用FZ法拉制单晶的方法和设备

摘要

本发明涉及一种通过FZ法拉制单晶的方法，其中多晶(100)通过电磁熔化装置熔化然后再结晶，其中在第一阶段中所述多晶(100)的下端通过熔化装置熔化，其中在第二阶段中，单晶晶种(140)附着到所述多晶(100)的下端，其中在第三阶段中，在所述晶种(140)的下部和在多晶体(100)之间，形成直径小于所述晶种(140)的直径的细颈区域，其中在第三阶段之前，所述熔化装置(300)的功率根据在所述晶种(140)部分上液体材料与固体材料之间的下相界(PU)的位置至少暂时地动态调整，并且在第三阶段期间熔化装置的功率根据在多晶(100)部分上液体材料与固体材料之间的上相界(PO)的位置至少暂时地动态调整，以及涉及一种相应的设备。

权利要求

1.一种通过FZ法拉制单晶(150)的方法，其中多晶(100)通过电磁熔化装置(300)熔化然后再结晶，其中，在第一阶段(P1)中，通过熔化装置(300)熔化所述多晶(100)的下端，其中，在第二阶段(P2)中，将单晶晶种(140)附着到所述多晶(100)的下端，以及其中，在第三阶段(P3)中，在所述晶种(140)的下部和所述多晶(100)之间形成直径(dD)小于所述晶种(140)的直径(dI)的细颈区域(130)，其特征在于，在第三阶段(P3)之前，至少暂时地根据在所述晶种(140)部分上的液体材料与固体材料之间的下相界(PU)的位置对所述熔化装置(300)的功率进行动态调整，以及其中，在第三阶段(P3)期间，至少暂时地根据在所述多晶(100)部分上的液体材料与固体材料之间的上相界(PO)的位置对所述熔化装置的功率进行动态调整。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述熔化装置(300)的功率调整期间，将根据所述下相界(PU)的位置直接改变为根据所述上相界(PO)的位置。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述熔化装置(300)的功率同时根据所述下相界(PU)的位置和根据所述上相界(PO)的位置而进行暂时调整。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其中在所述晶种(140)和/或所述多晶(100)在垂直方向上移动的速率增加之前，将根据所述下相界(PU)的位置改变为根据所述上相界(PO)的位置。

5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在第四阶段(P4)中，在所述细颈区域(130)和所述多晶(100)之间形成锥形区域(135)，以及其中，在第四阶段(P4)期间，至少暂时地根据特征变量对所述熔化装置(300)的功率进行动态调整，所述特征变量可用于推导出所述锥形区域(135)的倾斜角度

6.根据权利要求5所述的方法，其中所使用的特征变量是结晶材料的所述锥形区域的倾斜角度，所述锥形区域在固体材料、液体材料和周围环境之间的三相点处的倾斜角度，所述锥形区域(135)的直径变化，或在所述下相界处所述锥形区域(135)的直径。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其中在所述熔化装置(300)的功率调整期间，将根据所述上相界(PO)的位置直接改变为根据所述特征变量，或者其中，同时根据所述上相界(PO)的位置和根据所述特征变量对所述熔化装置(300)的功率进行暂时调整。

8.根据权利要求5至7中任一项所述的方法，其中一旦所述上相界(PO)的位置随后可能仅以小于预定的精度识别，就将根据所述上相界(PO)的位置直接改变为根据所述特征变量。

9.根据权利要求5至8中任一项所述的方法，其中，使用特别地设置在所述熔化装置(300)下方的相机(352)确定所述锥形区域的倾斜角度 的所述特征变量。

10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述下相界(PU)的位置和/或所述上相界(PO)的位置各自被考虑为特别是在所述熔化装置(300)上相应相界与固定参考点(PB)的距离(hU、hO)。

11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中使用特别地设置在所述熔化装置(300)下方的相机(352)考察所述下相界(PU)的位置。

12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中使用特别地设置在所述熔化装置(300)上方的相机(351)考察所述上相界(PO)的位置。

