一种处理固态电解质的方法及一种测试固态电解质中元素含量的方法

摘要

本发明涉及电池技术领域，公开了一种处理固态电解质的方法及一种测试固态电解质中元素含量的方法。该方法包括：(1)将固态电解质与碱性物质进行第一接触，得到第一接触料，所述第一接触的温度为500‑1000℃；(2)将所述第一接触料与溶剂进行第二接触，得到第一接触料溶液；(3)将所述第一接触料溶液与酸进行第三接触，得到固态电解质溶液。采用本发明提供的方法能够测试固体电解质中锂、铝、钛、磷等元素的含量，方法简单，且测试结果重现性好，准确度高。

权利要求

1.一种处理固态电解质的方法，其特征在于，该方法包括：(1)将固态电解质与碱性物质进行第一接触，得到第一接触料，所述第一接触的温度为

500-1000℃；

(2)将所述第一接触料与溶剂进行第二接触，得到第一接触料溶液；

(3)将所述第一接触料溶液与酸进行第三接触，得到固态电解质溶液；

其中，所述固态电解质为磷酸钛铝锂Li1+xAlxTi2-x(P1-yMyO4)3，0≤x＜2，0≤y＜1，所述M选自Si、Ge、Sn。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：在步骤(1)中，在进行所述第一接触之前，先将所述固态电解质与所述碱性物质在300-350℃下进行混合，然后再将混合所得的混合物料进行所述第一接触。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一接触的时间为5-30min。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述碱性物质与所述固态电解质的用量重量比为3-50：1。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述碱性物质与所述固态电解质的用量重量比为

5-30：1。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、过氧化钠中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述碱性物质为氢氧化钠。

8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述第三接触的条件包括：温度为60-100℃，时间为5-60min。

9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述酸为盐酸和硫酸的混合酸。

11.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述酸为浓度为8-14mol/L的盐酸和浓度为16-20mol/L的硫酸形成的混合酸。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，在所述混合酸中，所述盐酸与所述硫酸的体积比为3-10：1。

13.一种测试固态电解质中元素含量的方法，其特征在于，该方法包括：将固态电解质依次进行溶解处理和定容，得到待测液；

并且，采用以下方式(a)和/或方式(b)测试所述待测液中的元素含量：(a)用电感耦合等离子体原子发射光谱法测试所述待测液中锂和/或铝的含量；

(b)用分光光度法测试所述待测液中钛和/或磷的含量；

其中，所述溶解处理采用权利要求1-12中任意一项所述的方法进行。

说明书

一种处理固态电解质的方法及一种测试固态电解质中元素含

量的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种处理固态电解质的方法及一种测试固态电解质中元素含量的方法。

背景技术

[0002] 近年来，能源危机和环境污染问题的日益突出促使了新能源技术的快速发展。锂离子电池由于具有电压高、能量密度大、循环性能好、自放电小、无记忆效应等突出优点，广泛应用于便携式电动工具、电子设备、电动汽车以及储能等领域。但是，随着锂离子电池的推广，其安全性能及续航里程成为广泛关注的焦点，如何提高锂离子电池的能量密度，同时提高其安全性能和循环性能，成为亟待解决的关键问题。

[0003] 为解决上述问题，目前研究较多的方法有两种，一是对正极材料进行表面包覆改性以缓解在充放电过程中正极材料界面阻抗大、锂离子传输受阻的问题；二是以固态电解质代替传统的电解液。

[0004] 比如CN109755512A公开了一种高镍长寿命多元正极材料及制备方法。该专利文献中将多元材料表面包覆一层纳米级的磷酸钛铝锂固态电解质。通过分子间作用力有效降低高镍材料表面残存的碳酸锂含量，显著减小电池在充放电过程中的界面阻抗，构建锂离子通道，使材料具有较高的能量密度和循环寿命。

[0005] 磷酸钛铝锂是一种NASICON型无机固体电解质，因其结构稳定且离子电导率高而用于对正极材料进行表面包覆或者充当锂离子电池的固态电解质。

[0006] 磷酸钛铝锂的分子式为Li1+xAlxTi2-x(PO4)3(LATP)，其中，0≤x＜2。

[0007] 作为LATP的主含量元素，磷的含量表示着LATP整体结构是否完整，磷含量偏低或偏高，都说明材料晶体结构可能有一定的缺陷。锂、磷含量比也表示其结构“骨架”是否完整。以一定量的铝替代钛，可达到降低NASICON框架的单位尺寸的目的，从而增大电导率，铝的实际引入量则显得至关重要。

