多级条状晶钨合金材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种多级条状晶钨合金材料的制备方法，先翻转频振冲击处理定比例钨粉、钛粉和钇粉混合粉，将所得微米级层片状钨基复合粉加接缝剂进行双轴微扎连续化，脱脂后压制成型，最后置于常压惰性气氛集热装置中烧制成型，最终得到多级条状晶钨合金材料。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现钨合金材料的强韧化和长寿命。

权利要求

1.一种多级条状晶钨合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)称量钨粉、钛粉和钇粉，进行翻转频振冲击处理，得到微米级层片状钨基复合粉；

钨粉、钛粉和钇粉的质量百分比为(97.7～99.0)：(0.6～1.3)：(0.4～1.0)；

翻转频振冲击处理的翻转速度20～40转/分，频振频率4～8Hz，冲击处理时间23～35小时；

2)将微米级层片状钨基复合粉加接缝剂进行双轴微扎连续化处理进行脱脂，脱脂后得脱脂续化粉，脱脂续化粉与成型剂混合压制成型，得到生坯；

双轴微扎连续化的单轴转速2～5转/分，正压力4～7MPa；脱脂温度为530℃；

3)将生坯烧制成型，最终得到多级条状晶钨合金材料；

烧制温度1560～1670℃，保温3～15分钟。

2.如权利要求1所述的多级条状晶钨合金材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，接缝剂为酒精水溶液，微米级层片状钨基复合粉与接缝剂的粉剂质量比为(87.6～95.1)：(4.9～12.4)。

3.如权利要求1所述的多级条状晶钨合金材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，成型剂为液体石蜡，脱脂续化粉与成型剂的质量比为(94.6～97.4)：(2.6～5.4)；成型压力

378～435MPa。

4.如权利要求1至3任意一项所述的多级条状晶钨合金材料的制备方法，其特征在于，制得的钨合金材料具有多级条状晶结构，材料的冲击韧性大于等于32MPa·m1/2，显微硬度大于等于5.3GPa，弯曲强度大于等于2240MPa，1000℃抗压强度大于等于3880MPa。

说明书

多级条状晶钨合金材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及高密度钨合金制备技术领域，特别涉及一种多级条状晶钨合金材料的制备方法。

背景技术

[0002] 多面体钨颗粒存在一些尖端小平面区域，其在烧制过程中易溶解于液相，然后析出于较大平面位置，成为造成钨晶粒长大的主要原因，且近球形晶粒对裂纹扩展的抑制作用有限，难以满足高性能钨合金的需求。而传统的添加晶粒抑制剂、快速烧结、高能球磨等方法对于性能的提高有限。因此，寻找一种新方法，改善钨合金晶体结构，提高其性能至关重要。

[0003] 通过多级片状钨复合粉制备、条状晶多面体骨架结构成型与烧制工艺优化，优化钨晶粒排列方式，是提高钨合金性能的关键手段。

发明内容

[0004] 本发明是针对常见手段难以大幅提高钨合金性能问题的研发领域现状，提供一种多级条状晶钨合金材料的制备方法。

[0005] 为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

[0006] 一种多级条状晶钨合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0007] 1)称量钨粉、钛粉和钇粉，进行翻转频振冲击处理，得到微米级层片状钨基复合粉；

[0008] 2)将微米级层片状钨基复合粉加接缝剂进行双轴微扎连续化处理进行脱脂，脱脂后与成型剂混合压制成型，得到生坯；

[0009] 3)将生坯烧制成型，最终得到多级条状晶钨合金材料。

[0010] 作为本发明的进一步改进，步骤1)中，钨粉、钛粉和钇粉的质量百分比为(97.7～99.0)：(0.6～1.3)：(0.4～1.0)。

[0011] 作为本发明的进一步改进，步骤1)中，翻转频振冲击处理的翻转速度20～40转/分，频振频率4～8Hz，冲击处理时间23～35小时。

[0012] 作为本发明的进一步改进，步骤2)中，接缝剂为酒精水溶液，复合粉加接缝剂的粉剂质量比为(87.6～95.1)：(4.9～12.4)。

[0013] 作为本发明的进一步改进，步骤2)中，双轴微扎连续化的单轴转速2～5转/分，正压力4～7MPa；脱脂温度为530℃。

[0014] 作为本发明的进一步改进，步骤2)中，成型剂为液体石蜡，脱脂续化粉与成型剂的质量比为(94.6～97.4)：(2.6～5.4)；成型压力378～435MPa。

