一种彩色银浆及其制备方法转让专利

申请号 : CN201911204721.3

文献号 : CN110838384A

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相似专利:

发明人 : 周炳明高峰周虎曾湘涛黄良辉

申请人 : 佛山市瑞福物联科技有限公司

摘要 :

一种彩色银浆及其制备方法,其彩色银浆包括:导电金属粉、染料、树脂、高沸点溶剂、助剂A和助剂B。该彩色银浆的制备方法包括步骤:(1)将树脂溶解于高沸点溶剂中,形成树脂溶液;该树脂含有-OH、-COOH或-NH2基团(2)按比例加入助剂A,在温度30-150℃反应,接着按比例加入溶解形态的染料,继续在温度30-150℃反应,得到染料负载树脂溶液;(3)在上述的染料负载树脂溶液中加入导电金属粉、高沸点溶剂和助剂B,混合制得彩色导电浆料。本发明通过化学改性负载染料制备的彩色银浆,使其既有导电功能,又有色彩装饰功能,解决了现有技术中染料通过物理混合后导电率下降及不稳定的问题。

权利要求 :

1.一种彩色银浆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将树脂溶解于高沸点溶剂中,形成树脂溶液;该树脂含有-OH、-COOH或-NH2;

(2)按比例加入助剂A,在温度30-150℃反应30-120min;加入溶解形态的染料,继续在温度30-150℃反应30-120min,得到负载染料的树脂溶液;

染料为油性有机染料,其含有的官能团包括-NH2基团、-OH基团、-COOH基团、-SO3Na或金属离子中的一种;

助剂A包括:固色剂和硅烷偶联剂中的一种或两种以上,其分子链带有至少2个端基,端基包括-OH基团、-NH2基团和环氧基中的一种;

(3)在上述树脂溶液加入导电金属粉、高沸点溶剂和助剂B,通过搅拌和研磨制得彩色导电浆料。

2.根据权利要求1所述的一种彩色银浆的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,导电金属粉为银粉或镍粉中的一种或两种组合。

3.根据权利要求1所述的一种彩色银浆的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,树脂为丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚酯和纤维素中的一种或两种以上的组合。

4.根据权利要求3所述的一种彩色银浆的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,高沸点溶剂为松油醇、异佛尔酮、DBE、醇酯、醇醚和醚酯中一种或两种以上的组合。

5.根据权利要求1所述的一种彩色银浆的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,助剂B包括:固化剂、流平剂、润湿剂、流变剂和防沉降剂中的一种或两种以上的组合。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种彩色银浆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按重量份,将1-20份的树脂溶解于5-30份的高沸点溶剂中,形成树脂溶液;该树脂带有-OH、-COOH或-NH2官能团;

(2)加入0.1-5份的助剂A,在温度30-150℃反应30-120min,取0.1-10份溶解形态的染料加入,继续在温度30-150℃反应30-120min,得到负载染料的树脂溶液;

染料为油性有机染料,其带有-NH2基团、-OH基团、-COOH基团、-SO3Na或金属离子;助剂A包括:含-NH2基团的硅烷偶联剂、甲醛树脂型固色剂、多胺树脂型固色剂和含环氧基团的固色剂中的一种或两种以上的组合;

(3)在上述的染料负载树脂溶液中加入30-80份的导电金属粉、5-30份的高沸点溶剂和

0.1-5份的助剂B,通过搅拌和研磨制得彩色导电浆料。

7.一种彩色银浆,其特征在于,按重量份数,包括以下原料:30-80份的导电金属粉、

0.1-10份的染料、1-20份的树脂、10-60份的高沸点溶剂、0.1-5份的助剂A和0.1-5份的助剂B;

所述染料为油性有机染料,其带有-NH2基团、-OH基团、-COOH基团、-SO3Na或金属离子;

所述树脂带有-OH、-COOH或-NH2基团;

所述助剂A包括:含-NH2基团的硅烷偶联剂、甲醛树脂型固色剂、多胺树脂型固色剂和含环氧基团的固色剂中的一种或两种以上的组合。

8.根据权利要求7所述的一种彩色银浆,其特征在于,所述树脂为丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚酯和纤维素中的一种或两种以上的组合。

