R-T-B系磁体材料、原料组合物及制备方法和应用转让专利

申请号 : CN201911316028.5

文献号 : CN110957092B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 付刚陈大崑黄佳莹黄清芳许德钦

申请人 : 厦门钨业股份有限公司福建省长汀金龙稀土有限公司

摘要 :

本发明公开了R‑T‑B系磁体材料、原料组合物及制备方法和应用。该R‑T‑B系磁体材料的原料组合物以质量百分比计,其包括如下含量的组分:R’:29.5~32%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;其中,所述Pr:≥8.85%;Ga:>1.05%;B:0.9~1.2%;Fe:59~69%;百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。本发明的R‑T‑B系磁体材料使用了较高含量的Pr结合较高含量的Ga的配方,使得R‑T‑B系磁体材料在显著提升矫顽力的同时还可维持较高的剩磁。

权利要求 :

1.一种R‑T‑B系磁体材料的制备方法,其特征在于,将R‑T‑B系磁体材料的原料组合物的熔融液经熔铸、氢破、成形、烧结和时效处理,即可;

所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物以质量百分比计,其包括如下含量的组分:R’:29.5 32%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr和Nd;

~

其中,所述Pr:≥8.85%;所述Nd的含量在22%以下;

Ga:1.15 2.5%;

~

B:0.9 1.2%;

~

Fe:59 69%;百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

~

所述R‑T‑B系磁体材料包括晶界富Fe相;所述的晶界富Fe相,以质量百分比计,包括如下含量的组分:R’:49 58%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;T:39 48%,所述T包括Fe;M:3~ ~

4%,所述M包括Ga,百分比为各组分占所述晶界富Fe相总质量的质量百分比;所述晶界富Fe~

相占所述R‑T‑B系磁体材料总体积的2 25%;

~

所述的R‑T‑B系磁体材料中还含有晶界富稀土相;所述晶界富稀土相,以质量百分比计,其包括如下含量的组分:R’:84 87%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;O:13 16%,百分~ ~

比为占所述晶界富稀土相总质量的质量百分比。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R’的含量为29.7 32%,百分比是指~

占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,所述Pr的含量为8.85 27.15%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合~

物总质量的质量百分比;

和/或,所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物中,所述的R’还包括Y;

和/或,所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物中,所述R’还包括RH,所述RH为重稀土元素;

和/或,所述Ga的含量为1.15%、1.25%、1.3%、1.35%、1.45%、1.5%、1.55%、1.6%、1.65%、

1.75%、1.85%、1.95%、2%、2.05%、2.15%、2.25%、2.35%、2.45%或2.5%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,所述B的含量为0.92 1.2%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物~

总质量的质量百分比;

和/或,所述Fe的含量为59.4 68.2%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合~

物总质量的质量百分比;

和/或,所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物中还包括Cu、Al、Co、Mn、Ni、Zn、Ag、In、Sn、Bi、V、Cr、Ta和W中的一种或多种;

和/或,所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物中还包括N,所述N的种类包括Zr、Ti或Nb。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述R’的含量为29.7%、29.8%、30%、

30.3%、30.4%、30.8%、31%、31.3%、31.5%、31.7%、31.8%或32%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,所述Pr的含量为10 27.15%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物~

总质量的质量百分比;

和/或,所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物中,所述Nd和所述R’的质量比在0.72以下;

和/或,所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物中,所述RH的种类包括Dy、Tb和Ho中的一种或多种;

和/或,所述B的含量为0.92%、0.94%、0.985%、1%或1.2%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,所述Fe的含量为59.415%、62.4%、62.415%、62.55%、62.565%、62.665%、62.705%、

62.945%、63.065%、63.165%、63.765%、63.815%、64.035%、64.165%、64.445%、64.735%、

64.765%、64.85%、65.08%、65.265%、65.365%、65.565%、65.665%、65.745%、65.915%、

65.965%、66.235%、66.295%、66.365%、66.385%、66.465%、66.515%、66.615%、66.665%、

66.76%、66.765%、66.855%、66.865%、66.965%、67.085%、67.2%、67.48%、67.765%、67.785%、

67.815%、67.945%或68.165%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物中,所述Nd和所述R’的质量比为0.09 0.71;

~

和/或,所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物中,所述RH的种类为Dy和/或Tb。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物中,所述RH和所述R’的质量比小于0.253。

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Nd的含量为2.5 21.15%,百分比为~

占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物中,所述RH和所述R’的质量比为0.01 0.1。

~

7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述RH的含量在3%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。

8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述RH的含量为0.5 2.5%,百分比是指~

占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。

9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,当所述RH中含有Tb时,所述Tb的含量为

0.5 2.5%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。

~

10.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,当所述RH中含有Dy时,所述Dy的含量为

0.5 2%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。

~

11.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Cu的含量在3%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,所述Al的含量在3%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,所述Co的含量在2%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,所述Mn的含量在0.02%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,所述Zn的含量在0.05%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,所述N的含量在2.5%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。

12.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述Cu的含量为0.1 2.5%,百分比是~

指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,所述Al的含量为0.02%、0.03%、0.05%、0.1%、0.5%、1%、1.15%、1.35%、1.5%、2%、

2.05%、2.5%或2.9%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,所述Co的含量为0.3 0.5%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物~

总质量的质量百分比;

和/或,所述Mn的含量为0.01%或0.02%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,所述Zn的含量为0.03%或0.05%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比;

和/或,当所述N的种类为Zr时,所述Zr的含量在2.5%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。

13.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于,当所述N的种类为Zr时,所述Zr的含量为0.25 2.5%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。