[0015] 作为本发明的进一步改进，步骤3)中，烧制温度1560～1670℃，保温3～15分钟。

[0016] 作为本发明的进一步改进，制得的钨合金材料具有多级条状晶结构，材料的冲击韧性大于等于32MPa·m1/2，显微硬度大于等于5.3GPa，弯曲强度大于等于2240MPa，1000℃抗压强度大于等于3880MPa。

[0017] 与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：

[0018] 本发明先翻转频振冲击处理定比例钨粉、钛粉和钇粉混合粉，将所得微米级层片状钨基复合粉加接缝剂进行双轴微扎连续化，脱脂后压制成型，最后置于常压惰性气氛集热装置中烧制成型；其中翻转频振冲击处理可使钨基粉末形成层片状，且钛粉和钇粉均匀铺展在钨粉表面，利于形成后续条状骨架结构。双轴微扎连续化法用于延长层片长度，得到条状结构的主体构型。本发明制得的钨合金材料具有多级条状晶结构，材料的冲击韧性大1/2
于等于32MPa·m ，显微硬度大于等于5.3GPa，弯曲强度大于等于2240MPa，高温(1000℃)抗压强度大于等于3880MPa。

[0019] 进一步，在制备钨合金材料过程中，本发明为解决已有添加晶粒抑制剂、快速烧结、高能球磨等方法难以有效大幅提高钨合金性能的问题，而是采用一种多级条状晶结构设计与烧制工艺优化，研究翻转频振冲击处理参数、双轴微扎连续化工艺、烧结工艺和钨合金强韧性、高温力学性能的关系，即：对于多级条状晶结构钨合金材料，保持较高强韧性和高温力学性能的最佳翻转频振冲击处理参数、双轴微扎连续化工艺、烧结工艺。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现钨合金材料的强韧化和长寿命。

具体实施方式

[0020] 本发明一种多级条状晶钨合金材料的制备方法，包括下述步骤：

[0021] (1)按97.7～99.0：0.6～1.3：0.4～1.0质量百分比称量钨粉、钛粉和钇粉，进行翻转频振冲击处理，翻转速度20～40转/分，频振频率4～8Hz，冲击处理时间23～35小时，得到微米级层片状钨基复合粉；

[0022] (2)将微米级层片状钨基复合粉加50％SBS酒精溶液进行双轴微扎连续化处理，其中粉剂质量比为(87.6～95.1)：(4.9～12.4)，连续化的单轴转速2～5转/分，正压力4～7MPa，530℃脱脂后与液体石蜡混合压制成型，脱脂续化粉与成型剂的质量比为(94.6～
97.4)：(2.6～5.4)，成型压力378～435MPa，得到生坯；

[0023] (3)将生坯置于常压惰性气氛的集热装置中烧制成型，烧制温度1560～1670℃，保温3～15分钟，最终得到多级条状晶钨合金材料。

[0024] 其中步骤(1)中的翻转频振冲击处理是一种附带高频振动作用的高冲量翻转将粉末高能击碎的方法；步骤(2)中的双轴微扎连续化处理是一种采用双轧辊，小窄缝轧制方法，将复合粉连续拼接的方法。

[0025] 以下实施例制备的钨合金材料的韧性和高温性能如表1所示。

[0026] 实施例1

[0027] (1)按99.0：0.6：0.4质量百分比称量钨粉、钛粉和钇粉，进行翻转频振冲击处理，翻转速度20转/分，频振频率5Hz，冲击处理时间25小时，得到微米级层片状钨基复合粉；