[0008] 然而，固态电解质作为一个新兴的研究领域，目前还没有对LATP的成分进行测试的相关方法和文献。LATP经过高温烧结后，其结构非常稳定，加之钛、磷元素化合物不易溶于一般的酸、碱等，因此溶解LATP非常困难，目前尚无很好的溶解方法，由于测试方法的缺失，LATP中各元素的量一般仅以投入量计算，难以符合实际情况。

[0009] 因此，亟需研究一种针对锂离子电池固态电解质的化学分析方法，能够检测固态电解质中锂、磷、钛、铝等元素的含量。

发明内容

[0010] 本发明的目的是为了克服现有技术中固态电解质磷酸钛铝锂存在的难溶解，从而难以对其成分进行定量分析的缺陷。

[0011] 为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种处理固态电解质的方法，该方法包括：

[0012] (1)将固态电解质与碱性物质进行第一接触，得到第一接触料，所述第一接触的温度为500-1000℃；

[0013] (2)将所述第一接触料与溶剂进行第二接触，得到第一接触料溶液；

[0014] (3)将所述第一接触料溶液与酸进行第三接触，得到固态电解质溶液。

[0015] 本发明第二方面提供一种测试固态电解质中元素含量的方法，该方法包括：将所述固态电解质依次进行溶解处理和定容，得到待测液；

[0016] 并且，采用以下方式(a)和/或方式(b)测试所述待测液中的元素含量：

[0017] (a)用电感耦合等离子体原子发射光谱法测试所述待测液中锂和/或铝的含量；

[0018] (b)用分光光度法测试所述待测液中钛和/或磷的含量；

[0019] 其中，所述溶解处理采用前述第一方面所述的方法进行。

[0020] 本发明提供的处理固态电解质的方法解决了固态电解质溶解难的问题，使得固态电解质能够进一步用于进行元素定量分析。

[0021] 本发明测试固态电解质中元素含量的方法通过将固态电解质进行溶解，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法和/或分光光度法测试固体电解质中锂、铝、钛、磷等元素的含量，方法简单，进一步为固态电解质的研究和产业化提供了必要的技术支持。

[0022] 本发明的其它特征和优点将通过随后的具体实施方式部分予以详细描述。

具体实施方式

[0023] 在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

[0024] 如前所述，本发明第一方面提供了一种处理固态电解质的方法，该方法包括：

[0025] (1)将固态电解质与碱性物质进行第一接触，得到第一接触料，所述第一接触的温度为500-1000℃；

[0026] (2)将所述第一接触料与溶剂进行第二接触，得到第一接触料溶液；

[0027] (3)将所述第一接触料溶液与酸进行第三接触，得到固态电解质溶液。

[0028] 优选地，所述固态电解质中含有锂、铝、钛、磷中的至少一种元素。

[0029] 优选地，根据本发明第一方面所述的方法，该方法还包括：在步骤(1)中，在进行所述第一接触之前，先将所述固态电解质与所述碱性物质在300-350℃下进行混合，然后再将混合所得的混合物料进行所述第一接触。

[0030] 为了使得制备得到的所述固态电解质溶液中所述固态电解质反应溶解地更加完全充分，优选地，本发明中所述在300-350℃进行混合是指将所述固态电解质与所述碱性物质进行分层混合并加热。所述分层混合例如可以为先取适量的所述碱性物质放在底层，接着将所述固态电解质铺在底层碱性物质上，然后在所述固态电解质上再铺上剩余的所述碱性物质，将所述固态电解质进行覆盖包裹，实现分层混合；例如还可以为先取一部分的所述碱性物质放在底层，接着将所述固态电解质与适量的所述碱性物质进行干粉混合后，将混合干粉铺在底层碱性物质上，然后在混合干粉上再铺上剩余的所述碱性物质，将混合干粉进行覆盖包裹，实现分层混合。将分层混合后所得物料在300-350℃下加热，使得所述碱性物质熔融将固态电解质包裹，得到所述混合物料。

