本发明提出了一种石墨烯表面等离子体改性处理装置及处理方法，属于石墨烯表面改性技术领域，特别是涉及一种石墨烯表面等离子体改性处理装置及处理方法。解决了现有通过超声波、加热或气流等处理石墨烯的方法产率低、片层团聚严重、长时间超声造成石墨烯大量结构缺陷、需要引入较多表面活性剂或者表面活化物的问题，以及现有等离子体处理方法只能作用于石墨烯堆积的表面层的问题。它包括真空室、玻璃容器、射频电源系统、对电极和旋转机构，所述真空室为卧式结构，所述对电极为圆弧形结构，所述对电极中间放置圆筒形玻璃容器，所述玻璃容器与旋转机构相连，以及相应的处理方法。它主要用于石墨烯表面改性处理。
1.一种石墨烯表面等离子体改性处理装置，其特征在于：它包括真空室(1)、玻璃容器(2)、射频电源系统(9)、对电极(10)和旋转机构，所述真空室(1)为卧式结构，所述真空室(1)上开设有充气孔(5)和抽气孔(6)，所述对电极(10)与射频电源系统(9)相连，所述对电极(10)为圆弧形结构，内侧圆弧部分为放电层(13)，中间部分为绝缘层(14)，外侧圆弧部分为屏蔽层(15)，所述对电极(10)中间放置圆筒形玻璃容器(2)，所述对电极(10)通过聚四氟乙烯块(12)固定在真空室(1)内壁上，并与玻璃容器(2)中心同轴，所述玻璃容器(2)与旋转机构相连，所述玻璃容器(2)一端设置有通孔(11)，所述放电层(13)为304不锈钢材质，所述绝缘层(14)为聚四氟乙烯材质，所述屏蔽层(15)为304不锈钢材质，所述放电层(13)厚度为
3mm，所述绝缘层(14)厚度为50mm，所述屏蔽层(15)厚度为3mm。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯表面等离子体改性处理装置，其特征在于：所述真空室(1)上开设有屏蔽式观察窗，所述真空室(1)包括真空室本体和真空室封头(4)，所述真空室本体和真空室封头(4)为可拆卸连接, 所述真空室(1)为卧式矩形结构，长度为
1500mm，宽度为1200mm，高度为1000mm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯表面等离子体改性处理装置，其特征在于：所述玻璃容器(2)包括容器本体和容器封头(3)，所述容器本体和容器封头(3)为可拆卸连接, 所述玻璃容器(2)长度为1000mm，内径为600mm，厚度为5mm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯表面等离子体改性处理装置，其特征在于：所述充气孔(5)与通气控制系统相连，所述抽气孔(6)与抽气控制系统相连。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯表面等离子体改性处理装置，其特征在于：所述旋转机构包括旋转轴(7)和主动电机(8)，所述主动电机(8)的输出端与旋转轴(7)相连，所述旋转轴(7)与玻璃容器(2)相连。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯表面等离子体改性处理装置，其特征在于：所述射频电源系统(9)的最大功率为1000W，频率为13.56MHz。
7.一种如权利要求1所述的石墨烯表面等离子体改性处理装置的处理方法，其特征在于：它包括以下步骤：步骤一：将待处理的石墨烯装入玻璃容器(2)内，关闭容器封头(3)和真空室封头(4)，启动抽气控制系统，保持真空室(1)的本底真空度0.01－1Pa；
步骤二：打开通气控制系统，向真空室(1)内充入混合气体，维持真空室(1)的抽气和充气状态，使真空室(1)内的工作真空度保持稳定在10～20Pa，开启射频电源系统(9)，使辉光放电区束缚在玻璃容器(2)内；
步骤三：开启主动电机(8)，通过旋转轴(7)传动使玻璃容器(2)旋转，带动玻璃容器(2)内部放置的石墨烯在辉光放电区连续翻滚，处理时间为2-5min，放电射频功率为80－120W；
步骤四：处理完成后，关闭射频电源系统(9)、通气控制系统和抽气控制系统，通入空气至大气压，取出处理后的石墨烯；
所述步骤二中混合气体为氧气和氦气，氧气和氦气的体积比为10:1－5:1。
一种石墨烯表面等离子体改性处理装置及处理方法
技术领域
