原位TiB2颗粒增强AlCu基复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及铝铜合金技术领域，具体为原位TiB2颗粒增强AlCu基复合材料的制备方法，该方法制备成本低，可实现宏量化生产，采用高能球磨将混合盐细化及充分混合均匀并压制成预制块，反应时预制块以逐层剥离的形式熔入金属液，扩大了混合盐与金属液的接触面积，确保了反应盐的成分比例，提高了反应效率，降低了反应难度，从而提高反应元素的收得率；电磁搅拌加剧了熔体内部对流，造成了对液固界面的强烈冲刷，熔体中形成的成团TiB2颗粒被高速流动的液流击散，尺寸变小，并在强烈电磁搅拌下在熔体内均匀分布。

权利要求

1.原位TiB2颗粒增强AlCu基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氟硼酸钾和氟钛酸钾混合后进行高能球磨，添加工业酒精混合后压制成圆柱体预制块，再放入200‑300℃烘箱中保温3‑4h，得固化混合盐预制块；(2)采用长柄石墨勺将固化混合盐预制块压入电磁感应炉坩埚金属液底部进行充分反应即可；

所述球磨的转速为100‑400r/min，球磨时间为5‑100min；

所述金属液中各个元素的质量百分比为：4.6～5.3％Cu、0.3～0.5％Mn、0.15～0.3％Ti、0.15～0.25％Cd、0.10～0.30％Zr、0.005～0.06％B、0.10～0.30％V、0.01～0.2％Y，Al余量。

2.如权利要求1所述原位TiB2颗粒增强AlCu基复合材料的制备方法，其特征在于，所述氟硼酸钾和氟钛酸钾中Ti和B的原子比为1：2。

3.如权利要求1所述原位TiB2颗粒增强AlCu基复合材料的制备方法，其特征在于，所述压制的预制块致密度为65～75％。

4.如权利要求1所述原位TiB2颗粒增强AlCu基复合材料的制备方法，其特征在于，所述预制块的规格为(Φ50～Φ80)mm×(50～100)mm。

5.如权利要求1所述原位TiB2颗粒增强AlCu基复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属液原料包括精铝锭、铝铜中间合金、铝锰中间合金、金属镉、铝钒中间合金、铝锆中间合金、铝钛硼中间合金和铝钇中间合金。

6.如权利要求1或5所述原位TiB2颗粒增强AlCu基复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属液的制备具体包括以下步骤：将熔炼坩埚预热至300‑500℃，保温2‑4h，加入精铝锭、铝铜中间合金、铝锰中间合金，升温使其熔化，搅拌1‑3min，升温至680‑700℃，加入金属镉及铝锆中间合金，熔化后搅拌1～3min，再升温至700‑730℃，加入铝钒中间合金，熔化后搅拌1～3min，调整温度至700‑750℃，加入铝钛硼中间合金及铝钇中间合金，熔化后搅拌3‑

5min，再升温至850‑900℃即可。

说明书

原位TiB2颗粒增强AlCu基复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及铝铜合金技术领域，具体为原位TiB2颗粒增强AlCu 基复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 铝基复合材料具有轻质、耐磨、耐腐蚀及低热膨胀系数等优点，已逐渐成为航空、航天、汽车、电子等行业领域高性能材料研究的重点方向；相对于传统的外加法，原位自生
TiB2颗粒增强铝基复合材料有比强度比刚度高、各向异性小、高弹性模量、且与铝合金基体
界面结合良好等特点，已成为铝基复合材料研究领域中的热点问题；目前，现有TiB2颗粒增
强铝基复合材料制备过程中仍存在反应元素收得率低、iB2增强体分布不均匀、团聚、TiB2颗
粒尺寸大以及制备成本高，难实现宏量化生产等技术问题。

发明内容

[0003] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种原位TiB2颗粒增强 AlCu基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

