等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法及装置

摘要

本发明涉及一种等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法及装置，属于碳纤维表面改性技术领域。该方法将碳纤维紧贴在阳极上，且阳极不与电解液接触，阴极安装在喷枪的喷头中，电解液与阴极在喷枪中产生的等离子弧一起从喷枪的喷头中喷出并喷涂在碳纤维表面，在阳极氧化和等离子体的共同作用下在碳纤维上形成致密的涂层。本发明所述方法工艺简单、成本低，能够快速的在碳纤维上制备均匀、连续、致密的涂层；而且该方法所涉及的装置结构简单，易于操作，成本低，适于中小型企业对碳纤维表面的连续处理。

权利要求

1.一种等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：阳极(2)与电解液不接触，待喷涂的碳纤维紧贴在阳极(2)上，阴极(7)安装在喷枪的喷头(8)中，阴极(7)和阳极(2)分别与电源连接，设置喷枪的喷涂距离以及移动速度分别为

5mm～40mm、100mm/s～500mm/s；

接通电源对阴极(7)和阳极(2)施加100V～400V的电压，阴极(7)在喷枪中形成稳定的等离子弧，电解液与等离子弧一起从喷枪的喷头(8)喷出并喷涂在碳纤维上，随着喷枪的移动，在阳极氧化和等离子体的共同作用下在碳纤维上形成一层均匀、连续、致密的涂层；

其中，所述电解液是含有涂层组分的水溶液。

2.根据权利要求1所述的等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法，其特征在于：阳极(2)的材质为石墨、钛或不锈钢。

3.根据权利要求1所述的等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法，其特征在于：阴极(7)的材质为铜、钨、钼或钛。

4.根据权利要求1所述的等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法，其特征在于：电源对阴极(7)和阳极(2)施加的电压为240V～300V，喷枪的喷涂距离以及移动速度分别为

13mm～17mm、190mm/s～210mm/s。

5.一种采用如权利要求1至4任一项所述的等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法处理碳纤维的装置，其特征在于：所述装置包括阳极(2)、阴极(7)、储液池(3)、泵(4)、阀门(5)、喷头(8)、固定框架(1)以及移动支架(6)；

阴极(7)和阳极(2)分别与电源连接，阳极(2)位于储液池(3)上边，阳极(2)和待处理的碳纤维安装在固定框架(1)的两侧，且碳纤维与阳极(2)相接触；阴极(7)安装在喷头(8)中，喷头(8)安装在移动支架(6)上，喷头(8)通过管路与盛电解液的储液池(3)连接，管路上安装有泵(5)和阀门(5)。

6.根据权利要求5所述的采用等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法处理碳纤维的装置，其特征在于：阳极(2)为平板状。

7.根据权利要求5所述的采用等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法处理碳纤维的装置，其特征在于：待处理的碳纤维表面与水平面垂直。

8.根据权利要求5所述的采用等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法处理碳纤维的装置，其特征在于：阴极(7)一端预留1cm～2cm裸露电极，其余部分均包覆有绝缘材料；阴极(7)插入喷头(8)内部，裸露电极端与喷头(8)出口端平齐。

说明书

等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法及装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种碳纤维表面改性的处理技术，具体涉及一种基于等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法及处理碳纤维的装置，属于碳纤维表面改性技术领域。

背景技术

[0002] 碳纤维以其优异的性能、高的比模量、低的密度、良好的热稳定性和高的抗冲击性能而成为各种应用领域的潜在发展方向。近年来，人们对碳纤维材料的开发和研究越来越感兴趣。特别是在惰性大气条件下，碳纤维可以在极高温下应用。然而，由于碳纤维在500℃以上的含氧大气中的氧化，这些应用受到了很大的限制。在碳纤维上制备陶瓷涂层是提高其高温抗氧化性能的有效途径之一，这样既有陶瓷材料高热稳定性和耐磨损性能，又有碳纤维优良性能的复合材料。因此，如何能快速、成本低、安全又易操作的实现材料表面改性，是当前急需解决的难题。