[0031] 本发明中对所述混合的时间没有特别限制，只要能够使得所述固态电解质与所述碱性物质能够充分混合即可。

[0032] 优选地，根据本发明第一方面所述的方法，在步骤(1)中，所述第一接触的时间为5-30min。

[0033] 优选地，所述碱性物质与所述固态电解质的用量重量比为3-50：1。

[0034] 进一步优选地，所述碱性物质与所述固态电解质的用量重量比为5-30：1。

[0035] 优选地，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸纳、碳酸钾、过氧化钠中的至少一种。

[0036] 进一步优选地，所述碱性物质为氢氧化钠。

[0037] 优选地，根据本发明第一方面所述的方法，在步骤(2)中，所述溶剂选自去离子水和/或蒸馏水。

[0038] 本发明中，对所述溶剂的具体用量没有特别限制，只要能够使得所述第一接触料能够充分溶于所述溶剂中即可。

[0039] 为了促进所述第一接触料的溶解，根据本发明第一方面所述的方法，在步骤(2)中，优选地，所述第二接触的条件包括：温度为60-100℃。

[0040] 为了能够使得所述第一接触料溶液与所述酸能够充分反应，优选地，在步骤(3)中，所述第三接触的条件包括：温度为60-100℃，时间为5-60min。

[0041] 优选地，根据本发明第一方面所述的方法，在步骤(3)中，所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。

[0042] 更优选地，所述酸为盐酸和硫酸的混合酸。

[0043] 进一步优选地，所述酸为浓度为8-14mol/L的盐酸和浓度为16-20mol/L的硫酸形成的混合酸。

[0044] 更进一步优选地，在所述混合酸中，所述浓度为8-14mol/L的盐酸与所述浓度为16-20mol/L的硫酸的体积比为3-10：1，发明人意外地发现，采用具有特定浓度和比例的盐酸和硫酸混合得到的混合酸与所述第一接触料溶液进行所述第三接触，能够使得第一接触料溶解地更加充分，从而使得到的所述固态电解质溶液用于后续元素组分测试时，测试结果特别是Ti元素的测试结果准确度更高。

[0045] 本发明中，对所述酸的用量没有特别限制，只要能够使得所述固态电解质能够充分溶解即可。

[0046] 如前所述，本发明第二方面提供了一种测试固态电解质中元素含量的方法，该方法包括：将所述固态电解质依次进行处理和定容，得到待测液；

[0047] 并且，采用以下方式(a)和/或方式(b)测试所述待测液中的元素含量：

[0048] (a)用电感耦合等离子体原子发射光谱法测试所述待测液中锂和/或铝的含量；

[0049] (b)用分光光度法测试所述待测液中钛和/或磷的含量；

[0050] 其中，所述处理采用前述第一方面所述的方法进行。

[0051] 前述已经对第一方面所述的方法进行了详细的描述，本发明在第二方面中将不再对第一方面所述的方法进行赘述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。

[0052] 优选地，所述固态电解质为磷酸钛铝锂Li1+xAlxTi2-x(P1-yMyO4)3，其中，0≤x＜2，0≤y＜1，所述M选自Si、Ge、Sn。

[0053] 本发明中，所述定容的具体方式没有特别限制，例如可以为使用水将所述固态电解质进行溶解处理后得到的固态电解质溶液定容于200.0mL的容量瓶中。

[0054] 为了能够更加准确地测定由本发明的方法获得的所述待测液中的元素含量，本领域技术人员可以在制备所述待测液过程中或者在制备所述待测液之后以及采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和分光光度法之前对获得的所述待测液进行一定倍数的稀释，这是为本领域技术人员所公知的，本发明在此不再赘述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。

[0055] 同时，为了能够更加准确地测定由本发明的方法获得的所述待测液中的元素含量，采用分光光度法测试时，需要对所述待测液进行本领域公知的显色处理，这是为本领域技术人员所公知的，本发明在此不再赘述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。

[0056] 本发明中，对ICP-AES测试以及分光光度法测试中涉及的操作参数、仪器或者容器等没有特别的限定，可以为本领域内常规使用的参数、仪器或者容器。

[0057] 以下提供一种优选的具体操作过程，以说明本发明中ICP-AES测试以及分光光度法测试的具体步骤：

[0058] (a)ICP-AES测试

[0059] 1、锂标准工作曲线制作：移取10.00mL的1000μg/mL的锂溶液于1000mL的容量瓶中，以水定容，得到10.00μg/mL的锂标准溶液，于6支50.00mL的容量瓶中分别移入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的锂标准溶液，以水定容，得到6支锂待测液，于
670.784nm特征谱线处测试锂量，得到锂标准工作曲线；