[0028] (2)将微米级层片状钨基复合粉加50％SBS酒精溶液进行双轴微扎连续化，粉剂质量比为87.6：12.4，连续化的单轴转速3转/分，正压力5MPa，530℃脱脂后与液体石蜡混合压制成型，脱脂续化粉与成型剂的质量比为94.6：5.4，成型压力385MPa，得到生坯；

[0029] (3)将生坯置于常压惰性气氛集热装置中烧制成型，烧制温度1560℃，保温5分钟，最终得到多级条状晶钨合金材料。

[0030] 实施例2

[0031] (1)按98.2：1.0：0.8质量百分比称量钨粉、钛粉和钇粉，进行翻转频振冲击处理，翻转速度30转/分，频振频率5Hz，冲击处理时间27小时，得到微米级层片状钨基复合粉；

[0032] (2)将微米级层片状钨基复合粉加50％SBS酒精溶液进行双轴微扎连续化，粉剂质量比为87.9：12.1，连续化的单轴转速4转/分，正压力7MPa，530℃脱脂后与液体石蜡混合压制成型，脱脂续化粉与成型剂的质量比为95.5：4.5，成型压力398MPa，得到生坯；

[0033] (3)将生坯置于常压惰性气氛集热装置中烧制成型，烧制温度1650℃，保温5分钟，最终得到多级条状晶钨合金材料。

[0034] 实施例3

[0035] (1)按98.4：0.8：0.8质量百分比称量钨粉、钛粉和钇粉，进行翻转频振冲击处理，翻转速度25转/分，频振频率5.5Hz，冲击处理时间28小时，得到微米级层片状钨基复合粉；

[0036] (2)将微米级层片状钨基复合粉加50％SBS酒精溶液进行双轴微扎连续化，粉剂质量比为89.1：10.9，连续化的单轴转速5转/分，正压力6MPa，530℃脱脂后与液体石蜡混合压制成型，脱脂续化粉与成型剂的质量比为96.5：3.5，成型压力435MPa，得到生坯；

[0037] (3)将生坯置于常压惰性气氛集热装置中烧制成型，烧制温度1670℃，保温5分钟，最终得到多级条状晶钨合金材料。

[0038] 实施例4

[0039] (1)按98.5：0.7：0.8质量百分比称量钨粉、钛粉和钇粉，进行翻转频振冲击处理，翻转速度40转/分，频振频率8Hz，冲击处理时间35小时，得到微米级层片状钨基复合粉；

[0040] (2)将微米级层片状钨基复合粉加50％SBS酒精溶液进行双轴微扎连续化，粉剂质量比为95.1：4.9，连续化的单轴转速3.5转/分，正压力4MPa，530℃脱脂后与液体石蜡混合压制成型，脱脂续化粉与成型剂的质量比为96.4：3.6，成型压力435MPa，得到生坯；

[0041] (3)将生坯置于常压惰性气氛集热装置中烧制成型，烧制温度1730℃，保温5分钟，最终得到多级条状晶钨合金材料。

[0042] 实施例1～4制备钨合金材料的性能参数见表1所示：

[0043] 表1

[0044]

[0045] 从上表可以得出，本发明制得的硬质合金材料具有多尺度多层次界面结构，材料1/2
的冲击韧性大于等于32MPa·m ，显微硬度大于等于5.3GPa，弯曲强度大于等于2240MPa，高温(1000℃)抗压强度大于等于3880MPa。

[0046] 实施例5

[0047] (1)按98.6：0.7：0.7质量百分比称量钨粉、钛粉和钇粉，进行翻转频振冲击处理，翻转速度35转/分，频振频率7Hz，冲击处理时间35小时，得到微米级层片状钨基复合粉；

