。

[0023] 优选地，所述盖部向所述装料主体开口方向的投影面积大于所述装料主体开口的面积。

[0024] 优选地，所述装料主体为装料桶。

[0025] 可选地，所述盖部包括盖本体和支撑件，所述支撑件设置在盖本体与装料主体之间。

[0026] 优选地，所述支撑件与所述盖本体和/或所述装料主体可拆卸的连接。

[0027] 优选地，所述支撑件包括第一端和第二端，所述第一端与所述盖本体固定连接，所述装料主体与所述第二端可拆卸的连接。

[0028] 优选地，所述支撑件的第二端插接在所述装料主体开口的壁部顶端面的凹槽内。

[0029] 优选地，所述支撑件包括至少2个分别垂直设置于所述盖本体和所述装料主体的支撑杆。

[0030] 可选地，所述至少部分升华原料从气体出口流出的方向为第一方向，所述第一方向与所述籽晶的轴线具有小于90℃的第一夹角α。优选地，所述第一夹角α为0-60℃。更优选
地，所述第一夹角α为0℃。

[0031] 优选地，所述盖部包括盖本体、支撑件和挡板，所述挡板与盖本体固定连接，所述挡板的延伸端、装料主体和支撑件中的至少两部分构成所述气体出口，至少挡板端部的延
伸方向与所述籽晶轴线具有第一夹角α，所述挡板向所述装料主体开口方向的投影面积大
于所述装料主体开口的面积。

[0032] 优选地，所述挡板的延伸端不低于所述装料主体开口；更优选地，所述挡板的延伸端高于所述装料主体开口。

[0033] 优选地，所述挡板垂直设置在所述盖本体和/或，所述挡板的延伸端构成的开口与所述装料主体开口的形状大致相同。

[0034] 优选地，所述盖本体与所述挡板一体成型。

[0035] 可选地，所述盖部受到热辐射的至少部分表面的粗糙度小于6.3μm。优选地，所述盖部大致与所述籽晶平行的表面的粗糙度小于3.2μm。

[0036] 可选地，所述的长晶装置还包括重量传感器，所述重量传感器可测得装料部和/或原料的重量。

[0037] 优选地，所述的长晶装置还包括控制单元，所述控制单元根据重量传感器测得的装料部和/或原料的重量通过调节机构控制装料部移动。控制单元可以为自动控制或手动
控制。

[0038] 可选地，所述调节机构为升降机构或提拉机构。

[0039] 可选地，所述长晶装置还包括炉体，所述保温结构设置在炉体内，所述加热装置环绕设置在炉体外；

[0040] 所述调节机构包括托盘杆、丝杠、升降台和螺旋驱动总成，所述螺旋驱动总成与丝杠螺旋传动配合控制升降台升降，所述升降台上设置托盘杆，所述托盘杆贯穿坩埚、保温结
构和炉体并可带动装料部升降。

[0041] 优选地，所述调节机构还包括设置在所述托盘杆上的托盘，所述装料部设置在托盘上。

[0042] 优选地，所述调节机构还包括波纹管，所述波纹管套设在托盘杆上，所述波纹管分别与升降台和炉体抵接。

[0043] 优选地，所述坩埚、装料部和保温结构的材质为石墨，所述加热装置为中频线圈。

[0044] 可选地，所述重量传感器设置在升降台上，所述托盘杆与所述重量传感器接触。

[0045] 根据本申请的另一个方面，提供了一种碳化硅单晶，其由上述任一所述的 PVT长晶方法制备得到。

[0046] 本申请中，所述的高温区是指坩埚内的温度最高的区域，一般为坩埚的中心高度区域，但使用过的坩埚，热场的高温区会发生偏移。

[0047] 本申请中，所述碳化硅原料升华率是指升华的碳化硅原料质量与长晶前的碳化硅原料总质量的比值。

[0048] 本申请中，所述的装料部中装载碳化硅原料的高度占装料部高度的70-100％。

[0049] 本申请能产生的有益效果包括但不限于：

[0050] 1.本申请所提供的碳化硅PVT长晶方法通过精确控制碳化硅的不同长晶阶段的装料部在坩埚内的热场的位置，且保证晶体生长的环境的稳定性，制得高质量的碳化硅单晶。

