一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法

摘要

本发明一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，以废弃的C272萃取有机相为原料，氧化钡为沉淀剂，具体由酸洗、沉淀和再生3个步骤组成。从废弃C272萃取有机相中回收萃取剂C272，C272的收率达到90%～92%。本发明方法具有C272收率高、工艺流程短、试剂消耗少、设备简单、能耗低、回收成本低等优点。

权利要求

1.一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，其特征在于：所述的方法以废弃C272萃取有机相为原料，氧化钡为沉淀剂，由酸洗、沉淀和再生3个步骤组成；

3个步骤具体如下：

步骤1：酸洗

将废弃C272萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.4～1∶1.6加入浓度为3.0 mol/L～4.0 mol/L的盐酸，室温搅拌10 min～20 min；静止分相后，上层为酸洗C272萃取有机相，下层为水相；放出下层水相，获得酸洗C272萃取有机相；酸洗C272萃取有机相保留在反应锅中，供步骤2用；

步骤2：沉淀

在步骤1盛有酸洗C272萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比C272∶BaO为1∶0.7～1∶0.9加入氧化钡，室温搅拌15 min～25 min；干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用；

步骤3：再生

将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.3～1∶

1.5加入浓度为2.5 mol/L～3.5 mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解；静止分相后，上层为萃取剂C272，下层为水相；放出下层水相，获得萃取剂C272。

2.根据权利要求1所述的一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，其特征在于：所述的废弃C272萃取有机相为C272的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.0 mol/L～1.5 mol/L。

说明书

一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法

技术领域

[0001] 本发明一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，具体是涉及一种以氧化钡为沉淀剂，从废弃C272有机相中回收萃取剂C272的方法。本发明具体技术领域为C272的回
收。

背景技术

[0002] C272是常用的酸性磷类萃取剂之一，学名为二(2, 4, 4‑三甲基戊基)膦酸。C272溶于煤油或磺化煤油而构成萃取有机相，常用于分离和纯化钴、镍等有色金属元素。

[0003] 随着萃取循环次数的不断增加以及其他原因，时有C272萃取有机相不得不废弃。由于尚无从废弃C272萃取有机相中回收萃取剂C272的方法，因此废弃C272萃取有机相通常
直接排放或用作燃油。直接排放废弃C272萃取有机相不仅浪费了资源（萃取剂C272和有机
溶剂），而且直接污染环境、破坏生态。由于C272分子中含有磷，燃烧废弃C272萃取有机相不
仅浪费了萃取剂C272，而且产生酸雨污染环境。由于萃取剂C272价格昂贵且依赖于进口，因
此，建立从废弃C272萃取有机相中经济、简便、快速地回收萃取剂C272的方法，迫在眉睫。

[0004] 本发明针对目前尚无从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，建立了一种从废弃C272萃取有机相中经济、简便、快速地回收萃取剂C272的方法。

发明内容

[0005] 针对目前尚无从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，本发明提供一种从废弃C272萃取有机相中经济、简便、快速地回收萃取剂C272的方法。

[0006] 本发明一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，以废弃C272萃取有机相为原料，氧化钡为沉淀剂，由酸洗、沉淀和再生3个步骤组成。3个步骤具体如下：

[0007] 步骤1：酸洗

[0008] 将废弃C272萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.4～1∶1.6加入浓度为3.0 mol/L～4.0 mol/L的盐酸，室温搅拌10 min～20 min。静止分相后，上
层为酸洗C272萃取有机相，下层为水相。放出下层水相，获得酸洗C272萃取有机相。酸洗
C272萃取有机相保留在反应锅中，供步骤2用。

[0009] 步骤2：沉淀

[0010] 在步骤1盛有酸洗C272萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比C272∶BaO为1∶0.7～1∶0.9加入氧化钡，室温搅拌15 min～25 min。干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用。

[0011] 步骤3：再生

[0012] 将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.3～1∶1.5加入浓度为2.5 mol/L～3.5 mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相
后，上层为萃取剂C272，下层为水相。放出下层水相，获得萃取剂C272。

[0013] 所述的废弃C272萃取有机相为C272的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.0 mol/L～1.5 mol/L。

[0014] 本发明的有益效果：1）C272收率高：从废弃C272萃取有机相中回收萃取剂C272，C272的收率达到90%～92%。2）工艺流程短：整个流程只有酸洗、沉淀和再生3个步骤组成。3）
试剂消耗少：只消耗少量的盐酸和氧化钡。4）设备简单：只需要使用反应锅、过滤器等常用
设备。5）能耗低：在室温下实现从废弃C272萃取有机相中回收萃取剂C272，只消耗搅拌和物
料转移的能量。6）回收成本低：所消耗的试剂为价格低廉的盐酸和氧化钡。

具体实施方式

[0015] 下面结合具体实施例对本发明一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法作进一步描述。

[0016] 实施例 1

[0017] 废弃C272萃取有机相为C272的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.0 mol/L。

[0018] 步骤1：酸洗

[0019] 将废弃C272萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.4加入浓度为3.0 mol/L的盐酸，室温搅拌10 min。静止分相后，上层为酸洗C272萃取有机相，下层
为水相。放出下层水相，获得酸洗C272萃取有机相。酸洗C272萃取有机相保留在反应锅中，
供步骤2用。

[0020] 步骤2：沉淀

[0021] 在步骤1盛有酸洗C272萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比C272∶BaO为1∶0.7加入氧化钡，室温搅拌15 min。干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用。

[0022] 步骤3：再生

[0023] 将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.3加入浓度为2.5 mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后，上层为萃取剂
C272，下层为水相。放出下层水相，获得萃取剂C272。

[0024] C272的收率为90%。

[0025] 实施例 2

[0026] 废弃C272萃取有机相为C272的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.2 mol/L。

[0027] 步骤1：酸洗

[0028] 将废弃C272萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.5加入浓度为3.5 mol/L的盐酸，室温搅拌15 min。静止分相后，上层为酸洗C272萃取有机相，下层
为水相。放出下层水相，获得酸洗C272萃取有机相。酸洗C272萃取有机相保留在反应锅中，
供步骤2用。

[0029] 步骤2：沉淀

[0030] 在步骤1盛有酸洗C272萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比C272∶BaO为1∶0.8加入氧化钡，室温搅拌20 min。干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用。

[0031] 步骤3：再生

[0032] 将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.4加入浓度为3.0 mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后，上层为萃取剂
C272，下层为水相。放出下层水相，获得萃取剂C272。

[0033] C272的收率为91%。

[0034] 实施例 3

[0035] 废弃C272萃取有机相为C272的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.5 mol/L。

[0036] 步骤1：酸洗

[0037] 将废弃C272萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.6加入浓度为4.0 mol/L的盐酸，室温搅拌20 min。静止分相后，上层为酸洗C272萃取有机相，下层
为水相。放出下层水相，获得酸洗C272萃取有机相。酸洗C272萃取有机相保留在反应锅中，
供步骤2用。

[0038] 步骤2：沉淀

[0039] 在步骤1盛有酸洗C272萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比C272∶BaO为1∶0.9加入氧化钡，室温搅拌25 min。干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用。

[0040] 步骤3：再生

[0041] 将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.5加入浓度为3.5 mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后，上层为萃取剂
C272，下层为水相。放出下层水相，获得萃取剂C272。

[0042] C272的收率为92%。