[0048] (2)将微米级层片状钨基复合粉加50％SBS酒精溶液进行双轴微扎连续化，粉剂质量比为94.5：5.5，连续化的单轴转速4转/分，正压力5MPa，530℃脱脂后与液体石蜡混合压制成型，脱脂续化粉与成型剂的质量比为95.8：4.2，成型压力399MPa，得到生坯；

[0049] (3)将生坯置于常压惰性气氛集热装置中烧制成型，烧制温度1590℃，保温5分钟，最终得到多级条状晶钨合金材料。

[0050] 实施例6

[0051] (1)按98.3：0.9：0.8质量百分比称量钨粉、钛粉和钇粉，进行翻转频振冲击处理，翻转速度36转/分，频振频率8Hz，冲击处理时间28小时，得到微米级层片状钨基复合粉；

[0052] (2)将微米级层片状钨基复合粉加50％SBS酒精溶液进行双轴微扎连续化，粉剂质量比为90.5：9.5，连续化的单轴转速2.5转/分，正压力4.5MPa，530℃脱脂后与液体石蜡混合压制成型，脱脂续化粉与成型剂的质量比为95.4：4.6，成型压力390MPa，得到生坯；

[0053] (3)将生坯置于常压惰性气氛集热装置中烧制成型，烧制温度1560℃，保温5分钟，最终得到多级条状晶钨合金材料。

[0054] 实施例7

[0055] (1)按98.7：0.9：0.4质量百分比称量钨粉、钛粉和钇粉，进行翻转频振冲击处理，翻转速度40转/分，频振频率4Hz，冲击处理时间23小时，得到微米级层片状钨基复合粉；

[0056] (2)将微米级层片状钨基复合粉加50％SBS酒精溶液进行双轴微扎连续化，粉剂质量比为95.1：4.9，连续化的单轴转速4.5转/分，正压力4MPa，530℃脱脂后与液体石蜡混合压制成型，脱脂续化粉与成型剂的质量比为97.4：2.6，成型压力395MPa，得到生坯；

[0057] (3)将生坯置于常压惰性气氛集热装置中烧制成型，烧制温度1670℃，保温5分钟，最终得到多级条状晶钨合金材料。

[0058] 实施例8

[0059] (1)按98.8：0.6：0.6质量百分比称量钨粉、钛粉和钇粉，进行翻转频振冲击处理，翻转速度34转/分，频振频率6Hz，冲击处理时间35小时，得到微米级层片状钨基复合粉；

[0060] (2)将微米级层片状钨基复合粉加50％SBS酒精溶液进行双轴微扎连续化，粉剂质量比为94.2：5.8，连续化的单轴转速5转/分，正压力7MPa，530℃脱脂后与液体石蜡混合压制成型，脱脂续化粉与成型剂的质量比为96.2：4.8，成型压力397MPa，得到生坯；

[0061] (3)将生坯置于常压惰性气氛集热装置中烧制成型，烧制温度1670℃，保温5分钟，最终得到多级条状晶钨合金材料。

[0062] 实施例9

[0063] (1)按97.7：1.3：1.0质量百分比称量钨粉、钛粉和钇粉，进行翻转频振冲击处理，翻转速度20转/分，频振频率4Hz，冲击处理时间23小时，得到微米级层片状钨基复合粉；

[0064] (2)将微米级层片状钨基复合粉加50％SBS酒精溶液进行双轴微扎连续化，粉剂质量比为95.1：4.9，连续化的单轴转速5转/分，正压力4MPa，530℃脱脂后与液体石蜡混合压制成型，脱脂续化粉与成型剂的质量比为94.6：5.4)，成型压力378MPa，得到生坯；

[0065] (3)将生坯置于常压惰性气氛的集热装置中烧制成型，烧制温度1560～1670℃，保温3～15分钟，最终得到多级条状晶钨合金材料。

[0066] 实施例5～9制备钨合金材料的性能参数见表2所示：

[0067] 表2

[0068]

[0069] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。