一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法

摘要

本发明公开了一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法，涉及橡胶材料技术领域，包括以下步骤：S1对纳米沸石粉进行复合聚碳硼烷甲基硅氧烷，得到纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷；S2将丁腈橡胶、纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷、硫化剂、促进剂进行塑炼，混炼，最后再进行硫化，即得；本发明方法制备的纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能，能够极大的提高丁腈橡胶的耐温性能。

权利要求

1.一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1对纳米沸石粉进行复合聚碳硼烷甲基硅氧烷，得到纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷，所述丁腈橡胶、纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷、硫化剂、促进剂混合质量比为

78‑85:18‑21：2‑2.5：1.3‑1.6；

S2 将丁腈橡胶、纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷、硫化剂、促进剂进行塑炼，混炼，最后再进行硫化，即得；所述纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷制备方法包括以下步骤：（1）将纳米沸石粉均匀分散到丙酮中，配制成纳米沸石粉的丙酮分散液；

（2）向上述步骤（1）中得到的纳米沸石粉的丙酮分散液中添加其质量1.5‑2%的丁腈橡胶，加热至120℃，以500r/min转速搅拌40min，得到混料液；

（3）向上述步骤（2）中得到的混料液中添加其质量3‑4%的聚碳硼烷甲基硅氧烷和1.0‑

1.2%的有机酸，以1000r/min转速搅拌2小时，在100℃下保温30min，然后进行旋转蒸发溶剂，干燥至恒重，即得。

2.如权利要求1所述的一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法，其特征在于，所述纳米沸石粉与丙酮混合质量比为1:5。

3.如权利要求1所述的一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法，其特征在于，所述有机酸选自C1‑C18的有机羧酸中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法，其特征在于，所述硫化剂为硫磺。

5.如权利要求1所述的一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法，其特征在于，所述促进剂为二乙基二硫代氨基甲酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸锌中任一种。

6.如权利要求1所述的一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法，其特征在于，所述塑炼采用双螺杆挤出机进行塑炼，塑炼时间为5‑8min。

7.如权利要求1所述的一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法，其特征在于，所述混炼在混炼机中进行，混炼时间为10‑13min。

8.如权利要求1所述的一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法，其特征在于，所述硫化在平板硫化机中进行，硫化时间为15min。

说明书

一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法

技术领域

[0001] 本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法。

背景技术

[0002] 丁腈橡胶是极性不饱和碳链橡胶，具有不饱和橡胶的共性，丁腈橡胶具有中下等的耐热性能，丁腈橡胶的耐热性能相较于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶要稍微高一些，但是相较于氟橡胶、硅橡胶的耐温性能要差，丁腈橡胶产品在100℃温度下长时间工作，其丁腈橡胶产品的使用寿命仅仅只能达到40天左右，而将丁腈橡胶产品在150℃下工作时，其寿命仅仅只有3天，可见，丁腈橡胶产品的耐高温性能较差，极大的限制了其应用领域。

[0003] 现有技术：“201910604985.1一种纳米芳纶纤维改性丁腈橡胶及其制备方法”，改性丁腈橡胶由以下原料混炼制得，所述原料包括丁腈橡胶、改性芳纶纳米纤维‑丁腈橡胶母炼胶、硫磺、活化剂和促进剂，该改性丁腈橡胶中改性芳纶纤维在丁腈橡胶中分散良好，进而提高了丁腈橡胶的拉伸强度和定伸应力，然而，其对丁腈橡胶的耐热性能并没有改善效果。

发明内容

[0004] 本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法。

[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的：

[0006] 一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0007] S1对纳米沸石粉进行复合聚碳硼烷甲基硅氧烷，得到纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷，所述纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷制备方法包括以下步骤：

[0008] （1）将纳米沸石粉均匀分散到丙酮中，配制成纳米沸石粉的丙酮分散液，所述纳米沸石粉与丙酮混合质量比为1:5；

[0009] （2）向上述步骤（1）中得到的纳米沸石粉的丙酮分散液中添加其质量1.5‑2%的丁腈橡胶，加热至120℃，以500r/min转速搅拌40min，得到混料液；