~

14.如权利要求1 13中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述熔铸中的熔炼的温度~

为1500℃以下。

15.如权利要求1 13中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述烧结的温度为1040‑~

1090℃。

16.如权利要求1 13中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述烧结的时间为9 11h。

~ ~

17.如权利要求1 13中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述烧结之后、所述时效~

处理之前,还进行晶界扩散处理;所述晶界扩散处理中扩散热处理的温度为800 900℃。

~

18.如权利要求17所述的制备方法,其特征在于,所述晶界扩散处理中扩散热处理的时间为12 48h。

~

19.如权利要求1 13中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述时效处理中,二级时~

效处理的温度为500 650℃。

~

20.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的R‑T‑B系磁体材料中还含有主相;所述主相中,以质量百分比计包括如下含量的组分:R’:26 28%,所述R’为稀土元素,所~

述R’包括Pr;T:71 73%,所述T包括Fe;B:0.9 1.2;百分比为各组分占所述主相总质量的质~ ~

量百分比。

21.一种R‑T‑B系磁体材料,其特征在于,其采用如权利要求1 20中任一项所述的制备~

方法制得。

22.一种R‑T‑B系磁体材料,其特征在于,以质量百分比计,其包括如下含量的组分:R’:29.5 32.1%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr和Nd;

~

其中,所述Pr≥8.85%;所述Nd的含量在22%以下;

Ga:1.15 2.5%;

~

B:0.9 1.2%;

~

Fe:59 69%;百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比;

~

所述R‑T‑B系磁体材料包括晶界富Fe相;所述的晶界富Fe相,以质量百分比计,包括如下含量的组分:R’:49 58%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;T:39 48%,所述T包括Fe;M:3~ ~

4%,所述M包括Ga,百分比为各组分占所述晶界富Fe相总质量的质量百分比;所述晶界富Fe~

相占所述R‑T‑B系磁体材料总体积的2 25%;

~

所述的R‑T‑B系磁体材料中还含有晶界富稀土相;所述晶界富稀土相,以质量百分比计,其包括如下含量的组分:R’:84 87%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;O:13 16%,百分~ ~

比为占所述晶界富稀土相总质量的质量百分比。

23.如权利要求22所述的R‑T‑B系磁体材料,其特征在于,所述R’的含量为29.8 32%,百~

分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比;

和/或,所述Pr的含量为8.85 27.16%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质~

量百分比;

和/或,所述Nd和所述R’的质量比在0.72以下;

和/或,所述的R’还包括Y;

和/或,所述R’还包括RH,所述RH为重稀土元素;

和/或,所述B的含量为0.92 1.2%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量~

百分比;

和/或,所述Fe的含量为59.4 68.2%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质~

量百分比;

和/或,所述R‑T‑B系磁体材料中还包括Cu、Al、Co、Mn、Ni、Zn、Ag、In、Sn、Bi、V、Cr、Ta和W中的一种或多种;

和/或,所述R‑T‑B系磁体材料中还包括N,所述N的种类包括Zr、Ti或Nb;

和/或,所述的R‑T‑B系磁体材料中还含有主相。

24.如权利要求23所述的R‑T‑B系磁体材料,其特征在于,所述Pr的含量为10 27.16%,~

百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比;

和/或,所述Nd和所述R’的质量比为0.09 0.71;

~

和/或,所述RH的种类包括Dy、Tb和Ho中的一种或多种;

和/或,所述RH和所述R’的质量比小于0.253;

和/或,所述Cu的含量在3%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比;

和/或,所述Al的含量在3%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比;

和/或,所述Co的含量在2%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比;

和/或,所述Mn的含量在0.03%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比;

和/或,所述Zn的含量在0.05%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比;

和/或,所述N的含量在2.5%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分;

和/或,所述主相中,以质量百分比计包括如下含量的组分:R’:26 28%,所述R’为稀土~

元素,所述R’包括Pr;T:71 73%,所述T包括Fe;B:0.9 1.2;百分比为各组分占所述主相总质~ ~

量的质量百分比。

25.如权利要求23所述的R‑T‑B系磁体材料,其特征在于,所述RH的种类包括Dy和/或Tb;

和/或,所述RH和所述R’的质量比为0.01 0.1;

~

和/或,所述Cu的含量为0.1 2.5%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量~

百分比;

和/或,所述Co的含量为0.3 0.51%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量~

百分比;

和/或,当所述N的种类为Zr时,所述Zr的含量在2.5%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。

26.如权利要求23所述的R‑T‑B系磁体材料,其特征在于,所述Nd的含量为2.5 21.12%,~

百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比;

所述RH的含量在3%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比;

和/或,当所述RH中含有Tb时,所述Tb的含量为0.5 2.51%,百分比是指占所述R‑T‑B系~

磁体材料总质量的质量百分比;

和/或,当所述RH中含有Dy时,所述Dy的含量为0.5 2%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体~

材料总质量的质量百分比;

和/或,当所述N的种类为Zr时,所述Zr的含量为0.25 2.5%,百分比是指占所述R‑T‑B系~

磁体材料总质量的质量百分比。

27.如权利要求24所述的R‑T‑B系磁体材料,其特征在于,所述RH的含量为0.5 2.5%,百~

分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。

28.一种如权利要求21‑27中任一项所述的R‑T‑B系磁体材料作为电子元件的应用。

说明书 :

R‑T‑B系磁体材料、原料组合物及制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明具体涉及R‑T‑B系磁体材料、原料组合物及制备方法和应用。

