本发明公开了一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，其包括以下步骤：去除大功率IGBT模块的外封装；去除模块底板；去除试样表面的硅胶；采用慢速锯物理切割试样；采用金相磨抛机打磨试样；采用聚焦离子束加工试样；采用电子背散射衍射技术观测试样。本发明的优点在于可以制备用于观测大功率IGBT芯片Al金属化层剖面晶粒晶体取向的试样，制备方法简单可行，能够对大功率IGBT芯片Al金属化层剖面晶粒进行晶体取向观测。
1.一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
A)采用机械加工的方式去除大功率IGBT模块的外封装；
B)将恒温加热平台温度设置为250℃，将大功率IGBT模块置于恒温加热平台上，保持功率IGBT模块底板与恒温加热平台接触约30S，待覆铜陶瓷基板与底板之间的焊料层熔化，去除IGBT模块的底板，此时的IGBT模块只剩下大功率IGBT芯片层与覆铜陶瓷基板；
C)将步骤B)中大功率IGBT模块的剩余结构置于硅胶去除剂中浸泡12h，去除IGBT芯片层表面的硅胶，获得处理过的试样；
D)采用慢速锯切割步骤C)中处理过的试样，获得切割过的试样，试样露出需要观测的IGBT芯片层的Al金属化层剖面；
E)将步骤D)中切割过的试样固定于夹具上，采用金相磨抛机对试样进行精磨和粗磨处理；
F)将步骤E)中获得磨抛后的试样放入盛有丙酮的烧杯中，采用超声波清洗仪清洗10～
G)采用场发射电子束SEM/聚焦离子束FIB双束系统中的聚焦离子束加工步骤F)中清洗过的试样；
H)采用导电碳胶将试样底部固定，采用导电碳胶将Al金属化层表面与样品台相连，采用配有EBSD附件的扫描电镜系统对步骤G)中加工过的断面进行测试，扫描范围为60μm*10μm，扫描步长为0.1μm，使用TSL‑OIM软件对剖面晶粒取向进行统计分析；
步骤E)的实施过程如下，(a)磨抛机上采用P800砂纸，试样与磨抛机呈90°粗磨整个试样剖面，粗磨时间为20～25min；
(b)磨抛机上采用P2000砂纸，试样与磨抛机呈90°精磨整个试样剖面，精磨时间为30～
(c)磨抛机上采用P800砂纸，试样与磨抛机呈45°打磨，打磨时间为40min，沿45°逐层打磨覆铜陶瓷基板和Si芯片层至Al金属化层，获得磨抛后的试样，磨抛后的试样表面带有损伤层；
(a)将清洗过的试样置于样品台上，采用导电碳胶将试样底部固定，采用导电碳胶将Al金属化层表面与样品台相连，将样品台倾转52°，使试样Al金属化层垂直于FIB装置所发射的离子束；
(b)使用聚焦离子束对Al金属化层横截面需要观察的位置进行垂直刻蚀处理以产生断面，使用FIB束流对Al金属化层剖面进行刻蚀加工以去除步骤E)中研磨过程中造成的损伤层，FIB current≥3pA，离子束扫描区域形状为长方形，范围为60μm*5μm；
(c)采用FIB束流去除步骤(b)中刻蚀加工过的断面两端的Al金属化层，FIB current≥
(d)使用FIB束流和清洗模式对步骤(b)中大FIB束流刻蚀过的剖面进行进一步精细的刻蚀加工，FIB current≤1pA，使试样中Al金属化层剖面达到电子背散射衍射EBSD技术所要求的平整度，离子束扫描区域形状为长方形，范围为60μm*5μm。
2.根据权利要求1所述的一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，其特征在于：所述的功率模块长度≥15cm，宽度≥6cm，高度≥1cm。
3.根据权利要求1所述的一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，其特征在于：所述的加工后试样长度≤15mm，宽度≤10mm，高度≤5mm。
一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及材料微观结构的观测技术，尤其涉及一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法。
背景技术
[0002] 目前，在对大功率IGBT模块完成功率循环实验或温度循环试验后，为了对经受不同循环次数的大功率IGBT芯片Al金属化层内晶粒的晶体取向进行观测，目前的方法是通过
X射线衍射(XRD,X‑ray diffraction)对大功率IGBT芯片Al金属化层进行晶体取向测试，相
