一种适用于材料介电性能测试高温样品台转让专利

申请号 : CN201910413363.0

文献号 : CN110133061B

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发明人 : 陶开杨京法赵江

申请人 : 中国科学院化学研究所

摘要 :

本发明公开了一种适用于材料介电性能测试高温样品台,其特征在于:包括样品台本体,形成于所述样品台本体内的测试内腔室,平行设置于所述测试内腔室的内顶壁以及内底壁的第一温控加热组件和第二温控加热组件,以及平行设置在所述第一温控加热组件和第二温控加热组件之间的第一电极片和第二电极片;所述第一电极片和第一温控加热组件以及所述第二电极片和第二温控加热组件之间均设置绝缘导热层;在所述第一电极片和第二电极片之间设置环形垫块,所述环形垫块的内周壁、第一电极片的下端面以及第二电极片的上端面之间围成样品容置腔。

权利要求 :

1.一种适用于材料介电性能测试高温样品台,其特征在于:包括样品台本体(1),形成于所述样品台本体(1)内的测试内腔室,平行设置于所述测试内腔室的内顶壁以及内底壁的第一温控加热组件和第二温控加热组件,以及平行设置在所述第一温控加热组件和第二温控加热组件之间的第一电极片(4)和第二电极片(5);所述第一电极片(4)和第一温控加热组件以及所述第二电极片(5)和第二温控加热组件之间均设置绝缘导热层(6);在所述第一电极片(4)和第二电极片(5)之间设置环形垫块(7),所述环形垫块(7)的内周壁、第一电极片(4)的下端面以及第二电极片(5)的上端面之间围成样品容置腔(8);

所述样品台本体(1)的上部形成有独立于所述测试内腔室的上腔室(13),所述上腔室(13)的顶部设置可拆卸的上封板(14),所述第一温控加热组件的温控电路布设在所述上腔室(13)内,在所述测试内腔室的内顶壁固定设置上加热腔室(15),所述上加热腔室(15)和上腔室(13)之间通过中空螺纹导管连通,所述第一温控加热组件放置在所述上加热腔室(15)内,位于所述上腔室(13)内的温控电路通过螺纹导管进入所述上加热腔室(15)内,并与所述第一温控加热组件连接;

在所述样品台本体(1)的下部形成有独立于所述测试内腔室(11)的下腔室(16),所述下腔室(16)的底部设置可拆卸的下封板,所述第二温控加热组件的温控电路布设在所述下腔室(16)内,在所述测试内腔室的内底壁固定设置下加热腔室(18),所述下加热腔室(18)和下腔室(16)之间通过中空螺纹导管连通,所述第二温控加热组件放置在所述下加热腔室(18)内,位于所述下腔室(16)内的温控电路通过螺纹导管进入所述下加热腔室(18)内,并与所述第二温控加热组件连接。

2.如权利要求1所述的一种适用于材料介电性能测试高温样品台,其特征在于:所述第一温控加热组件和第二温控加热组件的结构相同,均包括陶瓷加热片和温度传感器,所述温度传感器和陶瓷加热片之间形成良好的热接触,所述陶瓷加热片与可编程直流电源连接,所述温度传感器与外部数据采集设备电连接,所述外部数据采集设备用于获取并控制所述陶瓷加热片的加热温度。

3.如权利要求1所述的一种适用于材料介电性能测试高温样品台,其特征在于:在所述样品台本体(1)的侧壁上间隔开设三个与所述测试内腔室连通的安装孔(12),每一所述安装孔(12)上设置一直通接头;其中两所述直通接头上均安装有球阀和宝塔型气嘴,另一所述直通接头上安装有真空表。

