粒料干燥脱气方法

摘要

用于在具有干燥器的设备中制备干燥的聚合物粒料的方法，该干燥器具有第一室和机械搅拌器，并且该设备还具有脱气筒仓，该脱气仓具有第二室，该方法包括将包括用于干燥湿聚合物料粒的第一气体混合物的干燥气流引导至第一室中，将干燥的聚合物粒料转移到第二室中，将用于使干燥的聚合物粒料脱气的第二气体混合物引导至第二室中，由此将第二气体混合物转化成第三气体混合物并且将部分第三气体混合物引导至第一室中；以及使用上述方法制造LDPE粒料的方法。

权利要求

1.一种用于在设备中制备具有降低的烃含量的干燥的聚合物粒料的方法，所述设备具有干燥器，所述干燥器具有第一室，所述第一室包括上端和包括第一聚合物入口的下端、在所述聚合物入口上方的第一聚合物出口、在所述上端处的第一气体入口、在所述第一气体入口下方的第一气体出口和机械搅拌器，所述设备还具有脱气筒仓，所述脱气筒仓具有第二室，所述第二室包括第二聚合物入口、第二聚合物出口、第二气体入口和第二气体出口，所述方法包括以下步骤

i）引导包括第一气体混合物的干燥气流通过所述第一气体入口进入所述第一室中，ii）将湿聚合物粒料通过所述第一聚合物入口插入所述第一室中，iii）在由所述干燥气流和通过使用所述机械搅拌器提供的逆流中干燥所述湿聚合物粒料，iv）将所述干燥的聚合物粒料通过所述第一聚合物出口和所述第二聚合物入口转移到所述第二室中，v）引导第二气体混合物通过所述第二气体入口进入所述第二室中，vi）使用所述第二气体混合物将所述干燥的聚合物粒料脱气并且由此将所述第二气体混合物转化成包括烃的第三气体混合物，vii）引导部分第三气体混合物进入所述第一室，

其中，在步骤ii）中插入到所述第一室中的所述湿聚合物粒料具有从20℃至80℃的温度并且在步骤v）中被引导到所述第二室中的所述第二气体混合物具有从20℃至80℃的温度，和其中，具有降低的烃含量的干燥的聚合物粒料通过所述第二聚合物出口从所述第二室取出，并且通过所述第二聚合物出口取出的所述干燥的聚合物粒料具有比导入所述第二室的所述第二气体混合物的温度高0.1℃至20℃的温度。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述部分第三气体混合物形成所述第一气体混合物并且被引导穿过所述第一气体入口进入所述第一室中，或其中，所述部分第三气体混合物不形成所述第一气体混合物，而是被添加到所述第一气体混合物的所述干燥气流中并且被引导穿过所述第一气体入口进入所述第一室中，或其中，所述第一室包括与所述第一气体入口间隔开的第三气体入口并且所述部分第三气体混合物被引导穿过所述第三气体入口进入所述第一室中。

3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述聚合物粒料是聚烯烃粒料。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述聚合物粒料由低密度聚乙烯制成。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述干燥器包括具有分离筛的第一分离单元，其中在将所述湿聚合物粒料插入所述第一室之前使用所述分离筛去除附聚物。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述第一分离单元邻近所述第一室放置，所述第一室至少部分地处于与所述第一气体出口或与所述第一聚合物出口相同的高度。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其中

所述干燥气流在干燥过程中变湿，并且所得的湿气体混合物被引导通过所述第一气体出口到达第二分离单元并且通过所述第二分离单元到达至少一个抽吸风扇，其中，所述第二分离单元是旋风分离器，其中所述旋风分离器移除剩余的湿聚合物粒料、其他颗粒或冷凝的液滴，其中，所述至少一个抽吸风扇从所述第一室并且通过所述第二分离单元抽吸所述湿气。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述第一气体混合物和/或第三气体混合物在被引导进入所述第一室之前使用第一加热单元对其加热。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述第一加热单元是蒸汽操作的加热器。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其中，根据步骤ii），所述湿聚合物粒料是由待插入所述第一室中的水下粒料切割器的工艺用水输送的。

11.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述第一气体混合物、第二气体混合物和第三气体混合物主要含有氮气和/或氧气。

12.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述第一气体入口居中地布置在所述上端处，以使得所述干燥气流被导向相反的下端。

