一种连续生产硫化促进剂CBS的设备及方法

摘要

本发明公开了一种连续生产硫化促进剂CBS的设备及方法，属于化工生产领域。本发明包括促进剂M料仓、水计量泵、连续混料装置、M浆料计量泵，环己胺计量泵、双氧水计量泵、次氯酸钠计量泵、连续反应设备及其相关的管道。其中：连续反应设备具有四个反应室，每个反应室设有独立的搅拌装置。M浆料、环己胺经计量泵进入第一反应室，双氧水经计量泵分别进入第一到第三反应室，次氯酸钠经计量泵进入第四反应室；第四反应室上设有出料溢流口；M浆料管道、环己胺管道、双氧水管道和次氯酸钠管道均设有流量调节阀组。本发明适用于硫化促进剂CBS的连续生产，可实现自动控制，产品质量更加稳定，避免了间歇式生产频繁的操作过程。

权利要求

1.一种连续生产硫化促进剂CBS的设备，其特征在于：包括由第一反应室、第二反应室、第三反应室和第四反应室组成的连续反应装置，第一反应室上部设有与第二反应室连通的开口；第二反应室下部设有与第三反应室连通的开口；第三反应室上部设有与第四反应室连通的开口；第四反应室上部设有出料口；

M浆料计量泵、环己胺计量泵分别通过管线连通第一反应室，双氧水计量泵通过三路管线分别连通第一反应室、第二反应室和第三反应室；次氯酸钠计量泵通过管线连通第四反应室；

M浆料计量泵与第一反应室之间的管线上设有M浆料流量调节阀组；

环己胺计量泵与第一反应室之间的管线上设有环己胺流量调节阀组；

双氧水计量泵与第一反应室之间的管线上设有第一双氧水流量调节阀组；

双氧水计量泵与第二反应室之间的管线上设有第二双氧水流量调节阀组；

双氧水计量泵与第三反应室之间的管线上设有第三双氧水流量调节阀组；

次氯酸钠计量泵与第四反应室之间的管线上设有次氯酸钠流量调节阀组；

M浆料计量泵的入口端连通连续混料装置；

促进剂M料仓以及水计量泵分别通过管线连通连续混料装置。

2.如权利要求1所述连续生产硫化促进剂CBS的设备，其特征在于：所述促进剂M料仓的出口处设有自动计量出料装置。

3.如权利要求1或2所述连续生产硫化促进剂CBS的设备，其特征在于：第一反应室、第二反应室、第三反应室内分别设有双氧水分布器；第四反应室内设有次氯酸钠分布器。

4.如权利要求3所述连续生产硫化促进剂CBS的设备，其特征在于：双氧水分布器、次氯酸钠分布器为管式分布器、喷嘴式分布器、莲蓬式分布器中的一种。

5.如权利要求1所述连续生产硫化促进剂CBS的设备，其特征在于：M浆料计量泵与第一反应室之间的管线末端设置在第一反应室下部；环己胺计量泵与第一反应室之间的管线末端也设置在第一反应室的下部；双氧水计量泵与第一反应室之间的管线的末端设置在第一反应室的中部；双氧水计量泵与第二反应室之间的管线末端设置在第二反应室上部；双氧水计量泵与第三反应室之间的管线末端设置在第三反应室的下部；次氯酸钠计量泵与第四反应室之间的管线的末端设置在第四反应室下部。

6.如权利要求1所述连续生产硫化促进剂CBS的设备，其特征在于：第一反应室、第二反应室、第三反应室和第四反应室均设有独立的搅拌装置；第一反应室、第二反应室、第三反应室和第四反应室均为夹套加热式反应室。

