粘合剂组合物转让专利
申请号 : CN201780095443.5
文献号 : CN111148786B
文献日 : 2023-04-07
发明人 : 马万福 , L·张-沃森
申请人 : 陶氏环球技术有限责任公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种组合物,包含以下各项:
(A)35重量%到45重量%的乙烯类互聚物,其由(i)大于50重量%的衍生自乙烯的单元和(ii)C4‑C20α‑烯烃共聚单体组成,所述乙烯类互聚物具有以下各项:(i)密度为0.860g/cc到0.900g/cc;并且(ii)在177℃的熔融粘度小于或等于50,000mPa·s;
(B)35重量%到45重量%的以聚合形式含有枞酸和二环戊二烯的松香酯聚合物,所述松香酯包含以下各项:(i)按所述松香酯中的碳的总摩尔数计,大于或等于75摩尔%的脂肪族碳;
(ii)按所述松香酯中的碳的总摩尔数计,小于或等于3.0摩尔%的酯基碳;和(iii)90℃到100℃的环球法软化温度;和(C)15重量%到20重量%的乙烯类聚合物蜡,其在135℃的熔融粘度为1到2,000mPa·s,并且密度为0.880到0.970g/cc。
2.根据权利要求1所述的组合物,其中按所述松香酯中的碳的总摩尔数计,所述松香酯包含75摩尔%到95摩尔%的脂肪族碳。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的组合物,其中按所述松香酯中的碳的总摩尔数计,所述松香酯包含0.5摩尔%到3.0摩尔%的酯基碳。
4.根据权利要求3所述的组合物,其中所述(A)乙烯类互聚物与所述(C)乙烯类聚合物蜡的重量比为1.8∶1.0到3.0∶1.0。
5.根据权利要求3所述的组合物,其中所述(B)松香酯与所述(C)乙烯类聚合物蜡的重量比为1.8∶1.0到3.0∶1.0。
6.根据权利要求1或2所述的组合物,其中(A)乙烯类互聚物与(B)松香酯的组合量等于所述组合物的至少70重量%。
7.根据权利要求1或2所述的组合物,其中所述(A)乙烯类互聚物与所述(B)松香酯的重量比为0.8∶1.0到1.0∶1.0。
8.根据权利要求1或2所述的组合物,其包含:
(A)35重量%到45重量%的所述乙烯类互聚物,并且其中所述互聚物在177℃的熔融粘度为500mPa·s到20,000mPa·s;
(B)35重量%到45重量%的所述松香酯;各个重量%按所述组合物的总重量计;并且所述组合物在177℃的熔融粘度为500mPa·s到3,000mPa·s;并且其中所述组合物的剥离粘合失效温度大于或等于55℃。
9.一种制品,其包含至少一种由根据前述权利要求中任一项所述的组合物形成的组件。
说明书 :
粘合剂组合物
背景技术
弹性体与松香类增粘剂一起使用,从而提供合适的粘合性能。
发明内容
附图说明
用的方式如此并入),尤其在定义(在不与本公开中具体提供的任何定义不一致的程度上)
和所属领域中的常识的公开方面。本文所公开的数值范围包括从下限值到上限值的所有
值,并且包括下限值和上限值。对于含有确切值(例如,1或2;或3到5;或6;或7)的范围,包括任何两个确切值之间的任何子范围(例如,1到2;2到6;5到7;3到7;5到6等)。除非相反地说明、由上下文暗示或在所属领域中惯用,否则所有份数和百分比都按重量计,并且所有测试方法都是截至本公开的申请日的现行方法。
的混合物。
性体/弹性体。
TM TM
AFFINITY 塑性体和弹性体(可购自陶氏化学公司(The Dow Chemical Company))、EXACT
TM
塑性体(可购自埃克森关孚化学(ExxonMobil Chemical))、Tafmer (可购自三井
TM TM
(Mitsui))、Nexlene (可购自SK Chemicals Co.)和Lucene (可购自乐金化学有限公司
(LG Chem Ltd.))。
具体实施方式
000mPa·s;和(B)松香酯,其含有(i)按松香酯中的碳的总摩尔数计,大于或等于75摩尔%