[0060] 2、铝标准工作曲线制作：移取10.00mL的1000μg/mL的铝溶液于1000mL的容量瓶中，以水定容，得到10.00μg/mL的铝标准溶液，于另外6支50.00mL的容量瓶中分别移入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的铝标准溶液，以水定容，得到6支铝待测液，于396.153nm特征谱线处测试铝量，得到铝标准工作曲线。

[0061] (b)分光光度法

[0062] 3、钛标准工作曲线制作：称取10g二安替比林甲烷(DAPM)于烧杯中，加50.0mL水，加30mL的硫酸(15mL的H2O+15mL的浓度为18.4mol/L的H2SO4)，搅拌至完全溶解，置于1000mL容量瓶中，冷却后以水定容，得到DAPM溶液；

[0063] 移取1000μg/mL的钛溶液10.00mL于1000mL的容量瓶中，以水定容备用，得到10.00μg/mL的钛标准溶液，于25.00mL的比色管中分别移入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的钛标准溶液，加入3.50mL的浓度为12mol/L的HCl和10.00mL的DAPM溶液，以水定容，放置20min，使用紫外可见分光光度计(本发明使用的型号为TU-1810PC，但并不限于此)，1cm光程的比色皿，于380m处测试吸光度，得到钛标准工作曲线；

[0064] 4、磷标准工作曲线：称取1g抗坏血酸于烧杯中，加50.0mL水使其溶解，转移至100.0mL的棕色玻璃容量瓶中，加水定容，混匀待用，得到抗坏血酸溶液；

[0065] 称取0.65g钼酸铵于烧杯A中，加入50.0mL水使其溶解。称取0.17g酒石酸锑钾于烧杯B中，加入50.0mL水使其溶解。于烧杯C中加75.0mL水，在搅拌下沿烧杯壁加入75.0mL的浓度为18.4mol/L的硫酸，得到150.0mL的硫酸。在搅拌下将上述烧杯A中的钼酸铵溶液加到烧杯C中，再将上述烧杯B中的酒石酸锑钾溶液加入烧杯C并混合均匀，储存于棕色试剂瓶中，得到钼酸铵-酒石酸锑钾溶液；

[0066] 移取浓度为1000μg/mL的磷溶液10.00mL于1000mL的玻璃容量瓶中，加水定容，得到10.00μg/mL的磷标准溶液，于25.00mL的比色管中，分别加入10.00μg/mL的磷标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL，加水定容，再加入1.00mL抗坏血酸溶液，混合30s使其充分混合后加入2.00mL钼酸铵-酒石酸锑钾溶液，放置15～30min，使用紫外可见分光光度计(本发明使用的型号为TU-1810PC，但并不限于此)，1cm光程的比色皿，于
706.6m处测试吸光度，得到磷标准工作曲线。

[0067] 本发明中，在没有特别说明的情况下，溶液表示以液态形式存在的溶液或悬浮液或胶液。

[0068] 以下将通过实例对本发明进行详细描述。

[0069] 以下实例中，在没有特别说明的情况下，所用原料均为市售品。

[0070] 在没有特别说明的情况下，在分析中仅使用确认为分析纯或优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

[0071] 以下实例中：

[0072] 实施例1-9中：所述酸为浓度为12mol/L的盐酸和浓度为18.4mol/L的硫酸的混合酸，其中盐酸和硫酸的混合体积比为3：1；

[0073] 实施例10中：所述酸为浓度为12mol/L的盐酸；

[0074] 实施例11中：所述酸为浓度为18.4mol/L的硫酸；

[0075] 实施例12中：所述酸为浓度为12mol/L的盐酸和浓度为18.4mol/L的硫酸的混合酸，其中盐酸和硫酸的混合体积比为1：1。

[0076] 实施例1

[0077] (1)于镍坩埚中，称取0.3g氢氧化钠，铺满坩埚底部，形成氢氧化钠层，称取0.1002g的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP-1#)置于氢氧化钠层上，再称取0.2g氢氧化钠将LATP-
1#覆盖，盖坩埚盖于电炉上加热至氢氧化钠熔融，将LATP-1#包裹住，然后将带盖镍坩埚置于马弗炉中，在700℃，保温10min进行第一接触反应，自然冷却得到第一接触料；

