一种具有高加工性能的PEEK粉末及其制备方法和应用

摘要

本发明属于先进制造技术和材料制备领域，并具体公开了一种具有高加工性能的PEEK粉末及其制备方法和应用。所述方法包括：S1将PEEK粉末加入至醇水溶液中，过高目数筛，对稠物细化处理；S2将上述粉末进行红外辐射热处理；S3称取合适比例的流动助剂、去静电剂、增强增韧填料和第二PEEK粉末混合；S4将粉末进行筛分分级；S5将粉末除静电，去湿，得到具有高加工性能的PEEK粉末。本发明还公开了相应的产品及其应用。本发明能够提高PEEK粉末的加工性能，以实现PEEK粉末在高温激光选区烧结应用中具有的堆积密度高、流动性好、不易结块的特征，其加工稳定性也得到大幅提升，工艺简单、成本低、无毒、易于施行。

权利要求

1.一种具有高加工性能的PEEK粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将PEEK粉末加入至醇水溶液中，搅拌均匀，得到悬浮液，将悬浮液过高目数筛，同时不断向高目数筛输送醇水溶液，以保证悬浮液中的小颗粒粉末能顺利通过高目数筛，收集高目数筛上的稠物并将该稠物进行细化处理，得到第一PEEK粉末；

S2将S1得到的第一PEEK粉末放入高温激光选区烧结设备的送粉缸，惰性气体氛围下，将第一PEEK粉末进行初级预铺粉，铺粉的同时对所述第一PEEK粉末进行红外辐射热处理，初级预铺粉完毕后，冷却至室温，得到第二PEEK粉末；

S3称取合适比例的流动助剂、去静电剂、增强增韧填料和第二PEEK粉末，混合均匀，得到第三PEEK粉末；

S4将S3得到的第三PEEK粉末进行筛分分级，先过上筛，筛分出小颗粒粉末，再将小颗粒粉末过下筛，取未过下筛的粉末，得到第四PEEK粉末；

S5将S4得到的第四PEEK粉末在真空条件下静置，除静电，去湿，得到具有高加工性能的PEEK粉末。

2.根据权利要求1所述的具有高加工性能的PEEK粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中，醇水溶液为乙醇与水按照体积比为2：8～9：1配制而成的溶液；所述高目数筛为400～

600目。

3.根据权利要求1所述的具有高加工性能的PEEK粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述细化处理包括抽滤、压碎、烘干、研磨、过低目数筛。

4.根据权利要求3所述的具有高加工性能的PEEK粉末的制备方法，其特征在于，所述烘干在真空条件下进行，且所述烘干的温度为100～200℃，所述烘干的时间为36～60h；所述低目数筛为50～150目。

5.根据权利要求1所述的具有高加工性能的PEEK粉末的制备方法，其特征在于，所述初级预铺粉的预铺保持温度为170～330℃；所述初级预铺粉的单层层厚为50～500μm；所述初级预铺粉的铺粉速度不大于200mm/s；所述红外辐射热处理的加热系数为0.1～1.5。

6.根据权利要求1-5任一项所述的具有高加工性能的PEEK粉末的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述流动助剂、去静电剂、增强增韧填料和第二PEEK粉末按照如下质量份数配比：流动助剂0.1～2份，去静电剂1～10份，增强增韧填料10～50份，第二PEEK粉末90～

120份。

7.根据权利要求1所述的具有高加工性能的PEEK粉末的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述流动助剂为经过有机溶剂处理后的疏水性胶态纳米二氧化硅、碳酸钙、玻璃微珠、球形氧化铝、球形羟基磷灰石中的一种或多种；所述去静电剂为分散的亲水性气相三氧化二铝。

8.根据权利要求1所述的具有高加工性能的PEEK粉末的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述上筛为50～100目，所述下筛为400～500目。