13.一种用于在工业设备中制造LDPE粒料的方法，所述工业设备包括用于聚合反应的反应器、挤出机和设备，其中，所述设备具有干燥器，所述干燥器具有第一室，所述第一室包括上端和包括第一聚合物入口的下端、在所述聚合物入口上方的第一聚合物出口、在所述上端处的第一气体入口、在所述第一气体入口下方的第一气体出口以及机械搅拌器，所述设备还具有脱气筒仓，所述脱气筒仓具有包括第二聚合物入口、第二聚合物出口、第二气体入口和第二气体出口的第二室，所述方法包括以下步骤

a）在所述反应器中在140至320℃的温度和1400至3200巴的压力下聚合乙烯，b）分离聚合物和乙烯并再循环未反应的乙烯，c）挤出所述聚合物以获得均化的LDPE熔体，

d）使用水下粒料切割器将所述LDPE熔体造粒以获得湿LDPE粒料，以及e）使用根据以上权利要求1至12中任一项所述的方法对所述湿LDPE粒料进行干燥和脱气。

说明书

粒料干燥脱气方法

技术领域

[0001] 本公开提供了一种用于干燥和脱气聚合物粒料的方法以及使用所述方法制造LDPE粒料的方法。

背景技术

[0002] 聚合物通过聚合反应形成，其中通常单体流体在高压条件下反应。可以使用各种方法由其获得聚合物粒料。所述聚合物粒料必须干燥。提供粒料的方法和所述粒料的干燥方法是本领域公知的。

[0003] US 9,126,353 B2涉及制备用于食品的粒状聚烯烃树脂的方法。加热粒料并清除挥发性物质。

[0004] US 4,820,463 A公开了通过气相聚合制备的聚烯烃颗粒的脱气和造粒方法。将聚烯烃颗粒进行初级脱气，优选在气相催化聚合反应器的出口处进行。然后使聚烯烃颗粒经历第二脱气步骤，包括通过机械搅拌器搅拌颗粒。

[0005] US 5,911,928 A公开了生产聚烯烃树脂颗粒的方法，其包括通过使用同向(同向旋转)双螺杆捏合挤出机从模具喷嘴挤出聚烯烃树脂。

[0006] WO 01/070473 A1公开了热塑性聚烯烃造粒的方法，其中将在聚合反应器中制备的聚合物粉末在挤出机中熔融并均化，然后强制通过挤出模具并造粒。

[0007] US 8,359,765 B2涉及一种用于脱水和干燥由塑料颗粒和水制成的混合物的方法。

[0008] US 4,030,205 A涉及一种用于干燥颗粒材料的系统，该颗粒材料在被加热时倾向于熔化或聚结，该系统包括以下步骤：将温度高于颗粒不稳定且倾向于彼此粘附的温度范围的热干燥空气流引导到填充有材料颗粒的分配料斗的下部中，并允许空气流向上通过料斗中的颗粒，并将其热量传递给颗粒，并在料斗中的颗粒体中形成温度梯度，该温度梯度高于料斗下部材料的临界温度范围，并且当颗粒从料斗向下分配时，该温度梯度使颗粒经受临界温度范围。

[0009] US 2012/0077951 A1公开了一种用于增加聚酯颗粒的分子量的方法，其中聚酯颗粒在已经通过搅拌离心机之后通过供应气流经受热干燥和后处理。

[0010] 上述方法中的一些还使用空气作为干燥剂，其中通过空气流除去水分。这导致污染的空气流，该空气流包括可能对环境有害并因此必须适当处理的烃。

[0011] 需要提供一种方法，其特征在于干燥效率更高，同时产生的废物更少。另一个目的是降低成本并确保高水平的安全性。

发明内容

[0012] 本公开提供了在设备中制备干燥聚合物粒料的方法。设备具有干燥器，干燥器具有第一室，第一室包括上端和包括第一聚合物入口的下端、在聚合物入口上方的第一聚合物出口、在上端处的第一气体入口、在第一气体入口下方的第一气体出口和机械搅拌器。此外，设备具有脱气筒仓，该脱气筒仓具有包括第二聚合物入口、第二聚合物出口、第二气体入口和第二气体出口的第二室。所述方法包括以下步骤：

[0013] i)引导第一气体混合物的干燥气流通过第一气体入口进入第一室中，

[0014] ii)将湿聚合物粒料通过第一聚合物入口插入到第一室中，

[0015] iii)在由干燥气流和通过使用机械搅拌器提供的逆流中干燥湿聚合物粒料，[0016] iv)将干燥的聚合物粒料通过第一聚合物出口和第二聚合物入口转移到第二室中，