7.采用权利要求1所述设备连续生产硫化促进剂CBS的方法，其特征在于，包括步骤：

1）将促进剂M由促进剂M料仓进入连续混料装置，同时水经水计量泵进入连续混料装置；促进剂M与水在连续混料装置中混合均匀形成M浆料；

2）将M浆料输送至第一反应室，并向第一反应室中配入定量的环己胺，向第一反应室、第二反应室、第三反应室内泵入双氧水，向第四反应室内泵入次氯酸钠；

M浆料流量调节阀组和环己胺流量调节阀组调节M浆料与环己胺的体积比；第一反应室内双氧水的流量由第一双氧水流量调节阀组调节，第二反应室内双氧水的流量由第二双氧水流量调节阀组调节，第三反应室内双氧水的流量由第三双氧水流量调节阀组调节；次氯酸钠的流量由次氯酸钠流量调节阀组调节；

3）反应完的物料由第四反应室上的出料口进入水洗设备，物料经过水洗后，脱水、干燥，得硫化促进剂CBS成品。

8.如权利要求7所述连续生产硫化促进剂CBS的方法，其特征在于：第一反应室、第二反应室、第三反应室、第四反应室内反应温度均为30 60℃，物料在连续反应装置的停留时间~

为30 60 min。

~

9.如权利要求7或8所述连续生产硫化促进剂CBS的方法，其特征在于：促进剂M与水的质量比为1:1 2；M浆料的流量为20 40kg/min，环己胺的流量为12 250kg/min；第一反应室、~ ~ ~

第二反应室、第三反应室中双氧水的流量为5 7kg/min；次氯酸钠的流量为3.5 8kg/min。

~ ~

10.如权利要求7或8所述连续生产硫化促进剂CBS的方法，其特征在于：双氧水的质量分数为12% 20%；次氯酸钠溶液为有效氯含量15 17%的次氯酸钠溶液。

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说明书

一种连续生产硫化促进剂CBS的设备及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工生产领域，特别涉及一种连续生产硫化促进剂CBS的设备及方法。

背景技术

[0002] 硫化促进剂CBS是国内外用量较大的一种迟效性硫化促进剂，兼有抗焦烧性能优良和硫化时间短两大优点，主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电线等。同时它在硫化过程中不
会产生亚硝胺致癌物质，是目前国内外普遍采用的环保型促进剂之一。

[0003] 目前行业内硫化促进剂CBS的生产主要采用釜式间歇操作，因间歇反应频繁的进行投料、反应、放料等操作，一方面造成各批次产品的收率、质量存在较大波动，另一方面也
加大了工人的劳动量，行业内纷纷需求新的反应设备和反应方法来替代釜式间歇操作。

[0004] 专利CN 106800540A公开了一种利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法，该方法采用将促进剂M溶解于过量的环己胺中形成溶液，再送入微反应器中进行氧化反
应的方法，从该专利的实施例中可以看出产品的收率普遍较低。

[0005] 专利CN108570021A公开了一种硫化促进剂CBS及其连续化生产方法，该方法采用促进剂M的盐溶液、 环己胺的酸溶液、氧化剂和合适溶剂为原料，在连续式反应器中，制备
硫化促进剂CBS，产品的收率得到提高，但制备促进剂M盐溶液的碱和制备环己胺酸溶液的
酸最终以盐的形式存在于母液中，增加了废水中的盐含量，导致废水难以直接生化处理，不
利于环境保护。

发明内容

[0006] 为了弥补现有技术的不足，解决现有工艺间歇生产，工人劳动量大，各批次之间产品质量存在较大波动、产品收率低等问题，本发明提供了一种连续生产硫化促进剂CBS的设
备及方法。

[0007] 本发明的技术方案为：

[0008] 一种连续生产硫化促进剂CBS的设备，包括由第一反应室、第二反应室、第三反应室和第四反应室组成的连续反应装置，第一反应室上部设有与第二反应室连通的开口；第
二反应室下部设有与第三反应室连通的开口；第三反应室上部设有与第四反应室连通的开
口；第四反应室上部设有出料口；

[0009] M浆料计量泵、环己胺计量泵分别通过管线连通第一反应室，双氧水计量泵通过三路管线分别连通第一反应室、第二反应室和第三反应室；次氯酸钠计量泵通过管线连通第
四反应室；

