钯基三元合金氢敏材料、薄膜、元件及制备方法，氢传感器

摘要

本发明涉及一种钯基三元合金氢敏材料，所述氢敏材料包括以原子数百分比计的以下组分：Pd 85％～95％；Y 5％～12％；Ru 0.1％～5％。本发明还提供一种钯基三元合金氢敏薄膜，钯基三元合金薄膜复合氢敏元件及其制备方法，钯基三元合金薄膜氢传感器。本发明中的钯基三元合金材料所形成的氢敏薄膜相对于传统的二元合金材料所形成的氢敏薄膜来说，对氢气具有更高的活化能和溶解度，即对氢气吸附能力更强，单位体积容纳氢原子，并且吸附之后的裂解更为彻底。因此，包括所述氢敏薄膜的氢敏元件及氢传感器综合性质更佳。

权利要求

1.一种钯基三元合金薄膜复合氢敏元件，其特征在于，包括：基片、过渡层、钯基三元合金氢敏薄膜、热敏电阻薄膜和加热薄膜，所述钯基三元合金氢敏薄膜由钯基三元合金氢敏材料制成，所述钯基三元合金氢敏材料由以原子数百分比计的以下组分组成：Pd                              89％～91.5％；

Y                               6％～8.5％；

Ru                              1％～0.2％；

其中，所述过渡层位于所述基片一侧的表面之上，所述钯基三元合金氢敏薄膜位于所述过渡层之上，所述热敏电阻薄膜与所述钯基三元合金氢敏薄膜同层设置于所述过渡层之上，所述热敏电阻薄膜与所述钯基三元合金氢敏薄膜之间具有间隙；所述加热薄膜设置于所述基片另一侧的表面上，所述加热薄膜为基片提供±0.5℃的恒温环境。

2.根据权利要求1所述的钯基三元合金薄膜复合氢敏元件，其特征在于，所述热敏电阻薄膜为铂电阻薄膜。

3.根据权利要求1所述的钯基三元合金薄膜复合氢敏元件，其特征在于，所述加热薄膜的电阻值为5Ω～20Ω。

4.根据权利要求1所述的钯基三元合金薄膜复合氢敏元件，其特征在于，所述钯基三元合金氢敏薄膜的厚度为100nm～500nm。

5.根据权利要求1所述的钯基三元合金薄膜复合氢敏元件，其特征在于，所述过渡层为金属氧化物薄膜。

6.根据权利要求1所述的钯基三元合金薄膜复合氢敏元件，其特征在于，所述过渡层为钽氧化物薄膜或钼氧化物薄膜。

7.根据权利要求1所述的钯基三元合金薄膜复合氢敏元件，其特征在于，所述过渡层的厚度为60nm～300nm。

8.一种如权利要求1～7任一项所述的钯基三元合金薄膜复合氢敏元件的制备方法，其特征在于，包括：

提供基片；

在所述基片一侧的表面形成过渡层；以及利用所述的钯基三元合金氢敏材料，在所述过渡层表面形成钯基三元合金氢敏薄膜。

9.一种钯基三元合金薄膜氢传感器，其特征在于，包括：权利要求1-7任一项所述的钯基三元合金薄膜复合氢敏元件，隔热板，所述钯基三元合金薄膜复合氢敏元件设置于所述隔热板上；

引线，所述引线与所述钯基三元合金薄膜复合氢敏元件连接，用于引导和传送所述钯基三元合金薄膜复合氢敏元件产生的信号；和壳体，所述壳体用于封装所述钯基三元合金薄膜复合氢敏元件、所述隔热板和所述引线。

说明书

钯基三元合金氢敏材料、薄膜、元件及制备方法，氢传感器

技术领域

[0001] 本发明涉及气体检测技术领域，具体涉及一种钯基三元合金氢敏材料、薄膜、元件及制备方法，氢传感器。

背景技术

[0002] 随着石油资源的日渐匮乏和生态环境的不断恶化，寻找和发展新型能源成为全世界所瞩目。氢能源被公认为人类未来的理想的清洁能源，但是，氢在生产、存储和运输过程
中容易发生气化，甚至会产生爆燃和爆炸等危险，这成为实现氢能源的发展和应用普及的
主要障碍。因此，获得一种性能稳定，检测结果精确，响应速度快，应用环境广泛的氢传感器
尤为重要。

