生产氧化铝烧结体的方法转让专利

申请号 : CN201880062335.2

文献号 : CN111278947A

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基本信息:

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 宫石壮

申请人 : 昭和电工株式会社

摘要 :

待解决的技术问题提供一种生产具有高硬度和优异耐磨性的氧化铝烧结体的方法。方案一种生产氧化铝烧结体的方法,包括:将碱土金属化合物施加至包括未烧结的氧化铝成型体或氧化铝烧结体的氧化铝原料的表面上的步骤;将施加了碱土金属化合物的氧化铝原料在1200℃或更高的温度下热处理5分钟或更长且300分钟或更短的时间的步骤。

权利要求 :

1.一种生产氧化铝烧结体的方法,包括:

将碱土金属化合物施加至氧化铝原料表面上的步骤,氧化铝原料包括未烧结的氧化铝成型体或氧化铝烧结体;和将施加了碱土金属化合物的氧化铝原料在1200℃或更高的温度下热处理5分钟或更长且300分钟或更短的时间的步骤。

2.根据权利要求1所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中将碱土金属化合物以包含碱土金属化合物的溶液或分散体的形式施加至氧化铝原料。

3.根据权利要求1或2所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中碱土金属化合物以氧化物计以0.05质量份或更多且5.0质量份或更少每100质量份氧化铝原料的量施加。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中热处理在1800℃或更低下进行。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中氧化铝原料是将中值粒径(d50)为3μm或更小的氧化铝粉末成型后,在1200℃或更高的热处理温度下热处理而得到的氧化铝烧结体。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中氧化铝原料是未烧结的氧化铝成型体。

7.根据权利要求6所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中未烧结的氧化铝成型体是将中值粒径(d50)为3μm或更小的氧化铝粉末作为原料成型而得到的。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中氧化铝原料不含硅,除不可避免的杂质外,并且所述方法不包括添加硅或含硅化合物的步骤。

说明书 :

生产氧化铝烧结体的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及生产氧化铝烧结体的方法,尤其涉及使用碱土金属化合物生产氧化铝烧结体的方法。

背景技术

[0002] 氧化铝烧结体利用具有优异性能如高硬度,高强度,高耐热性,高耐磨性和高耐化学性的特征而被用于各种工业领域。作为氧化铝烧结体的这种应用之一,提到了砂轮。
[0003] 特种合金通常用作构成以汽车或工业机械为代表的运输设备的零件的材料。由于这种特种合金比普通SUS304等更硬,因此在市场上为加工这些合金需要过去不存在的具有高“磨削比”的重砂轮。在此,“磨削比”是表示砂轮的性能的指标,由下式表示。更高的磨削比表明砂轮的性能更高。
[0004] 磨削比=磨削的工件材料量(磨削量)/砂轮的磨损量(A)
[0005] 通常,如果可以用很少的砂轮磨削许多工件材料,则性能测定为良好,但是砂轮的磨削比会受到砂轮所用磨料粒的硬度、强度和韧性的影响。此外,酚醛树脂等主要用作粘合剂,因此还需要磨料粒具有树脂亲和性。认为磨削比与硬度之间、磨削比与强度或韧性之间、以及磨削比与树脂亲和性之间存在以下关系:
[0006] (1)随着磨料粒硬度的增加,研磨量也增加,因此磨削比也增加;
[0007] (2)随着强度或韧性的增加,磨料粒的破碎量减少,因此磨削比增加;和[0008] (3)随着磨料粒的树脂亲和性的增加,几乎不会发生磨料粒从砂轮上的脱落,因此磨削比增加。
[0009] 即,磨削比式中的分子受磨料粒的硬度影响,其中的分母受磨料粒的强度或韧性和树脂亲和性影响。为了获得大磨削比的砂轮,理想的是增加硬度、强度、韧性和树脂亲和性中的全部。
[0010] 例如,专利文献1公开了通过将具有1600℃或更低的与Al2O3的低共熔点的金属氧化物与Al2O3粉末混合,然后通过使用微波烧结,从而使各向同性的微晶和具有各向异性形状的晶体共存。
[0011] 此外,非专利文献1公开了将CaO和SiO2均匀地共掺杂在氧化铝原料中,以允许将具有大的各向异性的板状氧化铝晶体包含在氧化铝烧结体中。
[0012] 此外,专利文献2公开了将包含晶体生长抑制剂的氧化铝材料和包含晶体生长促进剂的氧化铝材料层叠,然后在一个步骤中烧结所得叠层体。
[0013] 此外,专利文献3公开了将包含镁化合物的溶液或浆料施加至氧化铝成型体或预烧结体,然后进行主烧结。专利文献3公开了根据该生产方法,可以得到其中表面层由晶粒小的等轴晶体构成,内部由各向异性晶体构成的多层氧化铝烧结体。
[0014] 此外,专利文献4公开了一种多层氧化铝烧结体,该多层氧化铝烧结体具有内层和表面层,表面层在表面上包含硅并且具有与内层相同的组成结晶相,它们的平均晶粒尺寸彼此相差30%或更多。
[0015] 引文清单
[0016] 专利文献
[0017] 专利文献1:JP 09-87008 A
[0018] 专利文献2:JP 2004-26513 A
[0019] 专利文献3:JP 2004-307239 A
[0020] 专利文献4:JP 2009-102181 A
[0021] 非专利文献
[0022] NPTL1:J.Mat.Sci.,28(1993)5953-56