[0078] (2)在60℃条件下，将所述第一接触料放入水中，得到20mL的第一接触料溶液；

[0079] (3)向步骤(2)得到的所述第一接触溶液中加入20mL混合酸，盖上表面皿防止盐酸挥发过快，在100℃下，加热20min，得到固态电解质溶液；

[0080] (4)将所述固态电解质溶液使用水定容于200.0mL的玻璃容量瓶中，得到待测液。

[0081] 实施例2

[0082] (1)于镍坩埚中，称取0.3g氢氧化钠，铺满坩埚底部，形成氢氧化钠层，称取0.1002g的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP-1#)置于氢氧化钠层上，再称取0.2g氢氧化钠将LATP-
1#覆盖，盖坩埚盖于电炉上加热至氢氧化钠熔融，将LATP-1#包裹住，然后将带盖镍坩埚置于马弗炉中，在600℃，保温20min进行第一接触反应，自然冷却得到第一接触料；

[0083] (2)在80℃条件下，将所述第一接触料放入水中，得到20mL的第一接触料溶液；

[0084] (3)向步骤(2)得到的所述第一接触溶液中加入20mL混合酸，盖上表面皿防止盐酸挥发过快，在80℃下，加热40min，得到固态电解质溶液；

[0085] (4)将所述固态电解质溶液使用水定容于200.0mL的玻璃容量瓶中，得到待测液。

[0086] 实施例3

[0087] (1)于镍坩埚中，称取0.5g氢氧化钠，铺满坩埚底部，形成氢氧化钠层，称取0.1005g的LATP-1#置于氢氧化钠层上，再称取0.5g氢氧化钠将LATP-1#覆盖，盖坩埚盖于电炉上加热至氢氧化钠熔融，将LATP-1#包裹住，然后将带盖镍坩埚置于马弗炉中，在700℃，保温10min进行第一接触反应，自然冷却得到第一接触料；

[0088] (2)在60℃条件下，将所述第一接触料放入水中，得到20mL的第一接触料溶液；

[0089] (3)向步骤(2)得到的所述第一接触溶液中加入20mL混合酸，盖上表面皿防止盐酸挥发过快，在100℃下，加热25min，得到固态电解质溶液；

[0090] (4)将所述固态电解质溶液使用水定容于200.0mL的玻璃容量瓶中，得到待测液。

[0091] 实施例4

[0092] (1)于镍坩埚中，称取1g的氢氧化钠，铺满坩埚底部，形成氢氧化钠层，称取0.1003g的LATP-1#置于氢氧化钠层上，再称取0.5g氢氧化钠将LATP-1#覆盖，盖坩埚盖于电炉上加热至氢氧化钠熔融，将LATP-1#包裹住，然后将带盖镍坩埚置于马弗炉中，在700℃，保温10min进行第一接触反应，自然冷却得到第一接触液；

[0093] (2)在60℃条件下，将所述第一接触料放入水中，得到20mL的第一接触料溶液；

[0094] (3)向步骤(2)得到的所述第一接触溶液中加入20mL混合酸，盖上表面皿防止盐酸挥发过快，在100℃下，加热20min，得到固态电解质溶液；

[0095] (4)将所述固态电解质溶液使用水定容于200.0mL的玻璃容量瓶中，得到待测液。

[0096] 实施例5

[0097] (1)于镍坩埚中，称取2g氢氧化钠，铺满坩埚底部，形成氢氧化钠层，称取0.1005g的LATP-1#置于氢氧化钠层上，再称取1g氢氧化钠将LATP-1#覆盖，盖坩埚盖于电炉上加热至氢氧化钠熔融，将LATP-1#包裹住，然后将带盖镍坩埚置于马弗炉中，在700℃，保温10min进行第一接触反应，自然冷却得到第一接触料；