9.根据权利要求7所述的一种彩色银浆,其特征在于,所述高沸点溶剂为松油醇、异佛尔酮、DBE、醇酯、醇醚和醚酯中一种或两种以上的组合。

10.根据权利要求7所述的一种彩色银浆,其特征在于,助剂B包括:固化剂、流平剂、润湿剂、流变剂、防沉降剂和固化剂中的一种或两种以上的组合。

说明书 :

一种彩色银浆及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及彩色银浆技术领域,尤其涉及一种彩色银浆及其制备方法。

背景技术

[0002] 现有的导电浆料要么是银白或灰白或白色带黄如银浆,镍浆等;或泥黄色如铜浆;或黑色如碳浆。然而,这些色彩用于装饰领域时显得不够丰富,很有限。特别是,随着物联网时代智能包装的兴起,需要在外包装上集成装饰和光电功能。此时,采用传统的导电浆料印制电路就需要进行外观覆盖,以遮住浆料的本色。这将增加工艺的复杂性并提升成本。此外,导电浆料的颜色还易因环境影响发生变化,如变黄等,这都将对外包装的应用带来不稳定因素。
[0003] 传统上,制备彩色油墨,包括导电的,通常采用以下几条途径:
[0004] 1、简单的物理混合。这种方法工艺简单。但是,如果简单采用颗粒分散状态的颜料与导电金属粉混合,由于不导电的颗粒存在,会显著影响导电性,通常电性能会下降1-2个数量级。如果用分子溶解状态的染料与导电金属粉混合,烘干过程中发生相分离和染料聚集是普遍的状态,导致颜色不稳定。
[0005] 2、颜料/染料包覆金属粉。这种方法可以解决颜料/染料与金属粉分相的问题,并改善颜料/染料对金属银白色的遮盖力。但是得到的产品几乎没有导电性,无法满足导电应用。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提出一种彩色银浆的制备方法,其通过树脂、助剂A和染料进行化学改性。
[0007] 本发明还提出一种彩色银浆,其包括以下原料:导电金属粉、染料、树脂、高沸点溶剂、助剂A和助剂B。
[0008] 为达此目的,本发明采用以下技术方案:
[0009] 一种彩色银浆的制备方法,包括以下步骤:
[0010] (1)将树脂溶解于高沸点溶剂中,形成树脂溶液;该树脂含有-OH、-COOH或-NH2;
[0011] (2)按比例加入助剂A,在温度30-150℃反应30-120min;加入溶解形态的染料,继续在温度30-150℃反应30-120min,得到负载染料的树脂溶液;
[0012] 染料为油性有机染料,其含有的官能团包括-NH2基团、-OH基团、-COOH基团、-SO3Na或金属离子中的一种;
[0013] 助剂A包括:固色剂和硅烷偶联剂中的一种或两种以上,其分子链带有至少2个端基,端基包括-OH基团、-NH2基团和环氧基中的一种;
[0014] (3)在上述树脂溶液加入导电金属粉、高沸点溶剂和助剂B,通过搅拌和研磨制得彩色导电浆料。
[0015] 更进一步说明,所述步骤(3)中,导电金属粉为银粉或镍粉中的一种或两种组合。
[0016] 更进一步说明,所述步骤(1)中,树脂为丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚酯和纤维素中的一种或两种以上的组合。
[0017] 更进一步说明,所述步骤(1)中,高沸点溶剂为松油醇、异佛尔酮、DBE、醇酯、醇醚和醚酯中一种或两种以上的组合。
[0018] 更进一步说明,所述步骤(3)中,助剂B包括:固化剂、流平剂、润湿剂、流变剂和防沉降剂中的一种或两种以上的组合。
[0019] 更进一步说明,包括以下步骤:
[0020] (1)按重量份,将1-20份的树脂溶解于5-30份的高沸点溶剂中,形成树脂溶液;该树脂带有-OH、-COOH或-NH2官能团;
[0021] (2)加入0.1-5份的助剂A,在温度30-150℃反应30-120min,取0.1-10份溶解形态的染料加入,继续在温度30-150℃反应30-120min,得到负载染料的树脂溶液;
[0022] 染料为油性有机染料,其带有-NH2基团、-OH基团、-COOH基团、-SO3Na或金属离子;助剂A包括:含-NH2基团的硅烷偶联剂、甲醛树脂型固色剂、多胺树脂型固色剂和含环氧基团的固色剂中的一种或两种以上的组合;
[0023] (3)在上述的染料负载树脂溶液中加入30-80份的导电金属粉、5-30份的高沸点溶剂和0.1-5份的助剂B,通过搅拌和研磨制得彩色导电浆料。
[0024] 一种彩色银浆,按重量份数,包括以下原料:30-80份的导电金属粉、0.1-10份的染料、1-20份的树脂、10-60份的高沸点溶剂、0.1-5份的助剂A和0.1-5份的助剂B;
[0025] 所述染料为油性有机染料,其带有-NH2基团、-OH基团、-COOH基团、-SO3Na或金属离子;
[0026] 所述树脂带有-OH、-COOH或-NH2基团;
[0027] 所述助剂A包括:含-NH2基团的硅烷偶联剂、甲醛树脂型固色剂、多胺树脂型固色剂和含环氧基团的固色剂中的一种或两种以上的组合。
[0028] 更进一步说明,所述树脂为丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚酯和纤维素中的一种或两种以上的组合。
[0029] 更进一步说明,所述高沸点溶剂为松油醇、异佛尔酮、DBE、醇酯、醇醚和醚酯中一种或两种以上的组合。
[0030] 更进一步说明,助剂B包括:固化剂、流平剂、润湿剂、流变剂、防沉降剂和固化剂中的一种或两种以上的组合。
[0031] 本发明的有益效果:
[0032] 本发明通过化学改性制备的彩色银浆,使其既有导电功能,又有色彩装饰功能,解决了现有技术中染料通过物理混合后导电率下降及不稳定的问题。同时,本发明采用的固定染料方法,可改善有机染料在固化体系中的迁移和聚集,从而提高了电路颜色的稳定性。

