一种催化用二维银箔的轧制制备方法

摘要

一种催化用二维银箔的轧制制备方法，将锌箔和银箔按照银箔/锌箔/银箔…锌箔/银箔进行叠合；将叠合的层状材料放置在压力机上进行压合，挤出锌层与银层间的残余空气；将挤出残余空气后的层状材料取出，进行室温同步轧制；将轧制的箔材进行折叠，然后放置在压力机上再次进行压合；重复第三步和第四步，制备出银/锌复合箔材；将银/锌复合箔材进行异步轧制，将其轧制成为龟裂的复合箔材碎片；将龟裂的复合箔材碎片放入侵蚀溶液中，将锌层刻蚀掉，得到催化用二维银箔。本发明能够得到大尺寸、高催化性能的二维银箔。同时能够有效避免银箔被刻蚀掉的现象，以及可以实现在超声化学刻蚀过程中银箔快速分离出单一的二维银箔。

权利要求

1.一种催化用二维银箔的轧制制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步：将锌箔和银箔按照银箔/锌箔/银箔…锌箔/银箔进行叠合；

第二步：将叠合的层状材料放置在压力机上进行压合，挤出锌层与银层间的残余空气；

第三步：将挤出残余空气后的层状材料取出，进行室温同步轧制；

第四步：将轧制的箔材进行折叠，然后放置在压力机上再次进行压合；

第五步：重复第三步和第四步，制备出银/锌复合箔材；

第六步：将银/锌复合箔材进行异步轧制，将其轧制成为龟裂的复合箔材碎片；

第七步：将龟裂的复合箔材碎片放入侵蚀溶液中，将锌层刻蚀掉，得到催化用二维银箔。

2.根据权利要求1所述催化用二维银箔的轧制制备方法，其特征在于，所述锌箔的材料为工业纯锌，厚度为0.015～0.025mm，所述银箔的材料为纯银，厚度为0.01～0.02mm。

3.根据权利要求1所述催化用二维银箔的轧制制备方法，其特征在于，所述锌箔和银箔在进行叠合之前，先进行退火，以提高材料韧性。

4.根据权利要求1所述催化用二维银箔的轧制制备方法，其特征在于，所述叠合的层状材料为3、5、7、9或者11层。

5.根据权利要求1所述催化用二维银箔的轧制制备方法，其特征在于，所述压力机进行压合时施加压力为50～80MPa。

6.根据权利要求1所述催化用二维银箔的轧制制备方法，其特征在于，所述室温同步轧制时，单道次压下率为45～55％，重复第三步和第四步10‑15次。

7.根据权利要求1所述催化用二维银箔的轧制制备方法，其特征在于，所述异步轧制的异速比为1.1～1.2，道次压下率采用轧机的最大轧制压下率。

8.根据权利要求1所述催化用二维银箔的轧制制备方法，其特征在于，所述侵蚀溶液为酸性刻蚀液体，结合超声波搅拌。

说明书

一种催化用二维银箔的轧制制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于金属材料轧制技术领域，特别涉及一种催化用二维银箔的轧制制备方法。

背景技术

[0002] 二维材料在医药、能源、化工催化等领域具有重要的应用前景。近年来，人们发现二维银箔在工业催化和医疗材料制备领域具有重要的应用价值。

[0003] 传统制备二维银箔材料采用化学合成的方法，这种方法的难点就在于化学处理周期比较长，涉及到的化学物质比较多，不利于各种材料的回收，容易造成环境污染。如果能
够开发机械方法制备二维银箔，将具有重要的经济价值。

[0004] 人们尝试采用轧制方法对银和铝箔进行叠轧，然后，通过化学刻蚀的方法将铝箔进行侵蚀，最终得到单一的银箔。然而，实践过程中人们发现铝箔很难进行蚀刻，很难得到
单一的具有高效催化能力的二维银箔。

发明内容

[0005] 为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种催化用二维银箔的轧制制备方法，采用锌箔作为牺牲材料，通过将锌箔和银箔进行叠轧，最终通过化学侵蚀锌层
获得单一的大尺寸二维银箔，该银箔具有能够具有良好的化学催化能力。

