一种高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置和方法

摘要

本发明提供了一种高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置和方法，涉及薄膜制备技术领域，能够通过一次实验制备出多种不同材料成分的均匀的薄膜样品，大大提高制备效率；该装置包括反应腔室，所述反应腔室内设有沉积台平板、驱动系统和溅射靶，所述溅射靶吊设在所述反应腔室的顶部；所述沉积台平板上设有若干旋转沉积微区单元，所述旋转沉积微区单元穿过所述沉积台平板，且与所述沉积台平板间可旋转的连接；所述旋转沉积微区单元与所述驱动系统连接，在所述驱动系统的动力驱动下实现同步旋转。本发明提供的技术方案适用于溅射制备薄膜的过程中。

权利要求

1.一种高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置，其特征在于，所述装置包括反应腔室，所述反应腔室内设有沉积台平板、驱动系统和溅射靶，所述溅射靶吊设在所述反应腔室的顶部；

所述沉积台平板上设有若干旋转沉积微区单元，所述旋转沉积微区单元底部穿过所述沉积台平板，且与所述沉积台平板间可旋转的连接；

所述旋转沉积微区单元与所述驱动系统连接，在所述驱动系统的动力驱动下实现同步旋转；

使用所述装置制备薄膜材料的方法的步骤包括：

S1、将所需材料成分的靶材安置于溅射靶，并调节溅射靶的角度和高度；

S2：将基体放置并固定在各个旋转沉积微区单元的样品台上；

S3：打开驱动电机，使各个旋转沉积微区单元同步旋转；

S4：打开溅射开关，开始溅射镀膜；

S5：镀膜完成后关闭设备，取出样品，得到多个具有不同材料成分的均匀薄膜样品。

2.根据权利要求1所述的高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置，其特征在于，每一个所述旋转沉积微区单元的底端均固定套设有第一传动齿轮，相邻的两个第一传动齿轮之间相互啮合；其中一个所述旋转沉积微区单元的底端还设有延长轴，所述延长轴上固定套设有第二传动齿轮，所述第二传动齿轮与所述驱动系统连接。

3.根据权利要求1所述的高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置，其特征在于，所述旋转沉积微区单元包括样品台、粗转轴和细转轴；所述样品台水平设置，所述样品台的下表面与所述粗转轴的顶端固定连接，所述粗转轴的底端与所述细转轴的顶端固定连接；所述细转轴穿过所述沉积台平板，且与所述沉积台平板可旋转的连接。

4.根据权利要求3所述的高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置，其特征在于，所述可旋转的连接为轴承连接，具体为：在所述沉积台平板内设置若干与所述细转轴对应的轴承，所述细转轴从所述轴承的中间孔穿过实现轴承连接。

5.根据权利要求2所述的高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置，其特征在于，所述驱动系统包括驱动电机和驱动齿轮，所述驱动齿轮固定套设在所述驱动电机的电机轴上；所述驱动齿轮与所述第二传动齿轮啮合连接。

6.根据权利要求5所述的高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置，其特征在于，所述驱动电机与所述反应腔室的内壁间相互绝缘。

7.根据权利要求1所述的高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置，其特征在于，所述沉积台平板的下方设有若干用于支撑所述沉积台平板的支撑杆。

8.根据权利要求5所述的高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置，其特征在于，所述第一传动齿轮、所述第二传动齿轮和所述驱动齿轮均带有向下的凸台，所述凸台中配备有固定顶丝。

说明书

一种高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置和方法

【技术领域】

[0001] 本发明涉及薄膜制备技术领域，尤其涉及一种高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置和方法。【背景技术】

[0002] 新材料的研发是一个复杂的过程，通常情况下，开发者一次只能制备一种成分单一的材料，并对其相关性能进行测试。这种以试错为特征的传统材料研究方法不仅耗时费力，严重制约了材料的研发速度，而且需要较高的研发费用。

