一种精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备方法及应用

摘要

本发明涉及农药领域，公开了一种精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备方法，包括：a、将尿素‑甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯·精甲霜灵可分散油悬浮剂混合均匀，得到第一物料；b、调整所述第一物料的pH值为5.5‑6.5，得到第二物料；c、将所述第二物料搅拌30‑60分钟后调整其pH值为3‑5，得到第三物料；d、第三物料进行固化缩聚，然后将固化缩聚后的物料的pH值调节至中性后与分散剂、增稠剂、成膜剂、色浆和防冻剂中的一种或多种混合均匀；本发明的制备方法能有效降低有机溶剂的使用量，提高对种子出苗的安全性，降低环境污染，且显著提高了含精甲霜灵和吡唑醚菌酯的微囊悬浮剂的贮存稳定性和对病害的防治效果，延长持效期，增加作物产量。

权利要求

1.一种精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：(1)将第一溶液和第二液体混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有尿素-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二液体含有吡唑醚菌酯·精甲霜灵可分散油悬浮剂；所述第一溶液与所述第二液体的重量比为3：1；

(2)将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为5.5-6.5，得到第二物料；

(3)将所述第二物料搅拌30-60分钟后与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为3-5，得到第三物料；

(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.5-7.5；

(5)将所述调节pH值后的固化缩聚产物与分散剂、增稠剂、成膜剂、色浆和防冻剂中的一种或多种混合均匀，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂；

所述吡唑醚菌酯·精甲霜灵可分散油悬浮剂含有吡唑醚菌酯原药、精甲霜灵原药、乳化剂和油性介质；

所述乳化剂为失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚；

所述油性介质为油酸甲酯；

所述吡唑醚菌酯原药、精甲霜灵原药、乳化剂和油性介质的重量比为1：1：6：2；

所述吡唑醚菌酯·精甲霜灵可分散油悬浮剂的制备方法包括：将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药与乳化剂、油性介质依次经混合、分散和砂磨，得到步骤(1)中所述的吡唑醚菌酯·精甲霜灵可分散油悬浮剂；

所述精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药的悬浮微粒平均粒径为1-5微米；

其中，步骤(4)中，所述固化缩聚条件包括固化温度为40-65℃，固化时间为2-6小时，固化方式为机械搅拌；固化缩聚完成后通过三乙胺溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中至少一种pH调节剂将所述固化缩聚后产物的pH值调节至6.5-7.5；

其中，步骤(5)中，

所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、萘磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物和拉开粉中的至少一种；

所述增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种；

所述防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种；所述成膜剂可以包括阿拉伯胶、动物胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、均聚醋酸乙烯酯、多糖类高分子化合物和纤维素衍生物中的至少一种；

所述色浆包括红色或蓝色的水溶性色浆；

所述固化缩聚产物与分散剂、增稠剂、防冻剂、成膜剂、色浆的重量比为1：(0.01-

0.05)：(0.001-0.005)：(0.05-0.1)：(0.01-0.1)：(0.05-0.2)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液由含有尿素、甲醛和水的原料液预聚合得到；所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为70-75℃，反应时间为1-2小时。

3.根据权利要求1-2中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述缓冲溶液的pH值为3-5；所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度为1-5重量％；所述缓冲溶液中的缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种。

4.根据权利要求1-2中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述酸性pH调节剂的浓度为1-10重量％；所述酸性pH调节剂的溶质包括氯化氢、硫酸、乙酸、氯化铵和磷酸中的至少一种。

5.根据权利要求1-2中任意一项所述的制备方法，其中，

步骤(1)中，混合的条件包括：搅拌速度为500-1000转/分钟；

步骤(2)中，混合的条件包括：在25-35℃条件下，0.5-1小时内匀速加入缓冲溶液，搅拌速度为200-300转/分钟；

步骤(3)中，混合的条件包括：在25-35℃条件下，1-2小时内匀速加入酸性pH值调节剂，搅拌速度为300-500转/分钟。

6.一种精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，其中，该微囊悬浮剂是根据权利要求1-5中任意一项权利要求所述的制备方法得到的。

7.根据权利要求1-5中任意一项权利要求所述的制备方法得到的精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂在种子处理中的应用。