4.如权利要求1所述的一种适用于材料介电性能测试高温样品台,其特征在于:在与所述上腔室(13)对应的所述样品台本体(1)的侧壁上紧固设置上接头端盖(110),所述上接头端盖(110)上开设有至少两个MCX接头的安装孔(111)、两个接线柱安装孔(112),在所述样品台本体(1)的侧壁上开设两个与所述上腔室(13)连通的真空密封航空接头的安装孔(113),所述第一温控加热组件的温度传感器通过导线与一所述真空密封航空接头连接,所述真空密封航空接头通过导线与MCX接头连接,MCX接头通过导线与外部数据采集设备连接;所述陶瓷加热片通过高温绝缘导线与另一所述真空密封航空接头连接,另一所述真空密封航空接头与两接线柱连接,两接线柱与可编程直流电源连接;

在与所述下腔室(16)对应的样品台本体(1)的侧壁上紧固设置下接头端盖(114),所述下接头端盖(114)上开设有至少两个MCX接头的安装孔(111)、两个接线柱安装孔(112),在所述样品台本体(1)的侧壁上开设两个与所述下腔室(16)连通的真空密封航空接头的安装孔(113),所述第二温控加热组件的温度传感器通过导线与一所述真空密封航空接头连接,所述真空密封航空接头通过导线与MCX接头连接,所述MCX接头通过导线与外部数据采集设备连接,所述陶瓷加热片通过高温绝缘导线与另一所述真空密封航空接头连接,另一所述真空密封航空接头与两个接线柱连接,两个接线柱与可编程直流电源连接;

在与所述下腔室(16)对应的样品台本体(1)另一侧的侧壁上紧固设置一接头端盖(115),所述接头端盖(115)上留有至少四个SMA接头安装孔(116),在与所述接头端盖(115)对应的所述样品台本体(1)的侧壁上留有至少一真空密封航空接头的安装孔(113),第一电极片(4)、第二电极片(5)与真空密封航空接头连接,所述真空密封航空接头对应与四个SMA接头连接,四个SMA接头与外部电学仪器电连接。

5.如权利要求4所述的一种适用于材料介电性能测试高温样品台,其特征在于:在所述测试内腔室内放置一温度传感器,在所述接头端盖(115)上开设至少两个MCX接头安装孔(111),在与所述接头端盖(115)对应的所述样品台本体(1)的侧壁开设与所述测试内腔室连通的安装孔(113),所述安装孔(113)上安装有真空密封航空接头,所述温度传感器通过导线与所述真空密封航空接头,所述真空密封航空接头与MCX接头对应连接,MCX接头与外部数据采集设备连接。

6.如权利要求4或5所述的一种适用于材料介电性能测试高温样品台,其特征在于:所述温度传感器采用铂电阻温度传感器,铂电阻温度传感器采用四线制接法,所述铂电阻温度传感器通过四根高温导线与真空密封航空接头连接,真空密封航空接头与MCX接头连接,MCX接头与外部数据采集设备接通;接线柱采用纯铜香蕉接线柱。

7.如权利要求1所述的一种适用于材料介电性能测试高温样品台,其特征在于:所述上加热腔室(15)和下加热腔室(18)呈镜像对称结构,均包括盖体(201)和敞口容置腔体(202),所述盖体(201)可拆卸地盖合在所述敞口容置腔体(202)上,在所述盖体(201)的中心位置紧固设置两中空螺纹导管,所述中空螺纹导管的一端伸入所述敞口容置腔体(202)内,另一端伸入所述上腔室(13)或下腔室(16)内。

8.如权利要求1所述的一种适用于材料介电性能测试高温样品台,其特征在于:所述样品台本体(1)包括相互紧固连接在上样品台(101)和下样品台(102),在所述上样品台(101)的下底面和所述下样品台(102)的上顶面上对应开设第一矩形凹槽(103),所述上样品台(101)的下底面和所述下样品台(102)的上顶面之间密封配合,所述上样品台(101)的第一矩形凹槽(103)和所述下样品台(102)的第一矩形凹槽(103)围成所述样品台本体(1)的测试内腔室,所述上样品台(101)的上顶面和所述下样品台(102)的下底面上均开设第二矩形凹槽(104),所述上封板(14)可拆卸地盖合在所述上样品台(101)上的第二矩形凹槽(104)上,所述下封板可拆卸地盖合在所述下样品台(102)上的第二矩形凹槽(104)上;

