用于食品冷链安全监测的温敏型乳液指示剂的制备方法

摘要

本发明公开了用于食品冷链安全监测的温敏型乳液指示剂的制备方法，采用如下实施步骤：步骤1，温敏型低温激发油相的制备；步骤2，温感调控油相的制备；步骤3，温敏型乳液指示剂的制备；本发明把在化工、能源、医药等领域广泛使用的皮克林乳液应用到食品冷链系统监测中，利用油脂粒子控制乳液的稳定性，制成以皮克林乳液为基质的温敏型乳液指示剂，适用于监测水产品、畜产品和农产品等所有需要冷藏的食品、食品原料和食品半成品的冷链质量安全，对于冷链物流企业提高食品质量管理意识以及提高冷链系统管理方法和手段均具有积极的促进意义。

权利要求

1.用于食品冷链安全监测的温敏型乳液指示剂的制备方法，其特征在于：采用如下步骤实施：步骤1，温敏型低温激发油相的制备：

将蛋黄卵磷脂与溶血卵磷脂以1:6～1:12的比例混合作为油相，将油相以20%～60%的质量浓度置于纯净水中，在25～45℃条件下，利用超声细胞破碎仪，采用超声6s间歇3s的间歇式超声处理模式，对上述包含油相的混合液进行超声处理18～25min；利用均质机以

12300r/min的速度对混合液进行均质处理12～25min；利用激光粒度检测仪筛选混合液，其粒径不超过5μm；

步骤2，温感调控油相的制备：

对步骤1得到的混合液增加油相椰子油，使椰子油在混合液中的质量浓度为180%～

280%；在25～45℃条件下，利用超声细胞破碎仪，采用超声6s间歇3s的间歇式超声处理模式，进行超声处理21～33min；利用均质机以12500r/min的速度对混合液进行均质处理18～

24min，制成高油相混合液；利用激光粒度检测仪筛选高油相混合液，其粒径不超过5μm；

步骤3，温敏型乳液指示剂的制备：

对步骤2得到的高油相混合液中添加乳化剂硬脂酸丁酯，使硬脂酸丁酯在混合液中的质量浓度为180%～280%；在25～45℃条件下，利用超声细胞破碎仪，采用超声6s间歇3s的间歇式超声处理模式，进行超声处理12～24min，得到温敏型乳液指示剂；利用荧光倒置显微镜观察温敏型乳液指示剂类型，筛选温敏型乳液指示剂为水包油型；利用扫描量热仪筛选温敏型乳液指示剂的放热峰值和吸热峰值，其放热峰值不超过5℃，吸热峰值不超过15℃；

在25℃条件下，利用激光粒度仪筛选温敏型乳液指示剂，其粒径不超过5μm；利用激光粒度仪筛选温敏型乳液指示剂的热分离效果，将温敏型乳液放置在1～5℃条件下11h，再将温敏型乳液指示剂放置在温度高于15℃的环境下30min，热分离后乳液粒径不小于110μm。

说明书

用于食品冷链安全监测的温敏型乳液指示剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于食品冷链安全领域，具体涉及用于食品冷链安全监测的温敏型乳液指示剂的制备方法。

背景技术

[0002] 食品冷链是指冷藏或冷冻类的食品（包括食品原料和食品半成品）在生产、储存、运输、销售以及消费前的所有环节均处于特定的低温条件下，以保证食品质量和安全，防止或减少食品变质、污染和损耗的供应链系统。一般情况下，需要冷链系统储存和运输的食品为温度敏感型的易腐食品，其对所处环境温度的要求极为严格，环境温度波动是威胁食品质量安全的关键因素。随时间的延长，食品会发生各种生化反应，这主要与微生物的生长代谢有关。冷藏肉中易寄生的腐败菌有假单胞菌属、莫拉氏菌、微球菌属、乳酸菌和葡萄球菌等；水产品中易寄生的腐败菌有腐败希瓦氏菌、气单胞菌属、磷光发光杆菌、热杀索氏菌、假单胞菌属和乳酸菌等；乳制品中易寄生的腐败菌有假单胞菌科、肠杆菌科、莫拉氏菌科、链球菌科等。在冷链系统中，如果食品所处环境发生温度波动，那么食品中的微生物就会从休眠中苏醒过来，并开始进行活跃的生长、代谢以及繁殖活动，使食品发生蛋白质分解、脂肪氧化、毒素积累以及失去食用属性等质量变劣问题，即使再次对变质的食品进行冷藏或冷冻，也无法消除已经产生的安全隐患。然而，令人担忧的是，目前我国很多地区的食品冷链系统尚未完善，冷链基础设施落后、冷链运输能力薄弱、冷链组织与管理措施滞后，此外，一些冷链物流企业工作人员的食品质量控制及农产品冷链运输控制意识相对薄弱，这些因素都极易使得食品在流通环节发生温度波动，导致食品质量和安全无法保证。