9.一种具有高加工性能的PEEK粉末，其特征在于，采用权利要求1-8任一项的方法制备得到。

10.一种如权利要求9所述的一种具有高加工性能的PEEK粉末在高温激光选区烧结中的应用。

说明书

一种具有高加工性能的PEEK粉末及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明属于先进制造技术和材料制备技术领域，更具体地，涉及一种具有高加工性能的PEEK粉末及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 高温激光选区烧结(High Temperature-Selective Laser Sintering，HT-SLS)是粉床增材制造技术的重要分支，其与通常情况下的激光选区烧结(Selective Laser Sintering，SLS)技术最大的不同在于其可以加工高性能特种工程塑料，例如聚芳醚酮(Polyaryletherketone,PAEKs)、聚酰亚胺(Polyimide,PI)等。对于这些高性能特种工程塑料而言，其通常具有非常高的熔点，通常高于300℃。为了避免成形过程中制件翘曲，同时保证制件精度，需将成形腔预热到非常高的温度(接近材料熔点)，这对设备和粉末材料提出了非常高的要求。虽然现有技术解决了高温设备的研发难题，但粉材的实际加工情况仍然面临众多问题。

[0003] 粉末的高温铺粉性能是实现HT-SLS成形的基本条件。然而，现有的聚醚醚酮(PEEK)粉末厂家提供的粉末材料在高温铺粉时，极易出现表面结块、颗粒、粗糙等一系列问题，长时间高温情况下无法铺粉，后续的烧结也就无法进行。同时，大量实验研究表明，现有的PEEK粉末材料在HT-SLS加工中还存在以下几个方面的问题：(1)低温情况下粉末堆积密度低，而在高预热温度情况下，粉末存在膨胀情况，激光扫描后的烧结件容易被铺粉辊刮走，导致成形失败；(2)由于粉末形貌极其不规则，流动性差，导致铺粉不平甚至无法铺粉，铺粉性能的好坏具有随机性，零件性能不稳定；(3)预铺粉时粉末非常容易结块，导致烧结无法继续进行，结块的粉末无法回收利用，经济损失较大。因此，本领域亟需对现有的PEEK粉末性能进行改进，提高PEEK粉末的加工性能，以适用于高温激光选区烧结的应用，以解决现有的PEEK粉末在高温激光选区烧结应用中存在的堆积密度低、流动性差、容易结块的问题。

发明内容

[0004] 针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种具有高加工性能的PEEK粉末的制备方法，其中通过对湿法过筛的粉末进行高温预铺红外辐射热处理，相应的对热处理的粉末进行二次筛选，并对其关键组分如流动助剂、去静电剂、增强增韧填料进行控制，相应的能够提高PEEK粉末的加工性能，以实现PEEK粉末在高温激光选区烧结应用中具有堆积密度高、流动性好、不易结块的特点。

[0005] 为实现上述目的，按照本发明的一个方面，本发明提出了一种具有高加工性能的PEEK粉末的制备方法，包括以下步骤：

[0006] S1将PEEK粉末加入至醇水溶液中，搅拌均匀，得到悬浮液，将悬浮液过高目数筛，同时不断向高目数筛输送醇水溶液，以保证悬浮液中的小颗粒粉末能顺利通过高目数筛，收集高目数筛上的稠物并将该稠物进行细化处理，得到第一PEEK粉末；

[0007] S2将S1得到的第一PEEK粉末放入高温激光选区烧结设备的送粉缸，惰性气体氛围下，将第一PEEK粉末进行初级预铺粉，铺粉的同时对所述第一PEEK粉末进行红外辐射热处理，初级预铺粉完毕后，冷却至室温，得到第二PEEK粉末；

[0008] S3称取合适比例的流动助剂、去静电剂、增强增韧填料和第二PEEK粉末，混合均匀，得到第三PEEK粉末；

[0009] S4将S3得到的第三PEEK粉末进行筛分分级，先过上筛，筛分出小颗粒粉末，再将小颗粒粉末过下筛，取未过下筛的粉末，得到第四PEEK粉末；

[0010] S5将S4得到的第四PEEK粉末在真空条件下静置，除静电，去湿，得到具有高加工性能的PEEK粉末。

[0011] 进一步的，步骤S1中，醇水溶液为乙醇与水按照体积比为2：8～9：1配制而成的溶液；优选的,所述乙醇与水的体积比为1:1；所述高目数筛优选为400～600目，优选的，所述高目数筛优选为500目。