背景技术

[0002] 以Nd2Fe14B为主要成分的R‑T‑B系(NdFeB)磁体材料,具有较高的剩磁、矫顽力和最大磁能积,综合磁性能优良,应用在风力发电、新能源汽车、变频家电等方面。目前现有技术
中的R‑T‑B系磁体材料的稀土成分通常以钕为主,只存在少量的Pr,虽然已报道了将Pr替换
一部分的钕可提高磁体材料的性能,但提高的程度有限。例如,目前已报道的中国专利文献
CN104979062A公开的R‑T‑B系磁体材料的配方如下:25~31wt%的镨、0~5wt%的钕、
0.12wt%的镓、0.97~1%的硼以及其他添加元素。该配方中添加了较高含量的镨,但是矫
顽力最高只能达到18kOe。
[0003] 另外,冸敏翔等(Ga和Ti掺杂NdFeB永磁体矫顽力的研究,功能材料,公开日2010.10.15)虽然报道了Ga元素的添加可提升矫顽力,但提升的程度仍然也是有限的,只能
从2038kA/m提升至2276kA/m。如何能充分利用镨和镓可带来的矫顽力提升的优势,在现有
技术的基础上使得磁体材料的性能得到更为显著的提升,目前还未有解决的办法。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题在于克服了现有技术中R‑T‑B系磁体材料虽然都使用镨和镓来提升磁体材料的性能,但仍然没有显著提升的缺陷,而提供了一种R‑T‑B系磁体材
料、原料组合物及制备方法和应用。本发明的R‑T‑B系磁体材料使用了较高含量的Pr结合较
高含量的Ga,使得R‑T‑B系磁体材料在显著提升矫顽力的同时还可维持较高的剩磁。
[0005] 本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的。
[0006] 本发明还提供了一种R‑T‑B系磁体材料的原料组合物,以质量百分比计,其包括如下含量的组分:
[0007] R’:29.5~32%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;
[0008] 其中,所述Pr:≥8.85%;
[0009] Ga:>1.05%;
[0010] B:0.9~1.2%;
[0011] Fe:59~69%;百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0012] 本发明中,所述R’的含量较佳地为29.7~32%,例如29.7%、29.8%、30%、30.3%、30.4%、30.8%、31%、31.3%、31.5%、31.7%、31.8%或32%,百分比是指占所述
R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0013] 本发明中,所述Pr的含量较佳地为8.85~27.15%,更佳地为10~27.15%,例如8.85%、9.15%、9.85%、10.15%、10.85%、11.85%、12.15%、13.15%、14.15%、15.15%、
16.15%、17.15%、18.15%、19.15%、20.15%、21.15%、22.15%、23.15%、24.15%、
25.15%、26.15%或27.15%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的
质量百分比。
[0014] 本发明中,所述R’还可包括Nd。
[0015] 其中,所述Nd和所述R’的质量比较佳地在0.72以下,更佳地为0.09~0.71,例如0.095、0.124、0.128、0.154、0.156、0.170、0.183、0.189、0.200、0.207、0.221、0.253、
0.277、0.292、0.295、0.328、0.335、0.350、0.362、0.368、0.395、0.415、0.420、0.461、
0.495、0.527、0.533、0.541、0.576、0.595、0.599、0.600、0.608、0.618、0.638、0.662、
0.665、0.668、0.682、0.693或0.705。
[0016] 其中,所述Nd的含量较佳地在22%以下,更佳地为2.5~21.15%,例如2.85%、3.85%、4.85%、5.15%、5.85%、6.15%、6.55%、6.85%、7.85%、8.85%、9.15%、9.85%、
10.15%、10.85%、11.15%、11.85%、12.85%、13.15%、14.65%、14.85%、15.85%、
16.15%、16.65%、16.85%、17.85%、18.15%、18.25%、18.85%、19.15%、19.85%、
20.15%、20.65%或21.15%,百分比为占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质
量百分比。
[0017] 本发明中,所述的R’还可包括Y。
[0018] 本发明中,所述R’较佳地还包括RH,所述RH为重稀土元素,所述RH的种类较佳地包括Dy、Tb和Ho中的一种或多种,更佳地包括Dy和/或Tb。
[0019] 其中,所述RH和所述R’的质量比可为本领域常规的质量比,较佳地小于0.253,更佳地为0.01~0.1,例如,0.031、0.032、0.033、0.065、0.079、0.081或0.094。
[0020] 其中,所述RH的含量较佳地在3%以下,更佳地为0.5~2.5%,例如1%、1.5%、2%或2.5%,百分比为占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0021] 当所述RH中含有Tb时,所述Tb的含量较佳地为0.5~2.5%,例如0.5%、1%、2%或2.5%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0022] 当所述RH中含有Dy时,所述Dy的含量较佳地为0.5~2%,例如0.5%或1%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0023] 本发明中,所述Ga的含量较佳地为1.05~2.5%但不包括1.05%,例如1.06%、1.15%、1.25%、1.3%、1.35%、1.45%、1.5%、1.55%、1.6%、1.65%、1.75%、1.85%、
1.95%、2%、2.05%、2.15%、2.25%、2.35%、2.45%或2.5%,百分比是指占所述R‑T‑B系
磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0024] 本发明中,所述B的含量较佳地为0.92~1.2%,例如0.92%、0.94%、0.985%、1%或1.2%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0025] 本发明中,所述Fe的含量较佳地为59.4~68.2%,例如59.415%、62.4%、62.415%、62.55%、62.565%、62.665%、62.705%、62.945%、63.065%、63.165%、