附图说明

[0033] 图1是实施例为带有-OH树脂、助剂A和带M基团的染料的反应式;

具体实施方式

[0034] 下面结合附图通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
[0035] 一种彩色银浆的制备方法,包括以下步骤:
[0036] (1)将树脂溶解于高沸点溶剂中,形成树脂溶液;该树脂含有-OH、-COOH或-NH2;
[0037] (2)按比例加入助剂A,在温度30-150℃反应30-120min;加入溶解形态的染料,继续在温度30-150℃反应30-120min,得到负载染料的树脂溶液;
[0038] 染料为油性有机染料,其含有的官能团包括-NH2基团、-OH基团、-COOH基团、-SO3Na或金属离子中的一种;如果染料是粉末状的,则需要先用其良溶剂溶解,形成分子形态分散的溶液,必要时加入辅助溶解的助剂,以改善溶解;
[0039] 助剂A包括:固色剂和硅烷偶联剂中的一种或两种以上,其分子链带有至少2个端基,端基包括-OH基团、-NH2基团和环氧基中的一种;
[0040] (3)在上述树脂溶液加入导电金属粉、高沸点溶剂和助剂B,通过搅拌和研磨制得彩色导电浆料。
[0041] 本发明通过化学改性负载染料制备的彩色银浆,使其既有导电功能,又有色彩装饰功能,解决了现有技术中染料通过物理混合后导电率下降及不稳定的问题。同时,本发明采用的固定染料方法,可改善有机染料在固化体系中的迁移和聚集,从而提高了电路颜色的稳定性。
[0042] 助剂A可选择含-NH2基团的硅烷偶联剂、甲醛树脂型固色剂、多胺树脂型固色剂和含环氧基团的固色剂中的一种或两种以上的组合;
[0043] 优先选用环境稳定的可分子形态溶解的油性有机染料。以颗粒分散状态存在的无机颜料对银白色的遮盖力不佳,需要大量使用,这会严重影响导电性,因而不选用。有机颜料通常也是不溶的,以粉末颗粒分散在油墨中。而不导电的颗粒物的存在都会显著影响导电性,因而也不选用。而可分子形态溶解的油性有机染料可以与分子形态溶解于酯类、芳香烃类、酮类溶剂中。在导电体系中使用时与树脂相容,从而将导电影响降至最低;
[0044] 借助助剂的物理和化学作用可使分子形态的染料与树脂发生作用,形成较为稳固的连接,从而获得负载有染料分子的树脂,为负载染料的树脂溶液。如果染料是粉末状的,则需要先用其良溶剂溶解,形成分子形态分散的溶液,必要时加入辅助溶解的助剂,以改善溶解;
[0045] 如图1中染料通常带有-NH2,-OH,-COOH,-SO3Na,金属离子等基团(用M表示),这些基团可以与改性树脂上的-NH2、-NHCH2OH、环氧基等基团(用Y表示)通过氢键,酸碱以及配位作用,形成强的物理化学作用;具体的作用可参考下表:
[0046] 表1-染料与改性树脂的配合
[0047] 典型的Y 典型的M 相互作用机理-NH2 Cu2+ 配位
-NH2 -NH2/-N 氢键
-NH2 -COOH 酸碱
-NHCH2OH -NH2 缩聚
-NHCH2OH -OH 缩聚
环氧 -NH2 开环加成
环氧 -OH 开环加成
[0048] 更进一步说明,所述步骤(3)中,导电金属粉为银粉或镍粉中的一种或两种组合。
[0049] 选用银和镍是因为它们在空气中都较为稳定,不易氧化变色。
[0050] 更进一步说明,所述步骤(1)中,树脂为丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚酯和纤维素中的一种或两种以上的组合。