[0010] M浆料计量泵与第一反应室之间的管线上设有M浆料流量调节阀组；

[0011] 环己胺计量泵与第一反应室之间的管线上设有环己胺流量调节阀组；

[0012] 双氧水计量泵与第一反应室之间的管线上设有第一双氧水流量调节阀组；

[0013] 双氧水计量泵与第二反应室之间的管线上设有第二双氧水流量调节阀组；

[0014] 双氧水计量泵与第三反应室之间的管线上设有第三双氧水流量调节阀组；

[0015] 次氯酸钠计量泵与第四反应室之间的管线上设有次氯酸钠流量调节阀组；

[0016] M浆料计量泵的入口端连通连续混料装置；

[0017] 促进剂M料仓以及水计量泵分别通过管线连通连续混料装置。

[0018] 本发明设备中，连续反应装置包括四个反应室，第一反应室出口在上部，第二反应室出口在下部，第三反应室出口在上部，物料整体可以以波浪式从第一反应室流向第四反
应室。

[0019] 通过各流量调节阀组可保持各反应室出料与进料的平衡，实现连续化生产。

[0020] 采用本发明装置可连续化生产硫化促进剂CBS，可实现自动控制，产品质量更加稳定，避免了间歇式生产频繁的操作过程。

[0021] 作为优选方案，所述促进剂M料仓的出口处设有自动计量出料装置。通过自动计量出料装置，自动出料、自动计量，实现整个过程的自动化生产。促进剂M料仓中促进剂M的出
料量还可以通过料位控制系统进行控制。

[0022] 作为优选方案，促进剂M料仓上还设有料仓防架桥装置。

[0023] 作为优选方案，促进剂M料仓上设置除尘系统。

[0024] 作为优选方案，第一反应室、第二反应室、第三反应室内分别设有双氧水分布器；第四反应室内设有次氯酸钠分布器。

[0025] 设置双氧水分布器和次氯酸钠分布器，类似于双氧水和次氯酸钠的自动均匀滴加，避免局部过量。

[0026] 进一步地，双氧水分布器、次氯酸钠分布器为管式分布器、喷嘴式分布器、莲蓬式分布器中的一种。

[0027] 作为优选方案，M浆料计量泵与第一反应室之间的管线末端设置在第一反应室下部；环己胺计量泵与第一反应室之间的管线末端也设置在第一反应室的下部；双氧水计量
泵与第一反应室之间的管线得末端设置在第一反应室的中部；双氧水计量泵与第二反应室
之间的管线末端设置在第二反应室上部；双氧水计量泵与第三反应室之间的管线末端设置
在第三反应室的下部；次氯酸钠计量泵与第四反应室之间的管线的末端设置在第四反应室
下部。双氧水以及次氯酸钠管线末端位置的设置与其所对应的反应室开口位置有关。

[0028] 作为优选方案，第一反应室、第二反应室、第三反应室和第四反应室均设有独立的搅拌装置；第一反应室、第二反应室、第三反应室和第四反应室均为夹套加热式反应室。设
置搅拌装置，反应体系更加均匀；夹套加热为反应提供必要的温度，且夹套式加热相对比较
均匀。

[0029] 采用所述设备连续生产硫化促进剂CBS的方法，包括步骤：

[0030] 1）将促进剂M由促进剂M料仓进入连续混料装置，同时水经水计量泵进入连续混料装置；促进剂M与水在连续混料装置中混合均匀形成M浆料；

[0031] 2）将M浆料输送至第一反应室，并向第一反应室中配入定量的环己胺，向第一反应室、第二反应室、第三反应室内泵入双氧水，向第四反应室内泵入次氯酸钠；

[0032] M浆料流量调节阀组和环己胺流量调节阀组调节M浆料与环己胺的体积比；第一反应室内双氧水的流量由第一双氧水流量调节阀组调节，第二反应室内双氧水的流量由第二
双氧水流量调节阀组调节，第三反应室内双氧水的流量由第三双氧水流量调节阀组调节；
次氯酸钠的流量由次氯酸钠流量调节阀组调节；