[0003] 目前，在材料表面涂覆涂层的方法有很多，如阳极氧化法和电解等离子体喷涂法。阳极氧化法是将待处理的金属或合金作为阳极，在相应的电解液和特定的工艺条件下，由于外加电流的作用，在金属或合金表面上形成一层均匀的薄膜，从而提高其耐腐蚀性、增强耐磨性及硬度，薄膜厚度为几微米至几百微米，但是阳极氧化需要的成本高而且涂层结合力差，同时阳极产生的氧气会对易氧化的材料产生破坏，降低其抗氧化性和力学性能。电解等离子喷涂法是将等离子体使用液压喷涂在基材表面发生物理化学反应生成涂层的方法，涂层结合力好，但是涂层不是非常致密，涂层的厚度只有几十纳米。

发明内容

[0004] 针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法及装置，该方法工艺简单、成本低，能够快速的在碳纤维上制备均匀、连续、致密的涂层，所制备的涂层具有良好的抗高温氧化性；所涉及的装置结构简单，易于操作，成本低，适于中小型企业对碳纤维表面的连续处理。

[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

[0006] 一种等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法，所述方法包括如下步骤：

[0007] 阳极与电解液不接触，待喷涂的碳纤维紧贴在阳极上，碳纤维与阳极的接触区域即为喷涂区域；阴极安装在喷枪的喷头中，阴极和阳极分别与电源连接，接通电源后阴极能够形成稳定的等离子弧；电解液从喷枪的喷头喷出，与等离子弧一起喷涂在碳纤维表面，由于碳纤维作为阳极能够吸附电解液中的阴离子生成陶瓷涂层，同时阳极会产生大量的O2对碳纤维产生氧化，为了避免这一现象，以100mm/s～500mm/s的速度移动喷枪，且喷枪与碳纤维之间的喷涂距离为5mm～40mm，在阳极氧化和等离子体的共同作用下能够在碳纤维上形成一层均匀、连续、致密的涂层。

[0008] 所述电解液是含有涂层组分的水溶液。

[0009] 阳极的材质为石墨、钛或不锈钢等。

[0010] 阴极的材质为铜、钨、钼或钛等耐氧化导电材料。

[0011] 电源对阴极和阳极施加的电压为100V～400V。

[0012] 进一步地，电源对阴极和阳极施加的电压为240V～300V，喷枪与碳纤维之间的喷涂距离为13mm～17mm，喷枪的移动速度为190mm/s～210mm/s。

[0013] 一种本发明所述等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法所涉及的装置，所述装置包括阳极、阴极、储液池、泵、阀门、喷头、固定框架以及移动支架；

[0014] 阴极和阳极分别与电源连接，阳极位于储液池上边，阳极和待处理的碳纤维安装在固定框架的两侧，且碳纤维与阳极相接触；阴极安装在喷头中，在通电的状态下使喷头出口形成等离子弧；喷头安装在移动支架上，喷头通过管路与盛电解液的储液池连接，管路上安装有泵和阀门。

[0015] 喷涂时，先打开泵和阀门，使电解液从喷头的出口均匀流出，实现电解液从储液池到喷头再到储液池的循环；再将电源打开，阴极产生等离子弧，与从喷头出口流出的电解液一起喷涂到碳纤维表面，在阳极氧化和等离子弧的共同作用下，在碳纤维表面形成致密的涂层；通过调节移动支架改变喷头位置，从而在碳纤维上形成一层均匀、连续、致密的涂层。

[0016] 进一步地，阳极为平板状。

[0017] 进一步地，待处理的碳纤维表面与水平面垂直。

[0018] 进一步地，阴极一端预留1cm～2cm裸露电极，其余部分均包覆有绝缘材料；阴极插入喷头内部，裸露电极端与喷头出口端平齐。

[0019] 有益效果：

[0020] (1)本发明通过等离子体增强的阳极氧化作为处理手段，实现对于碳纤维的表面处理，既可以高效快速地在碳纤维表面形成一层涂层，又可以在等离子体的作用下使涂层致密，而且对基材损伤小，这是传统常规处理技术所无法达到的。