[0051] 更进一步说明,所述步骤(1)中,高沸点溶剂为松油醇、异佛尔酮、DBE、醇酯、醇醚和醚酯中一种或两种以上的组合。
[0052] 更进一步说明,一种彩色银浆的制备方法,所述步骤(3)中,助剂B包括:固化剂、流平剂、润湿剂、流变剂和防沉降剂中的一种或两种以上的组合。
[0053] 更进一步说明,包括以下步骤:
[0054] (1)按重量份,将1-20份的树脂溶解于5-30份的高沸点溶剂中,形成树脂溶液;该树脂带有-OH、-COOH或-NH2官能团;
[0055] (2)加入0.1-5份的助剂A,在温度30-150℃反应30-120min,取0.1-10份溶解形态的染料加入,继续在温度30-150℃反应30-120min,得到负载染料的树脂溶液;
[0056] 染料为油性有机染料,其带有-NH2基团、-OH基团、-COOH基团、-SO3Na或金属离子;助剂A包括:含-NH2基团的硅烷偶联剂、甲醛树脂型固色剂、多胺树脂型固色剂和含环氧基团的固色剂中的一种或两种以上的组合;
[0057] (3)在上述的染料负载树脂溶液中加入30-80份的导电金属粉、5-30份的高沸点溶剂和0.1-5份的助剂B,通过搅拌和研磨制得彩色导电浆料。
[0058] 一种彩色银浆,按重量份数,包括以下原料:30-80份的导电金属粉、0.1-10份的染料、1-20份的树脂、10-60份的高沸点溶剂、0.1-5份的助剂A和0.1-5份的助剂B;
[0059] 所述染料为油性有机染料,其带有-NH2基团、-OH基团、-COOH基团、-SO3Na或金属离子;
[0060] 所述树脂带有-OH、-COOH或-NH2基团;
[0061] 所述助剂A包括:含-NH2基团的硅烷偶联剂、甲醛树脂型固色剂、多胺树脂型固色剂和含环氧基团的固色剂中的一种或两种以上的组合。
[0062] 更进一步说明,所述树脂为丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚酯和纤维素中的一种或两种以上的组合。
[0063] 更进一步说明,所述高沸点溶剂为松油醇、异佛尔酮、DBE、醇酯、醇醚和醚酯中一种或两种以上的组合。
[0064] 更进一步说明,助剂B包括:固化剂、流平剂、润湿剂、流变剂、防沉降剂和固化剂中的一种或两种以上的组合。
[0065] 实施例A:
[0066] 本实施例的彩色银浆的制备方法为:
[0067] (1)先称量7克的含羟基丙烯酸树脂和16.3克的松油醇高沸点溶剂倒入三口烧瓶中,采用80℃搅拌溶解形成丙烯酸树脂溶液,制得树脂溶液;
[0068] 实施例A1
[0069] 实施例A1进行上述步骤(1)后进行下列步骤(2)-(3):
[0070] (2)在步骤(1)的丙烯酸树脂溶液中加入0.5g的含氨基的硅烷偶联剂,在60℃搅拌60分钟,接着加入1g的有机染料-黄,继续60℃搅拌60分钟,使有机染料均匀与树脂发生交联反应形成负载有染料分子的树脂,得到染料负载树脂溶液;
[0071] (3)在染料负载树脂溶液中分别加入60g的导电银粉、0.5g助剂潜伏型异氰酸酯固化剂和14.7g的高沸点溶剂松油醇,然后在室温下搅拌30分钟,再采用三辊机轧制成彩色银浆。
[0072] 实施例A2
[0073] 在步骤(1)制得的树脂溶液分别加入60g的导电银粉、0.5g助剂潜伏型异氰酸酯固化剂和14.7g的高沸点溶剂松油醇,然后在室温下搅拌30分钟,再采用三辊机轧制成空白银浆。