比于EBSD技术，XRD技术无法得到每个晶粒的晶体取向以及晶粒间的取向差。随着功率循环
实验或温度循环实验的进行，Al金属化层逐渐变粗糙，因此也无法通过EBSD技术对循环实
验后大功率IGBT芯片表面Al金属化层进行观察。
发明内容
[0003] 为了解决背景技术中提及的问题，本发明提供了一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，本方法转变为对Al金属化层剖面进行观测，本发明使得通过
EBSD技术观测大功率IGBT芯片Al金属化层内晶粒晶体取向得以实现。
[0004] 本发明采用的技术方案为一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，包括以下步骤：
[0005] A)采用机械加工的方式去除大功率IGBT模块的外封装；
[0006] B)将恒温加热平台温度设置为250℃，将大功率IGBT模块置于恒温加热平台上，保持功率IGBT模块底板与恒温加热平台接触约30S，待覆铜陶瓷基板与底板之间的焊料层熔
化，去除IGBT模块的底板，此时的IGBT模块只剩下大功率IGBT芯片层与覆铜陶瓷基板；
[0007] C)将步骤B)中大功率IGBT模块的剩余结构置于硅胶去除剂中浸泡12h，去除IGBT芯片层表面的硅胶，获得处理过的试样；
[0008] D)采用慢速锯切割步骤C)中处理过的试样，获得切割过的试样，试样露出需要观测的IGBT芯片层的Al金属化层剖面；
[0009] E)将步骤D)中切割过的试样固定于夹具上，采用金相磨抛机对试样进行精磨和粗磨处理，具体步骤如下：
[0010] (a)磨抛机上采用P800砂纸，试样与磨抛机呈90°粗磨整个试样剖面，粗磨时间为20～25min；
[0011] (b)磨抛机上采用P2000砂纸，试样与磨抛机呈90°精磨整个试样剖面，精磨时间为30～35min；
[0012] (c)磨抛机上采用P800砂纸，试样与磨抛机呈45°打磨，打磨时间为40min，沿45°逐层打磨覆铜陶瓷基板和Si芯片层至Al金属化层，获得磨抛后的试样，磨抛后的试样表面带
有损伤层；
[0013] F)将步骤E)中获得磨抛后的试样放入盛有丙酮的烧杯中，采用超声波清洗仪清洗10～20s，获得清洗过的试样；
[0014] G)采用场发射电子束(SEM,Scanning electron microscope)/聚焦离子束(FIB,Focused Ion Beam)双束系统中的聚焦离子束加工步骤F)中清洗过的试样，具体步骤如下：
[0015] (a)将清洗过的试样置于样品台上，采用导电碳胶将试样底部固定，采用导电碳胶将Al金属化层表面与样品台相连，将样品台倾转52°，使试样Al金属化层垂直于FIB装置所
发射的离子束；
[0016] (b)使用聚焦离子束对Al金属化层横截面需要观察的位置进行垂直刻蚀处理以产生断面，使用FIB束流对Al金属化层剖面进行刻蚀加工以去除步骤E)中研磨过程中造成的
损伤层，FIB current≥3pA，离子束扫描区域形状为长方形，范围为60μm*5μm；
[0017] (c)采用FIB束流去除步骤(b)中刻蚀加工过的断面两端的Al金属化层，FIB current≥3pA，离子束扫描区域形状为两个三角形；
[0018] (d)使用FIB束流和清洗模式对步骤(b)中大FIB束流刻蚀过的剖面进行进一步精细的刻蚀加工，FIB current≤1pA，使试样中Al金属化层剖面达到电子背散射衍射(EBSD,
Electron Backscattered Diffraction)技术所要求的平整度，离子束扫描区域形状为长
方形，范围为60μm*5μm；
[0019] H)采用导电碳胶将试样底部固定，采用导电碳胶将Al金属化层表面与样品台相连，采用配有EBSD附件的扫描电镜系统对步骤G)中加工过的断面进行测试，扫描范围为60μ
m*10μm，扫描步长为0.1μm，使用TSL‑OIM软件对剖面晶粒取向进行统计分析。
[0020] 所述的功率模块长度≥15cm，宽度≥6cm，高度≥1cm。
[0021] 所述的加工后试样长度≤15mm，宽度≤10mm，高度≤5mm。
[0022] 本发明的有益效果是：
[0023] 去除功率模块的外封装，便于处理内部结构；去除模块底板，便于切割分离内部结构；金相磨抛机打磨试样，便于使用聚焦离子束对剖面进行加工；聚焦离子束加工剖面，便
于使用EBSD技术观测剖面。
附图说明
[0024] 图1是本发明的具体操作步骤。