[0004] (1)将氟硼酸钾和氟钛酸钾混合后进行高能球磨，添加工业酒精混合后压制成圆柱体预制块，再放入200‑300℃烘箱中保温3‑4h，得固化混合盐预制块；

[0005] (2)采用长柄石墨勺将固化混合盐预制块压入电磁感应炉坩埚金属液底部进行充分反应即可。

[0006] 进一步地，所述氟硼酸钾和氟钛酸钾中Ti和B的原子比为1：2。

[0007] 进一步地，所述球磨的转速为100‑400r/min，球磨时间为 5‑100min。

[0008] 进一步地，所述金属液中各个元素的质量百分比为：4.6～5.3％Cu、 0.3％～0.5％Mn、0.15～0.3％Ti、0.15～0.25％Cd、0.10～0.30％Zr、 0.005～0.06％B、0.10～
0.30％V、0.01～0.2％Y，Al余量。

[0009] 进一步地，所述压制的预制块致密度为65～75％。

[0010] 进一步地，所述预制块的规格为(Φ50～Φ80)mm×(50～100) mm。

[0011] 进一步地，所述金属液原料包括精铝锭、铝铜中间合金、铝锰中间合金、金属镉、铝钒中间合金、铝锆中间合金、铝钛硼中间合金和铝钇中间合金。

[0012] 进一步地，所述金属液的制备具体包括以下步骤：将熔炼坩埚预热至300‑500℃，保温2‑4h，加入精铝锭、铝铜中间合金、铝锰中间合金，升温使其熔化，搅拌1‑3min，升温至
680‑700℃，加入金属镉及铝锆中间合金，熔化后搅拌1～3min，再升温至700‑730℃，加入铝
钒中间合金，熔化后搅拌1～3min，调整温度至700‑750℃，加入铝钛硼中间合金及铝钇中间
合金，熔化后搅拌3‑5min，再升温至850‑900℃即可。

[0013] 本发明本发明采用混合盐反应法原位合成制备复合材料，反应方程为：3K2TiF6+6KBF4+10Al＝3TiB2+9KAlF4+K3AlF6。

[0014] 有益效果

[0015] 本发明采用高能球磨将混合盐细化及充分混合均匀并压制成预制块，反应时预制块以逐层剥离的形式熔入金属液，扩大了混合盐与金属液的接触面积，确保了反应盐的成
分比例，提高了反应效率，降低了反应难度，从而使反应元素的收得率高；电磁搅拌加剧了
熔体内部对流，造成了对液固界面的强烈冲刷，熔体中形成的成团TiB2颗粒被高速流动的
液流击散，尺寸变小，并在强烈电磁搅拌下在熔体内均匀分布。

[0016] 本发明制备的TiB2颗粒增强的AlCu基复合材料颗粒分布均匀，颗粒尺寸细小，组织分布均匀，抗拉强度相比基体合金提高10～15％，屈服强度提高15～20％；本发明工艺简
单，制造成本低，反应元素收得率高，可直接通过熔炼的形式浇注制备复合材料铸锭，也可
把复合材料的制备与砂型、金属型铸造相结合制备铸件，适合工业化宏量生产。

附图说明

[0017] 图1为本发明复合材料的制备示意图；

[0018] 图2为本发明制备的复合材料金相组织图；

具体实施方式

[0019] 下面结核具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。

[0020] 实施例1

[0021] 一种原位TiB2颗粒增强AlCu基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

[0022] (1)将氟硼酸钾和氟钛酸钾混合后进行高能球磨，球磨的转速为100r/min，球磨时间为5min，球磨结束后，添加工业酒精混合后压制成规格为Φ5×50mm、密度为65％的圆柱
体预制块，再放入200℃烘箱中保温3h，得固化混合盐预制块；

[0023] (2)将熔炼坩埚预热至300℃，保温2h，加入精铝锭、铝铜中间合金、铝锰中间合金，升温使其熔化，搅拌1min，升温至680℃，加入金属镉及铝锆中间合金，熔化后搅拌1min，再
升温至700℃，加入铝钒中间合金，熔化后搅拌1min，调整温度至700℃，加入铝钛硼中间合
金及铝钇中间合金，熔化后搅拌3min，再升温至850℃得到金属液，采用长柄石墨勺将固化
混合盐预制块压入装有金属液的电磁感应炉坩埚底部，至金属液溶液深度的2/3处，待反应
完全后(合金液表面无火花出现)，采用撇渣勺舀出表层熔盐，在880℃下静置15min，调节熔
体至710℃，采用高纯氩气精炼15min，静置5min，浇注在预热好的金属型铸模中或者进行铸
件浇注。

