一种具有室温减摩效果的纳米尺度球形银颗粒及其制备方法

摘要

本发明涉及一种具有室温减摩效果的纳米尺度球形银颗粒的批量化制备方法，其制备的纳米尺度球形银颗粒可作为润滑液添加剂，显著降低摩擦系数，改善滑动部件在液体润滑下的摩擦学性能。本发明采用水热法，通过步骤1~步骤3制备出球形银颗粒，粒径分布在90nm~120nm之间，制备出的球形银颗粒粒度分布均匀，接近球形。加入润滑液后，通过超声分散处理后，可增强润滑液的摩擦学性能。制备流程简单、易操作，反应稳定性较好，对于制备设备的要求较低，可用于纳米尺度球形银颗粒的批量化制备。

权利要求

1.一种具有室温减摩效果的纳米尺度球形银颗粒作为石蜡油添加剂的应用：称取银颗粒加到石蜡油中，添加银的比例为2wt％；

所述纳米尺度球形银颗粒由以下方法制备：

第一步，采用水热法，分别量取硝酸、去离子水、乙二醇置于烧杯a中，硝酸、去离子水和乙二醇的体积比为0.8/50/50，再称取聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银置于烧杯b中，聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的质量比为1:1，烧杯a的混合液倒入烧杯b后超声分散均匀，烧杯a与烧杯b的液体体积比为100/0.4；

第二步，混合液体在手套箱中添加到高温反应釜中加热，加热温度为150℃，加热时间为24h，得银溶胶；

第三步，用蒸馏水洗涤银溶胶后再通过高速离心机分离，离心速度为12000～

15000rpm，除去上清液后加入蒸馏水反复离心处理3～5次，最后用微孔滤膜滤出后干燥处理，得纳米尺度球形银颗粒，所述银颗粒粒径分布在90nm～120nm之间，接近球形，分散于润滑液体后加入到滑动界面后可形成滚珠效应，且颗粒可以沉积于表面微坑中形成沉积膜，且银本身的硬度较低，属于软金属，有利于形成自修复效应，在摩擦部件滑动过程中具有较好的减摩效果。

说明书

一种具有室温减摩效果的纳米尺度球形银颗粒及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米材料及其制备技术领域，具体涉及一种具有室温减摩效果的纳米尺度球形银颗粒及其制备方法。

背景技术

[0002] 近年来，金属纳米颗粒因具有小尺寸效应和独特的理化性质引起了广泛的关注，尤其是在零部件的润滑领域，纳米颗粒可在零件相对运动时产生“滚珠效应”，而球形的颗粒具有更好的滚动效果，可将滑动摩擦变为滚动和滚滑复合摩擦，从而降低摩擦系数。金属纳米粒子作为润滑剂添加剂可以沉积在摩擦表面上以形成沉积膜提高摩擦学性能，例如抗磨能力，减摩性能和承载能力；此外，金属纳米粒子的特殊修复作用填充磨损表面的微坑。此外，银在室温下具有良好的自润滑性能，其本身的硬度较低，具有一定的自修复效应，因此，银纳米颗粒作为润滑液添加剂具有良好的应用前景，现有制备银纳米颗粒的方法是主要有氧化还原法和晶体生长法，制备工艺较为复杂，且成本高，导致无法大批量生产，同时，传统制备方法所用的银氨溶液等会对环境易造成污染，制备具有一定的危险性，与环境不友好。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种具有室温减摩效果的纳米尺度球形银颗粒及其制备方法，以克服现有技术存在的制备工艺复杂、流程繁琐和成本高的问题。

[0004] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：一种具有室温减摩效果的纳米尺度球形银颗粒的制备方法，包括以下步骤：

[0005] 第一步，采用水热法，分别量取硝酸、去离子水、乙二醇置于烧杯a中，硝酸、去离子水和乙二醇的体积比为0.7 0.9/50/50，再称取聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银置于烧杯b中，聚~乙烯吡咯烷酮和硝酸银的质量比为1:1，烧杯a的混合液倒入烧杯b后超声分散均匀，烧杯a与烧杯b的液体体积比为100/0.3 0.5；
~

[0006] 第二步，混合液体在手套箱中添加到高温反应釜中加热，加热温度为150 160℃，~加热时间为20 24h，得银溶胶；
~

[0007] 第三步，用蒸馏水洗涤银溶胶后再通过高速离心机分离，离心速度为12000~15000rpm，除去上清液后加入蒸馏水反复离心处理3 5次，最后用微孔滤膜滤出后干燥处~
理，得纳米尺度球形银颗粒。

[0008] 作为优选，上述步骤一中，硝酸、去离子水、乙二醇的体积比为0.8/50/50；烧杯a与烧杯b的液体体积比为100/0.3 0.5，烧杯a与烧杯b的液体体积比为100/0.4。~

[0009] 作为优选，上述步骤二中，加热温度为150℃，加热时间为24h。

[0010] 与现有技术相比，本发明具有的优点如下：

[0011] 1.本发明所制备的纳米银颗粒分散性较好，少量的添加量即可提高润滑液的减摩抗磨性能，经济环保，且对环境无污染，避免了传统润滑液添加剂中所含的硫、磷物质对环境的污染。