63.765%、63.815%、64.035%、64.165%、64.445%、64.735%、64.765%、64.85%、
65.08%、65.265%、65.365%、65.565%、65.665%、65.745%、65.915%、65.965%、
66.235%、66.295%、66.365%、66.385%、66.465%、66.515%、66.615%、66.665%、
66.76%、66.765%、66.855%、66.865%、66.965%、67.085%、67.2%、67.48%、67.765%、
67.785%、67.815%、67.945%或68.165%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组
合物总质量的质量百分比。
[0026] 本发明中,所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物中还可包括Cu、Al、Co、Mn、Ni、Zn、Ag、In、Sn、Bi、V、Cr、Ta和W中的一种或多种。
[0027] 其中,所述Cu的含量可为本领域常规的含量,较佳地在3%以下,更佳地为0.1~2.5%,例如0.1%、0.35%、0.5%、0.65%、0.85%、1%、1.15%、1.5%、1.75%、2%、2.25%
或2.45%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0028] 其中,所述Al的含量可为本领域常规的含量,较佳地在3%以下,例如0.02%、0.03%、0.05%、0.1%、0.5%、1%、1.15%、1.35%、1.5%、2%、2.05%、2.5%或2.9%,百
分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0029] 其中,所述Co的含量可为本领域常规的含量,较佳地在2%以下,更佳地为0.3~0.5%,例如0.3%或0.5%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质
量百分比。
[0030] 其中,所述Mn的含量较佳地在0.02%以下,例如0.01%或0.02%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0031] 其中,所述Zn的含量可为本领域常规,较佳地在0.05%以下,例如0.03%或0.05%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0032] 本发明中,所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物中还可包括N,所述的N一般指的是本领域内的高熔点金属。所述N的种类通常包括Zr、Ti或Nb。
[0033] 其中,所述N的含量可为本领域常规的含量,较佳地在2.5%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0034] 当所述N的种类为Zr时,所述Zr的含量可为本领域常规的含量,较佳地在2.5%以下,更佳地为0.25~2.5%,例如0.25%、0.28%、0.3%、0.5%、1%、1.15%、1.25%、1.5%、
1.85%或2.5%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0035] 在本发明一较佳实施方案中,所述的R‑T‑B系磁体材料的原料组合物包括如下含量的组分:R’:29.5~32%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;其中,所述Pr:≥8.85%;Ga:
1.05%~2.5不包括1.05;B:0.9~1.2%;Fe:59~69%;百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材
料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0036] 其中,所述R’较佳地还包括Nd;所述Nd和所述R’的质量比较佳地在0.72以下,更佳地为0.09~0.71。
[0037] 其中,所述Pr的含量较佳地为8.85~27.15%,百分比为占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0038] 在本发明一较佳实施方案中,所述的R‑T‑B系磁体材料的原料组合物包括如下含量的组分:R’:29.5~32%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;其中,所述Pr:≥8.85%;Ga:
1.05~2.5%不包括1.05;Cu<3%;Al<3%;B:0.9~1.2%;Fe:59~69%;百分比是指占所述
R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0039] 其中,所述R’还可包括Nd。所述Nd和所述R’的质量比较佳地在0.72以下,更佳地为0.09~0.71。
[0040] 其中,所述Cu的含量较佳地为0.1~2.5%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0041] 其中,所述Al的含量较佳地<0.03%,例如0.02%或0.03%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0042] 在本发明一较佳实施方案中,所述的R‑T‑B系磁体材料的原料组合物包括如下含量的组分:R’:29.5~32%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;其中,所述Pr:8.85~
27.15%;Ga:1.05~2.5%不包括1.05;0.1~2.5%;Al<0.03%;B:0.9~1.2%;Fe:59~
69%;百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。其中,所述
R’还可包括Nd。所述Nd和所述R’的质量比较佳地在0.72以下,更佳地为0.09~0.71。
[0043] 本发明中上述百分比指的是各组分含量占R‑T‑B系磁体材料的原料组合物总质量的质量百分比。
[0044] 本发明还提供了一种R‑T‑B系磁体材料的制备方法,其包括下述步骤:将上述原料组合物的熔融液经铸造、氢破、成形、烧结和时效处理,即可。
[0045] 其中,所述R‑T‑B系磁体材料的原料组合物的熔融液可按本领域常规方法制得,例‑2
如,在高频真空感应熔炼炉中熔炼,即可。所述熔炼炉的真空度可为5×10 Pa。所述熔炼的
温度可为1500℃以下。
[0046] 其中,所述铸造的工艺可为本领域常规的铸造工艺,例如:在Ar气气氛中(例如5.54 2 4
×10Pa的Ar气气氛下),以10℃/秒‑10℃/秒的速度冷却,即可。
[0047] 其中,所述氢破的工艺可为本领域常规的氢破工艺,例如经吸氢、脱氢、冷却处理,即可。
[0048] 所述吸氢可在氢气压力0.15MPa的条件下进行。