[0003] 钯(Pd)金属是一种对氢气具有专一选择特性的氢敏材料，是制备氢传感器的最佳材料之一。钯(Pd)在低温下a相与β相共存，β相的存在不能够使固相中的氢含量和氢分压形
成线性关系，且钯薄膜存在过吸附现象而易发生“氢脆”。传统技术中，通过向钯金属中添加
金、银、镍、铜或钇等第二金属组分制得钯基二元合金氢敏薄膜，以此来改善β相的存在并抑
制过吸附现象。通过调整钯基二元合金氢敏薄膜中第二金属组分的含量和配比，获得具备
较佳氢感知性能和线性度钯基二元合金氢敏薄膜氢传感器。

[0004] 但是，传统的钯基二元合金氢敏薄膜在较低温度下存在活性较低，吸氢和脱氢顺差较大，对温度相对敏感的技术问题。并且在传统的钯基二元合金中第二金属组分的配比
普遍较大(一般在15％～40％之间，甚至更大)，因此，对氢气的催化活化能相对较弱，信号
强度较低、稳定性差等缺陷存在。

[0005] 针对钯基二元合金薄膜传感器来说固有的温度敏感特性，有通过同基片上设置二次元件，通过绝缘介质膜或钝化金属膜隔离氢气氛，与氢敏薄膜形成参比，补偿温度对氢敏
薄膜的影响。但是，所谓绝缘介质膜或钝化金属膜对于氢分子(或氢原子)的隔离效果只限
于瞬态，因此仍得不到期望的效果。并且二次元件的加入使得氢传感器的结构复杂，制造工
艺繁琐，成本高。

[0006] 因此，如何解决和填补传统钯基二元合金薄膜及传感器的短板，得到一种结构简单、灵敏度高的氢敏元件及传感器成为亟待解决的技术问题。

发明内容

[0007] 基于此，有必要针对传统钯基二元合金薄膜及传感器存在的问题，提供一种结构简单、灵敏度高的氢敏元件及传感器。

[0008] 本发明提供一种钯基三元合金氢敏材料，包括以质量百分比计的以下组分：

[0009] Pd                              85％～95％；

[0010] Y                               5％～12％；

[0011] Ru                              0.1％～5％。

[0012] 在其中一个实施例中，所述氢敏材料包括以原子数百分比计的以下组分：

[0013] Pd                               89％～91.5％；

[0014] Y                                6％～8.5％；

[0015] Ru                               0.1％～1％。

[0016] 本发明还提供一种钯基三元合金氢敏薄膜，所述钯基三元合金氢敏薄膜由以上所述的钯基三元合金氢敏材料制成。

[0017] 在其中一个实施例中，所述钯基三元合金氢敏薄膜的厚度为100nm～500nm。

[0018] 本发明还提供一种钯基三元合金薄膜复合氢敏元件，包括：基片、过渡层和以上所述的钯基三元合金氢敏薄膜；其中，所述过渡层位于所述基片一侧的表面之上，所述钯基三
元合金氢敏薄膜位于所述过渡层之上。

[0019] 在其中一个实施例中，所述过渡层为金属氧化物薄膜。

[0020] 在其中一个实施例中，所述过渡层为钽氧化物薄膜或钼氧化物薄膜。

[0021] 在其中一个实施例中，所述过渡层的厚度为60nm～300nm。在其中一个实施例中，所述钯基三元合金薄膜复合氢敏元件，还包括：热敏电阻薄膜和加热薄膜；其中，所述热敏
电阻薄膜与所述钯基三元合金氢敏薄膜同层设置于所述过渡层之上，所述热敏电阻薄膜与
所述钯基三元合金氢敏薄膜之间具有间隙；所述加热薄膜设置于所述基片背面的表面上。

[0022] 本发明还提供一种钯基三元合金复合氢敏元件的制备方法，包括：

[0023] 提供基片；

[0024] 在所述基片一侧的表面形成过渡层；以及

[0025] 利用以上所述的钯基三元合金氢敏材料，在所述过渡层表面形成钯基三元合金氢敏薄膜。

[0026] 本发明还提供一种钯基三元合金薄膜氢传感器，包括：

[0027] 以上所述的钯基三元合金复合氢敏元件；

[0028] 隔热板，所述钯基三元合金复合氢敏元件设置于所述隔热板上；

[0029] 引线，所述引线与所述钯基三元合金复合氢敏元件连接，用于引导和传送所述钯基三元合金复合氢敏元件产生的信号；和

[0030] 壳体，所述壳体用于封装所述钯基三元合金复合氢敏元件、所述隔热板和所述引线。

[0031] 本发明中的钯基三元合金材料所形成的氢敏薄膜相对于传统的二元合金材料所形成的氢敏薄膜来说，对氢气具有更高的活化能和溶解度，即对氢气吸附能力更强，单位体
积容纳氢原子，并且吸附之后的裂解更为彻底。因此，由所述氢敏薄膜的氢敏元件及氢传感
器综合性质更佳。