在所述上样品台(101)的上顶面上且其绕其上的所述第二矩形凹槽(104)的外周开设环槽(105),所述环槽(105)内嵌设有硅胶密封圈,在所述下样品台(102)的上顶面上且绕其上的所述第一矩形凹槽(103)的外周开设环槽(105),所述环槽(105)内嵌设有硅胶密封圈,在所述下样品台(102)的下底面上且绕其上的所述第二矩形凹槽(104)的外周开设环槽(105),所述环槽(105)内嵌设有硅胶密封圈。

9.如权利要求1所述的一种适用于材料介电性能测试高温样品台,其特征在于:所述样品台本体(1)采用铝合金材料制成,所述第一电极片(4)和第二电极片(5)均采用不锈钢电极片,所述第一电极片(4)的下端面和第二电极片(5)的上端面均作抛光处理,所述绝缘导热层(6)采用机加工陶瓷片,所述环形垫块(7)采用聚四氟乙烯垫片。

说明书 :

一种适用于材料介电性能测试高温样品台

技术领域

[0001] 本发明涉及一种用于材料介电性能测量的样品台,特别涉及一种适用于材料介电性能测试高温样品台,属于材料研究领域。

背景技术

[0002] 在材料研究领域,获取其电学性能对材料应用研究十分重要,比如工程塑料、橡胶、粘粘剂、环氧树脂、液晶、铁电材料、陶瓷、生物细胞等,极性液体的研究中,通过获取其介电谱从而研究其分子松弛动力学信息。再比如聚合物老化,化学反应过程监控,聚合反应,树脂固化等一些材料过程的研究中,也能通过介电谱的测量获取过程动力学的信息。还有半导体或有机晶体材料中,研究载流子输运过程,获得激发能和迁移率等信息,都需要进行介电性能测量。
[0003] 变温测试可以扩展材料介电谱测量的功能,提供更多材料的关键性能信息,比如分子松弛、电导率、相分离,相变、玻璃化转变温度、共混速率,纯度、老化、固化等,这些材料信息要么有着显著的温度依赖特性,要么就是只能通过变温测量才能获取。所以一个温度控制样品台是任何一种材料电学性能测量表征系统的必选组件。另外,许多材料特别是高分子材料在高温下容易发生氧化老化,因此其测量过程中需要在氮气等惰性气氛下进行。此外,对于高阻抗材料的测量中,容易受电磁环境的干扰,因而在材料测试过程中需要必要的电磁屏蔽。
[0004] 在测量材料的介电性能时,可以选择频率响应分析仪,交流电桥,增益相位分析仪等电学仪器,但如前述,全面研究材料特性,需要在一定温度范围乃至一定保护气氛下进行介电谱测量。目前在开展材料介电测试时大致有两种选择,一种是向Novocontrol这类专注于材料介电性能测试方案的公司购买其成熟产品,其产品都配备了专用温控附件,如Quatro Crysystem等,不仅控温范围可以做到从零下120℃到400℃,而且配套测控软件,成熟,使用方便,不过成本没有优势;另一种方案是向Agilent等公司购买频率响应分析仪等电学仪器主机,成本低,但是至于材料测试中的温控要求,则需要额外设法解决。如果只拥有相关电学仪器主机,但又希望能拓展仪器在一定温度范围内研究材料介电性能,那么开发一种简单可靠且安全的带有气氛置换保护的温控样品池就十分必要了。