[0049] 所述脱氢可在边抽真空边升温的条件下进行。
[0050] 其中,所述氢破后还可按本领域常规手段进行粉碎。所述粉碎的工艺可为本领域常规的粉碎工艺,例如气流磨粉碎。
[0051] 所述气流磨粉碎可在氧化气体含量150ppm以下的氮气气氛下进行。所述氧化气体指的是氧气或水分含量。
[0052] 所述气流磨粉碎的粉碎室压力可为0.38MPa。
[0053] 所述气流磨粉碎的时间可为3小时。
[0054] 所述粉碎后,可按本领域常规手段在粉体中添加润滑剂,例如硬脂酸锌。所述润滑剂的添加量可为混合后粉末重量的0.10‑0.15%,例如0.12%。
[0055] 其中,所述成形的工艺可为本领域常规的成形工艺,例如磁场成形法或热压热变形法。
[0056] 其中,所述烧结的工艺可为本领域常规的烧结工艺,例如,在真空条件下(例如在5‑3
×10 Pa的真空下),经预热、烧结、冷却,即可。
[0057] 所述预热的温度可为300‑600℃。所述预热的时间可为1‑2h。较佳地,所述预热为在300℃和600℃的温度下各预热1h。
[0058] 所述烧结的温度可为本领域常规的烧结温度,例如1040‑1090℃,再例如1050℃。
[0059] 所述烧结的时间较佳地为9~11h,例如10h。
[0060] 所述冷却前可通入Ar气体使气压达到0.1MPa。
[0061] 其中,较佳地,所述烧结之后、所述时效处理之前,还进行晶界扩处理。
[0062] 所述晶界扩散处理可按本领域常规的工艺进行处理,例如,在所述R‑T‑B系永磁材料的表面蒸镀、涂覆或溅射附着含有Tb的物质和/或含有Dy的物质,经扩散热处理,即可。
[0063] 所述含有Tb的物质可为Tb金属、含有Tb的化合物(例如含有Tb的氟化物)或合金。
[0064] 所述含有Dy的物质可为Dy金属、含有Dy的化合物(例如含有Dy的氟化物)或合金。
[0065] 所述扩散热处理的温度可为800‑900℃,例如850℃。
[0066] 所述扩散热处理的时间可为12‑48h,例如24h。
[0067] 其中,所述时效处理中,二级时效的处理温度较佳地为500‑650℃,例如600‑650℃,再例如630℃。
[0068] 所述二级时效中,升温至500‑650℃的升温速率较佳地3‑5℃/min。所述升温的起点可为室温。
[0069] 所述二级时效的处理时间可为3h。
[0070] 本发明还提供了一种采用上述制备方法制得的R‑T‑B系磁体材料。
[0071] 本发明还提供了一种R‑T‑B系磁体材料,其包括晶界富Fe相;所述的晶界富Fe相,以质量百分比计,包括如下含量的组分:R’:49~58%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;
T:39~48%,所述T包括Fe;M:3~4%,所述M包括Ga,百分比为各组分占所述晶界富Fe相总
质量的质量百分比。
[0072] 本发明中,所述的晶界富Fe相按原子百分比计指的是R6T13M1相。
[0073] 其中,所述晶界富Fe相较佳地占所述R‑T‑B系磁体材料总体积的2~25%,例如15%。
[0074] 本发明中,所述R’的含量较佳地为49~57.1%,例如49%、51%、52.3%、53.4%、54%、54.5%、55.2%、56%或57.1%,百分比为占所述晶界富Fe相总质量的质量百分比。
[0075] 本发明中,所述R’还可包括Nd。
[0076] 本发明中,所述Ga的含量较佳地为1.52~3.85%,例如1.52%、1.53%、1.56%、1.58%、1.61%、1.67%、3.78%、3.82%或3.85%,百分比为占所述晶界富Fe相总质量的质
量百分比。
[0077] 本发明中,所述T还可包括Co、Al和Zr中的一种或多种。
[0078] 本发明中,所述的M还可包括Cu。
[0079] 当所述的M中含有Cu时,所述Cu的含量较佳地为1.52~1.72%,例如1.52%、1.54%、1.65%、1.68%、1.69%或1.72%,百分比为占所述晶界富Fe相总质量的质量百分
比。
[0080] 本发明中,所述的R‑T‑B系磁体材料中一般还含有主相。
[0081] 其中,所述主相中,以质量百分比计,较佳地包括如下含量的组分:R’:26~28%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;T:71~73%,所述T包括Fe;B:0.9~1.2;百分比为各组
分占所述主相总质量的质量百分比。
[0082] 所述主相中,所述R’的含量较佳地为25.6~27.8%,例如26.2%、26.9%、27.1%、27.2%、27.3%、27.4%、27.5%或27.8%,百分比为占所述主相总质量的质量百分比。
[0083] 所述主相中,所述R’还可包括Nd。
[0084] 所述主相中,所述T的含量较佳地为71.1~72.8%,例如71.14%、71.33%、71.53%、71.62%、71.64%、71.82%、71.84%、71.93%、72.04%或72.79%,百分比为占所
述主相总质量的质量百分比。
[0085] 所述主相中,所述T还可包括Co、Al、Ga和Zr中的一种或多种。
[0086] 所述主相中,所述B的含量较佳地为0.98~1.2%,例如0.98%、1.01%、1.06%或1.17%,百分比为占所述主相总质量的质量百分比。
[0087] 本发明中,所述的R‑T‑B系磁体材料中一般还含有晶界富稀土相。
[0088] 其中,所述晶界富稀土相,以质量百分比计,其包括如下含量的组分:R’:84~87%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;O:13~16%,百分比为占所述晶界富稀土相总质
量的质量百分比。
[0089] 所述晶界富稀土相中,所述R’的含量较佳地为84.5~86.5%,例如84.7%、84.8%、85.2%、85.3%、85.3%、85.4%、86.3%或86.4%,百分比为占所述晶界富稀土相
总质量的质量百分比。
[0090] 所述晶界富稀土相中,所述R’还可包括Nd。
[0091] 所述晶界富稀土相中,所述O的含量较佳地为13.6~15.5%,例如13.6%、13.7%、14.6%、14.7%、14.8%、15.2%或15.3%,百分比为占所述晶界富稀土相总质量的质量百
分比。
[0092] 本发明还提提供了一种R‑T‑B系磁体材料,以质量百分比计,其包括如下含量的组分:R’:29.5~32.1%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;
[0093] 其中,所述Pr≥8.85%;
[0094] Ga:>1.05%;
[0095] B:0.9~1.2%;
[0096] Fe:59~69%;百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0097] 本发明中,所述R’的含量较佳地为29.8~32%,例如为29.697%、29.797%、29.996%、29.996%、29.998%、29.999%、30%、30.001%、30.003%、30.297%、30.299%、