[0012] 进一步的，步骤S1中，所述细化处理包括对所述稠物依次进行抽滤、压碎、烘干、研磨、过低目数筛。

[0013] 进一步的，所述烘干在真空条件下进行，且所述烘干的温度为100～200℃，所述烘干的时间为36～60h；所述低目数筛为50～100目。

[0014] 进一步的，所述初级预铺粉的预铺保持温度为170～330℃，优选的，该预铺保持温度为260℃；所述初级预铺粉的单层层厚为50～500μm，优选的，所述单层层厚为150μm；所述初级预铺粉的铺粉速度不大于200mm/s；所述红外辐射热处理的加热系数为0.1～1.5，优选的，所述红外辐射热处理的加热系数为0.8。

[0015] 进一步的，步骤S3中，所述流动助剂为经过有机溶剂处理后的疏水性胶态纳米二氧化硅、碳酸钙、玻璃微珠、球形氧化铝、球形羟基磷灰石中的一种或多种；所述去静电剂为高分散的亲水性气相三氧化二铝，混合前先将所述流动助剂研磨至细粉，真空烘干备用。

[0016] 进一步的，步骤S4中，所述上筛为50～100目，所述下筛为400目～500目。

[0017] 按照本发明的另一个方面，提供一种具有高加工性能的PEEK粉末。

[0018] 按照本发明的另一个方面，提供一种具有高加工性能的PEEK粉末在高温激光选区烧结中的应用。

[0019] 总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：

[0020] 1.通过对湿法过筛的粉末进行初步处理，相应的对进行初步筛选的粉末进行高温预铺红外辐射热处理、添加相应的关键助剂组分，并对粉末进行二次筛分后除静电，相应的能够提高PEEK粉末的加工性能，以适用于高温激光选区烧结的应用，以实现PEEK粉末在高温激光选区烧结应用中具有的堆积密度高、流动性好、不易结块的特点，其加工稳定性也得到大幅提升，避免加工过程中间出现粉末输送不足、膨胀刮粉、表面结块、粗糙、颗粒等现象，具有工艺简单、成本低、无毒、易于施行的特点。

[0021] 2.本发明采用体积比为2：8～9：1的醇水溶液对现有PEEK粉末进行湿法过筛，相应的能够除去粉末中的小粉末颗，初步改善粉末流动性，为后面的红外辐射热处理做准备。

[0022] 3.本发明采用初级预铺粉的方式对粉末逐层进行红外辐射热处理，相应的根据初级预铺粉的相应参数进行配合设置，以实现每层粉末都能从分进行红外辐射热处理，以改善粉末流动性、堆积密度。

[0023] 4.本发明流动助剂、去静电剂、增强增韧填料和第二PEEK粉末按照如下质量份数配比：流动助剂0.1～2份，去静电剂1～10份，增强增韧填料10～50份，第二PEEK粉末90～120份，有效增强粉末分散性的效果，解决现有粉末容易片状结块的现象。

[0024] 5.本发明上筛为50～100目，所述下筛为400～500目,实现对粉末的第二次筛选，以出去仍然存在微细颗粒，使得最终获取的粉末粒径在一定可控范围内，以进一步改善粉末流动性、堆积密度。

