本发明公开了一种高纯度的乳酸制备工艺，采用葡萄糖为原料，米根霉菌为发酵菌种，在菌种制备过程中，通过米根霉的菌丝使其自团聚形成米根霉菌小球达到自固化的效果，避免游离的菌丝大面积团聚阻碍物料传质，并且发酵过后菌种易与料液分离，分离后的菌种还可进行重复利用，重要的是采用米根霉菌发酵的乳酸产品光学纯度高，原料利用率高，结合多道后续纯化处理步骤，确保制品乳酸具有高纯度，且工艺简便，具有很高的经济价值，适用于工业生产。
1.一种高纯度乳酸生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料准备：在调料罐内注入适量的水，将水温升至50℃,打开搅拌器，倒入葡萄糖粉，溶解并搅拌均匀，调节pH在5.5～6.0之间，转入糖液储罐待用；
(2)加热灭菌：采用高温蒸汽对物料输送设备和发酵设备进行灭菌，物料输送设备和发酵设备灭菌完成后，开启转料泵，使物料通过喷射泵进入发酵罐，同时使高温蒸汽通入喷射泵，通过高温蒸汽对物料加热灭菌；
(3)发酵：待所述步骤(2)中灭菌后的设备及物料降温至45～48℃，将菌种接入至发酵罐中，开始发酵，保持发酵罐内温度为45～50℃，压力为0.4～0.8Mpa，通过加入Ca(OH)2的饱和溶液维持料液pH为5.5～6.0，检测料液中的葡萄糖含量，葡萄糖含量为0时，发酵结束；
(4)过滤絮凝：所述步骤(3)发酵结束后过滤除去菌种，菌种回收待用，调节滤液pH值，并加入絮凝剂，使杂质絮凝；
(5)板框压滤：将所述步骤(4)中絮凝后的物料转入发酵液储罐中，用泵使物料进入板框压滤机，进料压力0.4-0.5Mpa，压紧压力15-20Mpa，除去絮凝渣，板框滤液即为乳酸钙，转入发酵清液贮罐；
(6)乳酸钙蒸发浓缩：将所述步骤(5)中所得乳酸钙泵入蒸发器，开启水环真空泵进行蒸发浓缩后出料进入钙浓缩液储罐；
(7)酸解：将所述步骤(6)所得乳酸钙浓缩液泵入酸解罐，进料温度75-80℃，然后向酸解罐中加入硫酸酸解；
(8)带滤：将所述步骤(7)酸解终点后的酸解液采用真空泵泵入带滤机，过滤硫酸钙后的滤液；
(9)脱色：将所述步骤(8)中得到的滤液泵入脱色罐中，升温至70-72℃，加入活性炭除色；
(10)板框压滤：对所述步骤(9)脱色后的物料进行板框压滤，过滤掉其中的活性炭，滤液进入脱色清液储罐；
(11)离子交换：将所述步骤(10)所得脱色清液依次通过炭柱、阳离子交换柱、阴离子交换柱，去除其中杂质，然后进入离交液储罐；
(12)MVR蒸发浓缩：开启真空泵及蒸汽压缩机，开启蒸汽，对系统加热，将所述步骤(11)所得的离交液蒸发浓缩，浓缩液泵入膜前储罐；
(13)纳滤膜过滤：调整进出料压力差≤0.5Mpa，使所述步骤(12)中所得浓缩液通过纳滤膜，过滤杂质，滤液进入膜后罐；
(14)板式蒸发器浓缩：将所述步骤(13)所得滤液泵入板式蒸发器，进料流量5.2-6.0m3/h，用蒸汽加热，控制热泵进气压力0.35-0.4Mpa，控制出料密度1.14-1.20kg/L，出料浓度达到80％以上，泵入成品储罐；
(15)调配罐装：检测所述步骤(14)成品储罐中的物料浓度，按照需求将成品泵入调配罐进行调配后罐装。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中葡萄糖的加入量按照生产所需进行浓度调配。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸生产工艺，其特征在于，所述步骤(3)中发酵菌种采用米根霉进行发酵，且米根霉为经培养通过自身菌丝自絮凝成的颗粒状米根霉，接入的霉菌液体积为发酵罐内料液总体积的10％～15％，加入的酵母粉与米根霉的比例为
