一种微纳级核壳材料的制备方法和制备微纳级核壳材料的装置

摘要

本发明属于微纳级材料制备技术领域，尤其涉及一种微纳级核壳材料的制备方法和制备微纳级核壳材料的装置。本发明提供了一种微纳级核壳材料的制备方法，本发明制备方法中，含有微纳级金属颗粒的溶液与金属离子溶液在雷诺数不小于2300的条件下进行混合，再通过雾化法进行分散，含有微纳级金属颗粒的溶液与金属离子溶液充分接触，金属离子在微纳级金属颗粒的表面形成金属包覆层，得到分散的微纳级核壳材料，该制备方法可控制核壳材料的分散度，实现连续生产，并可通过调节微纳级金属颗粒的粒径和金属离子溶液的浓度控制微纳级核壳材料的颗粒尺寸。

权利要求

1.一种微纳级核壳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向湍流形成管内通入惰性气体和/或氮气后形成的负压将第一容器内含有微纳级金属颗粒的溶液与第二容器内含有金属离子的溶液吸入湍流形成管在雷诺数不小于2300的条件下进行混合，再进行雾化分散，金属离子在所述微纳级金属颗粒的表面形成金属包覆层，负压条件下收集，得到微纳级核壳材料；

其中，所述微纳级金属颗粒的金属可与所述金属离子发生置换反应。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微纳级金属颗粒的金属选自铜、锑、锌和镍中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有微纳级金属颗粒的溶液中的溶剂选自去离子水、醇类有机溶剂或酮类有机溶剂。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属离子溶液中的金属元素电负性强于微纳级金属颗粒中的金属元素；

所述金属离子溶液的金属离子为银离子。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的雷诺数为5000以上。

6.一种制备微纳级核壳材料的装置，其特征在于，包括：进气口、湍流形成管、第一容器、第二容器、第一支管、第二支管以及负压状态的收集容器；

所述进气口与所述湍流形成管的第一端连通，所述第一容器和所述第二容器分别用于盛放含有微纳级金属颗粒的溶液和金属离子溶液；

所述第一支管和所述第二支管的第一端分别位于所述第一容器和所述第二容器的液面以下，所述第一支管和所述第二支管的第二端与所述湍流形成管连通；

其中，所述微纳级金属颗粒的金属可与所述金属离子发生置换反应；

所述湍流形成管的第二端设置有雾化结构；

所述进气口与气体调节器连接；

所述气体调节器中的气体为惰性气体和/或氮气；

所述收集容器与所述湍流形成管的第二端连通；

所述气体调节器向所述湍流形成管内通入惰性气体和/或氮气后形成的负压将所述第一容器内含有微纳级金属颗粒的溶液与所述第二容器内含有金属离子溶液吸入所述湍流形成管混合。

说明书

一种微纳级核壳材料的制备方法和制备微纳级核壳材料的

装置

技术领域

[0001] 本发明属于微纳级材料制备技术领域，尤其涉及一种微纳级核壳材料的制备方法和制备微纳级核壳材料的装置。

背景技术

[0002] 核壳材料的核壳结构是由一种材料通过化学键或其它作用力将另一种材料包覆起来形成的有序组装结构。包覆在粒子外部的壳可以改变核材料的表面性质，并赋予粒子
光、电、磁、催化等特性，如改变粒子表面电荷、赋予粒子功能性、增强表面反应活性、提高粒
子稳定性等。

[0003] 核壳材料一般由中心的核以及包覆在外部的壳组成。核壳材料可以是高分子、无机物和金属等。随着核壳材料的不断发展，其定义变得更加广泛。广义的核壳(core‑shell)
材料不仅包括由相同或不同物质组成的具有核壳结构的复合材料，也包括空心球(hollow 
spheres)、微胶囊(microcapsules)等材料。核壳材料外貌一般为球形粒子，也可以是其它
形状。核壳结构粉体材料不能简单的认为是使用了粉体表面改性技术的粉体产品。

[0004] 核壳材料由于其特殊的几何结构，与单一元素相比，通常可以改变其物理和化学性质，具有特别广阔的应用前景，因此引起极大的研究兴趣。通过功能化颗粒的表面可以对
材料的机械、电学、光学、磁学等各种性质进行调控。首先，核壳材料对应于材料核层与壳层
单层材料的核层和壳层性质，可以调节核壳物质种类来控制复合材料总的性质。其次，由于
核壳材料性质与核层、壳层层厚有关，控制制备工艺进而控制核层、壳层厚度可以调节核壳
材料的性质。再次，核壳纳米复合材料由于在结构上对纳米粒子具有更可调性，因此有可能
获得更理想的性质。另外，通过颗粒表面包覆可以保护颗粒免受外来化学的，物理的改变的
影响。过去的十年中，人们通过各种粉体技术手段制备纳米、亚微米级的具有特定结构、光
学和表面特性的核‑壳结构的材料。有许多该类材料已经被用于涂料、电子、催化、分离、诊
断等许多领域。核壳结构由于其独特的结构特性，整合了内外两种材料的性质，并互相补充
各自的不足，是近几年复合粉体材料的一个重要研究方向，在诸多的领域有着广泛的应用
前景。

