本发明公开了一种原子力显微镜探针的法向弹性常数针尖无损标定装置和使用方法，法向弹性常数针尖无损标定装置包括：灵敏度标定微台、弯曲力标定微台和二维电动位移台，灵敏度标定微台和弯曲力标定微台各安装在一个二维电动位移台上或安装在同一个二维电动位移台上，其中，灵敏度标定微台包括一第一倾斜硅片基底，弯曲力标定微台包括：天平和第二倾斜硅片基底，第一倾斜硅片基底和第二倾斜硅片基底的顶端各形成有一棱。相对于以往的采用弯曲法对原子力显微镜探针法向弹性常数进行标定的系统，本发明的法向弹性常数针尖无损标定装置不会对微悬臂梁探针的针尖产生任何的损伤以及污染。
1.一种原子力显微镜探针的法向弹性常数针尖无损标定装置的使用方法，法向弹性常数针尖无损标定装置包括：灵敏度标定微台、弯曲力标定微台和二维电动位移台(12)，所述灵敏度标定微台和弯曲力标定微台各安装在一个所述二维电动位移台(12)上或安装在同一个所述二维电动位移台(12)上，用于在水平面移动，其中，所述灵敏度标定微台包括一第一倾斜硅片基底(11)，所述弯曲力标定微台包括：天平(21)和第二倾斜硅片基底(22)，所述第一倾斜硅片基底(11)和第二倾斜硅片基底(22)的顶端各形成有一棱；其特征在于，法向弹性常数针尖无损标定装置的使用方法包括以下步骤：
1)使微悬臂梁探针(10)的针尖朝上，移动所述二维电动位移台(12)，以使所述第一倾斜硅片基底(11)的棱位于所述针尖的正下方的400-600nm处，使所述微悬臂梁探针(10)以下移量ΔZ'下压所述第一倾斜硅片基底(11)的棱，通过光电检测器(14)获取所述微悬臂梁探针(10)的法向电压输出量ΔUy'，将法向电压输出量ΔUy'和下移量ΔZ'代入公式(1)，获得所述微悬臂梁探针(10)的光杠杆灵敏度Sy；
2)使微悬臂梁探针(10)的针尖朝上，移动所述二维电动位移台(12)，以使所述第二倾斜硅片基底(22)的棱位于所述针尖的正下方的400-600nm处，下压所述微悬臂梁探针(10)，使所述微悬臂梁探针(10)以下移量ΔZ'下压所述第二倾斜硅片基底(22)的棱，通过光电检测器(14)获取所述微悬臂梁探针(10)的法向电压输出量ΔUy”以及通过所述天平(21)获取下压前后该天平(21)的示数变化ΔM，将所述法向电压输出量ΔUy”和光杠杆灵敏度Sy代入公式(2)，获得微悬臂梁弯曲量ΔZ”；
3)将所述示数变化ΔM和微悬臂梁弯曲量ΔZ”代入公式(3)，获得法向弹性常数Kn，其中，G为重力加速度；
2.根据权利要求1所述的使用方法，其特征在于，还包括：光学结构，所述光学结构包括：激光光源(18)、极化分光镜(16)、薄膜分束器(6)、物镜(19)、三维电动位移台(7)、压电陶瓷片(8)和光电检测器(14)，在所述激光光源(18)发射激光的光路上设置有一孔径光阑(17)，用于将所述激光约束成平行光，所述极化分光镜(16)设置在所述平行光的光路上，以使所述平行光透过所述极化分光镜(16)后形成P光，在所述P光的光路上安装有四分之一玻片(15)，以使所述P光经过四分之一玻片(15)后变为椭圆偏振光，在所述椭圆偏振光的光路上安装有薄膜分束器(6)，以使所述椭圆偏振光经该薄膜分束器(6)被反射形成第一光束；
所述微悬臂梁探针(10)安装在一探针夹持器(9)内，所述探针夹持器(9)和三维电动位移台(7)分别固装在所述压电陶瓷片(8)的相对两侧，所述微悬臂梁探针(10)位于所述物镜(19)的焦平面处，所述第一光束透过所述物镜(19)并被所述微悬臂梁探针(10)反射形成第二光束，所述第二光束透过所述物镜(19)并形成第三光束，所述第三光束被所述薄膜分束器(6)反射至所述四分之一玻片(15)后形成线偏振光，所述线偏振光被所述极化分光镜(16)反射至所述光电检测器(14)。