4.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)中加入的絮凝剂为壳聚糖絮凝剂，调整的料液pH为3.9～4.1，絮凝剂的浓度为50mg/m3，加入的絮凝剂的量为50mg/m3，加入絮凝剂后搅拌4～6min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸生产工艺，其特征在于，所述步骤(6)中的蒸发器选用三效蒸发器，浓缩过程首先向三效进料，之后进入一效，同时开启蒸汽使物料沸腾，之后进入二效，保持温度在75℃以上，当二效钙浓度达到20％时达到浓缩终点。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸生产工艺，其特征在于，所述步骤(7)中酸解当pH达到2-2.5，Ca2﹢浓度0.25-0.5％即为酸解终点。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸生产工艺，其特征在于，所述步骤(9)中脱色至料液色度小于Y-3。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸生产工艺，其特征在于，所述步骤(11)中料液离子交换流量为7～12m3/h，Fe3﹢≤10PPm,Cl﹣≤20PPm，SO42﹣≤50PPm，色度≤50APHA即为离子交换合格。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸生产工艺，其特征在于，所述步骤(12)中MVR蒸发浓缩的出料密度为1.116-1.118kg/L。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸生产工艺，其特征在于，所述步骤(15)中物料调配用水为经软化后的自来水，其电导率≤20μs/cm。
一种高纯度乳酸的生产工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及发酵工程技术领域，更具体的说是涉及一种高纯度乳酸的生产工 艺。
背景技术
[0002] 乳酸在工业、食品、医药等方面具有很多用途，被广泛用作防腐剂、酸味剂 和还原剂。在罐头、酱类和饮料的生产过程中，乳酸可代替苯甲酸、山梨酸钾等 对人体有副作用的防腐剂，同时又可作为这些食品的酸味剂；在啤酒的生产过程 中可用乳酸调节pH值，不仅可以促进原料糖化，还可以抑制杂菌的生长；乳酸 在医疗方面有很多重要的应用，可用作消毒剂和载体剂；乳酸钠制成的溶液可以 治疗酸中毒、高钾血症等疾病；乳酸酯类物质可以用作药物的溶剂，增加人体对 药的吸收，降低副作用，还可制成片剂的润滑剂由聚乳酸制成的临床上由广泛应 用的有缓释胶囊制剂、可生物降解手术缝合线、生物植入片等；在化学工业中， 乳酸是生物可降解塑料聚乳酸的主要原料；乳酸还可用于皮革制造行业，使皮革 柔软细腻，还能使纤维有光泽；乳酸还可用做合成树脂涂料、胶黏剂、香料和石 油管道的清洗剂。
[0003] 现有技术中的乳酸生产多采用化学合成法、酶合成法和发酵法，其中化学合 成法因为生产原料具有毒性且不能生产单旋光性的乳酸存在较大缺陷，并且采用 化学合成法生产的乳酸在于用做食品添加剂时还要去除其中的有毒化学物质，增 加处理的难度，生产工艺复杂；酶合成法只要是1,2-氯丙酸酶法和丙酮酸酶法转 化法，但是这两种方法均存在生产工艺复杂的缺点，不适用于现代工业化生产， 其主要是用做实验室研究等；发酵法生产乳酸具有工艺简便、生产条件温和和产 品光化学纯度高等优点，所以被工业生产上广泛应用。
[0004] 发酵法主要是采用乳酸菌对糖类物质发酵同时加入碳酸钙进行中和，发酵完 成后经过滤酸解再纯化得到纯乳酸。但是现有技术中的发酵法生产的乳酸存在原 料转化率低、发酵周期长、产物纯度低等诸多缺陷，致使原料利用率、生产效率 低且成品品质差，并且乳酸菌在进行一次发酵后便丢弃无法重复利用，不利于工 业生产，故如何提供一种原料转化率高、发酵周期短、菌种可重复利用且制品纯 度高的乳酸生产工艺是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