发明内容

[0023] 技术问题
[0024] 在根据专利文献1的公开中,需要将TiO2和MgO固溶于整个氧化铝晶体中,因此氧化铝烧结体的硬度降低。此外,各向同性的微晶和具有各向异性形状的晶体共存于烧结体的表面和内部,因此,当所需的物理性质在烧结体的表面和内部不同时,难以仅通过控制微细的各向同性晶体和具有各向异性形状的晶体的比来获得所需的性质。
[0025] 如非专利文献1中所示,当在烧结过程中均匀地添加产生液相的助剂时,助剂残留在氧化铝烧结体的晶界中,高温下的硬度和强度显著降低。
[0026] 在专利文献2的生产方法中,由于将粉末层叠,因此无法得到充分的两层结构,除非表面层的厚度为1mm或更大,因此难以生产像用于磨料粒那样小的成型制品。
[0027] 在根据专利文献3的生产方法中,在将镁化合物沉积在氧化铝预烧结体上之后进行主烧结,但是通过该生产方法获得的氧化铝烧结体的耐磨性还有进一步提高的空间,如对比例3中所述,这将在下面描述。
[0028] 在根据专利文献4的多层氧化铝烧结体中,由于存在于烧结体表面上的硅,烧结体表面的硬度降低。
[0029] 因此,本发明的目的在于提供一种生产具有高硬度和优异耐磨性的氧化铝烧结体的方法。
[0030] 解决问题的方案
[0031] 为了实现上述目的,本发明具有配置[1]至[8]中的任一项:
[0032] [1]一种生产氧化铝烧结体的方法,包括:将碱土金属化合物施加至氧化铝原料表面上的步骤,氧化铝原料包括未烧结的氧化铝成型体或氧化铝烧结体;使施加了碱土金属化合物的氧化铝原料在1200℃或更高的温度下热处理5分钟或更长且300分钟或更短的时间的步骤。
[0033] [2]根据[1]所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中将碱土金属化合物以包含碱土金属化合物的溶液或分散体的形式施加至氧化铝原料。
[0034] [3]根据[1]或[2]所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中碱土金属化合物以每100质量份氧化铝原料0.05质量份或更多且5.0质量份或更少的量施加,以氧化物计;
[0035] [4]根据[1]~[3]中任一项所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中热处理在1800℃或更低下进行。
[0036] [5]根据[1]~[4]中任一项所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中氧化铝原料是将中值粒径(d50)为3μm或更小的氧化铝粉末成型,然后在1200℃或更高的热处理温度下热处理而得到的氧化铝烧结体;
[0037] [6]根据[1]~[4]中任一项所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中氧化铝原料为未烧结的氧化铝成型体。
[0038] [7]根据[6]所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中未烧结的氧化铝成型体是将中值粒径(d50)为3μm或更小的氧化铝粉末作为原料成型而得到的;和
[0039] [8]根据[1]~[7]中任一项所述的生产氧化铝烧结体的方法,其中氧化铝原料不含硅,除了不可避免的杂质以外,并且该方法不包括添加硅或含硅化合物的步骤。
[0040] 发明的有益效果
[0041] 本发明可以提供一种生产具有高硬度和优异耐磨性的氧化铝烧结体的方法。

