一种制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺

摘要

本发明属于钛白粉生产技术领域，公开了一种制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺，该无机包膜工艺包括以下步骤：1）制备二氧化钛浆料；2）在所述二氧化钛浆料中加入水溶性弱酸盐包膜助剂，调整浆料的温度及pH值，进行硅包膜，硅包膜结束后调节浆料的温度及pH值，搅拌熟化；3）调整浆料的温度及pH值，进行铝包膜，铝包膜结束后调节浆料的pH值，搅拌熟化；4）浆料经过滤洗涤、烘干，得到钛白粉产品。该无机包膜工艺制得的钛白粉样品硅铝包覆均匀，酸溶率低，保光率高，耐候性好。

权利要求

1.一种制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺，其特征在于，该无机包膜工艺包括以下步骤：

1)制备二氧化钛浆料；

2)在所述二氧化钛浆料中加入水溶性弱酸盐包膜助剂，调整浆料的温度及pH值，进行硅包膜，硅包膜结束后调节浆料的温度及pH值，搅拌熟化；

3)调整浆料的温度及pH值，进行铝包膜，铝包膜结束后调节浆料的pH值，搅拌熟化；

4)浆料经过滤洗涤、烘干，得到钛白粉产品；

所述水溶性弱酸盐包膜助剂为柠檬酸钠、酒石酸钠、碳酸钠和碳酸氢钠的至少一种；所述水溶性弱酸盐包膜助剂的添加量为二氧化钛质量的0.2‑0.6％；

步骤2)中，调整浆料的温度为50‑70℃、pH值为9.0‑10.0，采用硅酸钠溶液与稀硫酸并流的方式进行硅包膜，包膜过程中保持浆料的pH值和温度稳定，包膜后均化0.5h；以二氧化硅计，硅包覆量为二氧化钛质量的3‑3.5％；硅包膜结束后调节浆料的温度为85℃‑95℃、pH值为6.0‑6.5，搅拌熟化0.5‑2.0h。

2.根据权利要求1所述的制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺，其特征在于：所述二氧化钛浆料中二氧化钛的金红石转化率R≥99％，二氧化钛的粒径为0.1‑0.8μm；

所述二氧化钛浆料的浓度为240‑320g/L。

3.根据权利要求1所述的制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺，其特征在于：所述水溶性弱酸盐包膜助剂为碳酸钠或碳酸氢钠。

4.根据权利要求1所述的制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺，其特征在于：步骤3)中，调整浆料的温度为70‑80℃、pH值为7.5‑8.5，采用偏铝酸钠溶液与稀硫酸并流方式进行铝包膜，包膜过程中保持浆料的pH值和温度稳定，包膜后均化0.5h；

以氧化铝计，铝包覆量为二氧化钛质量的2.5‑3.5％。

5.根据权利要求1所述的制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺，其特征在于：步骤3)中，铝包膜结束后调节浆料的pH值为6.0‑6.5，搅拌熟化0.5‑2.0h。

6.根据权利要求1所述的制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺，其特征在于：步骤4)中，过滤洗涤至洗涤滤液电导率≤100μs/cm。

说明书

一种制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺

技术领域

[0001] 本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺。

背景技术

[0002] 钛白粉是以二氧化钛（TiO2）为主要成分的无机化工颜料，二氧化钛（TiO2）的物理化学性质稳定，具有高不透明度、高白度和高亮度，是性能最佳的白色颜料，占全部白色颜
料使用量的80%，被广泛应用于涂料、塑料、油墨、造纸、化纤等行业。

[0003] 在钛白粉的各应用领域中，耐候性是重要的应用指标。耐候性是指含有钛白粉的有机介质（如涂膜、塑料）在紫外线照射下出现褪色、粉化、变黄等一系列老化现象的性质。
二氧化钛本身的晶格缺陷使得钛白粉具有光催化活性，从而降低钛白粉的耐候能力。因此，
提高钛白粉的耐候性，增强颜料的应用性能是钛白粉生产企业研究的重要课题。

[0004] 目前提高钛白粉耐候性主要有两个途径，一是提高二氧化钛金红石型转化率，减少二氧化钛光催化活性点。二是在二氧化钛表面包覆一层或多层无机涂层，隔绝二氧化钛
与有机介质的接触。针对二氧化钛的无机包膜工艺，国内外普遍采用的二氧化钛无机包膜
工艺为硅铝包膜或者锆铝包膜。而实现无机包膜物质在二氧化钛表面均匀、全面包覆是提
高钛白粉耐候性的关键。

