一种2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理系统

摘要

本发明涉及一种2,4‑二硝基苯胺工业原料的预处理系统，该预处理系统采用如下预处理装置进行，所述预处理装置包括打浆装置，打浆装置的出料口通过阀门与第一研磨装置的入料口连接，第一研磨装置的出料口通过阀门与第二研磨装置的入料口连接，第二研磨装置的出料口通过阀门与中转釜连接，中转釜的出料口与打料泵连接。本发明直接对2,4‑二硝基苯胺工业原料进行预处理，在常温常压下进行处理，不仅方法简单，而且节约成本。在后续2,4‑二硝基‑6‑溴苯胺的制备过程中，无需使用价格昂贵的实验室纯品，仅仅对2,4‑二硝基苯胺工业原料进行处理即可好的提高后续2,4‑二硝基‑6‑溴苯胺反应品质，大大降低了工业生产成本。

权利要求

1.一种2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理方法，其特征在于，该预处理方法采用如下预处理装置进行，所述预处理装置包括打浆装置，打浆装置的出料口通过阀门与第一研磨装置的入料口连接，第一研磨装置的出料口通过阀门与第二研磨装置的入料口连接，第二研磨装置的出料口通过阀门与中转釜连接，中转釜的出料口与打料泵连接；

包括步骤如下：

将2,4-二硝基苯胺工业原料与氢氧化钠溶液加入到打浆装置中混合打浆，打浆完成后，将打浆后的废液排出，然后再加入水打浆洗涤，然后再将废液排出；向打浆装置中加入水，使物料呈现为固液混合状态，然后传送到第一研磨装置中进行研磨，第一研磨装置研磨后的物料再传送到第二研磨装置中进行二次研磨，第二研磨装置研磨后的物料传送到中转釜中，备用，即完成2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理；

氢氧化钠溶液的质量浓度为10%-32%，氢氧化钠溶液与2,4-二硝基苯胺工业原料的质量比为（2-5）：6。

2.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理方法，其特征在于，所述预处理装置中第二研磨装置的出料口通过管道和阀门与第二研磨装置的入料口连接；

所述预处理装置中的中转釜的出料口通过打料泵、管道和阀门与打浆装置的入料口连接。

3.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理方法，其特征在于，所述预处理装置中的打浆装置为打浆锅；

所述预处理装置中的第一研磨装置和第二研磨装置均为胶体磨。

4.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理方法，其特征在于，所述预处理装置中打浆装置的数量为2-3台，并联设置。

5.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理方法，其特征在于，所述预处理装置中的中转釜设置有搅拌装置。

6.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理方法，其特征在于，所述预处理装置中的中转釜的数量为2-3台，并联设置。

7.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理方法，其特征在于，第一研磨装置和第二研磨装置中控制固液混合物料的固含量浓度在45-50%。

8.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理方法，其特征在于，控制第二研磨装置的出料的干物料粒径≤0.3mm。

说明书

一种2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理系统

技术领域

[0001] 本发明涉及一种2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理系统，属于化工技术领域。

背景技术

[0002] 2,4-二硝基苯胺为化工工业中常用的染料中间体，主要用于制造偶氮染料及分散染料，也可用作印刷油墨的调色剂和制取防腐剂等。其中，2,4-二硝基苯胺也是合成2,4-二硝基-6-溴苯胺的主要原料。

[0003] 目前，工业上合成2,4-二硝基苯胺的方法主要有：以2,4-二硝基氯苯和氨水为原料，经过氨化反应制备2,4-二硝基苯胺。例如：中国专利文件CN107382739A公开了一种2,4-二硝基苯胺的生产方法，以2,4-二硝基氯化苯和氨水为原料，包括：在反应釜中加入底水，升温至50～70℃，加入2,4-二硝基氯化苯后升温，滴加氨水，滴加完毕后升温至90～100℃，压力控制在0.05～0.1MPa，保温反应1～3小时，经离心过滤得2,4-二硝基苯胺。

[0004] 然而，工业上合成的2,4-二硝基苯胺原料最大的缺点在于杂质含量太高，其主要的杂质成分为反应中生成的一些酚类副产物，这导致了在以工业2,4-二硝基苯胺原料制备2,4-二硝基-6-溴苯胺时，2,4-二硝基苯胺中的杂质未能有效参与反应，依然保留在合成的
2,4二硝基-6-溴苯胺当中，影响产品质量，进而影响后期染料加工过程。当然，对于2,4-二硝基苯胺来说，也有纯度很高的产品，例如：用于实验室的原料纯度较高。但是，这种原料成本很高，目前的市场价格大约是工业合成原料的2-3倍，无法直接应用于工业化生产。