[0051] 2.本申请所提供的PVT长晶方法通过精确自动控制装料部在热场中的位置，可充分挥发长晶原料，提高了长晶原料的利用率，节约了生产成本。

[0052] 3.本申请所提供的PVT长晶方法中通过增加升华原料气氛的传送距离，阻止大颗粒碳颗粒的向籽晶方向的移动，避免了晶体生长过程中微管、多型、位错、包裹体等结构性
缺陷的出现。

[0053] 4.本申请所提供的PVT长晶方法中使用的长晶装置的装料部的盖部与籽晶平行的上表面的粗糙度小，可使得升华原料受到的热辐射均匀。

[0054] 5.本申请所提供的长晶装置可检测原料的重量，并根据原料的重量精确调整装料部在热场中的位置，控制精确度高，生长的碳化硅晶体的质量高。

附图说明

[0055] 此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

[0056] 图1为本申请实施例涉及的一种长晶装置的正剖视示意图。

[0057] 图2为本申请实施例涉及的一种长晶装置的正剖视示意图。

[0058] 图3为本申请实施例涉及的一种长晶装置的正剖视示意图。

[0059] 图4为本申请实施例涉及的一种长晶装置的正剖视示意图。

[0060] 图5为本申请实施例涉及的一种长晶装置的正剖视示意图。

[0061] 图6为本申请实施例涉及的长晶装置的部分调节机构示意图。

[0062] 图7为本申请实施例涉及的一种长晶装置的立体剖视示意图。

[0063] 图8为本申请实施例涉及的一种PVT长晶方法的流程图。

具体实施方式

[0064] 为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。

[0065] 了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例
及实施例中的特征可以相互组合。

[0066] 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开
的具体实施例的限制。

[0067] 另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此
不能理解为对本申请的限制。

[0068] 此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者
隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除
非另有明确具体的限定。

[0069] 在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以
是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可
以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

[0070] 在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描
述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个
实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施
例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例
中以合适的方式结合。

[0071] 如无特别说明，本申请的实施例中的原料、催化剂和气体均通过商业途径购买，其中，碳化硅原料的纯度为99.99％。

[0072] 本申请的实施例中分析方法如下：

[0073] 1、微观测试采用OLYMPUS公司的BX51型显微镜。

[0074] 2、多型测试采用HORIBA公司的HR800型拉曼光谱仪。

[0075] 3、位错测试是经氢氧化钾腐蚀后采用采用OLYMPUS公司的BX51型显微镜。

[0076] 4、包裹体测试采用OLYMPUS公司的BX51型显微镜。

[0077] 本申请的碳化硅升华率的计算方法如下：

[0078] 碳化硅升华率％＝(总碳化硅原料质量-剩余原料质量)/总碳化硅原料质量

[0079] 参考图1，本申请的一个实施例公开了一种长晶装置，该长晶装置包括坩埚2、加热装置3、保温结构4、籽晶5、调节机构6和装料部7。坩埚2内相对设置用于装载碳化硅原料的
装料部7和籽晶5，装料部7包括至少一个气体出口，装料部7可通过调节机构向籽晶5方向往
复移动；加热装置3，通过感应加热方式加热坩埚2使得升华原料从气体出口流出后气相传
输至籽晶5表面长晶；以及保温结构4，坩埚2设置在保温结构4腔内，用于控制坩埚2散热。通
过装料部7的上下移动，可以让装料部7内的碳化硅原料充分升华成碳化硅气氛，可以减少
装料量，提高碳化硅粉料的利用率；减少了装料量，增加碳化硅晶体生长空间，稳定了生长
环境。

[0080] 优选的，坩埚2为石墨坩埚，装料部7为石墨材质，保温结构4为石墨毡，但不限定于上述材质。优选的坩埚的直径、厚度和高度的比值为 100-280:15-25:140-350，例如可以为
坩埚的直径为120-250mm，厚度15-25mm，高度140-350mm，但不限于上述范围数值。

[0081] 更具体的，装料部7设置在坩埚2的密封腔内，坩埚2设置在保温结构4 的腔体内。

[0082] 在一种实施方式中，装料部7为装料桶状结构，装料桶的开口为气体出口，装料桶内装填碳化硅原料，碳化硅原料的相对方向的坩埚盖内侧设置籽晶5，装料桶可通过调节机
构向籽晶5方向升降。