[0003] 我国政府高度关注食品冷链安全问题，为推动冷链物流行业健康规范发展，保障生鲜农产品和食品消费安全，国务院办公厅于2017年4月发布了《关于加快发展冷链物流保障食品安全促进消费升级的意见》对食品冷链系统发展和完善进行全面指导，其中明确提到要“加强对冷链各环节温控记录和产品品质的监督。”目前，在食品中细菌性病原体和有害物质的检测方面，我国传统的检测方法一般需要在无菌操作的条件下，对微生物进行培养、分离，并且要进行生化实验、血清学鉴定和血清学分型等检验程序。整个检验过程不仅耗时长、成本高，而且这种检测方法仅适合专门的检验机构采用；然而，由于食品检验技能具有较强的专业性，普通消费者并不具备这种专业技能，所以，普通消费者无法利用传统的检测方法对食品质量安全进行检测。因此，在购买冷藏生鲜食品时，广大的普通消费者只能凭借自己的经验对其进行判断，这种经验易受人为主观因素的影响，同时也受消费者个人判断能力的影响。据调查，在中国有49%的受访消费者认为他们能够辨别出冷藏食品在商店和运输过程中是否得到了妥善储藏；有74%的消费者会查看保质期；有70%的消费者会通过触摸或观察来判断食品是否新鲜；有52%的消费者只到信任或有知名度的商店购买食品。然而，实际情况是绝大多数消费者无法辨别食品是否安全卫生以及是否得到了妥当的贮运。

[0004] 鉴于上述情况，本发明公开了用于食品冷链安全监测的温敏型乳液指示剂的制备方法，利用该方法制备的温敏型乳液指示剂可以密封于透明包装材料中，将其固定于食品外包装的内部，固定处的食品包装材料是透明的，这样便于观察乳液指示剂的变化情况。当冷链中的食品所处的环境温度在一定范围内发生变化时，这种乳液指示剂可以根据环境温度的变化而发生体系相转移，用于指示冷藏食品在冷链物流系统中是否经历过“热”环境，从而发挥对食品冷链安全进行监测的作用。本发明制备的乳液指示剂的特点是反应灵敏、容易辨别检测结果，能让普通消费者了解食品冷链是否发生过温度波动的情况。本发明的公开有助于激励冷链物流企业提高食品质量管理意识以及提高冷链物流系统管理方法和手段，对于我国食品安全监测工作和国民身体健康等方面均具有积极的促进意义。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种原料均为食品级、制作方法简易、使用前可以室温存放、在低温下能自动激发并且在高温下能自动瓦解、瓦解后产生不可逆的相分离现象的温敏型乳液指示剂的制备方法，利用乳液指示剂对温度敏感的特点和乳液指示剂瓦解后能产生肉眼可见的相分离现象，能够对食品冷链安全进行监测，以指示食品在冷链系统中是否经历过影响食品质量安全的温度波动的情况。

[0006] 本发明所采用的技术方案按照如下步骤实施。

[0007] 步骤1，温敏型低温激发油相的制备：将蛋黄卵磷脂与溶血卵磷脂以1:6～1:12的比例混合作为油相，将油相以20%～60%的质量浓度置于纯净水中，在25～45℃条件下，利用超声细胞破碎仪，采用超声6s间歇3s的间歇式超声处理模式，对上述包含油相的混合液进行超声处理18～25min；利用均质机以12300r/min的速度对混合液进行均质处理12～25min；利用激光粒度检测仪筛选混合液，其粒径不超过5μm。

