一种基于聚醚醚酮的人工骨复合材料及其制备方法转让专利
申请号 : CN202010030266.6
文献号 : CN111184913B
文献日 : 2021-06-04
发明人 : 江东 , 张煜晗 , 杨延华 , 郭易乔 , 谭皓元
申请人 : 吉林大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种基于聚醚醚酮的人工骨复合材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:a. 聚醚醚酮基体的表面预处理:
在98%浓硫酸中对聚醚醚酮基体表面浸蚀30秒后,依次用去离子水、无水乙醇及丙酮对其清洗,烘干备用;
b. 改性羟基磷灰石与磺化聚醚醚酮混合物的制备:将磺化聚醚醚酮粉料充分溶解于二甲基亚砜中,再加入改性羟基磷灰石粉料充分混合均匀,所述的磺化聚醚醚酮粉料与改性羟基磷灰石粉料质量比为1:0.5‑1.5;
c. 将搅拌均匀的混合物通过滤布倾倒在步骤a中已进行表面处理的聚醚醚酮基体上,再干燥直至除尽溶剂二甲基亚砜,即获得基于聚醚醚酮的人工骨复合材料。
2.如权利要求1所述的一种基于聚醚醚酮的人工骨复合材料的制备方法,其特征在于:步骤c中干燥的温度为80 ‑120度。
3.如权利要求1所述的一种基于聚醚醚酮的人工骨复合材料的制备方法,其特征在于:步骤b中将磺化聚醚醚酮粉料充分溶解于二甲基亚砜中,再加入改性羟基磷灰石粉料,后经磁力加热搅拌器常温搅拌4‑6小时,再之后放入超声仪中进行超声1‑2小时。
4.如权利要求1所述的一种基于聚醚醚酮的人工骨复合材料的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的磺化聚醚醚酮与改性羟基磷灰石质量比为1:1。
5.如权利要求1所述的一种基于聚醚醚酮的人工骨复合材料的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的改性羟基磷灰石是以干燥后的羟基磷灰石粉末为原料,以去离子水和无水乙醇为溶剂,再加入偶联剂,在氮气保护下,常温搅拌20‑30分钟,然后回流4‑6小时,待溶液冷却,进行抽滤,用无水乙醇洗涤并干燥后得到。
6.如权利要求5所述的一种基于聚醚醚酮的人工骨复合材料的制备方法,其特征在于:所述的溶剂中的去离子水和无水乙醇体积比为1:1。
7.如权利要求5所述的一种基于聚醚醚酮的人工骨复合材料的制备方法,其特征在于:所述的偶联剂为KH550,所述的KH550的加入量为溶剂体积10%。
8.如权利要求1所述的一种基于聚醚醚酮的人工骨复合材料的制备方法,其特征在于,步骤b中所述的磺化聚醚醚酮是将干燥的聚醚醚酮粉末溶于浓硫酸中,置于50‑70℃油浴中搅拌4‑6小时后将其倒入冰水中,粉碎后用去离子水洗至中性,置于60‑70℃条件下干燥36小时后得到。
说明书 :
一种基于聚醚醚酮的人工骨复合材料及其制备方法
技术领域
背景技术
易于加工,故复合材料的应用前景越来越广泛,其中以聚醚醚酮复合材料最受关注。聚醚醚
酮是一种半结晶态的芳香族热塑性工程材料,其分子结构规整,分子链中含有苯环、醚键,
以及羧基,因此具有很高的刚性、韧性以及分子间作用力。聚醚醚酮还具有优异的机械性
能、耐腐蚀性、稳定性以及易加工性,因此被广泛的应用在航天、机械、交通运输和电子等领
域。
主要无机成分,因此可以将二者复合,平衡聚醚醚酮的弊端。传统的羟基磷灰石/聚醚醚酮
复合材料多采用共混注塑方法制得,其力学性能和耐磨性均差,无法用作人工骨材料。
发明内容