附图说明

[0042] [图1]图1是显示本发明第一实施方案的生产氧化铝烧结体的方法的一个实例的流程图。
[0043] [图2]图2是显示本发明第二实施方案的生产氧化铝烧结体的方法的一个实例的流程图。
[0044] [图3]图3是实施例1的氧化铝烧结体的截面的扫描电子显微镜(SEM)图像(500倍)。
[0045] [图4]图4是实施例4的氧化铝烧结体的截面的扫描电子显微镜(SEM)图像(500倍)。
[0046] [图5]图5是实施例2的氧化铝烧结体的表面的扫描电子显微镜(SEM)图像(1000倍)。
[0047] [图6]图6是实施例4的氧化铝烧结体的表面的扫描电子显微镜(SEM)图像(3000倍)。
[0048] [图7]图7是对比例1的氧化铝烧结体的表面的扫描电子显微镜(SEM)图像(3000倍)。
[0049] [图8]图8是通过SEM观察到的实施例2的氧化铝烧结体的内层的热蚀刻图像(3500倍)。
[0050] [图9]图9是通过SEM观察到的实施例4的氧化铝烧结体的内层的热蚀刻图像(3500倍)。具体实施方案
[0051] 在下文中,将详细描述本发明的实施方案,但是本发明不限于以下实施方案。在下面的描述中,涉及数值范围的短语“A~B”表示包含作为端点的A和B的数值范围。即,表示“A或更大且B或更小”(A<B时)或“A或更小且B或更大”(A>B时)的数值范围。
[0052] 在下面的描述中,“碱土金属”是指钙、锶和钡。此外,除非另有说明,否则对元素名称如钙、锶和钡等的描述统指包含在单一物质、化合物或混合物中的此类元素。
[0053] 目标组分的“含量(质量%)”是指示目标组分的量的数值,以基于包含目标组分的多种组分的总量的百分数表示。目标组分的量或含量以氧化物计是指当每种目标组分被转化为氧化物(例如在碱土金属的情况下,氧化值为2的CaO、SrO和BaO)时的量或含量。
[0054] “平均纵横比”是基于数量的纵横比的平均值。通过使用扫描电子显微镜观察氧化铝烧结体的表面以测量特定数量(该数量的具体实例将在实施例中进行描述)的随机选择的氧化铝晶粒各自的长轴和短轴的长度以计算其纵横比并计算其平均值来获得平均纵横比。此外,“中值粒径(d50)”是指使用激光衍射式粒度分析仪测量的基于体积的累积粒度分布中50%的粒度。
[0055] 另外,第一实施方案中在施加碱土金属化合物(在施加步骤A3中,其将在下文描述)前的氧化铝烧结体和第二实施方案中在施加碱土金属化合物(在施加步骤B2中,其将在下文描述)前的氧化铝成型体(未烧结的氧化铝成型体)统称为“氧化铝原料”。
[0056] [1.第一实施方案]
[0057] 图1是显示本发明第一实施方案的生产氧化铝烧结体的方法的一个实例的流程图。该生产方法包括:由氧化铝粉末制造氧化铝成型体的成型步骤A1,将成型步骤A1中获得的氧化铝成型体进行热处理的第一热处理步骤A2,将碱土金属化合物施加至在第一热处理步骤A2中获得的氧化铝烧结体(以下将其称为氧化铝烧结体原料,以区别于作为产品的氧化铝烧结体)的表面上的施加步骤A3,和将施加了碱土金属化合物的氧化铝烧结体原料进行热处理的第二热处理步骤A4。在该生产方法的一个实例中,当可以预先制备氧化铝成型体时,可以省略成型步骤A1,当可以预先制备氧化铝烧结体原料时,可以省略成型步骤A1和第一热处理步骤A2。此外,为了充分确保氧化铝烧结体的硬度,该生产方法优选不包括添加硅或含硅化合物的步骤。
[0058] <成型步骤A1>
[0059] 成型步骤A1中使用的氧化铝粉末中的氧化铝的含量优选为80质量%或更高,更优选为90质量%或更高,进一步优选为95质量%或更高,特别优选为99质量%或更高。氧化铝粉末优选例如通过拜耳法纯化。