30.3%、30.301%、30.323%、30.4%、30.805%、30.832%、30.995%、30.996%、30.997%、
30.998%、30.999%、31%、31.001%、31.003%、31.004%、31.007%、31.011%、31.026%、
31.031%、31.05%、31.296%、31.3%、31.523%、31.551%、31.571%、31.699%、
31.807%、31.996%、31.997%、32.003%或32.03%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料
总质量的质量百分比。
[0098] 本发明中,所述Pr的含量较佳地为8.85~27.16%,较佳地为10~27.16%;例如8.851%、9.149%、9.151%、9.849%、9.852%、10.148%、10.852%、11.848%、11.849%、
12.144%、12.148%、12.151%、13.148%、14.148%、14.154%、15.148%、16.148%、
16.149%、16.151%、17.148%、17.152%、18.147%、18.149%、18.152%、19.148%、
19.152%、20.149%、20.15%、20.152%、21.148%、22.152%、22.153%、23.149%、
23.152%、24.148%、25.148%、25.149%、25.151%、26.148%、26.151%、27.149%或
27.152%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0099] 本发明中,所述R’还可包括Nd。
[0100] 其中,所述Nd和所述R’的质量比较佳地在0.72以下,更佳地为0.09~0.71,例如0.095、0.124、0.128、0.154、0.156、0.170、0.183、0.189、0.200、0.207、0.221、0.253、
0.277、0.292、0.295、0.328、0.335、0.350、0.362、0.368、0.395、0.415、0.420、0.461、
0.495、0.527、0.533、0.541、0.576、0.595、0.599、0.600、0.608、0.618、0.638、0.662、
0.665、0.668、0.682、0.693或0.705。
[0101] 其中,所述Nd的含量较佳地在22%以下,更佳地为2.5~21.15%,例如2.847%、2.851%、3.848%、3.849%、3.851%、4.848%、4.851%、4.852%、4.853%、5.149%、
5.849%、5.849%、5.851%、6.149%、6.548%、6.852%、7.849%、8.851%、9.148%、
9.851%、9.852%、10.152%、10.848%、10.85%、10.852%、11.145%、11.851%、
12.845%、12.848%、12.852%、13.148%、14.648%、14.851%、15.852%、16.149%、
16.651%、16.848%、17.847%、17.848%、18.151%、18.249%、18.848%、18.851%、
19.142%、19.145%、19.148%、19.149%、19.848%、19.852%、20.152%、20.648%、
21.147%或21.148%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0102] 本发明中,所述的R’还可包括Y。
[0103] 本发明中,所述R’较佳地还包括RH,所述RH为重稀土元素,所述RH的种类较佳地包括Dy、Tb和Ho中的一种或多种,更佳地包括Dy和/或Tb。
[0104] 其中,所述RH和所述R’的质量比可为本领域常规的质量比,较佳地小于0.253,更佳地为0.01~0.1,例如,0.031、0.032、0.033、0.065、0.079、0.081或0.094。
[0105] 其中,所述RH的含量较佳地在3%以下,更佳地为0.5~2.5%,例如0.53%、0.58%、1%、1.01%、1.02%、2.03%、2.05%、2.53%、2.55%或3.03%,百分比是指占所述
R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0106] 当所述RH中含有Tb时,所述Tb的含量较佳地为0.5~2.51%,例如0.5%、0.58%、1%、1.01%、1.02%、1.03%、2.02%、2.03%或2.51%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材
料总质量的质量百分比。
[0107] 当所述RH中含有Dy时,所述Dy的含量较佳地为0.5~2%,例如0.51%、0.52%、0.53%、1.01%或1.02%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0108] 本发明中,所述Ga的含量较佳地为1.05~2.51%但不包括1.05,例如1.06%、1.13%、1.15%、1.16%、1.23%、1.24%、1.26%、1.32%、1.35%、1.38%、1.46%、1.51%、
1.54%、1.55%、1.62%、1.64%、1.65%、1.74%、1.83%、1.85%、1.86%、1.95%、1.96%、
2.02%、2.04%、2.16%、2.21%、2.23%、2.25%、2.35%、2.36%、2.42%、2.44%、2.45%
或2.51%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0109] 本发明中,所述B的含量较佳地为0.92~1.2%,例如0.902%、0.918%、0.941%、0.981%、0.984%、0.985%、0.987%、1.001%、1.02%、1.119%或1.19%,百分比是指占所
述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0110] 本发明中,所述Fe的含量较佳地为59.4~68.2%,例如59.427%、62.446%、62.481%、62.492%、62.52%、62.653%、62.716%、62.925%、63.054%、63.149%、
63.747%、63.826%、64.11%、64.143%、64.412%、64.718%、64.72%、64.73%、
64.797%、65.091%、65.244%、65.379%、65.379%、65.565%、65.658%、65.727%、
65.956%、65.96%、66.068%、66.173%、66.269%、66.3%、66.318%、66.337%、
66.337%、66.372%、66.478%、66.562%、66.624%、66.659%、66.678%、66.744%、
66.846%、66.876%、66.951%、66.978%、67.11%、67.19%、67.464%、67.755%、