[0025] 6.本发明具有高加工性能的PEEK粉末具有的堆积密度高、流动性好、不易结块的特点。

[0026] 7.本发明具有高加工性能的PEEK粉末可应用于高温激光选区烧结中，适用于于长时间稳定加工大台面、大高度的PEEK零件等

附图说明

[0027] 图1是本发明一种具有高加工性能的PEEK粉末的制备方法的流程图；

[0028] 图2是现有技术的原始PEEK粉末的在305℃条件下铺粉效果的实物图；

[0029] 图3是本发明制备方法制备而成的PEEK粉末的实际高温铺粉效果与烧结情况的实物图。

具体实施方式

[0030] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

[0031] 如图1所示，本发明实施例提供的一种具有高加工性能的PEEK粉末的制备方法包括以下步骤。

[0032] (1)湿法过筛

[0033] 将现有的PEEK粉末加入至醇水溶液中，手动搅拌处于悬浮状态，得到悬浮液，其中，醇水溶液中，醇溶液与水的体积比为2：8～9：1；优选的,醇与水的体积比为1:1。优选的，醇溶液为乙醇溶液。

[0034] 将悬浮液过高目数筛，同时还需不断向高目数筛输送醇水溶液，以保证悬浮液中的小颗粒PEEK粉末能顺利通过高目数筛。当通过高目数筛的滤液不在有白色的小颗粒PEEK粉末时，停止过滤操作。将高目数筛上收集的稠物收集并抽滤，得到的固体块初步压碎，放入真空烘箱在一定烘烤温度下烘干，得到的产品球磨或研磨，过低目数筛得到第一PEEK粉末。

[0035] 其中，高目数筛优选为400～600目，进一步优选的，高目数筛优选为500目；烘干在真空烘箱中进行，且真空烘箱中的压力值为0.07Mpa～0.09Mpa，烘干的温度为100℃～200℃。烘干的时时间为36h～60h。其中，如果采用球磨的方式，那么，球磨转速不大于300r/min。

[0036] (2)高温预铺红外辐射热处理

[0037] 将上述得到的第一PEEK粉末放入HT-SLS设备送粉缸，设置预铺粉参数：预铺起始温度、预铺保持温度、铺粉时间间隔、铺粉单层层厚、预铺粉床层厚、各个红外辐射加热管的加热系数、铺粉速度。然后在惰性气体氛围下，使第一PEEK粉末在较高预铺温度的条件下进行初级预铺粉，保证每层粉末在铺粉过程中进行充分的红外辐射热处理；而后，冷却至室温，对预铺热处理后成形缸内的经过红外辐射的粉末进行回收，得到第二PEEK粉末。

[0038] 其中，HT-SLS设备的预铺起始温度、预铺保持温度可相同或不同，为得到的良好的红外辐射热处理效果，预铺保持温度设置在170℃～330℃范围内；铺粉时间间隔即每层粉末的热处理时间，根据实际情况进行调节，时间范围不限；铺粉单层层厚的选择应同时兼顾热处理效率和粉末处理效果，优选层厚50μm～500μm；预铺粉床层厚决定粉床整体的热处理时间，优选3h～72h；红外辐射加热管的加热系数按照实际温度场均匀情况在0.1～1.5范围内调节；铺粉速度可根据铺粉情况进行调节，保证粉末铺平，速度优选0mm/s～200mm/s范围；进入设备的惰性气体流量设置大于1L/min，保证整个腔体氧含量小于5％。

[0039] (3)混合助剂

[0040] 称取合适比例的流动助剂、去静电剂、增强增韧填料和第二PEEK粉，混合均匀，得到第三PEEK粉末，本专利中，这四种物质混合是在行星式球磨机中进行高速混合的。流动助剂、去静电剂、增强增韧填料和第二PEEK粉末按照如下质量份数配比：流动助剂0.1～2份，去静电剂1～10份，增强增韧填料10～50份，第二PEEK粉末90～120份。

[0041] 其中，流动助剂为纳米级或微米级的经过有机溶剂处理后的疏水性胶态纳米二氧化硅、碳酸钙、玻璃微珠、球形氧化铝、球形羟基磷灰石中的一种或多种疏水性组合助剂。去静电剂优选为高分散的亲水性气相三氧化二铝，提高粉末的静电摩擦时产生的正电带电性，防止粉末静电团聚。流动助剂的颗粒直径不大于1㎜。