[0083] 作为一种实施方式，加热装置3可为中频感应线圈，中频感应线圈通过感应方式对坩埚进行加热，坩埚内部通过热辐射方式对装料部加热，使得碳化硅原料升华从气体出口
即装料桶开口流出后气相传输至籽晶5表面长晶。

[0084] 参考图2，优选的一种实施方式中，装料部7包括装料主体71和设置在其开口上方的盖部72，盖部72与装料主体71形成气体出口。盖部72与装料主体71非接触设置，盖部72与
装料主体71之间的缝隙为气体出口，升华的碳化硅原料气体从装料主体71流出后至少部分
碰撞到盖部72后从气体出口流出。更优选的实施方式中，盖部72向装料主体71开口方向的
投影面积大于装料主体71开口的面积。例如但不限于，盖部72与装料主体71开口为同轴心
的大致圆形形状，盖部72面积大于装料主体71开口的面积。更具体的，装料主体71可以为桶
状结构。

[0085] 参考图3，作为一种具体的实施方式，盖部72包括盖本体721和支撑件 722，支撑件722设置在盖本体721与装料主体71之间，支撑件722包括第一端和第二端，第一端与盖本体
721固定连接，装料主体71与第二端可拆卸的连接；具体的可以为，支撑件722的第二端插接
在装料主体71开口的壁部顶端面的凹槽内，支撑件722包括至少2个分别垂直设置于盖本体
721和装料主体71的支撑杆。优选的，支撑件722的数量为4个，支撑件722为条状结构。

[0086] 根据PVT法制备碳化硅单晶的原理，碳化硅原料受热升华后从装料部7 经气体出口流出经气相传输至籽晶进行碳化硅单晶长晶。至少部分升华原料从气体出口流出的方向
为第一方向A，第一方向A与籽晶5的轴线具有小于90℃的第一夹角α。优选地，第一夹角α为
0-60℃。更优选的，第一夹角α为0℃。

[0087] 参考图4，优选地，盖部72包括盖本体721、支撑件722和挡板723，挡板723与盖本体721固定连接，挡板723的延伸方向为第一方向A，挡板723 的延伸端、装料主体71和支撑件
722构成气体出口。挡板723可以为围绕装料主体71的开环或闭环的环形结构；挡板723可以
为平板或弯曲板，当挡板 723为直板时的挡板723的延伸方向为第一方向A，第一方向A与籽
晶5轴线具有第一夹角α；当挡板723为弯曲板时挡板723端部延伸方向为第一方向A，第一方
向A与籽晶5轴线具有第一夹角α。优选的，挡板723向装料主体71 开口方向的投影面积大于
装料主体71开口的面积。挡板723可连接在盖本体 721的端部或内部，或者挡板723为盖本
体721为一体成型的弯折部分。在碳化硅单晶生长的初期，将装料部7的下部放置在坩埚2内
的高温区，挡板723 使得升华原料气氛到盖本体721后向往下输送，直到坩埚2下方的高温
区后原料气氛会往上籽晶5处输送，如此设置可增加SiC气氛到籽晶5的传送距离，阻止了由
于SiC粉料碳化硅严重后碳颗粒的向上输送，避免了晶体生长过程中微管、多型、位错、包裹
体等结构性缺陷的出现。

[0088] 优选的实施方式中，挡板723的延伸端高于装料主体71开口，盖本体721 与挡板723一体成型，挡板723垂直设置在盖本体721，挡板723的延伸端构成的开口与装料主体71
开口的形状大致相同。该长晶装置的的盖部72与装料主体71的相对位置，如挡板723的延伸
端高于装料主体71开口，可减少升华原料气氛与装料主体71的接触浓度，减少装料部7受升
华原料气氛的腐蚀。

[0089] 优选的，装料主体71为装料筒状结构，装料主体71的直径60-240mm，厚度5-10mm，高度60-150mm；盖本体721的直径80-250mm，厚度5-10mm，高度5-20mm；支撑件722的高度10-
50mm，宽度5-40mm，厚度2-8mm；支撑件722插入装料主体71开口的壁部顶端面的凹槽的宽度
2-8mm，深度3-5 mm。上述装料部7的尺寸可同比例的扩大或缩小，限定其尺寸比例，但不限
于上述具体数值。该长晶装置的尺寸结构可提高长晶质量。

