一种基于DIC的热膨胀相变测量方法

摘要

本发明涉及一种基于DIC的热膨胀相变测量方法，属于检测分析领域。本发明为了解决现有的相变装置设备昂贵，操作复杂的问题，并为了能够更加准确方便的确定材料的相变点，提出了一种基于DIC的热膨胀相变测量方法。本发明基于热台显微镜，通过热台显微镜的控制程序控制加热与冷却过程，通过图像拍摄控制程序，采用高速摄像机通过显微镜对加热和冷却过程中的试样进行连续拍照，并保持镜头和材料表面距离一定，通过DIC方法获得试样表面的应变场，从而得到试样在各点在各个方向上的平均应变值，以该平均应变值作为材料的膨胀量绘制其热膨胀曲线，具有设备简单、测量结果准确可靠的优点。

权利要求

1.一种基于DIC的热膨胀相变测量方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、通过热台显微镜对材料进行加热与降温，使材料产生相变，采用高速摄像机通过显微镜对材料拍照，通过DIC采集，得到加热与降温过程中各温度下的时间、温度、相变情况；

步骤二、根据所拍摄的图像，提取应变与时间关系曲线；

采用DIC方法；利用软件对所拍摄的图像进行处理，以第一张图像作为参考，获取各图像所对应的各点的应变，即应变场，计算各点在各个方向所对应的平均应变；同时根据拍摄时所采用的采样频率以及两个控制程序启动差异时间，获取每张图像所对应的加热时间，绘制平均应变与时间关系曲线；

步骤二的具体实现方法为：

步骤2.1：图像编号；

根据图像所拍摄的顺序，对图像进行按顺序编号；

步骤2.2：设置分析区域；

根据所拍摄的图片的质量，采用绘图软件绘制分析区域，去除图像边缘和其余非感兴趣区域；

步骤2.3：设置分析参数；

设置DIC分析参数，包括子集的半径、子集的间距、迭代次数和多点追踪参数；参数的设置应根据计算精度要求和计算机性能来决定；

步骤2.4：提取平均应变；

根据软件的分析结果，首先提取各个图像所对应的位移场，确认位移场准确无误之后，根据位移场计算得到相应的应变场；根据分析区域内的应变场，对各点应变平均之后，分别得到分析区域内的主应变Exx和Eyy的平均值；

步骤2.5：绘制应变与时间关系曲线

根据每一张图像所对应的试验时间，以其主应变Exx和Eyy的平均值作为该图像所对应的应变，绘制应变与时间关系曲线；

步骤三、绘制热膨胀过程中平均应变与温度关系曲线；

步骤3.1：绘制温度与时间关系曲线；

根据试验时所编制的加热和冷却程序绘制理论温度与时间关系曲线，根据试验中热电偶的测量结果，绘制试验过程中所对应的真实温度与时间关系曲线；

步骤3.2：绘制平均应变与温度关系曲线；

根据温度与时间关系曲线，计算每一张图像拍摄时间所对应的温度，结合所计算得到的平均应变，绘制平均应变与温度关系曲线；

步骤四、确定相变临界点温度；

根据步骤三所得到的热膨胀过程中平均应变与温度关系曲线，通过切线法，对平均应变与温度关系曲线中无相变发生的热膨胀阶段进行一次直线拟合，拟合的直线与曲线的切点即为相变临界点，从而实现热膨胀过程中相变的测量方法。

说明书

一种基于DIC的热膨胀相变测量方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种基于DIC的热膨胀相变测量方法，属于检测分析领域。

背景技术

[0002] 材料，尤其是金属材料，在温度逐渐升高的过程中，内部的微观组织，如晶粒的大小、形貌、元素分布等会随之逐渐发生变化。当温度达到一定值时，材料发生相变，内部的晶体结构发生改变，对材料的各项性能造成十分重要的影响。针对钢铁材料而言，其奥氏体转化温度随着材料内部化学成分组成、热处理状态等因素的不同而不同。相变点作为材料特性的一个重要表征参数，对于工程应用有着重要的意义，因此有必要针对不同的材料开展具体的相变试验，测量其具体的相变点。