[0005] 但是，在核壳材料的连续制备中存在核壳材料的颗粒尺寸难以控制、容易发生团聚，不利于实现连续生产的问题。

发明内容

[0006] 有鉴于此，本发明提供了一种微纳级核壳材料的制备方法和制备微纳级核壳材料的装置，用于解决在核壳材料的连续制备中，颗粒尺寸难以控制、容易发生团聚，不利于实
现连续生产的问题。

[0007] 本发明的具体技术方案如下：

[0008] 一种微纳级核壳材料的制备方法，包括以下步骤：

[0009] 将含有微纳级金属颗粒的溶液与金属离子溶液在雷诺数不小于2300的条件下进行混合，再进行雾化分散，金属离子在所述微纳级金属颗粒的表面形成金属包覆层，得到微
纳级核壳材料；

[0010] 其中，所述微纳级金属颗粒的金属可与所述金属离子发生置换反应。

[0011] 优选的，所述微纳级金属颗粒的金属选自铜、锑、锌和镍中的一种或多种；

[0012] 优选的，所述含有微纳级金属颗粒的溶液中的溶剂选自去离子水、醇类有机溶剂或酮类有机溶剂。

[0013] 优选的，所述金属离子溶液中的金属元素电负性强于微纳级金属颗粒中的金属元素；

[0014] 所述金属离子溶液的金属离子优选为银离子。

[0015] 优选的，所述混合的雷诺数为5000以上。

[0016] 优选的，所述雾化分散之后，还包括：

[0017] 在负压条件下进行收集。

[0018] 本发明还提供了一种制备微纳级核壳材料的装置，包括：进气口、湍流形成管、第一容器、第二容器、第一支管和第二支管；

[0019] 所述进气口与所述湍流形成管的第一端连通，所述第一容器和所述第二容器分别用于盛放含有微纳级金属颗粒的溶液和金属离子溶液；

[0020] 所述第一支管和所述第二支管的第一端分别位于所述第一容器和所述第二容器的液面以下，所述第一支管和所述第二支管的第二端与所述湍流形成管连通；

[0021] 其中，所述微纳级金属颗粒的金属可与所述金属离子发生置换反应。

[0022] 优选的，所述湍流形成管的第二端设置有雾化结构。

[0023] 优选的，还包括：收集容器；

[0024] 所述收集容器与所述湍流形成管的第二端连通。

[0025] 优选的，所述进气口与气体调节器连接；

[0026] 所述气体调节器中的气体为惰性气体和/或氮气。

[0027] 综上所述，本发明提供了一种微纳级核壳材料的制备方法，包括以下步骤：将含有微纳级金属颗粒的溶液与金属离子溶液在雷诺数不小于2300的条件下进行混合，再进行雾
化分散，金属离子在所述微纳级金属颗粒的表面形成金属包覆层，得到微纳级核壳材料；其
中，所述微纳级金属颗粒的金属可与所述金属离子发生置换反应。本发明中，含有微纳级金
属颗粒的溶液与金属离子溶液在雷诺数不小于2300的条件下进行混合，再通过雾化法进行
分散，含有微纳级金属颗粒的溶液与金属离子溶液充分接触，金属离子在微纳级金属颗粒
的表面形成金属包覆层，得到分散的微纳级核壳材料，该制备方法可控制核壳材料的分散
度，实现连续生产，并可通过调节微纳级金属颗粒的粒径和金属离子溶液的浓度控制微纳
级核壳材料的颗粒尺寸。

附图说明

[0028] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

[0029] 图1为本发明提供的一种制备微纳级核壳材料的装置的结构示意图；

[0030] 图示说明：1.含有微纳级金属颗粒的溶液；2.金属离子溶液；3.微纳级核壳材料；4.湍流形成管；5.第一控制阀；6.第二控制阀；7.惰性气体和/或氮气；8.通气口。

具体实施方式

[0031] 本发明提供了一种微纳级核壳材料的制备方法和制备微纳级核壳材料的装置，用于解决现有技术中的技术缺陷。

[0032] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通
技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范
围。