[0001] 本发明属于石墨烯表面改性技术领域，特别是涉及一种石墨烯表面等离子体改性处理装置及处理方法。
背景技术
[0002] 等离子体技术常用于材料表面改性，石墨烯也广泛应用于各领域，在水溶液中有效分散无表面活性剂的石墨烯一直是材料科学家梦寐以求的愿望，然而由于石墨烯表面的疏水性，很难均匀分地散到水中，容易团聚，因此也限制了石墨烯的应用发展，目前主要借助超声波、加热或气流的作用得到石墨烯溶液，但这些方法制备也存在产率不高、片层团聚严重、长时间超声造成石墨烯大量结构缺陷、需要引入较多表面活性剂或者表面活化物等缺点，使得这些制备方法受到很大的制约。目前也存在石墨烯表面等离子体改性的相关研究，但一般对于石墨烯采取平铺堆积方式，等离子体只能作用于石墨烯堆积的表面层，里面的石墨烯无法实现改性处理，市场上急需一种能实现产业化生产的装置及处理方法。用于提高石墨烯表面亲水性的等离子体改性装置及处理方法，有利于实现石墨烯表面的改性处理和应用。
发明内容
[0003] 本发明为了解决现有技术中的问题，提出一种石墨烯表面等离子体改性处理装置及处理方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种石墨烯表面等离子体改性处理装置，它包括真空室、玻璃容器、射频电源系统、对电极和旋转机构，所述真空室为卧式结构，所述真空室上开设有充气孔和抽气孔，所述对电极与射频电源系统相连，所述对电极为圆弧形结构，内侧圆弧部分为放电层，中间部分为绝缘层，外侧圆弧部分为屏蔽层，所述对电极中间放置圆筒形玻璃容器，所述对电极通过聚四氟乙烯块固定在真空室内壁上，并与玻璃容器中心同轴，所述玻璃容器与旋转机构相连，所述玻璃容器一端设置有通孔。
[0005] 更进一步的，所述真空室上开设有屏蔽式观察窗，所述真空室包括真空室本体和真空室封头，所述真空室本体和真空室封头为可拆卸连接。所述真空室为卧式矩形结构，长度为1500mm，宽度为1200mm，高度为1000mm。
[0006] 更进一步的，所述玻璃容器包括容器本体和容器封头，所述容器本体和容器封头为可拆卸连接。所述玻璃容器长度为1000mm，内径为600mm，厚度为5mm。
[0007] 更进一步的，所述充气孔与通气控制系统相连，所述抽气孔与抽气控制系统相连。
[0008] 更进一步的，所述旋转机构包括旋转轴和主动电机，所述主动电机的输出端与旋转轴相连，所述旋转轴与玻璃容器相连。
[0009] 更进一步的，所述射频电源系统的最大功率为1000W，频率为13.56MHz。
[0010] 更进一步的，所述放电层为304不锈钢材质，所述绝缘层为聚四氟乙烯材质，所述屏蔽层为304不锈钢材质。
[0011] 更进一步的，所述放电层厚度为3mm，所述绝缘层厚度为50mm，所述屏蔽层厚度为3mm。
[0012] 本发明还提供了一种石墨烯表面等离子体改性处理方法，它包括以下步骤：
[0013] 步骤一：将待处理的石墨烯装入玻璃容器内，关闭容器封头和真空室封头，启动抽气控制系统，保持真空室的本底真空度0.01－1Pa；
[0014] 步骤二：打开通气控制系统，向真空室内充入混合气体，维持真空室的抽气和充气状态，使真空室内的工作真空度保持稳定在10～20Pa，开启射频电源系统，使辉光放电区束缚在玻璃容器内；
[0015] 步骤三：开启主动电机，通过旋转轴传动使玻璃容器旋转，带动玻璃容器内部放置的石墨烯在辉光放电区连续翻滚，处理时间为2-5min，放电射频功率为80－120W；
[0016] 步骤四：处理完成后，关闭射频电源系统、通气控制系统和抽气控制系统，通入空气至大气压，取出处理后的石墨烯。
[0017] 更进一步的，所述步骤二中混合气体为氧气和氦气，氧气和氦气的体积比为10:1－5:1。
[0018] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明解决了现有通过超声波、加热或气流等处理石墨烯的方法产率低、片层团聚严重、长时间超声造成石墨烯大量结构缺陷、需要引入较多表面活性剂或者表面活化物的问题，以及现有等离子体处理方法只能作用于石墨烯堆积的表面层的问题。本发明用于提高石墨烯表面的亲水性，有利于实现石墨烯表面的改性处理，该装置结构合理、稳定性好、操作简单，该处理方法为纯物理方法改性，处理方法环保，无需引入表面活性剂或者表面活化物，处理结果重复性好、生产效率高。
附图说明