13.一种设备，其包括用于通过FZ法拉制单晶(150)的熔化装置(300)，该设备被配备用于实施前述权利要求中任一项所述的方法。

说明书

用FZ法拉制单晶的方法和设备

技术领域

[0001] 本发明涉及一种通过FZ法拉制单晶的方法，其中通过电磁熔化装置熔化多晶然后再结晶，并且还涉及相应的设备。

背景技术

[0002] 在通过FZ法即所谓的浮区法或区域熔融法拉制单晶，特别是半导体材料的单晶时，可以产生高纯度的单晶。在该方法中，将多晶，即更特别是由多晶半导体材料制成的晶体熔化，然后再结晶。

[0003] 在这样的过程中，存在可以区分的不同阶段，如在WO 2014/033212A1中所描述的。在这种情况下，首先将多晶熔化，然后在单晶晶种上再结晶。

[0004] 这里待制造的单晶的直径在所谓的细颈区域中从约晶种直径开始减小，并且随后在锥形区域中变宽到所需的直径。然后可以使直径保持恒定，以便得到例如棒状的单晶。

[0005] 例如，从JP 4 016 363 B2中已知一种FZ方法，其中使用四个不同的相机来记录多晶、附着于其上的晶种以及位于它们之间的液体或熔融材料的不同区域。从这些记录中，不仅确定了多晶和单晶的直径，而且还确定了液体或熔融材料的区域的高度，称为区域高度。

[0006] 基于该高度，然后动态地调整用于熔化多晶硅的感应线圈的功率，以便因此特别地形成上述细颈区域。还可以设定或调整晶种和/或多晶的下降速度。

[0007] 然而，上述方法的缺点是为了捕获区域然后基于该区域确定区域高度需要众多的相机。

[0008] 因此，在这种背景下，本发明目的是提供一种更容易和更精确的调节熔化装置功率的方法，从而特别是允许操作自动化。

发明内容

[0009] 根据本发明提出了一种具有独立权利要求的特征的用于拉制单晶的方法和设备。有利的实施方案是从属权利要求的主题以及下文的描述的主题。

[0010] 本发明的出发点是通过FZ法拉制单晶的方法，其中通过电磁熔化装置熔化多晶然后再结晶。适合于多晶并因此也适用于这里要制造的单晶的材料，特别是半导体材料，优选硅。应该理解，该材料还可以包括某些杂质或掺杂剂。

[0011] 在第一阶段中，例如，通常为直径为160mm的棒状的多晶体首先通过熔化装置熔化，从下端(相对于垂直配置的棒状晶体情况下的重力)开始熔化。这里设想的熔化装置特别是电感器或感应线圈。在这种情况下，通过射频激励，电磁能量可以耦合到多晶体中，多晶体被带入电感器附近。

[0012] 在上述第一阶段中，多晶，其通常在下端是圆锥形的，任选地具有浅的下部，可以下降并且被带到电感器中的中心孔。为了使耦合到多晶中的电磁能量最大化，将多晶的下端带到孔的边缘是有用的。然后多晶在下端开始熔化，最初形成一滴悬挂在多晶上的液体材料。

[0013] 然后，在第二阶段中，单晶晶种，特别是同样是棒状的并且例如具有约4至7mm的直径，附着到多晶的下端并因此附着到液体材料的液滴上，然后熔化，优选从晶种的上端开始。晶种的熔化通常仅在晶种的温度已经自我调节到已经是液体的材料的温度之后才开始。晶种可以有用地在其长度的某个区域上熔化，该长度可以是例如5至20mm。然而，应该理解的是，在其下端的某个区域不会熔化，因为该部分至少部分地需要用于固定在提拉装置中。为了使晶种熔化，晶种和多晶向上移动。这意味着，例如，晶种在电感器中的孔的方向上移动。在该过程中，在多晶的下端形成初级晶种。本文中的初级晶种是在多晶的下端更特别是以塞子的形式的区域，然后在其上附着晶种。