[0074] 实施例A3
[0075] 在步骤(1)制得的树脂溶液中分别加入1g的有机染料-黄,60g的导电银粉、0.5g助剂潜伏型异氰酸酯固化剂和14.7g的高沸点溶剂松油醇,然后再室温下搅拌30分钟,再采用三辊机轧制成彩色银浆。
[0076] 对实施例A1-A3制得的银浆性能进行测试:采用厚度为188μ的对苯二甲酸二乙酯(PET)柔性基材,丝印250目的聚酯网板,线长为1m、线宽为1mm的线路;将实施A1-A3分别制得的彩色银浆印刷在PET基材表面,先在120℃隧道炉表干2分钟后,再在150℃烘箱烘烤30min后测性能,结果如表2所示。
[0077] 表2-实施例A的性能测试
[0078]
[0079] 说明:
[0080] 上述的实施例A1中,含羟基丙烯酸树脂先与含氨基的硅烷偶联剂反应,丙烯酸树脂的羟基与硅烷偶联剂的硅羟基发生缩合反应,使硅烷偶联剂连接于丙烯酸树脂上,生成物因接上的硅烷偶联剂带有的氨基会与带有金属离子、含氮官能团,含活泼氢官能团的染料进一步发生物理化学作用,将染料接于丙烯酸树脂上。而上表中的实施例A1是通过改性获得的树脂—助剂A—染料的体系;
[0081] 对比实施例A2与实施例A3时,实施例2相当于空白对照组,其没有添加有机染料;而实施例A3则添加了有机染料,并通过物理混合制备银浆;而结果是加了有机染料反而使电阻增大,导电性下降,并且附着力不足,容易水煮后颜色迁移,说明了有机染料采用物理混合会与树脂、导电银粉等混合不均匀,容易出现附着力不足,导电性下降及迁移等问题。
[0082] 而实施例A3与实施例A1可知,实施例A1是通过化学改性,通过物理化学作用将染料连接于改性的树脂上,体系内不存在相容性的差异,解决了实施例A3中物理混合有机染料导致的问题;再将实施例A1与实施例A2对比,实施例A1的性能接近于未加有机染料的性能,虽然整体微微下降,但能在染料迁移标准水煮测试中,80摄氏度下30分钟都不会脱色,解决了有机染料的相容性问题,从而制备到一种既有彩色效果,又具有高导电性的银浆。同时,本实施例A1的方阻为6.0,空白的实施例A2的5.5,实施例A1制备的银浆导电性下降可忽略,可满足高导电要求的智能包装应用。
[0083] 实施例B:
[0084] 本实施例的彩色银浆的制备方法为:
[0085] (1)先称量6.9克的含羧基聚酯树脂和15.4克的DBE高沸点溶剂倒入三口烧瓶中,采用80℃搅拌溶解形成聚酯树脂溶液,制得树脂溶液;
[0086] 实施例B1
[0087] 实施例B1进行上述步骤(1)后进行下列步骤(2)-(3):
[0088] (2)在步骤(1)中的聚酯树脂溶液加入0.5g的含多胺树脂型固色剂,采用120℃搅拌120分钟,接着加入1g的有机染料-蓝,采用60℃搅拌60分钟,使有机染料-蓝均匀与树脂发生反应形成负载有染料分子的树脂,得到染料树脂溶液;
[0089] (3)在染料树脂溶液中分别加入58g的导电银粉、0.5g流平剂和17.2g的高沸点溶剂DBE,然后再室温下搅拌30分钟,再采用三辊机轧制成彩色银浆。
[0090] 实施例B2
[0091] 从步骤(1)中的聚酯树脂溶液加入58g的导电银粉、0.5g流平剂和17.2g的高沸点溶剂DBE,然后在室温下搅拌30分钟,再采用三辊机轧制成空白银浆。
[0092] 实施例B3
[0093] 从步骤(1)中的聚酯树脂溶液加入1g的有机染料-蓝,58g的导电银粉、0.5g流平剂和17.2g的高沸点溶剂DBE,然后再室温下搅拌30分钟,再采用三辊机轧制成彩色银浆。