附图说明

[0032] 图1为本发明实施例1中的氢敏元件的剖面示意图；

[0033] 图2为本发明实施例1中的氢敏元件的钯基三元合金薄膜所在面的平面结构示意图；

[0034] 图3为本发明实施例1中的氢敏元件的加热薄膜所在面的平面结构示意图；

[0035] 图4为本发明实施例1中的氢敏元件与隔热板的位置关系的截面示意图；

[0036] 图5为本发明实施例3中的氢传感器封装结构的剖面示意图；

[0037] 图6为本发明实验例1-4中的氢传感器性能测试系统示意图；

[0038] 图7为本发明实施例3中的氢传感器常温常压下的性能测试曲线图；

[0039] 图8为本发明实施例3中的氢传感器压力影响测试结果图；

[0040] 图9为本发明实施例3中的氢传感器CO气体影响试验结果图；

[0041] 图10为本发明实施例3中的氢传感器CH4气体影响试验结果图。

具体实施方式

[0042] 为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所
描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻
全面。

[0043] 需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接
到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

[0044] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具
体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相
关的所列项目的任意的和所有的组合。

[0045] 本发明实施例公开一种钯基三元合金氢敏材料，所述氢敏材料包括以原子数百分比计的以下组分：Pd：85％～95％；Y：5％～12％；Ru：0.1％～5％。

[0046] 在一优选的实施例中，所述氢敏材料包括以原子数百分比计的以下组分：Pd：89％～91.5％；Y：6％～8.5％；Ru：1％～0.2％。

[0047] 本发明还公开一种钯基三元合金氢敏薄膜，所述钯基三元合金氢敏薄膜由以上所述的钯基三元合金氢敏材料制成。

[0048] 在本发明实施例中，其中的Pd的原子数百分含量在85％以上，从而改氢敏材料充分保留了Pd对于氢气的专一选择性，同时加入合适原子数百分含量的Y和Ru，所得到的氢敏
材料制备的氢敏薄膜和氢传感器对氢气的催化活性较高，信号强度高，稳定性好。

[0049] 进一步的，所述钯基三元合金氢敏薄膜的厚度为100nm～500nm。本发明中的合金材料所制得的薄膜厚度的跨度较大，可以根据不同的检测场景和不同的检测需求设置不同
厚度的薄膜，因此具有更广的应用范围。

[0050] 本发明还公开一种钯基三元合金薄膜复合氢敏元件，包括：基片、过渡层和以上所述的钯基三元合金氢敏薄膜；其中，所述过渡层位于所述基片一侧的表面与所述钯基三元
合金氢敏薄膜之间。

[0051] 优选的，所述的基片为陶瓷基片，例如可以为Al2O3陶瓷基片、AlN陶瓷基片、SiC陶瓷基片、BeO陶瓷基片、BN陶瓷基片或氧化锆陶瓷基片等。

[0052] 优选的，所述过渡层为金属氧化物薄膜。

[0053] 在一实施例中，所述过渡层为钽氧化物薄膜或钼氧化物薄膜。

[0054] 在一实施例中，所述过渡层的厚度为60nm～300nm。

[0055] 在一实施例中，还包括：热敏电阻薄膜和加热薄膜；其中，所述热敏电阻薄膜与所述钯基三元合金氢敏薄膜同层设置于所述过渡层上，所述热敏电阻薄膜与所述钯基三元合
金氢敏薄膜之间无连接；所述加热薄膜设置于所述基片另一侧的表面上。

[0056] 本发明实施例中的钯基三元合金薄膜复合氢敏元件，中其中的氢敏薄膜位于基片一侧的表面，热敏电阻薄膜和加热薄膜位于基片另一侧的表面，即氢敏薄膜、热敏电阻薄膜
和加热薄膜在基片上正/反两面布置。而传统的氢敏元件中，氢敏薄膜、热敏电阻薄膜和加
热薄膜都是布置在基片的同一面上。因此，本发明实施例中的氢敏元件面积较小，从而进一
步可以减小氢传感器的体积。