发明内容

[0005] 针对上述问题,本发明的目的是提供一种适用于材料介电性能测试高温样品台,该样品台结构简单、安全可靠,能够满足材料测试过程中的温度、气氛以及电磁屏蔽要求。
[0006] 为实现上述目的,本发明采用以下技术方案,一种适用于材料介电性能测试高温样品台,其特征在于:包括样品台本体,形成于所述样品台本体内的测试内腔室,平行设置于所述测试内腔室的内顶壁以及内底壁的第一温控加热组件和第二温控加热组件,以及平行设置在所述第一温控加热组件和第二温控加热组件之间的第一电极片和第二电极片;所述第一电极片和第一温控加热组件以及所述第二电极片和第二温控加热组件之间均设置绝缘导热层;在所述第一电极片和第二电极片之间设置环形垫块,所述环形垫块的内周壁、第一电极片的下端面以及第二电极片的上端面之间围成样品容置腔。
[0007] 优选地,所述第一温控加热组件和第二温控加热组件的结构相同,均包括陶瓷加热片和温度传感器,所述温度传感器和陶瓷加热片之间形成良好的热接触,所述陶瓷加热片与可编程直流电源连接,所述温度传感器与外部数据采集设备电连接,所述外部数据采集设备用于获取并控制所述陶瓷加热片的加热温度。
[0008] 优选地,在所述样品台本体的侧壁上间隔开设三个与所述测试内腔室连通的安装孔,每一所述安装孔上设置一直通接头;其中,两所述直通接头上均安装有球阀和宝塔型气嘴,另一所述直通接头上安装有真空表。
[0009] 优选地,所述样品台本体的上部形成有独立于所述测试内腔室的上腔室,所述上腔室的顶部设置可拆卸的上封板,所述第一温控加热组件的温控电路布设在所述上腔室内,在所述测试内腔室的内顶壁固定设置上加热腔室,所述上加热腔室和上腔室之间通过中空螺纹导管连通,所述第一温控加热组件放置在所述上加热腔室内,位于所述上腔室内的温控电路通过螺纹导管进入所述上加热腔室内,并与所述第一温控加热组件连接;
[0010] 在所述样品台本体的下部形成有独立于所述测试内腔室的下腔室,所述下腔室的底部设置可拆卸的下封板,所述第二温控加热组件的温控电路布设在所述下腔室内,在所述测试内腔室的内底壁固定设置下加热腔室,所述下加热腔室和下腔室之间通过中空螺纹导管连通,所述第二温控加热组件放置在所述下加热腔室内,位于所述下腔室内的温控电路通过螺纹导管进入所述下加热腔室内,并与所述第二温控加热组件连接。
[0011] 优选地,在与所述上腔室对应的所述样品台本体的侧壁上紧固设置上接头端盖,所述上接头端盖上开设有至少两个MCX接头的安装孔、两个接线柱安装孔,在所述样品台本体的侧壁上开设两个与所述上腔室连通的真空密封航空接头的安装孔,所述第一温控加热组件的温度传感器通过导线与一所述真空密封航空接头连接,所述真空密封航空接头通过导线与MCX接头连接,MCX接头通过导线与外部数据采集设备连接;所述陶瓷加热片通过高温绝缘导线与另一所述真空密封航空接头连接,所述另一真空密封航空接头与所述两接线柱连接,所述两接线柱与可编程直流电源连接;
[0012] 在与所述下腔室对应的样品台本体的侧壁上紧固设置下接头端盖,所述下接头端盖上开设有至少两个MCX接头的安装孔、两个接线柱安装孔,在所述样品台本体的侧壁上开设两个与所述下腔室连通的真空密封航空接头的安装孔,所述第二温控加热组件的温度传感器通过导线与一所述真空密封航空接头连接,所述真空密封航空接头通过导线与MCX接头连接,所述MCX接头通过导线与外部数据采集设备连接,所述陶瓷加热片通过高温绝缘导线与另一所述真空密封航空接头连接,另一所述真空密封航空接头与两个接线柱连接,两个接线柱与可编程直流电源连接;