67.787%、67.806%、67.826%、67.968%或68.186%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料
总质量的质量百分比。
[0111] 本发明中,所述R‑T‑B系磁体材料中还可包括Cu、Al、Co、Mn、Ni、Zn、Ag、In、Sn、Bi、V、Cr、Ta和W中的一种或多种。
[0112] 其中,所述Cu的含量可为本领域常规的含量,较佳地在3%以下,更佳地为0.1~2.5%,0.12%、0.32%、0.34%、0.35%、0.4%、0.51%、0.65%、0.84%、0.85%、1.02%、
1.03%、1.14%、1.51%、1.52%、1.74%、2.02%、2.25%或2.45%,百分比是指占所述R‑T‑
B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0113] 其中,所述Al的含量可为本领域常规的含量,较佳地在3%以下,0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.1%、0.51%、1.02%、1.14%、1.36%、1.52%、2.03%、2.05%、2.49%或
2.91%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0114] 其中,所述Co的含量可为本领域常规的含量,较佳地在2%以下,更佳地为0.3~0.51%,例如0.31%或0.51%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0115] 其中,所述Mn的含量较佳地在0.03%以下,例如0.01%、0.02%或0.03%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0116] 其中,所述Zn的含量可为本领域常规,较佳地在0.05%以下,例如0.029%或0.04%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0117] 本发明中,所述R‑T‑B系磁体材料中还可包括N,所述的N一般指的是本领域内的高熔点金属。所述N的种类通常包括Zr、Ti或Nb。
[0118] 其中,所述N的含量较佳地在2.5%以下,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0119] 当所述N的种类为Zr时,所述Zr的含量较佳地在2.5%以下,更佳地为0.25~2.5%,例如0.24%、0.25%、0.28%、0.3%、0.32%、0.47%、0.51%、1.02%、1.14%、
1.24%、1.52%、1.84%或2.49%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分
比。
[0120] 在本发明一较佳实施方案中,所述的R‑T‑B系磁体材料包括如下含量的组分:R’:29.5~32.1%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;其中,所述Pr:≥8.85%;Ga:1.05%~
2.5%但不包括1.05%;B:0.9~1.2%;Fe:59~69%;百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料
总质量的质量百分比。
[0121] 其中,所述R’较佳地还包括Nd;所述Nd和所述R’的质量比较佳地在0.72以下,更佳地为0.09~0.71。
[0122] 其中,所述Pr的含量较佳地为8.85~27.16%,百分比为占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0123] 在本发明一较佳实施方案中,所述的R‑T‑B系磁体材料包括如下含量的组分:R’:29.5~32.1%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;其中,所述Pr:≥8.85%;Ga:1.05~
2.5%但不包括1.05%;Cu<3%;Al<3%;B:0.9~1.2%;Fe:59~69%;百分比是指占所述R‑
T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0124] 其中,所述R’还可包括Nd。
[0125] 所述Nd和所述R’的质量比较佳地在0.72以下,更佳地为0.09~0.71。
[0126] 其中,所述Cu的含量较佳地为0.1~2.5%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0127] 其中,所述Al的含量较佳地<0.03%,例如0.02%或0.03%,百分比是指占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。
[0128] 在本发明一较佳实施方案中,所述的R‑T‑B系磁体材料包括如下含量的组分:R’:29.5~32.1%,所述R’为稀土元素,所述R’包括Pr;其中,所述Pr:8.85~27.16%;Ga:1.05
~2.5%不包括1.05%;0.1~2.5%;Al<0.03%;B:0.9~1.2%;Fe:59~69%;百分比是指
占所述R‑T‑B系磁体材料总质量的质量百分比。其中,所述R’还可包括Nd。所述Nd和所述R’
的质量比较佳地在0.72以下,更佳地为0.09~0.71。
[0129] 本发明中,所述的R‑T‑B系磁体材料较佳地含有晶界富Fe相。其中,所述晶界富Fe相的组分和含量如前所述。
[0130] 本发明中,所述的R‑T‑B系磁体材料一般还含有主相。其中,所述主相的组分和含量如前所述。
[0131] 本发明中,所述的R‑T‑B系磁体材料一般还含有晶界富稀土相。其中,所述晶界富稀土相的组分和含量如前所述。
[0132] 本发明还提供了一种上述R‑T‑B系磁体材料作为电子元件的应用。
[0133] 在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例。
[0134] 本发明中,所述的Pr为镨,所述的Nd为钕,所述Y为钇,所述的Cu为铜,所述的B为硼,所述的Fe为铁,所述的Al为铝,所述的Ga为镓,所述的Co为钴,所述的Zr为锆,所述的Ti
为钛,所述Zn为锌,所述Dy为镝,所述Tb为铽,所述Ni为镍,所述Ag为银,所述In为铟、所述Sn
为锡、所述Bi为铋、所述V为钒、所述Cr为铬、所述Ta为、所述W为钨,所述O为氧。
[0135] 本发明所用试剂和原料均市售可得。
[0136] 本发明的积极进步效果在于:本发明的R‑T‑B系磁体材料使用了较高含量的Pr结合较高含量的Ga,使得R‑T‑B系磁体材料在显著提升矫顽力的同时还可维持较高的剩磁,且
温度系数温度能够有效解决较高含量的Pr所带来的永磁体温度系数恶化的问题。在本发明
进一步优选的技术方案中,R‑T‑B系磁体材料可形成R6T13M1相,进而可进一步的提高R‑T‑B
系磁体材料的矫顽力。