[0033] 3）反应完的物料由第四反应室上的出料口进入水洗设备，物料经过水洗后，脱水、干燥，得硫化促进剂CBS成品。

[0034] 作为优选方案，第一反应室、第二反应室、第三反应室、第四反应室内反应温度均为30 60℃，物料在连续反应装置的停留时间为30 60 min。
~ ~

[0035] 作为优选方案，促进剂M与水的质量比为1:1 2；M浆料的流量为20 40Kg/min，环己~ ~
胺的流量为12 250 Kg/min；第一反应室、第二反应室、第三反应室中双氧水的流量为5 7 
~ ~
Kg/min；次氯酸钠的流量为3.5 8 Kg/min。
~

[0036] 作为优选方案，双氧水的质量分数为12% 20%；次氯酸钠溶液为有效率含量15 17%~ ~
的次氯酸钠溶液。

[0037] 本发明的有益效果为：

[0038] 1、生产过程实现连续化，避免了间歇生产过程中由于操作和设备之间的差异造成的质量波动。

[0039] 2、缩短了反应时间，提高了生产效率，产品生产可实现自动化。

[0040] 3、反应设备无堵塞风险，促进剂M可以浆料形式进入反应设备，无需将促进剂M溶解于环己胺或制备为盐溶液，确保了产品收率且不增加盐含量。

[0041] 4、本发明操作简单，安全性能高，具有良好的工业应用前景。

附图说明

[0042] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本
发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可
以根据这些附图获得其他的附图。

[0043] 图1为本发明连续生产硫化促进剂CBS的设备的结构示意图。

具体实施方式

[0044] 实施例1

[0045] 连续生产硫化促进剂CBS的设备

[0046] 如图1所示，一种连续生产硫化促进剂CBS的设备，包括促进剂M料仓1、水计量泵4、连续混料装置2、连续反应装置3、M浆料计量泵5、环己胺计量泵6、双氧水计量泵7、次氯酸钠
计量泵8。

[0047] 连续反应装置3由第一反应室3‑1、第二反应室3‑2、第三反应室3‑3和第四反应室3‑4组成。

[0048] 第一反应室3‑1的上部设有与第二反应室3‑2连通的第一开口3‑5；第二反应室3‑2的下部设有与第三反应室3‑3连通的第二开口3‑6；第三反应室3‑3的上部设有与第四反应
室3‑4连通的第三开口3‑7；第四反应室3‑4的上部设有出料口3‑8。本发明设备中，连续反应
装置包括四个反应室，第一反应室3‑1的出口在上部，第二反应室3‑2的出口在下部，第三反
应室3‑3的出口在上部，物料整体以波浪式从第一反应室3‑1流向第四反应室3‑4。

[0049] 第一反应室3‑1、第二反应室3‑2、第三反应室3‑3和第四反应室3‑4均设有独立的搅拌装置。第一反应室3‑1、第二反应室3‑2、第三反应室3‑3和第四反应室3‑4均为夹套加热
式反应室；夹套加热为反应提供必要的温度。

[0050] 促进剂M料仓1设有自动计量出料装置1‑3，促进剂M料仓1的侧面设有料仓防架桥装置1‑2。在一些优选的实施例中，还可以在促进剂M料仓1上设置除尘系统1‑1。

[0051] 促进剂M料仓1通过管线连通至连续混料装置2，同时，水计量泵4也通过管线连通至连续混料装置2；水和促进剂M可在连续混料装置2混匀形成M浆料。

[0052] 连续混料装置2通过管线连通至第一反应室3‑1，连续混料装置2与第一反应室3‑1之间的管线上分别设有M浆料计量泵5和M浆料流量调节阀组12。连续混料装置2与第一反应
室3‑1之间的管线末端设置在第一反应室3‑1下部。