[0003] 鉴于此，必须探索更高效的实验方法。高通量实验方法的提出，可以在短时间内完成大量样品的制备与表征，从而大大提高新材料的研发速度。通常，高通量实验中组合材料薄膜样品的制备方法主要有共沉积薄膜法、分立模板镀膜法、连续模板镀膜法。就共沉积薄膜法而言，虽然可以通过磁控溅射共沉积技术，经过一次实验制备出大量不同成分的薄膜材料，但对于某一特定成分的薄膜材料来说，在相应区域内其成分并不均匀。此外，所制备的样品必须通过微区的高通量表征方式进行表征，并不适用于传统相对成熟的表征方式，适用性较差。

[0004] 针对上述问题，有必要研究一种高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置和方法来应对现有技术的不足，以解决或减轻上述一个或多个问题。【发明内容】

[0005] 有鉴于此，本发明提供了一种高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置和方法，能够通过一次实验制备出多种不同材料成分的均匀的薄膜样品，大大提高制备效率。

[0006] 一方面，本发明提供一种高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置，其特征在于，所述装置包括反应腔室，所述反应腔室内设有沉积台平板、驱动系统和溅射靶，所述溅射靶吊设在所述反应腔室的顶部；

[0007] 所述沉积台平板上设有若干旋转沉积微区单元，所述旋转沉积微区单元底部穿过所述沉积台平板，且与所述沉积台平板间可旋转的连接；

[0008] 所述旋转沉积微区单元与所述驱动系统连接，在所述驱动系统的动力驱动下实现同步旋转。

[0009] 如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，每一个所述旋转沉积微区单元的底端均固定套设有第一传动齿轮，相邻的两个第一传动齿轮之间相互啮合；其中一个所述旋转沉积微区单元的底端还设有延长轴，所述延长轴上固定套设有第二传动齿轮，所述第二传动齿轮与所述驱动系统连接。

[0010] 如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述旋转沉积微区单元包括样品台、粗转轴和细转轴；所述样品台水平设置，所述样品台的下表面与所述粗转轴的顶端固定连接，所述粗转轴的底端与所述细转轴的顶端固定连接；所述细转轴穿过所述沉积台平板，且与所述沉积台平板可旋转的连接。

[0011] 如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述可旋转的连接为轴承连接，具体为：在所述沉积台平板内设置若干与所述细转轴对应的轴承，所述细转轴从所述轴承的中间孔穿过实现轴承连接。

[0012] 如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述驱动系统包括驱动电机和驱动齿轮，所述驱动齿轮固定套设在所述驱动电机的电机轴上；所述驱动齿轮与所述第二传动齿轮啮合连接。

[0013] 如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述驱动电机与所述反应腔室的内壁间相互绝缘。

[0014] 如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述沉积台平板的下方设有若干用于支撑所述沉积台平板的支撑杆。

[0015] 如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述第一传动齿轮、所述第二传动齿轮和所述驱动齿轮均带有向下的凸台，所述凸台中配备有固定顶丝。

[0016] 另一方面，本发明还提供一种使用如上任一所述的高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置制备薄膜材料的方法，其特征在于，步骤包括：

[0017] S1、将所需材料成分的靶材安置于溅射靶，并调节溅射靶的角度和高度；

[0018] S2：将基体放置并固定在各个旋转沉积微区单元的样品台上；

[0019] S3：打开驱动电机，使各个旋转沉积微区单元同步旋转；

[0020] S4：打开溅射开关，开始溅射镀膜；

[0021] S5：镀膜完成后关闭设备，取出样品，得到多个具有不同材料成分的均匀薄膜样品。

[0022] 如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，开始溅射前，根据镀膜的具体情况调节反应腔室内的真空度、气压、温度和溅射功率。

[0023] 与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：可以同时将多种材料沉积在各微区可独立旋转的样品台上，从而通过一次实验可以制备出多种不同材料成分的薄膜样品，且可保证每个样品表面均为成分均匀的薄膜；本发明将高通量思想和方法应用到多组分成分均匀薄膜的制备中，大大提高了制备效率，加速新材料的开发和筛选。

[0024] 当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。【附图说明】

[0025] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

[0026] 图1是本发明一个实施例提供的高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置的结构示意图；

