一种油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂

摘要

本发明公开了一种油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，属于油田应用化学剂领域，所述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂包括如下原料：聚合物、交联剂、稳定剂、添加剂、水，该调剖剂是一种成胶时间长，能够深入到油层深部封堵性强、稳定性好、抗压强度高，有效期长且能缓慢向地层深部移动，同时具有较好的抗剪切性和弹性，既能有效地封堵油藏的大孔道及裂缝，又能产生动态波及效果，起到调剖与驱油的双重效果，具有配制简单、耐温抗盐性能好、施工方便、对非目的层污染少等优点。

权利要求

1.一种油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，其特征在于，包括如下原料：聚合物、交联剂、稳定剂、添加剂、水；

按重量份计，聚合物3-4份、交联剂0.8-1份、稳定剂0.1-0.2份、添加剂0.8-1份、水1000份；

所述聚合物的制备单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸的摩尔比为3：(0.8～1)：(0.3～0.7)。

2.如权利要求1所述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，其特征在于，所述聚合物的制备单体还包括1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯。

3.如权利要求1所述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，其特征在于，所述交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乌洛托品、甲醛中的一种或多种。

4.如权利要求3所述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，其特征在于，所述交联剂为乌洛托品。

5.如权利要求1所述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，其特征在于，所述稳定剂为苯酚、对苯二酚、间苯二酚中的至少一种。

6.如权利要求1所述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，其特征在于，所述添加剂为壬基丙二酸、乙酸、柠檬酸、乳酸、草酸中的至少一种。

7.一种如权利要求1-6中任一项所述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：在常温和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌混合，然后加入添加剂继续搅拌2-3h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。

说明书

一种油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂

技术领域

[0001] 本发明属于油田应用化学剂技术领域，具体涉及一种油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。

背景技术

[0002] 由于油藏的非均质性，注入水将优先沿高渗透层和大孔道形成指进流动，使油田迅速进入高含水或特高含水开发期。而且，随着水驱年限的延长，由于注入水对地层的冲刷，油藏的非均质状况进一步恶化，使得地层的孔隙度和渗透率越来越大，形成所谓的“次生大孔道”。这时，单纯的近井地带封堵，已克服不了注入水的绕流(绕过封堵层位而进入高渗层)，降水增油效果越来越差，进行油藏深部调剖已是必然趋势。所谓深部调剖，就是采用大剂量调剖剂深入油藏内部封堵高渗透带，迫使液流转向，使注入水波及以前未被波及到的中、低渗透区，改善驱替效果，提高采收率。

[0003] 我国大部分的陆地油田的开发方式均是采用注水的方式进行开发，近年大部分注水开发的油田均进入到了高含水后期阶段，对于开发比较早的油田有的可能进入到了特高含水阶段，宏观非均质性和微观非均质性非常严重，渗透率非常低。造成注入水层内突进，特别是高渗层突进比较严重，波及效率的降低是由于油藏的非均质性和不利的油水流度比，进而降低了油井的生产能力，最终结果是降低油井单井产量，增加油井含水率。对于高渗储层，即便经过调剖，对于后续注入到的液体仍然可以跳过封堵区进入到了高渗透层，降低了增产有效期，其效果也会变差，所以调剖结果直接会影响到油井产量。聚合物调剖机理聚合物调剖剂主要是由聚合物、交联剂以及助剂组成的，参照一定的比例进而形成聚合物交联体系。从聚合物分子链进行分析，在上面不仅有阳离子，还有阴离子，甚至还有一些非极性基团，具有较好的抗剪切性、注入性以及成胶性。其中阴离子集团亲水，阳离子基团具有较强的岩石吸附能力。冻胶深部调剖剂是由聚合物并加入少量缓交联型交联剂制成。聚合物溶液注入地层后，优先进入油藏的高渗透区，在地层温度条件下缓慢产生轻度交联，形成粘度较大的交联聚合物段塞，使高渗透部位流动度明显下降，使注入水分流或转向，达到深部调剖的目的。