[0098] (2)在60℃条件下，将所述第一接触料放入水中，得到20mL的第一接触料溶液；

[0099] (3)向步骤(2)得到的所述第一接触溶液中加入20mL混合酸，盖上表面皿防止盐酸挥发过快，在100℃下，加热20min，得到固态电解质溶液；

[0100] (4)将所述固态电解质溶液使用水定容于200.0mL的玻璃容量瓶中，得到待测液。

[0101] 实施例6

[0102] (1)于镍坩埚中，称取0.5g氢氧化钠，铺满坩埚底部，形成氢氧化钠层，称取0.1002g的Li1Ti2(PO4)3(LATP-2#)置于氢氧化钠层上，再称取0.5g氢氧化钠将LATP-2#覆盖，盖坩埚盖于电炉上加热至氢氧化钠熔融，将LATP-2#包裹住，然后将带盖镍坩埚置于马弗炉中，在700℃，保温10min进行第一接触反应，自然冷却得到第一接触料；

[0103] (2)在60℃条件下，将所述第一接触料放入水中，得到20mL的第一接触料溶液；

[0104] (3)向步骤(2)得到的所述第一接触溶液中加入20mL混合酸，盖上表面皿防止盐酸挥发过快，在100℃下，加热20min，得到固态电解质溶液；

[0105] (4)将所述固态电解质溶液使用水定容于200.0mL的玻璃容量瓶中，得到待测液。

[0106] 实施例7

[0107] (1)于镍坩埚中，称取0.5g氢氧化钠，铺满坩埚底部，形成氢氧化钠层，称取0.1002g的Li1.1Al0.1Ti1.9(PO4)3(LATP-3#)置于氢氧化钠层上，再称取0.5g氢氧化钠将LATP-
3#覆盖，盖坩埚盖于电炉上加热至氢氧化钠熔融，将LATP-3#包裹住，将带盖镍坩埚置于马弗炉中，在700℃，保温10min进行第一接触反应，自然冷却得到第一接触料；

[0108] (2)在60℃条件下，将所述第一接触料放入水中，得到20mL的第一接触料溶液；

[0109] (3)向步骤(2)得到的所述第一接触溶液中加入20mL混合酸，盖上表面皿防止盐酸挥发过快，在100℃下，加热20min，得到固态电解质溶液；

[0110] (4)将所述固态电解质溶液使用水定容于200.0mL的玻璃容量瓶中，得到待测液。

[0111] 实施例8

[0112] (1)于镍坩埚中，称取0.5g氢氧化钠，铺满坩埚底部，形成氢氧化钠层，称取0.1002g的Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3(LATP-4#)置于氢氧化钠层上，再称取0.5g氢氧化钠将LATP-
4#覆盖，盖坩埚盖于电炉上加热至氢氧化钠熔融，将LATP-4#包裹住，将带盖镍坩埚置于马弗炉中，在700℃，保温10min进行第一接触反应，自然冷却得到第一接触料；

[0113] (2)在60℃条件下，将所述第一接触料放入水中，得到20mL的第一接触料溶液；

[0114] (3)向步骤(2)得到的所述第一接触溶液中加入20mL混合酸，盖上表面皿防止盐酸挥发过快，在100℃下，加热20min，得到固态电解质溶液；

[0115] (4)将所述固态电解质溶液使用水定容于200.0mL的玻璃容量瓶中，得到待测液。

[0116] 实施例9

[0117] (1)于镍坩埚中，称取0.5g氢氧化钠，铺满坩埚底部，形成氢氧化钠层，称取0.1003g的Li1.3Ti2Si0.3P2.7O12(LATP-5#)置于氢氧化钠层上，再称取0.5g氢氧化钠将LATP-
5#覆盖，盖坩埚盖于电炉上加热至氢氧化钠熔融，将LATP-5#包裹住，然后将带盖镍坩埚置于马弗炉中，在700℃，保温10min进行第一接触反应，自然冷却得到第一接触料；

[0118] (2)在60℃条件下，将所述第一接触料放入水中，得到20mL的第一接触料溶液；

[0119] (3)向步骤(2)得到的所述第一接触溶液中加入20mL混合酸，盖上表面皿防止盐酸挥发过快，在100℃下，加热20min，得到固态电解质溶液；

[0120] (4)将所述固态电解质溶液使用水定容于200.0mL的玻璃容量瓶中，得到待测液。

[0121] 实施例10

[0122] 采用与实施例1相似的方式制备待测液，不同的是，用31mL浓度为12mol/L的盐酸代替实施例1中的混合酸，其余均与实施例1相同，得到待测液。

[0123] 实施例11

[0124] 采用与实施例1相似的方式制备待测液，不同的是，用10mL浓度为18.4mol/L的硫酸代替实施例1中的混合酸，其余均与实施例1相同，得到待测液。

[0125] 实施例12

[0126] 采用与实施例1相似的方式制备待测液，不同的是，用15mL的混合酸(盐酸和硫酸的混合体积比为1:1)代替实施例1中的混合酸，其余均与实施例1相同，得到待测液。