的脂肪族碳;和(ii)按松香酯中的碳的总摩尔数计,小于或等于3.0摩尔%的酯基碳。
50mPa·s、或1到10mPa·s,并且密度为0.880到0.970g/cc、或0.900到0.960g/cc、或0.920
到0.950g/cc、或0.940到0.950g/cc。在另一实施例中,乙烯类互聚物与乙烯类聚合物蜡的重量比为1.5∶1.0、或1.8∶1.0、或2.0∶1.0到3.0∶1.0、或4.0∶1.0、或5.0∶1.0、或10∶1.0、或
20∶1.0、或30∶1.0、或40∶1.0、或50∶1.0、或60∶1.0、或1.5∶1.0到60∶1.0、或1.8∶1.0到30∶
1.0、或1.8∶1.0到10∶1.0、或1.5∶1.0到5.0∶1.0、或2.0∶1.0到5.0∶1.0、或1.8∶1.0到3.0∶
1.0、或2.0∶1.0到3.0∶1.0。在一个实施例中,松香酯与乙烯类聚合物蜡的重量比为1.5∶
1.0、或1.8∶1.0、或2.0∶1.0到3.0∶1.0、或4.0∶1.0、或5.0∶1.0、或10∶1.0、或20∶1.0、或30∶
1.0、或40∶1.0、或50∶1.0、或60∶1.0、或1.5∶1.0到60∶1.0、或1.8∶1.0到30∶1.0、或1.8∶1.0到10∶1.0、或1.5∶1.0到5.0∶1.0、或2.0∶1.0到5.0∶1.0、或1.8∶1.0到3.0∶1.0、或2.0∶1.0到
3.0∶1.0。
到0.970g/cc、或0.900到0.960g/cc、或0.920到0.950g/cc、或0.940到0.950g/cc。在另一实施例中,按组合物的总重量计,乙烯类聚合物蜡以2.0到30.0重量%、或5.0到25.0重量%、或10.0到25.0重量%的量存在。在另一实施例中,乙烯类互聚物与乙烯类聚合物蜡的重量
比为1.8∶1.0到30∶1.0、或1.8∶1.0到10∶1.0、或2.0∶1.0到5.0∶1.0、或1.8∶1.0到3.0∶1.0、或2.0∶1.0到3.0∶1.0。在一个实施例中,松香酯与乙烯类聚合物蜡的重量比为1.8∶1.0到30∶1.0、或1.8∶1.0到10∶1.0、或2.0∶1.0到5.0∶1.0、或1.8∶1.0到3.0∶1.0、或2.0∶1.0到3.0∶
1.0。
000mPa·s、或5,000mPa·s、或6,000mPa·s、或7,000mPa·s、或8,000mPa·s、或9,
000mPa·s、或10,000mPa·s、或11,000mPa·s、或12,000mPa·s、或13,000mPa·s、或14,
000mPa·s、或15,000mPa·s、或16,000mPa·s到17,000mPa·s、或18,000mPa·s、或19,
000mPa·s、或20,000mPa·s、或25,000mPa·s、或30,000mPa·s、或35,000mPa·s、或40,
000mPa·s、或45,000mPa·s、或50,000mPa·s。在一个实施例中,乙烯类互聚物在177℃下
的熔融粘度为500mPa·s到50,000mPa·s;或500mPa·s到40,000mPa·s;或500mPa·s到
35,000mPa·s;或500mPa·s到30,000mPa·s、或500mPa·s到25,500mPa·s、或500mPa·s
到20,000mPa·s。在另一实施例中,乙烯类互聚物为乙烯/α‑烯烃互聚物,并且进一步为乙烯/辛烯互聚物。在另一个实施例中,乙烯类互聚物为乙烯/α‑烯烃共聚物,并且进一步为乙烯/辛烯共聚物。合适的α‑烯烃的非限制性实例包括例如C3、C4、C5、C6和C8 α‑烯烃。
0.900g/cc。在另一实施例中,乙烯类互聚物为乙烯/α‑烯烃互聚物,并且进一步为乙烯/辛烯互聚物。在另一个实施例中,乙烯类互聚物为乙烯/α‑烯烃共聚物,并且进一步为乙烯/辛烯共聚物。在一个实施例中,乙烯类互聚物为乙烯塑性体/弹性体。在一个实施例中,乙烯塑性体/弹性体为乙烯/α‑烯烃共聚物,并且进一步为乙烯/辛烯共聚物。合适的α‑烯烃的非限制性实例包括例如C3、C4、C5、C6和C8 α‑烯烃。