[0027] 图2是本发明一个实施例提供的微区单元中样品台和转轴的结构示意图；

[0028] 图3是本发明一个实施例提供的传动齿轮和驱动齿轮的结构示意图；

[0029] 图4是本发明一个实施例提供的沉积微区的分布图；

[0030] 图5是本发明另一个实施例提供的沉积微区的分布图。

[0031] 其中，图中：

[0032] 1-样品台；2-粗转轴；3-细转轴；4-轴承；5-沉积台平板；6-第一传动齿轮；7-凸台；8-延长轴；9-第二传动齿轮；10-驱动齿轮；11-驱动电机；12-支撑杆；13-绝缘构件；14-第一溅射靶；15-第二溅射靶；16-固定顶丝。
【具体实施方式】

[0033] 为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。

[0034] 应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

[0035] 在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的″一种″、″所述″和″该″也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。

[0036] 一种高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置，如图1所示，包括反应腔室，反应腔室内设有沉积台、驱动系统和溅射靶，溅射靶吊设在反应腔室的顶部；其中，沉积台包括沉积台平板5，沉积台平板5上设有若干独立的旋转沉积微区单元，且每个旋转沉积微区单元可单独拆装。微区单元细转轴与沉积台平板间采用轴承连接，具体为：沉积台平板5上设有若干过孔，过孔内设有轴承4，旋转沉积微区单元穿过过孔并与轴承4轴承连接。每个旋转沉积微区单元的底部均设有第一传动齿轮6，所有第一传动齿轮6均设置在同一水平高度上，且相邻的两个第一传动齿轮6啮合连接，从而保证转动其中一个时其他第一传动齿轮均可转动，达到动力传递的目的。

[0037] 如图2所示，旋转沉积微区单元包括水平设置的样品台1，样品台1的下表面与粗转轴2的顶端固定连接，粗转轴2的底端与细转轴3的顶端固定连接。细转轴3穿过沉积台平板5和对应的轴承4，并与轴承4轴承连接。细转轴3的底部套设有第一传动齿轮6。沉积台表面微区单元的样品台1为圆形、矩形或者其它任意形状，而粗、细转轴均为圆形。微区单元转轴上粗下细，放置于轴承槽内，不需要采取其它固定方式，保证细转轴与轴承之间顺利转动的同时便于拆装。某一微区单元的细转轴长于其它微区单元的细转轴(即设有延长轴8)，并在其上套设有第一传动齿轮和第二传动齿轮，以传输来自驱动电机的动力。第一传动齿轮和第二传动齿轮与细转轴或延长轴8连接时均为固定连接。

[0038] 驱动系统包括驱动电机11和驱动齿轮10，驱动齿轮10套设在驱动电机11的转轴上，驱动电机提供动力，并由齿轮传动，为沉积台表面所有沉积微区单元的同步旋转提供动力及动力传动。其中一个的旋转沉积微区单元的细转轴3设有延长轴，延长轴上套设有第二传动齿轮9，第二传动齿轮9与延长轴之间为固定连接。第二传动齿轮9与驱动齿轮10啮合连接。当驱动电机11工作时，带动驱动齿轮10转动，驱动齿轮10带动第二传动齿轮9转动，第二传动齿轮9带动延长轴以及该旋转沉积微区单元转动，同时该旋转沉积微区单元转动上的第一传动齿轮6跟随细转轴3的转动而转动，进而带动其他第一传动齿轮6的转动，实现全部旋转沉积微区单元的同步转动。驱动电机与反应腔室壁间相互绝缘，以满足实际镀膜过程中对其它工艺参数的需求。

[0039] 所有传动齿轮和驱动齿轮均带有向下的凸台，如图3所示，并在凸台中配备有固定顶丝16，从而在与转轴固定的同时可便于拆装。

[0040] 沉积台平板5的四角处分别设置有一根支撑杆12，四根支撑杆12的高度与转轴、齿轮等其它部件相配合，在为沉积台平板提供支撑的同时，可为驱动系统提供一定的安置空间。支撑杆可以分为上下两部分，中间由绝缘构件13阻隔，绝缘构件13为绝缘陶瓷等绝缘材料；或支撑杆整体由绝缘材料制作，从而实现沉积台与腔室间的电学隔离。