说明书

一种精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备方法及应用

技术领域

[0001] 本发明涉及农药技术领域，具体地，涉及一种精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备方法及应用。

背景技术

[0002] 精甲霜灵是1977年瑞士汽巴-嘉基(Ciba-Geigy)公司开发的以苯环为母体的酰胺类杀菌剂，它的特点是具有保护、治疗、内吸活性一种内吸活性较高的杀菌剂，它的作用机理与其他同类型杀菌剂相似，能够影响病原菌呼吸电子传递链的蛋白复合物II(琥珀酸脱氢酶)，从而达到抑菌作用。可以对病菌在植物体内发生病虫害的各阶段发挥疗效，治疗卵菌病虫害效果极佳。对由卵菌引起的多种病虫害及由疫霉菌引起的猝倒病、种腐病等均有很好的预防和防治作用。

[0003] 但是精甲霜灵在土壤中很容易降解，所以精甲霜灵作为种子处理剂应用时都会产生有效成分的快速流失和变质。因此，根据市场应用情况需要研究一种环保、安全、高效稳定的精甲霜灵种子处理剂。

[0004] 吡唑醚菌酯是巴斯夫公司开发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，其作用机理为线粒体呼吸抑制剂，即通过在细胞色素合成中阻止电子转移，具有保护、治疗、叶片渗透传导作用，且具有杀菌谱广、活性高、毒性低等优点。

[0005] 但是其易被水解和光解，所以很多吡唑醚菌酯剂型应用时都会产生药的有效成分流失和变质。另外，吡唑醚菌酯对鱼类高毒，所以在离水源较近的地方使用时都会造成水体生物死亡。因此，根据市场应用情况需要研究一种环保，安全，高效的吡唑醚菌酯剂型。

[0006] 目前两元复配的微胶囊制剂由于存在两种有效成分，而用传统方法制备微胶囊制剂，两种有效成分需要不同种类的大量有机溶剂进行溶解，不仅对种子出苗存在风险，且会污染环境。

发明内容

[0007] 为了克服上述缺陷，本发明提供一种精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂及其制备方法，由该方法制备得到的吡唑醚菌酯·精甲霜灵微囊悬浮剂储存稳定且能够有效防治大田作物苗期病害。而且本发明采用的方法在制备过程中不加入有机溶剂，使用安全性好，绿色环保的油酸甲酯、矿物油、植物油等，提高了对种子的安全性，且降低了对环境的污染。

[0008] 为了实现上述目的，本发明提供一种精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

[0009] (1)将第一溶液和第二液体混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有尿素-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二液体含有吡唑醚菌酯·精甲霜灵可分散油悬浮剂；所述第一溶液与所述第二液体的重量比为(1-5)：1；

[0010] (2)将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为5.5-6.5，得到第二物料；

[0011] (3)将所述第二物料搅拌30-60分钟后与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为3-5，得到第三物料；

[0012] (4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.5-7.5；

[0013] (5)将所述调节pH值后的固化缩聚产物与分散剂、增稠剂、成膜剂、色浆和防冻剂中的一种或多种混合均匀，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬种子处理微囊悬浮剂。

[0014] 本发明还提供了一种精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，该微囊悬浮剂是由以上所述的方法制备得到的。

[0015] 本发明采用新的方法制备含精甲霜灵、吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，不仅克服了原药的缺陷，延长持效期，而且增加了传统溶解-成囊的方法制备两元复配微胶囊的稳定性，有效增强了精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的贮存稳定性和对作物苗期病害的防治效果。

[0016] 本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

[0017] 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

[0018] 本发明提供一种精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

[0019] (1)将第一溶液和第二液体混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有尿素-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二液体含有吡唑醚菌酯·精甲霜灵可分散油悬浮剂；所述第一溶液与所述第二液体的重量比为(1-5)：1；

[0020] (2)将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为5.5-6.5，得到第二物料；

[0021] (3)将所述第二物料搅拌30-60分钟后与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为3-5，得到第三物料；

[0022] (4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.5-7.5；

[0023] (5)将所述调节pH值后的固化缩聚产物与分散剂、增稠剂、成膜剂、色浆和防冻剂中的一种或多种混合均匀，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。