[0014] 然后，在第三阶段，在晶种的下部(例如，在上述提拉装置中可以保持晶种的位置)和多晶(即，仍然是固体并且尚未熔化的多晶部分)之间形成细颈区域，其直径小于晶种的直径。该细颈区域的形成是为了去除任何例如由于晶种附着在多晶上的液体材料上而形成的位错。这里细颈区域的直径可以例如为2至4mm。为了形成这种细颈区域，在晶种已根据需要熔化之后，晶种和多晶可以再次向下移动。通过现在增加晶种的下降速度，由于质量守恒，液体材料区域或随后结晶的材料的直径减小。

[0015] 在细颈区域之后，可以将单晶的直径增加到所需的直径，例如约200mm，然后保持。稍后将更详细地再次讨论这些阶段。

[0016] 关于细颈区域的形成，换言之，在第三阶段期间，出现的问题是，要通过熔化装置耦合到固体材料中的电磁能量在材料厚度约为4mm以下时难以被耦合到材料中。其原因是感应电流的自由路径长度变得太短。

[0017] 这又导致更快速的结晶以及下相界距电感器的高度和/或距离的相关变化，因此导致直径的变化，并且因此再次导致耦合能量的变化。换句话说，下相界与电感器的距离开始倾向于以不受控制的方式振荡。除此之外，耦合能量或功率的量通常还取决于其他参数，例如晶种和多晶的初始尺寸，以及熔化装置或电感器的尺寸和取向。因此，当要求熔化装置的功率具有特定值或特定轮廓时，在这种情况下目标形成所需的细颈区域几乎是不可能的。因此，两个相界之间的总高度，如开头所述的方法中的情况，不是可用于执行有效调节的变量。

[0018] 然后，根据本发明，熔化装置在第三阶段之前，特别是在第二阶段期间的功率根据在晶种部分上液体材料与固体材料之间的下相界的位置至少暂时地动态调整，即，功率根据位置例如，随时间进行适当地改变或调节。另外，在第三阶段期间，熔化装置的功率然后至少暂时地根据在多晶部分上液体材料与固体材料之间的上相界的位置进行动态地调整。

[0019] 在这种情况下，使用相应的位置或与其相关的变量作为调节变量，并且因此使用熔化装置的功率作为受控变量是有用的。适合作为与相应位置相关的变量的变量优选是相应相界与固定参考点之间的距离，该固定参考点特别位于熔化装置上。由于圆周方向上的相界通常不是线性的，因此在这里特别适合在例如可捕获范围上取平均。在该上下文中参考点可以是不同的或相同的。这允许简单地捕获相应相界的位置，尤其是在通过一个或多个相机记录整个操作的情况下。这里有用的是特别设置在熔化装置下方用于下相界的相机，以及特别设置在熔化装置上方用于上相界的相机。然后可以相应地(自动地)评估由摄像机捕获的图像，以便分别获得必要的位置或距离。

[0020] 在第二阶段中晶种熔化期间，材料的直径足够大，因此电磁能量可以容易地耦合在其中，因此，所述下相界的位置可以用作确定熔化装置功率的良好指示。因此，在晶种(和多晶)移位(特别是在晶种熔化期间上升)的限定速率下，熔化装置的功率可以以这样的方式动态调整，例如，下相界的位置或其距参考点的距离在非常大程度上保持恒定或遵循预定的曲线。

[0021] 相对比，在形成细颈区域期间，所述下相界的位置不再是用于确定熔化装置的功率的良好指示，因为-如上所述-在低直径下，电磁能量仅很差地耦合到材料，因此，结晶速率也急剧变化，因此下相界的位置剧烈波动。下相界的位置用于调整熔化装置的功率的时间越长，这种效果增加得就越大。

[0022] 相对比，所述上相界的位置用作在细颈区域形成期间确定熔化装置功率的良好指示，因为在那时，换句话说，在固体多晶的下端，材料的直径足够大，因此电磁能很好地耦合。换句话说，相界的变化不是不受控制的。

