一种高渗透性铸造涂料制备方法

摘要

本发明公开了一种高渗透性铸造涂料制备方法，具体涉及铸造技术领域，制备的铸造用涂料具有较高的渗透性能，同时其高温抗裂性能和悬浮性能也具有较为显著的优势；将锂基膨润土经过焙烧‑冷冻‑微波‑研磨处理，其层间距初步打开，分散性能良好，为后续阳离子聚丙烯酰胺的插层提供了条件，接着利用阳离子聚丙烯酰胺对锂基膨润土进行插层反应，进一步扩大其层间距，增强了其作为悬浮剂的悬浮性能，防止涂料沉淀，同时增强了涂料的渗透性能，使其表面光滑，容易脱模。

权利要求

1.一种高渗透性铸造涂料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）悬浮剂的制备：

a. 将30-35份锂基膨润土在200-230℃下焙烧2-3h，然后球磨过200-300目筛，接着将其放入冷冻干燥箱中，在-40～-45℃下冷冻3-4h，取出后利用微波处理5-8min，最后再次研磨10-14min；

b. 将步骤a所得锂基膨润土加入到80-100份去离子水中，超声分散30-40min后，500-

600rpm、40-50℃下搅拌1-2h，随后加入8-10份阳离子聚丙烯酰胺，升温至73-76℃，在300-

350rpm下搅拌反应10-12h，冷却后离心、洗涤，40-45℃下烘干；

（2）耐火粉料的制备：

a. 将50-60份高铝矾土利用纳米球磨机球磨至粒径为10-100nm，然后将其加入到50-

60份正硅酸乙酯中，再加入去离子水和无水乙醇，在40-45℃、300-400rpm下搅拌分散20-

30min，然后利用质量分数为2-4%的盐酸溶液将混合液调节pH至2-3，继续搅拌40-50min后，向其中加入饱和氨水，调节pH至5-6，继续搅拌20-30min后，静置20-22h，然后在76-79℃下干燥15-18h，然后升温至110-120℃，继续干燥20-25h，最后在-30～-35℃下冷冻干燥12-

14h，粉碎并球磨至粒径为100-500nm即可；

b. 将10-12份莫来石粉、8-10份玄武岩纤维加入球磨机中，然后向其中加入20-30份质量分数为2-3%的十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液，球磨20-30min，然后在140-160℃下干燥

5-8h后，球磨至粒径为100-500nm，并与 步骤a所得物混合，得到耐火粉料；

（3）粘结剂的制备：

将20-25份糯米淀粉加入到100-120份去离子水中，100-200rpm搅拌条件下加热至94-

96℃，继续搅拌5-10min，加入2-3份质量分数为2-3%的氢氧化钠，继续搅拌3-5min后，向其中加入3-4份顺丁烯二酸，搅拌反应4-6h，加入5-8份聚乙烯醇、10-12份硅溶胶、5-10份吐温-80，在70-80℃、300-500rpm下搅拌30-50min后加入8-12份正丁醇，搅拌3-5min即可；

（4）将30-35份悬浮剂加入60-80份水中，然后在1000-1200rpm下搅拌30-40min，加入

70-80份耐火粉料、130-160份水中，继续搅拌30-40min后加入20-25份粘结剂搅拌1-2h，然后将所得物加入到胶体磨中研磨1-2h，即可。

2.根据权利要求1所述的一种高渗透性铸造涂料制备方法，其特征在于，步骤（1）所述微波处理功率为700-1000W。

3.根据权利要求1所述的一种高渗透性铸造涂料制备方法，其特征在于，步骤（1）所述超声处理条件为45-50KHz。

说明书

一种高渗透性铸造涂料制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于铸造技术领域，尤其是一种高渗透性铸造涂料制备方法。

背景技术

[0002] 铸造涂料是涂覆于铸型或芯子表面上的辅助材料，其主要作用是：（1）减少或防止铸件表面粘砂、气孔等缺陷以得到外观光洁的铸件；（2）降低铸件表面粗糙度；（3）提高铸件表面强度；（4）控制铸件冷却速度；（5）屏蔽有害元素；（6）改变铸件表面成分和性能以满足特殊性能和要求的铸件；（7）还可以获得良好的经济效益。