[0024] 本发明中，精甲霜灵(metalaxyl-M)，也叫高效甲霜灵，是以苯环为母体的酰胺类杀菌剂，它的特点是具有保护、治疗、内吸活性较高的杀菌剂。化学名称为N-(2,6-二甲苯基)-N-(甲氧基乙酰基)-D-丙胺酸甲酯，CAS登录号70630-17-0，相对分子量：279.33，其结构式如式(1)所示：

[0025]

[0026] 吡唑醚菌酯是化合物N-[2-[1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]苯基](N-甲氧基)氨基甲酸甲酯的商品名，英文名称为pyraclostrobin，分子式C19H18ClN3O4，相对分子质量387.8，CAS号：175013-18-0，结构式如式(2)所示：

[0027]

[0028] 根据本发明，将所述精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药通过砂磨等步骤制备成可分散油悬浮剂，与预聚体制备成第一物料，然后将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为5.5-6.5，得到第二物料；将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为3-5，得到第三物料时，制备得到的精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂贮存稳定，不易发生团聚和凝固现象，解决了传统方法制备两元复配微胶囊的缺陷，且对苗期病害具有良好的防治效果。

[0029] 进一步地，优选步骤(1)中，所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液由含有尿素、甲醛和水的原料液预聚合得到；优选所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为70-75℃，反应时间为1-2小时。

[0030] 更优选，尿素-甲醛树脂预聚体水溶液可以由含有尿素、甲醛和水的原料液预聚合得到；进一步优选尿素-甲醛树脂预聚体水溶液可以由尿素、浓度为35-45重量％的甲醛水溶液和水预聚合得到，甲醛和尿素的摩尔比可以为1：(0.5-1)，水和甲醛水溶液的体积比可以为1：(0.5-2)。

[0031] 根据本发明，优选尿素-甲醛树脂预聚体水溶液可以由尿素、浓度为35-45重量％的甲醛水溶液预聚合，然后加入水稀释得到所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液。

[0032] 进一步地，步骤(1)中，所述吡唑醚菌酯·精甲霜灵可分散油悬浮剂，可以为本领域技术人员公知的制备方法制备，本发明对其没有特别地限制。优选情况下，所述吡唑醚菌酯·精甲霜灵可分散油悬浮剂可以含有吡唑醚菌酯原药、精甲霜灵原药、乳化剂和油性介质；所述乳化剂优选包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚和EO-PO嵌段共聚物中的至少一种；所述油性介质优选包括油酸甲酯、油酸乙酯、植物油、矿物油、石蜡油中的至少一种；其中，优选所述吡唑醚菌酯原药、精甲霜灵原药、乳化剂和油性介质的重量比为1：(0.1-10)：(1-10)：(1-10)。

[0033] 所述精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂制备方法优选包括：将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药与乳化剂、油性介质依次经混合、分散和砂磨，得到步骤(1)中所述的吡唑醚菌酯·精甲霜灵可分散油悬浮剂。

[0034] 根据本发明，优选在所述吡唑醚菌酯·精甲霜灵可分散油悬浮剂中，精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药以悬浮微粒形式存在。

[0035] 根据本发明，优选所述精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药的悬浮微粒平均粒径各自为1-5微米。

[0036] 进一步地，为了提升微囊悬浮剂的性能，优选步骤(2)中，所述缓冲溶液为含有适当浓度和适当比例的共轭酸碱对，所述共轭酸碱对中的两种物质合称为缓冲对，例如柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲对指的是柠檬酸和柠檬酸钠，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对的总浓度为柠檬酸根的浓度之和。所述缓冲溶液的pH值可以为3-5；所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度可以为1-5重量％，其中，所述缓冲溶液可以为本领域技术人员常规使用的各种缓冲溶液，优选情况下，所述缓冲溶液中的缓冲对可以包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种。

[0037] 进一步地，为了提高微囊的包覆率、均匀度以及囊壳紧致性，步骤(3)中，所述酸性pH调节剂可以为本领域技术人员常规使用的各种能够降低pH值的物质，优选情况下，所述酸性pH调节剂的浓度可以为1-10重量％；所述酸性pH调节剂的溶质可以包括氯化氢、硫酸、乙酸、氯化铵和磷酸中的至少一种。