[0008] 步骤2，温感调控油相的制备：对步骤1得到的混合液增加油相椰子油，使椰子油在混合液中的质量浓度为180%～280%；在25～45℃条件下，利用超声细胞破碎仪，采用超声6s间歇3s的间歇式超声处理模式，进行超声处理21～33min；利用均质机以12500r/min的速度对混合液进行均质处理18～24min，制成高油相混合液；利用激光粒度检测仪筛选高油相混合液，其粒径不超过5μm。

[0009] 步骤3，温敏型乳液指示剂的制备：对步骤2得到的高油相混合液中添加乳化剂硬脂酸丁酯，使硬脂酸丁酯在混合液中的质量浓度为180%～280%；在25～45℃条件下，利用超声细胞破碎仪，采用超声6s间歇3s的间歇式超声处理模式，进行超声处理12～24min，得到温敏型乳液指示剂；利用荧光倒置显微镜观察温敏型乳液指示剂类型，筛选温敏型乳液指示剂为水包油型；利用扫描量热仪筛选温敏型乳液指示剂的放热峰值和吸热峰值，其放热峰值不超过5℃，吸热峰值不超过15℃；在25℃条件下，利用激光粒度仪筛选温敏型乳液指示剂，其粒径不超过5μm；利用激光粒度仪筛选温敏型乳液指示剂的热分离效果，将温敏型乳液指示剂放置在1～5℃条件下11h，再将温敏型乳液指示剂放置在温度高于15℃的环境下30min，热分离后乳液粒径不小于110μm。

[0010] 本发明中温敏型乳液指示剂的成分包括：质量浓度为20%～60%的蛋黄卵磷脂与溶血卵磷脂混合物，其中蛋黄卵磷脂与溶血卵磷脂的比例为1:6～1:12；质量浓度为180%～280%的椰子油以及质量浓度为180%～280%的硬脂酸丁酯，其余均为纯净水。

[0011] 温敏型乳液指示剂监测食品冷链安全的工作机理：本发明制备的能用于食品冷链安全监测的温敏型乳液指示剂是一种皮克林乳液。皮克林乳液是利用具有高表面能的纳米粒子或微米粒子及其在油水界面的吸附作用，以抑制油滴的聚结而形成的相对稳定的乳液分散体系。温敏型乳液指示剂的成分是由蛋黄卵磷脂、溶血卵磷脂、椰子油、硬脂酸丁酯以及纯净水构成，原料均为食品级。其中，蛋黄卵磷脂是由甘油、胆碱、磷酸、饱和及不饱和脂肪酸组成的一种磷脂类物质；溶血卵磷脂是卵磷脂一位或二位酯键水解或酶解产生的单链脂肪酰磷脂衍生物；蛋黄卵磷脂和溶血卵磷脂均具有一定的表面活性性质，其中，蛋黄卵磷脂分子中有两条酰基链，在低温下易形成片状结构，进而对乳液的界面结构起到破坏作用，这有助于实现温敏型乳液指示剂受热后发生肉眼可见的相分离现象；而溶血卵磷脂仅有一条酰基链，其与蛋黄卵磷脂的添加配比是乳液指示剂实现冷激发的主要因素之一，并且能够调节冷激发的温度。椰子油是以月桂酸为主要成分的甘油三酸酯，在低温下易形成小晶体，其对乳液界面结构的瓦解发挥重要作用，是乳液指示剂实现冷激发的另一重要因素；温敏型乳液指示剂的冷激发是热瓦解的必要条件，当乳液指示剂的环境温度达到椰子油的融点时，乳液指示剂就会瓦解，发生肉眼可见的相分离现象。硬脂酸丁酯作为乳化剂，具有较好的热稳定性，它有助于缩短乳液指示剂凝固点和融点的温度范围，提高乳液指示剂对温度的敏感性，进而提高乳液指示剂对食品冷链系统温度监测的灵敏性。将上述蛋黄卵磷脂与溶血卵磷脂按比例搭配，再添加椰子油，三者作为油相，食品添加剂的硬脂酸丁酯作为乳化剂，纯净水作为水相，利用超声处理工艺和均质处理工艺手段，将上述材料混合物制成微米级油脂粒子均匀分散在水中的皮克林乳液，这种乳液能实现在室温下保持稳定、在低温下自动激发、在高温下自动发生不可逆瓦解的效果，因此，可以作为温敏型指示剂用于食品冷链安全性监测。