[0042] 优选的，混合前先将纳米级或微米级的流动助剂研磨成细粉，真空烘干24h备用。

[0043] (4)干法过筛

[0044] 将第三PEEK粉末进行筛分分级上筛选50目～100目，下筛选400目～500目，取中间粉末，得到第四PEEK粉末。

[0045] (5)除静电，去湿

[0046] 将第四PEEK粉末在真空条件下静置20h～30h，消除静电，去湿，得到最终改性的PEEK粉末。

[0047] 在本发明中，粉末处理步骤的顺序环环相扣，不可改变。湿法过筛的目的是首先将小粒径粉末筛掉，初步改善粉末流动性，为HT-SLS高温预铺热处理做准备；HT-SLS高温预铺热处理后粉末流动性、堆积密度得到较大幅度改善，通过预铺热处理的粉末再与助剂进行混合，可进一步提高粉末的流动性，有利于下一步的干法筛分分级，一方面去除轻微结块颗粒，然后另一方面对改善了流动性的粉末进一步去除小粒径粉末；最终静置去静电，保证粉末的加工稳定性。经过大量实验证明，缺少第一步，直接进行第二步的话铺粉结块比较严重，第一步若采用干筛的话，得到的粉末的流动性非常差。如果不进行第二步的预铺热处理，直接进行第三步混合助剂的话，虽然粉末流动性有所改善，但高温铺粉仍然会存在小颗粒、片状结块现象。第四步干法筛分分级，一方面在第三步处理后粉末流动性极大改善的情况下筛分变得非常容易，另一方面，第二步HT-SLS预铺红外辐射热处理后仍然存在微细颗粒，必须进行筛分分级，以保证粉末的颗粒大小和形态的一致性。第五步真空静置的目的是消除静电，因为对于第四步干法过筛后的粉末静电吸附现象还是轻微存在的，即使在已经加过去静电剂的情况下。过本发明五步处理后，粉末的HT-SLS可加工性能，即高温流动性、铺粉性能、堆积密度均得到了极大改善。

[0048] 实施例1

[0049] 配置体积比5：5的醇水溶液，将现有的PEEK粉末加入至醇水溶液中，手动搅拌处于悬浮状态；将悬浮液过600目筛，同时醇水溶液不断输送，将小粉末颗粒筛出，当滤出液不在出现白色物质时停止操作；将筛上粘稠物收集并抽滤，得到的固体块初步压碎，放入真空烘箱150℃烘干48h，真空干燥表压0.08Mpa，得到的产品研磨，过100目筛得到第一PEEK粉末。

[0050] 第一PEEK粉末放入HT-SLS设备送粉缸；设置预铺粉参数：预铺起始温度260℃、预铺保持温度260℃、铺粉时间间隔30s、铺粉单层层厚0.15mm、预铺粉床层厚100mm、各个红外辐射加热管的加热系数(前0.6、后0.7、左0.7、右0.5)、铺粉速度90mm/s；惰性气体流量设置为6L/min，整个腔体氧含量在4％±1％范围波动；设置预热升温速度5℃/min，待到达260℃时预铺粉开始，直至100mm层厚粉末铺完，总时长10h33min；预铺结束后，关闭设备，冷却3h至室温，对预铺热处理后成形缸内的经红外辐射的粉末进行回收，得到第二PEEK粉末。

[0051] 混合前先将助剂研磨至细粉，真空烘干24h。称取经过有机溶剂处理后的疏水性胶态纳米二氧化硅、亲水性气相三氧化二铝、增强增韧填料、PEEK粉末，质量份数配比为：二氧化硅2份、亲水性气相三氧化二铝10份增强增韧填料50份、PEEK粉末120份。在行星式球磨机进行高速混合，不加磨球，200r/min混合1h，300r/min混合1h，400r/min混合1h，得到第三PEEK粉末。

[0052] 将第三PEEK粉末进行筛分分级，上筛选100目，下筛500目，取中间PEEK粉末在23℃真空干燥器内静置24h，消除静电。

[0053] 表1 PEEK粉末处理前后HT-SLS可加工性指标对比

[0054]