[0038] 进一步地，为了进一步改善精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的粒径分布以及贮存稳定性，步骤(5)中，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、萘磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物和拉开粉中的至少一种。

[0039] 根据本发明的一种优选实施方式，所述固化缩聚产物与分散剂、成膜剂、色浆的重量比为1：(0.01-0.05)。

[0040] 根据本发明，所述增稠剂和防冻剂可以为本领域技术人员常规使用的试剂，优选情况下，所述增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种。

[0041] 根据本发明优选，所述防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。

[0042] 根据本发明的一种优选实施方式，将所述调节pH值后的固化缩聚产物与分散剂、增稠剂和防冻剂混合均匀，优选，所述固化缩聚产物、分散剂，增稠剂和防冻剂的重量比可以为1：(0.01-0.05)：(0.001-0.005)：(0.05-0.1)。

[0043] 进一步地，为了保证精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂作为种子处理上的警戒和缓释、成膜性能，步骤(5)中，将所述调节pH值后的固化缩聚产物与分散剂、增稠剂、成膜剂、色浆和防冻剂混合均匀，所述成膜剂和色浆可以为本领域技术人员常规使用的试剂。

[0044] 优选情况下，所述成膜剂可以包括阿拉伯胶、动物胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、均聚醋酸乙烯酯、多糖类高分子化合物和纤维素衍生物中的至少一种。

[0045] 优选情况下，所述色浆包括红色或蓝色的水溶性色浆。

[0046] 所述固化缩聚产物、成膜剂和色浆的重量比可以为1：(0.01-0.1)：(0.05-0.2)。

[0047] 进一步地，为了提升精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的性能，优选步骤(1)中，混合的条件包括：搅拌速度可以为500-1000转/分钟；优选步骤(2)中，混合的条件可以包括：在25-35℃条件下，0.5-1小时内匀速加入缓冲溶液，搅拌速度为200-300转/分钟；优选地步骤(3)中，混合的条件可以包括：在25-35℃条件下，1-2小时内匀速加入酸性pH值调节剂，搅拌速度为300-500转/分钟。

[0048] 其中，匀速加入是指在加入的过程中，单位时间内的加入量基本相同。

[0049] 根据本发明，优选地，所述固化缩聚条件包括固化温度为40-65℃，固化时间为2-6小时，固化方式可以为机械搅拌；固化缩聚完成后通过三乙胺溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中至少一种pH调节剂将所述固化缩聚后产物的pH值调节至6.5-7.5。

[0050] 本发明还提供了一种精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，其中，该悬浮剂是根据本发明所述的制备方法得到的。

[0051] 本发明提供了精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂在种子处理中的应用。

[0052] 根据本发明，本发明提供的精甲霜灵·吡唑醚菌酯种子处理微囊悬浮剂不仅贮存稳定，不易发生团聚和凝固的现象，并且对苗期病害如水稻烂秧病、立枯病，玉米茎基腐病、小麦纹枯病等具有良好的防治效果。

[0053] 以下通过实施例对本发明做进一步的说明。应当理解的是，此处所描述的实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

[0054] 实施例1

[0055] 将尿素与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为9，温度为72℃条件下反应1.5h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:1。

[0056] 将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(Tween80)依次经混合、分散和砂磨，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂，其中，所述精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:1:6:2。

[0057] 将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂在800转/分钟的搅拌速度下混合均匀，得到第一物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂的重量比为3:1；在室温条件下，将pH值为4、缓冲对的总浓度为3重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以250转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.0，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为4.0，得到第三物料；在55℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚2.5小时，得到固化缩聚产物；并且加入三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7.0；加入聚羧酸盐Atlox-4913、硅酸铝镁、乙二醇、羟甲基纤维素钠、红色色浆混合均匀，得到第四物料，即吡唑醚菌酯·精甲霜灵微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与聚羧酸盐、硅酸铝镁、乙二醇、羟甲基纤维素钠、红色色浆的重量比为1:0.02:0.003:0.05:0.05:
0.1。

[0058] 实施例2

[0059] 将尿素与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为10，温度为75℃条件下反应2h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:1。

[0060] 将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、矿物油和蓖麻油聚氧乙烯醚BY-125依次经混合、分散和砂磨，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂，其中，所述精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、矿物油和苯乙烯-马来酸酐共聚物的重量比为1:10:10:10。

