一种卷烟烟蒂中焦油致香成分的提取方法及其在卷烟中的应用

摘要

本发明提供了一种卷烟烟蒂中焦油致香成分的提取方法及其在卷烟中的应用，该方法包括以下步骤：(1)将卷烟烟蒂加至萃取溶剂中，进行超声波萃取，得到萃取液；(2)将萃取液离心后，上清液进行减压蒸馏，得到浓缩浸膏；(3)将浓缩浸膏进行分子蒸馏，收集分子蒸馏轻组分，得到焦油致香成分。本发明以卷烟烟蒂为原料，利用超声波萃取和分子蒸馏分离提取焦油，去除了焦油中的有害物质，保留其致香成分；应用到加热不燃烧卷烟中，改善了加热不燃烧卷烟的香气、烟气和口感特性，有效解决了加热不燃烧卷烟烟味寡淡、香气释放不均衡等问题。

权利要求

1.一种卷烟烟蒂中焦油致香成分的提取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）将卷烟烟蒂加至萃取溶剂中，进行超声波萃取，所述萃取溶剂为甲醇、无水乙醇、石油醚和二氯甲烷中的至少一种；所述超声波的功率为60 120W，超声波萃取的时间为5~ ~

30min，得到萃取液；

（2）将萃取液离心后，上清液进行减压蒸馏，得到浓缩浸膏；

（3）将浓缩浸膏进行两级分子蒸馏，合并一级和二级分子蒸馏的轻组分，得到焦油致香成分；

其中，一级分子蒸馏的加热温度为50 80℃，压力为100 200Pa，进料速度为300 600mL/~ ~ ~

h，刮膜速度为200 300rpm；

~

二级分子蒸馏的加热温度为90 110℃，压力为40 60Pa，进料速度为300 600mL/h，刮膜~ ~ ~

速度为200 300rpm。

~

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述卷烟烟蒂与萃取溶剂的比例为1g:5 20ml。

~

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述离心的转速为500 2000r/~

min，时间为1 3min；

~

所述减压蒸馏的温度为25 45℃，真空度为0.06 0.08Mpa。

~ ~

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括对卷烟烟蒂进行预处理的步骤。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述预处理的具体操作为：撕去卷烟烟蒂的外包纸，将丝束剪成小于1cm长的小段。

6.权利要求1 5任一项所述的方法制得的焦油致香成分。

~

7.一种香料，其特征在于，其含有权利要求6所述的焦油致香成分。

8.权利要求6所述的焦油致香成分或权利要求7所述的香料在制备加热不燃烧卷烟中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，将焦油致香成分添加到卷烟滤嘴和再造烟丝中。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，焦油致香成分的添加量为卷烟再造烟丝重量的2 5%。

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说明书

一种卷烟烟蒂中焦油致香成分的提取方法及其在卷烟中的

应用

技术领域

[0001] 本发明涉及卷烟烟蒂中焦油致香成分的提取方法及其在卷烟中的应用，属于烟草工艺的技术领域。

背景技术

[0002] 我国每年消耗大量的卷烟，随即可产生大量的废弃的烟蒂，对环境造成较大的污染。同时废弃烟蒂中含有大量的焦油物质，而卷烟焦油既含有酮类、呋喃类、吡嗪类等对感
官质量起正面作用的致香成分，也含有能提升消费者生理满足感的烟碱，也含有胺类、醛类
等对感官起明显负面作用的有害物质。因此，对废弃烟蒂中的焦油物质进行提取，制备具有
一定性能或作用的提取物具有重要的意义。

[0003] 近年来，电子烟、加热不燃烧卷烟等新型烟草制品迅速发展。加热不燃烧卷烟是一种低温卷烟，能使烟叶刚好加热到足以散发出味道的程度，而不会点燃烟叶。通常情况下，
普通卷烟在吸食时350℃至600℃的高温会产生众多有害物质，而低温卷烟都是在300℃以
下，有害物质会减少。加热不燃烧卷烟相对传统卷烟加热温度低，有害物质释放少，但同时
也存在烟味寡淡、香气释放不均衡等一些不太容易被烟民接受的问题。

[0004] CN109959649A中公开了一种具有化学发光性质的卷烟焦油提取物，该卷烟焦油提取物的制备方法，包括如下步骤：将卷烟焦油加入试剂进行提取，得到卷烟焦油提取物。所
述卷烟焦油可通过如下步骤制备得到：抽吸卷烟，对产生的烟气进行过滤，收集烟气粒相
物，得到卷烟焦油。该专利中卷烟焦油提取物是在自然光条件下的敞开体系中通过超声波
提取制得的，因此包含的发光物质性质稳定，对光照、氧气及温度等因素不敏感；该提取物
对介质pH值的发光响应范围宽，在酸性、中性或碱性条件下都可以发生化学发光反应。该专
利中卷烟焦油为烟气粒相物中的焦油，制备出的焦油提取物具有发光性质，不涉及对卷烟
烟蒂中的焦油进行提取，获得焦油致香成分。