[0025] 图2是本发明步骤E)(b)中精磨后试样的横截面。
[0026] 图3是本发明步骤E)(c)中45°打磨后试样的横截面。
[0027] 图4是本发明中对试样进行聚焦离子束加工示意图。
[0028] 图5是本发明中对试样进行EBSD技术测试示意图。
[0029] 图6为聚焦离子束加工后的试样图。
[0030] 图7为试样Al金属化层的EBSD分析的取向分布图。
[0031] 图中：201‑Al金属化层、202‑Si芯片层、203‑焊层、204‑覆铜陶瓷基板上铜层、205‑覆铜陶瓷基板陶瓷层、206‑覆铜陶瓷基板下铜层、401‑样品台、402‑试样、403‑二次电子探
头、404‑扫描电子显微镜装置、405‑聚焦离子束装置、406‑EBSD探头、407‑聚焦离子束、408‑
扫描电子束。
具体实施方式
[0032] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0033] 实施例
[0034] 一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，其特征在于包括以下步骤：
[0035] A)采用机械加工的方式去除大功率IGBT模块的外封装；
[0036] B)将恒温加热平台温度设置为250℃，将大功率IGBT模块置于恒温加热平台上，保持功率模块底板与恒温加热平台接触约30S，待覆铜陶瓷基板与底板之间的焊料层熔化，去
除模块的底板，此时的模块结构只剩下大功率IGBT芯片层与覆铜陶瓷基板；
[0037] C)将步骤B)中大功率IGBT模块的剩余结构置于硅胶去除剂中浸泡12h，去除IGBT芯片表面的硅胶；
[0038] D)采用慢速锯切割步骤C)中处理过的试样，露出需要观测的IGBT芯片Al金属化层剖面；
[0039] E)将步骤D)中切割过的试样固定于夹具上，采用金相磨抛机对试样进行精磨和粗磨处理，具体步骤如下：
[0040] (a)磨抛机上采用P800砂纸，芯片与磨抛机呈90°粗磨整个芯片剖面，粗磨时间为20～25min；
[0041] (b)磨抛机上采用P2000砂纸，芯片与磨抛机呈90°精磨整个芯片剖面，精磨时间为30～35min；
[0042] (c)磨抛机上采用P800砂纸，芯片与磨抛机呈45°打磨，打磨时间为40min，沿45°逐层打磨覆铜陶瓷基板和Si芯片层至Al金属化层；
[0043] F)将步骤E)中处理过的试样放入盛有丙酮的烧杯中，采用超声波清洗仪清洗10～20S；
[0044] G)采用场发射电子束(SEM,Scanning electron microscope)/聚焦离子束(FIB,Focused Ion Beam)双束系统中的聚焦离子束加工步骤E)中清洗过的试样，具体步骤如下：
[0045] (a)将试样置于样品台上，采用导电碳胶将试样底部固定，采用导电碳胶将Al金属化层表面与样品台相连，将样品台倾转52°，使试样Al金属化层垂直于FIB装置所发射的离
子束；
[0046] (b)使用聚焦离子束对Al金属化层横截面需要观察的位置进行垂直刻蚀处理以产生断面，使用较大FIB束流对Al金属化层剖面进行刻蚀加工以去除步骤E)中研磨过程中造
成的损伤层，FIB current≥3pA，离子束扫描区域形状为长方形，范围为60μm*5μm；
[0047] (c)采用较大FIB束流去除步骤(b)中刻蚀加工过的断面两端的Al金属化层，FIB current≥3pA，离子束扫描区域形状为两个三角形；
[0048] (d)使用较小FIB束流和清洗模式对步骤(b)中大FIB束流刻蚀过的剖面进行进一步精细的刻蚀加工，FIB current≤1pA，使试样中Al金属化层剖面达到电子背散射衍射
(EBSD,Electron Backscattered Diffraction)技术所要求的平整度，离子束扫描区域形
状为长方形，范围为60μm*5μm；
[0049] 如图6所示为聚焦离子束加工后的试样；
[0050] H)采用导电碳胶将试样底部固定，采用导电碳胶将Al金属化层表面与样品台相连，采用配有EBSD附件的扫描电镜系统对步骤G)中加工过的断面进行测试，扫描范围为60μ
m*10μm，扫描步长为0.1μm，使用TSL‑OIM软件对剖面晶粒取向进行统计分析。如图7所示为
试样Al金属化层的EBSD分析的取向分布图。
[0051] 虽然本发明实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利
要求所限定的范围为准。