[0061] 将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂在1000转/分钟的搅拌速度下混合均匀，得到第一物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂的重量比为5:1；在室温条件下，将pH值为5、缓冲对的总浓度为5重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以300转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.5，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为10重量％的盐酸在2小时内匀速地加入到上述第二物料中，以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.0，得到第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物；并且加入氢氧化钠将所述固化缩聚产物的pH值调节至
7.5；加入木质素磺酸钠、黄原胶、丙三醇、聚乙烯醇PVA-1799、红色色浆混合均匀，得到第四物料，即吡唑醚菌酯·精甲霜灵微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、黄原胶、丙三醇、聚乙烯醇、红色色浆的重量比为1:0.05:0.005:0.1:0.1:0.2。

[0062] 实施例3

[0063] 将尿素与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为9，温度为72℃条件下反应1.5h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:1。

[0064] 将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和十二烷基苯磺酸钠依次经混合、分散和砂磨，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂，其中，所述精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:1:6:2。

[0065] 将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂在800转/分钟的搅拌速度下混合均匀，得到第一物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂的重量比为3:1；在室温条件下，将pH值为4、缓冲对的总浓度为3重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以250转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.0，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为4.0，得到第三物料；在55℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚2.5小时，得到固化缩聚产物；并且加入三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7.0；加入聚羧酸盐SD-816、硅酸铝镁、乙二醇、羟甲基纤维素钠、红色色浆混合均匀，得到第四物料，即吡唑醚菌酯·精甲霜灵微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与聚羧酸盐、硅酸铝镁、乙二醇、羟甲基纤维素钠、红色色浆的重量比为1:0.02:0.003:0.05:0.05:0.1。

[0066] 实施例4

[0067] 将尿素与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为7.5，温度为77℃条件下反应2.5h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:1，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。

[0068] 将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和蓖麻油聚氧乙烯醚BY-110依次经混合、分散和砂磨，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂，其中，所述精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和蓖麻油聚氧乙烯醚的重量比为1:1:10:5。

[0069] 将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂在500转/分钟的搅拌速度下混合均匀，得到第一物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂的重量比为5:1；在室温条件下，将pH值为4、缓冲对的总浓度为3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的乙酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.0，得到第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物；并且加入氢氧化钾将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入亚甲基双萘磺酸钠、硅酸铝镁、乙二醇、阿拉伯胶、红色色浆混合均匀，得到第四物料，即吡唑醚菌酯·精甲霜灵微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与亚甲基双萘磺酸钠、硅酸铝镁、乙二醇、阿拉伯胶、红色色浆的重量比为1:0.02:0.001:0.05:0.01:0.15。

[0070] 实施例5

[0071] 将尿素与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为10，温度为70℃条件下反应1h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.2，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。

[0072] 将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚依次经混合、分散和砂磨，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂，其中，所述精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和月桂醇硫酸钠的重量比为1:12:15:0.5。

[0073] 将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂在1000转/分钟的搅拌速度下混合均匀，得到第一物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂的重量比为2:1；在室温条件下，将pH值为3、缓冲对的总浓度为2重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为5.8，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的乙酸在2小时内匀速地加入到上述第二物料中，以400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.0，得到第三物料；在50℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物；并且加入氢氧化钾将所述固化缩聚产物的pH值调节至
7；加入拉开粉、膨润土、乙二醇、聚丙烯酸钠、红色色浆混合均匀，得到第四物料，即吡唑醚菌酯·精甲霜灵微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与拉开粉、膨润土、乙二醇、聚丙烯酸钠、红色色浆的重量比为1:0.04:0.004:0.05:0.01:0.15。

[0074] 实施例6

[0075] 将尿素与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为9，温度为70℃条件下反应1h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:1，水和甲醛水溶液的体积比为1:1。

[0076] 将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和EO-PO嵌段共聚物AtloxG5000依次经混合、分散和砂磨，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂，其中，所述精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和EO-PO嵌段共聚物的重量比为1:1:10:5。

