一种高强度碳纳米管/TiAl复合材料的制备方法

摘要

本发明公开一种高强度碳纳米管/TiAl复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）马来酸酐接枝碳纳米管制备；（2）混合；（3）热压；（4）烧结；本发明提供的一种高强度碳纳米管/TiAl复合材料的制备方法，具有良好表面硬度和优异的拉伸强度，能够极大的提高了碳纳米管/TiAl复合材料的应用领域。

权利要求

1.一种高强度碳纳米管/TiAl 复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）马来酸酐接枝碳纳米管制备：

将聚四氢呋喃二元醇溶解于有机溶剂中，加热至60-70℃，以500r/min 转速搅拌2 小时，得到聚四氢呋喃二元醇溶液，然后再向聚四氢呋喃二元醇溶液中添加其质量10-12%的碳纳米管，超声分散处理4-6min，然后添加到反应釜中，在惰性气氛下，再向反应釜中添加碳纳米管质量5%的马来酸酐，调节温度至80℃，搅拌15min，再添加马来酸酐质量20%的交联剂，继续搅拌反应4-6 小时，然后进行抽滤，采用去离子水清洗，烘干至恒重，即得马来酸酐接枝碳纳米管，其中交联剂为二乙胺基丙胺；

（2）混合：

将步骤（1）中得到的马来酸酐接枝碳纳米管与钛铝合金粉末、稀土进行均匀混合，得到混合料；

（3）热压：

将步骤（2）得到的混合料添加到模具中进行热压成型，得到毛坯；

（4）烧结：

对步骤（3）得到的毛坯进行烧结，得到成品。

2. 根据权利要求1 所述的一种高强度碳纳米管/TiAl 复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

3.根据权利要求2 所述的一种高强度碳纳米管/TiAl 复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述N,N-二甲基甲酰胺与聚四氢呋喃二元醇混合质量比为100:13。

4.根据权利要求1 所述的一种高强度碳纳米管/TiAl 复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述超声分散的超声频率为30kHz，功率为250W。

5. 根据权利要求1 所述的一种高强度碳纳米管/TiAl 复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述惰性气氛为氮气气氛。

6.根据权利要求1 所述的一种高强度碳纳米管/TiAl 复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述马来酸酐接枝碳纳米管与钛铝合金粉末、稀土混合质量比:2.6-2.8:

100：0.13-0.15。

7.根据权利要求1所述的一种高强度碳纳米管/TiAl 复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀土为氯化铈。

8.根据权利要求1 所述的一种高强度碳纳米管/TiAl 复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述热压条件为：温度为450℃，热压压力为550-560MPa。

9. 根据权利要求1 所述的一种高强度碳纳米管/TiAl 复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述烧结条件为：温度为660℃，烧结压力为750-760MPa。

说明书

一种高强度碳纳米管/TiAl复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于纳米复合加工技术领域，具体涉及一种高强度碳纳米管/TiAl复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 自九十年代初以来，以碳纳米管为代表的纳米材料以其独特的结构和性质引起了人们极大的关注。近几年来，随着碳纳米管及纳米材料研究的不断深入，其广阔的应用前景不断显现出来。例如，由于碳纳米管所具有的独特的电磁学、光学、力学、化学等性能，大量有关其在场发射电子源、传感器、新型光学材料、 软铁磁材料等领域的应用研究不断被报道。现有的钛铝复合材料强度一般，无法满足市场的需求，因此，需要对钛铝复合材料性能进行改善，以提高钛铝复合材料的性能。

发明内容

[0003] 本发明是通过以下技术方案实现的。

[0004] 一种高强度碳纳米管/TiAl复合材料的制备方法，包括以下步骤：

[0005] （1）马来酸酐接枝碳纳米管制备：

[0006] 将聚四氢呋喃二元醇溶解于有机溶剂中，加热至60-70℃，以500r/min转速搅拌2小时，得到聚四氢呋喃二元醇溶液，然后再向聚四氢呋喃二元醇溶液中添加其质量10-12%的碳纳米管，超声分散处理4-6min，然后添加到反应釜中，在惰性气氛下，再向反应釜中添加碳纳米管质量5%的马来酸酐，调节温度至80-85℃，搅拌15min，再添加马来酸酐质量20%的交联剂，继续搅拌反应4-6小时，然后进行抽滤，采用去离子水清洗，烘干至恒重，即得马来酸酐接枝碳纳米管；通过制备马来酸酐接枝碳纳米管，添加到钛铝复合材料中，能够极大的改善碳纳米管由于小分子效应而导致的易于聚集的弊端，从而能够在钛铝复合材料体系中均匀分散，极大的提高了马来酸酐接枝碳纳米管与钛铝合金组织之间的相容性，并且，在钛铝合金组织中形成稳定的交联作用点，进而形成稳定的网络结构，从而大幅度的提高了钛铝合金复合材料的硬度性能；