[0053] 环己胺计量泵6的入口通过管线连通环己胺储罐（图中未示出），环己胺计量泵6的出口通过管线连通至第一反应室3‑1，环己胺计量泵6与第一反应室3‑1之间的管线上设有
环己胺量调节阀组11。环己胺计量泵6与第一反应室3‑1之间的管线末端也设置在第一反应
室3‑1的下部。

[0054] 双氧水计量泵7分别通过三路管线连通至第一反应室3‑1中的双氧水分布器一310、第二反应室3‑2中的双氧水分布器二311、第三反应室3‑3中的双氧水分布器三312；双
氧水计量泵7与第一反应室3‑1之间的管线上设有第一双氧水流量调节阀组13；双氧水计量
泵7与第二反应室3‑2之间的管线上设有第二双氧水流量调节阀组14；双氧水计量泵7与第
三反应室3‑3之间的管线上设有第三双氧水流量调节阀组10。

[0055] 双氧水计量泵7与第一反应室3‑1之间的管线得末端设置在第一反应室3‑1的中部；双氧水计量泵7与第二反应室3‑2之间的管线末端设置在第二反应室3‑2的上部；双氧水
计量泵7与第三反应室3‑3之间的管线末端设置在第三反应室3‑3的下部；

[0056] 次氯酸钠计量泵8通过管线连通第四反应室3‑4中的次氯酸钠分布器313；次氯酸钠计量泵8与第四反应室3‑4之间的管线上设有次氯酸钠流量调节阀组9。次氯酸钠计量泵8
与第四反应室3‑4之间的管线的末端设置在第四反应室3‑4下部。

[0057] 双氧水分布器一310、双氧水分布器二311、双氧水分布器三312、次氯酸钠分布器313可以为管式分布器、喷嘴式分布器、莲蓬式分布器中的一种，优选为管式分布器。设置双
氧水分布器一310、双氧水分布器二311、双氧水分布器三312、次氯酸钠分布器313类似于双
氧水和次氯酸钠的自动均匀滴加，避免局部过量。

[0058] 通过各流量调节阀组可保持各反应室出料与进料的平衡，实现连续化生产。

[0059] 采用本发明装置可连续化生产硫化促进剂CBS，可实现自动控制，产品质量更加稳定，避免了间歇式生产频繁的操作过程。

[0060] 实施例2

[0061] 采用实施例1中的设备连续生产硫化促进剂CBS的方法，包括步骤：

[0062] 1）将促进剂M由促进剂M料仓进入连续混料装置，同时水经水计量泵进入连续混料装置；促进剂M与水按质量比1:1在连续混料装置内混合均匀，形成M浆料；

[0063] 2）将M浆料输送至第一反应室3‑1，并向第一反应室3‑1中配入定量的环己胺，向第一反应室3‑1、第二反应室3‑2、第三反应室3‑3内泵入双氧水，向第四反应室3‑4内泵入次氯
酸钠；

[0064] M浆料流量调节阀组12和环己胺流量调节阀组11调节M浆料与环己胺的体积比；第一反应室3‑1内双氧水的流量由第一双氧水流量调节阀组13调节，第二反应室3‑2内双氧水
的流量由第二双氧水流量调节阀组14调节，第三反应室3‑3内双氧水的流量由第三双氧水
流量调节阀组10调节；次氯酸钠的流量由次氯酸钠流量调节阀组9调节；