[0003] 专利CN 106077446 A公开了一种铸造用砂芯涂料，加入了膨润土和鳞片状石墨粉提高了涂料料的吸附性能和可塑性，以硅砂和云母岩状铝硅酸盐为耐火材料， 然而该专利在其应用以上原料前并没有对其进行前处理，致使其原料带来的缺陷仍然存在，导致其渗透性能差，悬浮率低，易开裂等问题。

发明内容

[0004] 针对上述问题，本发明旨在提供一种高渗透性铸造涂料制备方法。

[0005] 本发明通过以下技术方案实现：

[0006] （1）悬浮剂的制备：

[0007] a. 将30-35份锂基膨润土在200-230℃下焙烧2-3h，然后球磨过200-300目筛，接着将其放入冷冻干燥箱中，在-40～-45℃下冷冻3-4h，取出后利用700-1000W的微波处理5-8min，最后再次研磨10-14min；

[0008] b. 将步骤a所得锂基膨润土加入到80-100份去离子水中，利用45-50KHz的超声分散30-40min后，500-600rpm、40-50℃下搅拌1-2h，随后加入8-10份阳离子聚丙烯酰胺，升温至73-76℃，在300-350rpm下搅拌反应10-12h，冷却后离心、洗涤，40-45℃下烘干；

[0009] （2）耐火粉料的制备：

[0010] a. 将50-60份高铝矾土利用纳米球磨机球磨至粒径为10-100nm，然后将其加入到50-60份正硅酸乙酯中，再加入去离子水和无水乙醇，在40-45℃、300-400rpm下搅拌分散
20-30min，然后利用质量分数为2-4%的盐酸溶液将混合液调节pH至2-3，继续搅拌40-50min后，向其中加入饱和氨水，调节pH至5-6，继续搅拌20-30min后，静置20-22h，然后在76-79℃下干燥15-18h，然后升温至110-120℃，继续干燥20-25h，最后在-30～-35℃下冷冻干燥12-
14h，粉碎并球磨至粒径为100-500nm即可；

[0011] b. 将10-12份莫来石粉、8-10份玄武岩纤维加入球磨机中，然后向其中加入20-30份质量分数为2-3%的十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液，球磨20-30min，然后在140-160℃下干燥5-8h后，球磨至粒径为100-500nm，并于步骤a所得物混合，得到耐火粉料；

[0012] （3）粘结剂的制备：

[0013] 将20-25份糯米淀粉加入到100-120份去离子水中，100-200rpm搅拌条件下加热至94-96℃，继续搅拌5-10min，加入2-3份质量分数为2-3%的氢氧化钠，继续搅拌3-5min后，向其中加入3-4份顺丁烯二酸，搅拌反应4-6h，加入5-8份聚乙烯醇、10-12份硅溶胶、5-10份吐温-80，在70-80℃、300-500rpm下搅拌30-50min后加入8-12份正丁醇，搅拌3-5min即可；

[0014] （4）将30-35份悬浮剂加入60-80份水中，然后在1000-1200rpm下搅拌30-40min，加入70-80份耐火粉料、130-160份水中，继续搅拌30-40min后加入20-25份粘结剂搅拌1-2h，然后将所得物加入到胶体磨中研磨1-2h，即可。

[0015] 本发明的有益效果：本发明制备的铸造用涂料具有较高的渗透性能，同时其高温抗裂性能和悬浮性能也具有较为显著的优势；将锂基膨润土经过焙烧-冷冻-微波-研磨处理，其层间距初步打开，分散性能良好，为后续阳离子聚丙烯酰胺的插层提供了条件，接着利用阳离子聚丙烯酰胺对锂基膨润土进行插层反应，进一步扩大其层间距，增强了其作为悬浮剂的悬浮性能，防止涂料沉淀，同时增强了涂料的渗透性能，使其表面光滑，容易脱模；在高铝矾土表面包裹一层二氧化硅气凝胶，不仅提高了其耐火性能，提高其高温抗裂性能，同时大大降低了其密度，使其在涂料中的悬浮性能增强，从而提高了涂料的悬浮率；利用顺丁烯二酸对糯米淀粉进行处理，可以将其很大程度上进行交联，形成交互的网络结构，与硅溶胶聚乙烯醇搭配，使得涂料的粘结强度较高，同时，悬浮性能和高温抗裂性能提高。