s、或1,500mPa·s、或2,000mPa·s、或3,000mPa·s、或3,500mPa·s或4,000mPa·s、或5,
000mPa·s、或6,000mPa·s、或7,000mPa·s、或8,000mPa·s、或9,000mPa·s、或10,
000mPa·s、或11,000mPa·s、或12,000mPa·s、或13,000mPa·s、或14,000mPa·s、或15,
000mPa·s、或16,000mPa·s到17,000mPa·s、或18,000mPa·s、或19,000mPa·s、或20,
000mPa·s、或25,000mPa·s、或30,000mPa·s、或35,000mPa·s、或40,000mPa·s、或45,
000mPa·s、或50,000mPa·s;和/或(iii)密度为0.860g/cc、或0.865g/cc、或0.870g/cc到
0.874g/cc、或0.875g/cc、或0.880g/cc、或0.885g/cc到0.890g/cc、或0.895g/cc、或
0.900g/cc;和/或(iv)熔融温度Tm为40℃、或50℃、或55℃、或60℃、或65℃到70℃、或75℃、或80℃、或85℃、或90℃、或100℃、或110℃、或120℃;和/或(v)玻璃转变温度Tg为‑70℃、或‑65℃、或‑60℃、或‑58℃到‑55℃、或‑50℃、或‑45℃、或‑40℃、或‑35℃、或‑30℃。在另一实施例中,乙烯类互聚物、进一步的乙烯/α‑烯烃互聚物、进一步的乙烯/α‑烯烃共聚物具有所有以上特性(i)‑(v)。
s、或1,000mPa·s到9,000mPa·s、或17,000mPa·s、或20,000mPa·s、或25,000mPa·s、或
30,000mPa·s;和/或(iii)密度为0.865g/cc、或0.870g/cc到0.874g/cc、或0.875g/cc、或
0.880g/cc、或0.850g/cc;和/或(iv)熔融温度Tm为50℃、或55℃、或60℃、或65℃到70℃、或
75℃、或80℃、或85℃、或90℃;和/或(v)玻璃转变温度Tg为‑65℃、或‑60℃、或‑58℃到‑55℃、或‑50℃、或‑45℃。在另一实施例中,乙烯类互聚物、进一步的乙烯/α‑烯烃互聚物、进一步的乙烯/α‑烯烃共聚物具有所有以上特性(i)‑(v)。
1,6‑辛二烯;1,7‑辛二烯;1,9‑癸二烯;支链无环二烯,例如5‑甲基‑1,4‑己二烯、3,7‑二甲基‑1,6‑辛二烯、3,7‑二甲基‑1,7‑辛二烯和二氢月桂烯与二氢罗勒烯的混合异构体;单环脂环族二烯,例如1,3‑环戊二烯、1,4‑环己二烯、1,5‑环辛二烯和1,5‑环十二碳二烯;和多环脂环族稠合和桥环二烯,例如四氢茚、甲基四氢茚、二环戊二烯和二环‑(2,2,1)‑庚‑2,5‑二烯;烯基、亚烷基、环烯基和亚环烷基降冰片烯,例如5‑亚甲基‑2‑降冰片烯(MNB)、5‑丙烯基‑2‑降冰片烯、5‑亚异丙基‑2‑降冰片烯、5‑(4‑环戊烯基)‑2‑降冰片烯、5‑亚环己基‑2‑降冰片烯、5‑乙烯基‑2‑降冰片烯、降冰片二烯、5‑亚乙基‑2‑降冰片烯(ENB)、5‑亚乙烯基‑2‑降冰片烯(VNB)、5‑亚甲基‑2‑降冰片烯(MNB)、二环戊二烯(DCPD);和其组合。合适的二烯的其它非限制性实例包括4‑甲基‑1,4‑己二烯、7‑甲基‑1,6‑辛二烯、5,7‑二甲基‑1,6‑辛二烯、3,7,11‑三甲基‑1,6,10‑辛三烯、6‑甲基‑1,5‑庚二烯、1,3‑丁二烯、1,6‑庚二烯、1,8‑壬二烯、1,9‑癸二烯、1,10‑十一碳二烯、1,5‑环十二碳二烯、双环[2.2.1]庚‑2,5‑二烯(降冰片二烯)、四环十二碳烯、丁二烯、二环戊二烯、乙烯基降冰片烯、二氢月桂烯与二氢罗勒烯的混合异构体、四氢茚、甲基四氢茚、5‑丙烯基‑2‑降冰片烯、5‑亚异丙基‑2‑降冰片烯、5‑(4‑环戊烯基)‑2‑降冰片烯、5‑亚环己基‑2‑降冰片烯、5‑乙烯基‑2‑降冰片烯和其组合。在一个实施例中,二烯为DCPD。