[0094] 对实施例B1-B3制得的银浆性能进行测试:采用厚度为188μ的对苯二甲酸二乙酯(PET)柔性基材,丝印250目的聚酯网板,线长为1m、线宽为1mm的线路;将实施B1-B3分别制得的彩色银浆印刷在PET基材表面,先在120℃隧道炉表干2分钟后,再在150℃烘箱烘烤30min后测性能,结果如表3所示。
[0095] 表3-实施例B的性能测试
[0096]
[0097] 说明:
[0098] 实施例B1使用的是含羧基聚酯树脂,其通过羧基与固色剂的氨基通过脱水缩合形成酰胺键,使聚酯树脂与固色剂连接;而加入机染料-蓝后,其带有的金属离子、含氮官能团和含活泼氢官能团,能与改性树脂带有的氨基通过物理化学作用结合,使机染料-蓝连接于改性树脂上,改性获得的树脂—助剂A—有机染料的体系。
[0099] 由实施例B2与实施例B3可知,实施例B2相当于空白对照实验,实施例B3加入机染料仍会出现相容性的问题,且会使导电性能下降,并会在标准水煮测试中发生颜色迁移。
[0100] 由实施例B1与实施例B3可知,实施例B1通过上述步骤,改性至树脂—助剂A—有机染料体系,虽电阻方面略低于空白对照,但其通过改性将有机染料连接于树脂的分子链上,解决了相容性问题,并使导电性方面基本不变,并能具有丰富的色彩。
[0101] 实施例C:
[0102] 本实施例的彩色银浆的制备方法为:
[0103] (1)先称量7.8克的含羟基聚氨酯树脂和20.5克的丁基卡必醇醋酸酯倒入三口烧瓶中,采用80℃搅拌溶解形成聚氨酯树脂溶液,制得树脂溶液;
[0104] 实施例C1
[0105] 实施例C1进行上述步骤(1)后进行下列步骤(2)-(3):
[0106] (2)在含羟基聚氨酯树脂溶液中加入0.5g的含环氧基团的固色剂,在120℃搅拌反应120min,接着加入1g的有机染料-橙,继续在90℃下反应60min,采用确保有机染料均匀与树脂发生反应形成负载有染料分子的树脂,得到染料树脂溶液;
[0107] (3)在染料树脂溶液中分别加入60g的导电银粉、0.5g助剂潜伏型异氰酸酯固化剂和14.7g的高沸点溶剂丁基卡必醇醋酸酯,然后再室温下搅拌30分钟,再采用三辊机轧制成彩色银浆。
[0108] 实施例C2
[0109] 步骤(1)中的聚氨酯树脂溶液加入60g的导电银粉、0.5g助剂潜伏型异氰酸酯固化剂和14.7g的高沸点溶剂丁基卡必醇醋酸酯,然后再室温下搅拌30分钟,再采用三辊机轧制成空白银浆。
[0110] 实施例C3
[0111] 步骤(1)中的聚氨酯树脂溶液加入1g的有机染料-粉,60g的导电银粉、0.5g助剂潜伏型异氰酸酯固化剂和14.7g的高沸点溶剂丁基卡必醇醋酸酯,然后再室温下搅拌30分钟,再采用三辊机轧制成彩色银浆。
[0112] 对实施例C1-C3制得的银浆性能进行测试:采用厚度为188μ的对苯二甲酸二乙酯(PET)柔性基材,丝印250目的聚酯网板,线长为1m、线宽为1mm的线路;将实施C1-C3分别制得的彩色银浆印刷在PET基材表面,先在120℃隧道炉表干2分钟后,再在150℃烘箱烘烤30min后测性能,结果如表4所示。
[0113] 表4-实施例C的性能测试
[0114]
[0115] 说明:
[0116] 聚氨酯树脂上的OH与固色剂的环氧基团会发生开环反应,使固色剂连接于聚氨酯树脂上;而有机染料-橙带有的活泼氢基团会与树脂上连接的固色剂的环氧基团发生反应,将有机染料-橙连接于改性聚氨酯树脂的链上,获得树脂—助剂A—有机染料的体系。