3.根据权利要求2所述的使用方法，其特征在于，还包括：纵向位移器(1)，所述激光光源(18)、孔径光阑(17)、极化分光镜(16)、四分之一玻片(15)、薄膜分束器(6)、物镜(19)、三维电动位移台(7)和光电检测器(14)均与一固定件(13)固装，所述固定件(13)与所述纵向位移器(1)固装。
4.根据权利要求3所述的使用方法，其特征在于，还包括：观测系统，所述观测系统包括：白光光源(5)、管镜(3)、分光棱镜(4)和CCD相机(2)，所述分光棱镜(4)设置在所述白光光源(5)发射的白光光束上，以使被所述分光棱镜(4)反射的白光先后依次透过所述薄膜分束器(6)和物镜(19)后形成第四光束，所述第四光束照射至所述微悬臂梁探针(10)上并被该微悬臂梁探针(10)反射先后依次透过所述物镜(19)、薄膜分束器(6)、分光棱镜(4)和管镜(3)并形成第五光束，所述第五光束被所述CCD相机(2)获取。
5.根据权利要求4所述的使用方法，其特征在于，所述白光光源(5)、管镜(3)、分光棱镜(4)和CCD相机(2)均与所述固定件(13)固装。
原子力显微镜探针的法向弹性常数针尖无损标定装置和使用
方法
技术领域
[0001] 本发明属于精密仪器技术领域，具体来说涉及一种原子力显微镜探针的法向弹性常数针尖无损标定装置和使用方法。
背景技术
[0002] 原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)在微纳米尺度结构或材料的表面形貌测量和表征中具有广泛的应用。在基于原子力显微镜的力学测试中，微悬臂梁探针起到了至关重要的作用。微悬臂梁探针的法向弹性常数标定是进行微纳米尺度结构或材料表面形貌测量和表征前的必要工作。在进行微纳米尺度结构或材料的表面形貌测量和表征中，探针针尖尖端直接跟样品表面发生相互作用，针尖尖端的半径决定了成像的质量以及分辨率。在测量过程中针尖和样品发生相互作用，多次测量后，针尖就可能产生磨损或者被污染，导致后续的成像质量较差，导致测得的微纳米尺度结构或者材料表面的形貌不准，此时就需要更换新的探针，原有探针就会被丢弃回收。另外，微悬臂梁探针制作工艺复杂，价格昂贵，一根针的成本从几百到上千元不等，有些特殊用途的探针的造价甚至要上万元。这就要求对探针进行标定时，在不影响标定准确度的前提下，探针针尖的损伤越小越好，尽量不影响后续正式对样品进行测试时候的使用。近二十几年来，出现了很多种标定微悬臂梁探针弹性常数的方法。这些方法从原理上可分为尺寸参数法、谐振法、弯曲法等。上述各种方法都有各自的优缺点。使用尺寸法和谐振法测量计算探针的法向弹性常数时均不会对探针针尖有任何的损伤和污染，但是这两种方法都有各自的局限性，其不确定度较大，一般在10％～25％之间，甚至更大。弯曲法中胡克定律为基本原理，通过外界力的作用，使悬臂梁发生弯曲，同时想方设法测量悬臂梁的弯曲量，通过公式
[0003] K＝F/ΔX 式(1)
[0004] 其中K为探针的法向弹性常数，F为外界力，ΔX为悬臂梁的弯曲量
[0005] 计算得到悬臂梁的法向弹性常数。该方法的标定不确定度可以达到2％以下，对各种形状、尺寸的微悬臂梁都可以进行相对准确的法向弹性常数标定。但该方法中探针针尖作为受力点。一般原子力显微镜探针的针尖为锥形，针尖高度约5-20μm，针尖尖端半径约5-40nm。在实际标定过程中，探针针尖朝下，以探针针尖作为主受力点，带动微悬臂梁发生弯曲。同时为了获得高信噪比的数据，提高测量的准确性，降低测量的不确定度，微悬臂梁的弯曲量有时候能达到几个微米，此时微悬臂梁针尖处的作用力可以达到几个到几十个微牛，探针针尖尖端极易发生磨损、断裂。而且微悬臂梁针尖直接与标定基底接触，基底上的微粒还可能黏附在针尖上，对针尖造成污染。