以引用的方式并入本文中。合适的松香酯的非限制性实例包括KOMOTAC KM‑100和
TM
KOMOTAC KM‑100W,其每一者可购自广东科茂林产化工股份有限公司、(Guangdong Komo Co.,Ltd.)。
键结到氢或另一碳的碳原子。脂肪族碳排除键结到杂原子(例如氧)的碳。在一个实施例中,按松香酯中的碳的总摩尔数计,松香酯含有75摩尔%、或76摩尔%、或77摩尔%、或78摩
尔%、或79摩尔%、或80摩尔%、或81摩尔%到83摩尔%、或84摩尔%、或85摩尔%、或86摩尔%、或87摩尔%、或88摩尔%、或89摩尔%、或90摩尔%、或91摩尔%、或92摩尔%、或93摩尔%、或94摩尔%、或95摩尔%的脂肪族碳。
1.8摩尔%、或2.0摩尔%、或2.2摩尔%、或2.4摩尔%到2.5摩尔%、或2.6摩尔%、或2.7摩尔%、或2.8摩尔%、或2.9摩尔%、或3.0摩尔%的氧合物。
一个氧原子键结,并且通过单键与氢原子键结。“酮基”是具有以下结构(III)的部分:
结构(III)。“酮基碳”是结构(III)酮基的碳原子,碳原子通过双键与一个氧原子
键结。
100摩尔百分比(摩尔%)。
50mg KOH/g、或55mg KOH/g、或60mg KOH/g、或65mg KOH/g、或70mg KOH/g。
12.0摩尔%、或12.4摩尔%到12.5摩尔%、或13.0摩尔%、或13.7摩尔%、或14.0摩尔%、或
14.5摩尔%、或15.0摩尔%的组合量的不饱和碳和芳香族碳;和/或(v)0摩尔%、或0.05摩尔%、或0.08摩尔%、或0.10摩尔%到0.15摩尔%、或0.20摩尔%、或0.30摩尔%、或0.40摩尔%、或0.50摩尔%、或1.00摩尔%的组合量的醛基碳和酮基碳。在一个实施例中,松香酯的环球法软化温度为80℃、或85℃、或90℃、或92℃、或93℃、或95℃、或97℃到100℃、或105℃、或108℃、或110℃、或120℃;和/或酸数值为15mg KOH/g、或20mg KOH/g、或25mg KOH/g到30mg KOH/g、或35mg KOH/g、或40mg KOH/g、或45mg KOH/g、或50mg KOH/g、或55mg KOH/g、或60mg KOH/g、或65mg KOH/g、或70mg KOH/g。在另一实施例中,松香酯是以聚合形式含有松香和DCPD的聚合物,所述松香含有枞酸,然后将所述聚合结构用一种或多种多元醇酯
TM
化,并且然后将酯化的聚合结构氢化。在另一实施例中,松香酯是KOMOTAC KM‑100、
TM
KOMOTAC KM‑100W或其组合。
丙烯类聚合物蜡、石蜡、微晶蜡、副产物聚乙烯蜡、费托蜡(Fischer‑Tropsch wax)、氧化的费托蜡和官能化蜡,例如羟基硬脂酰胺蜡和脂肪酰胺蜡。
聚合物蜡由大部分量(即,大于50重量%)的聚合丙烯单体和任选的α‑烯烃共聚单体构成。
在一个实施例中,丙烯类聚合物蜡是丙烯均聚物。丙烯类聚合物蜡可以借助于齐格勒‑纳塔(Ziegler‑Natta)催化剂聚合或茂金属催化剂聚合产生,分别得到齐格勒‑纳塔催化的丙烯类聚合物蜡或茂金属催化的丙烯类聚合物蜡。在一个实施例中,丙烯类聚合物蜡是丙烯均
聚物,并且排除官能化蜡、聚乙烯蜡、费托蜡、动物蜡、植物蜡、石油衍生的蜡(石蜡、微晶蜡)和褐煤蜡。合适的丙烯类聚合物的非限制性实例是可购自科莱恩(Clariant)以商标名
LICOCENE出售的蜡。在一个实施例中,丙烯类聚合物蜡具有以下特性中的一个或两个:(i)密度为0.89g/cc、或0.90g/cc到0.91g/cc;和/或(ii)在170℃下的熔融粘度为40mPa·s、或
50mPa·s、或60mPa·s到65mPa·s、或70mPa·s、或75mPa·s、或80mPa·s、或90mPa·s、或