[0004] 为了解决目前油田调剖作业存在的上述问题，适应油田未来调剖作业的发展，有必要研发一种新型弹性凝胶调剖剂，该调剖剂具有耐温、抗盐、稳定性好，成胶粘度大，抗剪切和具有一定的弹性，可进行深井调剖作业，大幅提高油田原油采收率。

发明内容

[0005] 针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，该调剖剂成胶时间长，能够深入到油层深部，封堵性强、稳定性好、抗压强度高，有效期长且能缓慢向地层深部移动，同时具有较好的抗剪切性和弹性，既能有效地封堵油藏的大孔道及裂缝，又能产生动态波及效果，起到调剖与驱油的双重效果。

[0006] 一种油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，包括如下原料：聚合物、交联剂、稳定剂、添加剂、水。

[0007] 一种油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3-4份、交联剂0.8-1份、稳定剂0.1-0.2份、添加剂0.8-1份、水1000份。

[0008] 所述聚合物的制备单体包括：丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、烯丙基磺酸钠中的一种或多种。

[0009] 优选地，所述聚合物的制备单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸的摩尔比为3：(0.8～1)：(0.3～0.7)。

[0010] 进一步优选地，所述聚合物的制备单体还包括1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯。

[0011] 所述1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯与乙烯基氧基苯磺酸的摩尔用量比为1：(0.8-1.2)。

[0012] 优选地，所述1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯与乙烯基氧基苯磺酸的摩尔用量比为1：1。

[0013] 所述交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乌洛托品、甲醛中的一种或多种。

[0014] 优选地，所述交联剂为乌洛托品。

[0015] 所述稳定剂为苯酚、对苯二酚、间苯二酚中的至少一种。

[0016] 优选地，所述稳定剂为苯酚。

[0017] 所述添加剂为壬基丙二酸、乙酸、柠檬酸、乳酸、草酸中的至少一种。

[0018] 优选地，所述添加剂为壬基丙二酸和柠檬酸的混合物。

[0019] 进一步优选地，所述添加剂为5～12wt％壬基丙二酸和88～95wt％柠檬酸的混合物。

[0020] 上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0021] 在常温和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌混合，然后加入添加剂继续搅拌2-3h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。

[0022] 所述搅拌的转速为100-500r/min。

[0023] 与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

[0024] 本发明油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，该调剖剂成胶时间长，能够深入到油层深部，封堵性强、稳定性好、抗压强度高，有效期长且能缓慢向地层深部移动，同时具有较好的抗剪切性和弹性，既能有效地封堵油藏的大孔道及裂缝，又能产生动态波及效果，起到调剖与驱油的双重效果；具有配制简单、耐温抗盐性能好、施工方便、对非目的层污染少等优点；从注水井注入目的层后，在近井地带形成冻胶体；由于具有可运移性，在继续注水的过程中，可在注水压差的作用下，进入油层深部，形成堵塞，迫使液流转向，提高波及效率；同时，在其运移过程中发生驱替作用，提高驱油效率。

具体实施方式

[0025] 以下实施例只是对本发明作进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

[0026] 一种油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，包括如下原料：聚合物、交联剂、稳定剂、添加剂、水。

[0027] 在一个实施方式中，油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3-4份、交联剂0.8-1份、稳定剂0.1-0.2份、添加剂0.8-1份、水1000份。

[0028] 在一个实施方式中，所述聚合物的制备单体包括：丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、烯丙基磺酸钠中的一种或多种。

[0029] 在一个实施方式中，所述聚合物的制备单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸的摩尔比为3：(0.8～1)：(0.3～0.7)。

[0030] 乙烯基氧基苯磺酸的CAS号：85554-78-5。

[0031] 在一个实施方式中，所述聚合物的制备方法为：

[0032] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7～9，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将上述两种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为6-9wt％，得到混合液；