[0077] 将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂在500转/分钟的搅拌速度下混合均匀，得到第一物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂的重量比为1:1；在室温条件下，将pH值为2、缓冲对的总浓度为5.5重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为5.5，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为1重量％的磷酸溶液在2小时内匀速地加入到上述第二物料中，以400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为4.0，得到第三物料；在50℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物；并且加入氢氧化钾将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入拉开粉、黄原胶、乙二醇、聚丙烯酸钠、红色色浆混合均匀，得到第四物料，即吡唑醚菌酯·精甲霜灵微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与拉开粉、黄原胶、乙二醇、聚丙烯酸钠、红色色浆的重量比为1:0.04:0.002:0.05:0.01:0.15。

[0078] 实施例7

[0079] 将尿素与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为9，温度为70℃条件下反应1h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:1。

[0080] 将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、大豆油和EO-PO嵌段共聚物D800依次经混合、分散和砂磨，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂，其中，所述精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、植物油和EO-PO嵌段共聚物的重量比为1:0.1:10:5。

[0081] 将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂在500转/分钟的搅拌速度下混合均匀，得到第一物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂的重量比为1:1；在室温条件下，将pH值为4、缓冲对的总浓度为4重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为5.5，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为0.5重量％的磷酸溶液在0.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为4.0，得到第三物料；在50℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物；并且加入三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.5；加入萘磺酸盐Morwet-D425、膨润土、乙二醇、聚丙烯酸钠、红色色浆混合均匀，得到第四物料，即吡唑醚菌酯·精甲霜灵微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与萘磺酸盐、黄原胶、乙二醇、聚丙烯酸钠、红色色浆的重量比为1:0.03:0.002:0.05:0.01:0.15。

[0082] 实施例8

[0083] 将尿素与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为9，温度为70℃条件下反应1h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。

[0084] 将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、石蜡油和月桂醇硫酸钠依次经混合、分散和砂磨，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂，其中，所述精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、石蜡油和月桂醇硫酸钠的重量比为1:5:5:5。

[0085] 将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂在600转/分钟的搅拌速度下混合均匀，得到第一物料，其中，所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂的重量比为1:1；在室温条件下，将pH值为3、缓冲对的总浓度为2重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为5.5，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为4重量％的盐酸在1小时内匀速地加入到上述第二物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.0，得到第三物料；在40℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚4小时，得到固化缩聚产物；并且加入三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至
6.5；加入萘磺酸盐Morwet-D425、膨润土、尿素、聚丙烯酸钠、红色色浆混合均匀，得到第四物料，即吡唑醚菌酯·精甲霜灵微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与萘磺酸盐、黄原胶、尿素、聚丙烯酸钠、红色色浆的重量比为1:0.03:0.002:0.1:0.01:0.15。

[0086] 实施例9

[0087] 将尿素与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为9，温度为70℃条件下反应1.5h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。

[0088] 将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚依次经混合、分散和砂磨，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂，其中，所述精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:1:5:4。

[0089] 将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂在1000转/分钟搅拌速度下混合均匀，得到第一物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂的重量比为4:1；在室温条件下，将pH值为4、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为4.0，得到第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且加入5重量％的三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入聚羧酸盐Atlox 4913、硅酸铝镁、乙二醇、均醋酸乙烯酯、红色色浆混合均匀，得到第四物料，即吡唑醚菌酯·精甲霜灵微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与聚羧酸盐、硅酸铝镁、乙二醇、均醋酸乙烯酯、红色色浆的重量比为1:0.005:0.006:0.15:0.15:0.25。

[0090] 实施例10

[0091] 将尿素与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为9，温度为70℃条件下反应1.5h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。

[0092] 将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚依次经混合、分散和砂磨，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂，其中，所述精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:1:5:4。

[0093] 将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂在400转/分钟搅拌速度下混合均匀，得到第一物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂的重量比为4:1；在室温条件下，将pH值为3、缓冲对的总浓度为3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在2小时内匀速地加入到上述第一物料中，以
100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在2.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以600转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为4.0，得到第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚
2小时，得到固化缩聚产物；并且加入5重量％的三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入聚羧酸盐、硅酸铝镁、乙二醇、羧甲基纤维素钠、红色色浆混合均匀，得到第四物料，即种子处理吡唑醚菌酯·精甲霜灵微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与聚羧酸盐、硅酸铝镁、乙二醇、羧甲基纤维素钠、红色色浆的重量比为1:0.02:0.02:0.1:0.05:0.15。