[0055]

[0056] 图2是现有技术的原始PEEK粉末的高温铺粉效果图(305℃)，可见明显颗粒、片状结块、表面粗糙现象。图3是本发明制备方法制备而成的PEEK粉末的实际高温铺粉效果与烧结情况图，可见高温铺粉时表面十分平整，未出现颗粒、结块，烧结未出现翘曲。

[0057] 实施例2

[0058] 配置体积比2：8的醇水溶液，将现有的PEEK粉末加入至醇水溶液中，手动搅拌处于悬浮状态；将悬浮液过400目筛，同时醇水溶液不断输送，将小粉末颗粒筛出；将筛上粘稠物收集并抽滤，得到的固体块初步压碎，放入真空烘箱100℃烘干60h，真空干燥表压0.07Mpa，得到的产品研磨，过100目筛得到第一PEEK粉末。

[0059] 第一PEEK粉末放入HT-SLS设备送粉缸；设置预铺粉参数：预铺起始温度170℃、预铺保持温度170℃、铺粉时间间隔20s、铺粉单层层厚50μm、预铺粉床层厚100mm、各个红外辐射加热管的加热系数(前0.6、后0.7、左0.7、右0.5)、铺粉速度10mm/s；惰性气体流量设置为2L/min，整个腔体氧含量在4％±1％范围波动；设置预热升温速度2℃/min，待到达170℃时预铺粉开始，直至100mm层厚粉末铺完，预铺结束后，关闭设备，冷却至室温，对预铺热处理后成形缸内的经红外辐射的粉末进行回收，得到第二PEEK粉末。

[0060] 混合前先将助剂研磨至细粉，真空烘干24h。称取经过有机溶剂处理后的疏水性胶态纳米玻璃微珠、亲水性气相三氧化二铝、增强增韧填料、PEEK粉末，质量份数配比：玻璃微珠0.1份、亲水性气相三氧化二铝1份、增强增韧填料20份、PEEK粉末100份，在行星式球磨机进行高速混合，不加磨球，混合3h，得到第三PEEK粉末。

[0061] 将第三PEEK粉末进行筛分分级，上筛选50目，下筛400目，取中间PEEK粉末在23℃真空干燥器内静置20h，消除静电。

[0062] 实施例3

[0063] 配置体积比9：1的醇水溶液，将现有的PEEK粉末加入至醇水溶液中，手动搅拌处于悬浮状态；将悬浮液过500目筛，同时醇水溶液不断输送，将小粉末颗粒筛出；将筛上粘稠物收集并抽滤，得到的固体块初步压碎，放入真空烘箱200℃烘干40h，真空干燥表压0.09Mpa，得到的产品研磨，过50目筛得到第一PEEK粉末。

[0064] 第一PEEK粉末放入HT-SLS设备送粉缸；设置预铺粉参数：预铺起始温度330℃、预铺保持温度330℃、铺粉时间间隔50s、铺粉单层层厚500μm、预铺粉床层厚200mm、各个红外辐射加热管的加热系数(前1.3、后1.5、左1.5、右1.3)、铺粉速度200mm/s；惰性气体流量设置为10L/min，整个腔体氧含量在4％±1％范围波动；设置预热升温速度5℃/min，待到达330℃时预铺粉开始，直至200mm层厚粉末铺完，预铺结束后，关闭设备，冷却至室温，对预铺热处理后成形缸内的经红外辐射的粉末进行回收，得到第二PEEK粉末。

[0065] 混合前先将助剂研磨至细粉，真空烘干24h。称取经过有机溶剂处理后的疏水性胶态纳米球形氧化铝、亲水性气相三氧化二铝、增强增韧填料、PEEK粉末，质量份数配比：球形氧化铝1份、亲水性气相三氧化二铝5份、增强增韧填料10份、PEEK粉末90份，在行星式球磨机进行高速混合，不加磨球，混合5h，得到第三PEEK粉末。