[0006] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

[0007] 一种催化用二维银箔的轧制制备方法，包括如下步骤：

[0008] 第一步：将锌箔和银箔按照银箔/锌箔/银箔…锌箔/银箔进行叠合；

[0009] 第二步：将叠合的层状材料放置在压力机上进行压合，挤出锌层与银层间的残余空气；

[0010] 第三步：将挤出残余空气后的层状材料取出，进行室温同步轧制；

[0011] 第四步：将轧制的箔材进行折叠，然后放置在压力机上再次进行压合；

[0012] 第五步：重复第三步和第四步，制备出银/锌复合箔材；

[0013] 第六步：将银/锌复合箔材进行异步轧制，将其轧制成为龟裂的复合箔材碎片；

[0014] 第七步：将龟裂的复合箔材碎片放入侵蚀溶液中，将锌层刻蚀掉，得到催化用二维银箔。

[0015] 所述锌箔的材料为工业纯锌，厚度为0.015～0.025mm，所述银箔的材料为纯银，厚度为0.01～0.02mm。

[0016] 所述锌箔和银箔在进行叠合之前，先进行退火，以提高材料韧性。

[0017] 所述叠合的层状材料为3、5、7、9或者11层。

[0018] 所述压力机进行压合时施加压力为50～80MPa。

[0019] 所述室温同步轧制时，单道次压下率为45～55％，重复第三步和第四步10‑15次。

[0020] 所述异步轧制的异速比为1.1～1.2，道次压下率采用轧机的最大轧制压下率。

[0021] 所述侵蚀溶液为盐酸等酸性刻蚀液体，结合超声波搅拌。

[0022] 所得二维银箔尺寸较大，单片银箔的宽度达到50‑250μm，由于该银箔具有非常大的比表面积，因而，具有非常高的化学催化性能。

[0023] 与现有技术相比，本发明能够得到大尺寸、高催化性能的二维银箔。同时能够有效避免二维银箔制备过程中银与其它材料发生金属化学反应而出现银箔被刻蚀掉的现象，以
及由于银箔与锌箔之间结合力差，可以实现在超声化学刻蚀过程中银箔快速分离出单一的
二维银箔。

附图说明

[0024] 图1是本发明二维银箔的轧制制备流程图。

[0025] 图2是本发明制备所得大尺寸二维银箔的电镜图。

具体实施方式

[0026] 下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。

[0027] 本发明的主要原理为利用锌箔为密排六方结构、银箔为面心立方结构，在锌箔与银箔轧制过程中，由于两种材料的晶体组织结构完全不同，室温情况下锌层与银层不会发
生化学反应、不会产生金属间化合物。与此同时，锌层具有非常好的电化学、锌被当作电池
材料，在超声波电化学作用下，锌层容易被刻蚀掉，从而形成单一的大块二维银箔。

[0028] 图1所示为二维银箔的轧制制备流程图，参照该图，本发明制备工艺如下：

[0029] 第一步：以锌箔3和银箔2为原料，其中锌箔3的材料可采用工业纯锌，厚度为0.015～0.025mm，银箔2则可采用纯银，厚度为0.01～0.02mm。

[0030] 第二步：用于制备二维银箔的轧机应具有非常小的工作辊直径，并具有异步轧制能力，轧机工作辊的直径为45～90mm。

[0031] 第三步：采用加热炉1对锌箔3和银箔2进行退火，实现材料韧性提高，退火温度为200‑300℃。

[0032] 第四步：将锌箔3和银箔2按照银箔/锌箔/银箔…/银箔进行叠合，得到叠合的层状材料4，层数为3～11层(3、5、7、9或者11层)。

[0033] 第五步：将叠合的材料放置在压力机上进行压合，挤出锌层与银层间的残余空气，施加压力在50～80MPa。

[0034] 第六步：将挤出残余空气后的层状材料5取出，通过上轧辊6和下轧辊7，以单道次45～55％的压下率进行室温同步轧制，上轧辊6的速度v1＝下轧辊7的速度v2。

[0035] 第七步：将轧制后的箔材8从中间切割，然后进行折叠，再次放置在压力机上进行压合。

[0036] 第八步：将压合的材料进行轧制，压下率维持在45％～55％。

[0037] 第九步：重复第七步和第八步10‑15次，制备出银/锌层状复合箔材。

[0038] 第十步：将第九步制备的复合箔材采用异步轧制进行进一步轧制，异速比为v1：v2＝1.1～1.2。道次压下率采用轧机的最大轧制压下率。将复合箔材轧制成为龟裂的复合箔
材碎片9。

[0039] 第十一步：将复合箔材碎片9放入化学侵蚀装置11中，利用盐酸或者其他侵蚀溶液，并结合超声波搅拌，将锌层刻蚀掉，最终制备出大尺寸的高催化性能的二维银箔12。

[0040] 在本发明的一个实施例中，锌箔3(工业纯锌)厚度为0.02mm，银箔2(工业纯银)厚度为0.015mm，小直径异步轧机的直径为80mm。叠合的层状材料4为3层，即银箔/锌箔/银箔，
压力机施加压力60MPa，室温同步轧制单道次压下率为50％，重复压力机压合‑室温同步轧
制12次，室温异步轧制异速比为1.2，侵蚀溶液选择盐酸。图2所示为该实施例制备的大尺寸
二维银箔。二维银箔的宽度达到200μm，采用该二维银箔，可以用于二氧化碳催化制备乙醇
等，与传统银箔相比，该二维银箔大幅提高材料的催化性能。