[0090] 盖本体721的上表面的热辐射作用，为了更好的使升华后的碳化硅原料在气相传输过程中受热均匀，将盖本体721的粗糙度控制小于6.3μm，但不限于盖本体721的上表面，
优选将盖本体721或盖部72的粗糙度控制为小于3.2μm。

[0091] 参考图5，在长晶装置使用的过程中，为了更精确调节装料部7在坩埚2 内的热场环境，作为一种优选的实施方式中，将长晶装置上安装重量传感器8 和控制单元9，重量传
感器8可测得装料部7中的原料重量，并将测得的原料重量传输至控制单元9，控制单元9根
据已经储存的原料重量与装料部7在坩埚2内的高度关系进行判断，控制单元9根据判断结
果通过控制调节机构6进而调整装料部7在热场中的位置。装料部7在热场中的位置不仅可
以通过控制单元9自动控制还可以手动控制，根据重量传感器8显示的原料重量手动控制调
节机构6的升降进而调整装料部7在坩埚2内的热场的位置。

[0092] 调节机构6可以是升降机构或者可以为提拉机构。

[0093] 作为一种实施方式，长晶装置还包括炉体10，保温结构4设置在炉体10 内，加热装置3环绕设置在炉体10外；调节机构6包括托盘杆61、丝杠62、升降台63和螺旋驱动总成64，
螺旋驱动总成64与丝杠62螺旋传动配合控制升降台63升降，升降台63上设置托盘杆61，托
盘杆61贯穿坩埚2、保温结构4和炉体10并可带动装料部7升降。螺旋驱动总成64为伺服电
机，丝杠62 为滚珠丝杠，滚珠丝杠固定在支撑板67上，伺服电机通过联轴器带动滚珠丝杠
转动，滚珠丝杠转动带动升降台63升降。参考图6为调节机构6包括升降台63、丝杠62和支撑
板67的正视示意图。

[0094] 参考图7，托盘杆61可以直接与装料部7固定连接；或者在托盘杆61上固定托盘65，将装料部7放置或可拆卸的连接在托盘65上，托盘65与装料部 7的连接关系并不限于上述
方式，只要实现装料部7在调节机构6的带动下平稳升降即可。

[0095] 为了防止托盘杆61贯穿坩埚2、保温结构4和炉体10带动装料部7升降的过程中散热，在升降台63与炉体10之间的托盘杆61上套设波纹管66，波纹管66分别与升降台63和炉
体10抵接，可防止在升降台63升降的过程中从通孔中散热，而且波纹管66可进一步防止托
盘杆61的散热，而保证坩埚2内的热场环境稳定。

[0096] 作为一种优选的实施方式，将重量传感器8设置在升降台63上，托盘杆 61与重量传感器8接触，则原料重量可通过托盘杆61传递至重量传感器8而实时记录和显示原料的重
量。

[0097] 参考图8，碳化硅单晶PVT长晶方法包括除杂步骤、第一长晶阶段、第二长晶阶段和降温冷却阶段。具体的，碳化硅单晶PVT长晶方法包括下述步骤：使用上述任一长晶装置进
行长晶步骤，其包括：第一长晶阶段：碳化硅原料升华率小于第一升华率，装料部的1/2高度
以下的任一部分置于坩埚内的高温区；第二长晶阶段：当碳化硅原料升华率为第一升华率
时，开始降低装料部上移装料部受高温区加热的部分，当碳化硅原料升华率为第二升华率
时，停止降低装料部，降温冷却，即制得所述的碳化硅单晶。第一升华率为30％-60％，第二
升华率为70％-90％。