[0057] 其中，所述热敏电阻薄膜，用于感知陶瓷基片温度和控温用，优选的为铂电阻薄膜。所述加热薄膜用于对所述基片加热，为基片提供±0.5℃的恒温环境。所述加热薄膜为
的材质为镍铬合金(镍20％-铬80％)或其他发热金属，优选的加热薄膜的电阻值为5Ω～20
Ω。

[0058] 进一步的，可以在加热薄膜表面设置一层玻璃保护膜，所述玻璃保护膜采用玻璃烧结工艺形成，从而使得加热薄膜的热场效应指向性好，热损失小，并且加热薄膜与基片之
间的结合力得到充分保障。

[0059] 本发明还一种钯基三元合金复合氢敏元件的制备方法，包括：

[0060] 提供基片；

[0061] 在所述基片一侧的表面形成过渡层；以及

[0062] 利用以上所述的钯基三元合金氢敏材料，在所述过渡层表面形成钯基三元合金氢敏薄膜。

[0063] 在本发明实施例中，其中的过渡层和钯基三元合金氢敏薄膜均采用磁控溅射技术(PVD)沉积形成。

[0064] 本发明还公开一种钯基三元合金薄膜氢传感器，包括：

[0065] 以上所述的钯基三元合金复合氢敏元件；

[0066] 隔热板，所述钯基三元合金复合氢敏元件设置于所述隔热板上；

[0067] 引线，所述引线与所述钯基三元合金复合氢敏元件连接，用于引导和传送所述钯基三元合金复合氢敏元件产生的信号；和

[0068] 壳体，所述壳体用于封装所述钯基三元合金复合氢敏元件、所述隔热板和所述引线。

[0069] 在本发明一个本实施例中，氢敏元件和/或氢传感器上没有设置作为参比的二次元件。原因在于，本发明实施例中的钯基三元合金氢敏薄膜是在一个设定的恒温状态工作，
对环境温度影响具有自补偿功能，在不同的温度范围内，均可实现对于氢的稳定响应，因
此，具备该薄膜的氢敏元件和氢传感器无需设置作为参比的二次元件来补偿氢敏薄膜温度
的影响。从而使得本发明实施例中的氢传感器的整体上来说结构简单并且稳定性好。

[0070] 实施例1

[0071] 图1-3示意出了本实施例中的氢敏元件7基本结构，下面结合图1-3对本实施例中的氢敏元件7进行说明。请参阅图1，本实施例中的氢敏元件7包括基片4，位于基片4一侧的
表面的氢敏薄膜1，在氢敏薄膜1与基片4之间设置有过渡层3，在本实施例中所述过渡层3为
钽氧化物薄膜。本实施例中的氢敏原件7还包括与氢敏薄膜同层设置的热敏电阻薄膜2，所
述热敏电阻薄膜2与所述钯基三元合金氢敏薄膜1之间无连接；和设置在基片4另一侧的表
面的加热薄膜5。在本实施中，热敏电阻薄膜2为铂电阻薄膜。

[0072] 本实施例中的氢敏元件7，其中的氢敏薄膜1为钯基三元合金薄膜，由于该薄膜是在一个设定的恒温状态工作，本身对对环境温度影响具有自补偿功能，在不同的温度范围
内，均可实现对于氢的稳定响应，因此，具备该薄膜的氢敏元件和氢传感器无需设置作为参
比的二次元件来补偿氢敏薄膜温度的影响。本实施例中的氢敏元件具有结构简单，成本低，
易于规模化生产的优势。

[0073] 如图2和图3所示，其中的氢敏薄膜1、热敏电阻薄膜2和加热薄膜5均根据需求进行图形化，在图2和图3中为了清晰显示其中的薄膜的图形化，采用不同的填充来表示各个薄
膜。由图2和图3可以看出，其中的氢敏薄膜1、热敏电阻薄膜2和加热薄膜5均图形化为折线
结构。其中靠近基片边缘的部分为各个薄膜的引线电极，其中氢敏薄膜1的电极12和13；热
敏电阻薄膜2的电极为21和22；加热薄膜5的电极为51和52。

[0074] 图4示意出了氢敏元件7与隔热板6的位置关系。

[0075] 实施例2

[0076] 在本实施例中，公开的是氢敏元件7的制备过程。

[0077] (1)加热薄膜5的制备：在基片一侧的表面采用常规方法镀制加热薄膜5。本实施例中，加热薄膜的材质为镍铬合金(20％的镍，80％铬)，加热薄膜5的阻值为5Ω±0.5Ω。按照
图3镀制加热薄膜5的电极51和电极52，电极材质为超纯铜。