[0033] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气25-35min，用移液管依次准确加入8-12wt％亚硫酸氢钠水溶液和8-12wt％过硫酸钾水溶液，所述8-12wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.2-0.5％，所述8-12wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.2-0.3％，密封后继续通氮气7-13min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为40-50℃的恒温水浴中，反应6-10h，结束反应后，得到反应产物；

[0034] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0035] 本申请中通过所述单体相互协同，一方面乙烯基氧基苯磺酸重复单元空间体积大，能有效增大空间位阻，提高大分子链的刚性；同时苯磺酸庞大侧基的位阻效应与磺酸根离子负电荷的静电相斥作用，使得产物自由基双基链终止的几率减小，从而提高聚合物的热稳定性。本申请意外发现，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸的摩尔比为3：(0.8～1)：(0.3～0.7)时，能够延迟成胶时间。猜测可能的原因是：聚合物链上的活性基团与酰胺基团相互作用，削弱了N上的电子云密度，从而影响了聚合物与交联剂的反应速率，使调剖剂能够缓慢向地层深部移动，既能有效地封堵油藏的大孔道及裂缝，又能产生动态波及效果，起到调剖与驱油的双重效果。

[0036] 当乙烯基氧基苯磺酸的投加量过大时，降低了聚合物的剪切稳定性，猜测是产物大分子链上键合了大量的磺酸根负离子，磺酸根负离子之间的相斥作用使得产物大分子链变得十分伸展。

[0037] 在一个实施方式中，所述聚合物的制备单体还包括1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯。

[0038] 在一个实施方式中，所述1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯与乙烯基氧基苯磺酸的摩尔用量比为1：(0.8-1.2)。

[0039] 在一个实施方式中，所述1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯与乙烯基氧基苯磺酸的摩尔用量比为1：1。

[0040] 在一个实施方式中，所述聚合物的制备方法为：

[0041] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7～9，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯加入N,N-二甲基甲酰胺中制成15-25wt％的溶液；将上述三种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为6-9wt％，得到混合液；

[0042] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气25-35min，用移液管依次准确加入8-12wt％亚硫酸氢钠水溶液和8-12wt％过硫酸钾水溶液，所述8-12wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.2-0.3％，所述8-12wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.2-0.3％，密封后继续通氮气7-13min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为40-50℃的恒温水浴中，反应6-10h，结束反应后，得到反应产物；

[0043] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0044] 本申请发现，加入烷基丙烯酸酯后起到了很好的增粘效应，大分子链通过疏水缔合作用聚集，形成以分子间缔合为主的交联结构。特别是加入羟基烷基丙烯酸酯时，还能提高调剖剂抗剪切稳定性，可能是因为：羟基烷基丙烯酸酯与其它单体相互协同，未受外力时，调剖剂处于致密充填状态，作为分散介质的水充满在致密排列的孔隙之间。当施加外力时，处于致密排列的结构会被搅乱，成为多孔隙的疏松排列构造；外力停止后一方面疏水基团的相互作用使分子间重新缔合，形成网状结构，另一方面调剖剂体系中的极性基团相互协同对水分子产生强烈的作用，在其周围构成了相当厚的水膜，从而使调剖剂的粘度重新上升。若烷基链过长或过短都会导致调剖剂的剪切稳定性较差，可能的原因是聚合物的吸水作用减弱，或是缔合作用相对较弱。

[0045] 所述1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯，CAS号：93804-72-9。

[0046] 在一个实施方式中，所述交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乌洛托品、甲醛中的一种或多种。

