一种具有电磁屏蔽功能的蓝宝石光学窗口及制备方法

摘要

本发明公开了一种具有电磁屏蔽功能的蓝宝石光学窗口，包括蓝宝石基底以及依次蒸镀在蓝宝石基底上的电磁屏蔽功能膜层、硬质多波段增透膜和憎水膜，所述的电磁屏蔽功能膜层由第一氧化铝膜层、嵌入第一氧化铝膜层中的金属网栅膜层和镀制在金属网栅膜层上的第二氧化铝膜层组成，所述的金属网栅膜层由方形的网栅单元周期性排列在第一氧化铝膜层内而形成，所述的第二电磁屏蔽功能膜层边沿镀制有与金属网栅形成欧姆接触的边缘电极膜层；还公开了其制备方法。本发明主要使用环境为海洋环境和水下承压环境，窗口具备耐4MPa水压、防盐雾、防海水浸泡、防霉菌功能，在可见光和中波红外波段具有高透过率，30MHz～1.5GHz波段平均电磁屏蔽效能达到30dB以上。

权利要求

1.一种具有电磁屏蔽功能的蓝宝石光学窗口，其特征在于：包括蓝宝石基底（1）以及依次蒸镀在蓝宝石基底（1）上的电磁屏蔽功能膜层、硬质多波段增透膜（6）和憎水膜（7），所述的电磁屏蔽功能膜层由第一氧化铝膜层（2）、金属网栅膜层（3）和设置在金属网栅膜层（3）上的第二氧化铝膜层（5）组成，所述的第一氧化铝膜层（2）表面设置有网栅结构沟槽，所述的金属网栅膜层（3）由方形的网栅单元周期性排列在第一氧化铝膜层（2）的沟槽内而形成，所述的网栅单元线宽5μm，周期为200μm，所述的第二氧化铝膜层（5）将金属网栅封装在致密的第一氧化铝膜层（2）中，第二氧化铝膜层（5）边沿镀制有与金属网栅形成欧姆接触的边缘电极膜层（4）。

2.一种如权利要求1所述蓝宝石光学窗口的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）首先采用离子束溅射法在蓝宝石基底（1）表面沉积第一氧化铝膜层（2）；

2）利用光刻和湿法刻蚀工艺，在第一氧化铝膜层（2）表面腐蚀出网栅结构沟槽，然后在沟槽内沉积金属薄膜形成金属网栅膜层（3）；

3）然后在第一氧化铝膜层（2）和金属网栅薄膜（3）上使用离子束溅射沉积第二氧化铝膜层（5），将金属网栅封装在致密的第一氧化铝膜层（2）中；

4）使用蒸发法在第二氧化铝膜层（5）边沿镀制边缘电极膜层（4）；

5）在第二氧化铝膜层（5）上镀制硬质多波段增透膜（6），然后在硬质多波段增透膜（6）上镀制憎水膜（7）。

3.根据权利要求2所述的一种具有电磁屏蔽功能的蓝宝石光学窗口的制备方法，其特征在于，所述步骤2）是在沟槽内沉积金属薄膜的工艺， 方法如下：首先使用蒸发镀膜在沟槽内镀制厚度为50nm的Au薄膜，然后采用化学镀，将窗口放入化学镀金液中镀厚度为1μm的Au。

4.根据权利要求3所述的一种具有电磁屏蔽功能的蓝宝石光学窗口的制备方法，其特征在于，所述步骤2）具体包括如下步骤：通过光刻工艺，在镀有氧化铝薄膜的基底表面镀制一组厚度100nm的金属对准标记；

通过等离子体增强化学气相沉积方法在蓝宝石基底（1）两面镀制一层SiO2膜层；

在SiO2膜层上喷涂正性光刻胶，曝光显影后，在光刻胶层上制备出网栅图形，然后将零件放入体积比为7:1的缓冲氧化物刻蚀溶液中腐蚀，使用丙酮将剩余光刻胶去除，最后用纯水漂洗，在SiO2硬掩膜上得到网栅图形；