100mPa·s。在一个实施例中,按组合物的总重量计,丙烯类聚合物蜡以0重量%、或1重
量%、或2重量%、或3重量%、或4重量%、或5重量%、或10重量%到15重量%、或20重量%、或23重量%、或25重量%、或30重量%的量存在于组合物中。
蜡由大部分量(即,大于50重量%)的聚合乙烯单体和任选的α‑烯烃共聚单体构成。在一个实施例中,乙烯类聚合物蜡选自高密度、低分子量的聚乙烯蜡;副产物聚乙烯蜡;含有乙烯类聚合物的费托蜡;含有乙烯类聚合物的氧化费托蜡;官能化聚乙烯蜡;和其组合。在一个实施例中,乙烯类聚合物蜡未被官能化。在一个实施例中,乙烯类聚合物蜡是含有乙烯类聚TM
合物的费托蜡。含有乙烯类聚合物的费托蜡的非限制性实例包括SASOL 蜡,例如
TM
SASOLWAX H1,可购自Sasol Wax Company。在一个实施例中,乙烯类聚合物蜡具有以下特性中的一个或两个:(i)密度为0.880g/cc、或0.885g/cc、或0.890g/cc、或0.895g/cc、或
0.900g/cc、或0.910g/cc、或0.920g/cc、或0.930g/cc到0.940g/cc、或0.950g/cc、或
0.960g/cc、或0.970g/cc;和/或(ii)在135℃下的熔融粘度为1mPa·s、或2mPa·s、或
3mPa·s、或4mPa·s、或5mPa·s、或6mPa·s、或7mPa·s、或8mPa·s、或20mPa·s、或
50mPa·s、或75mPa·s、或100mPa·s、或200mPa·s、或300mPa·s、或400mPa·s到500mPa·
s、或750mPa·s、或1,000mPa·s、或1,500mPa·s、或2,000mPa·s;和/或(iii)如根据ASTM
D 1386/7所测量,酸值为0mg KOH/g、或0.01mg KOH/g到0.1mgKOH/g、或0.2mg KOH/g;和/或(iv)重均分子量(Mw)为600g/mol、或700g/mol、或750g/mol、或800g/mol、或850g/mol、或
900g/mol、或1,000g/mol、或1,,500g/mol、或2,000g/mol、或2,500g/mol、或3,000g/mol到
50,000g/mol、或40,000g/mol、或30,000g/mol、或20,000g/mol、或15,000g/mol、或10,
000g/mol。在一个实施例中,按组合物的总重量计,乙烯类聚合物蜡以0重量%、或1重量%、或2重量%、或3重量%、或4重量%、或5重量%、或10重量%、或15重量%、或18重量%到20重量%、或23重量%、或25重量%、或30重量%的量存在于组合物中。
5‑三甲基‑2,4,6‑三‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲基)‑苯;四‑3(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)‑丙酸季戊四醇酯;正十八烷基‑3(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)‑丙酸酯;4,4′‑亚甲基双(2,6‑叔丁基‑苯酚);4,4′‑硫双(6‑叔丁基‑邻甲酚);2,6‑二叔丁基苯酚;6‑(4‑羟基苯氧基)‑2,4‑双(正辛基‑硫基)‑1,3,5三嗪;3,5‑二叔丁基‑4‑羟基‑苯甲酸二正辛硫基)乙酯;
和山梨醇六[3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基‑苯基)‑丙酸酯]。这类抗氧化剂可购自巴斯夫TM
(BASF)并且包括Irganox 565、1010、1076和1726,其为受阻酚。这些是主要的抗氧化剂,用作自由基清除剂,并且可单独使用或者与其它抗氧化剂组合使用,所述其它抗氧化剂例如
TM
是亚磷酸酯抗氧化剂,如Irgafos 168,可购自巴斯夫。亚磷酸酯抗氧化剂被看作是次要抗氧化剂,并且通常不会单独使用。这些主要用作过氧化物分解剂。其它可用的抗氧化剂是可TM TM