具体实施方式

[0016] 下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。

[0017] 实施例1

[0018] （1）悬浮剂的制备：

[0019] a. 将32份锂基膨润土在210℃下焙烧3h，然后球磨过300目筛，接着将其放入冷冻干燥箱中，在-43℃下冷冻4h，取出后利用800W的微波处理6min，最后再次研磨12min；

[0020] b. 将步骤a所得锂基膨润土加入到90份去离子水中，利用47KHz的超声分散35min后，550rpm、45℃下搅拌2h，随后加入9份阳离子聚丙烯酰胺，升温至75℃，在330rpm下搅拌反应11h，冷却后离心、洗涤，43℃下烘干；

[0021] （2）耐火粉料的制备：

[0022] a. 将55份高铝矾土利用纳米球磨机球磨至粒径为10-100nm，然后将其加入到55份正硅酸乙酯中，再加入去离子水和无水乙醇，在43℃、350rpm下搅拌分散25min，然后利用质量分数为3%的盐酸溶液将混合液调节pH至3，继续搅拌45min后，向其中加入饱和氨水，调节pH至6，继续搅拌25min后，静置21h，然后在78℃下干燥17h，然后升温至115℃，继续干燥23h，最后在-32℃下冷冻干燥13h，粉碎并球磨至粒径为100-500nm即可；

[0023] b. 将11份莫来石粉、9份玄武岩纤维加入球磨机中，然后向其中加入25份质量分数为2%的十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液，球磨25min，然后在150℃下干燥7h后，球磨至粒径为100-500nm，并于步骤a所得物混合，得到耐火粉料；

[0024] （3）粘结剂的制备：

[0025] 将23份糯米淀粉加入到110份去离子水中，150rpm搅拌条件下加热至95℃，继续搅拌8min，加入3份质量分数为3%的氢氧化钠，继续搅拌4min后，向其中加入4份顺丁烯二酸，搅拌反应5h，加入7份聚乙烯醇、11份硅溶胶、8份吐温-80，在75℃、400rpm下搅拌40min后加入10份正丁醇，搅拌4min即可；

[0026] （4）将33份悬浮剂加入70份水中，然后在1100rpm下搅拌35min，加入75份耐火粉料、150份水中，继续搅拌35min后加入22份粘结剂搅拌2h，然后将所得物加入到胶体磨中研磨2h，即可。

[0027] 经测试，所得涂料的悬浮率为99.6%，渗透深度为1.4mm，高温抗裂性能为Ⅰ级。

[0028] 实施例2

[0029] （1）悬浮剂的制备：

[0030] 将锂基膨润土加入到90份去离子水中，利用47KHz的超声分散35min后，550rpm、45℃下搅拌2h，随后加入9份阳离子聚丙烯酰胺，升温至75℃，在330rpm下搅拌反应11h，冷却后离心、洗涤，43℃下烘干；

[0031] （2）耐火粉料的制备：

[0032] a. 将55份高铝矾土利用纳米球磨机球磨至粒径为10-100nm，然后将其加入到55份正硅酸乙酯中，再加入去离子水和无水乙醇，在43℃、350rpm下搅拌分散25min，然后利用质量分数为3%的盐酸溶液将混合液调节pH至3，继续搅拌45min后，向其中加入饱和氨水，调节pH至6，继续搅拌25min后，静置21h，然后在78℃下干燥17h，然后升温至115℃，继续干燥23h，最后在-32℃下冷冻干燥13h，粉碎并球磨至粒径为100-500nm即可；

[0033] b. 将11份莫来石粉、9份玄武岩纤维加入球磨机中，然后向其中加入25份质量分数为2%的十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液，球磨25min，然后在150℃下干燥7h后，球磨至粒径为100-500nm，并于步骤a所得物混合，得到耐火粉料；

[0034] （3）粘结剂的制备：

[0035] 将23份糯米淀粉加入到110份去离子水中，150rpm搅拌条件下加热至95℃，继续搅拌8min，加入3份质量分数为3%的氢氧化钠，继续搅拌4min后，向其中加入4份顺丁烯二酸，搅拌反应5h，加入7份聚乙烯醇、11份硅溶胶、8份吐温-80，在75℃、400rpm下搅拌40min后加入10份正丁醇，搅拌4min即可；