将图形化硬掩膜后的蓝宝石基底（1）进行化学腐蚀；

将腐蚀后的零件放入缓冲氧化物刻蚀溶液中浸泡后使用纯水漂洗，把硬掩膜去除干净；

在蓝宝石基底（1）表面喷涂正性光刻胶，对准曝光显影后，在原网栅图形内套刻出新的网栅图形，新网栅图形与原网栅周期相同，线宽为4μm；

将零件放入蒸发镀膜机中镀Au；

将零件放入丙酮中超声处理，去除光刻胶，然后用纯水漂洗；

将零件放入化学镀金液中加厚网栅线条。

5.根据权利要求3所述的一种具有电磁屏蔽功能的蓝宝石光学窗口的制备方法，其特征在于，所述的化学镀金液每升溶液药剂配比为2g Na3Au（SO3）2、12.5g Na2SO3、25g Na2S2O3、9g Na2HPO4、3g NaH2PO4、40g L-抗坏血酸钠、100mg 2-巯基苯并噁唑。

说明书

一种具有电磁屏蔽功能的蓝宝石光学窗口及制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于光学薄膜及微光学加工技术领域，具体涉及一种蓝宝石基底嵌入式电磁屏蔽金属网栅的光学窗口，以及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着科技的发展，空间电磁环境日益复杂，遥测遥感、医疗诊断、保密通讯、海陆空装备等领域的光电窗口存在着严重的电磁干扰问题，宇宙射线、卫星、电视广播等无线信号会对系统内部的工作器件产生干扰。

[0003] 在军用领域，一方面敌方的电磁干扰设备和我方的大功率发报设备会对光电装备的正常工作产生严重影响，另一方面，通过光窗泄露出的电磁波会被敌方雷达很容易的捕捉到，增加我方装备被探测到的几率。随着现代作战环境的日趋复杂，还要求光学窗口的耐磨性以及耐热冲击性足够好，使之能够在恶劣环境下保证电磁屏蔽效果。

[0004] 光学窗口电磁屏蔽及电磁兼容性的解决方案主要有镀透明导电薄膜和金属网栅两种。

[0005] 透明导电薄膜窗口是在窗口表面沉积一层具有高的光学透过率和良好电导率的薄膜材料，最常见的材料为ITO（氧化铟锡）。其特点是制备方法简单，在可见光波段有较高的透过率，缺点是在保证良好光学透过率的情况下，其电导率较低，电磁屏蔽效能较差，此外此类薄膜在红外波段吸收很大，因此目前只适用于可见光波段。

[0006] 金属网栅窗口是在窗口材料表面或内部制作有周期性结构的导电金属网栅，这种窗口具有优良的透明导电性能，选择合适的基底材料，能够同时满足光学窗口在可见光和红外波段的高透过率和宽频段电磁屏蔽的双重要求。因此，金属网栅电磁屏蔽光窗在民用和军用领域均获得了广泛的应用：

[0007] 专利CN 109743872 A “一种电磁屏蔽膜的制备方法”通过在基底表面通过UV压印方式制作凹槽结构层，然后将导电银浆填充在凹槽内，固化后形成导电网栅。此专利主要有两方面的缺陷，一是UV压印需用到压印胶和导电银浆中都含有树脂类材料，此类材料为有机物，不耐紫外线，长时间在室外使用，受到大量紫外辐射后会使压印胶和导电网栅老化变脆、易脱落，二是导电网栅表面没有设置保护膜层，直接裸露在空气中，会受到空气中的水汽、有害气体等侵蚀。故而此专利的成果只能应用在室内环境或者系统内的封闭环境中，不适合作为光学系统窗口使用。

[0008] 专利CN 109407252 A“一种高电磁屏蔽光窗及其制备方法”将金属网栅结构置于两块光学玻璃之间，通过粘接形成夹层结构，此结构可以较好的保护金属网栅，避免和金属网栅受到外部恶劣环境的影响，然而光学玻璃粘接所用粘合剂均含有机物，受到长时间紫外光照射后会出现老化现象，造成粘接失效。此外，夹层窗口在机械强度方面相比同厚度的单层窗口低，耐压性差，不适用于水下承压环境。