发明内容
[0006] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种原子力显微镜探针的法向弹性常数针尖无损标定装置，该法向弹性常数针尖无损标定装置使探针(微悬臂梁探针)微悬臂梁背面受力，针尖不与任何物体接触，且微悬臂梁背面受力的位置和针尖所处位置大致相同，该法向弹性常数针尖无损标定装置可以对任一微悬臂梁探针进行大弯曲量多次重复原位标定，而不会对探针针尖产生任何的损坏和污染。
[0007] 本发明的另一目的是提供上述法向弹性常数针尖无损标定装置的使用方法，该使用方法通过法向弹性常数针尖无损标定装置获得微悬臂梁探针的悬臂梁的弯曲量和弯曲力，并根据胡克定律求出微悬臂梁的法向弹性常数。
[0008] 本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
[0009] 一种原子力显微镜探针的法向弹性常数针尖无损标定装置，包括：灵敏度标定微台、弯曲力标定微台和二维电动位移台，所述灵敏度标定微台和弯曲力标定微台各安装在一个所述二维电动位移台上或安装在同一个所述二维电动位移台上，用于在水平面移动，其中，所述灵敏度标定微台包括一第一倾斜硅片基底，所述弯曲力标定微台包括：天平和第二倾斜硅片基底，所述第一倾斜硅片基底和第二倾斜硅片基底的顶端各形成有一棱。
[0010] 在上述技术方案中，还包括：光学结构，所述光学结构包括：激光光源、极化分光镜、薄膜分束器、物镜、三维电动位移台、压电陶瓷片和光电检测器，在所述激光光源发射激光的光路上设置有一孔径光阑，用于将所述激光约束成平行光，所述极化分光镜设置在所述平行光的光路上，以使所述平行光透过所述极化分光镜后形成P光，在所述P光的光路上安装有四分之一玻片，以使所述P光经过四分之一玻片后变为椭圆偏振光，在所述椭圆偏振光的光路上安装有薄膜分束器，以使所述椭圆偏振光经该薄膜分束器被反射形成第一光束；所述微悬臂梁探针安装在一探针夹持器内，所述探针夹持器和三维电动位移台分别固装在所述压电陶瓷片的相对两侧，所述微悬臂梁探针位于所述物镜的焦平面处，所述第一光束透过所述物镜并被所述微悬臂梁探针反射形成第二光束，所述第二光束透过所述物镜并形成第三光束，所述第三光束被所述薄膜分束器反射至所述四分之一玻片后形成线偏振光，所述线偏振光被所述极化分光镜反射至所述光电检测器。
[0011] 在上述技术方案中，还包括：纵向位移器，所述激光光源、孔径光阑、极化分光镜、四分之一玻片、薄膜分束器、物镜、三维电动位移台和光电检测器均与一固定件固装，所述固定件与所述纵向位移器固装。
[0012] 在上述技术方案中，还包括：观测系统，所述观测系统包括：白光光源、管镜、分光棱镜和CCD相机，所述分光棱镜设置在所述白光光源发射的白光光束上，以使被所述分光棱镜反射的白光先后依次透过所述薄膜分束器和物镜后形成第四光束，所述第四光束照射至所述微悬臂梁探针上并被该微悬臂梁探针反射先后依次透过所述物镜、薄膜分束器、分光棱镜和管镜并形成第五光束，所述第五光束被所述CCD相机获取。
[0013] 在上述技术方案中，所述白光光源、管镜、分光棱镜和CCD相机均与所述固定件固装。
[0014] 上述法向弹性常数针尖无损标定装置的使用方法，包括以下步骤：