[0078] 加热薄膜5表面除电极外的部分，用低温玻璃粉，在500℃～650℃高温炉烧制，冷却后取出，在加热膜5表面形成一层玻璃膜。

[0079] (2)基片预处理：用抛光机对基片4另一侧的表面进行抛光，抛光后的基片用丙酮溶液超声波清洗3～10min，再用无水乙醇超声波清洗3～5min，干燥。

[0080] (3)过渡层的制备：在磁控溅射沉积系统中，用50w～200w溅射功率，基底温度设定在200℃～450℃范围，工作压力1Pa，氧气(O2)与氩气(Ar)比为1：0.5～1：0.25范围下，以五
氧化二钽陶瓷靶进行溅射1min～15min，溅射完成后在氧气环境下热处理1～6小时，自然冷
却，得到镀有过渡层3的基片4；本实施例中的过渡层3为钽氧化物薄膜，钽氧化物薄膜的厚
度为100nm。

[0081] (4)钯基三元合金氢敏薄膜的制备：用金属掩膜板覆盖镀制好的钽氧化物薄膜表面，在磁控溅射设备中镀制一层钯基三元合金薄膜，其参数为：溅射功率范围：50w～200w，
工作压力：0.5～1.2Pa，基底温度300℃～600℃，溅射时间：1min～10min，原位热处理1～3
小时，自然冷却，在钽氧化物薄膜表面形成折线形的钯基三元合金薄膜，形成的钯基三元合
金薄膜的厚度为200nm。按照图1所示在镀制好的钯基三元合金薄膜折线的两端，利用掩模
板盖住氢敏薄膜部分镀制大小为1.5mm×1mm，厚度10μm～50μm的两个铜电极12和铜电极
13。

[0082] (5)热敏电阻薄膜2的制备：按照图1热敏电阻薄膜2折线图形制备的金属掩模板覆盖到制备好的钯基三元合金氢敏薄膜层1的一侧表面(详见图2)，用铂靶溅射，制备图1中
21、22、和2的铂折线薄膜，形成热敏电阻，其中21和22为热敏电阻电极，铂薄膜折线的阻值
应对应于铂电镀分度表。即，0摄氏度对应于100Ω、20℃对应于92.16Ω。

[0083] 实施例3氢传感器的制备

[0084] 在实施例2得到的氢敏元件7的基础上，进行氢传感器的制备，具体步骤如下：

[0085] (1)在隔热板6上，按照如图2和图3所示的实施例2中所得到的氢敏元件7中各电极(氢敏薄膜1的电极12和13；热敏电阻薄膜2的电极为21和22；加热薄膜5的电极为51和52)对
应的位置，用铜(Cu),银(Ag),镍(Ni)金属浆料烧制工艺制备隔热板电极8，隔热板电极8为
穿透式电极结构(即；电极在隔热板正面和反面导通)。

[0086] (2)将实施例2中制备得到的氢敏元件7用粘合剂粘结到隔热板6表面，氢敏元件7中各电极与隔热板电极8之间用引线键合机键合；隔热板电极8的一面与氢敏元件7中各电
极用引线键合机键合连接，隔热板电极8的另一面焊接传感器引线，并通过引线与信号电缆
11连接。

[0087] (3)粘合后的氢敏元件7、隔热板6和信号电缆11封装于传感器外壳9内，得到氢传感器100。

[0088] 如图5所示为氢传感器100的结构示意图，其中氢敏元件7的设置有氢敏薄膜1一侧为气体接触侧，氢敏元件7设置有加热薄膜5的一侧面向隔热板6设置。在隔热板6远离氢敏
元件的一侧上设置有多个隔热板电极8，隔热板电极8通过引线与信号电缆11连接。氢敏元
件7、隔热板6和信号电缆11封装于传感器外壳9内。传感器外壳9在靠近氢敏元件的气体接
触侧为开口设置，所述开口处覆盖有过滤罩10，所述过滤罩10由不锈钢烧结制备，过滤罩10
上设置有透气孔，透气孔的平均孔径≤5μm，并且透气孔的总面积不小于过滤罩10面积的
80％。在实验和使用过程中，待测气体透过过滤罩10与氢敏元件7上的氢敏薄膜1接触。