[0009] 专利CN 109652774 A“内嵌式金属网栅的电磁屏蔽光窗制备方法”中采用随机裂纹法制备内嵌式金属网栅，网栅表面没有镀制相应保护膜，虽然氧化钇膜层比金属网栅膜层厚很多，可以较好的保护网栅膜层免受高速灰尘颗粒的冲击，具有一定的抗风沙性能，但是裸露的金属膜层在潮湿环境性极易被腐蚀，无法在湿热环境下长期使用。

[0010] 专利CN 103687462 B“宽频谱电磁屏蔽光窗” 只提出了一种电磁屏蔽光窗的设计方案，并没有涉及具体的制造工艺，不具备可执行性，因此不能判断其适用性。

[0011] 以上的专利都是采用金属网栅作为实现电磁屏蔽的核心结构，网栅表面镀制保护层或采用夹层结构保护网栅结构，应用范围为遥感遥测、移动通信、信息保密、航空航天等军用和民用领域。

[0012] 以上专利有一个共同的缺点，即网栅的保护结构过于简单，制作的电磁屏蔽光窗只能用于使用环境不恶劣的陆地及航空航天环境，无法用于对抗盐雾、抗湿热、抗霉菌有要求的海洋环境及对窗口有耐压性要求的水下环境。

发明内容

[0013] 针对以上专利的缺点，本专利开发了一种嵌入式金属网栅电磁屏蔽蓝宝石光窗，窗口及膜层能够承受4MPa静水压力，具备耐摩擦、耐温度冲击、耐盐雾、耐海水浸泡、防霉菌等性能，可作为海洋环境军用、民用装备的水上及水下光学窗口。

[0014] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种具有电磁屏蔽功能的蓝宝石光学窗口，包括蓝宝石基底以及依次蒸镀在蓝宝石基底上的电磁屏蔽功能膜层、硬质多波段增透膜和憎水膜，所述的电磁屏蔽功能膜层由第一氧化铝膜层、金属网栅膜层和设置在金属网栅膜层上的第二氧化铝膜层组成，所述的金属网栅膜层由方形的网栅单元周期性排列在第一氧化铝膜层内而形成，所述的第二氧化铝膜层边沿镀制有与金属网栅形成欧姆接触的边缘电极膜层。

[0015] 进一步，所述的金属网栅是由形状为方形的网栅单元按周期性排列形成的二维平面结构构成，网栅单元线宽5μm，周期为200μm。

[0016] 本发明的另一个发明目的是提供上述光学窗口的制备方法。

[0017] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种具有电磁屏蔽功能的蓝宝石光学窗口的制备方法，包括以下步骤：

[0018] 1）首先采用离子束溅射工艺在蓝宝石基底上沉积厚度为1μm的第一氧化铝膜层；

[0019] 2）利用光刻-湿法腐蚀工艺，在第一氧化铝膜层表面腐蚀出网栅结构沟槽，然后在沟槽内沉积金属薄膜形成金属网栅，得到金属网栅膜层；

[0020] 3）然后在第一氧化铝膜层和金属网栅薄膜上使用离子束溅射沉积3μm厚的氧化铝薄膜，通过第二氧化铝膜层将金属网栅封装在致密的第一氧化铝膜层中；

[0021] 4）使用蒸发法在第二氧化铝膜层边沿镀制与金属网栅形成欧姆接触的边缘电极膜层；

[0022] 5）在第二氧化铝膜层上镀制硬质多波段增透膜，然后在硬质多波段增透膜上镀制憎水膜。

[0023] 进一步，所述步骤2）是在沟槽内沉积金属薄膜，具体工艺如下：首先使用蒸发镀膜在沟槽内镀制厚度为50nm的Au薄膜，然后采用化学镀，将窗口放入化学镀金液中镀厚度为1μm的Au。

[0024] 更进一步，所述步骤2）包括具体如下步骤：

[0025] 镀金属对准标记：通过光刻工艺，在镀有氧化铝薄膜的基底表面镀制一组厚度100nm的金属对准标记；

[0026] 镀硬掩膜：通过等离子体增强化学气相沉积（PECVD）方法在蓝宝石基底两面镀制一层厚度为300nm的SiO2膜层，以SiH4和N2O作为反应气体，SiH4气体流量60sccm、N2O气体流量40sccm、工作气压20Pa、射频功率200W、温度300℃；