购自索尔维(Solvay)的Cyanox LTDP和可购自圣莱科特国际集团(SI Group)的Ethanox
330。许多这类抗氧化剂可以单独使用或与其它这类抗氧化剂组合使用。
量%、或35重量%、或40重量%到45重量%、或50重量%、或55重量%、或60重量%的松香酯;(C)0重量%、或1重量%、或2重量%、或3重量%、或4重量%、或5重量%、或10重量%、或
15重量%、或18重量%到20重量%、或23重量%、或25重量%、或30重量%的蜡;和(D)0重量%、或0.1重量%、或0.2重量%、或0.3重量%、或0.4重量%到0.5重量%、或0.6重量%、或0.7重量%、或0.8重量%、或1.0重量%、或2.0重量%、或2.5重量%、或3.0重量%的一种或多种添加剂。在另一实施例中,蜡是乙烯类聚合物蜡,其在135℃下的熔融粘度为1到2,
000mPa·s、或1到1,000mPa·s、或1到500mPa·s、或1到100mPa·s、或1到50mPa·s、或1到
10mPa·s,并且密度为0.880到0.970g/cc、或0.900到0.960g/cc、或0.920到0.950g/cc、或
0.940到0.950g/cc。
3.0∶1.0。在另一个实施例中,(A)乙烯类互聚物(例如乙烯/α‑烯烃互聚物)与(B)松香酯的重量比是1.0∶1.0。
990mPa·s、或1,000mPa·s、或1,500mPa·s、或2,000mPa·s、或2,500mPa·s、或3,
000mPa·s。在另一个实施例中,组合物在177℃下的熔融粘度为500到3,000mPa·s、或500
到2,000mPa·s、或500到1,200mPa·s。
95%到100%。
75重量%到80重量%、或85重量%、或90重量%、或95重量%,并且(A)乙烯类互聚物与(B)松香酯的重量比是0.3∶1.0、或0.5∶1.0、或0.8∶1.0、或1.0∶1.0到1.5∶1.0、或2.0:1.0、或
2.5∶1.0、或3.0∶1.0;并且组合物具有以下特性中的一个、一些或所有:(i)在177℃下的熔融粘度为500mPa·s、或750mPa·s、或800mPa·s、或850mPa·s、或900mPa·s、或950mPa·
s、或980mPa·s到985mPa·s、或990mPa·s、或1,000mPa·s、或1,500mPa·s、或2,000mPa·
s、或2,500mPa·s、或3,000mPa·s;和/或(ii)在‑20℃、0℃到23℃、或60℃的温度下纤维撕裂度为55%、或60%、或65%、或70%、或75%、或80%、或85%、或90%、或95%到100%;和/或(iii)热应力≥45℃、或≥50℃、或≥55℃、或≥60℃;和/或(iv)PAFT≥45℃、或≥50℃、或≥55℃、或≥60℃、或为45℃、或50℃、或55℃、或60℃到80℃;和/或(v)SAFT≥80℃、或为
80℃、或84℃到90℃、或100℃、或110℃、或120℃;和/或(vi)凝固时间≤15秒或为1秒到14秒或15秒;和/或(vii)开放时间≥15秒、或≥20秒、或≥25秒。在另一实施例中,组合物具有以上特性(i)‑(vii)中的至少2个、或至少3个、或至少4个、或至少5个、或至少6个或所有7个。
数。酸值的单位是mg KOH/g。
(25.4mm×76.2mm)上,并且将第二试片快速放置(在2秒内)在样品组合物的顶部。施加轻微
的手指压力,持续约5秒,以将粘合部固定在适当位置。样品在室温和54%相对湿度下适应
24小时。适应后,立即通过在一个角下方插入刮刀的刀片以将角折叠起来,从而将样品(n=
5)拉开。然后将样品放在水平表面上,具有折角的一面朝上。在将样品保持在尽可能接近设定在测试温度的加热或冷却源的情况下,以相对于每个试片的纵向轴线成大约45‑90°的角度尽可能快地手动拉动折角,以撕开粘合剂粘合部。以25%的增量(即0%、25%、50%、75%和100%)估算撕裂的纤维的百分比(纤维撕裂度),并且记录平均值。