[0098] 碳化硅单晶PVT法长晶方包括，在长晶初期首先加热装料部的中下半部分，即将装料部的下半部分放置在坩埚的高温区，高温区为坩埚的中心位置，随着SiC原料的挥发重量
会减少，托盘杆底部重量感应器会实时记录装料中SiC原料的重量；当碳化硅原料升华后剩
余的原料的重量为原来的大致一半时，生长腔室内的Si/C由富Si环境变为富C环境，容易引
起Si/C失衡，易造成晶体多型的出现，此时调整装料部的受热的高温区向装料部的上方移
动可改善生长腔室内的Si/C环境，提高晶体质量；碳化硅原料升华至原来的大约1/5时的生
长腔室内的Si/C处于失衡状态，基本上C居多，停止反应。

[0099] 作为一种具体的实施方式，一种使用参考图5的长晶装置制备碳化硅单晶的PVT长晶方法包括下述步骤：

[0100] (1)在桶状的装料部内装入1000g SiC原料，将装料部移动到坩埚高温区下部，长晶程序开始，用1h将炉腔内的压力抽到10-5Pa，在1h将炉温升到 1773K，通入Ar气，压力是5-
5
10 Pa在此温度上保持2h；该步骤可除去碳化硅粉料、坩埚内、装料部等的水气、油脂等杂
质；

[0101] (2)将装料部的中下部移动到高温区，用2h将压力降为0-104Pa，炉温升到2273-2473K，后进入长晶阶段；其中，长晶时间为50-200h，持续通入Ar气，其中，高温区大致为坩
埚的中心高度的区域；

[0102] (3)在长晶初期首先加热装料部的中下半部分，随着SiC原料的挥发重量会减少，托盘杆底部重量感应器会实时记录装料部里SiC原料的重量；

[0103] 装料部里的原料减至650g(第一升华率)时，电机启动带动托盘上的装料部向下移动，移动速度为0.2-2mm/h，将装料桶的中上部分移动到高温区；

[0104] 装料桶里的料减至100g(第二升华率)时，电机停止下移结束；

[0105] (4)最后10h将电流降到0，自然冷却至室温，制得碳化硅晶体893g，该使用方法制得的碳化硅晶体的产率高，避免了晶体生长过程中微管、多型、位错、包裹体等结构性缺陷
的出现。

[0106] 使用的长晶装置的尺寸参数为：坩埚：直径185mm，厚度16mm，高度 260mm；装料筒：直径110mm，厚度5mm，高度70mm；装料筒上盖：直径 135mm，厚度4mm，高度11mm；装料筒四根
腿：高度17mm，宽度20mm，厚度2mm；装料筒壁上部凹槽：宽度2mm，深度3mm。

[0107] 坩埚内的高温区大致为坩埚的中心区域，当坩埚多次使用后会高温区会发生向上偏移，可根据制得的碳化硅单晶的凸率进行判断。

[0108] 按照上述方法制备碳化硅单晶1#-6#，其与上述制备方法不同之处如表1 所示。

[0109] 表1

[0110]

[0111] 结合表1对制备的碳化硅单晶1#-6#的产率、微管、多型、位错包括螺旋位错(简称TSD)和平面位错(简称BPD)、包裹体等结构性缺陷进行检测，检测结果如表2所示。

[0112] 表2

[0113]

[0114]

[0115] 结合表1和表2中数据分析可知装料部置于高温区的初始位置、碳化硅原料第一升华率、装料部的下降速率、碳化硅原料第二升华率会影响制得的碳化硅晶体的质量。本申请
的制备方法制得的碳化硅单晶1#-6#均未出现多型。由碳化硅单晶1#、5#和6#可知第一夹角
α对碳化硅单晶的微管、位错、产率的影响较大，第一夹角为0°的碳化硅单晶中微管和位错
的含量最低且产率高。由装料部的下降速率的1mm/h和2mm/h分别制得的碳化硅单晶3#和碳
化硅单晶4#中的微管、位错含量可知，碳化硅单晶3#中的位错远低于碳化硅单晶4#，装料部
的下降速率对制备的碳化硅单晶的微管、位错有和产率很大的影响。装料部置于高温区的
位置对碳化硅原第一料升华率影响较大；从碳化硅单晶1#、 3#可以看出装料部置于高温区
的位置对产率影响较大，并且装料部置于高温区的1/4位置时碳化硅单晶中的微管和位错
的含量低。第二升华率越高得到的产率越高，碳化硅单晶中包裹体越严重。

[0116] 本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实
施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例
的部分说明即可。

[0117] 以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同
替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。