[0027] 在SiO2硬掩膜上制备网栅图形：在SiO2膜层上喷涂厚度为2μm的正性光刻胶，100℃烘烤1min、曝光35s和显影40s，曝光显影后，在光刻胶层上制备出网栅图形，然后将零件放入体积比为7:1的入缓冲氧化物刻蚀溶液（BOE）中腐蚀1min，使用丙酮将剩余光刻胶去除，最后用纯水漂洗，在SiO2硬掩膜上得到网栅图形；

[0028] 蓝宝石腐蚀：将图形化硬掩膜后的蓝宝石基底进行化学腐蚀，腐蚀深度1000±20nm，腐蚀液为体积比3:1的浓硫酸和浓磷酸，温度230℃；

[0029] 去除硬掩膜：将腐蚀后的零件放入缓冲氧化物刻蚀溶液（BOE）中浸泡5min后使用纯水漂洗，把硬掩膜去除干净；

[0030] 对准曝光：在蓝宝石基底表面喷涂厚度为4μm的正性光刻胶，100℃烘烤2min，与上述金属标记对准，曝光65s和显影50s，曝光显影后，在原网栅图形内套刻出新的网栅；

[0031] 蒸镀嵌入式网栅：将零件放入蒸发镀膜机中镀Au，离子源偏压70V，发射电流50A，膜层厚度50nm；

[0032] 去除光刻胶：将零件放入丙酮中超声处理10min，去除零件表面光刻胶及附着在光刻胶上的金属，去胶完成后使用纯水漂洗，吹干；

[0033] 化学镀加厚网栅：将零件放入化学镀金液中加厚网栅线条，厚度1μm，所述的化学镀金液反应温度60℃。

[0034] 再进一步，所述的化学镀金液每升溶液药剂配比为2g Na3Au（SO3）2、12.5g Na2SO3、25g Na2S2O3、9g Na2HPO4、3g NaH2PO4、40g L-抗坏血酸钠、100mg 2-巯基苯并噁唑。

[0035] 本发明的有益效果在于：本发明设计了一种蓝宝石基底嵌入式电磁屏蔽光窗，明确了其工艺路线，并对外层保护膜层结构做了详细说明。本发明用于海洋环境水下承压环境，窗口具备耐4MPa水压、防盐雾、防海水浸泡、防霉菌功能，在可见光和中波红外波段具有高透过率，30MHz～1.5GHz波段平均电磁屏蔽效能达到30dB以上。

附图说明

[0036] 图1为本发明光学窗口的结构示意图；

[0037] 图2为本发明嵌入式金属网栅的工艺流程图。

[0038] 各附图标记为：1—蓝宝石基底，2—第一氧化铝膜层，3—金属网栅膜层，4—边缘电极膜层，5—第二氧化铝膜层，6—硬质多波段增透膜，7—憎水膜。

具体实施方式

[0039] 下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

[0040] 如图1所示，本发明的一种具有电磁屏蔽功能的蓝宝石光学窗口，包括蓝宝石基底1以及依次蒸镀在蓝宝石基底1上的电磁屏蔽功能膜层、硬质多波段增透膜6和憎水膜7，所述的电磁屏蔽功能膜层由第一氧化铝膜层2、金属网栅膜层3和设置在金属网栅膜层3上的第二氧化铝膜层5组成，所述的金属网栅膜层3由方形的网栅单元周期性排列在第一氧化铝膜层2内而形成，所述的第二氧化铝膜层5边沿镀制有与金属网栅形成欧姆接触的边缘电极膜层4。其中金属网栅由形状为方形的网栅单元按周期性排列的二维平面结构构成，网栅单元线宽5μm，周期为200μm。