[0094] 对比例1

[0095] 与实施例1的区别在于，得到第一物料后，不经柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节pH值，直接采用浓度为5重量％的盐酸将物料的pH值调节为4.0。

[0096] 对比例2

[0097] 与实施例1的区别在于，得到第一物料后，采用pH值为4、缓冲对的总浓度为2重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液将物料pH值调节为6后，不进行第二次调节pH值的步骤。

[0098] 对比例3

[0099] 与实施例1的区别在于，第三物料不进行升温搅拌的固化过程，直接与分散剂、增稠剂、防冻剂、成膜剂、色浆混合，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬微囊悬浮剂。

[0100] 对比例4普通原位聚合法制备精甲霜灵·吡唑醚菌酯种子处理微囊悬浮剂。

[0101] 根据实施例1中所述的方法制备三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液。

[0102] 将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯乳油在800转/分钟搅拌速率下混合均匀，得到第一物料。其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精甲霜灵·吡唑醚菌酯乳油的重量比为4:1；所述精甲霜灵·吡唑醚菌酯乳油由精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、二甲苯和三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚组成，所述的精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、二甲苯和三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚的重量比为1:1:10:1。

[0103] 在室温条件下，将pH值为4、缓冲对的总浓度为3重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以250转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.0，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为4.0，得到第三物料；在55℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚2.5小时，得到固化缩聚产物；并且加入三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7.0；加入聚羧酸盐、硅酸铝镁、乙二醇、羟甲基纤维素钠、红色色浆混合均匀，得到第四物料，即吡唑醚菌酯·精甲霜灵微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与聚羧酸盐、硅酸铝镁、乙二醇、羟甲基纤维素钠、红色色浆的重量比为1:0.02:0.003:0.05:0.05:0.1。

[0104] 对比例5界面聚合法制备精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂

[0105] 将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、二甲苯、甲苯二异氰酸酯混合均匀，得到油相，所述甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、二甲苯、甲苯二异氰酸酯的重量比为1：1:2:0.05；将水和十二烷基苯磺酸钙混合均匀，得到水相，所述水和十二烷基苯磺酸钙的重量比为1:0.05。

[0106] 将所述油相和水相在20000转/分钟的速率下剪切5分钟，得到O/W乳状液，所述油相和水相的重量比为1:1；向所述O/W乳状液中加入乙二胺，并搅拌1小时，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮液；在所述精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮液中加入聚羧酸盐、硅酸铝镁、乙二醇、羟甲基纤维素钠、红色色浆，得到吡唑醚菌酯·精甲霜灵种子处理微囊悬浮剂，所述精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮液、聚羧酸盐、硅酸铝镁、乙二醇、羟甲基纤维素钠、红色色浆的重量比为1:0.02:0.003:0.05:0.05:0.1。

[0107] 对比例6精甲霜灵·吡唑醚菌酯悬乳剂

[0108] 将精甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、聚羧酸盐、黄原胶、乙二醇和水混合均匀，经砂磨机研磨至粒径小于5μm，得到精甲霜灵·吡唑醚菌酯悬乳剂，所述甲霜灵原药、吡唑醚菌酯原药、聚羧酸盐、黄原胶、乙二醇和水的重量比为1:1:0.02:0.003:0.05:15。

[0109] 对比例7精甲霜灵种子处理微囊悬浮剂

[0110] 按照实施例1的方法制备精甲霜灵种子处理微囊悬浮剂。

[0111] 对比例8吡唑醚菌酯种子处理微囊悬浮剂

[0112] 按照实施例1的方法制备吡唑醚菌酯种子处理微囊悬浮剂。

[0113] 测试实施例1

[0114] 本测试实施例用于测试实施例1-10和对比例1-8中制备得到的样品的热贮稳定性和低温稳定性。

[0115] 热贮稳定性测试：将实施例1-10和对比例1-8中制备得到的样品装入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中，静置14天后取出观察，根据GB/T14825-2006标准，测定样品的悬浮率，结果见表1。