[0017] v)引导第二气体混合物通过该第二气体入口进入第二室中，

[0018] vi)使用第二气流将干燥的聚合物粒料脱气并且由此将第二气体混合物转化成包括烃的第三气体混合物，以及

[0019] vii)引导部分第三气体混合物进入第一室。

[0020] 在一些实施例中，在步骤ii)中插入到第一室中的湿聚合物粒料具有20℃至80℃的温度，并且在步骤v)中被引导到第二室中的第二气体混合物具有20℃至80℃的温度。

[0021] 在一些实施例中，具有降低的烃含量的干燥聚合物粒料通过第二聚合物出口从第二室取出，并且通过第二聚合物出口取出的干燥聚合物粒料具有比导入第二室的第二气体混合物的温度高0.1℃至20℃的温度。

[0022] 在第一组实施例中，该部分第三气体混合物形成第一气体混合物并且被引导穿过第一气体入口进入第一室中。

[0023] 在第二组实施例中，该部分第三气体混合物不形成第一气体混合物，而是被添加到第一气体混合物的干燥气流中并且被引导穿过第一气体进入第一室中。

[0024] 在第三组实施例中，第一室包括与第一气体入口间隔开的第三气体入口，并且该部分第三气体混合物被引导通过第三气体入口进入第一室。

[0025] 优选地，第三气体混合物包括比第二气体混合物更多的烃，其中烃含有聚合物粒料的残余单体单元。

[0026] 在一些实施例中，聚合物粒料是聚烯烃粒料。

[0027] 在一些实施例中，聚合物粒料的聚合物是低密度聚乙烯。

[0028] 在一些实施例中，干燥单元包括具有分离筛的第一分离单元，其中在将湿聚合物粒料插入第一室之前使用分离筛除去附聚物和/或较大颗粒。在这些实施例的一些中，第一分离单元邻近第一室放置，第一室至少部分地处于与第一气体出口或第一聚合物出口相同的高度。

[0029] 干燥气体在干燥过程中变湿。在一些实施例中，将所得的湿气体混合物引导通过第一气体出口至第二分离单元并通过第二分离单元至至少一个抽吸风扇，其中第二分离单元是旋风分离器，其中旋风分离器除去剩余的聚合物粒料，其他颗粒或冷凝的液滴，其中该至少一个抽吸风扇从第一室并且通过第二分离单元抽吸湿气。

[0030] 在一些实施例中，第一和/或第三气流在使用加热单元被引导到第一室中之前被加热。在这些实施例的一些中，加热单元是蒸汽操作的加热器。

[0031] 在一些实施例中，第一聚合物入口布置在第一气体出口下方，第一气体出口布置在第一聚合物出口下方，第一聚合物出口布置在第一气体入口下方。

[0032] 在一些实施例中，根据步骤ii)，通过水下粒料切割器的工艺用水输送湿粒料以插入第一室中。

[0033] 在一些实施例中，干燥器是旋转干燥器，其中通过离心力以及干燥气流除去水分。

[0034] 在一些实施例中，第一、第二和第三气体混合物主要含有氮和/或氧。

[0035] 在一些实施例中，第一气体入口居中地布置在上端处，使得干燥气流指向相对的底端。

[0036] 本公开还提供了一种用于在工业设备中制造LDPE粒料的方法，工业设备包括用于聚合反应的反应器、挤出机和如上的设备。因此，设备还具有干燥器，干燥器具有第一室，第一室包括上端和包括第一聚合物入口的下端、在聚合物入口上方的第一聚合物出口、在上端处的第一气体入口、在第一气体入口下方的第一气体出口和机械搅拌器。此外，设备还具有脱气筒仓，该脱气筒仓具有包括第二聚合物入口、第二聚合物出口、第二气体入口和第二气体出口的第二室。所述方法包括以下步骤

[0037] a)在反应器中在140至320℃的温度和1400至3200巴的压力下聚合乙烯，

[0038] b)分离聚合物和乙烯并再循环未反应的乙烯，

[0039] c)挤出聚合物以获得均化的LDPE熔体，

[0040] d)使用水下粒料切割器将LDPE熔体造粒以获得湿LDPE粒料，以及

[0041] e)使用根据干燥方法的一个或几个上述实施例的方法干燥和脱气湿LDPE粒料。

附图说明

[0042] 在附图中：

[0043] 图1：示出了粒料干燥器的实施例的示意图；

[0044] 图2：示出了用于粒料的干燥方法的第一实施例的示意图；

[0045] 图3：示出了用于粒料的干燥方法的第二实施例的示意图；

[0046] 图4：示出了用于制造LDPE粒料的方法的示意图；

[0047] 图5：示出了粒料干燥器的机械搅拌器的实施例的示意图。

具体实施方式

[0048] 本领域已知使用挤出机制备粒料并在水下粒料切割器中将挤出线料切成粒料。所得粒料是湿的。在干燥器中除去与粒料结合的水，并且为了制备干燥的聚合物粒料，本领域已知提供干燥系统和脱气系统。通过本公开，发现如果来自脱气筒仓的气体被再用于干燥过程，则可以减少要处理的污染气体(例如污染空气)的量，如下文所述。