[0041] 如图1、图2所示，本发明具有电磁屏蔽功能的蓝宝石光学窗口的制备方法，包括如下步骤：

[0042] 1）通过离子束溅射工艺，在蓝宝石基底1表面镀制1μm厚的氧化铝薄膜，作为第一氧化铝膜层2。

[0043] 2）镀金属对准标记：通过光刻工艺，在镀有氧化铝薄膜的基底表面镀制一组厚度100nm的金属对准标记。

[0044] 3）镀硬掩膜：通过PECVD方法在蓝宝石基底1两面镀制一层厚度为300nm的SiO2膜层，以SiH4和N2O作为反应气体，SiH4气体流量60sccm、N2O气体流量40sccm、工作气压20Pa、射频功率200W、温度300℃。

[0045] 4）在SiO2硬掩膜上制备网栅图形：在SiO2薄膜上喷涂厚度为2μm的正性光刻胶，100℃烘烤1min、曝光35s和显影40s，曝光显影后，在光刻胶层上制备出网栅图形，然后将零件放入体积比为7:1的BOE溶液中腐蚀1min，使用丙酮将剩余光刻胶去除，最后用纯水漂洗，在SiO2硬掩膜上得到网栅图形。

[0046] 5）蓝宝石腐蚀：将图形化硬掩膜后的蓝宝石基底1进行化学腐蚀，腐蚀深度1000±20nm，腐蚀液为体积比3:1的浓硫酸和浓磷酸，温度230℃；

[0047] 6）去除硬掩膜：将腐蚀后的蓝宝石零件放入BOE溶液中浸泡5min后使用纯水漂洗，把硬掩膜去除干净；

[0048] 7）对准曝光：在蓝宝石基底1表面喷涂厚度为4μm的正性光刻胶，100℃烘烤2min，与步骤2）中的金属标记对准，曝光65s和显影50s，曝光显影后，在原网栅图形内套刻出新的网栅；

[0049] 8）蒸镀嵌入式网栅：将零件放入蒸发镀膜机中镀金，离子源偏压70V，发射电流50A，膜层厚度50nm。

[0050] 9）光刻胶剥离：将零件放入丙酮中超声处理15min，去除零件表面的光刻胶和附着在光刻胶层上的金属膜层，然后使用纯水漂洗零件、吹干。

[0051] 10）化学镀加厚网栅：将零件放入化学镀金液中加厚网栅线条，所述的化学镀金液每升溶液药剂配比为2g Na3Au（SO3）2、12.5g Na2SO3、25g Na2S2O3、9g Na2HPO4、3g NaH2PO4、40g L-抗坏血酸钠、100mg 2-巯基苯并噁唑，反应温度60℃，厚度1μm。

[0052] 11）镀边缘电极：在零件边沿3mm范围内使用蒸发法镀制200nm厚的边缘电极膜层4。

[0053] 12）镀外层保护膜：在镀有网栅的蓝宝石基底1表面，通过离子束溅射方法镀制厚度为3μm厚的第二氧化铝膜层5。

[0054] 13）镀高效硬质减反膜：在第二氧化铝膜层5上镀制硬质多波段增透膜6。

[0055] 14）镀憎水膜：在硬质多波段增透膜6上镀制憎水膜7。

[0056] 本实例中金属网栅是由形状为方形的网栅单元按周期性排列形成的二维平面结构构成，网栅单元线宽5μm，周期为200μm，对30MHz～1.5GHz范围的平均电磁屏蔽效能达到30dB。

[0057] 对本实例制备的电磁屏蔽光窗的牢固度和环境适应性进行了以下测试：

[0058] 用2cm宽的剥离强度不小于2.74N/cm胶带牢牢粘在网栅表面，垂直迅速拉起后，无脱膜现象。

[0059] 金属网栅经受压力为9.8N的橡皮擦头摩擦20个来回，膜层无擦痕等损伤。在室温下，经4.5%氯化钠溶液浸泡24h，膜层表面无起皮、脱落、裂纹、蚀点等现象。

[0060] 在温度为35±2℃的盐雾箱内，经浓度为4.9%～5.1%、PH值为6.5～7.2的氯化钠溶液连续喷雾24h，膜层完好。

[0061] 将零件在-62±2℃和70±2℃的温度中各保持2h，在放置到室温后，膜层无起皮、脱落现象。

[0062] 窗口经受4MPa静水压力试验，共四个周期，试验完成后，窗口完好，膜层无脱落、碎裂等现象。

[0063] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。