[0007] （2）混合：

[0008] 将步骤（1）中得到的马来酸酐接枝碳纳米管与钛铝合金粉末、稀土进行均匀混合，得到混合料，通过稀土的引入，能够使得钛铝合金组织细小晶粒，减少各向异性，改善加工性能的特点，从而提高钛铝合金复合材料的抗拉强度、断裂伸长率和表面硬度；以马来酸酐接枝碳纳米管的纳米尺寸与高表面活性的稀土能够相互促进增强，并且均匀弥散分布在钛铝合金复合材料内部组织，大幅度改善钛铝合金复合材料综合力学性能；

[0009] （3）热压：

[0010] 将步骤（2）得到的混合料添加到模具中进行热压成型，得到毛坯；

[0011] （4）烧结：

[0012] 对步骤（3）得到的毛坯进行烧结，得到成品。

[0013] 步骤（1）中所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

[0014] 步骤（1）中所述N,N-二甲基甲酰胺与聚四氢呋喃二元醇混合质量比为100:13。

[0015] 步骤（1）中所述超声分散的超声频率为30kHz，功率为250W。

[0016] 步骤（1）所述惰性气氛为氮气气氛。

[0017] 步骤（1）所述交联剂为二乙胺基丙胺。

[0018] 步骤（2）中所述马来酸酐接枝碳纳米管与钛铝合金粉末、稀土混合质量比:2.6-2.8:100：0.13-0.15。

[0019] 所述稀土为氯化铈。

[0020] 步骤（3）中所述热压条件为：温度为450℃，热压压力为550-560MPa。

[0021] 步骤（4）中所述烧结条件为：温度为660℃，烧结压力为750-760MPa。

[0022] 由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：

[0023] 本发明提供的一种高强度碳纳米管/TiAl复合材料的制备方法，具有良好表面硬度和优异的拉伸强度，能够极大的提高了碳纳米管/TiAl复合材料的应用领域，本发明通过采用碳纳米管对钛铝材料进行掺杂增强，能够大幅度的提高了复合材料的表面硬度和拉伸强度；通过制备马来酸酐接枝碳纳米管，添加到钛铝复合材料中，能够极大的改善碳纳米管由于小分子效应而导致的易于聚集的弊端，从而能够在钛铝复合材料体系中均匀分散，极大的提高了马来酸酐接枝碳纳米管与钛铝合金组织之间的相容性，并且，在钛铝合金组织中形成稳定的交联作用点，进而形成稳定的网络结构，从而大幅度的提高了钛铝合金复合材料的强度性能和表面硬度性能，通过稀土氯化铈的引入，能够使得钛铝合金组织细小晶粒，减少各向异性，改善加工性能的特点，从而提高钛铝合金复合材料的抗拉强度、断裂伸长率和耐腐蚀性；以马来酸酐接枝碳纳米管的纳米尺寸与高表面活性的稀土氯化铈能够相互促进增强，并且均匀弥散分布在钛铝合金复合材料内部组织，大幅度改善钛铝合金复合材料综合力学性能。

具体实施方式

[0024] 本发明提供了一种高强度碳纳米管/TiAl复合材料的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

[0025] 实施例1

[0026] 一种高强度碳纳米管/TiAl复合材料的制备方法，包括以下步骤：

[0027] （1）马来酸酐接枝碳纳米管制备：

[0028] 将聚四氢呋喃二元醇溶解于有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，加热至60℃，以500r/min转速搅拌2小时，得到聚四氢呋喃二元醇溶液，N,N-二甲基甲酰胺与聚四氢呋喃二元醇混合质量比为100:13，然后再向聚四氢呋喃二元醇溶液中添加其质量10%的碳纳米管，超声分散处理4min，超声分散的超声频率为30kHz，功率为250W，然后添加到反应釜中，在氮气气氛下，再向反应釜中添加碳纳米管质量5%的马来酸酐，调节温度至80℃，搅拌15min，再添加马来酸酐质量20%的交联剂二乙胺基丙胺，继续搅拌反应4-6小时，然后进行抽滤，采用去离子水清洗，烘干至恒重，即得马来酸酐接枝碳纳米管；

[0029] （2）混合：

[0030] 将步骤（1）中得到的马来酸酐接枝碳纳米管与钛铝合金粉末、稀土进行均匀混合，得到混合料，马来酸酐接枝碳纳米管与钛铝合金粉末、稀土混合质量比:2.6:100：0.13；