[0005] 因此，对2,4-二硝基苯胺工业原料进行预处理，来克服2,4-二硝基苯胺合成过程中杂质含量较高的缺陷，成为在大规模工业生产中亟待解决的技术问题。为此，提出本发明。

发明内容

[0006] 针对现有技术的不足，尤其是目前2,4-二硝基苯胺工业原料杂质含量较高，使得在制备2,4-二硝基-6-溴苯胺时2,4-二硝基苯胺中的杂质未能有效参与反应，依然保留在合成的2,4二硝基-6-溴苯胺当中，影响产品质量，进而影响后期染料加工过程。本发明提供一种2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理系统。该装置不仅可以大大提高了工业原料2,4-二硝基苯胺纯度，而且经过预处理后，用其合成2,4-二硝基-6-溴苯胺产品质量得以提升，使其制备得到的纺织染料不仅可达到瑞士蓝标Bluesign国际水准，还能节省工人劳动强度和电能、蒸汽等。

[0007] 本发明的技术方案如下：

[0008] 一种2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理系统，采用如下预处理装置进行，所述预处理装置包括打浆装置，打浆装置的出料口通过阀门与第一研磨装置的入料口连接，第一研磨装置的出料口通过阀门与第二研磨装置的入料口连接，第二研磨装置的出料口通过阀门与中转釜连接，中转釜的出料口与打料泵连接；

[0009] 包括步骤如下：

[0010] 将2,4-二硝基苯胺工业原料与氢氧化钠溶液加入到打浆装置中混合打浆，打浆完成后，将打浆后的废液排出，然后再加入水打浆洗涤，然后再将废液排出；向打浆装置中加入水，使物料呈现为固液混合状态，然后传送到第一研磨装置中进行研磨，第一研磨装置研磨后的物料再传送到第二研磨装置中进行二次研磨，第二研磨装置研磨后的物料传送到中转釜中，备用，即完成2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理。完成预处理后的物料可通过打料泵传送到下一段工序。

[0011] 根据本发明，优选的，所述预处理装置中第二研磨装置的出料口通过管道和阀门与第二研磨装置的入料口连接。这种设置的好处在于，如果第二研磨装置的出料细度不够，可以通过管道返回至第二研磨装置中再进一步研磨。

[0012] 根据本发明，优选的，所述预处理装置中的中转釜的出料口通过打料泵、管道和阀门与打浆装置的入料口连接。这种设置的好处在于，如果经过处理后的2,4-二硝基苯胺的纯度没有达到预定要求，可以将物料返回到打浆装置中再进行循环处理。

[0013] 根据本发明，优选的，所述预处理装置中的打浆装置为打浆锅。所述的打浆锅为本领域常规设备，可市场购得。打浆锅设置有搅拌装置、加热装置等。可实现物料的搅拌打浆，同时可实现物料的加热。优选的，控制打浆锅的分散盘速率在960r/min。