[0065] 3）反应完的物料由第四反应室3‑4上的出料口3‑8进入水洗设备（图中未示出），物料经过水洗后，脱水、干燥，得硫化促进剂CBS成品。

[0066] 其中，

[0067] M浆料以20Kg/min的流速泵入连续反应设备的第一反应室3‑1，同时第一反应室3‑1内泵入12.5Kg/min的环己胺。

[0068] 第一反应室3‑1、第二反应室3‑2、第三反应室3‑3内分别泵入5.2Kg/min的浓度为12%的双氧水。

[0069] 第四反应室3‑4内泵入3.7Kg/min的有效氯含量为15‑17%的次氯酸钠溶液。

[0070] 反应温度控制在35℃，物料在反应设备内的停留时间为60min，物料经过水洗、干燥后，产品收率为98.5%，初熔点为99.5℃。

[0071] 实施例3

[0072] 采用实施例1中的设备连续生产硫化促进剂CBS的方法，包括步骤：

[0073] 1）将促进剂M由促进剂M料仓进入连续混料装置，同时水经水计量泵进入连续混料装置；促进剂M与水按质量比1:1在连续混料装置内混合均匀，形成M浆料；

[0074] 2）将M浆料输送至第一反应室3‑1，并向第一反应室3‑1中配入定量的环己胺，向第一反应室3‑1、第二反应室3‑2、第三反应室3‑3内泵入双氧水，向第四反应室3‑4内泵入次氯
酸钠；

[0075] M浆料流量调节阀组12和环己胺流量调节阀组11调节M浆料与环己胺的体积比；第一反应室3‑1内双氧水的流量由第一双氧水流量调节阀组13调节，第二反应室3‑2内双氧水
的流量由第二双氧水流量调节阀组14调节，第三反应室3‑3内双氧水的流量由第三双氧水
流量调节阀组10调节；次氯酸钠的流量由次氯酸钠流量调节阀组9调节；

[0076] 3）反应完的物料由第四反应室3‑4上的出料口3‑8进入水洗设备（图中未示出），物料经过水洗后，脱水、干燥，得硫化促进剂CBS成品。

[0077] 其中，

[0078] M浆料以27Kg/min的流速泵入连续反应设备的第一反应室3‑1，同时第一反应室3‑1内泵入20Kg/min的环己胺。

[0079] 第一反应室3‑1、第二反应室3‑2、第三反应室3‑3内分别泵入5.5Kg/min的浓度为15%的双氧水。

[0080] 第四反应室3‑4内泵入5Kg/min的有效氯含量为15‑17%的次氯酸钠溶液。

[0081] 反应温度控制在40℃，物料在反应设备内的停留时间为45min，物料经过水洗、干燥后，产品收率为98.0%，初熔点为99.2℃。

[0082] 实施例4

[0083] 采用实施例1中的设备连续生产硫化促进剂CBS的方法，包括步骤：

[0084] 1）将促进剂M由促进剂M料仓进入连续混料装置，同时水经水计量泵进入连续混料装置；促进剂M与水按质量比1:1在连续混料装置内混合均匀，形成M浆料；

[0085] 2）将M浆料输送至第一反应室3‑1，并向第一反应室3‑1中配入定量的环己胺，向第一反应室3‑1、第二反应室3‑2、第三反应室3‑3内泵入双氧水，向第四反应室3‑4内泵入次氯
酸钠；

[0086] M浆料流量调节阀组12和环己胺流量调节阀组11调节M浆料与环己胺的体积比；第一反应室3‑1内双氧水的流量由第一双氧水流量调节阀组13调节，第二反应室3‑2内双氧水
的流量由第二双氧水流量调节阀组14调节，第三反应室3‑3内双氧水的流量由第三双氧水
流量调节阀组10调节；次氯酸钠的流量由次氯酸钠流量调节阀组9调节；

[0087] 3）反应完的物料由第四反应室3‑4上的出料口3‑8进入水洗设备（图中未示出），物料经过水洗后，脱水、干燥，得硫化促进剂CBS成品。

[0088] 其中，

[0089] M浆料以40Kg/min的流速泵入连续反应设备的第一反应室3‑1，同时第一反应室3‑1内泵入25Kg/min的环己胺。

[0090] 第一反应室3‑1、第二反应室3‑2、第三反应室3‑3内分别泵入6.2Kg/min的浓度为20%的双氧水。

[0091] 第四反应室3‑4内泵入7.5 Kg/min的有效氯含量为15‑17%的次氯酸钠溶液。

[0092] 反应温度控制在45℃，物料在反应设备内的停留时间为30min，物料经过水洗、干燥后，产品收率为97.2%，初熔点为99.0℃。

[0093] 通过上述实施例对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。