[0013] 在与所述下腔室对应的样品台本体另一侧的侧壁上紧固设置一接头端盖,所述接头端盖上留有至少四个SMA接头安装孔,在与所述接头端盖对应的所述样品台本体的侧壁上留有至少一真空密封航空接头的安装孔,第一电极片、第二电极片与真空密封航空接头连接,所述真空密封航空接头对应与四个SMA接头连接,四个SMA接头与外部电学仪器电连接。
[0014] 优选地,在所述测试内腔室内放置一温度传感器,在所述接头端盖上开设至少两个MCX接头安装孔,在与所述接头端盖对应的所述样品台本体的侧壁开设与所述测试内腔室连通的安装孔,所述安装孔上安装有真空密封航空接头,所述温度传感器通过导线与所述真空密封航空接头,所述真空密封航空接头与MCX接头对应连接,MCX接头与外部数据采集设备连接。
[0015] 优选地,所述温度传感器采用铂电阻温度传感器,铂电阻温度传感器采用四线制接法,所述铂电阻温度传感器通过四根高温导线与真空密封航空接头连接,真空密封航空接头与MCX接头连接,MCX接头与外部数据采集设备接通;接线柱采用纯铜香蕉接线柱。
[0016] 优选地,所述上加热腔室和下加热腔室呈镜像对称结构,均包括盖体和敞口容置腔体,所述盖体可拆卸地盖合在所述敞口容置腔体上,在所述盖体的中心位置紧固设置两中空螺纹导管,所述中空螺纹导管的一端伸入所述敞口容置腔体内,另一端伸入所述上腔室或下腔室内。
[0017] 优选地,所述样品台本体包括相互紧固连接在上样品台和下样品台,在所述上样品台的下底面和所述下样品台的上顶面上对应开设第一矩形凹槽,所述上样品台的下底面和所述下样品台的上顶面之间密封配合,所述上样品台的第一矩形凹槽和所述下样品台的第一矩形凹槽围成所述样品台本体的测试内腔室,所述上样品台的上顶面和所述下样品台的下底面上均开设第二矩形凹槽,所述上封板可拆卸地盖合在所述上样品台上的第二矩形凹槽上,所述下封板可拆卸地盖合在所述下样品台上的第二矩形凹槽上;
[0018] 在所述上样品台的上顶面上且其绕其上的所述第二矩形凹槽的外周开设环槽,所述环槽内嵌设有硅胶密封圈,在所述下样品台的上顶面上且绕其上的所述第一矩形凹槽的外周开设环槽,所述环槽内嵌设有硅胶密封圈,在所述下样品台的下底面上且绕其上的所述第二矩形凹槽的外周开设环槽,所述环槽内嵌设有硅胶密封圈。
[0019] 优选地,所述样品台本体采用铝合金材料制成,所述第一电极片和第二电极片均采用不锈钢电极片,所述第一电极片的下端面和第二电极片的上端面均作抛光处理,所述绝缘导热层采用机加工陶瓷片,所述环形垫块采用聚四氟乙烯垫片。
[0020] 本发明采用以上技术方案,其具有如下优点:
[0021] 1、本发明的样品台本体内形成测试内腔室,在测试内腔室内设置第一温控加热组件和第二温控加热组件,在第一温控加热组件和第二温控加热组件之间设置第一电极片和第二电极片,第一电极和第一温控加热组件以及第二电极和第二温控加热组件之间均设置绝缘导热层,第一电极片和第二电极片之间设置环形垫块,样品材料放置在第一电极片和第二电极片之间的环形垫块内,通过第一温控加热组件和第二温控加热组件加热样品材料,实现在一定温度范围进行样品材料介电性能的测试,整个样品台结构简单、安全可靠。
[0022] 2、本发明在样品台本体的侧壁上安装三个与测试内腔室连通的直通接头,两直通接头上安装球阀和宝塔型气嘴,另一直通接头上安装真空表,能够实现测试内腔室内的气氛置换,避免样品材料的氧化老化。
[0023] 3、本发明的样品台本体上形成有独立于测试内腔室的上腔室和下腔室,将测试电路以及温控电路隔离开来,避免材料特别是高阻抗材料在介电性能测试时受到电磁环境的干扰。