[0005] CN102559388A公开了一种烟草精油及其制备方法和在卷烟中的应用，其中烟草精油由以下方法制得：废次烟末→有机溶剂提取→精油粗提取物→通入水蒸汽→冷凝→油水
分离→烟草精油。将本发明的烟草精油作为增香剂加入到卷烟烟丝中，可以增加烟草本香、
提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。该专利以卷烟生产过程中产生的废次
烟末为原料，废次烟末中不含焦油成分，不涉及到对卷烟烟蒂的提取工艺。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种卷烟烟蒂中焦油致香成分的提取方法。本发明以卷烟烟蒂为原料，采用超声波萃取和分子蒸馏分离获得焦油致香成分，将得到的焦油致香成分
应用到卷烟中，可以提高卷烟的香气。

[0007] 本发明所采用的原料卷烟烟蒂为人们随手丢弃在路边，或烟灰缸中等的烟头，其原料来源广泛，成本低廉；采用的卷烟烟蒂的颜色发黄；本发明选用颜色发黄的烟蒂，其含
有的焦油含量较高。

[0008] 一方面，本发明提供了一种卷烟烟蒂中焦油致香成分的提取方法，该方法包括以下步骤：

[0009] (1)将卷烟烟蒂加至萃取溶剂中，进行超声波萃取，得到萃取液；

[0010] (2)将萃取液离心后，上清液进行减压蒸馏，得到浓缩浸膏；

[0011] (3)将浓缩浸膏进行分子蒸馏，收集分子蒸馏组分，得到焦油致香成分。

[0012] 进一步的，步骤(1)中，所述卷烟烟蒂与萃取溶剂的比例为1g:5～20ml；

[0013] 所述有机溶剂为甲醇、乙醇、石油醚、正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种；

[0014] 优选的，所述超声波的功率为60～120W，超声波萃取的时间为5～30min。

[0015] 进一步的，步骤(2)中，所述离心的转速为500～2000r/min，时间为1～3min；

[0016] 所述减压蒸馏的温度为25～45℃，真空度为0.06～0.08Mpa。

[0017] 进一步的，步骤(3)中，所述分子蒸馏为两级分子蒸馏，合并一级和二级分子蒸馏的轻组分；

[0018] 优选的，一级分子蒸馏的加热温度为50～80℃，压力为100～200Pa，进料速度为300～600mL/h，刮膜速度为200～300rpm；

[0019] 优选的，二级分子蒸馏的加热温度为90～110℃，压力为40～60Pa，进料速度为300～600mL/h，刮膜速度为200～300rpm。

[0020] 进一步的，所述方法还包括对卷烟烟蒂进行预处理的步骤；

[0021] 优选的，所述预处理的具体操作为：撕去卷烟烟蒂的外包纸，将丝束剪成小于1cm长的小段。

[0022] 另一方面，本发明还提供了所述的方法制得的焦油致香成分。

[0023] 另一方面，本发明还提供了一种香料，其含有所述的焦油致香成分。

[0024] 另一方面，本发明还提供了所述的焦油致香成分或所述的香料在制备卷烟中的应用。

[0025] 优选的，所述卷烟为加热不燃烧卷烟。

[0026] 优选的，将焦油致香成分添加到卷烟滤嘴和再造烟丝中；优选的，焦油致香成分的添加量为卷烟再造烟丝重量的2～5％。

[0027] 本发明的有益效果为：

[0028] (1)本发明利用超声波萃取和分子蒸馏分离提取焦油，去除了焦油中的有害物质，保留其致香成分；应用到加热不燃烧卷烟中，改善了加热不燃烧卷烟的香气、烟气和口感特
性，有效解决了加热不燃烧卷烟烟味寡淡、香气释放不均衡等问题。

[0029] (2)本发明通过优化超声波萃取和分子蒸馏分离的条件，从烟蒂中得到提取率较高的焦油致香成分。且本发明以废弃的烟蒂为原料，既可避免烟蒂污染环境，又可将卷烟燃
吸后副产物焦油利用起来。

具体实施方式

[0030] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，以下实施例仅为方便本领域技术人员理解本发明技术方案，实现或使用本发明所做的说明，并不以此限定本发明的保护范围。

[0031] 本发明中，如未指定，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。

[0032] 实施例中的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。

[0033] 实施例1提取卷烟烟蒂中焦油致香成分

[0034] 一种卷烟烟蒂中焦油致香成分的提取方法，包括以下步骤：

[0035] (1)卷烟烟蒂的预处理：撕去卷烟烟蒂的外包纸，将丝束剪成小于1cm长的小段；

[0036] (2)将100g预处理后的卷烟烟蒂加至1L石油醚中，进行超声波萃取，超声波的功率为100W，超声波萃取的时间为20min，得到萃取液；

[0037] (3)将萃取液在1000r/min离心2min后，上清液在30℃，0.07Mpa条件下减压蒸馏，得到浓缩浸膏；

[0038] (4)将浓缩浸膏进行两级分子蒸馏，一级分子蒸馏的加热温度为60℃，压力为150Pa，进料速度为400mL/h，刮膜速度为250rpm；二级分子蒸馏的加热温度为100℃，压力为
50Pa，进料速度为400mL/h，刮膜速度为250rpm；合并一级、二级分子蒸馏轻组分。