[0014] 根据本发明，优选的，所述预处理装置中的第一研磨装置和第二研磨装置均为胶体磨。所述的胶体磨为本领域常规设备，可实现固液混合物的研磨。

[0015] 根据本发明，优选的，所述预处理装置中打浆装置的数量为2-3台，并联设置。多台打浆装置并联设置，可以实现更大产量的处理。

[0016] 根据本发明，优选的，所述预处理装置中的中转釜设置有搅拌装置。由于本发明处理的物料为浆料，设置搅拌装置更有利于物料的传输。

[0017] 根据本发明，优选的，所述预处理装置中的中转釜的数量为2-3台，并联设置。多台中转釜的并联设置，可以实现更大产量的处理。

[0018] 根据本发明，优选的，所述的2,4-二硝基苯胺工业原料纯度98％～98.5％，粒径0.8～1.2mm。

[0019] 根据本发明，优选的，氢氧化钠溶液的质量浓度为10％-32％。

[0020] 根据本发明，优选的，氢氧化钠溶液与2,4-二硝基苯胺工业原料的质量比为(2-5)：6，进一步优选(3-4)：6。

[0021] 根据本发明，优选的，第一研磨装置和第二研磨装置中控制固液混合物料的固含量浓度在45-50％；

[0022] 优选的，控制第二研磨装置的出料的干物料粒径≤0.3mm。

[0023] 本发明未进行详细说明的，均按本领域现有技术。

[0024] 本发明的有益效果：

[0025] 1、本发明直接对2,4-二硝基苯胺工业原料进行预处理，在常温常压下进行处理，不仅方法简单，而且节约成本。在后续2,4-二硝基-6-溴苯胺的制备过程中，无需使用价格昂贵的实验室纯品，仅仅对2,4-二硝基苯胺工业原料进行处理即可好的提高后续2,4-二硝基-6-溴苯胺反应品质，大大降低了工业生产成本。

[0026] 2、经过本发明预处理后，2,4-二硝基苯胺的纯度大大提高。例如：对于纯度为98％的2,4-二硝基苯胺工业原料，经过预处理后2,4-二硝基苯胺纯度可提高至99.5％以上。

[0027] 3、现有的使用常规2,4-二硝基苯胺工业原料制备得到的2,4-二硝基-6-溴苯胺杂质含量较高，使其制备的染料杂质含量较高，往往需要对染料产品进一步处理才能达到标准要求。经过本发明预处理后的2,4-二硝基苯胺工业原料，用于制备2,4-二硝基-6-溴苯胺产品质量得以提升，使其得到的染料可达到瑞士蓝标Bluesign国际水准，节省工人劳动强度和电能、蒸汽等，更能节省生产成本。

附图说明

[0028] 图1为本发明2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理装置的主体结构示意图。

[0029] 其中：1、打浆装置，2、第一研磨装置，3、第二研磨装置，4、中转釜，5、打料泵。

具体实施方式

[0030] 下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

[0031] 实施例中所用的2,4-二硝基苯胺工业原料纯度98-98.5％，粒径0.8-1.2mm，为常规市购工业原料。所用设备均为常规市购设备。

[0032] 实施例中2,4-二硝基-6-溴苯胺的收率为摩尔收率。

[0033] 实施例中2,4-二硝基苯胺、2,4-二硝基-6-溴苯胺的纯度测试均采用伊力特液相色谱仪测定。

[0034] 实施例中所述的装置如无特殊说明，均为本领域常规设备。

[0035] 实施例1

[0036] 一种2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理系统，采用如下预处理装置进行，所述预处理装置包括打浆装置1，打浆装置1的出料口通过阀门与第一研磨装置2的入料口连接，第一研磨装置2的出料口通过阀门与第二研磨装置3的入料口连接，第二研磨装置3的出料口通过阀门与中转釜4连接，中转釜4的出料口与打料泵5连接；

[0037] 包括步骤如下：

[0038] 将1200kg 2,4-二硝基苯胺工业原料与600kg的10％质量浓度的氢氧化钠溶液加入到打浆装置1中混合打浆，升温至90℃搅拌20分钟后冷却至常温；打浆完成后，将打浆后的废液排出，然后再加入500kg水打浆洗涤，然后再将废液排出；向打浆装置1中加入1500kg水，使物料呈现为固液混合状态，然后传送到第一研磨装置2中进行研磨，第一研磨装置2研磨后的物料再传送到第二研磨装置3中进行二次研磨，研磨至干物料的粒径≤0.3mm；第二研磨装置3研磨后的物料传送到中转釜4中，即完成2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理。完成预处理后的物料可通过打料泵传送到下一段工序。

[0039] 本实施例中所述的打浆装置1为打浆锅，打浆锅设置有搅拌装置、加热装置。可实现物料的搅拌打浆，同时可实现物料的加热。所述的第一研磨装置2和第二研磨装置3均为胶体磨。

[0040] 实施例2

[0041] 一种2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理系统，采用预处理装置进行，所述预处理装置结构同实施例1，不同的是：

[0042] 所述的第二研磨装置3的出料口通过管道和阀门与第二研磨装置3的入料口连接。这种设置的好处在于，如果第二研磨装置3的出料细度不够，可以通过管道返回至第二研磨装置3中再进一步研磨。

