一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用，由包括如下比例的组分制成：丙烯酰胺类单体∶片状亲水纳米粘土∶第一添加剂、第二添加剂、过硫化物∶去离子水∶N，N，N，N‑四甲基乙二胺＝1‑3g∶1‑3g∶5‑10mL∶1‑2mL∶80‑100mg∶15‑25mL∶100‑150μL，还包括适量疏水化试剂。本发明的原料环保无污染，并且通过化学改性，制造出了一种疏水亲油的凝胶材料，粉末状态比表面积大，吸附位点多，可以高效分离油水乳液，具有良好的可重复利用性。

权利要求

1.一种油水乳液分离凝胶，其特征在于：由包括如下比例的组分制成：N-异丙基丙烯酰胺：片状亲水纳米粘土：浓度为20-50wt%的纳米二氧化硅溶胶： 浓度为10-30g/L的γ-PGA溶液： 过硫酸铵：去离子水：N,N,N,N-四甲基乙二胺=1-3g：1-3g：5-10mL：1-2mL：80-100mg：

15-25mL：100-150μL，还包括适量乙烯基三乙氧基硅烷，其中片状亲水纳米粘土作为交联剂，过硫酸铵作为引发剂，N,N,N,N-四甲基乙二胺作为催化剂；

其制备方法包括如下步骤：

（1）将N-异丙基丙烯酰胺、片状亲水纳米粘土、纳米二氧化硅溶胶、γ-PGA溶液、过硫酸铵和去离子水混合后于800-1000rpm的转速搅拌10-15min，再加入N,N,N,N-四甲基乙二胺，于1000-1200rpm的转速搅拌1-2min后，于40-60℃静置30-40min；

（2）将步骤（1）所得的物料用浓度为1-1.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡25-35min，接着用去离子水洗涤，然后于体积浓度为40-60%的乙烯基三乙氧基硅烷溶液中于95-100℃反应

40-60min，获得固体，即所述油水乳液分离凝胶，最后研磨成小于等于100目的粉末。

2.如权利要求1所述的一种油水乳液分离凝胶，其特征在于：所述片状亲水纳米粘土包括天然高岭土、蒙脱土、伊利土、膨润土、凹凸棒石和海泡石。

3.如权利要求1所述的一种油水乳液分离凝胶，其特征在于：所述纳米二氧化硅溶胶中的纳米二氧化硅的粒径为20-200nm。

4.权利要求1至3中任一权利要求所述的油水乳液分离凝胶在分离油水混合物中的应用。

5.如权利要求4所述的应用，其特征在于：所述油包括三氯甲烷和正己烷。

说明书

一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明属于水凝胶制备技术领域，具体涉及一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 海上石油泄漏、生活污水、工业废水中都含有大量的有机物质，大部分的有机物质不溶于水，呈颗粒状悬浮于水中，因此导致了大量被油污染的水产生。分离油水乳化液是油水分离技术领域的难点之一，因为大量的油滴均匀分散在水相中，给分离带来了很大的挑战。传统的油水乳化液分离材料分为三维的泡沫、气凝胶等和二维的膜、网等。三维的材料虽然可以吸附浮油，但是处理不连续，难以分离油水乳化液；二维的材料存在容易堵塞，表面容易被污染，可重复利用性差的缺点；另外大部分油水分离材料本身存在和刺激性和毒性，特别是含氟的油水分离材料对环境存在二次污染。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种油水乳液分离凝胶。

[0004] 本发明的另一目的在于提供上述油水乳液分离凝胶的制备方法。

[0005] 本发明的再一目的在于提供上述油水乳液分离凝胶的应用。

[0006] 本发明的技术方案如下：

[0007] 一种油水乳液分离凝胶，由包括如下比例的组分制成：丙烯酰胺类单体：片状亲水纳米粘土：第一添加剂、第二添加剂、过硫化物：去离子水：N，N，N，N-四甲基乙二胺＝1-3g：1-3g：5-10mL：1-2mL：80-100mg：15-25mL：100-150μL，还包括适量疏水化试剂，[0008] 其中片状亲水纳米粘土作为交联剂，过硫化物作为引发剂，N，N，N，N-四甲基乙二胺作为催化剂，第一添加剂为浓度为20-50wt％的纳米二氧化硅溶胶或表面富含羟基的纳米二氧化硅衍生物溶液，第二添加剂为浓度为10-30g/L的线性亲水高分子材料溶液，疏水化试剂为能与二氧化硅表面羟基发生反应的富含疏水基团的硅烷类物质。

[0009] 在本发明的一个优选实施方案中，所述丙烯酰胺类单体包括N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰胺。