附图说明

[0024] 图1是本发明的整体结构示意图;
[0025] 图2是本发明测试内腔室内的结构示意图;
[0026] 图3是本发明上样品台和上接头端盖的连接结构示意图;
[0027] 图4是本发明上样品台下底面的结构示意图;
[0028] 图5是本发明上样品台上顶面的结构示意图;
[0029] 图6是本发明上样品台另一视角下的结构示意图;
[0030] 图7是本发明下样品台、下接头端盖和接头端盖之间的连接结构示意图;
[0031] 图8是本发明下样品台上顶面的结构示意图;
[0032] 图9是本发明下样品台另一视角下的结构示意图;
[0033] 图10是本发明下样品台下底面的结构示意图;
[0034] 图11是本发明的温度校正曲线;
[0035] 图12是变温测试下聚乙烯醇(PVAc)的介电谱图。

具体实施方式

[0036] 以下将结合附图对本发明的较佳实施例进行详细说明,以便更清楚理解本发明的目的、特点和优点。应理解的是,附图所示的实施例并不是对本发明范围的限制,而只是为了说明本发明技术方案的实质精神。
[0037] 如图1、图2所示,本发明提供了一种适用于材料介电性能测试高温样品台,包括样品台本体1,形成于样品台本体1内的测试内腔室,平行设置于测试内腔室的内顶壁以及内底壁的第一温控加热组件和第二温控加热组件(图中未示出),以及平行设置在第一温控加热组件和第二温控加热组件之间的第一电极片4和第二电极片5;第一电极片4和第一温控加热组件以及第二电极片5和第二温控加热组件之间均设置绝缘导热层6;在第一电极片4和第二电极片5之间设置环形垫块7,环形垫块7的内周壁、第一电极片4的下端面以及第二电极片6的上端面之间围成样品容置腔8。
[0038] 本发明在使用时,样品材料放置在样品容置腔8内,第一电极片4和第二电极片5分别与外部电学仪器电连接,通过第一温控加热组件和第二温控加热组件加热样品材料,实现一定温度范围内材料的介电性能测试。
[0039] 进一步地,第一温控加热组件和第二温控加热组件的结构相同,均包括陶瓷加热片和温度传感器,温度传感器和陶瓷加热片之间形成良好的热接触,陶瓷加热片与外部可编程直流电源连接,温度传感器与外部数据采集设备(图中未示出)电连接,外部数据采集设备用于获取并控制陶瓷加热片的加热温度。
[0040] 进一步地,在样品台本体1的侧壁上间隔开设三个与测试内腔室连通的安装孔12,每一安装孔12上设置一直通接头(图中未示出),其中,两直通接头上均安装有球阀和宝塔型气嘴,另一直通接头上安装有真空表;使用时,其中一直通接头上的宝塔型气嘴与真空泵连接,另一直通接头上的宝塔型气嘴与惰性气源(氮气气源)连接,打开与真空泵连接的直通接头上的球阀,打开真空泵对测试内腔室进行抽真空,待真空表显示测试内腔室内的真空度足够低时,关闭与真空泵连接的直通接头上的球阀,打开与惰性气源连接的直通接头上的球阀,让惰性气体(如氮气)鼓入测试内腔室内,待真空表显示腔内恢复大气压时,关闭与惰性气源连接的直通接头上的球阀,完成测试内腔室内的气体置换,避免材料特别是高分子材料在高温条件下发生氧化老化。
[0041] 进一步地,如图3、图5、图7、图10样品台本体1的上部形成有独立于测试内腔室的上腔室13,上腔室13的顶部设置可拆卸的上封板14,第一温控加热组件的温控电路布设在上腔室13内,在测试内腔室的内顶壁固定设置上加热腔室15,上加热腔室15和上腔室13之间通过中空螺纹导管连通,第一温控加热组件放置在上加热腔室15内,位于上腔室13内的温控电路通过螺纹导管进入上加热腔室15内,并与第一温控加热组件连接;在样品台本体1的下部形成有独立于测试内腔室11的下腔室16,下腔室16的底部设置可拆卸的下封板(图中未示出),第二温控加热组件的温控电路布设在下腔室16内,在测试内腔室的内底壁固定设置下加热腔室18,下加热腔室18和下腔室16之间通过中空螺纹导管连通,第二温控加热组件放置在下加热腔室18内,位于下腔室16内的温控电路通过螺纹导管进入下加热腔室18内,并与第二温控加热组件连接。将样品台本体1上的温控电路与测试内腔室内的测试电路隔离开来,避免材料特别是高阻抗材料在介电性能测试时受到电磁环境的干扰。