[0049] 本公开涉及在设备中制备干燥的聚合物粒料的方法，设备具有干燥器，干燥器具有第一室，第一室包括上端和包括第一聚合物入口的下端、在聚合物入口上方的第一聚合物出口、在上端处的第一气体入口、在第一气体入口下方的第一气体出口和机械搅拌器，设备还具有脱气筒仓，该脱气筒仓具有包括第二聚合物入口、第二聚合物出口、第二气体入口和第二气体出口的第二室，方法包括以下步骤

[0050] i)引导包括第一气体混合物的干燥气流通过第一气体入口进入第一室中，特别是向下，从而产生螺旋流，

[0051] ii)将湿聚合物粒料，优选来自水下粒料切割器的粒料，通过第一聚合物入口插入第一室中，优选其中粒料使用机械搅拌器的提升叶片向上移动，

[0052] iii)在由干燥气流提供的逆流中并且通过使用机械搅拌器，特别是通过由机械搅拌器引起的离心力来干燥湿聚合物粒料，

[0053] iv)将干燥的聚合物粒料通过第一聚合物出口和第二聚合物入口转移到第二室中，特别是使用连接第一室和第二室的管道，

[0054] v)引导第二气体混合物通过该第二气体入口进入第二室中，特别是由外部源的供应管线提供的气体，

[0055] vi)使用第二气流将干燥的聚合物粒料脱气并且由此将第二气体混合物转化成包括烃的第三气体混合物，

[0056] vii)尤其根据步骤i)和/或其中该部分第三气体混合物是第一气体混合物，引导部分第三气体混合物进入第一室。

[0057] 根据本公开的干燥方法依赖于在复用气体的逆流中干燥粒料，结合使用由机械搅拌器引起的离心力除去液体。此外，来自脱气筒仓的一些热量可用于干燥器的第一室中，降低了能量成本。还令人惊奇地发现，尽管来自脱气筒仓的烃被引入干燥器的干燥气体中，但这不会不利地影响安全性或干燥效率。

[0058] 应当理解，包含地定义″和/或″的使用，使得术语″a和/或b″应当理解为包含以下集合：″a和b″、″a或b″、″a″、″b″。优选地和在大多数情况下″a和/或b″涉及两个实体，，a″和，，b″，其中所述实体中的至少一个存在于所述实施例中。

[0059] 应当理解，粒料是可以具有任何形状或尺寸的颗粒。然而，优选它是具有圆形、球形或圆柱体的颗粒。优选地，粒料的尺寸为0.05mm至25mm，特别是0.1mm至10mm，优选0.5mm至4mm。

[0060] 应当理解，术语，，干燥(dried)″或，，干燥(drying)″是指除去稀释剂，稀释剂可以是任何液体，例如烃液或水。优选地，液体是水，特别是水下粒料切割器的水。术语″湿″是指存在显著量的液体。因此，湿粒料比干粒料受更多的液体污染。通过除去该水分，干燥粒料。

[0061] 应当理解，术语，，脱气(degassing)″或，，脱气(degassed)″是指从颗粒聚合物中除去未反应的单体和其他烃化合物。通过聚合获得的聚合物产物，例如作为聚合物粒料，可以含有这样的未反应单体和其他烃化合物(例如主要单体如乙烯、共聚单体、低聚物、溶剂、聚合添加剂如分子量调节剂，存在于聚合中使用的任何材料中的杂质，用于润滑反应器的移动部件的材料等)，这些物质应该从聚合物产物中除去，因为不这样做可能导致烃水平上升到下游设备中的爆炸水平，或超过环境限制，或导致产品质量不可接受如气味。脱气的通常做法是使颗粒聚合物与惰性气体流接触，通常为逆流。

[0062] 应当理解，术语气体混合物涉及不同气体例如氮气和烃气体的混合物。优选地，下文的每种气体混合物含有空气。它还可以含有另外的气体，例如烃气体，优选乙烯。

[0063] 应当理解，水下粒料切割器是在水下将聚合物线料切割成粒料的切割装置。它包括水下粒料切割室并且是水下造粒机的一部分。在切割器中使用的水称为工艺用水。工艺用水输送粒料并且还确保粒料一被切割就冷却。优选地，根据步骤ii)，通过水下粒料切割器的工艺用水输送湿粒料以插入第一室中。