[0066] 将第三PEEK粉末进行筛分分级，上筛选100目，下筛500目，取中间PEEK粉末在23℃真空干燥器内静置30h，消除静电。

[0067] 实施例4

[0068] 配置体积比3：1的醇水溶液，将现有的PEEK粉末加入至醇水溶液中，手动搅拌处于悬浮状态；将悬浮液过600目筛，同时醇水溶液不断输送，将小粉末颗粒筛出；将筛上粘稠物收集并抽滤，得到的固体块初步压碎，放入真空烘箱180℃烘干40h，真空干燥表压0.08Mpa，得到的产品研磨，过150目筛得到第一PEEK粉末。

[0069] 第一PEEK粉末放入HT-SLS设备送粉缸；设置预铺粉参数：预铺起始温度300℃、预铺保持温度300℃、铺粉时间间隔30s、铺粉单层层厚400μm、预铺粉床层厚150mm、各个红外辐射加热管的加热系数(前0.1、后0.3、左0.3、右0.1)、铺粉速度100mm/s；惰性气体流量设置为20L/min，整个腔体氧含量在2％±1％范围波动；设置预热升温速度8℃/min，待到达300℃时预铺粉开始，直至150mm层厚粉末铺完，预铺结束后，关闭设备，冷却至室温，对预铺热处理后成形缸内的经红外辐射的粉末进行回收，得到第二PEEK粉末。

[0070] 混合前先将助剂研磨至细粉，真空烘干24h。称取经过有机溶剂处理后的疏水性胶态纳米球形羟基磷灰石、亲水性气相三氧化二铝、增强增韧填料、PEEK粉末，质量份数配比：球形羟基磷灰石0.8份、亲水性气相三氧化二铝1份、增强增韧填料30份、PEEK粉末100份，在行星式球磨机进行高速混合，不加磨球，混合均匀，得到第三PEEK粉末。

[0071] 将第三PEEK粉末进行筛分分级，上筛选80目，下筛500目，取中间PEEK粉末在23℃真空干燥器内静置30h，消除静电。

[0072] 实施例5

[0073] 配置体积比5：1的醇水溶液，将现有的PEEK粉末加入至醇水溶液中，手动搅拌处于悬浮状态；将悬浮液过500目筛，同时醇水溶液不断输送，将小粉末颗粒筛出；将筛上粘稠物收集并抽滤，得到的固体块初步压碎，放入真空烘箱150℃烘干48h，真空干燥表压0.08Mpa，得到的产品研磨，过200目筛得到第一PEEK粉末。

[0074] 第一PEEK粉末放入HT-SLS设备送粉缸；设置预铺粉参数：预铺起始温度250℃、预铺保持温度250℃、铺粉时间间隔20s、铺粉单层层厚300μm、预铺粉床层厚100mm、各个红外辐射加热管的加热系数(前0.7、后1.0、左1.0、右0.7)、铺粉速度100mm/s；惰性气体流量设置为20L/min，整个腔体氧含量在3％±1％范围波动；设置预热升温速度8℃/min，待到达250℃时预铺粉开始，直至100mm层厚粉末铺完，预铺结束后，关闭设备，冷却至室温，对预铺热处理后成形缸内的经红外辐射的粉末进行回收，得到第二PEEK粉末。

[0075] 混合前先将助剂研磨至细粉，真空烘干24h。称取经过有机溶剂处理后的疏水性胶态纳米碳酸钙、亲水性气相三氧化二铝、增强增韧填料、PEEK粉末，质量份数配比：碳酸钙2份、亲水性气相三氧化二铝2份、增强增韧填料40份、PEEK粉末100份，在行星式球磨机进行高速混合，不加磨球，混合均匀，得到第三PEEK粉末。

[0076] 将第三PEEK粉末进行筛分分级，上筛选100目，下筛500目，取中间PEEK粉末在23℃真空干燥器内静置30h，消除静电。

[0077] 本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。