[0060] 此外,氧化铝粉末除不可避免的杂质外不含硅。以氧化物SiO2计,氧化铝粉末中作为不可避免的杂质可接受的硅的含量为0.7质量%或更低。因此,以氧化物计,氧化铝粉末中的硅含量优选为0.5质量%或更低,进一步优选为0.3质量%或更低。
[0061] 在此,不可避免的杂质是指原料中包含的不可避免的杂质或在生产过程中不可避免地混入的成分。
[0062] 此外,氧化铝粉末的中值直径(d50)优选为3μm或更小,更优选为1μm或更小。
[0063] 氧化铝粉末的成型方法的实例包括模压,冷等静压,浇铸,注射成型和挤出,方法可以根据待制造的氧化铝成型体的条件如性质、形状、尺寸等或生产设备而适当选择。当将氧化铝烧结体用作磨料粒时,优选挤出。
[0064] <第一热处理步骤A2>
[0065] 为了获得致密的氧化铝烧结体,该步骤中氧化铝成型体的热处理温度为1200℃或更高,更优选为1200~1800℃,进一步优选为1300~1750℃,特别优选为1400~1700℃。此外,热处理气氛可以是大气、惰性气氛和真空中的任何一种,优选大气。可以采用上述烧结温度和烧结气氛的任意组合。在该步骤中,将上述范围内的温度保持5~300分钟。更优选保持该温度10~180分钟,进一步优选保持30~120分钟。当保持时间为5分钟或更长时,可以得到致密的烧结体,当保持时间为300分钟或更短时,可以将内层所含的氧化铝晶粒的晶粒尺寸保持为小的。
[0066] 该步骤中的热处理方法的实例包括使置于容器如烧箱中的氧化铝成型体在电炉如马弗炉或隧道式连续烧炉中进行热处理的方法,和将氧化铝成型体在烧结设备如旋转窑中直接进行热处理的方法。
[0067] 这里得到的氧化铝烧结体原料中所含的氧化铝晶粒的平均纵横比优选为1.0~2.0,更优选为1.0~1.8,进一步优选为1.0~1.5。氧化铝烧结体原料的平均纵横比的减小可以增加如下所述的氧化铝烧结体的外层中所含的氧化铝晶粒的平均纵横比与内层中所含的氧化铝晶粒的平均纵横比之间的差。
[0068] <施加步骤A3>
[0069] 在施加步骤A3中将碱土金属化合物施加至氧化铝烧结体原料表面上的方法的实例包括将碱土金属化合物的分散体或溶液喷雾至氧化铝烧结体原料的方法。根据该方法,容易控制待施加至氧化铝烧结体原料的碱土金属化合物的量,并且容易使施加量均匀。将碱土金属化合物施加至氧化铝烧结体原料表面上的方法不限于此,仅需要使碱土金属化合物沉积在氧化铝烧结体原料的表面上,像刷涂、浸涂等中那样。
[0070] 通过将碱土金属化合物施加至氧化铝烧结体原料的表面上,可以快速地进行氧化铝烧结体表面上晶粒的再结晶。再结晶是指这样的现象,其中多晶晶粒随时间并入其他晶粒,从而减少晶粒数量并增加晶粒尺寸。随着再结晶的进行,氧化铝晶粒各向异性地生长,因此随着再结晶的进行,氧化铝晶粒的纵横比增加。
[0071] 在施加步骤A3中施加的碱土金属化合物优选为选自由钙化合物、锶化合物和钡化合物组成的组中的至少一种。
[0072] 钙化合物的实例包括氧化钙,氟化钙,氯化钙,氯酸钙,高氯酸钙,次氯酸钙,溴化钙,溴酸钙,碘化钙,碘酸钙,硝酸钙,亚硝酸钙,硫酸钙,亚硫酸钙,硫代硫酸钙,硫酸氢钙,亚硫酸氢钙,酰胺硫酸钙,连二硫酸钙,连四硫酸钙,氢氧化钙,碳酸钙,碳酸氢钙,磷酸钙,二磷酸钙,过磷酸钙,连二磷酸钙,偏磷酸钙,磷酸氢钙,磷酸二氢钙,二磷酸二氢钙,磷化钙,一磷化钙,硼酸钙,偏硼酸钙,四氟硼酸钙,甲酸钙,乙酸钙,丙酸钙,丁酸钙,月桂酸钙,肉豆蔻酸钙,棕榈酸钙,硬脂酸钙,油酸钙,苹果酸钙,苹果酸氢钙,柠檬酸钙,柠檬酸氢钙,苯甲酸钙,邻苯二甲酸钙,水杨酸钙,草酸钙,丙二酸钙,琥珀酸钙,富马酸钙,马来酸钙,酒石酸钙,酒石酸氢钙,马尿酸钙,乳酸钙,葡萄糖酸钙,次膦酸钙,膦酸钙,膦酸氢钙,甲醇钙,乙醇钙,苯酚钙,甲醇氢氧化钙,硫化钙,苯磺酸钙,酰胺钙,酰亚胺钙和叠氮化钙。