[0036] （4）将33份悬浮剂加入70份水中，然后在1100rpm下搅拌35min，加入75份耐火粉料、150份水中，继续搅拌35min后加入22份粘结剂搅拌2h，然后将所得物加入到胶体磨中研磨2h，即可。

[0037] 经测试，所得涂料的悬浮率为86.2%，渗透深度为1.0mm，高温抗裂性能为Ⅱ级。

[0038] 实施例3

[0039] （1）悬浮剂的制备：

[0040] 将32份锂基膨润土在210℃下焙烧3h，然后球磨过300目筛，接着将其放入冷冻干燥箱中，在-43℃下冷冻4h，取出后利用800W的微波处理6min，最后再次研磨12min；

[0041] （2）耐火粉料的制备：

[0042] a. 将55份高铝矾土利用纳米球磨机球磨至粒径为10-100nm，然后将其加入到55份正硅酸乙酯中，再加入去离子水和无水乙醇，在43℃、350rpm下搅拌分散25min，然后利用质量分数为3%的盐酸溶液将混合液调节pH至3，继续搅拌45min后，向其中加入饱和氨水，调节pH至6，继续搅拌25min后，静置21h，然后在78℃下干燥17h，然后升温至115℃，继续干燥23h，最后在-32℃下冷冻干燥13h，粉碎并球磨至粒径为100-500nm即可；

[0043] b. 将11份莫来石粉、9份玄武岩纤维加入球磨机中，然后向其中加入25份质量分数为2%的十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液，球磨25min，然后在150℃下干燥7h后，球磨至粒径为100-500nm，并于步骤a所得物混合，得到耐火粉料；

[0044] （3）粘结剂的制备：

[0045] 将23份糯米淀粉加入到110份去离子水中，150rpm搅拌条件下加热至95℃，继续搅拌8min，加入3份质量分数为3%的氢氧化钠，继续搅拌4min后，向其中加入4份顺丁烯二酸，搅拌反应5h，加入7份聚乙烯醇、11份硅溶胶、8份吐温-80，在75℃、400rpm下搅拌40min后加入10份正丁醇，搅拌4min即可；

[0046] （4）将33份悬浮剂加入70份水中，然后在1100rpm下搅拌35min，加入75份耐火粉料、150份水中，继续搅拌35min后加入22份粘结剂搅拌2h，然后将所得物加入到胶体磨中研磨2h，即可。

[0047] 经测试，所得涂料的悬浮率为83.5.6%，渗透深度为1.0mm，高温抗裂性能为Ⅱ级。

[0048] 实施例4

[0049] （1）悬浮剂的制备：

[0050] a. 将32份锂基膨润土在210℃下焙烧3h，然后球磨过300目筛，接着将其放入冷冻干燥箱中，在-43℃下冷冻4h，取出后利用800W的微波处理6min，最后再次研磨12min；

[0051] b. 将步骤a所得锂基膨润土加入到90份去离子水中，利用47KHz的超声分散35min后，550rpm、45℃下搅拌2h，随后加入9份阳离子聚丙烯酰胺，升温至75℃，在330rpm下搅拌反应11h，冷却后离心、洗涤，43℃下烘干；

[0052] （2）耐火粉料的制备：

[0053] 将11份莫来石粉、9份玄武岩纤维加入球磨机中，然后向其中加入25份质量分数为2%的十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液，球磨25min，然后在150℃下干燥7h后，与55份高铝矾土一起球磨至粒径为100-500nm，得到耐火粉料；

[0054] （3）粘结剂的制备：

[0055] 将23份糯米淀粉加入到110份去离子水中，150rpm搅拌条件下加热至95℃，继续搅拌8min，加入3份质量分数为3%的氢氧化钠，继续搅拌4min后，向其中加入4份顺丁烯二酸，搅拌反应5h，加入7份聚乙烯醇、11份硅溶胶、8份吐温-80，在75℃、400rpm下搅拌40min后加入10份正丁醇，搅拌4min即可；