发明内容

[0005] 针对上述情况，本发明的目的是提供一种制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺，通过添加无机包膜助剂及控制包膜过程中的温度，使硅铝膜均匀包覆在二氧化钛表面，从而
提高钛白粉的耐候性。

[0006] 本发明提供了一种制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺，该无机包膜工艺包括以下步骤：

[0007] 1）制备二氧化钛浆料；

[0008] 2）在所述二氧化钛浆料中加入水溶性弱酸盐包膜助剂，调整浆料的温度及pH值，进行硅包膜，硅包膜结束后调节浆料的温度及pH值，搅拌熟化；

[0009] 3）调整浆料的温度及pH值，进行铝包膜，铝包膜结束后调节浆料的pH值，搅拌熟化；

[0010] 4）浆料经过滤洗涤、烘干，得到钛白粉产品。

[0011] 根据本发明，所述二氧化钛浆料中的二氧化钛由偏钛酸经转窑煅烧、雷蒙磨分散、两遍砂磨解聚制得。优选地，二氧化钛的金红石转化率R≥99%，二氧化钛的粒径为0.1‑0.8μ
m。

[0012] 优选地，所述二氧化钛浆料的浓度为240‑320g/L。

[0013] 本发明中，所述水溶性弱酸盐包膜助剂可以为柠檬酸钠、酒石酸钠、碳酸钠和碳酸氢钠的至少一种。

[0014] 优选地，所述水溶性弱酸盐包膜助剂为碳酸钠或碳酸氢钠。

[0015] 根据本发明，所述水溶性弱酸盐包膜助剂的添加量为二氧化钛质量的0.2‑0.6%。

[0016] 优选地，步骤2）中，调整浆料的温度为50‑70℃、pH值为9.0‑10.0，采用硅酸钠溶液与稀硫酸并流的方式进行硅包膜，包膜过程中保持浆料的pH值和温度稳定，包膜后均化
0.5h。

[0017] 优选地，以二氧化硅计，硅包覆量为二氧化钛质量的3‑3.5%。

[0018] 根据本发明，步骤2）中，硅包膜结束后调节浆料的温度为85℃‑95℃、pH值为6.0‑6.5，搅拌熟化0.5‑2.0h，优选搅拌熟化1h。

[0019] 优选地，步骤3）中，调整浆料的温度为70‑80℃、pH值为7.5‑8.5，采用偏铝酸钠溶液与稀硫酸并流方式进行铝包膜，包膜过程中保持浆料的pH值和温度稳定，包膜后均化
0.5h。

[0020] 优选地，以氧化铝计，铝包覆量为二氧化钛质量的2.5‑3.5%。

[0021] 根据本发明，步骤3）中，铝包膜结束后调节浆料的pH值为6.0‑6.5，搅拌熟化0.5‑2.0h，优选搅拌熟化1h。

[0022] 优选地，步骤4）中，过滤洗涤至洗涤滤液电导率≤100μs/cm。

[0023] 本发明中未加以限定的工艺参数均选用本领域的常规方式进行，例如，雷蒙磨分散、砂磨、制备浆料等操作。

[0024] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

[0025] 采用本发明的硅铝包膜工艺，通过添加水溶性弱酸盐包膜助剂及对包膜熟化温度的控制实现了硅铝涂膜的均匀包覆，可提高钛白粉的耐候性能。

附图说明

[0026] 图1：本发明实施例1‑4及对比例1制得钛白粉样品的保光率对比图。

[0027] 图2：本发明实施例5及对比例2‑4制得钛白粉样品的保光率对比图。

具体实施方式

[0028] 下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

[0029] 实施例1‑5用于说明本发明的制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺。

[0030] 实施例1

[0031] 取3升TiO2浓度为300g/L的砂磨TiO2浆料，加入4.05克碳酸钠固体，调整浆料pH值为9.0，将浆料加热至60℃。在1小时内将315mL浓度为100g/L（以SiO2计）的硅酸钠溶液与稀
硫酸溶液并流加入浆料中，保持包膜过程中pH值及温度稳定，然后均化30分钟。调节浆料pH
为6.0，加热浆料至90℃，熟化1小时。待浆料降温至80℃，调节浆料pH值为8.0，在1小时内将
270mL浓度为100g/L（以Al2O3计）的偏铝酸钠溶液与稀硫酸溶液并流加入浆料中，并保持包
膜过程中温度及pH值稳定，然后均化30分钟。调节浆料pH值为6.0，熟化1小时后过滤洗涤，
烘干滤饼，得到钛白粉样品1。