[0073] 锶化合物的实例包括氧化锶,氟化锶,氯化锶,氯酸锶,高氯酸锶,次氯酸锶,溴化锶,溴酸锶,碘化锶,碘酸锶,硝酸锶,亚硝酸锶,硫酸锶,亚硫酸锶,硫代硫酸锶,硫酸氢锶,亚硫酸氢锶,酰胺硫酸锶,连二硫酸锶,连四硫酸锶,氢氧化锶,碳酸锶,碳酸氢锶,磷酸锶,二磷酸锶,次磷酸锶,偏磷酸锶,磷酸氢锶,磷酸二氢锶,二磷酸二氢锶,磷化锶,一磷化锶,硼酸锶,偏硼酸锶,四氟硼酸锶,甲酸锶,乙酸锶,丙酸锶,丁酸锶,月桂酸锶,肉豆蔻酸锶,棕榈酸锶,硬脂酸锶,油酸锶,苹果酸锶,苹果酸氢锶,柠檬酸锶,柠檬酸氢锶,苯甲酸锶,邻苯二甲酸锶,水杨酸锶,草酸锶,丙二酸锶,琥珀酸锶,富马酸锶,马来酸锶,酒石酸锶,酒石酸氢锶,马尿酸锶,乳酸锶,葡萄糖酸锶,次膦酸锶,膦酸锶,膦酸氢锶,甲醇锶,乙醇锶,苯酚锶,甲醇氢氧化锶,硫化锶,苯磺酸锶,酰胺锶,酰亚胺锶和叠氮化锶。
[0074] 钡化合物的实例包括氧化钡,氟化钡,氯化钡,氯酸钡,高氯酸钡,次氯酸钡,溴化钡,溴酸钡,碘化钡,碘酸钡,硝酸钡,亚硝酸钡,硫酸钡,亚硫酸钡,硫代硫酸钡,硫酸氢钡,亚硫酸氢钡,酰胺硫酸钡,连二硫酸钡,连四硫酸钡,氢氧化钡,碳酸钡,碳酸氢钡,磷酸钡,二磷酸钡,次磷酸钡,偏磷酸钡,磷酸氢钡,磷酸二氢钡,二磷酸二氢钡,磷化钡,一磷化钡,硼酸钡,偏硼酸钡,四氟硼酸钡,甲酸钡,乙酸钡,丙酸钡,丁酸钡,月桂酸钡,肉豆蔻酸钡,棕榈酸钡,硬脂酸钡,油酸钡,苹果酸钡,苹果酸氢钡,柠檬酸钡,柠檬酸氢钡,苯甲酸钡,邻苯二甲酸钡,水杨酸钡,草酸钡,丙二酸钡,琥珀酸钡,富马酸钡,马来酸钡,酒石酸钡,酒石酸氢钡,马尿酸钡,乳酸钡,葡萄糖酸钡,次膦酸钡,膦酸钡,膦酸氢钡,甲醇钡,乙醇钡,苯酚钡,甲醇氢氧化钡,硫化钡,苯磺酸钡,酰胺钡,酰亚胺钡和叠氮化钡。
[0075] 其中,碱土金属化合物的更优选实例包括氧化钙,氯化钙,硝酸钙,硫酸钙,氢氧化钙,碳酸钙,甲酸钙,乙酸钙,硬脂酸钙,乳酸钙,葡萄糖酸钙,氧化锶,氯化锶,硝酸锶,硫酸锶,氢氧化锶,碳酸锶,甲酸锶,乙酸锶,硬脂酸锶,乳酸锶,葡萄糖酸锶,氧化钡,氯化钡,硝酸钡,硫酸钡,氢氧化钡,碳酸钡,甲酸钡,乙酸钡,硬脂酸钡,乳酸钡和葡萄糖酸钡。碱土金属化合物可以是酸酐或水合物,或这些实例中的两种或更多种的混合物。此外,在这些化合物中,更优选乙酸钙水合物和乙酸钡。
[0076] 用于分散碱土金属化合物的分散介质或用于溶解碱土金属化合物的溶剂的实例包括选自由水,甲酸,甲醇,乙醇,1-丙醇,2-丙醇,丁醇,乙酸,二甲基亚砜,N,N-二甲基甲酰胺,乙腈,丙酮,四氢呋喃,二氯甲烷,乙酸乙酯,氯仿,乙醚,甲苯,苯和己烷组成的组中的至少一种,优选水。
[0077] 在施加步骤A3中,每100质量份氧化铝烧结体原料施加的碱土金属化合物的量以氧化物计优选为0.05质量份或更高。这是因为,在下文将描述的第二热处理步骤A4中,重结晶有效地在氧化铝烧结体原料的表面上进行,使得产品氧化铝烧结体的外层所含的氧化铝晶粒的纵横比可以充分增加。从相同的观点出发,碱土金属化合物的施加量更优选为0.10质量份或更高,进一步优选为0.20质量份或更高。另外,从生产成本的观点出发,碱土金属化合物的施加量优选为5.0质量份或更低,更优选为4.0质量份或更低,进一步优选为3.0质量份或更低。
[0078] <第二热处理步骤A4>
[0079] 在第二热处理步骤A4中,对施加了碱土金属化合物的氧化铝烧结体原料在1200℃或更高的热处理温度下进行热处理。通过在1200℃或更高的热处理温度下进行热处理,可以使氧化铝在氧化铝烧结体原料的表面上充分地再结晶。因此,热处理温度更优选为1300℃或更高,进一步优选为1400℃或更高。另外,第二热处理步骤A4中的热处理温度优选为1800℃或更低。通过将热处理温度设定为1800℃或更低,抑制氧化铝烧结体之间的颈缩,从而可以得到期望形状的氧化铝烧结体。因此,热处理温度更优选为1750℃或更低,进一步优选为1700℃或更低。此外,热处理气氛可以是大气、惰性气氛和真空中的任何一种,优选大气。可以采用上述烧结温度和烧结气氛的任意组合。