[0010] （3）向上述步骤（2）中得到的混料液中添加其质量3‑4%的聚碳硼烷甲基硅氧烷和1.0‑1.2%的有机酸，以1000r/min转速搅拌2小时，在100℃下保温30min，然后进行旋转蒸发溶剂，干燥至恒重，即得，所述有机酸选自C1‑C18的有机羧酸中的一种或几种，优选甲酸、乙酸、正丁酸、硬脂酸。

[0011] S2 将丁腈橡胶、纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷、硫化剂、促进剂进行塑炼，所述塑炼采用双螺杆挤出机进行塑炼，双螺杆挤出机中温度区分别为100‑105℃、105‑110℃、105‑110℃、115‑120℃、120‑130℃，双螺杆挤出机的螺杆节径比为48:1，螺杆转速为45r/min，塑炼时间为5‑8min，混炼，所述混炼在混炼机中进行，混炼时间为10‑13min，最后再进行硫化，所述硫化在平板硫化机中进行，硫化时间为15min，硫化温度为185℃；即得，丁腈橡胶、纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷、硫化剂、促进剂混合质量比为78‑85:18‑21：
2‑2.5：1.3‑1.6，所述硫化剂为硫磺，所述促进剂为二乙基二硫代氨基甲酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸锌中任一种，优选二丁基二硫代氨基甲酸锌。

[0012] 有益效果：本发明方法制备的纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能，能够极大的提高丁腈橡胶的耐温性能，通过纳米沸石粉进行复合聚碳硼烷甲基硅氧烷的添加，结合本发明制备方法，能够使得纳米沸石粉进行复合聚碳硼烷甲基硅氧烷与丁腈橡胶形成稳定的化学交联网络，极大的提高了丁腈橡胶分子链之间的键能，提高了耐热性能，由图1可以看出，实施例1制备的丁腈橡胶的耐热性能具有大幅度的提高，尤其是在经过耐热处理时，具有一段先升高后降低的过程，这是由于实施例1制备的丁腈橡胶中进行耐热处理初期，由于其内分子间键能较高，在短时间内热处理后并没有是的分子链之间的化学键断裂，反而是分子链进一步的发生了一定程度的双键加成的交联反应，从而使得其拉伸强度反而有所增加，但是，一定时间后，由于分子链之间的化学键开始断裂，使得其拉伸强度开始表现为不断降低。

附图说明

[0013] 图1为不同时间下丁腈橡胶耐热老化图。

具体实施方式

[0014] 实施例1

[0015] 一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0016] S1对纳米沸石粉进行复合聚碳硼烷甲基硅氧烷，得到纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷，所述纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷制备方法包括以下步骤：

[0017] （1）将纳米沸石粉均匀分散到丙酮中，配制成纳米沸石粉的丙酮分散液，所述纳米沸石粉与丙酮混合质量比为1:5；

[0018] （2）向上述步骤（1）中得到的纳米沸石粉的丙酮分散液中添加其质量1.5%的丁腈橡胶，加热至120℃，以500r/min转速搅拌40min，得到混料液；

[0019] （3）向上述步骤（2）中得到的混料液中添加其质量3%的聚碳硼烷甲基硅氧烷和1.0%的有机酸，以1000r/min转速搅拌2小时，在100℃下保温30min，然后进行旋转蒸发溶剂，干燥至恒重，即得，所述有机酸采用正丁酸。

[0020] S2 将丁腈橡胶、纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷、硫化剂、促进剂进行塑炼，所述塑炼采用双螺杆挤出机进行塑炼，双螺杆挤出机中温度区分别为100℃、105‑110℃、105℃、115℃、120℃，双螺杆挤出机的螺杆节径比为48:1，螺杆转速为45r/min，塑炼时间为
5min，混炼，所述混炼在混炼机中进行，混炼时间为10min，最后再进行硫化，所述硫化在平板硫化机中进行，硫化时间为15min，硫化温度为185℃；即得，丁腈橡胶、纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷、硫化剂、促进剂混合质量比为78:18：2：1.3，所述硫化剂为硫磺，所述促进剂为二乙基二硫代氨基甲酸锌。

[0021] 实施例2

[0022] 一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0023] S1对纳米沸石粉进行复合聚碳硼烷甲基硅氧烷，得到纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷，所述纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷制备方法包括以下步骤：