[0012] 本发明的有益效果是：温敏型乳液指示剂能监测冷链物流系统是否存在温度波动情况，进而确保食品在冷链系统中的质量安全。本发明把在化工、能源、医药等领域广泛使用的皮克林乳液应用到食品冷链系统监测中，仅采用包括水在内的五种原料和简易的制备方法，利用油脂粒子控制乳液的稳定性，制成以皮克林乳液为基质的温敏型乳液指示剂；而且，构成温敏型乳液指示剂的五种成分均为食品级，将温敏型乳液指示剂放置于食品外包装内部，对食品冷链系统的温度进行监测，这期间温敏型乳液指示剂不会引起食品化学成分的质量变化，即不会对食品卫生造成二次污染。此外，温敏型乳液指示剂的稳定效果好，其在使用前即冷激发前，可以在室温下长期存放，而不会发生油水分离等不稳定现象；将其置于1～5℃低温条件下，乳液指示剂的结构开始发生变化，历经11h，乳液指示剂完成冷激发；如果冷激发后的乳液指示剂置于15℃的温度条件下，长达30min，乳液指示剂即会发生肉眼可见的相分离，这种相分离是不可逆的，说明食品在冷链系统中存在温度波动的情况，这会对食品质量安全造成不可避免的隐患。因此，温敏型乳液指示剂适合于监测水产品、畜产品和农产品等所有需要冷藏的食品、食品原料和食品半成品的冷链安全，监测食品在冷链系统中是否经历过温度超过15℃的温度波动，以达到监测食品冷链系统质量安全的目的。本发明对于冷链物流企业提高食品质量管理意识及提高冷链物流系统管理方法和手段具有积极的促进意义，同时，对于保证我国食品安全，促进人们身体健康也具有一定程度的促进作用。

附图说明

[0013] 图1为本发明的具体实施流程。

[0014] 图2为在15℃温度条件下，温敏型乳液指示剂随时间延长发生肉眼可见相分离的情况。

[0015] 图3为显微镜下未经冷激发的温敏型乳液指示剂的油相分布。

具体实施方式

[0016] 请参阅图1、图2和图3。

[0017] 步骤1：将蛋黄卵磷脂与溶血卵磷脂以2:15的比例混合作为油相，将油相以40%的质量浓度置于纯净水中，在35℃条件下，利用超声细胞破碎仪，采用超声6s间歇3s的间歇式超声处理模式，对上述包含油相的混合液进行超声处理18min；利用均质机以12300r/min的速度对混合液进行均质处理12～25min；利用激光粒度检测仪筛选混合液，其粒径不超过5μm。

[0018] 步骤2：对步骤1得到的混合液增加油相椰子油，使椰子油在混合液中的质量浓度为235%；在35℃条件下，利用超声细胞破碎仪，采用超声6s间歇3s的间歇式超声处理模式，进行超声处理33min；利用均质机以12500r/min的速度对混合液进行均质处理24min，制成高油相混合液；利用激光粒度检测仪筛选高油相混合液，其粒径不超过5μm。

[0019] 步骤3：对步骤2得到的高油相混合液中添加乳化剂硬脂酸丁酯，使硬脂酸丁酯在混合液中的质量浓度为245%；在35℃条件下，利用超声细胞破碎仪，采用超声6s间歇3s的间歇式超声处理模式，进行超声处理12min，得到温敏型乳液指示剂；利用荧光倒置显微镜观察温敏型乳液指示剂类型，筛选温敏型乳液指示剂为水包油型；利用扫描量热仪筛选温敏型乳液指示剂的放热峰值和吸热峰值，其放热峰值不超过5℃，吸热峰值不超过15℃；在25℃条件下，利用激光粒度仪筛选温敏型乳液指示剂，其粒径不超过5μm；利用激光粒度仪筛选温敏型乳液指示剂的热分离效果，将温敏型乳液指示剂放置在1～5℃条件下11h，再将温敏型乳液指示剂放置在温度高于15℃的环境下30min，热分离后乳液粒径不小于110μm。

[0020] 经过以上具体实施步骤，用于食品冷链安全监测的温敏型乳液指示剂被加工完成，其油相分布如图3所示。