[0019] 图1为本发明所述的一种石墨烯表面等离子体改性处理装置结构示意图[0020] 图2为本发明所述的一种石墨烯表面等离子体改性处理装置剖视结构示意图[0021] 图3为本发明所述的对电极结构示意图
[0022] 1-真空室，2-玻璃容器，3-容器封头，4-真空室封头，5-充气孔，6-抽气孔，7-旋转轴，8-主动电机，9-射频电源系统，10-对电极，11-通孔，12-聚四氟乙烯块，13-放电层，14-绝缘层，15-屏蔽层
具体实施方式
[0023] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地阐述。
[0024] 参见图1-3说明本实施方式，一种石墨烯表面等离子体改性处理装置，它包括真空室1、玻璃容器2、射频电源系统9、对电极10和旋转机构，所述真空室1为卧式结构，所述真空室1上开设有充气孔5和抽气孔6，所述对电极10与射频电源系统9相连，所述对电极10为圆弧形结构，内侧圆弧部分为放电层13，中间部分为绝缘层14，外侧圆弧部分为屏蔽层15，所述对电极10中间放置圆筒形玻璃容器2，所述对电极10通过聚四氟乙烯块12固定在真空室1内壁上，并与玻璃容器2中心同轴，所述玻璃容器2与旋转机构相连，所述玻璃容器2一端设置有通孔11。
[0025] 本实施例真空室1在设定真空度条件下，通过圆弧形对电极10实现射频电源系统9辉光放电，使等离子体辉光放电区域束缚在玻璃容器2内，提高石墨烯处理的有效性，通过旋转机构驱动玻璃容器2旋转，从而带动内部填装的石墨烯进行连续翻滚，对石墨烯进行均匀的表面处理，通孔11用于实现真空室1与玻璃容器2之间的连通，通过充气孔5和抽气孔6保证真空室1的真空度。
[0026] 本实施例所述真空室1上开设有屏蔽式观察窗，所述真空室1包括真空室本体和真空室封头4，所述真空室本体和真空室封头4为可拆卸连接。所述真空室1为卧式矩形结构，长度为1500mm，宽度为1200mm，高度为1000mm，屏蔽式观察窗可以用于观察真空室1内传动和辉光放电的情况，屏蔽式观察窗可设置在真空室封头4上，真空室本体和真空室封头4可拆卸连接的结构便于真空室1内部的安装及真空室的开闭；所述玻璃容器2包括容器本体和容器封头3，所述容器本体和容器封头3为可拆卸连接。所述玻璃容器2长度为1000mm，内径为600mm，厚度为5mm，容器本体和容器封头3为可拆卸连接便于石墨烯的取放；所述充气孔5与通气控制系统相连，所述抽气孔6与抽气控制系统相连，通过通气控制系统和抽气控制系统保证真空室1的真空度；所述旋转机构包括旋转轴7和主动电机8，所述主动电机8的输出端与旋转轴7相连，所述旋转轴7与玻璃容器2相连，旋转速度可调，以控制实现圆筒旋转和石墨烯连续翻滚；所述射频电源系统9的最大功率为1000W，频率为13.56MHz，根据需要可实现不同功率下的辉光放电；所述放电层13为304不锈钢材质，所述绝缘层14为聚四氟乙烯材质，所述屏蔽层15为304不锈钢材质，所述放电层13厚度为3mm，所述绝缘层14厚度为50mm，所述屏蔽层15厚度为3mm，通孔11数量为多个，多个通孔11沿玻璃容器2圆心方向均布。
[0027] 本发明还提供了一种石墨烯表面等离子体改性处理方法，它包括以下步骤：
[0028] 步骤一：将待处理的石墨烯装入玻璃容器2内，关闭容器封头3和真空室封头4，启动抽气控制系统，保持真空室1的本底真空度0.01－1Pa；
[0029] 步骤二：打开通气控制系统，向真空室1内充入混合气体，维持真空室1的抽气和充气状态，使真空室1内的工作真空度保持稳定在10～20Pa，开启射频电源系统9，使辉光放电区束缚在玻璃容器2内；
[0030] 步骤三：开启主动电机8，通过旋转轴7传动使玻璃容器2旋转，带动玻璃容器2内部放置的石墨烯在辉光放电区连续翻滚，处理时间为2-5min，放电射频功率为80－120W；
[0031] 步骤四：处理完成后，关闭射频电源系统9、通气控制系统和抽气控制系统，通入空气至大气压，取出处理后的石墨烯。
[0032] 本实施例所述步骤二中混合气体为氧气和氦气，氧气和氦气的体积比为10:1－5:1。
[0033] 以上对本发明所提供的一种石墨烯表面等离子体改性处理装置及处理方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