[0015] 1)使微悬臂梁探针的针尖朝上，移动所述二维电动位移台，以使所述第一倾斜硅片基底的棱位于所述针尖的正下方的400-600nm处，使所述微悬臂梁探针以下移量ΔZ'下压所述第一倾斜硅片基底的棱，通过光电检测器获取所述微悬臂梁探针的法向电压输出量ΔUy'，将法向电压输出量ΔUy'和下移量ΔZ'代入公式(1)，获得所述微悬臂梁探针的光杠杆灵敏度Sy；
[0016] Sy＝ΔUy'/ΔZ' (1)
[0017] 2)使微悬臂梁探针的针尖朝上，移动所述二维电动位移台，以使所述第二倾斜硅片基底的棱位于所述针尖的正下方的400-600nm处，下压所述微悬臂梁探针，使所述微悬臂梁探针以下移量ΔZ'下压所述第二倾斜硅片基底的棱，通过光电检测器获取所述微悬臂梁探针的法向电压输出量ΔUy″以及通过所述天平获取下压前后该天平的示数变化ΔM，将所述法向电压输出量ΔUy″和光杠杆灵敏度Sy代入公式(2)，获得微悬臂梁弯曲量ΔZ″；
[0018] ΔZ″＝ΔUy″/Sy (2)
[0019] 3)将所述示数变化ΔM和微悬臂梁弯曲量ΔZ″代入公式(3)，获得法向弹性常数Kn，其中，所述G为重力加速度；
[0020] Kn＝ΔM·G/ΔZ″ (3)。
[0021] 相对于以往的采用弯曲法对原子力显微镜探针法向弹性常数进行标定的系统，本发明的法向弹性常数针尖无损标定装置不会对微悬臂梁探针的针尖产生任何的损伤以及污染。从普通探针到特殊悬臂梁探针或者具有特殊针尖的微悬臂梁探针都可进行准确无损标定，保证了探针针尖的完好性。
附图说明
[0022] 图1为实施例3中法向弹性常数针尖无损标定装置的结构示意图；
[0023] 图2为针尖受力进行法向弹性常数标定后的SEM图；
[0024] 图3为按照实施例3中使用方法(悬臂梁背面受力)进行法向弹性常数标定后针尖的SEM图。
[0025] 1：纵向位移器，2：CCD相机，3：管镜，4：分光棱镜，5：白光光源，6：薄膜分束器，7：三维电动位移台，8：压电陶瓷片，9：探针夹持器，10：微悬臂梁探针，11：第一倾斜硅片基底，12：二维电动位移台，13：固定件，14：光电检测器，15：四分之一玻片，16：极化分光镜，17：孔径光阑，18：激光光源，19：物镜，20：加载柱，21：天平，22：第二倾斜硅片基底。
具体实施方式
[0026] 下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
[0027] 实施例1
[0028] 如图1所示，一种原子力显微镜探针的法向弹性常数针尖无损标定装置，包括：灵敏度标定微台、弯曲力标定微台和二维电动位移台12，灵敏度标定微台和弯曲力标定微台各安装在一个二维电动位移台12上或安装在同一个二维电动位移台12上，用于在水平面移动，其中，灵敏度标定微台包括一第一倾斜硅片基底11，弯曲力标定微台包括：天平21和第二倾斜硅片基底22，第一倾斜硅片基底11和第二倾斜硅片基底22的顶端各形成有一棱。
[0029] 上述法向弹性常数针尖无损标定装置的使用方法，包括以下步骤：
[0030] 1)微悬臂梁探针10的针尖底面半径为5-8μm，使微悬臂梁探针10的针尖朝上，移动二维电动位移台12，以使第一倾斜硅片基底11的棱位于针尖的正下方的400-600nm处，使微悬臂梁探针10以下移量ΔZ'下压第一倾斜硅片基底11的棱，通过光电检测器14获取微悬臂梁探针10的法向电压输出量ΔUy'，将法向电压输出量ΔUy'和下移量ΔZ'代入公式(1)，获得微悬臂梁探针10的光杠杆灵敏度Sy；
[0031] Sy＝ΔUy'/ΔZ' (1)