[0010] 在本发明的一个优选实施方案中，所述片状亲水纳米粘土包括天然高岭土、蒙脱土、伊利土、膨润土、凹凸棒石和海泡石。

[0011] 在本发明的一个优选实施方案中，所述过硫化物包括过硫酸铵和过硫酸钾。

[0012] 在本发明的一个优选实施方案中，所述第一添加剂中的纳米二氧化硅的粒径为20-200nm。

[0013] 在本发明的一个优选实施方案中，所述线性亲水高分子材料包括γ-PGA和多糖。

[0014] 在本发明的一个优选实施方案中，所述硅烷类物质包括乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。

[0015] 上述油水乳液分离凝胶的制备方法，包括如下步骤：

[0016] (1)将丙烯酰胺类单体、片状亲水纳米粘土、第一添加剂、第二添加剂、过硫化物和去离子水混合后于800-1000rpm的转速搅拌10-15min，再加入N，N，N，N-四甲基乙二胺，于1000-1200rpm的转速搅拌1-2min后，于40-60℃静置30-40min；

[0017] (2)将步骤(1)所得的物料用浓度为1-1.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡25-35min，接着用去离子水洗涤，然后于体积浓度为40-60％的疏水化试剂溶液中于95-100℃反应40-60min，获得固体，最后研磨成小于等于100目的粉末，即得所述油水乳液分离凝胶。

[0018] 上述油水乳液分离凝胶在分离油水混合物中的应用。

[0019] 在本发明的一个优选实施方案中，所述油包括三氯甲烷、正己烷和石蜡。

[0020] 本发明的有益效果是：

[0021] 1、本发明的原料环保无污染，并且通过化学改性，制造出了一种疏水亲油的凝胶材料，粉末状态比表面积大，吸附位点多，可以高效分离油水乳液，具有良好的可重复利用性。

[0022] 2、本发明所用原材料环保，无二次污染的危害。

[0023] 3、本发明的制备过程简单，原材料利用率好，产品产量高。

附图说明

[0024] 图1为本发明实施例1制备的油水乳液分离凝胶的扫描电镜照片。

[0025] 图2为本发明实施例1制备的油水乳液分离凝胶的实物照片。

具体实施方式

[0026] 以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。

[0027] 实施例1：

[0028] 将N-异丙基丙烯酰胺、纳米粘土、纳米二氧化硅溶胶、γ-PGA、过硫酸铵和水按照2g∶2g∶10mL(34wt％)∶1mL(20g/L)∶80mg∶20mL的比例混合，800rpm搅拌至均匀，后加入150μLN，N，N，N-四甲基乙二胺，1000rpm搅拌1min后倒入培养皿中，置于60℃烘箱中静置30min，取出后在1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡30min，去离子水洗涤三次。放入体积分数50％乙烯基三乙氧基硅烷中，水浴100℃反应60min，最后将反应后的固体研磨成小于等于100目的粉末，即得如图1和2所示的所述油水乳液分离凝胶。将该油水乳液分离凝胶填充到砂芯漏斗的上部，用真空泵加压，过滤三氯甲烷和水的水包油乳化液时，过滤效率为99.23％，重复6次，平均过滤效率为98.56％。

[0029] 实施例2：

[0030] 将N-异丙基丙烯酰胺、纳米粘土、纳米二氧化硅溶胶、γ-PGA、过硫酸铵和水按照1.5g∶1.5g∶10mL(34wt％)∶2mL(20g/L)∶80mg∶20mL的比例混合，800rpm搅拌至均匀，后加入
150μLN，N，N，N-四甲基乙二胺，1000rpm搅拌1min后倒入培养皿中，置于60℃烘箱中静置
30min，取出后在1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡30min，去离子水洗涤三次。放入体积分数50％乙烯基三乙氧基硅烷中，水浴100℃反应60min，最后将反应后的固体研磨成小于等于100目的粉末，即得所述油水乳液分离凝胶。将该油水乳液分离凝胶填充到砂芯漏斗的上部，用真空泵加压，过滤正己烷和水的水包油乳化液时，过滤效率为91.36％，重复6次，平均过滤效率为91.25％。

[0031] 实施例3：

[0032] 将N-异丙基丙烯酰胺、纳米粘土、纳米二氧化硅溶胶、γ-PGA、过硫酸铵和水按照1.5g∶2g∶8mL(34wt％)∶2mL(20g/L)∶80mg∶20mL的比例混合，800rpm搅拌至均匀，后加入150μLN，N，N，N-四甲基乙二胺，1000rpm搅拌1min后倒入培养皿中，置于60℃烘箱中静置30min，取出后在1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡30min，去离子水洗涤三次。放入体积分数50％乙烯基三乙氧基硅烷中，水浴100℃反应60min，最后将反应后的固体研磨成小于等于100目的粉末，即得所述油水乳液分离凝胶。将该油水乳液分离凝胶填充到砂芯漏斗的上部，用真空泵加压，过滤石蜡和水的水包油乳化液时，过滤效率为74.68％，重复6次，平均过滤效率为
73.79％。

[0033] 以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。