具体实施方式

[0137] 下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商
品说明书选择。
[0138] 1、实施例1~53和对比例54~57中R‑T‑B系磁体材料的原料组合物如下表1所示。
[0139] 表1
[0140]
[0141]
[0142] 注:上述编号1~53对应实施例1~53,编号54~57对应对比例54~57。
[0143] 2、实施例1~53和对比例54~57的R‑T‑B系磁体材料的制备方法如下:
[0144] (1)熔铸过程:按表1中各实施例和对比例的原料组合物配方,取配制好的原料组‑2
合物放入氧化铝制的坩埚中,在高频真空感应熔炉中在5×10 Pa的真空中以1500℃以下的
4
温度进行真空熔炼。在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5.5×10Pa后,进行
2 4
铸造,以10℃/秒‑10℃/秒的冷却速度获得急冷合金。
[0145] (2)氢破粉碎过程:在室温下将放置急冷合金的熔炼炉抽真空,而后向氢破用炉内通入纯度为99.9%的氢气,维持氢气压力0.15MPa,充分吸氢后,边抽真空边升温,充分脱
氢,之后进行冷却,取出氢破粉碎后的粉末。
[0146] (3)微粉碎工序:在氧化气体含量150ppm以下的氮气气氛下,在粉碎室压力为0.38MPa的条件下对氢破粉碎后的粉末进行3小时的气流磨粉碎,得到细粉。氧化气体指的
是氧或水分。
[0147] (4)在气流磨粉碎后的粉末中添加硬脂酸锌,硬脂酸锌的添加量为混合后粉末重量的0.12%,再用V型混料机充分混合。
[0148] (5)磁场成形过程:使用直角取向型的磁场成型机,在1.6T的取向磁场中,在2
0.35ton/cm的成型压力下,将上述添加了硬脂酸锌的粉末一次成形成边长为25mm的立方
体,一次成形后在0.2T的磁场中退磁。为使一次成形后的成形体不接触到空气,将其进行密
2
封,再使用二次成形机(等静压成形机)在1.3ton/cm的压力下进行二次成形。
[0149] (6)烧结过程:将各成形体搬至烧结炉进行烧结,烧结在5×10‑3Pa的真空下,在300℃和600℃的温度下各保持1小时后,以1050℃的温度烧结10小时,之后通入Ar气体使气压
达到0.1MPa后,冷却至室温,得烧结体。
[0150] (7)时效处理过程:烧结体在高纯度Ar气中,以500℃温度进行3小时热处理后,冷却至室温后取出。
[0151] 3、晶界扩散工艺的制备方法
[0152] 实施例4.1采用Dy晶界扩散法
[0153] 按照实施例4的烧结体的制备首先制备得到烧结体,接着进行晶界扩散,再进行时效处理。其中时效处理的工艺同实施例1,晶界扩散的处理过程如下:
[0154] 将烧结体加工成直径为20mm、片料厚度小于3mm的磁铁,厚度方向为磁场取向方向,表面洁净化后,使用Dy氟化物配制成的原料,全面喷雾涂覆在磁铁上,将涂覆后的磁铁
干燥,在高纯度Ar气氛中,在磁铁表面溅射附着Dy元素的金属,以850℃的温度扩散热处理
24小时。冷却至室温。
[0155] 实施例4.2采用Tb晶界扩散
[0156] 按照实施例4的烧结体的制备首先制备得到烧结体,接着进行晶界扩散,再进行时效处理。其中时效处理的工艺同实施例1,晶界扩散的处理过程如下:
[0157] 将烧结体加工成直径为20mm、片料厚度小于3mm的磁铁,厚度方向为磁场取向方向,表面洁净化后,使用Tb氟化物配制成的原料,全面喷雾涂覆在磁铁上,将涂覆后的磁铁
干燥,在高纯度Ar气体气氛中,在磁铁表面溅射附着Tb元素的金属,以850℃的温度扩散热
处理24小时。冷却至室温。
[0158] 效果实施例1
[0159] 取实施例1~53、和对比例54~57制得的R‑T‑B系磁体材料,测定其磁性能、成分。
[0160] (1)磁性能评价:烧结磁铁使用中国计量院的NIM‑10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。测试结果见表2所示。
[0161] 表2
[0162]
[0163]
[0164]
[0165] (2)成分测定:各成分使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑OES)进行测定。下表3所示为成分检测结果。
[0166] 表3
[0167]
[0168]
[0169]
[0170] 注:6:13:1相指的是R‑T‑B系磁体材料中的R’6T13M1相,表中的O代表是该R‑T‑B系磁体材料中形成了R’6T13M1相,表中的X代表的是该R‑T‑B系磁体材料中未形成R’6T13M1相。
[0171] (3)FE‑EPMA检测:对表3中编号为1、2、3、11、12、20、21、23、34、35、36、37、54、55、56、57的R‑T‑B系磁体材料的垂直取向面进行抛光,采用场发射电子探针显微分析仪(FE‑
EPMA)(日本电子株式会社(JEOL),8530F)检测。检测结果如下表4所示。表4中的晶界富Fe相
换算为原子百分比后,其中的R’:T:M的原子比接近6:13:1,其中R’为稀土元素,R’包括Pr;T
的种类包括Co、Al、Zr、Fe和Ga中的一种或多种,但至少包括Fe,M包括Cu和/或Ga。
[0172] 表4
[0173]
[0174]