[0032] 2)使微悬臂梁探针10的针尖朝上，移动二维电动位移台12，以使第二倾斜硅片基底22的棱位于针尖的正下方的400-600nm处，下压微悬臂梁探针10，使微悬臂梁探针10以下移量ΔZ'下压第二倾斜硅片基底22的棱，通过光电检测器获取微悬臂梁探针10的法向电压输出量ΔUy″以及通过天平21获取下压前后该天平21的示数变化ΔM，将法向电压输出量ΔUy″和光杠杆灵敏度Sy代入公式(2)，获得微悬臂梁弯曲量ΔZ″；
[0033] ΔZ″＝ΔUy″/Sy (2)
[0034] 3)将示数变化ΔM和微悬臂梁弯曲量ΔZ″代入公式(3)，获得法向弹性常数Kn，其中，G为重力加速度；
[0035] Kn＝ΔM·G/ΔZ″ (3)。
[0036] 实施例2
[0037] 为了更方便的实现法向弹性常数的测量，在实施例1的基础上，还包括：光学结构，光学结构包括：激光光源18、极化分光镜16、薄膜分束器6、物镜19、三维电动位移台7、压电陶瓷片8和光电检测器14，在激光光源18发射激光的光路上设置有一孔径光阑17，用于将激光约束成平行光，极化分光镜16设置在平行光的光路上，以使平行光透过极化分光镜16后形成P光，在P光的光路上安装有四分之一玻片15，以使P光经过四分之一玻片15后变为椭圆偏振光，在椭圆偏振光的光路上安装有薄膜分束器6，以使椭圆偏振光经该薄膜分束器6被反射形成第一光束；微悬臂梁探针10安装在一探针夹持器9内，探针夹持器9和三维电动位移台7分别固装在压电陶瓷片8的相对两侧，微悬臂梁探针10位于物镜19的焦平面处，第一光束透过物镜19并被微悬臂梁探针10反射形成第二光束，第二光束透过物镜19并形成第三光束，第三光束被薄膜分束器6反射至四分之一玻片15后形成线偏振光，线偏振光被极化分光镜16反射至光电检测器14。
[0038] 作为优选，第二倾斜硅片基底22与天平21固装有一加载柱20。
[0039] 实施例3
[0040] 为了更方便的实现法向弹性常数的测量，在实施例2的基础上，还包括：纵向位移器1，激光光源18、孔径光阑17、极化分光镜16、四分之一玻片15、薄膜分束器6、物镜19、三维电动位移台7和光电检测器14均与一固定件13固装，固定件13与纵向位移器1固装。
[0041] 实施例3
[0042] 为了更方便的实现法向弹性常数的测量，在实施例2的基础上，还包括：观测系统，观测系统包括：白光光源5、管镜3、分光棱镜4和CCD相机2，分光棱镜4设置在白光光源5发射的白光光束上，以使被分光棱镜4反射的白光先后依次透过薄膜分束器6和物镜19后形成第四光束，第四光束照射至微悬臂梁探针10上并被该微悬臂梁探针10反射先后依次透过物镜19、薄膜分束器6、分光棱镜4和管镜3并形成第五光束，第五光束被CCD相机2获取。白光光源
5、管镜3、分光棱镜4和CCD相机2均与固定件13固装。
[0043] 本实施例法向弹性常数针尖无损标定装置的使用方法，包括以下步骤：
[0044] 1)使微悬臂梁探针10的针尖朝上，即将微悬臂梁探针10反向装到探针夹持器9上。调整三维电动位移台7，以使从CCD相机2中能清晰看到微悬臂梁探针10，并使第一光束照射在微悬臂梁探针10上。移动二维电动位移台12使第一倾斜硅片基底11位于微悬臂梁探针10的下方，控制纵向位移器1，使微悬臂梁探针10缓慢靠近处于微悬臂梁探针10正下方的第一倾斜硅片基底11的棱，同时观察CCD相机2，由暗逐渐变亮时，使二维电动位移台12进行水平的微小位移，看到CCD相机2视场大致分成明暗两个部分，再控制纵向位移器1直到同时清晰的看到第一倾斜硅片基底11的棱和微悬臂梁探针10。控制二维电动位移台12和压电陶瓷片