[0047] 由于聚合物在实际使用时存在耐温抗盐性差、易高温水解、易氧化降解等问题。因此需要对聚合物进行改性或添加交联剂，使聚合物驱油体系满足高温、高盐油藏需要。改性聚合物主要分为含耐温抗盐单体的聚合物、两性离子聚合物、疏水缔合水溶性聚合物、聚合物复合体系和梳形聚合物五类。交联剂主要有两类：一类是能与聚合物分子中羧酸基团作用的过渡金属有机交联剂；另一类是能与水溶性聚合物分子中酰胺基团作用的有机树脂交联剂。

[0048] 在一个实施方式中，所述交联剂为乌洛托品。

[0049] 使用乌洛托品为醛类交联剂，避免了甲醛的毒性和刺激性，提高了安全性。

[0050] 在一个实施方式中，所述稳定剂为苯酚、对苯二酚、间苯二酚中的至少一种。

[0051] 在一个实施方式中，所述稳定剂为苯酚。

[0052] 在一个实施方式中，所述添加剂为壬基丙二酸、乙酸、柠檬酸、乳酸、草酸中的至少一种。

[0053] 在一个实施方式中，所述添加剂为壬基丙二酸和柠檬酸的混合物。

[0054] 在一个实施方式中，所述添加剂为5～12wt％壬基丙二酸和88～95wt％柠檬酸的混合物。

[0055] 本申请的调剖剂大分子链通过疏水缔合作用聚集，形成以分子间缔合为主的交联结构，受限了大分子链的空间限制，导致形成的凝胶网络结构疏松，弹性模量较低。本申请发现，在调剖剂中加入壬基丙二酸和柠檬酸的混合物，能显著提高调剖剂的弹性模量，猜测可能的原因是：添加剂的非极性基团与聚合物上的非极性基团相互作用，使分子链结构向能量有利的方向排布，同时，添加剂与其他组分协同作用，改变了分子内和分子间缔合的平衡状态，从而提高了调剖剂的弹性模量。

[0056] 在一个实施方式中，上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0057] 在常温和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌混合，然后加入添加剂继续搅拌2-3h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。

[0058] 在一个实施方式中，上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0059] 在常温5-45℃和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌混合5-15min，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌混合5-15min，然后加入添加剂继续搅拌2-3h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。

[0060] 在一个实施方式中，所述搅拌的转速为100-500r/min。

[0061] 下面通过实施例对本发明进行具体描述。

[0062] 实施例1

[0063] 油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3.5份、交联剂0.9份、稳定剂0.15份、添加剂0.9份，水1000份。

[0064] 所述聚合物的制备单体由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸组成，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸的摩尔比为3：0.9：0.5。

[0065] 所述聚合物的制备方法为：

[0066] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7.5，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将上述两种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为7wt％，得到混合液；

[0067] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气30min，用移液管依次准确加入10wt％亚硫酸氢钠水溶液和10wt％过硫酸钾水溶液，所述10wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，所述10wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，密封后继续通氮气10min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为45℃的恒温水浴中，反应8h，结束反应后，得到反应产物；

[0068] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0069] 所述交联剂为乌洛托品。

[0070] 所述稳定剂为苯酚。

[0071] 所述添加剂为8wt％壬基丙二酸和92wt％柠檬酸的混合物。

[0072] 上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0073] 在室温25℃和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌10min混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌10min混合，然后加入添加剂继续搅拌2.5h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。所述搅拌的转速为300r/min。

[0074] 实施例2

[0075] 油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3.5份、交联剂0.9份、稳定剂0.15份、添加剂0.9份，水1000份。

[0076] 所述聚合物的制备单体由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸组成，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸的摩尔比为3：0.9：0.1。

[0077] 所述聚合物的制备方法为：

[0078] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7.5，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将上述两种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为7wt％，得到混合液；

[0079] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气30min，用移液管依次准确加入10wt％亚硫酸氢钠水溶液和10wt％过硫酸钾水溶液，所述10wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，所述10wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，密封后继续通氮气10min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为45℃的恒温水浴中，反应8h，结束反应后，得到反应产物；