[0003] 目前，测量相变点的方法主要有：1、差示扫描量热法，借助于同步热分析仪将待测试样与另一参比试样在完全相同的条件下加热(或冷却)，根据两者温差与温度或时间的变化关系(DSC曲线)，对物质状态进行判定；2、连续升温金相法，首先选择淬火温度范围，确定淬火温度间隔为10℃。加热保温然后水淬，最后观察不同淬火温度的试样在光学显微镜下的组织变化；3、计算法，根据各元素对相变温度的影响推算出相变点；4、X射线法，通过改变试样的温度，分别测出其不同温度下的衍射谱，进行物相分析，从而找出相变的温度范围；5、声发射法；6、电阻法；7、膨胀法；其中，膨胀法的测量原理是通过测量材料在连续加热过程中的膨胀曲线，根据不同相之间的热膨胀系数差异，以及相变过程中发生的体积变化，分析得到相变点。

[0004] 热膨胀试验首先要进行基线测试，然后再按照样品+修正的模式对样品进行测试，最后将测试数据导入专业热分析软件。通过软件分析升降温热膨胀曲线的变化，利用峰值或切线法分析可得到材料的相变点；通过软件计算可得到任意温度点的瞬时热膨胀系数和任意温度区间的平均热膨胀系数。

[0005] 目前的相变测试方法都依赖于专业的仪器和设备，测量的成本高，数据处理复杂。

发明内容

[0006] 本发明为了解决现有的相变装置设备昂贵，操作复杂的问题，并为了能够更加准确方便的确定材料的相变点，提出了一种基于DIC的热膨胀相变测量方法。本专利基于热台显微镜，通过热台显微镜的控制程序控制加热与冷却过程，通过图像拍摄控制程序，采用高速摄像机通过显微镜对加热和冷却过程中的试样进行连续拍照，并保持镜头和材料表面距离一定，通过DIC方法获得试样表面的应变场，从而得到试样在各个方向上各点的平均应变值，以该平均应变值作为材料的膨胀量绘制其热膨胀曲线，具有设备简单、测量结果准确可靠的优点。

[0007] 本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

[0008] 本发明公开的一种基于DIC的热膨胀相变测量方法，包括如下步骤：

[0009] 步骤一、通过热台显微镜对材料进行加热与冷却，使材料产生相变，采用高速摄像机通过显微镜对材料拍照，通过DIC采集，得到加热与降温过程中各温度下的时间、温度、相变情况。

[0010] 步骤二、根据所拍摄的图像，提取应变与时间关系曲线。

[0011] 采用DIC方法。利用软件对所拍摄的图像进行处理。以第一张图像作为参考，获取各图像所对应的各点的应变，即应变场，计算各个方向所对应的平均应变。同时根据拍摄时所采用的采样频率以及两个控制程序启动差异时间，获取每张图像所对应的加热时间，绘制平均应变与时间关系曲线。

[0012] 步骤二的具体实现方法为：

[0013] 步骤2.1：图像编号。

[0014] 根据图像所拍摄的顺序，对图像进行按顺序编号。

[0015] 步骤2.2：设置分析区域。

[0016] 根据所拍摄的图片的质量，采用绘图软件绘制分析区域，去除图像边缘和其余非感兴趣区域。

[0017] 步骤2.3：设置分析参数。

[0018] 设置DIC分析参数，包括子集的半径、子集的间距、迭代次数和多点追踪参数。参数的设置应根据计算精度要求和计算机性能来决定。

[0019] 步骤2.4：提取平均应变。

[0020] 根据软件的分析结果，首先提取各个图像所对应的位移场，确认位移场准确无误之后，根据位移场计算得到相应的应变场。根据分析区域内的应变场，对各点应变平均之后，分别得到分析区域内的主应变Exx和Eyy的平均值。

[0021] 步骤2.5：绘制应变与时间关系曲线

[0022] 根据每一张图像所对应的试验时间，以其主应变Exx和Eyy的平均值作为该图像所对应的应变，绘制应变与时间关系曲线。

[0023] 步骤三、绘制热膨胀过程中平均应变与温度关系曲线。

[0024] 步骤3.1：绘制温度与时间关系曲线。

[0025] 根据试验时所编制的加热和冷却程序绘制理论温度与时间关系曲线，根据试验中热电偶的测量结果，绘制试验过程中所对应的真实温度与时间关系曲线。

[0026] 步骤3.2：绘制平均应变与温度关系曲线。

[0027] 根据温度与时间关系曲线，计算每一张图像拍摄时间所对应的温度，结合所计算得到的平均应变，绘制平均应变与温度关系曲线。

[0028] 步骤四、确定相变临界点温度。

[0029] 根据步骤三所得到的热膨胀过程中平均应变与温度关系曲线，通过切线法，对平均应变与温度关系曲线中无相变发生的热膨胀阶段进行一次直线拟合，拟合的直线与曲线的切点即为相变临界点，从而实现热膨胀过程中相变的测量方法。