[0033] 本发明提供的一种微纳级核壳材料的制备方法的一个实施例，包括以下步骤：

[0034] 将含有微纳级金属颗粒的溶液与金属离子溶液在雷诺数不小于2300的条件下进行混合，再进行雾化分散，金属离子在微纳级金属颗粒的表面形成金属包覆层，得到微纳级
核壳材料；

[0035] 其中，微纳级金属颗粒的金属可与金属离子发生置换反应。

[0036] 本发明制备方法中，含有微纳级金属颗粒的溶液与金属离子溶液在雷诺数不小于2300的条件下进行混合，再通过雾化法进行分散，含有微纳级金属颗粒的溶液与金属离子
溶液充分接触，金属离子在微纳级金属颗粒的表面形成金属包覆层，得到分散的微纳级核
壳材料，该制备方法可控制核壳材料的分散度，实现连续生产，并可通过调节微纳级金属颗
粒的粒径和金属离子溶液的浓度控制微纳级核壳材料的颗粒尺寸。

[0037] 本发明实施例中，微纳级金属颗粒的金属选自铜、锑、锌和镍中的一种或多种。

[0038] 含有微纳级金属颗粒的溶液中的溶剂选自去离子水、醇类有机溶剂或酮类有机溶剂，优选为去离子水、乙醇或丙酮。

[0039] 本发明实施例中，所述金属离子溶液中的金属元素电负性强于微纳级金属颗粒中的金属元素；

[0040] 所述金属离子溶液的金属离子优选为银离子。含有银离子的金属离子溶液优选为氰化银钾溶液或银氨溶液。

[0041] 本发明实施例中，混合的雷诺数为5000以上。

[0042] 本发明实施例中，雾化分散之后，还包括：

[0043] 在负压条件下进行收集。在负压条件下进行收集，雾化分散过程也为负压条件，可提高溶质浓度和反应速度，并有利于得到的微纳级核壳材料溶液中的溶剂蒸发。

[0044] 本发明制备方法通过调节混合条件的雷诺数使得反应物充分混合并雾化分散，达到连续制备高度分散性的微纳级核壳材料的目的。

[0045] 本发明实施例中，微纳级核壳材料的尺寸为7nm～200μm，核层的直径为5nm～100μm，壳层的厚度为1nm～50μm。

[0046] 现有技术中，使用溶液式化学制备微纳级核壳材料后离心收集的传统方法已无法满足需求。本发明制备方法将含有微纳级金属颗粒的溶液与金属离子溶液在雷诺数不小于
2300的条件下进行混合，再通过雾化法进行分散，含有微纳级金属颗粒的溶液与金属离子
溶液充分接触，金属离子在微纳级金属颗粒的表面形成金属包覆层，再在负压条件下进行
收集，得到分散的微纳级核壳材料，该制备方法可控制核壳材料的分散度，实现连续生产，
该制备方法简单且效率更高，并可通过调节微纳级金属颗粒的粒径和金属离子溶液的浓度
控制微纳级核壳材料的颗粒尺寸。

[0047] 以上是对本发明实施例提供的一种微纳级核壳材料的制备方法的一个实施例进行详细的描述，以下将对本发明实施例提供的一种制备微纳级核壳材料的装置的一个实施
例进行详细的描述。

[0048] 请参阅图1，为本发明提供的一种制备微纳级核壳材料的装置的结构示意图。

[0049] 本发明提供的一种制备微纳级核壳材料的装置的一个实施例，包括：进气口、湍流形成管4、第一容器、第二容器、第一支管和第二支管；

[0050] 进气口与湍流形成管4的第一端连通，第一容器和第二容器分别用于盛放含有微纳级金属颗粒的溶液1和金属离子溶液2；

[0051] 第一支管和第二支管的第一端分别位于第一容器和第二容器的液面以下，第一支管和第二支管的第二端与湍流形成管4连通；

[0052] 其中，微纳级金属颗粒的金属可与金属离子发生置换反应。

[0053] 本发明实施例制备微纳级核壳材料的装置使用时，可通过进气口向湍流形成管4内通入惰性气体和/或氮气7，利用伯努利方程中高速流体产生负压的原理，将含有微纳级
金属颗粒的溶液1和金属离子溶液2分别从第一容器和第二容器中通过第一支管和第二支
管吸入湍流形成管4中，在极高的气流速度下，被吸入的含有微纳级金属颗粒的溶液1和金
属离子溶液2在湍流形成管4中形成湍流，含有微纳级金属颗粒的溶液1和金属离子溶液2充
分接触并发生置换反应，金属离子在微纳级金属颗粒的表面沉积金属层，得到分散的微纳
级核壳材料3，该装置可充分混合反应物，控制微纳级核壳材料3分散度，实现大量连续生
产，并可通过调节微纳级金属颗粒的粒径和金属离子溶液的浓度控制微纳级核壳材料3的
颗粒尺寸。