[0023] 因此，以这种方式可能的是，熔化装置的功率不仅在晶种熔化期间而且在形成细颈区域时动态适应。为了不间断地、精确地调整或适应功率，将根据下相界的位置直接改变为根据上相界的位置是有利的。作为这种变化的时机，晶种和/或多晶在垂直方向上移动的速率增加之前的时间点是特别合适的。然而，另外也可以想到使用两个变量的某个时间重叠，以便保持转变稳定。如果要在晶种熔化后形成细颈区域，首先需要反转晶种和多晶的移动方向，即必须降低两者。此外，为了形成细颈区域，如上所述，为了减小直径，需要增加速率，特别是下降速率。如果在速率增加之前执行与调整功率相关的位置变化，更具体地说，在速率增加之前立即执行所述变化，由于电磁能量的不良耦合，不存在功率被错误调整的风险。

[0024] 在FZ方法的第四阶段中，然后可以在细颈区域和多晶之间形成锥形区域。这种锥形区域用于将直径从细颈区域的直径加宽到所需直径。然后，在第四阶段期间，熔化装置的功率优选地至少暂时地根据特征变量动态地适应，该特征变量可用于推导出锥形区域的倾斜角度或其中的变化。被认为是这种特征变量的是，特别是结晶材料的锥形区域的倾斜角度，锥形区域在固体材料、液体材料和周围环境之间的三相点处的倾斜角度，锥形区域的直径变化、或下相界处的锥形区域的直径(在该点处已经位于单晶和液体材料之间的锥形区域)；在后者的情况下，可能需要调整使用的调节器结构。借助于这些变量中的每一个作为功率调整的基础，可以实现所需形式的锥体，换句话说，特别是期望的倾斜角度。应当理解，还必须改变晶种(以及已经在其上结晶的材料)和多晶的下降速率以增加直径。特别是，下降速率的减小意味着更大量的材料能够结晶，因此增加了直径。

[0025] 正如从下相界的位置变化到上相界的位置的情况一样，将根据上相界的位置直接改变为根据特征变量是有利的。以这种方式，可以不间断地调整功率。然而，这里也可以想到的是一定的时间重叠，在该时间重叠期间，根据上相界的位置和根据特征变量调整功率。

[0026] 作为这种变化的时机，特别是考虑的时间点是，随后只能以小于预定的精度识别上相界的位置的时间。在锥形区域的形成中，熔化的多晶的直径增加意味着必须熔化越来越多的多晶材料。在这种情况下，上相界，即固体和液体硅之间的边界，变得不那么明确地定义，因此在某个时间点，不再能够以足够的精度来确定该边界，以基于此调整熔化装置的功率。

[0027] 在此同样有用的是，用相机特别是设置在熔化装置下方的相机来确定特征变量。为此目的，尤其可以使用已经用于捕获下相界的相机。然后可以相应地(自动地)评估由相机捕获的图像，以便获得必要的变量。

[0028] 本发明的另一主题是配备用于实施本发明方法的设备。用于此目的的设备尤其可以包括例如已经多次提到的那种熔化装置，以及合适的运算单元。然后，可以相应地配备所述运算单元以实现各个方法步骤，并且例如相应地驱动相机并评估它们的图像。

[0029] 为了避免重复，关于进一步的实施方案以及设备的优点之外，也可以参考上述关于本发明方法的说明。

[0030] 根据说明书和附图，本发明的其它优点和实施方案将是显而易见的。

[0031] 应当理解，在不脱离本发明的范围的情况下，上文所述的特征和下文仍将阐明的特征不仅可以以所指出的特定组合使用，而且可以以其他组合使用，或者单独使用。

[0032] 在附图中通过示例性实施方案示意性地示出了本发明，并且下面参考附图描述本发明。

附图说明

[0033] 图1示意性地示出了多晶和熔化装置，利用该装置可以实施本发明的方法。

[0034] 图2以不同的视图示出了图1的熔化装置。

[0035] 图3a至3d示意性地示出了在一个优选实施方案中本发明方法的不同阶段。

[0036] 图4示出了一个优选实施方案中本发明方法的时间序列。

[0037] 图5示出了将电磁能量耦合到半导体材料中的图。

具体实施方式

[0038] 在图1的侧视图中示意性地示出的是多晶100和熔化装置300，利用该熔化装置可以实施本发明的方法。这里熔化装置300具有电感器或感应线圈310，其可以相应地利用射频驱动或操作，例如借助于通过相应的线路连接的驱动单元320。