[0080] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0081] 所述交联剂为乌洛托品。

[0082] 所述稳定剂为苯酚。

[0083] 所述添加剂为8wt％壬基丙二酸和92wt％柠檬酸的混合物。

[0084] 上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0085] 在室温25℃和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌10min混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌10min混合，然后加入添加剂继续搅拌2.5h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。所述搅拌的转速为300r/min。

[0086] 实施例3

[0087] 油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3.5份、交联剂0.9份、稳定剂0.15份、添加剂0.9份，水1000份。

[0088] 所述聚合物的制备单体由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸组成，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸的摩尔比为3：0.9：0.3。

[0089] 所述聚合物的制备方法为：

[0090] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7.5，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将上述两种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为7wt％，得到混合液；

[0091] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气30min，用移液管依次准确加入10wt％亚硫酸氢钠水溶液和10wt％过硫酸钾水溶液，所述10wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，所述10wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，密封后继续通氮气10min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为45℃的恒温水浴中，反应8h，结束反应后，得到反应产物；

[0092] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0093] 所述交联剂为乌洛托品。

[0094] 所述稳定剂为苯酚。

[0095] 所述添加剂为8wt％壬基丙二酸和92wt％柠檬酸的混合物。

[0096] 上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0097] 在室温25℃和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌10min混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌10min混合，然后加入添加剂继续搅拌2.5h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。所述搅拌的转速为300r/min。

[0098] 实施例4

[0099] 油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3.5份、交联剂0.9份、稳定剂0.15份、添加剂0.9份，水1000份。

[0100] 所述聚合物的制备单体由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸组成，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸的摩尔比为3：0.9：0.7。

[0101] 所述聚合物的制备方法为：

[0102] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7.5，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将上述两种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为7wt％，得到混合液；

[0103] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气30min，用移液管依次准确加入10wt％亚硫酸氢钠水溶液和10wt％过硫酸钾水溶液，所述10wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，所述10wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，密封后继续通氮气10min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为45℃的恒温水浴中，反应8h，结束反应后，得到反应产物；

[0104] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0105] 所述交联剂为乌洛托品。

[0106] 所述稳定剂为苯酚。

[0107] 所述添加剂为8wt％壬基丙二酸和92wt％柠檬酸的混合物。

[0108] 上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0109] 在室温25℃和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌10min混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌10min混合，然后加入添加剂继续搅拌2.5h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。所述搅拌的转速为300r/min。

[0110] 实施例5

[0111] 油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3.5份、交联剂0.9份、稳定剂0.15份、添加剂0.9份，水1000份。

[0112] 所述聚合物的制备单体由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸组成，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸的摩尔比为3：0.9：0.9。

[0113] 所述聚合物的制备方法为：

[0114] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7.5，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将上述两种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为7wt％，得到混合液；

[0115] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气30min，用移液管依次准确加入10wt％亚硫酸氢钠水溶液和10wt％过硫酸钾水溶液，所述10wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，所述10wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，密封后继续通氮气10min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为45℃的恒温水浴中，反应8h，结束反应后，得到反应产物；

[0116] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0117] 所述交联剂为乌洛托品。

[0118] 所述稳定剂为苯酚。

[0119] 所述添加剂为8wt％壬基丙二酸和92wt％柠檬酸的混合物。

[0120] 上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0121] 在室温25℃和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌10min混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌10min混合，然后加入添加剂继续搅拌2.5h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。所述搅拌的转速为300r/min。

[0122] 测试例1

[0123] 成胶时间的测定：参照黑龙江益瑞化工有限公司企业标准Q/DLYH 019-2019《采油用调剖剂共聚物弹性凝胶类YRTQ》，具体为：用500mL量筒分别量取250mL油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，依次倒入30个250mL的广口瓶，严密封口(暴氧时间小于5s)，置于电热鼓风干燥箱中，温度设定为90℃，根据试样性能变化情况定期取出1份试样，选择适当的转子，如果粘度计读数超出量程范围，则重新选择适当的转子，在6r/min的转速下用布式粘度计测定其粘度，当粘度达到10000mPa·s时，即为成胶，此时对应的时间即为成胶时间。每个实施例的样品测试三次，取平均值。测试结果见表1。