[0116] 低温稳定性测定：将实施例1-10和对比例1-8中制备得到的样品装入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，保持1h，每间隔15min搅拌一次，每次15s，观察外观有无变化，在(0±2)℃继续放置7天，然后取出置于室温条件下静置恢复后，根据GB/T14825-2006标准，测定样品的悬浮率，结果见表1。

[0117] 表1

[0118]

[0119] 表1中，经实施例1-10与对比例1-8比较可以看出本发明提供方法制备得到的精甲霜灵·吡唑醚菌酯种子处理微囊悬浮剂具有良好的热贮稳定性和低温贮存稳定性，本发明提供的方法中，将油相做成可分散油悬浮剂、分步pH值调节对精甲霜灵·吡唑醚菌酯处理微囊悬浮剂的贮存稳定性具有极其重要的作用。

[0120] 测试实施例2

[0121] 本测试实施例对实施例1-10和对比例1-8中得到的样品对水稻上烂秧病的防治效果及对水稻生长情况的影响进行测试，测试地点选在江苏省淮安市，所选定试验田土壤肥力中等，管理精细，所种水稻品种为新两优98，栽培方式为直播，播种前拌种处理，晾干后进行浸种催芽，30～50g(a.i.)/100kg种子，药液比为1:50，播种后正常管理。

[0122] 试验将实施例1-10及对比例1-8得到的样品加入适量水后分别进行拌种，空白对照不拌种，各处理重复3次，共计54个小区，每小区66.7㎡，对小区进行随机排列。

[0123] 播种后10d调查出苗率、播种后30d调查苗长势、烂秧病的发病程度，收获期测实产，计算平均产量。

[0124] 调查方法：

[0125] 调查苗长势：每小区随机取5点，每点取10株水稻苗测量株高、百苗鲜重。

[0126] 药效调查：每小区随机取5点调查，每点取100株，挖苗深度30cm，以幼苗污绿色枯死，病根色暗为指标调查发病率，计算相对防效。

[0127] 收获期各小区测实产，并根据面积估算亩产量。

[0128] 各结果见表2。

[0129] 烂秧病相对防效(％)＝(CK-PT)/CK×100

[0130] 式中：CK——空白对照区发病率；

[0131] PT——处理区发病率。

[0132] 表2

[0133]

[0134] 以上测试实施例2中，可以得知，本发明的技术方案获得的吡唑醚菌酯·精甲霜灵种子处理微囊悬浮剂进行包衣处理能够提高出苗率、促进作物苗期生长，且能显著延长对作物苗期病害的持效期，30天后对烂秧病的防治效果仍然在90％以上，最终达到增产的效果。

[0135] 测试实施例3

[0136] 本测试实施例对实施例1-10和对比例1-8中得到的样品对小麦上纹枯病、全蚀病的防治效果及持效期进行测试，测试地点选在河北省保定市，所选定试验田土壤肥力中等，管理精细，所种小麦品种为新中麦175，播种前拌种处理，30～50g(a.i.)/100kg种子，药液比为1:50，播种后正常管理。

[0137] 试验将实施例1-10及对比例1-8得到的样品加入适量水后分别进行拌种，空白对照不拌种，各处理重复3次，共计54个小区，每小区66.7㎡，对小区进行随机排列。

[0138] 小麦出苗后10d、20d、30d、60d调查纹枯病、全蚀病发病情况，每个处理区采用随机5点取样，每小区调查30株，调查纹枯病、全蚀病发病率，计算相对防效。

[0139] 纹枯病/全蚀病相对防效(％)＝(CK-PT)/CK×100

[0140] 式中：CK——空白对照区发病率；

[0141] PT——处理区发病率；

[0142] 各结果见表3。

[0143] 表3

[0144]

[0145]

[0146] 以上测试实施例中，根据表2、表3中的结果可以发现，经实施例1-10与对比例1-8比较可以看出本发明提供的制备方法利用可分散油悬浮剂做油相后制乳，通过缓冲溶液和酸性pH调节剂的特定组合、分步调节反应体系、选取相应乳化剂、溶剂等特定的反应条件下制备得到的精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂相对于其他方法制备的精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂、非微囊剂型、单剂剂型，能够取得缓释长效地防治苗期病害的效果，从而降低用药次数和用药量，节约成本，减少对环境的污染。

[0147] 以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。

[0148] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。

[0149] 此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。