[0043] 包括步骤如下：

[0044] 将1200kg 2,4-二硝基苯胺工业原料与700kg的12％质量浓度的氢氧化钠溶液加入到打浆装置1中混合打浆，升温至90℃搅拌20分钟后冷却至常温；打浆完成后，将打浆后的废液排出，然后再加入550kg水打浆洗涤，然后再将废液排出；向打浆装置1中加入1500kg水，使物料呈现为固液混合状态，然后传送到第一研磨装置2中进行研磨，第一研磨装置2研磨后的物料再传送到第二研磨装置3中进行二次研磨，研磨至干物料的粒径≤0.3mm；第二研磨装置3研磨后的物料传送到中转釜4中，即完成2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理。

[0045] 实施例3

[0046] 一种2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理系统，采用预处理装置进行，所述预处理装置结构同实施例1，不同的是：

[0047] 所述的中转釜4的出料口通过打料泵5、管道和阀门与打浆装置1的入料口连接。这种设置的好处在于，如果经过处理后的2,4-二硝基苯胺的纯度没有达到预定要求，可以将物料返回到打浆装置1中再进行循环处理。

[0048] 包括步骤如下：

[0049] 将1200kg 2,4-二硝基苯胺工业原料与800kg的15％质量浓度的氢氧化钠溶液加入到打浆装置1中混合打浆，升温至90℃搅拌20分钟后冷却至常温；打浆完成后，将打浆后的废液排出，然后再加入600kg水打浆洗涤，然后再将废液排出；向打浆装置1中加入1500kg水，使物料呈现为固液混合状态，然后传送到第一研磨装置2中进行研磨，第一研磨装置2研磨后的物料再传送到第二研磨装置3中进行二次研磨，研磨至干物料的粒径≤0.3mm；第二研磨装置3研磨后的物料传送到中转釜4中，即完成2,4-二硝基苯胺工业原料的预处理。

[0050] 对比例1

[0051] 如实施例1所述，不同的是：

[0052] 对2,4-二硝基苯胺工业原料与碱溶液混合后不进行研磨。

[0053] 对比例2

[0054] 如实施例1所述，不同的是：

[0055] 对2,4-二硝基苯胺工业原料直接加入水进行研磨，不进行加入碱溶液打浆。

[0056] 对比例3

[0057] 以市购的2,4-二硝基苯胺工业原料直接作为对比。

[0058] 试验例1

[0059] 测试实施例1-3和对比例1-3最终产品的纯度，结果如表1所示。

[0060] 表1

[0061]编号 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
纯度％ 99.49 99.56 99.48 98.65 98.42 98.18

[0062] 由表1可以看出，经本预处理系统处理后2.4-二硝基苯胺的纯度进一步得到提高。

[0063] 试验例2

[0064] 使用实施例1-3和对比例1-3的最终产品为原料，制备2,4-二硝基-6-溴苯胺，包括步骤如下：

[0065] (1)将氯酸钠投入溶解釜中加水溶解，配置得到600L质量浓度为40％的氯酸钠水溶液，泵入高位槽中待用；

[0066] (2)开启反应釜搅拌，加入母液1600kg，投入2,4-二硝基苯胺干品1200kg，然后再依次加入质量浓度为30％盐酸450kg、质量浓度为48％的氢溴酸1200kg；

[0067] (3)加料完成后，将反应釜升温至55℃，保温2小时；

[0068] (4)向反应釜中缓慢滴加高位槽中的氯酸钠溶液，滴加时间为1-2小时；

[0069] (5)滴加完成后，将反应釜温度控制在85℃，继续保温3小时，即得2,4-二硝基-6-溴苯胺。

[0070] 测试利用实施例1-3和对比例1-3的2,4-二硝基苯胺原料，分别制备得到2,4-二硝基-6-溴苯胺，测试2,4-二硝基-6-溴苯胺的收率指标，结果如表2所示。

[0071] 表2

[0072]

[0073] 由表2可知，使用本发明预处理后的2,4-二硝基苯胺原料制备2,4-二硝基-6-溴苯胺，可进一步提高2,4-二硝基-6-溴苯胺的收率，进一步提高了2,4-二硝基-6-溴苯胺的纯度。

[0074] 根据2,4-二硝基-6-溴苯胺行业标准，产品纯度在98％即为合格。使用本发明方法得到的2,4-二硝基-6-溴苯胺产品纯度达到了99％以上。

[0075] 从成本上考虑，按目前2,4-二硝基苯胺原料的成本在2.2万元/吨，年需求量在2000吨。本发明将2,4-二硝基苯胺原料纯度提高了1％以上，可节省成本200元/吨以上，一年可为企业节省成本40万以上。