[0024] （1）将纳米沸石粉均匀分散到丙酮中，配制成纳米沸石粉的丙酮分散液，所述纳米沸石粉与丙酮混合质量比为1:5；

[0025] （2）向上述步骤（1）中得到的纳米沸石粉的丙酮分散液中添加其质量2%的丁腈橡胶，加热至120℃，以500r/min转速搅拌40min，得到混料液；

[0026] （3）向上述步骤（2）中得到的混料液中添加其质量4%的聚碳硼烷甲基硅氧烷和1.2%的有机酸，以1000r/min转速搅拌2小时，在100℃下保温30min，然后进行旋转蒸发溶剂，干燥至恒重，即得，所述有机酸为乙酸。

[0027] S2 将丁腈橡胶、纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷、硫化剂、促进剂进行塑炼，所述塑炼采用双螺杆挤出机进行塑炼，双螺杆挤出机中温度区分别为105℃、110℃、110℃、120℃、130℃，双螺杆挤出机的螺杆节径比为48:1，螺杆转速为45r/min，塑炼时间为8min，混炼，所述混炼在混炼机中进行，混炼时间为13min，最后再进行硫化，所述硫化在平板硫化机中进行，硫化时间为15min，硫化温度为185℃；即得，丁腈橡胶、纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷、硫化剂、促进剂混合质量比为85: 21： 2.5： 1.6，所述硫化剂为硫磺，所述促进剂为二乙基二硫代氨基甲酸锌。

[0028] 实施例3

[0029] 一种纳米沸石粉增强丁腈橡胶耐温性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0030] S1对纳米沸石粉进行复合聚碳硼烷甲基硅氧烷，得到纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷，所述纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷制备方法包括以下步骤：

[0031] （1）将纳米沸石粉均匀分散到丙酮中，配制成纳米沸石粉的丙酮分散液，所述纳米沸石粉与丙酮混合质量比为1:5；

[0032] （2）向上述步骤（1）中得到的纳米沸石粉的丙酮分散液中添加其质量1.8%的丁腈橡胶，加热至120℃，以500r/min转速搅拌40min，得到混料液；

[0033] （3）向上述步骤（2）中得到的混料液中添加其质量3.5%的聚碳硼烷甲基硅氧烷和1.1%的有机酸，以1000r/min转速搅拌2小时，在100℃下保温30min，然后进行旋转蒸发溶剂，干燥至恒重，即得，所述有机酸优选硬脂酸。

[0034] S2 将丁腈橡胶、纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷、硫化剂、促进剂进行塑炼，所述塑炼采用双螺杆挤出机进行塑炼，双螺杆挤出机中温度区分别为102℃、108℃、108℃、118℃、128℃，双螺杆挤出机的螺杆节径比为48:1，螺杆转速为45r/min，塑炼时间为6min，混炼，所述混炼在混炼机中进行，混炼时间为11min，最后再进行硫化，所述硫化在平板硫化机中进行，硫化时间为15min，硫化温度为185℃；即得，丁腈橡胶、纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷、硫化剂、促进剂混合质量比为81:19：2.2：1.5，所述硫化剂为硫磺，所述促进剂为二甲基二硫代氨基甲酸锌。

[0035] 图1为不同时间下丁腈橡胶耐热老化图，其中a表示实施例1、b表示对比例1、c表示对比例2，其中，对比例1为在实施例1基础上将纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷中纳米沸石粉替换为纳米膨润土，制备方法不变，对比例2为在实施例1基础上将纳米沸石粉复合聚碳硼烷甲基硅氧烷替换为纳米沸石粉；由图1可以看出，实施例1制备的丁腈橡胶的耐热性能具有大幅度的提高，尤其是在经过耐热处理时，具有一段先升高后降低的过程，这是由于实施例1制备的丁腈橡胶中进行耐热处理初期，由于其内分子间键能较高，在短时间内热处理后并没有是的分子链之间的化学键断裂，反而是分子链进一步的发生了一定程度的双键加成的交联反应，从而使得其拉伸强度反而有所增加，但是，一定时间后，由于分子链之间的化学键开始断裂，使得其拉伸强度开始表现为不断降低。

[0036] 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法以及核心思想，对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的，本发明中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现，因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是符合本发明所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。