8以使第一倾斜硅片基底11的棱位于针尖的正下方的400-600nm处，通过三维电动位移台7使微悬臂梁探针10以下移量ΔZ'下压第一倾斜硅片基底11的棱，通过光电检测器获取微悬臂梁探针10的法向电压输出量ΔUy'，将法向电压输出量ΔUy'和下移量ΔZ'代入公式(1)，获得微悬臂梁探针10的光杠杆灵敏度Sy；
[0045] Sy＝ΔUy'/ΔZ' (1)
[0046] 2)控制纵向位移器1，带动微悬臂梁探针10向上移动约5mm，远离第一倾斜硅片基底11。微调三维电动位移台7，保证第一光束照射在微悬臂梁探针10上的位置不变。移动二维电动位移台12使第二倾斜硅片基底22位于微悬臂梁探针10的下方，控制纵向位移器1，使微悬臂梁探针10缓慢靠近处于微悬臂梁探针10正下方的第二倾斜硅片基底22的棱，同时观察CCD相机2，由暗逐渐变亮时，使二维电动位移台12进行水平的微小位移，看到CCD相机2视场大致分成明暗两个部分，再控制纵向位移器1直到同时清晰的看到第二倾斜硅片基底22的棱和微悬臂梁探针10。控制二维电动位移台12和压电陶瓷片8以使第二倾斜硅片基底22的棱位于针尖的正下方的400-600nm处，通过三维电动位移台7下压微悬臂梁探针10，使微悬臂梁探针10以下移量ΔZ'下压第二倾斜硅片基底22的棱，通过光电检测器获取微悬臂梁探针10的法向电压输出量ΔUy″以及通过天平21获取下压前后该天平21的示数变化ΔM，将法向电压输出量ΔUy″和光杠杆灵敏度Sy代入公式(2)，获得微悬臂梁弯曲量ΔZ″；
[0047] ΔZ″＝ΔUy″/Sy (2)
[0048] 3)将示数变化ΔM和微悬臂梁弯曲量ΔZ″代入公式(3)，获得法向弹性常数Kn，其中，G为重力加速度；
[0049] Kn＝ΔM·G/ΔZ″ (3)。
[0050] 在上述实施例中，CCD相机，美国Thorlabs公司生产的DCC1545M型号的CMOS相机，分辨率为1280×1024像素，单个像素尺寸5.6×5.6μm；
[0051] 物镜选用日本三丰公司生产的M Plan Apo 20X，NA＝0.42型号的物镜，工作距离为20mm，物镜直径为29.2mm；
[0052] 纵向位移器1使用由卓立汉光公司生产的PSA100-11-Z型号的精密电动升降台，中心负载5kg，8细分开环分辨率2.5μm；
[0053] 探针夹持器，Bruker公司生产的用在Dimension ICON上的探针夹持器，凹槽与水平面夹角为12度；
[0054] 第一倾斜硅片基底由一块矩形抛光硅片倾斜固定在载玻片上，矩形抛光硅片的倾斜角度与水平面夹角约15度。硅片尺寸10×10mm，厚度约为1mm，棱角均为90度；
[0055] 加载柱，长约30mm，重量约1g左右，加载柱顶端为一斜切面，斜切面与水平面夹角约为15度。加载柱顶端贴有抛光的小硅片，棱角朝上，棱角为90度形成第二倾斜硅片基底的棱。
[0056] 表1探针弹性常数标定针尖受力和微悬臂梁背面受力结果对比
[0057]
[0058]
[0059] 由表1可以看到，分别使用探针针尖受力以及探针微悬臂梁背面受力方法对三种不同型号的探针进行了多次标定，标定的弹性常数结果几乎一致，不确定度较小。所以探针微悬臂梁背面受力方法标定探针的法向弹性常数方法可行，结果准确。
[0060] 如图2所示，由图可知，对通用性原子力显微镜探针OTESPA-R3进行十次针尖受力标定后，针尖直径达到126.3nm，针尖尖端发生了明显的磨损断裂。按照实施例3中使用方法对通用性原子力显微镜探针OTESPA-R3进行十次微悬臂梁背面受力标定，如图3所示，微悬臂梁背面受力标定后针尖直径约38.96nm，没有对针尖产生任何的损伤和污染。
[0061] 以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