[0080] 通过将该步骤中的热处理温度的保持时间设定为5分钟或更长,从而充分进行氧化铝烧结体表面上的再结晶。另外,通过将热处理温度的保持时间设定为300分钟或更短,可以抑制氧化铝烧结体之间的颈缩。从该观点出发,热处理温度的保持时间更优选为10~180分钟,进一步优选为30~120分钟。
[0081] 该步骤中的热处理方法的实例包括使置于容器如烧箱中的氧化铝烧结体原料在电炉如马弗炉或隧道式连续烧炉中进行热处理的方法,和将氧化铝烧结体原料在烧结炉如旋转窑中直接进行热处理的方法。
[0082] [2.第二实施方案]
[0083] 图2是显示本发明第二实施方案的生产氧化铝烧结体的方法的一个实例的流程图。该生产方法包括由氧化铝粉末生产氧化铝成型体的成型步骤B1,将碱土金属化合物施加至通过成型步骤B1获得的氧化铝成型体的表面的施加步骤B2,和将施加了碱土金属化合物的氧化铝成型体进行热处理的热处理步骤B3。在第二实施方案中,将未烧结的氧化铝成型体用作在热处理步骤B3中进行热处理的氧化铝原料,因此不需要生产或得到氧化铝烧结体原料,因此可以降低生产成本。在生产方法的一个实例中,当可以预先制备氧化铝成型体时,可以省略成型步骤B1。在生产方法的实例中,成型步骤B1与成型步骤A1相同,因此在此将描述施加步骤B2和热处理步骤B3。此外,为了充分确保氧化铝烧结体的硬度,该生产方法优选不包括添加硅或含硅化合物的步骤。
[0084] <施加步骤B2>
[0085] 在施加步骤B2中将碱土金属化合物施加至氧化铝成型体表面的方法的实例包括将碱土金属化合物的分散体或溶液喷雾至氧化铝成型体的方法。根据该方法,容易控制碱土金属化合物在氧化铝成型体上的施加量,并且容易使施加量均匀。将碱土金属化合物施加至氧化铝成型体表面的方法不限于此,仅需要使碱土金属化合物沉积在氧化铝成型体的表面上,像在刷涂、浸涂等中。
[0086] 在施加步骤B2中施加的碱土金属化合物优选为选自由钙化合物、锶化合物和钡化合物组成的组中的至少一种。通过将碱土金属化合物施加至氧化铝成型体的表面,表面上的晶体生长可以比内部更快地进行。钙化合物、锶化合物和钡化合物以及所使用的分散介质或溶剂的优选实例与施加步骤A3中的相同。
[0087] 在施加步骤B2中,每100质量份氧化铝成型体施加的碱土金属化合物的量以氧化物计优选为0.05质量份或更高。通过将每100质量份氧化铝成型体施加的碱土金属化合物的量以氧化物计设置为0.05质量份或更高,在热处理步骤B3中,氧化铝的晶体生长在氧化铝成型体的表面上有效地进行,使得可以充分提高产品氧化铝烧结体的外层中所含的氧化铝晶粒的纵横比。从相同的观点出发,碱土金属化合物的施加量更优选为0.10质量份或更高,进一步优选为0.20质量份或更高。另外,从生产成本的观点出发,碱土金属化合物的施加量优选为5.0质量份或更低,更优选为4.0质量份或更低,进一步优选为3.0质量份或更低。
[0088] <热处理步骤B3>
[0089] 在热处理步骤B3中,将施加了碱土金属化合物的氧化铝成型体在1200℃或更高的热处理温度下进行热处理。在1200℃或更高的热处理温度下进行热处理可以使氧化铝晶粒在氧化铝表面上充分生长。因此,热处理温度更优选为1300℃或更高,进一步优选为1400℃或更高。另外,热处理步骤B3中的热处理温度优选为1800℃或更低。通过将热处理步骤B3中的热处理温度设定为1800℃或更低,抑制氧化铝烧结体之间的颈缩,可以得到期望形状的氧化铝烧结体。因此,热处理温度更优选为1750℃或更低,进一步优选为1700℃或更低。此外,热处理气氛可以是大气、惰性气氛和真空中的任何一种,优选大气。可以采用上述烧结温度和烧结气氛的任意组合。该步骤中的热处理方法的具体实例如上文在第二热处理步骤A4中所述。