[0041] 真空度、气压和温度的调节装置延续传统的制备薄膜装置的结构和工作原理，这里不再一一赘述。

[0042] 上述装置高通量制备多组分均匀薄膜材料的使用方法，具体包括以下步骤：

[0043] 步骤1：将所需特定材料成分的靶材安置于溅射靶后，调节好溅射沉积靶的角度和高度；

[0044] 步骤2：将基体放置并固定在各微区单元的样品台上；

[0045] 步骤3：调节好真空度、气压、温度、功率(即溅射靶沉积功率源的功率)等其它镀膜所需参数后，在正式镀膜前，打开驱动电机，从而经齿轮传动后使各微区单元同步旋转；

[0046] 步骤4：打开溅射开关开始溅射镀膜，同时将多种材料沉积在沉积台上；

[0047] 步骤5：镀膜完成后关闭设备，取出样品，即可得到多个具有不同材料成分的均匀薄膜样品。

[0048] 实施例1

[0049] 结合图1所示，以制备Cu(100-x)Crx(x＝3.2，4.5，5.7，6.5，7.9，9.2，10，6at.％)共7种不同合金成分的铜铬合金薄膜为例，将高纯铜(99.9995％)靶材和高纯铬(99.95％)靶材分别放置在两个靶位上，调整两靶角度，使其与水平方向呈45°。其中，铜靶位为直流功率源，铬靶位为射频功率源。将尺寸均为10mm×10mm的7个硅片放置于丙酮溶液中超声清洗20min后，分别放置在两靶平行方向的7个微区样品台上。调整磁控溅射工艺参数，工艺参数分别为：Cu靶功率100W，Cr靶功率100W，溅射时间30min，气压0.5Pa，真空度8×10-4Pa。打开驱动电机，使各微区单元同步旋转，打开靶功率源进行溅射镀膜。镀膜完成后，取出样品并通过EDS能谱仪分析7个薄膜样品中铜元素和铬元素的含量和分布。如图4所示，每个沉积微区不同的灰度代表了不同的合金元素成分。其中，越靠近铜靶的样品灰度越大(即颜色越深)，铜含量也越高。相应的，越靠近铬靶的样品灰度越小(即颜色越浅)，铬含量也越高。此外，通过EDS能谱仪对单一样品的成分均匀性进行了分析，结果表明，在10mm×10mm的范围内，样品成分均匀性均小于1％。

[0050] 实施例2

[0051] 结合图1所示，以制备Cu(100-x-y)CrxTiy(3≤x≤10，2≤y≤8at.％)共45种不同合金成分的铜铬钛合金薄膜为例，将高纯铜(99.9995％)靶材、高纯铬(99.95％)靶材和高纯钛(99.995％)靶材分别放置在三个靶位上，调整三个靶的角度，使其与水平方向呈45°。其中，铜靶位和钛靶位为直流功率源，铬靶位为射频功率源，三靶呈三角形分布，相互之间夹角为120°。将尺寸均为10mm×10mm的45个硅片放置于丙酮溶液中超声清洗20min后，分别放置在45个微区样品台上。调整磁控溅射工艺参数，工艺参数分别为：Cu靶功率100W，Cr靶功率100W，Ti靶功率100W，溅射时间30min，气压0.5Pa，真空度8×10-4Pa。打开驱动电机，使各微区单元同步旋转，打开靶功率源进行溅射镀膜。镀膜完成后，取出样品并通过EDS能谱仪分析45个薄膜样品中铜元素和铬元素的含量和分布。如图5所示，每个沉积微区不同的灰度代表了不同的合金元素成分。其中，越靠近铜靶的样品灰度越大(即颜色越深)，铜含量也越高。相应的，越靠近铬靶或钛靶的样品灰度越小(即颜色越浅)，铬和钛含量也相应越高。
此外，通过EDS能谱仪对单一样品的成分均匀性进行了分析。结果表明，在10mm×10mm的范围内，样品成分均匀性均小于1％。

[0052] 以上对本申请实施例所提供的一种高通量制备多组分均匀薄膜材料的装置和方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

[0053] 如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的″包含″、″包括″为一开放式用语，故应解释成″包含/包括但不限定于″。″大致″是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。

[0054] 还需要说明的是，术语″包括″、″包含″或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句″包括一个......″限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。

[0055] 应当理解，本文中使用的术语″和/或″仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符″/″，一般表示前后关联对象是一种″或″的关系。

[0056] 上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。