[0031] （3）热压：

[0032] 将步骤（2）得到的混合料添加到模具中进行热压成型，温度为450℃，热压压力为550MPa，得到毛坯；

[0033] （4）烧结：

[0034] 对步骤（3）得到的毛坯进行烧结，温度为660℃，烧结压力为750MPa，得到成品。

[0035] 实施例2

[0036] 一种高强度碳纳米管/TiAl复合材料的制备方法，包括以下步骤：

[0037] （1）马来酸酐接枝碳纳米管制备：

[0038] 将聚四氢呋喃二元醇溶解于有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，加热至70℃，以500r/min转速搅拌2小时，得到聚四氢呋喃二元醇溶液，N,N-二甲基甲酰胺与聚四氢呋喃二元醇混合质量比为100:13，然后再向聚四氢呋喃二元醇溶液中添加其质量12%的碳纳米管，超声分散处理6min，超声分散的超声频率为30kHz，功率为250W，然后添加到反应釜中，在氮气气氛下，再向反应釜中添加碳纳米管质量5%的马来酸酐，调节温度至85℃，搅拌15min，再添加马来酸酐质量20%的交联剂二乙胺基丙胺，继续搅拌反应6小时，然后进行抽滤，采用去离子水清洗，烘干至恒重，即得马来酸酐接枝碳纳米管；

[0039] （2）混合：

[0040] 将步骤（1）中得到的马来酸酐接枝碳纳米管与钛铝合金粉末、稀土进行均匀混合，得到混合料，马来酸酐接枝碳纳米管与钛铝合金粉末、稀土混合质量比: 2.8:100： 0.15；

[0041] （3）热压：

[0042] 将步骤（2）得到的混合料添加到模具中进行热压成型，温度为450℃，热压压力为560MPa，得到毛坯；

[0043] （4）烧结：

[0044] 对步骤（3）得到的毛坯进行烧结，温度为660℃，烧结压力为760MPa，得到成品。

[0045] 实施例3

[0046] 一种高强度碳纳米管/TiAl复合材料的制备方法，包括以下步骤：

[0047] （1）马来酸酐接枝碳纳米管制备：

[0048] 将聚四氢呋喃二元醇溶解于有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，加热至65℃，以500r/min转速搅拌2小时，得到聚四氢呋喃二元醇溶液，N,N-二甲基甲酰胺与聚四氢呋喃二元醇混合质量比为100:13，然后再向聚四氢呋喃二元醇溶液中添加其质量11%的碳纳米管，超声分散处理5min，超声分散的超声频率为30kHz，功率为250W，然后添加到反应釜中，在氮气气氛下，再向反应釜中添加碳纳米管质量5%的马来酸酐，调节温度至82℃，搅拌15min，再添加马来酸酐质量20%的交联剂二乙胺基丙胺，继续搅拌反应5小时，然后进行抽滤，采用去离子水清洗，烘干至恒重，即得马来酸酐接枝碳纳米管；

[0049] （2）混合：

[0050] 将步骤（1）中得到的马来酸酐接枝碳纳米管与钛铝合金粉末、稀土进行均匀混合，得到混合料，马来酸酐接枝碳纳米管与钛铝合金粉末、稀土混合质量比:2.7:100：0.14；

[0051] （3）热压：

[0052] 将步骤（2）得到的混合料添加到模具中进行热压成型，温度为450℃，热压压力为552MPa，得到毛坯；

[0053] （4）烧结：

[0054] 对步骤（3）得到的毛坯进行烧结，温度为660℃，烧结压力为756MPa，得到成品。

[0055] 试验；

[0056] 显微硬度检测，对实施例试样与对照组试样表面中心向边缘依次等距离选取3个点进行硬度测量，求平均值，采用国产HV-1000型显微硬度计进行硬度测量，所加载荷为4.705N，保压时间为10s：

[0057] 表1

[0058]  硬度HV
实施例1 625.89
实施例2 638.14
实施例3 619.83
对比例1 512.35
对比例2 569.27

[0059] 对比例1：与实施例1区别在于不添加稀土；

[0060] 对比例2：与实施例1区别在于采用未处理的碳纳米管。

[0061] 由表1可以看出，本发明制备的碳纳米管/TiAl复合材料具有优异的表面硬度，不添加稀土或者采用未处理的碳纳米管制备的钛铝复合材料的硬度性能明显降低，可见，本发明中添加的稀土与马来酸酐接枝碳纳米管具有明显的提高钛铝复合材料硬度的作用。

[0062] 当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。

[0063] 本发明是通过以下技术方案实现的。