[0039] 在这种情况下，该熔化装置300可以是配备用于拉制单晶的设备的一部分。这种设备也可以具有用于电感器300、单晶100和相机351、352和353的相应的保持装置。此外，这种设备可以具有用于控制其他组成的运算单元(未示出)。

[0040] 多晶100，特别是可以包括硅或由硅组成，主要是棒状或圆柱状。在这里仅示出部分的棒状或圆柱状区域中，多晶100具有直径dP，所述直径可以是例如160mm。然而，在其下端，多晶100是圆锥形的，因此具有锥形部分110。此外，可以看出，锥形部分110又可以在其下端具有浅端。

[0041] 如果多晶未经加工，而是来自例如未完成的熔化操作，则该下端也可具有不同的形状。此外，可以看到晶种140，其直径dI可以是例如4至7mm。晶种是单晶，其同样可以是棒状或圆柱状。

[0042] 图2中示出的是图1中的熔化装置300的不同视图，在这种情况下是平面图，虽然没有多晶100。这里清楚可见的是电感器310中间的凹槽或孔，在熔化操作期间然后在液化状态下引导多晶体通过所述凹槽或孔。

[0043] 这里特别可见的是，主槽311以及三个辅助槽312，其对于熔化装置的功能是必需的，更具体地是用于产生电磁能。可以看出，由于主槽311，电感器未闭合。

[0044] 然后，图3a至3f示意性地示出了在一个优选实施方案中本发明方法的不同阶段。下面将参考图3a至3f以及图4更详细地阐述该方法的过程，图4示出了在时间t内各个相中的多晶速率vP和晶种速率vI。

[0045] 在第一阶段P1中，首先将多晶100带到电感器310或其中心的凹部。为此目的，例如，多晶以恒定速率降低。这里的晶种140还不需要移动。与此处所示的取向相反，多晶100也可以更靠近电感器310的内边缘，以允许更有效地将电磁能量耦合到多晶100中。

[0046] 因此，多晶100在其下端开始熔化，因此包括锥形部分的下端。在这种情况下，形成悬垂在多晶上的液滴120，如图3a所示。这里和下面的图中，液体材料显示为阴影，而固体材料显示为白色或没有阴影。

[0047] 在第二阶段P2中，晶种140然后附着到多晶100的下端并因此附着到液体材料的液滴120，如图3b中可见，并且从晶种140的上端开始熔化。为此目的，晶种首先以限定的速率朝向多晶100移动，换句话说向上移动，例如同时多晶100可以是静止的。在这种情况下，晶种140的熔化通常仅在晶种140的温度与已经为液体的材料的温度相等之后才开始。

[0048] 当晶种140附着在多晶100下端的液滴并与之熔化时，多晶100和晶种140共同向上移动，如图3c所示。在这种情况下，初级晶种141也在多晶100的下端形成。然后通过晶种在沿电感器310中的孔的方向移动，使得晶种可以在其长度的某个区域上熔化，例如在5到20mm之间。

[0049] 然而，应该理解的是，晶种140下端的某个区域不会熔化，因为需要该部分用于固定在提拉装置中(作为上述设备的一部分)。

[0050] 这里，熔化装置300的功率在第二阶段P2期间根据下相界PU的位置动态地调整。如图3b和3c所示，该下相界PU被规定为在晶种140部分上液体材料与固体材料之间的相界。