[0064] 应当理解，″上(up)″、″下(down)″、″下方(lower)″、″上方(upper)″、″在下方(below)″、″在上方(above)″和类似术语表示如果设备在操作条件下(例如在工业设备)正确设置，则与重力方向对齐的方向。″在上方(above)″和″在下方(below)″表示高度差，即在上方(above)表示进一步向上，在下方(below)表示进一步向下。它并不表示元件必须例如以叠加方式位于彼此之上。这意味着聚合物入口可以布置在聚合物出口下方，其中聚合物入口和出口布置在室的相对壁处，只要聚合物入口布置在较低高度处。如果设备在操作条件下正确设置，则还沿重力方向测量高度。

[0065] 在第一组实施例中，该部分第三气体混合物形成第一气体混合物并且被引导穿过第一气体入口进入第一室中。已经发现，在这种情况下不需要外部空气，并且离开脱气筒仓的第三气体混合物为干燥器提供足够的干燥空气。在这种情况下，通常不是所有离开脱气筒仓的气体都用于干燥器。会丢弃一些第三气体混合物。然而，部分第三气体混合物用作干燥气体并形成第一气体混合物，即为了形成第一气体混合物，没有其他气体混合物添加到上述部分第三气体混合物中。发现该实施例是特别优选的，因为废气的量减少最多并且仍然能实现高效的干燥过程。令人惊讶地，发现从脱气过程获得的废气(部分第三气体混合物)完全足以向干燥过程供应干燥气体。

[0066] 在第二组实施例中，该部分第三气体混合物不形成第一气体混合物，而是被添加到第一气体混合物的干燥气流中并且被引导穿过第一气体进入第一室中。在这种情况下，该部分第三气体混合物本身并不形成第一气体混合物，而是将其添加到干燥气流中，从而形成一部分第一气体混合物。已经发现，如果气体不仅从脱气筒仓分支出来，而且还加入一些其他气体，则可以获得连续第一气流的略微更高的可靠性。

[0067] 在第三组实施例中，第一室包括与第一气体入口间隔开的第三气体入口，并且该部分第三气体混合物被引导通过第三气体入口进入第一室。这可以是有益的，因为促进了第一和第三气体混合物的量的调节。

[0068] 应当理解，第一、第二和第三组实施例，特别是第一组实施例，可以与下文讨论的任何实施例组合。

[0069] 优选地，第三气体混合物包括比第二气体混合物更多的烃，其中烃含有形成聚合物粒料的聚合物的残余单体单元。在一些实施例中，第二气体混合物仅是空气，特别是由外部源供应的空气。当第二气体混合物进入第二室时，组成变为第三气体混合物。优选地，第二和第三气体混合物之间的组成差异可以归因于在脱气过程中已经加入到第二混合物中的聚合物和/或其他烃气体的残余单体单元。

[0070] 在一些实施例中，聚合物粒料的聚合物是聚乙烯或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，优选聚乙烯。发现上述干燥方法对于低密度聚乙烯特别适用。低密度聚乙烯在本公开内容中通常缩写为LDPE。

[0071] 在一些实施例中，干燥单元包括具有分离筛的第一分离单元，其中在将湿聚合物粒料插入第一室之前使用分离筛除去附聚物和/或较大颗粒。发现除去附聚物和/或更大的颗粒提高了干燥过程的速度并防止了机械堵塞。在这些实施例的一些中，第一分离单元邻近第一室放置，第一室至少部分地处于与第一气体出口或第一聚合物出口相同的高度。发现促进了将聚合物粒料引入第一室。

[0072] 干燥气体在干燥过程中变湿。在一些实施例中，将所得的湿气体混合物引导通过第一气体出口至第二分离单元并通过第二分离单元至至少一个抽吸风扇，其中第二分离单元是旋风分离器，其中旋风分离器除去剩余的聚合物粒料，其他颗粒或冷凝的液滴，其中该至少一个抽吸风扇从第一室并且通过第二分离单元抽吸湿气。分离单元保护抽吸风扇免受剩余聚合物粒料、其他颗粒或冷凝液滴的影响。另外，防止颗粒转移到废气处理单元，优选再生热氧化器。

[0073] 在包括上述第二分离单元的一些实施例中，旋风分离器装备有水连接件用于清洁目的，其中水通过旋风分离器的节流孔引入。优选地，节流孔的直径小于供给管线的内管直径。这限制了防止损坏旋风分离器的水的供给。发现该解决方案比通过在进料管线的管内转移的水量调节进料更安全。为了在高水位下的附加安全性，进水阀自动关闭。这种组合产生了特别可靠的旋风分离器结构。