Adhesives)”方法T‑3006测量。为了制备一个样品,通过使用Olinger粘合测试仪(施加温度
177℃)施加0.00014lb/in的组合物(约0.12‑0.13克)来粘合尺寸为2英寸(50.8mm)×3‑3/
16in(81mm)和2in(50.8mm)×5‑1/2in(139.7mm)的两个纸板试片(切割有沿长方向延伸的
凹槽),并且这个测试仪用于以恒定压力按压试片并且无需进一步施加热。将组合物垂直于较短试片的中心的凹槽施加并且使试片粘合,使得组合物距长试片的一端3/4 in(19mm)。
每个组合物进行五次重复。每个试片都在22℃‑23℃和50%相对湿度下储存24小时。如图1所示,然后将样品(10)装入样品固持器(12),使短试片末端与样品固持器(12)的边缘对齐,如图1所示。用样品固持器(10)的宽板(14)将样品(10)保持在适当位置,并且通过翼形螺母(16)将板(14)固定到样品固持器(12)上。以距粘合部3.94in(100mm)的距离将“200g”的砝码(18)附接到试片(20)。通过将附接到砝码的栓钉放入在较长试片的末端中制成的孔中来
固定砝码(18)。然后将含有试片(20)和所附接的砝码(18)的样品固持器(12)放入对流烘箱
(未示出)中,在设定温度下平衡,并且在烘箱中保持24小时。在24小时结束时,如果至少
80%的粘合部(即4个粘合部)没有失效,那么认为样品已通过测试温度下的耐热性测试。改变烘箱温度,直到确定最大通过热应力抗性(温度)。所有新的粘合的试片样品都用于每个
测试温度。结果以热应力温度(℃)报告。
计转子测量熔融粘度。将样品倒入一次性铝制管状腔室中,然后又将所述一次性铝制管状
腔室插入布氏加热器(Brookfield Thermosel)中,并且锁定在适当位置。样品腔室的底部
具有适配布氏加热器的底部的凹口,以确保在转子插入以及旋转时不使所述腔室转动。将
样品(大约8‑10克)加热到所需温度,直到熔融样品低于样品腔室顶部一英寸。降低粘度计设备,并且使转子浸入样品腔室的中间,其中转子不接触腔室的侧面。继续降低,直到粘度计上的支架对准加热器。开启粘度计,并将其设为在稳定剪切速率下操作,按粘度计的rpm输出计,所述剪切速率会引起在40%到60%的总转矩能力的范围内的转矩读数。每分钟获
取一次读数,持续15分钟,或者直到所述值稳定为止,此时记录最终读数。
融起始点(Tm)。这如Bernhard Wunderlich,《热分析的基础(The Basis of Thermal
Analysis)》,《聚合材料的热表征(Thermal Characterization of Polymeric
Materials)》92,277‑278(Edith A.Turi编,第2版1997)中所述。
伦西亚(Valencia,Spain))的红外检测器(IR‑5)。数据收集使用Polymer Char DM 100数据获取箱执行。载体溶剂为1,2,4‑三氯苯(TCB)。系统配备有来自安捷伦公司(Agilent)的在线溶剂脱气装置。柱腔室在150℃下操作。所述柱为四个MixedA LS 30em,20微米柱。溶剂是经氮气吹扫的1,2,4‑三氯苯(TCB),其含有大约200ppm的2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚(BHT)。
流速为1.0毫升/分钟,并且注射体积为200μl。“2mg/mL”样品浓度通过以下方式制备:在温和搅拌的情况下,在160℃下将样品在经N2吹扫并且预热过的TCB(含有200ppm BHT)中溶解
2.5小时。
(cocktail)”混合物中。每种标准混合物在个别分子量之间具有至少十倍间隔。每种PS标准物的当量聚丙烯分子量通过使用以下方程与报告的用于聚丙烯(Th.G.Scholte,
N.L.J.Meijerink,H.M.Schoffeleers和A.M.G.Brands,《聚合物科学应用杂志