[0124] 表1：成胶时间测试结果表

[0125]  成胶时间，d
实施例1 7
实施例2 2
实施例3 4
实施例4 5
实施例5 4

[0126] 实施例6

[0127] 油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3.5份、交联剂0.9份、稳定剂0.15份、添加剂0.9份，水1000份。

[0128] 所述聚合物的制备单体由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯组成，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯的摩尔比为3：0.9：0.5：0.5。

[0129] 所述聚合物的制备方法为：

[0130] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7.5，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯加入N,N-二甲基甲酰胺中制成20wt％的溶液；将上述三种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为7wt％，得到混合液；

[0131] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气30min，用移液管依次准确加入10wt％亚硫酸氢钠水溶液和10wt％过硫酸钾水溶液，所述10wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，所述10wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，密封后继续通氮气10min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为45℃的恒温水浴中，反应8h，结束反应后，得到反应产物；

[0132] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0133] 所述交联剂为乌洛托品。

[0134] 所述稳定剂为苯酚。

[0135] 所述添加剂为8wt％壬基丙二酸和92wt％柠檬酸的混合物。

[0136] 上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0137] 在室温25℃和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌10min混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌10min混合，然后加入添加剂继续搅拌2.5h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。所述搅拌的转速为300r/min。

[0138] 实施例7

[0139] 油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3.5份、交联剂0.9份、稳定剂0.15份、添加剂0.9份，水1000份。

[0140] 所述聚合物的制备单体由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯组成，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯的摩尔比为3：0.9：0.5：2.5。

[0141] 所述聚合物的制备方法为：

[0142] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7.5，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯加入N,N-二甲基甲酰胺中制成20wt％的溶液；将上述三种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为7wt％，得到混合液；

[0143] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气30min，用移液管依次准确加入10wt％亚硫酸氢钠水溶液和10wt％过硫酸钾水溶液，所述10wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，所述10wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，密封后继续通氮气10min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为45℃的恒温水浴中，反应8h，结束反应后，得到反应产物；

[0144] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0145] 所述交联剂为乌洛托品。

[0146] 所述稳定剂为苯酚。

[0147] 所述添加剂为8wt％壬基丙二酸和92wt％柠檬酸的混合物。

[0148] 上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0149] 在室温25℃和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌10min混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌10min混合，然后加入添加剂继续搅拌2.5h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。所述搅拌的转速为300r/min。

[0150] 对比例1

[0151] 油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3.5份、交联剂0.9份、稳定剂0.15份、添加剂0.9份，水1000份。

[0152] 所述聚合物的制备单体由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、十三烷基甲基丙烯酸酯组成，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、十三烷基甲基丙烯酸酯的摩尔比为3：0.9：0.5：0.5。

[0153] 所述聚合物的制备方法为：

[0154] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7.5，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将十三烷基甲基丙烯酸酯加入N,N-二甲基甲酰胺中制成20wt％的溶液；将上述三种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为7wt％，得到混合液；

[0155] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气30min，用移液管依次准确加入10wt％亚硫酸氢钠水溶液和10wt％过硫酸钾水溶液，所述10wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，所述10wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，密封后继续通氮气10min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为45℃的恒温水浴中，反应8h，结束反应后，得到反应产物；

[0156] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0157] 所述交联剂为乌洛托品。

[0158] 所述稳定剂为苯酚。

[0159] 所述添加剂为8wt％壬基丙二酸和92wt％柠檬酸的混合物。

[0160] 上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0161] 在室温25℃和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌10min混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌10min混合，然后加入添加剂继续搅拌2.5h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。所述搅拌的转速为300r/min。