[0030] 有益效果：

[0031] 1、传统的相变点测量方法都依赖于专用的设备，极大的限制了相变临界点的测量。本发明公开的一种基于DIC的热膨胀相变测量方法，基于DIC处理方法，在高温金相热台的基础上，不需要对设备进行改造和升级就可以对材料在加热过程中的相变临界点、相变体积分数进行测量，具有成本低、操作方便等特点。

[0032] 2、本发明公开的一种基于DIC的热膨胀相变测量方法，采用测量得到的平均应变与温度关系曲线代替传统线膨胀量与温度关系曲线的方法，更能反映材料在相变过程中的真实情况，测量得到的结果更加的精确可靠。所获取的金相图像与相变点测量相结合，得到的结果更加真实直观。

[0033] 3、本发明提出的一种基于DIC方法的金属相变测量方法，在高温金相热台的基础之上，通过拍摄试样在加热过程中的显微照片，经过相应的DIC软件后续处理，便可以获得相应的材料的热膨胀曲线，从而通过热膨胀法计算分析得到材料的相变点。该方法具有操作简单，不需要设备改造等优点，具有广泛的应用价值。

附图说明

[0034] 图1为本发明公开的一种基于DIC的热膨胀相变测量方法流程图；

[0035] 图2为高温热台金相图；

[0036] 图3为DIC软件处理区域图；

[0037] 图4为采用DIC分析软件测量得到的位移分布图；

[0038] 图5为采用DIC分析软件测量得到的Exx应变场分布图；

[0039] 图6为采用DIC分析软件测量得到的Eyy应变场分布图；

[0040] 图7为采用DIC测量平均应变与时间关系曲线图；

[0041] 图8为实际温度与时间关系曲线图；

[0042] 图9为采用切线法在热膨胀过程中平均应变与温度关系曲线上测量相变临界点示意图；

[0043] 图10为采用切线法测量相变临界点示意图；

具体实施方式

[0044] 为了更好的说明本发明的目的和优点，下面结合附图和实例对发明内容做进一步说明。

[0045] 采用本发明内容对高强度钢45CrNiMoV的相变临界点进行测量，包括如下步骤：

[0046] 步骤一、试样制备。

[0047] 基于DIC的热膨胀相变测量方法的整体流程如图1所示。

[0048] 针对试验所使用的45CrNiMoV，根据ZEISS金相热台所要求的尺寸大小，首先采用线切割的方法将其加工 的尺寸大小，采用机械研磨、抛光等方法获得平整的观察面，保留一定的研磨痕迹，作为在加热和冷却过程中形状基本保持不变的DIC追踪点。要求在试验前，保证材料表面氧化、腐蚀区域去除干净，试样上下端面平行度较好，试样观察面上均匀分布可识别、加热冷却过程保持不变的纹理、特征点。

[0049] 步骤二、金相热台试验及图像获取。

[0050] 利用步骤一制取的试样，在金相热台中对其进行加热和冷却，同时使用软件对显微镜内观察到的图像进行捕获，如图2所示。

[0051] 步骤二的具体实现方法为：

[0052] 步骤2.1：准备试验环境。

[0053] 将步骤一中所制取的试样放置于金相热台显微镜加热腔中，使用目镜调节试样高度，直至视野内试样表面清晰可辨。根据视野内的观察图像，同时调整试样的位置，保证显微镜中观察到的区域比较典型且清晰，排除机械研磨痕迹的影响。连接循环水泵保证设备的安全。利用机械泵和分子泵，将实验腔抽取至真空环境至10E-4Pa，保证试样在加热和冷却过程中不会与空气发生氧化反应。

[0054] 步骤2.2：加热和冷却程序。

[0055] 通过软件编写试样加热和冷却的控制程序。其中加热和冷却速率根据所使用的高温金相热台设备而决定，本试验所使用的ZEISS金相热台显微镜的最大加热速率为100K/s，最大冷却速率为500K/s。本试验中使用的加热速率为10K/min，冷却速率200K/min，保温时间为3min。根据所查阅的文献，确定45CrNiMoV材料奥氏体转变温度约为790℃，故设定奥氏体转变温度为1000℃。