[0005] 有鉴于此，本发明提供了一种利用葡萄糖发酵生产乳酸的方法，发酵料液内 的原料充分利用，且通过控制发酵条件缩短发酵周期，提高发酵效率，通过多道 后期提纯工艺确保制品具有更高的纯度，并且菌种可重复利用，增加经济效益。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0007] 一种高纯度乳酸生产工艺，包括以下步骤：
[0008] (1)原料准备：在调料罐内注入适量的水，将水温升至50℃,打开搅拌器， 倒入葡萄糖粉，溶解并搅拌均匀，调节pH在5.5～6.0之间，转入糖液储罐待用；
[0009] (2)加热灭菌：采用高温蒸汽对物料输送设备和发酵设备进行灭菌，物料 输送设备和发酵设备灭菌完成后，开启转料泵，使物料通过喷射泵进入发酵罐， 同时使高温蒸汽通入喷射泵，通过高温蒸汽对物料加热灭菌；
[0010] (3)发酵：待所述步骤(2)中灭菌后的设备及物料降温至45～48℃，将菌 种接入至发酵罐中，开始发酵，保持发酵罐内温度为45～50℃，压力为0.4～0.8Mpa， 通过加入Ca(OH)2的饱和溶液维持料液pH为5.5～6.0，检测料液中的葡萄糖含 量，葡萄糖含量为0时，发酵结束；
[0011] (4)过滤絮凝：所述步骤(3)发酵结束后过滤除去菌种，菌种回收待用， 调节滤液pH值，并加入絮凝剂，使杂质絮凝；
[0012] (5)板框压滤：将所述步骤(4)中絮凝后的物料转入发酵液储罐中，用泵 使物料进入板框压滤机，进料压力0.4-0.5Mpa，压紧压力15-20Mpa，除去絮凝， 板框滤液即为乳酸钙，转入发酵清液贮罐；
[0013] (6)乳酸钙蒸发浓缩：将所述步骤(5)中所得乳酸钙泵入蒸发器，开启水 环真空泵进行蒸发浓缩后出料进入钙浓缩液储罐；
[0014] (7)酸解：将所述步骤(6)所得乳酸钙浓缩液泵入酸解罐，进料温度75-80℃， 然后向酸解罐中加入硫酸酸解；
[0015] (8)带滤：将所述步骤(7)酸解终点后的酸解液采用真空泵泵入带滤机， 过滤硫酸钙后的滤液；
[0016] (9)脱色：将所述步骤(8)中得到的滤液泵入脱色罐中，升温至70-72℃， 加入活性炭除色；
[0017] (10)板框压滤：对所述步骤(9)脱色后的物料进行板框压滤，过滤掉其 中的活性炭，滤液进入脱色清液储罐；
[0018] (11)离子交换：将所述步骤(10)所得脱色清液依次通过炭柱、阳离子交 换柱、阴离子交换柱，去除其中杂质，然后进入离交液储罐；
[0019] (12)MVR蒸发浓缩：开启真空泵及蒸汽压缩机，开启蒸汽，对系统加热， 将所述步骤(11)所得的离交液蒸发浓缩，浓缩液泵入膜前储罐；
[0020] (13)纳滤膜过滤：调整进出料压力差≤0.5Mpa，使所述步骤(12)中所得 浓缩液通过纳滤膜，过滤杂质，滤液进入膜后罐；
[0021] (14)板式蒸发器浓缩：将所述步骤(13)所得滤液泵入板式蒸发器，进料 流量5.2-6.0m3/h，用蒸汽加热，控制热泵进气压力0.35-0.4Mpa，控制出料密度 1.14-1.20kg/L，出料浓度达到80％以上，泵入成品储罐；
[0022] (15)调配罐装：检测所述步骤(14)成品储罐中的物料浓度，按照需求将 成品泵入调配罐进行调配后罐装。
[0023] 通过采取上述方案，本发明提供了一种具有更高原料利用率的乳酸制备工艺， 并且通过多级后续纯化工艺使得制品乳酸具有更高的纯度，且工艺简便可控。
[0024] 优选的，所述步骤(1)中葡萄糖的加入量按照生产所需进行浓度调配。
[0025] 优选的，所述步骤(3)中发酵菌种采用米根霉进行发酵，且米根霉为经培 养通过自身菌丝自絮凝成的颗粒状米根霉，接入的霉菌液体积为发酵罐内料液总 体积的10％～15％，加入的酵母粉为米根霉0.15％-0.20％。
[0026] 上述优选技术方案的有益效果是：米根霉在进行发酵产乳酸时需要固定化避 免大量游离的菌丝团聚阻碍物料传质，本发明采用团聚成小颗粒的米根霉起到自 固化作用，保证乳酸生产效率，并且米根霉颗粒菌种易于与产物分离，还可进行 重复利用，而且通过加入酵母菌与米根霉菌共同作用，加快发酵速度，缩短发酵 周期，增加经济效益。