[0074] 在一些实施例中，根据本公开的机械搅拌器可以是具有模块化设计的分段式转子或具有实心转子轴的单件式转子。

[0075] 在一些实施例中，第一和/或第三气流在使用加热单元被引导到第一室中之前被加热。第一和/或第三气流的加热确保高效干燥。在这些实施例中的一些中，加热单元是蒸汽操作加热器或水操作加热器。特别优选的是低压蒸汽操作加热器。令人惊奇地发现，当加热部分第三气体混合物，特别是含有氧气和烃如乙烯的部分第三气体混合物时，这些加热器可用于确保高度的安全性。当烃和氧的混合物被加热太多时，存在爆炸的固有危险。如果加热管太冷，则没有爆炸的危险，可是，第一室中的干燥效率不够高。因此，必须仔细选择温度。已经发现，利用低压蒸汽操作加热器，可以获得具有高度安全性的合适温度。

[0076] 在一些实施例中，第一聚合物入口布置在第一气体出口下方，第一气体出口布置在第一聚合物出口下方，第一聚合物出口布置在第一气体入口下方。已经发现，这种布置是特别有益的。从所讨论的入口和出口最低限度地引入粒料。粒料具有高度的湿度，干燥器在较高区域具有较低的湿度。

[0077] 在一些实施例中，第一聚合物出口布置在第一气体出口上方一定距离处，使得第一气体入口和第一聚合物出口比该距离更远。已经发现，当通过第一聚合物出口离开时，在一侧上的这种布置有效地防止了伴随聚合物粒料的湿气形成，并且在另一侧上，可以通过第一气体出口除去湿空气，而没有太多的聚合物粒料与湿气，特别是湿空气一起被除去。

[0078] 在一些实施例中，干燥器是旋转干燥器，其中通过离心力以及干燥气流除去水分。已经发现，该方法与这种干燥器结合特别有效。优选地，干燥包括具有转子提升器叶片的机械搅拌器，其被设计和构造为优选地以螺旋运动向上提升粒料。过量的水分大部分通过离心力除去。优选地，提供防止粒料与液体一起除去的筛，特别是筛子，优选金属筛。

[0079] 在一个实施例中，脱气筒仓连续装入粒料。然而，发现即使粒料不连续地插入，也可以进行如上的方法。因此，在另一个实施例中，脱气筒仓不连续地装入粒料。优选地，在上述两个实施例中，脱气空气，即第二气体混合物连续地插入到脱气筒仓中。

[0080] 在本公开的一个优选实施例中，在插入第二室之前，在步骤v)中被引导到第二室中的第二气体混合物温度从20℃升至80℃，优选地从30℃至70℃，并且更优选地从40C至60℃，和在步骤ii)中插入第一室的湿聚合物粒料具有20℃至80℃，优选30℃至70℃，和更优选40C至60℃的温度。

[0081] 优选地，具有降低的烃含量的干燥聚合物粒料通过第二聚合物出口从第二室取出，其中取出的聚合物粒料具有0.1℃至20℃，优选0.5℃至15℃，更优选比导入第二室的第二气体混合物的温度高1℃至10℃的温度。

[0082] 在脱气筒仓的一些实施例中，第二聚合物入口在第二聚合物出口上方，并且第二气体入口布置在第二气体出口下方。优选地，在单个第二气体出口下方布置有多个第二气体入口。在特别优选的实施例中，第二气体出口布置在脱气筒仓的顶部，第二聚合物出口布置在第二气体出口的下方，在底部，第二聚合物出口布置在多个第二气体入口的下方。

[0083] 在一些实施例中，第一、第二和第三气体混合物主要含有氮和/或氧。特别优选的是，第一、第二和第三气体混合物主要含有空气。可能存在另外的气体，特别是在第一和/或第三气体混合物中，例如来自脱气过程的烃。发现空气是用于根据本公开的方法的廉价、安全和有效的干燥剂，尽管存在氧气和烃之间反应的危险。