[0051] 特别地，然后，这里可以确定下相界PU相对于固定参考点的位置，以便更容易地捕获下相界PU中的任何变化。在图3c中，作为示例，选择电感器310上的点PB作为固定参考点。如图1所示，可以通过相机352捕获下相界PU和参考点PB两者。然后从这些测量中可以确定(下端)距离hU。应当理解，也可以使用不同的参考点，在这种情况下应该注意确保同样可以相应地捕获该参考点。

[0052] 然后，该(下端)距离hU可以用作调节变量，而熔化装置300的功率相应地用作受控变量。从图3c可以看出，在第二阶段P2期间可以容易地捕获下相界。

[0053] 然后，在第三阶段P3中，在晶种140的下部和多晶100(即，仍然是固体且尚未熔化的多晶部分)之间，形成直径dD为2至4mm，例如小于晶种140的细颈区域130。为此目的，多晶100和晶种140首先同时向下移动，即以相同的速率向下移动。

[0054] 然后，晶种140相对于多晶100的下降速率在某个时间点增加。因此，由于质量守恒，液体材料区域或随后结晶的材料的直径减小。在图3d中，例如，已经形成具有一定长度的细颈区域130。

[0055] 因此，与细颈区域130的形成有关的问题是，要通过熔化装置300耦合到固体和/或液体材料中的电磁能量在材料厚度约4mm以下时难以被耦合到材料中。

[0056] 在这方面，在图5中示出了用于将电磁能耦合到半导体材料中的图。在该图中，耦合能量E的一部分作为占所提供的总能量Emax的比例相对于半导体材料的直径d(单位为mm)进行绘制。从曲线的形状可以清楚地看出，从5mm，但更特别地从4mm，耦合能量的占比变得越来越小。

[0057] 因此，假定熔化装置的预定功率，一旦材料的直径降低到某个值以下，耦合到固体材料中的能量降低。这反过来导致更快速的结晶，以及与之相关的相边界与电感器的高度和/或距离的变化，因此导致直径的变化，并且因此再次导致耦合能量的变化。

[0058] 此外，耦合能量或功率的量通常还取决于其他参数，例如晶种140和多晶100的初始尺寸，以及熔化装置300或电感器310的尺寸和取向。因此，当要求熔化装置的功率具有特定值或特定轮廓时，在这种情况下形成所需的细颈区域几乎是不可能的。

[0059] 而在第二阶段中，下相界PU或其位置仍然是用于确定熔化装置300的功率的良好指示，这在第三阶段，更具体地说，一旦细颈区域130出现，就不再是这种情况。由于电磁能量的不良耦合，结晶速率也发生急剧变化，因此下相界的位置非常急剧地波动。下相界PU的位置用于调整熔化装置300功率的时间越长，这种效果经历的增长越大。

[0060] 因此，在第三阶段中，上相界PO和/或其位置用于确定功率，如图3b和3d所示。在此又一次又可以使用距离，在当前情况下为距离参考点PB(或者另一参考点)的(上端)距离hO。

[0061] 如图1所示，借助于相机351，为此目的不仅可以捕获上相界PO，而且还可以捕获参考点PB。然后，可以从这些数据确定(上端)距离hO。应当理解，也可以使用不同的参考点，在这种情况下应该注意确保同样可以相应地捕获该参考点。

[0062] 用于调节的位置或相界的变化可以优选地在晶种140的下降速率相对于多晶100的下降速率增加之前发生。

[0063] 在第四阶段P4中，然后可以在细颈区域和多晶100之间形成锥形区域135，如图3e所示。如图3f所示，这种锥形区域135用于将要制造的单晶150的直径从细颈区域的直径加宽到所需直径dE，例如200mm。

[0064] 在第四阶段P4期间，熔化装置300的功率可以根据锥形区域135的倾斜角度 动态地调整。代替倾斜角度 这里也可以使用在固体材料、液体材料和周围环境之间的三相点处的倾斜角度。然而，如上所述，还可以想到合适的其他变量。

[0065] 因此，可以实现所需形式的锥形，换句话说，特别是所需的倾斜角度。例如，同样可以用相机352捕获倾斜角度。当达到单晶150的所需直径dE时，可以转换成常规方法调整功率。