[0027] 优选的，所述步骤(4)中加入的絮凝剂为壳聚糖絮凝剂，调整的料液pH为 3.9～4.1，絮凝剂的浓度为50mg/m3，加入的絮凝剂的量为50mg/m3，加入絮凝剂 后搅拌4～6min。
[0028] 优选的，所述步骤(6)中的蒸发器选用三效蒸发器，浓缩过程首先向三效 进料，之后进入一效，同时开启蒸汽使物料沸腾，之后进入二效，保持温度在75℃ 以上，当二效钙浓度达到20％时达到浓缩终点。
[0029] 上述优选技术方案的有益效果是：有利于料液温度、浓度、粘度三者的平衡， 防止蒸发器结垢和料液褐变，提高蒸发效率。
[0030] 优选的，所述步骤(7)中酸解当pH达到2-2.5，Ca2﹢浓度0.25-0.5％即为酸 解终点。
[0031] 优选的，所述步骤(9)中脱色至料液色度小于Y-3。
[0032] 优选的，所述步骤(11)中料液离子交换流量为7～12m3/h，Fe3﹢≤10PPm,Cl ﹣≤20PPm，SO42﹣≤50PPm，色度≤50APHA即为离子交换合格。
[0033] 优选的，所述步骤(12)中MVR蒸发浓缩的出料密度为1.116-1.118kg/L。
[0034] 优选的，所述步骤(15)中物料调配用水为经软化后的自来水，其电导率 ≤20μs/cm。
[0035] 经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开了一种高纯度的乳酸 制备工艺，采用葡萄糖为原料，米根霉菌为发酵菌种，在制备过程中，通过米根 霉的菌丝使其自团聚形成米根霉菌小球达到自固化的效果，避免游离的菌丝大面 积团聚阻碍物料传质，并且发酵过后菌种易与料液分离，分离后的菌种还可进行 重复利用，重要的是采用米根霉菌发酵的乳酸产品光学纯度高，原料利用率高， 结合多道后续纯化处理步骤，确保制品乳酸具有高纯度，且工艺简便，具有很高 的经济价值，适用于工业生产。
具体实施方式
[0036] 下面将结合实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中 的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围。
[0037] 实施例1
[0038] 采用以下工艺步骤生产高纯度乳酸：
[0039] (1)原料准备：在调料罐内注入适量的水，将水温升至50℃,打开搅拌器， 按照需求浓度倒入适量葡萄糖粉，溶解并搅拌均匀，调节pH在5.5～6.0之间，转 入糖液储罐待用；
[0040] (2)加热灭菌：采用高温蒸汽对物料输送设备和发酵设备进行灭菌，物料 输送设备和发酵设备灭菌完成后，开启转料泵，使物料通过喷射泵进入发酵罐， 同时使高温蒸汽通入喷射泵，通过高温蒸汽对物料加热灭菌；
[0041] (3)发酵：待步骤(2)中灭菌后的设备及物料降温至45～48℃，将发酵罐 内料液总体积的10％～15％颗粒状米根霉菌液接入至发酵罐中，并添加适量酵母 菌开始发酵，保持发酵罐内温度为45～50℃，压力为0.4～0.8Mpa，通过加入Ca (OH)2的饱和溶液维持料液pH为5.5～6.0，检测料液中的葡萄糖含量，葡萄糖 含量为0时，发酵结束；
[0042] (4)过滤絮凝：步骤(3)发酵结束后过滤除去菌种，菌种回收待用，调节 滤液pH值为3.9～4.1，并按照50mg/m3的添加量加入浓度为50mg/m3的壳聚糖絮 凝剂，搅拌4～6min使杂质絮凝；
[0043] (5)板框压滤：将步骤(4)中絮凝后的物料转入发酵液储罐中，用泵使物 料进入板框压滤机，进料压力0.4-0.5Mpa，压紧压力15-20Mpa，除去絮凝，板 框滤液即为乳酸钙，转入发酵清液贮罐；
[0044] (6)乳酸钙蒸发浓缩：将所述步骤(5)中所得乳酸钙泵入三效蒸发器，开 启水环真空泵，首先向三效进料，之后进入一效，同时开启蒸汽使物料沸腾，之 后进入二效，保持温度在75℃以上，当二效钙浓度达到20％时达到浓缩终点进 行蒸发浓缩后出料进入钙浓缩液储罐；