[0084] 优选进行本公开的方法以制备干燥的聚烯烃粒料。优选的聚烯烃通过均聚或共聚1-烯烃，即具有末端双键的烃获得。优选非极性烯属化合物。特别优选的1-烯烃是直链或支链C2-C12-1-烯烃，特别是直链C2-C10-1-烯烃如乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、
1-辛烯、1-癸烯或支链C2-C10-1-烯烃如4-甲基-1-戊烯，共轭和非共轭二烯如1，3-丁二烯、
1，4-己二烯或1，7-辛二烯。还可以聚合多种1-烯烃的混合物。适合的烯烃还包括双键是环状结构的一部分的烯烃，该环状结构可以具有一个或多个环体系。实例为环戊烯、降冰片烯、四环十二碳烯或甲基降冰片烯或者二烯，诸如5-亚乙基-2-降冰片烯、降冰片二烯或乙基降冰片二烯。还可以使两种或更多种烯烃的混合物聚合。

[0085] 可用本发明方法获得的优选聚合物是乙烯含量为50至100wt.％，更优选80至100wt.％，特别是98至100wt.％的聚乙烯。因此，聚乙烯中其它烯烃的含量优选为0至
50wt.％，更优选0至20wt.％，特别是0至2wt.％。

[0086] 用于本公开方法的聚乙烯的优选密度为0.90g/cm3至0.97g/cm3。优选密度范围为0.90至0.95g/cm3，特别是0.91至0.94g/cm3。密度必须理解为根据DIN EN ISO 1183-1：
2004，方法A，用2mm厚的压缩模塑板(浸渍)，所述板在180℃，20MPa下压制8分钟，随后在沸水中结晶30分钟测定的密度。

[0087] 在一些实施例中，第一气体入口居中地布置在上端处，使得干燥气流指向相对的底端。发现这种布置提供了干燥气体与在干燥室中向上移动的聚合物粒料的强烈逆流。向下指向相对底端优选为垂直方向向下。然而，也可以选择不完全垂直的向下方向，例如以支持聚合物粒料通过第一聚合物出口的运动。

[0088] 在一些实施例中，沿着螺旋路径向下引导干燥气流。发现干燥过程在这种情况下特别有效。

[0089] 优选地，该部分第三气体混合物涉及第二气体混合物的量的1％至90％，优选10％至80％，特别是20％至60％。

[0090] 本公开还提供了一种用于在工业设备中制造LDPE粒料的方法，工业设备包括用于聚合反应的反应器、挤出机和如上的设备。因此，设备还具有干燥器，干燥器具有第一室，第一室包括上端和具有第一聚合物入口的下端、在聚合物入口上方的第一聚合物出口、在上端处的第一气体入口、在第一气体入口下方的第一气体出口和机械搅拌器。此外，设备还具有脱气筒仓，该脱气筒仓具有包括第二聚合物入口、第二聚合物出口、第二气体入口和第二气体出口的第二室。所述方法包括以下步骤

[0091] a)在反应器中在140至320℃的温度和1400至3200巴的压力下聚合乙烯，

[0092] b)分离聚合物和乙烯并再循环未反应的乙烯，

[0093] c)挤出聚合物以获得均化的LDPE熔体，

[0094] d)使用水下粒料切割器将LDPE熔体造粒以获得湿LDPE粒料，以及

[0095] e)使用根据干燥方法的一个或几个上述实施例的方法干燥和脱气湿LDPE粒料。

[0096] 发现上述制造低密度聚乙烯粒料(LDPE-粒料)的方法与上述干燥方法结合特别有效。

[0097] 图1示出了用于干燥聚合物粒料的干燥器(1)的优选实施例。干燥器(1)具有第一室(2)，第一室(2)具有上端(3)和包括第一聚合物入口(5)的下端(4)、在聚合物入口(5)上方的第一聚合物出口(12)、在上端(3)处的第一气体入口(7)、在第一气体入口(7)下方的用于湿气(106)的第一气体出口(8)和机械搅拌器(9)。该第一气体入口(7)布置在干燥器(1)的顶部部分(10)中并且设计成用于接收第一气体混合物(104)。第一气体混合物(104)引起第一室(2)内的干燥气流(100)。

[0098] 干燥器(1)设计成接收湿聚合物粒料或粒料在液体如水(105)中的悬浮液。粒料在室(21)中没有附聚物和/或更大的颗粒。附聚物和/或较大颗粒通过出口(20)朝向废物单元(22)离开，而粒料通过分离筛和入口(23)下落到斜槽(24)，用于将聚合物粒料通过第一聚合物入口(5)插入。当给干燥器(1)提供粒料在液体(105)中的悬浮液时，粒料和液体被分离并且液体流(6)在底部离开干燥器(1)。