[0056] 步骤2.3：调节摄像参数。

[0057] 首先通过调节物距，保证视野内特征清晰，并在加热过程中根据试样的膨胀量而调节，始终保证视野内清晰度一致，保证镜头与试样的距离不变。通过软件获取实时照片，试验前预览所拍摄的图像，采用自动曝光或手动曝光，调节图像的明暗度，采用自动白平衡或手动白平衡，调节视野的色调。根据试验的加热和冷却速率，调节采样频率为0.1。

[0058] 步骤2.4：启动试验设备。

[0059] 试验设备控制分为两个部分，一个部分为加热和冷却控制，另一部分为图像拍摄控制程序，启动试验设备时应同时开启两部分控制程序，并记录两部分程序启动差异时间。本试验先开启加热程序，10s之后开启图像拍摄控制程序。

[0060] 步骤三、根据所拍摄的图像，提取应变与时间关系曲线。

[0061] 采用DIC方法，利用NCORR开源软件对所拍摄的图像进行软件处理。以第一张图像作为参考，获取各图像所对应的应变场，计算各个点在各个方向所对应的平均应变。同时根据拍摄时所采用的采样频率以及控制程序启动差异时间，获取每张图像所对应的加热时间，绘制平均应变与时间关系曲线。

[0062] 步骤三的具体实现方法为：

[0063] 步骤3.1：图像编号。

[0064] 根据图像所拍摄的顺序，对图像进行按顺序编号，编号的具体规则为“name_XX.ext”,其中“XX”为图像所对应的顺序，从00开始进行编号。“.ext”为图像扩展名，本试验中所使用的图像格式为jpg。针对本试验所提取的图像数量较少的情况，使用手动编号的方法，对所分析的110张图像进行编号。

[0065] 步骤3.2：设置分析区域。

[0066] 根据所拍摄的图片的质量，采用Photoshop等绘图软件绘制分析区域，去除图像边缘和其余非感兴趣区域。本试验中所使用的分析区域为白色矩形区域，如图3所示。

[0067] 步骤3.3：设置分析参数。

[0068] 设置DIC分析参数，包括子集的半径、子集的间距、迭代次数和多点追踪参数。参数的设置应根据计算精度要求和计算机性能来决定，本试验中所使用的具体分析参数“Subset Radius＝100”“,Subset Spacing＝10”“, Diff Norm C/O＝1E-06”“,Iteration#C/O＝50”,“Num Threats＝4”。

[0069] 步骤3.4：提取平均应变。

[0070] 根据软件分析结果，首先提取各个图像所对应的位移场，如图4所示，确认位移场准确无误之后，根据位移场计算得到相应的各点的应变，即应变场。根据分析区域内的应变场，对各点应变平均之后，得到分析区域内的主应变Exx和Eyy的平均值，如图5、6所示。

[0071] 步骤3.5：绘制应变与时间关系曲线

[0072] 根据每一张图像所对应的试验时间，以其主应变Exx和Eyy的平均值作为该图像所对应的应变，绘制应变与时间关系曲线，如图7所示。

[0073] 步骤四、绘制热膨胀过程中平均应变与温度曲线。

[0074] 步骤4.1：绘制温度与时间关系曲线。

[0075] 根据试验时所编制的加热和冷却程序绘制理论温度与时间关系曲线，如图8所示。根据试验中热电偶的测量结果，绘制试验过程中所对应的真实温度与时间关系曲线。

[0076] 步骤4.2：绘制平均应变与温度关系曲线。

[0077] 根据温度与时间关系曲线，计算每一张图像拍摄时间所对应的温度，结合所计算得到的平均应变，绘制平均应变与温度关系曲线。

[0078] 步骤五、采用切线法确定相变临界点温度。

[0079] 根据步骤四所得到的热膨胀过程中平均应变与温度关系曲线，采用切线法，如图9所示，对平均应变与温度关系曲线中无相变发生的热膨胀阶段进行一次直线拟合，拟合的直线与曲线的切点即为相变临界点，如图10所示，再与查阅的文献资料中的相变临界点进行对比，发现可以良好吻合，从而实现热膨胀过程中相变的测量方法。

[0080] 以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。