[0024] 进一步地，所述氟硼酸钾和氟钛酸钾中Ti和B的原子比为1：2。

[0025] 进一步地，所述金属液中各个元素的质量百分比为：4.6％Cu、 0.3％Mn、0.15％Ti、0.15％Cd、0.10％Zr、0.005％B、0.10％V、0.01％Y， Al余量。

[0026] 实施例2

[0027] 一种原位TiB2颗粒增强AlCu基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

[0028] (1)将氟硼酸钾和氟钛酸钾混合后进行高能球磨，球磨的转速为100‑400r/min，球磨时间为5‑100min，球磨结束后，添加工业酒精混合后压制成规格为Φ80×100mm、密度为
75％的圆柱体预制块，再放入300℃烘箱中保温4h，得固化混合盐预制块；

[0029] (2)将熔炼坩埚预热至500℃，保温4h，加入精铝锭、铝铜中间合金、铝锰中间合金，升温使其熔化，搅拌3min，升温至700℃，加入金属镉及铝锆中间合金，熔化后搅拌3min，再
升温至730℃，加入铝钒中间合金，熔化后搅拌3min，调整温度至750℃，加入铝钛硼中间合
金及铝钇中间合金，熔化后搅拌5min，再升温至900℃得到金属液，采用长柄石墨勺将固化
混合盐预制块压入装有金属液的电磁感应炉坩埚底部，至金属液溶液深度的2/3处，待反应
完全后，采用撇渣勺舀出表层熔盐，在900℃下静置20min，调节熔体至730℃，采用高纯氩气
精炼20min，静置10min，浇注在预热好的金属型铸模中或者进行铸件浇注。

[0030] 进一步地，所述氟硼酸钾和氟钛酸钾中Ti和B的原子比为1：2。

[0031] 进一步地，所述金属液中各个元素的质量百分比为：5.3％Cu、 0.5％Mn、0.3％Ti、0.25％Cd、0.30％Zr、0.06％B、0.10～0.30％V、0.2％Y， Al余量。

[0032] 实施例3

[0033] 一种原位TiB2颗粒增强AlCu基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

[0034] (1)将氟硼酸钾和氟钛酸钾混合后进行高能球磨，球磨的转速为150r/min，球磨时间为20min，球磨结束后，添加工业酒精混合后压制成规格为Φ50×60mm、密度为70％的圆
柱体预制块，再放入 250℃烘箱中保温3h，得固化混合盐预制块；

[0035] (2)将熔炼坩埚预热至400℃，保温3h，加入精铝锭、铝铜中间合金、铝锰中间合金，升温使其熔化，搅拌2min，升温至690℃，加入金属镉及铝锆中间合金，熔化后搅拌2min，再
升温至715℃，加入铝钒中间合金，熔化后搅拌2min，调整温度至725℃，加入铝钛硼中间合
金及铝钇中间合金，熔化后搅拌5min，再升温至880℃得到金属液，采用长柄石墨勺将固化
混合盐预制块压入装有金属液的电磁感应炉坩埚底部，至金属液溶液深度的2/3处，待反应
完全后(合金液表面无火花出现)，采用撇渣勺舀出表层熔盐，在880～900℃下静置 20min，
调节熔体至720℃，采用高纯氩气精炼20min，静置8min，浇注在预热好的金属型铸模中或者
进行铸件浇注。

[0036] 进一步地，所述氟硼酸钾和氟钛酸钾中Ti和B的原子比为1：2。

[0037] 进一步地，所述金属液中各个元素的质量百分比为：5.0％Cu、 0.4％Mn、0.25％Ti、0.20％Cd、0.20％Zr、0.005％B、0.20％V、0.01％Y， Al余量。

[0038] 在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的
非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。