[0042] 进一步地,如图3~6所示,在与上腔室13对应的样品台本体1的侧壁上紧固设置上接头端盖110,上接头端盖110上开设有至少两个MCX接头(图中未示出)的安装孔111、两个接线柱(图中未示出)的安装孔112,在样品台本体1的侧壁上开设两个与上腔室13连通的真空密封航空接头(图中未示出)的安装孔113,第一温控加热组件的温度传感器通过导线与一真空密封航空接头连接,真空密封航空接头通过导线与MCX接头连接,MCX接头通过导线与外部数据采集设备连接;陶瓷加热片通过高温绝缘导线与另一真空密封航空接头连接,另一真空密封航空接头与两接线柱连接,两接线柱与外部电源连接,外部电源采用可编程直流电源。
[0043] 如图7~10所示,在与下腔室16对应的样品台本体1的侧壁上紧固设置下接头端盖114,下接头端盖114上亦开设有至少两个MCX接头的安装孔111、两个接线柱安装孔112,在样品台本体1的侧壁上开设两个与下腔室16连通的真空密封航空接头的安装孔113,第二温控加热组件的温度传感器通过导线与一真空密封航空接头连接,真空密封航空接头通过导线与MCX接头连接,MCX接头通过导线与外部数据采集设备连接,陶瓷加热片通过高温绝缘导线与另一真空密封航空接头连接,另一真空密封航空接头与两接线柱连接,两接线柱与外部电源连接,外部电源采用可编程直流电源。
[0044] 在与下腔室16对应的样品台本体1的另一侧的侧壁上紧固设置一接头端盖115,接头端盖115上留有至少四个SMA接头安装孔116,在与接头端盖115对应的样品台本体1的侧壁上留有至少一真空密封航空接头的安装孔113,第一电极片4和第二电极片5与真空密封航空接头连接,真空密封航空接头对应与四个SMA接头连接,四个SMA接头与外部电学仪器电连接。利用真空密封航空接头将样品台本体1内部的电路引出,并通过SMA接头、MCX接头与外部设备连接,既方便样品台本体内的温控加热组件以及电极片与外部设备的连接,又提高样品台本体1的密封性和电磁屏蔽性能。
[0045] 进一步地,在测试内腔室内放置一温度传感器(图示未示出),在接头端盖115上开设MCX接头安装孔111,在与接头端盖115对应的样品台本体1的侧壁开设与测试内腔室连通的安装孔113,安装孔113上安装有真空密封航空接头(图中未示出),温度传感器通过导线与真空密封航空接头,真空密封航空接头与MCX接头对应连接,MCX接头与外部数据采集设备连接。这样,在样品台本体1空载工作(即样品台本体1装配完成,电路连接好,样品容置腔8内未放置测试材料)的情况下,将测试内腔室内的温度传感器放置在样品容置腔8内,进而获得陶瓷加热片处温度与样品容置腔8内的温度之间的关系,即获取样品台本体1的温度校正曲线。
[0046] 进一步地,温度传感器采用铂电阻温度传感器,铂电阻温度传感器采用四线制接法,其通过四根高温导线与真空密封航空接头连接,真空密封航空接头与MCX接头连接,MCX接头与外部数据采集设备接通。接线柱采用纯铜香蕉接线柱。
[0047] 进一步地,如图4、图5、图7、图10所示,上加热腔室15和下加热腔室18呈镜像对称结构,均包括盖体201和敞口容置腔体202,盖体201可拆卸地盖合在敞口容置腔体202内,在盖体201的中心位置紧固设置两中空螺纹导管,中空螺纹导管的一端伸入敞口容置腔体202内,另一端伸入上腔室13或下腔室16内。