[0090] 通过将该步骤中的热处理温度的保持时间设定为5分钟或更长,充分进行氧化铝表面的晶体生长。另外,通过将热处理温度的保持时间设定为300分钟或更短,可以抑制氧化铝烧结体之间的颈缩。从该观点出发,热处理温度的保持时间优选为10~180分钟,更优选为30~120分钟。
[0091] [3.氧化铝烧结体产品]
[0092] 在通过这样的实施方案的生产方法生产的氧化铝烧结体中,所含氧化铝晶粒的尺寸和形状在表面附近(以下称为“外层”)与内部(以下称为“内层”)之间是不同的。由于通过施加碱土金属化合物而促进了外层中晶粒的再结晶或生长,因此外层中所含的每个氧化铝晶粒的尺寸(例如数均晶粒尺寸,下同)大于内层中所含的每个氧化铝晶粒的尺寸。此外,外层中所含的氧化铝晶粒的纵横比大于内层中所含的氧化铝晶粒的纵横比。
[0093] 当构成氧化铝烧结体的晶粒的尺寸和纵横比小时,氧化铝烧结体具有高强度和高硬度。同时,当构成氧化铝烧结体的晶粒的尺寸和纵横比大时,氧化铝烧结体具有高韧性。
[0094] 因此,通过任何实施方案的生产方法生产的氧化铝烧结体在外层即表面附近具有高韧性,并且在内层即烧结体内部具有高强度和高硬度。
[0095] 图5和图6是在实施例2和实施例4中生产的氧化铝烧结体的表面的SEM图像,下面将对其进行描述。如图5和图6所示,在通过所述实施方案的生产方法生产的氧化铝烧结体的表面上,氧化铝晶粒之间没有融合,或者仅在一些氧化铝晶粒之间融合,而没有在所有氧化铝晶粒之间融合。此外,认为有尖锐的凹凸是由通过这些实施方案的生产方法生产的氧化铝烧结体表面上的氧化铝晶粒的轮廓所衍生的。另外,在外层的除了氧化铝烧结体的表面以外的部分中还在晶粒之间形成有空洞。因此,认为即使氧化铝烧结体的表面已经磨损,由于晶粒之间的空洞而导致的凹凸也出现在新出现的表面上,使得只要保留外层,就可以保持具有氧化铝烧结体表面的尖锐凹凸的粗糙度和表面形状。
[0096] [4.使用氧化铝烧结体的磨料粒]
[0097] 在将氧化铝烧结体用作磨料粒的情况下,直接接触工件的表面在破损时与烧结体分离,从而损失并磨损。此外,当在氧化铝烧结体的表面上产生破裂时,该表面以大碎片的形式损失,从而加速了磨损率。因此,当氧化铝烧结体的表面具有高韧性时,耐磨性提高。此外,氧化铝烧结体的内部需要接收施加至表面的力,并且有效地将力传递到与工件接触的表面。此外,氧化铝烧结体内部的塑性变形影响氧化铝烧结体的性能。因此,氧化铝烧结体的内部优选具有高硬度和高强度。
[0098] 在通过这些实施方案的生产方法生产的氧化铝烧结体中,外层中所含的氧化铝晶粒的平均纵横比大,因此外层具有高韧性和优异的耐磨性。此外,内层中所含的氧化铝晶粒的平均纵横比小,因此内层具有高强度和高硬度。因此,内层不仅可以有效地将施加至氧化铝烧结体的力传递到与工件接触的外层,而且可以抑制由于氧化铝烧结体的塑性变形引起的性能下降。因此,通过这些实施方案的生产方法生产的氧化铝烧结体例如适合磨削工具的应用,磨削材料如研磨材料、砂轮、砂布纸的应用,特别适合作为钢铁工业中用于重磨的砂轮磨料粒的应用。重磨是去除钢坯(如板坯,初轧坯(bloom)和小方坯(billet)等)的表面缺陷的磨削方法,其特点是磨削负荷和磨削速度极高。施加至磨料粒上的负荷为980N或更高,并且取决于情况,可超过9.8kN。在如此高的负荷下使用的磨料粒称为重磨磨料粒。