[0021] (2)本发明所述的处理装置简单、成本低、且易于操作，特别适宜于由于资金不足的中小型企业。

附图说明

[0022] 图1为实施例1中在碳纤维表面上制备涂层所涉及的装置结构示意图。

[0023] 图2为实施例1中表面喷涂SiO2涂层后碳纤维表面的扫描电子显微镜(SEM)图。

[0024] 图3为实施例1中喷涂SiO2涂层前碳纤维表面的扫描电子显微镜图。

[0025] 图4为对比例1中采用阳极氧化处理碳纤维后的表面扫描电子显微镜图。

[0026] 图5为实施例1中碳纤维喷涂SiO2涂层前后的热重曲线对比图。

[0027] 其中，1-固定框架，2-阳极，3-储液池，4-泵，5-阀门，6-移动支架，7-阴极，8-喷头。

具体实施方式

[0028] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。

[0029] 以下实施例中：

[0030] 形貌表征：选用Hitach(日立)S-4800型扫描电子显微镜样品进行表面形貌表征，高真空分辨率3.5nm，低真空分辨率4.5nm，放大倍数范围18-300000x，加速电压为0.5-30kV；

[0031] 热重分析：选用Hitachi的STA 7300型热重分析仪，在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，样品在空气气氛中从室温升到1100℃，升温速率为20℃/min。

[0032] 实施例1

[0033] 采用等离子体增强的阳极氧化处理碳纤维的方法在碳纤维上制备涂层所涉及的装置包括阳极2、阴极7、储液池3、泵4、阀门5、喷头8、固定框架1以及移动支架6，如图1所示；

[0034] 阳极2为长方形石墨板(纯度99.9％，北京晶龙特碳科技有限公司)；

[0035] 阴极7为铜棒(廊坊市鑫朝龙线缆科技有限公司)，其一端预留1.5cm裸露电极，其余部分均包覆有绝缘材料；

[0036] 阴极7和阳极2分别与电源连接，阳极2竖直放置在储液池3上边，阳极2和待处理的碳纤维安装在固定框架1的两侧，且碳纤维与阳极2完全贴合；阴极7插入喷头8内部，裸露电极端与喷头8出口端平齐；喷头8安装在移动支架6上，喷头8通过管路与盛电解液的储液池3连接，管路上安装有泵4和阀门5。

[0037] 采用上述装置在碳纤维表面上制备涂层的具体步骤如下：

[0038] (1)配制浓度为30g/L的Na2SiO3水溶液，即为电解液；

[0039] (2)将配制的电解液倒入储液池3中；

[0040] (3)打开泵4和阀门5，调节从储液池3流入喷头8中电解液的流量，使电解液能够从喷头8的出口均匀流出，且使电解液实现从储液池3到喷头8再到储液池3的循环；

[0041] (4)设置移动支架6的参数，使其移动速度为200mm/s，喷头8与碳纤维表面的喷涂距离为15mm；

[0042] (5)将电源打开并施加270V的电压，在阴极7的裸露电极端形成稳定的等离子弧，从喷头8出口流出的电解液随等离子弧一起喷涂在碳纤维表面，在等离子弧和阳极氧化的共同作用下形成致密的SiO2涂层，随着移动支架6的移动实现碳纤维表面的均匀喷涂。

[0043] 图3为未处理碳纤维的表SEM图，表面有很多沟壑；图4为对比例1采用传统阳极氧化对碳纤维处理后的SEM图，表面的SiO2涂层结合力差易脱落；图2为实施例1采用等离子体增强的阳极氧化对碳纤维处理后的SEM图，在等离子体的作用下打掉一些疏松涂层的同时又在等离子高能量的作用下使涂层变致密、结合力变好，同时电解形成一层SiO2薄膜。从图5中可以看出，未处理的碳纤维在接近950℃时完全失重，而表面喷涂SiO2涂层的碳纤维在
950℃时的质量损失约为55％，SiO2涂层对于碳纤维起到很好的保护作用。

[0044] 对比例1

[0045] 采用传统阳极氧化处理碳纤维的具体步骤如下：

[0046] (1)配制浓度为30g/L的Na2SiO3水溶液，即为电解液；

[0047] (2)待处理的碳纤维作为阳极，石墨板(纯度99.9％，北京晶龙特碳科技有限公司)作为阴极，阳极和阴极分别与电源连接，且阳极和阴极都放入电解液中；

[0048] (3)在阳极和阴极之间施加35V电压，电解5min，在碳纤维上形成SiO2涂层。

[0049] 综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。