化聚醚醚酮与改性羟基磷灰石的质量比为1:0.5‑1.5,改性羟基磷灰石的加入,使制得的复
合材料耐磨性能得到提高,同时热学性能也得到提高。
入超声仪中,至其充分混合均匀;
砜,即获得由聚醚醚酮基体和涂覆在该基体上的改性羟基磷灰石与磺化聚醚醚酮混合物层
复合而成的聚醚醚酮基复合材料。
搅拌20‑30分钟,然后回流4‑6小时,待溶液冷却,进行抽滤,用无水乙醇洗涤并干燥,得到改
性的羟基磷灰石。
粉碎机粉碎并用去离子水洗至中性,置于60‑70℃烘箱中干燥36小时。
后,再将其迅速放在去离子水中,并在超声仪中依次用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗,并置
于烘箱中干燥。
触,改善了纳米粒子的团聚现象;加入磺化聚醚醚酮,增强了改性羟基磷灰石与基体材料间
的粘合力;对基体材料表面进行酸蚀刻,可以使基体材料与磺化聚醚醚酮间产生作用力,进
一步提高界面粘合力。本发明得到的复合材料具有热学性能高和耐磨性高的优点,可以作
为一种新型的人工骨材料。
附图说明
具体实施方式
基磷灰石的质量比为1:0.5‑1.5,改性羟基磷灰石的加入。
后回流4.5小时。回流结束后,用砂芯漏斗及有机滤膜抽滤,并用无水乙醇反复洗涤,置于80
℃烘箱中干燥处理,取出后研磨成细粉,得到改性的羟基磷灰石粉末。
曲线1是羟基磷灰石,曲线2是改性羟基磷灰石。可以看出曲线2中,1730cm 处出现碳氢键的
‑1
吸收峰,2915cm 处出现甲基和亚甲基的吸收峰,由于产物用无水乙醇洗涤过多次,故可以
排除掉原料的峰,亚甲基的存在,说明羟基磷灰石改性成功。
此时红棕色的物质迅速变成白色,用粉碎机将其粉碎成末,并用去离子水多次洗涤,抽滤后
置于60℃烘箱中干燥36小时。
‑1 ‑1 ‑1 ‑1
苯环在1475cm 的骨架振动峰发生分裂,另外在1078cm 、1254cm 和724cm 处出现新的峰,
分别对应O=S=O的对称收缩振动峰、O=S=O的不对称伸缩振动峰以及S‑O键的对称收缩振动
峰,所以可以看出,磺酸基被成功引入到聚醚醚酮的结构中。
浓硫酸中30秒,取出放入去离子水中,并依次用去离子水、无水乙醇及丙酮对其清洗,置于
80℃烘箱中干燥。
进行超声1‑2小时,使其充分混合均匀。
化聚醚醚酮/改性羟基磷灰石/聚醚醚酮复合材料。
行超声1‑2小时,使其充分混合均匀。
化聚醚醚酮/改性羟基磷灰石/聚醚醚酮复合材料。
进行超声1‑2小时,使其充分混合均匀。
种基于聚醚醚酮的复合材料。
体材料间的作用力强,但是三者的界面粘合性都很好,不存在分层现象。
磺酸基的降解;第三个阶段是430℃左右,主要对应于磺化聚醚醚酮分子主链的断裂。并且
从图中可以看出,随着改性羟基磷灰石的增加,热失重率降低,热学性能得到提高,大大拓
展了应用范围。
是0.51左右,磨损率为5.15左右;当磺化聚醚醚酮/改性羟基磷灰石为2:1时,其摩擦系数和
磨损率有所降低;当含量为磺化聚醚醚酮/改性羟基磷灰石为1:1时,摩擦系数达到最低值
0.4380,磨损率达到最低值4.2203,主要是因为经过偶联剂处理的羟基磷灰石纳米粒子,分
散性较好,在摩擦的过程中,减少了材料与摩擦面的接触面积;当纳米粒子的含量继续增加
时,摩擦系数和磨损率上升,但是仍低于未添加改性羟基磷灰石的复合材料,主要是因为纳
米粒子含量的增加会导致摩擦表面变的不平整,虽然分散性较好,但是纳米粒子间的距离
更小,在摩擦的过程中,容易造成脱落,导致摩擦系数和磨损率上升。改性羟基磷灰石的加
入,提高了耐磨性,该复合材料可以作为一种新型的人工骨材料。