[0056] （4）将33份悬浮剂加入70份水中，然后在1100rpm下搅拌35min，加入75份耐火粉料、150份水中，继续搅拌35min后加入22份粘结剂搅拌2h，然后将所得物加入到胶体磨中研磨2h，即可。

[0057] 经测试，所得涂料的悬浮率为95.7%，渗透深度为1.0mm，高温抗裂性能为Ⅲ级。

[0058] 实施例5

[0059] （1）悬浮剂的制备：

[0060] a. 将32份锂基膨润土在210℃下焙烧3h，然后球磨过300目筛，接着将其放入冷冻干燥箱中，在-43℃下冷冻4h，取出后利用800W的微波处理6min，最后再次研磨12min；

[0061] b. 将步骤a所得锂基膨润土加入到90份去离子水中，利用47KHz的超声分散35min后，550rpm、45℃下搅拌2h，随后加入9份阳离子聚丙烯酰胺，升温至75℃，在330rpm下搅拌反应11h，冷却后离心、洗涤，43℃下烘干；

[0062] （2）耐火粉料的制备：

[0063] a. 将55份高铝矾土利用纳米球磨机球磨至粒径为10-100nm，然后将其加入到55份正硅酸乙酯中，再加入去离子水和无水乙醇，在43℃、350rpm下搅拌分散25min，然后利用质量分数为3%的盐酸溶液将混合液调节pH至3，继续搅拌45min后，向其中加入饱和氨水，调节pH至6，继续搅拌25min后，静置21h，然后在78℃下干燥17h，然后升温至115℃，继续干燥23h，最后在-32℃下冷冻干燥13h，粉碎并球磨至粒径为100-500nm即可；

[0064] b. 将11份莫来石粉、9份玄武岩纤维加入球磨机中，然后向其中加入25份质量分数为2%的十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液，球磨25min，然后在150℃下干燥7h后，球磨至粒径为100-500nm，并于步骤a所得物混合，得到耐火粉料；

[0065] （3）粘结剂的制备：

[0066] 将23份糯米淀粉加入到110份去离子水中，150rpm搅拌条件下加热至95℃，继续搅拌8min，加入3份质量分数为3%的氢氧化钠，继续搅拌4min后，加入7份聚乙烯醇、11份硅溶胶、8份吐温-80，在75℃、400rpm下搅拌40min后加入10份正丁醇，搅拌4min即可；

[0067] （4）将33份悬浮剂加入70份水中，然后在1100rpm下搅拌35min，加入75份耐火粉料、150份水中，继续搅拌35min后加入22份粘结剂搅拌2h，然后将所得物加入到胶体磨中研磨2h，即可。

[0068] 经测试，所得涂料的悬浮率为92.6%，渗透深度为1.2mm，高温抗裂性能为Ⅲ级。

[0069] 具体性能测试方法为：

[0070] 悬浮性测试：采用量筒测量法。具体步骤为：将搅拌均匀的涂料沿着玻璃棒倒入具塞量筒中，使其达到100m L 刻度处，塞上塞子，静置 24 小时，测量上层清液的体积。悬浮率的表达式为：悬浮率=（100-V）/100% 式中 V——量筒中涂料上层清液的体积（m L）。每组五组平行试验，每组测量5次，取平均值。

[0071] 渗透性能测试：选用的砂芯试样为铸铁件用酚醛树脂覆膜砂芯试样，将干燥的砂芯试样浸到待测涂料中，待 3s 后取出，放入 160℃的烘干炉中烘干，30min，取出，将其从中间敲断，使用上海眼镜光学镜片厂生产的 10×刻度放大镜测量横截面上涂料的渗透深度，单位为mm。每组五组平行试验，每组测量5次，取平均值。

[0072] 高温抗裂性能测试：利用快速高温烧结炉测试，将制备好的厚度为1.5mm作用的涂层试样置于加热到1200℃的炉中急热2min，然后打开绿门，快速观察高温下涂层试样是否产生裂纹及其大小。高温抗裂性分为四级，Ⅰ级，表面光滑无裂纹或只有极细的裂纹；Ⅱ级，表面有树枝状或网状裂纹，裂纹宽度小于0.5mm；Ⅲ级，表面有树枝状或网状裂纹，裂纹宽度小于1mm；Ⅳ级，表面有树枝状或网状裂纹，裂纹宽度大于1mm。