[0048] 进一步地,样品台本体1包括相互紧固连接在上样品台101和下样品台102,在上样品台101的下底面和下样品台102的上顶面上对应开设第一矩形凹槽103,上样品台101的下底面和下样品台102的上顶面之间密封配合,上样品台101的第一矩形凹槽103和下样品台102的第一矩形凹槽103围成样品台本体1的测试内腔室,上样品台101的上顶面和下样品台
102的下底面上均开设第二矩形凹槽104,形成位于样品台本体1的上腔室13和下腔室16,上封板14可拆卸地盖合在上样品台101上的第二矩形凹槽104上,下封板可拆卸地盖合在下样品台102上的第二矩形凹槽104上。
[0049] 进一步地,为保证上封板14和上样品台101、上样品台101和下样品台102以及下样品台102和下封板之间的密封性,在上样品台101的上顶面上且绕其上的第二矩形凹槽104的外周侧开设环槽105,环槽105内嵌设有硅胶密封圈,在下样品台102的上顶面上且绕其上的第一矩形凹槽103的外周开设环槽105,环槽105内嵌设有硅胶密封圈,在下样品台102的下底面上且绕其上的第二矩形凹槽104的外周侧开设环槽105,环槽105内嵌设有硅胶密封圈。
[0050] 进一步地,样品台本体1采用铝合金材料制成,第一电极片4和第二电极片5均采用不锈钢电极片,第一电极片4的下端面和第二电极片5的上端面均作抛光处理,绝缘导热层6采用机加工陶瓷片,环形垫块7采用聚四氟乙烯垫片。
[0051] 利用本发明的样品台可以实现对样品测试过程中的温度控制,气氛保护以及电磁屏蔽的功能,从而可以配合诸如频率响应分析仪、增益相位分析仪或者交流电桥等电学仪器主机,全面考察材料的介电性能。下面以聚乙烯醇(PVAc)作出样品材料对本发明的具体使用过程作以说明。
[0052] 1)组装样品台本体1,然后安装各种接头以及焊接高温线缆;
[0053] 2)样品台本体1安装完毕后,在使用前首先要测定出样品台本体1的温度校正曲线(如图11所示),即获取陶瓷加热片处温度与样品容置腔8温度之间的关系。测定温度校正曲线时的具体做法是,将测试内腔室中预留的温度传感器置于样品容置腔8内,通过外部数据采集设备获取样品容置腔8内的温度,即为样品的实际温度,根据样品的实际温度与设定温度(即陶瓷加热片的温度)形成样品台本体1的温度校正曲线,
[0054] 3)由于聚乙烯醇(PVAc)这种聚合物材料在高温下容易与空气中的氧气氧化,那么在实际测量前,需要完成测试内腔室内的气体置换,具体做法是先通过一路球阀和气嘴通路将测试内腔室内抽真空,通过真空表确定达到一定真空度后,再将干燥氮气从另一路鼓入测试内腔室内。
[0055] 4)将聚乙烯醇放置在样品容置腔8内,然后,进行恒定温度下的频谱扫描或者在恒定频率的外电场下进行温度扫描,将温度变量引入到材料的介电性能测量中;前者的具体做法是,事先设定好样品温度,等样品温度稳定后,再进行电学测量。后者的具体做法则是,设定一个温度变化速率(如10℃/min),然后设定电学仪器在某个固定频率点处持续电学测量。通过上述两种方法中的第一种方法,获得聚乙烯醇(PVAc)在其一系列恒定温度下的介电松弛谱(如图12所示)。通过获取的介电谱不仅可以得到不同温度下,样品的特征松弛频率,松弛峰峰型参数等松弛动力学信息,通过一系列温度下的数据,还可以得到松弛模式的激活能等信息。
[0056] 本发明仅以上述实施例进行说明,各部件的结构、设置位置及其连接都是可以有所变化的。在本发明技术方案的基础上,凡根据本发明原理对个别部件进行的改进或等同变换,均不应排除在本发明的保护范围之外。