[0039] 对轻组分进行GC/MS检测，轻组分的成分为糠醛、糠醇、乙二醇二乙酸酯、1‑(1,3‑二氧戊环‑2‑基)丙酮、4‑环戊烯‑1,3‑二酮、甲基环戊烯醇酮、烟碱、2‑乙酰基呋喃、2(5H)‑
呋喃酮、5‑甲基呋喃醛、3‑甲基‑2‑环戊烯‑1‑酮、甲基环戊烯醇酮、苯甲醇、2,3‑二甲基‑2‑
环戊烯酮、乙基环戊烯醇酮、5‑羟甲基糠醛、香草醛、巨豆三烯酮A、2,4,4‑三甲基戊烷‑1,3‑
二基双(2‑甲基丙酸酯)、金合欢醇、邻苯二甲酸‑1‑丁酯‑2‑异丁酯、东莨菪内酯、三丁基丙‑
1‑烯‑1,2,3‑三羧酸酯。

[0040] 其中，GC/MS条件：

[0041] HP6890‑5973气质联用仪

[0042] (1)GC条件：

[0043] 色谱柱：ULTRA2(50m×0.2mm i.d×0.33μm d.f.)

[0044] 检测器：MS

[0045] 载气，流量：He，0.6ml/min

[0046] 进样口温度：290℃

[0047] 升温程序：80℃(1min)2℃/min→280℃(10min)

[0048] 分流比，进样量：1:10，2μl

[0049] (2)GC/MS条件：

[0050] GC条件：同上

[0051] 传输线温度：230℃

[0052] 离子源温度：230℃

[0053] 电离能：70eV

[0054] 质量数范围：30～350u

[0055] 载气：He

[0056] MS谱图：NIST库

[0057] 实施例2将焦油致香成分应用到卷烟中

[0058] 将实施例1制得的轻组分以HnB再造烟丝3％(质量比)的比例添加到冷凝辅材中，制备添加焦油致香成分的HnB样品A。

[0059] 将实施例1制得的轻组分以HnB再造烟丝2％(质量比)的比例添加到再造烟丝中，制备添加焦油致香成分的HnB样品B。

[0060] 将实施例1制得的轻组分以HnB再造烟丝5％(质量比)的比例添加到滤嘴辅材中，制备添加焦油致香成分的HnB样品C。

[0061] 将上述方案制成的卷烟样品及不添加焦油致香成分的卷烟在(20±1)℃、相对湿度(60±3)％的恒温恒湿环境下平衡24h后，组织10位及以上评吸人员参考烟草在制品感官
评价方法(YC/T 415‑2011)，对卷烟样品进行感官评价，评价结果如表1所示。

[0062] 表1感官评价结果

[0063]

[0064] 如表1所示，与对照组相比，添加本发明实施例制得的焦油提取物后，加热不燃烧卷烟的烟气特性、香气特性及口感特性均得到不同程度的改善，其中，卷烟香气量和烟香饱
满度得到明显提升，其它香气特性指标有所改善；烟气浓度增加，劲头增大，细腻程度和成
团性均有所改善；刺激性减弱、干燥感降低、回甜感明显增强。添加本发明实施例制得的焦
油提取物后，有效解决了加热不燃烧卷烟烟味寡淡、烟香饱满度不够等问题。

[0065] 实施例3制备方法条件的选择

[0066] 1、萃取溶剂的选择

[0067] 分别使用甲醇、二氯甲烷、无水乙醇、甘油、石油醚和聚乙二醇400对预处理后的废弃烟蒂进行提取，料液比取1:10(g/mL)，超声波萃取功率为100W，超声萃取20min，萃取1次，
对比分析不同溶剂对提取效果(每g烟蒂提取到的成分含量)的影响，检测结果如表2所示。
由表2可知，使用无水乙醇提取效果最好。

[0068] 表2不同有机溶剂的提取效果(mg/g)

[0069]

[0070] 2、超声波萃取时间的选择

[0071] 将100g预处理后的废弃烟蒂加入1L无水乙醇中，超声功率100W，分别超声萃取2min、5min、10min、20min、30min、40min，对萃取效果进行检测，检测结果如表3所示。由表3
可知，超声波萃取10min下的萃取效果最好。

[0072] 表3不同超声波萃取时间的提取效果(mg/g)

[0073]

[0074] 以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种
更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应
包含在本申请的保护范围之内。