[0162] 测试例2

[0163] 剪切稳定性——测粘度保持率

[0164] 每次取待测油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂300mL，分别在25℃下，在700r/min剪切速度下剪切60min后隔30min后测粘度变化情况。

[0165] 粘度测试：用500mL量筒量取250mL油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，置于250mL高型烧杯中，选择适当的转子，如果粘度计读数超出量程范围，则重新选择适当的转子，在6r/min的转速下用布式粘度计测定其粘度。

[0166] 粘度保持率(％)＝剪切后粘度/剪切前粘度×100。

[0167] 每个实施例或对比例的样品测试三次，取平均值。测试结果见表2。

[0168] 表2：粘度保持率测试结果表

[0169]   粘度保持率，％实施例1 88.0
实施例6 93.8
实施例7 89.5
对比例1 88.3

[0170] 实施例8

[0171] 油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3.5份、交联剂0.9份、稳定剂0.15份、添加剂0.9份，水1000份。

[0172] 所述聚合物的制备单体由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯组成，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯的摩尔比为3：0.9：0.5：0.5。

[0173] 所述聚合物的制备方法为：

[0174] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7.5，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯加入N,N-二甲基甲酰胺中制成20wt％的溶液；将上述三种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为7wt％，得到混合液；

[0175] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气30min，用移液管依次准确加入10wt％亚硫酸氢钠水溶液和10wt％过硫酸钾水溶液，所述10wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，所述10wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，密封后继续通氮气10min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为45℃的恒温水浴中，反应8h，结束反应后，得到反应产物；

[0176] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0177] 所述交联剂为乌洛托品。

[0178] 所述稳定剂为苯酚。

[0179] 所述添加剂为壬基丙二酸。

[0180] 上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0181] 在室温25℃和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌10min混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌10min混合，然后加入添加剂继续搅拌2.5h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。所述搅拌的转速为300r/min。

[0182] 实施例9

[0183] 油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3.5份、交联剂0.9份、稳定剂0.15份、添加剂0.9份，水1000份。

[0184] 所述聚合物的制备单体由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯组成，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯的摩尔比为3：0.9：0.5：0.5。

[0185] 所述聚合物的制备方法为：

[0186] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7.5，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯加入N,N-二甲基甲酰胺中制成20wt％的溶液；将上述三种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为7wt％，得到混合液；

[0187] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气30min，用移液管依次准确加入10wt％亚硫酸氢钠水溶液和10wt％过硫酸钾水溶液，所述10wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，所述10wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，密封后继续通氮气10min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为45℃的恒温水浴中，反应8h，结束反应后，得到反应产物；

[0188] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0189] 所述交联剂为乌洛托品。

[0190] 所述稳定剂为苯酚。

[0191] 所述添加剂为柠檬酸。

[0192] 上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0193] 在室温25℃和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌10min混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌10min混合，然后加入添加剂继续搅拌2.5h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。所述搅拌的转速为300r/min。

[0194] 对比例2

[0195] 油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3.5份、交联剂0.9份、稳定剂0.15份、添加剂0.9份，水1000份。

[0196] 所述聚合物的制备单体由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯组成，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯的摩尔比为3：0.9：0.5：0.5。

[0197] 所述聚合物的制备方法为：

[0198] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7.5，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯加入N,N-二甲基甲酰胺中制成20wt％的溶液；将上述三种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为7wt％，得到混合液；

[0199] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气30min，用移液管依次准确加入10wt％亚硫酸氢钠水溶液和10wt％过硫酸钾水溶液，所述10wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，所述10wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，密封后继续通氮气10min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为45℃的恒温水浴中，反应8h，结束反应后，得到反应产物；