[0099] 当使用该设备时，包括第一气体混合物的干燥气流(100)被引导通过第一气体入口(7)进入第一室(2)。湿聚合物粒料通过第一聚合物入口(5)插入第一室(2)中。当机械搅拌器(9)旋转时，粒料向上输送到第一聚合物出口(12)。在输送过程中，通过机械搅拌器(9)产生的离心力除去液体。另外，湿聚合物粒料在由干燥气流(100)提供的逆流中干燥。第一聚合物出口(12)通向将干燥的聚合物(113)输送到脱气筒仓(112，未示出)的管道。

[0100] 图2示出了用于粒料的干燥方法的第一实施例的示意图。结合图1详细讨论干燥器(1)。该方法包括将第一气体混合物(104)的干燥气流(未示出)引导到干燥器(1)的第一室中的步骤。将湿聚合物粒料或聚合物粒料在液体(105)中的悬浮液输送到干燥器(1)中。干燥气体变湿，得到的湿气体(106)离开干燥器(1)。将其送至旋风分离器(107)，在其中除去残余的粒料、颗粒和液滴。使用抽吸风扇(108)从第一室抽吸气体。然后，在输送到废气处理单元，优选再生热氧化装置之前，使用作为蒸汽操作加热器的第二加热单元(109)对其进行加热。

[0101] 干燥的聚合物(113)通过第二聚合物入口输送到脱气筒仓的第二室(112)中，该脱气筒仓连接到第二气体混合物(101)的进料。干燥和脱气的聚合物(110)通过第二聚合物出口离开脱气筒仓。通过将来自脱气工艺的烃添加到第二气体混合物(101)中获得第三气体混合物(102)。部分第三气体混合物(102)在作为蒸汽操作加热器(103)的第一加热单元中被加热并且形成第一气体混合物(104)，即在该实施例中，在第一气体混合物(104)和该部分第三气体混合物(102)之间没有差异。未用作第一气体混合物的另一部分第三气体混合物(未示出)可以被输送到废气处理单元，优选再生热氧化器。

[0102] 图3显示了粒料干燥方法的另一个实施例，其中也可以使用图1的干燥器。该方法包括将第一气体混合物(104)的干燥气流(未示出)引导到干燥器(1)的第一室中的步骤。湿聚合物粒料(105)在干燥器(1)中干燥。干燥气体变湿并且湿气体(106)离开干燥器(1)。将其送至旋风分离器(107)，在其中除去残余的粒料、颗粒和液滴。使用抽吸风扇(108)从第一室抽吸气体。然后，在输送到废气处理单元，优选再生热氧化装置之前，使用作为蒸汽操作加热器的第二加热单元(109)对其进行加热。

[0103] 干燥的聚合物(113)通过第二聚合物入口输送到脱气筒仓的第二室(112)中，该脱气筒仓连接到第二气体混合物(101)的进料。干燥和脱气的聚合物(110)通过第二聚合物出口离开脱气筒仓，并且部分第三气体混合物(111)被引导至第一室。图3的实施例与图2的实施例的不同之处在于，第三气体混合物(102)与第一气体混合物(104)不同。替代地，提供添加部分第三气体混合物(102)的外部气体进料(111)，并且因此混合物的组合产生被引导到第一室中的第一气体混合物(104)。在该实施例中，该部分第三气体混合物(102)具有比第一气体混合物(104)更高的烃含量。未使用的部分第三气体混合物可以被输送到废气处理单元，优选再生热氧化器。

[0104] 图4示出了在工业设备中制造LDPE粒料的方法的示意图，该工业设备包括用于聚合反应的反应器、挤出机和设备，其中该设备具有如上的干燥器和脱气筒仓。在第一步骤(201)中，乙烯在反应器中在140至320℃的温度和1400至3200巴的压力下聚合。然后，将所得聚合物转移(202)至分离单元(203)，并在分离单元(203)中分离乙烯和聚合物。完全分离通常是不可能的，因此有一些烃气体留下。将脱气的聚合物输送(204)至挤出机(205)以获得LDPE-挤出物。将挤出物输送(206)至造粒机(207)。然后将湿粒料输送(208)到干燥器(209)，例如图1的干燥器，随后输送(210)到脱气单元(211)。

[0105] 图5示出了机械搅拌器(9)的实施例的透视图。搅拌器具有多个相同的转子提升叶片(9′)，其向上运送粒料。转子提升器叶片围绕中心轴(9″)布置。其他实施例也是可能的，其中轴被分割成几个部件。转子提升器叶片的旋转速度和形状使粒料在第一室内以螺旋路径向上移动。

[0106] 在上述说明书、权利要求书和附图中公开的本发明的特征，无论是单独地还是以任何组合，对于在其各种实施例中实现本发明都是必要的。