[0045] (7)酸解：将所述步骤(6)所得乳酸钙浓缩液泵入酸解罐，进料温度75-80℃， 然后向酸解罐中加入硫酸酸解，当pH达到2-2.5，Ca2﹢浓度0.25-0.5％即为酸解 终点；
[0046] (8)带滤：将所述步骤(7)酸解终点后的酸解液采用真空泵泵入带滤机， 过滤硫酸钙后的滤液；
[0047] (9)脱色：将所述步骤(8)中得到的滤液泵入脱色罐中，升温至70-72℃， 加入活性炭除色至料液色度小于Y-3；
[0048] (10)板框压滤：对所述步骤(9)脱色后的物料进行板框压滤，过滤掉其 中的活性炭，滤液进入脱色清液储罐；
[0049] (11)离子交换：将所述步骤(10)所得脱色清液依次通过炭柱、阳离子交 换柱、阴离子交换柱去除其中杂质，料液离子交换流量为7～12m3/h，Fe3﹢≤10PPm, Cl﹣≤20PPm，SO42﹣≤50PPm，色度≤50APHA即为离子交换合格，然后进入离交 液储罐；
[0050] (12)MVR蒸发浓缩：开启真空泵及蒸汽压缩机，开启蒸汽，对系统加热， 将所述步骤(11)所得的离交液蒸发浓缩至出料密度为1.116-1.118kg/L，浓缩液 泵入膜前储罐；
[0051] (13)纳滤膜过滤：调整进出料压力差≤0.5Mpa，使所述步骤(12)中所得 浓缩液通过纳滤膜，过滤杂质，滤液进入膜后罐；
[0052] (14)板式蒸发器浓缩：将所述步骤(13)所得滤液泵入板式蒸发器，进料 流量5.2-6.0m3/h，用蒸汽加热，控制热泵进气压力0.35-0.4Mpa，控制出料密度 1.14-1.20kg/L，出料浓度达到80％以上，泵入成品储罐；
[0053] (15)调配罐装：检测所述步骤(14)成品储罐中的物料浓度，按照需求将 成品泵入调配罐采用电导率≤20μs/cm经软化后的自来水进行调配后罐装。
[0054] 对比例1
[0055] 采用普通的乳酸菌发酵工艺进行乳酸生产。
[0056] 实施例2
[0057] 乳酸生产过程中的参数及乳酸产品的品质测试：
[0058] 采用本发明技术方案制备乳酸的生产过程，发酵时间为17小时；产物乳酸 的纯度为99.8％，残总糖为0.15％。
[0059] 采用对比例1的技术方案进行乳酸制备所需发酵时间为28小时；产物乳酸 的纯度为97.5％，残总糖为0.4％。
[0060] 本发明采用颗粒状米根霉菌进行发酵，过滤后的颗粒状米根霉菌可进行再次 利用并具有较高的性能，采用本发明的技术方案，经过多次回收利用的米根霉菌 的葡萄糖转化率率分被为：
[0061]
[0062]
[0063] 上述结果表明，本发明采用的米根霉菌具有可多次重复利用的特点，在第16 次利用时葡萄糖转化率还可达到71％，17次发酵时转化率迅速下降，究其原因 是因为球状米根霉菌在利用过程中逐渐涨大破裂失去活性，故采用本发明的米根 霉菌小球进行发酵产乳酸，米根霉小球可重复利用16次，具有更高的经济效益。
[0064] 而对比例1中乳酸菌在絮凝阶段随絮凝物一起除去，无法进行重复利用。
[0065] 本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与 其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施 例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单， 相关之处参见方法部分说明即可。
[0066] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发 明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本 文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施 例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与 本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