[0200] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0201] 所述交联剂为乌洛托品。

[0202] 所述稳定剂为苯酚。

[0203] 所述添加剂为8wt％正戊基丙二酸和92wt％柠檬酸的混合物。

[0204] 上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0205] 在室温25℃和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌10min混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌10min混合，然后加入添加剂继续搅拌2.5h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。所述搅拌的转速为300r/min。

[0206] 对比例3

[0207] 油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，按重量份计，包括如下原料：聚合物3.5份、交联剂0.9份、稳定剂0.15份、添加剂0.9份，水1000份。

[0208] 所述聚合物的制备单体由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯组成，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基氧基苯磺酸、1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯的摩尔比为3：0.9：0.5：0.5。

[0209] 所述聚合物的制备方法为：

[0210] (1)在广口瓶中加入乙烯基氧基苯磺酸，用适量去离子水溶解，在冰水浴中用氢氧化钠中和，调节pH值至7.5，缓慢搅拌使之完全溶解；准确称取丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，用适量的去离子水溶解；将1-(羟基甲基)十三烷基甲基丙烯酸酯加入N,N-二甲基甲酰胺中制成20wt％的溶液；将上述三种溶液混合，加入去离子水使单体总含量为7wt％，得到混合液；

[0211] (2)将步骤(1)制备的混合液密封通氮气30min，用移液管依次准确加入10wt％亚硫酸氢钠水溶液和10wt％过硫酸钾水溶液，所述10wt％亚硫酸氢钠水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，所述10wt％过硫酸钾水溶液的加入量为混合液重量的0.25％，密封后继续通氮气10min，然后将广口瓶在通氮气下放入温度为45℃的恒温水浴中，反应8h，结束反应后，得到反应产物；

[0212] (3)将得到的反应产物取出，用无水乙醇浸泡洗涤多次，最后将反应产物恒温干燥，搅碎制成粉末状，得到聚合物。

[0213] 所述交联剂为乌洛托品。

[0214] 所述稳定剂为苯酚。

[0215] 所述添加剂为8wt％十四烷基丁二酸和92wt％柠檬酸的混合物。

[0216] 上述油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂的制备方法，包括下述步骤：

[0217] 在室温25℃和常压条件下，向反应釜中按重量份依次加入水、聚合物搅拌10min混合，再依次加入交联剂、稳定剂搅拌10min混合，然后加入添加剂继续搅拌2.5h，得到油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂。所述搅拌的转速为300r/min。

[0218] 测试例3

[0219] 弹性模量

[0220] 参照黑龙江益瑞化工有限公司企业标准Q/DLYH 019-2019《采油用调剖剂共聚物弹性凝胶类YRTQ》，具体为：量取100mL油田化学采油用共聚物弹性凝胶类调剖剂，置于250mL广口瓶中，盖好瓶盖，在恒温45℃下放置到成胶状态，取出，用玻璃棒搅拌调剖剂样品均匀后，待用。

[0221] 打开压缩机，调整工作压力为5bar，开启计算机软件，打开恒温水浴。待流变仪开机至自查完毕后，打开软件初始化程序使软件与仪器链接。

[0222] 将仪器保护罩取下，安装转子，安装锥板，设置零间隙，设置实验温度45℃。

[0223] 待温度达标后抬起转子，在椎板上添加样品，除去溢出的样品。

[0224] 频率f固定为1Hz(ω＝6.28l/s)条件下，检测弹性模量G1和损耗模量G2。

[0225] 每个实施例或对比例重复测定三次，取平均值为测定结果。

[0226] 成胶时间测试，同测试例1。

[0227] 粘度保持率测试，同测试例2。

[0228] 测试结果见表3。

[0229] 表3：弹性模量、成胶时间和粘度保持率测试结果表

[0230]   弹性模量，Pa 成胶时间，d 粘度保持率，％实施例6 1.9 8 93.8
实施例8 1.4 5 90.1
实施例9 1.2 4 88.5
对比例2 0.9 3 88.8
对比例3 1.0 4 89.2

[0231] 前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明公开的技术特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。