[0117] 由实施例C2与实施例C3可知,实施例C2相当于空白对照实验,实施例C3加入机染料仍会出现相容性的问题,且会使导电性能下降,并会在标准水煮测试中发生颜色迁移。
[0118] 由实施例C1与实施例C3可知,实施例C1通过上述步骤,改性至树脂—助剂A—有机染料体系,虽电阻方面略低于空白对照,但其通过改性将有机染料连接于树脂的分子链上,解决了相容性问题,并使导电性方面基本不变,并能具有丰富的色彩。
[0119] 实施例D
[0120] 本实施例的彩色银浆的制备方法为:
[0121] (1)先称量6.7克的含羟基聚酯树脂和18.4克的DBE高沸点溶剂倒入三口烧瓶中,采用85℃搅拌溶解形成聚酯树脂,制得树脂溶液;
[0122] 实施例D1
[0123] 实施例D1进行上述步骤(1)后进行下列步骤(2)-(3):
[0124] (2)在含羟基聚酯溶液中加入0.8g的含氨基的硅烷偶联剂,在60℃搅拌反应60分钟,接着加入1g的有机染料-绿,继续在60℃搅拌反应120分钟,采用确保有机染料均匀与树脂发生反应形成负载有染料分子的树脂,得到染料负载树脂溶液;
[0125] (3)在染料负载树脂溶液中分别加入64g的导电银粉、0.5g流平剂和8.6g的高沸点溶剂DBE,然后再室温下搅拌30分钟,再采用三辊机轧制成彩色银浆。
[0126] 实施例D2
[0127] 从步骤(1)中的聚酯树脂溶液加入64g的导电银粉、0.5g流平剂和8.6g的高沸点溶剂DBE,然后再室温下搅拌30分钟,再采用三辊机轧制成空白银浆。
[0128] 实施例D3
[0129] 从步骤(1)中的聚酯树脂溶液加入1g的有机染料-绿,64g的导电银粉、0.5g的流平剂和8.6g的高沸点溶剂DBE,然后再室温下搅拌30分钟,再采用三辊机轧制成彩色银浆。
[0130] 对实施例D1-D3制得的彩色银浆性能进行测试:采用厚度为188μ的对苯二甲酸二乙酯(PET)柔性基材,丝印250目的聚酯网板,线长为1m、线宽为1mm的线路;将实施D1-D3分别制得的彩色银浆印刷在PET基材表面,先在120℃隧道炉表干2分钟后,再在150℃烘箱烘烤30min后测性能,厚度为5,结果如表5所示。
[0131] 表5-实施例D的性能测试
[0132]
[0133] 说明:
[0134] 聚酯树脂的羟基与硅烷偶联剂发生硅羟基缩合反应,生成含氨基的硅烷偶联剂改性的树脂;有机染料-绿带有的金属离子、含氮官能团和活泼氢官能团,能与改性树脂的氨基发生物理化学作用,使有机染料-绿连接于改性聚酯树脂上。
[0135] 由实施例D2与实施例D3可知,实施例D2相当于空白对照实验,实施例D3加入机染料仍会出现相容性的问题,且会使导电性能下降,并会在标准水煮测试中发生颜色迁移。
[0136] 由实施例D1与实施例D3可知,实施例D1通过上述步骤,改性至树脂—助剂A—有机染料体系,虽电阻方面略低于空白对照,但其通过改性将有机染料连接于树脂的分子链上,解决了相容性问题,并使导电性方面基本不变,并能具有丰富的色彩。
[0137] 以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理,而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释,本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式,这些方式都将落入本发明的保护范围之内。