[0054] 以上是对本发明实施例提供的一种制备微纳级核壳材料的装置的一个实施例进行详细的描述，以下将对本发明实施例提供的一种制备微纳级核壳材料的装置的另一个实
施例进行详细的描述。

[0055] 请参阅图1，本发明实施例提供的一种制备微纳级核壳材料的装置的另一个实施例，包括：进气口、湍流形成管4、第一容器、第二容器、第一支管和第二支管；

[0056] 进气口与湍流形成管4的第一端连通，第一容器和第二容器分别用于盛放含有微纳级金属颗粒的溶液1和金属离子溶液2；

[0057] 第一支管和第二支管的第一端分别位于第一容器和第二容器的液面以下，第一支管和第二支管的第二端与湍流形成管4连通；

[0058] 其中，微纳级金属颗粒的金属可与金属离子发生置换反应。

[0059] 本发明实施例中，湍流形成管4的第二端设置有雾化结构。

[0060] 本发明实施例中，还包括：收集容器；

[0061] 收集容器与湍流形成管4的第二端连通。

[0062] 本发明实施例中，进气口与气体调节器连接；气体调节器中的气体为惰性气体和/或氮气7。惰性气体包括氩气。

[0063] 雾化结构的设置可对反应得到的微纳级核壳材料3充分雾化并分散，再通过收集容器收集微纳级核壳材料3，收集容器可提前抽负压，使得微纳级核壳材料3进入收集容器
时更易于雾化和分散，收集容器收集到的微纳级核壳材料3高度均匀分散，分散性更好。收
集容器的温度可根据需要进行调节。

[0064] 本发明实施例中，可在湍流形成管4的第一端和收集装置的通气口8装设第一控制阀5和第二控制阀6，用于控制流体的流速大小。

[0065] 本发明实施例制备微纳级核壳材料的装置中，各个部件可灵活拆卸安装，可实现更多功能的加入。

[0066] 为了进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。

[0067] 实施例1

[0068] 第一容器盛放有含有纳米铜颗粒的乙醇溶液，第二容器盛放有银氨溶液。湍流形成管中通入氮气和氩气的混合气体，其雷诺数达到4000，含有纳米铜颗粒的乙醇溶液和银
氨溶液在高流速产生的负压作用下被吸入湍流形成管，湍流形成管中流体形成湍流并充分
混合，进行置换反应，银在纳米铜颗粒的表面沉积，将收集容器提前抽0.05MPa负压，使微纳
级核壳材料溶液进入时雾化分散，并沉积在收集容器内壁上，最后在收集容器内壁上收集
得到微纳级核壳材料溶液，即纳米银包铜颗粒溶液。其中，纳米银包铜颗粒中铜的直径为
100nm，银的厚度为10nm。

[0069] 实施例2

[0070] 第一容器盛放有含有纳米铜颗粒的乙醇溶液，第二容器盛放有氰化银钾溶液。湍流形成管中通入氮气和氩气的混合气体，其雷诺数达到4000，含有纳米铜颗粒的乙醇溶液
和银氨溶液在高流速产生的负压作用下被吸入湍流形成管，湍流形成管中流体形成湍流并
充分混合，进行置换反应，银在纳米铜颗粒的表面沉积，将收集容器提前抽0.05MPa负压，使
微纳级核壳材料溶液进入时雾化分散，并沉积在收集容器内壁上，最后在收集容器内壁上
收集得到微纳级核壳材料溶液，即纳米银包铜颗粒溶液。其中，纳米银包铜颗粒中铜的直径
为200nm，银的厚度为10nm。

[0071] 实施例3

[0072] 第一容器盛放有含有纳米铜颗粒的丙醇溶液，第二容器盛放有银氨溶液。湍流形成管中通入氮气和氩气的混合气体，其雷诺数达到5000，含有纳米铜颗粒的乙醇溶液和银
氨溶液在高流速产生的负压作用下被吸入湍流形成管，湍流形成管中流体形成湍流并充分
混合，进行置换反应，银在纳米铜颗粒的表面沉积，将收集容器提前抽0.05MPa负压，使微纳
级核壳材料溶液进入时雾化分散，并沉积在收集容器内壁上，最后在收集容器内壁上收集
得到微纳级核壳材料溶液，即纳米银包铜颗粒溶液。其中，纳米银包铜颗粒中铜的直径为
50nm，银的厚度为5nm。

[0073] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应
视为本发明的保护范围。