(J.Appl.Polym.Sci.)》,29,3763‑3782(1984))和聚苯乙烯(E.P.Otocka,R.J.Roe,
N.Y.Hellman和P.M.Muglia,《大分子(Macromolecules)》4,507(1971))的马克‑霍温克系数(Mark‑Houwink coefficient)计算:
聚苯乙烯 0.702 ‑3.900
数(second Virial coefficient)的影响(浓度对分子量的影响)。
(1992))(Balke,Thitiratsakul,Lew,Cheung和Mourey,《色谱聚合物》第13章,(1992)),使用从两个检测器获得的数据,同时分析重均分子量(Mw=120,000g/mol;dn/dc=‑0.104mL/g;MWD=2.9)和固有粘度(1.873dL/g)值已知的标准参考物(线性聚乙烯均聚物)和窄聚苯
乙烯标准物。系统方法用于优化每一检测器偏移量,从而得到尽可能接近于使用常规GPC方法观察到的分子量结果的分子量结果。
附两个1.75英寸或2英寸(45mm或51mm)宽的单面压敏胶带(如遮蔽胶带)的条带。将待测组
合物样品加热至177℃(350°F),并以均匀方式细洒在胶带条带之间形成的间隙的中间。然
后,在组合物可能过度变稠前,使两根玻璃棒沿纸张的长度向下滑动,一根棒立刻跨在胶带上,并且在间隙的每一侧上填有同一胶带的条带,之后是第二根棒和(两根棒之间的)第二
张纸。此操作以一定的方式进行,使得第一根棒将组合物均匀地铺展在胶带条带之间的间
隙中,并且第二根棒将第二张纸均匀地按压在间隙的顶部和胶带条带的顶部上。因此,在两个胶带条带之间产生单个1英寸(25.4mm)宽的样品组合物的条带,并且将纸张粘合。这样粘合的纸张横向切成宽度为1英寸(25.4mm)且长度为约3英寸(76.2mm)的条带,每个条带在中
心具有1×1英寸(25×25mm)的粘合剂样品粘合部。将条带在室温(23℃)和54%相对湿度下
适应24小时。然后根据需要将这些条带用于PAFT和SAFT测试。测试来自每个组合物样品的
两个试样,并且记录PAFT和SAFT的平均失效温度。
℃)。底部衬底(2.5”(63.5mm)×2”(50.8mm)的瓦楞纸板)在粘合剂罐下方的轨道上移动,所述粘合剂罐递送大约1/16”(1.6mm)到1/8”(3.2mm)宽且1”(25.4mm)长的聚合物珠粒。提高或降低粘合剂罐压力,以便保持一致的珠粒尺寸。将2.5”(63.5mm)×2”(50.8mm)的顶部衬底以2巴的压力施加到底部衬底上。Olinger有2个计时器,能够测量凝固时间和开放时间,可精确到秒钟。
最后,将开放时间更改为1秒间隔,以测定达到50%或更大的纤维撕裂度的最长允许时间。
确到秒钟。
文件大小进行采集。下面列出了用于定量脂肪族碳含量、氧合物含量、芳香族碳含量、不饱和碳含量、酯基含量、醛基含量和酮基含量的积分范围。
“Paravisc类型”混合头以100转/分钟(rpm)熔融共混30分钟。下表2提供了组合物和其应用性能数据。
香酯含有以所述松香酯中的碳的总摩尔数计大于或等于75摩尔%的脂肪族碳和小于或等
TM TM
于3.0摩尔%的酯基碳)(KOMOTAC KM‑100或KOMOTAC KM‑100W)的组合物表现出(i)更高
的剥离粘合失效温度(PAFT)(≥55℃);(ii)更高的热应力(≥55℃);以及(iii)在‑20℃到
60℃的范围内更高的纤维撕裂度(≥95%)(比较实例1‑2与CS 1)。
TM TM
1950)和酯基碳含量小于或等于3.0摩尔%的松香酯(KOMOTAC KM‑100或KOMOTAC KM‑
100W)的组合物(实例1,实例2)相比,展现出更高的粘度,更长的凝固时间,更短的开放时间和在20℃下更低的纤维撕裂度,因为乙烯/1‑辛烯互聚物(AFFINITY GA 1950)与酯基碳含
TM
量大于3.0摩尔%的松香酯(KOMOTAC 146)不相容。
的组合。