[0127] 测试例

[0128] (a)将以上实例得到的待测液稀释10倍后，通过ICP-AES测试，根据锂标准工作曲线和铝标准工作曲线，分别得到稀释后溶液中锂元素含量c(Li)(μg/mL)和铝元素含量c(Al)(μg/mL)，进而计算得到固态电解质中锂、铝元素的实测含量，具体结果见表1；

[0129] (b)将以上实例得到的待测液稀释10倍后，取3.00mL于25.00mL比色管中，加入3.50mL的HCl和10.00mL的DAPM溶液，以水定容，放置20min，使用TU-1810PC紫外可见分光光度计，1cm光程的比色皿，于380m处测试吸光度A(Ti)，根据钛标准工作曲线，得到比色管中钛元素含量为c(Ti)(μg/mL)，进而计算得到固态电解质中钛元素的实测含量，具体结果见表1；

[0130] 将以上实例得到的待测液稀释10倍后，取1.50mL于25.00mL比色管中，加入1.00mL抗坏血酸溶液，混合30s后加入2.00mL钼酸铵-酒石酸锑钾溶液，放置20min，使用TU-1810PC紫外可见分光光度计，1cm光程的比色皿，于706.6m处测试吸光度A(P)，根据磷标准工作曲线，得到比色管中磷元素含量为c(P)(μg/mL)，进而计算得到固态电解质中磷元素的实测含量，具体结果见表1。

[0131] 固态电解质中Li、Al、Ti、P元素的实测含量是通过以下公式计算得到的：

[0132] Li实测含量＝(c(Li)×10×200.0×10-6)/m×100％；

[0133] Al实测含量＝(c(Al)×10×200.0×10-6)/m×100％；

[0134] Ti实测含量＝(c(Ti)×25.00×10×200.0×10-6/3)/m×100％；

[0135] P实测含量＝(c(P)×25.00×10×200.0×10-6/1.50)/m×100％；

[0136] 其中，m为固态电解质的质量。

[0137] 表1

[0138]

[0139] 表1(续表)

[0140]

[0141]

[0142] 需要说明的是，上述表格中实施例2-12的结果是测试三次结果取得的平均值，同时，本发明示例性地提供了实施例1的三次测试结果，用以证实本发明提供的方法具有良好的重现性。

[0143] 本发明中，理论含量是指具有确定分子式的固态电解质，例如LiaAlbTicPdOe中锂、铝、钛、磷的理论含量，各元素的理论含量是通过如下公式计算得到的：

[0144] Li理论含量＝MLi×a/(MLi×a+MAl×b+MTi×c+MP×d+MO×e)×100％；

[0145] Al理论含量＝MAl×b/(MLi×a+MAl×b+MTi×c+MP×d+MO×e)×100％；

[0146] Ti理论含量＝MTi×c/(MLi×a+MAl×b+MTi×c+MP×d+MO×e)×100％；

[0147] P理论含量＝MP×d/(MLi×a+MAl×b+MTi×c+MP×d+MO×e)×100％；

[0148] 其中，MLi、MAl、MTi、MP、MO分别为锂、铝、钛、磷、氧的摩尔质量，当分子式中含有其它掺杂元素时，理论含量的计算与上述类同，在此不再赘述。

[0149] 从上述结果能够看出，采用本发明提供的方法，将固态电解质进行碱熔-酸溶处理，能够得到用于进行ICP和分光光度法测试的固态电解质待测溶液，进而能够测试得到固体电解质中锂、铝、钛、磷等元素的含量，方法简单可靠，重现性较好。

[0150] 进一步地，通过实施例1-9与实施例10-12对比能够看出，采用具有特定比例和浓度的盐酸和硫酸形成的混合酸与碱进行配合处理，得到的固态电解液溶液用于测试时，测试结果特别是Ti元素的测试结果准确度更高。

[0151] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。