[0012] 3.本发明制备的纳米球形均匀，粒径分布在90nm 120nm之间，接近球形。分散于润~滑液体后加入到滑动界面后可形成“滚珠效应”，且颗粒可以沉积于表面微坑中形成沉积膜，且银本身的硬度较低，属于软金属，有利于形成自修复效应，在摩擦部件滑动过程中具有较好的减摩效果。

[0013] 4.银本身易氧化，添加到润滑液后被润滑液包覆，杜绝了与氧气的直接接触，有利于润滑液体系的稳定性。在室温下作为润滑液添加剂具有较好的分散性和减摩抗磨效果。

[0014] 5.本发明的制备方法采用水热法，工艺简单、易操作，对于制备设备的要求较低，因此成本较低，可以实现打批量化的制备，适用于多种润滑液，有利于推广使用。

附图说明

[0015] 图1实施例1制备的球形银颗粒的SEM图和粒度分布图；

[0016] 图2本发明实施例1制备的球形银颗粒超声分散后的SEM图；

[0017] 图3 本发明实施例2制备的球形纳米银颗粒的SEM图和粒度分布图；

[0018] 图4 实施例2制备的球形银颗粒超声分散后的SEM图；

[0019] 图5 实施例2中的球形银颗粒超声分散于石蜡油后的摩擦系数与纯石蜡油的摩擦系数对比。

具体实施方式

[0020] 下面将结合附图和实施例对本发明进行详细地描述。

[0021] 实施例1：

[0022] 第一步，分别量取硝酸、去离子水、乙二醇置于烧杯a中，硝酸、去离子水、乙二醇的体积比为0.7/50/50，再称取聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银置于烧杯b中，聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的质量比为1:1，烧杯a的混合液倒入烧杯b后超声分散均匀，烧杯1和烧杯2的液体体积比为100/0.3。

[0023] 第二步，将混匀后的混合液体在手套箱中添加到高温反应釜中加热，加热温度为150℃，加热时间为24h。

[0024] 第三步，用蒸馏水反复洗涤后所得的纳米银溶胶通过高速离心机分离，离心速度为13000rpm，除去上清液后用加入蒸馏水反复离心处理5次，最后用微孔滤膜滤出后干燥处理，即为所制备的纳米尺度的球形银颗粒。

[0025] 实施例1中的银颗粒为球形，平均粒径为90nm，干燥未经分散处理，因此呈现松散的团聚状，如图1所示。经过超声分散处理后呈现单分散状，如图2所示。

[0026] 实施例2：

[0027] 第一步，分别量取硝酸、去离子水、乙二醇置于烧杯a中，硝酸、去离子水、乙二醇的体积比为0.8/50/50，再称取聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银置于烧杯b中，聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的质量比为1:1，烧杯a的混合液倒入烧杯b后超声分散均匀，烧杯1和烧杯2的液体体积比为100/0.4。

[0028] 第二步，将混匀后的混合液体在手套箱中添加到高温反应釜中加热，加热温度为150℃，加热时间为24h。

[0029] 第三步，用蒸馏水反复洗涤后所得的纳米银溶胶通过高速离心机分离，离心速度为15000rpm，除去上清液后用加入蒸馏水反复离心处理3次，最后用微孔滤膜滤出后干燥处理，即为所制备的纳米尺度的球形银颗粒。

[0030] 实施例2中的银颗粒为球形，平均粒径为120nm，干燥未经分散处理，因此呈现松散的团聚状，如图3所示。经过超声分散处理后呈现单分散状，如图4所示。

[0031] 实施例3：

[0032] 第一步，分别量取硝酸、去离子水、乙二醇置于烧杯a中，硝酸、去离子水、乙二醇的体积比为0.9/50/50，再称取聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银置于烧杯b中，聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的质量比为1:1，烧杯a的混合液倒入烧杯b后超声分散均匀，烧杯1和烧杯2的液体体积比为100/0.4。

[0033] 第二步，将混匀后的混合液体在手套箱中添加到高温反应釜中加热，加热温度为160℃，加热时间为20h。

[0034] 第三步，用蒸馏水反复洗涤后所得的银溶胶通过高速离心机分离，离心速度为15000rpm，除去上清液后用加入蒸馏水反复离心处理4次，最后用微孔滤膜滤出后干燥处理，即为所制备的纳米尺度的球形银颗粒。

[0035] 综合实施例1 3的结果，实施例2中的球形银颗粒粒径均匀，饱满，以实施例2中制~备的银颗粒作为石蜡油的添加剂进行摩擦学性能测试，测试的方法是：称取银颗粒加到石蜡油中，添加银的比例为0.1wt% 5wt%，超声分散15 30min后进行测试。具体是：银颗粒的添~ ~
加量分别为0.5 wt%、1 wt%、2 wt%、3 wt%，5 wt%，所采用的的测试条件为球盘往复式摩擦磨损测试，测试频率为1.5Hz，施加载荷为6N，往复行程为6mm，测试结果如图5所示。参见图
5，可以看到所添加的银颗粒含量过高或过低均会降低摩擦学性能，添加量在2 wt%时，可得到最低的摩擦系数。

[0036] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。