[0032] 实施例2

[0033] 本实施的无机包膜工艺同实施例1，不同之处在于：采用碳酸氢钠代替碳酸钠作为包膜助剂。得到钛白粉样品1A。

[0034] 实施例3

[0035] 本实施的无机包膜工艺同实施例1，不同之处在于：采用柠檬酸钠代替碳酸钠作为包膜助剂。得到钛白粉样品1B。

[0036] 实施例4

[0037] 本实施的无机包膜工艺同实施例1，不同之处在于：采用酒石酸钠代替碳酸钠作为包膜助剂。得到钛白粉样品1C。

[0038] 对比例1

[0039] 本对比例的无机包膜工艺同实施例1，不同之处在于：不加包膜助剂碳酸钠。得到钛白粉样品1D。

[0040] 实施例5

[0041] 取3升TiO2浓度为300g/L的砂磨TiO2浆料，加入4.05克碳酸钠固体，调整浆料pH值为9.0，将浆料加热至65℃。在1小时内将315mL浓度为100g/L（以SiO2计）的硅酸钠溶液与稀
硫酸溶液并流加入浆料中，保持包膜过程中pH值及温度稳定，然后均化30分钟。调节浆料pH
为6.0，加热浆料至95℃，熟化1小时。调节浆料温度至80℃，调节浆料pH值为8.0，在1小时内
将270mL浓度为100g/L（以Al2O3计）的偏铝酸钠溶液与稀硫酸溶液并流加入浆料中，并保持
包膜过程中温度及pH值稳定，然后均化30分钟。调节浆料pH值为6.0，熟化1小时后过滤洗
涤，烘干滤饼，得到钛白粉产品。得到钛白粉样品2。

[0042] 对比例2

[0043] 本对比例的无机包膜工艺同实施例5，不同之处在于：硅包膜温度及硅包膜熟化温度均控制为65℃。得到钛白粉样品2A。

[0044] 对比例3

[0045] 本对比例的无机包膜工艺同实施例5，不同之处在于：硅包膜温度及硅包膜熟化温度均控制为95℃。得到钛白粉样品2B。

[0046] 对比例4

[0047] 本对比例的无机包膜工艺同实施例5，不同之处在于：硅包膜温度控制为95℃，硅包膜熟化温度控制为65℃。得到钛白粉样品2C。

[0048] 将实施例及对比例制得的硅铝包膜钛白粉样品进行酸溶率测试及氙灯快速老化测试。酸溶率结果如表1所示，氙灯快速老化测试结果（涂料保光率随测试时间的变化）如图
1和图2所示。

[0049] 酸溶率测试方法如下：向10mL 98%的硫酸中加入0.2克钛白粉，超声分散1分钟，然后在175‑180℃下溶解1小时。取出样品冷却至室温后，加水定容至100mL，过滤，用移液管移
取10mL滤液，加入10mL 30%的过氧化氢溶液，用10%的硫酸溶液稀释至100mL。放置1小时，在
400nm处测试溶液吸光度，参照标准曲线计算出相应二氧化钛溶解量。

[0050] 快速老化测试方法是将钛白粉制成醇酸氨基体系涂料，用氙灯快速老化仪测试涂料的保光率。

[0051] 表1

[0052]

[0053] 从表1、图1和图2的结果显示，水溶性弱酸盐包膜助剂的加入有利于降低钛白粉的酸溶率，提高钛白粉的保光率，亦即水溶性弱酸盐包膜助剂有利于提高钛白粉的耐候性，碳
酸钠和碳酸氢钠包膜助剂的性能更优。采用在较低温度（50℃‑70℃）下进行硅包膜并在较
高温度（85℃‑95℃）下进行硅包膜熟化的工艺可以降低钛白粉的酸溶率，提高钛白粉的保
光率，亦即有利于提高钛白粉的耐候性。

[0054] 以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的
普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。