[0089] 实验例1氢传感器测试

[0090] 本实验例对实施例3中所得到的氢传感器进行测试，具体氢传感器性能测试系统200如图6所示，氢传感器性能测试系统200包括通过管道依次连接的气瓶210、流量调节柜
220和试验容器230；其中气瓶210用于提供测试用气体，流量调节柜220用于调节和显示所
提供的气体的流量；试验容器230用于放置待测试的氢传感器100，在试验容器230上设置有
外附加热器240，外附加热器240用于对试验容器230进行加热。在试验容器230上连接有真
空泵250，真空泵250上设置有排气管251，真空泵250用于对试验容器230进行抽真空；在试
验容器230上还设置有温度传感器231和压力传感器232，分别用于测定试验容器230内的温
度和压力。另外在试验容器230上还设置有陶瓷密封电极233，氢传感器100的引线11由陶瓷
密封电极233引出到试验容器230外。温度传感器231、压力传感器232和陶瓷密封电极233分
别通过线路连接至氢表处理机260上，氢表处理机260用于获取传温度传感器231、压力传感
器232和陶瓷密封电极233传出的数据，根据单位浓度阻值建立数学模型并进行拟合和输
入。

[0091] 测试步骤：

[0092] (1)将氢敏传感器100安装于试验容器230中；引线11通过密封电极233引出试验容器230外，与氢表处理机260连接。

[0093] (2)开机预热30min后启动真空泵250将试验容器230内的空气排出，至试验容器230内压为10KPa。

[0094] (3)通过气瓶210和流量调节柜220向试验容器230中注入1％标准氮氢混合气(1％H2/99％N2)至试验容器230内压为101KPa(常压)，关闭标准氢气阀门。过程中压力传感器232
读数上升，氢传感器阻值稳定，记录测得数据，启动真空泵250，将试验容器230的标准氮氢
混合气抽出。

[0095] (4)改变标准氮氢混合气中的氢浓度，氢浓度依次为：3％、5％、10％、15％、20％和25％。重复步骤(2)-(3)多次。

[0096] (5)根据获得的数据，建立数学模型在二次采集系统中拟合、输入。

[0097] 测试结果如图7所示，由图7可知，实施例3中的氢传感器其阻值和标准氢浓度成正比，并且可逆。并且，在常温常压，0～25vol.％氢气浓度下，氢传感器100的响应时间(T90)
小于25s。

[0098] 实验例2压力影响试验

[0099] 同实验例1采用如图6所示的氢传感器性能测试系统200对实施例3中所得到的氢传感器进行压力影响实验测试，具体步骤如下：

[0100] (1)在图6所述实验平台设置按照上述实验步骤标定好的氢传感器，开机预热30分钟，等待系统稳定。

[0101] (2)开机预热30min后启动真空泵250将试验容器230内的空气排出，至试验容器230内压为10KPa。

[0102] (3)通过气瓶210和流量调节柜220向试验容器230中注入1％标准氮氢混合气(1％H2/99％N2)至试验容器230内压为101KPa(常压)，关闭标准氢气阀门。过程中压力传感器232
读数上升，氢传感器阻值稳定，记录测得数据，再次开启标准氢气瓶头阀，继续项试验容器
注入氢气，使试验容器压力达到200KPa后关闭瓶头阀，稳定30分钟，记录测的数据，以此类
推，100KPa为升压段冲入所需压力段，获取压力影响值进行数学补偿，按照本步骤，以H2 
3vol.％为上升阶段，依次进行1％、4％、7％、10％至所需拟合浓度值。

[0103] (4)重复上述实验步骤，验证压力数据拟合是否正确，有偏差浓度段进行后代修正后重复验证，直至数据正确。

[0104] 测试结果如图8所示，实施例3中的氢传感器100在10KPa～800KPa氢分压下对0～25vol.％氢气浓度具有良好的线性度。

[0105] 实验例3CO气体影响试验

[0106] 重复实验例2中的步骤(1)和步骤(2)，打开标准氢器气体钢瓶瓶头阀(选取1％～25％之间的某个浓度值)向试验容器230内注入100～101.5KPa的标准氢气，待传感器读数
稳定后向试验容器230内二次注入一定量的CO气体，关闭CO气体瓶头阀稳定30分钟观察氢
传感器的数据变化。

[0107] 测试结果如图9所示，在常温常压下，CO气体对实施例3中的氢传感器100影响甚微。

[0108] 实验例4CH4气体影响试验

[0109] 采用CH4气体代替CO气体，重复实验例3。测试结果如图10所示，在常温常压下，CH4气体对实施例3中的氢传感器100影响甚微。

[0110] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存
在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

[0111] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来
说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护
范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。