[0099] 此外,如上所述,认为通过任何实施方案的生产方法生产的氧化铝烧结体在表面上均具有尖锐的凹凸,即使表面已经磨损,只要保留外层,就保持具有氧化铝烧结体的表面的尖锐凹凸的粗糙度和形状。因此,认为在将氧化铝烧结体用作砂轮的情况下,可以有效地磨削工件直到内层露出。
[0100] 磨料粒的形状没有特别限制,但为圆柱形时,容易成型,可以得到磨削性能更优异的砂轮。
[0101] 在将任一实施方案中生产氧化铝烧结体的方法应用于生产作为磨料粒的氧化铝烧结体的方法的情况下,挤出造粒法优选用作生产氧化铝成型体的方法。挤出造粒法是通过将液体添加到原料粉末中,然后通过捏合,以制造原料粉末的饼并从具有大量开孔的模具中将原料粉末的饼挤出而获得粒料的造粒方法。在挤出造粒法中,例如使用螺杆挤出造粒机。在该造粒方法中,可以获得圆柱形的氧化铝粒料。所得氧化铝粒料可以直接用作氧化铝成型体,可以在使用粉碎造粒机等使氧化铝粒料的长度均等后用作氧化铝成型体,或者可以在使用球形造粒机等进一步将氧化铝粒料制成球形后用作氧化铝成型体。氧化铝成型体的尺寸根据磨料粒的目标粒径适当选择。磨料粒的粒径的实例包括JIS R6111(人工磨料)中定义的粒径。当可以进行高级制备时,例如当可以获得具有所需形状的氧化铝成型体作为砂轮时,可以省略生产氧化铝成型体的步骤。
[0102] [5.使用氧化铝烧结体的砂轮]
[0103] 通过使用通过任何实施方案的生产方法生产的氧化铝烧结体将磨料粒层固定至工作表面,可以得到具有高磨削比的砂轮。将磨料粒固定至砂轮的工作表面的方法的实例包括使用树脂结合、玻璃化结合、金属结合和电沉积的方法。此外,用于贱金属的材料的实例包括钢、不锈钢合金和铝合金,固定磨料粒的方法根据用途选择。本实施方案的氧化铝烧结体具有良好的树脂亲和性,因此,其中磨料粒即使在重磨时也难以脱落的砂轮可通过使用以酚醛树脂为主要成分的树脂结合将其固定在砂轮上而生产。
[0104] 实施例
[0105] 在下文中,将通过实施例更具体地描述本发明,但是本发明不限于以下实施例。
[0106] [1.制造氧化铝烧结体(磨料粒)]
[0107] 实施例1~6和对比例1~3的氧化铝烧结体如下生产。这些实施例和对比例中生产氧化铝烧结体的方法,氧化铝原料,施加至氧化铝原料的碱土金属化合物以及碱土金属以氧化物计的施加量如表1所示。在以下实施例中,由于可获得氧化铝烧结体原料和氧化铝成型体,因此没有进行第一实施方案中的成型步骤A1和第一热处理步骤A2,和第二实施方案中的成型步骤B1(如上所述,这些步骤可以省略)。此外,由于对比例1~3不对应于任何实施例,因此在生产方法栏中输入符号“-”。
[0108] [表1]
[0109]
[0110] <实施例1>
[0111] 制备粒径为F12(JIS R6001)的圆柱形氧化铝烧结体原料(产品编号SR-1,Showa Denko K.K.生产)。通过将氧化铝原料粉末(Al2O3:99.2质量%,SiO2:0.2质量%作为不可避免的杂质,Fe2O3:0.1质量%,其余为微量成分)通过挤出造粒法挤出成直径为1.8mm,平均长度(基于数量)为4.0mm的圆柱形,随后进行烧结而获得氧化铝烧结体原料。
[0112] 将1.0g乙酸钙水合物(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.生产)溶解在10.0mL蒸馏水中,制成乙酸钙水溶液。称量100.0g氧化铝烧结体原料到蒸发皿中。将全部乙酸钙水溶液均匀地喷雾到氧化铝烧结体原料的表面,从而将乙酸钙施加至氧化铝烧结体原料的表面。通过转化所施加乙酸钙的质量而得到的钙的量的比例以CaO计为0.32质量份每
100质量份施加乙酸钙之前的氧化铝烧结体原料。
[0113] 将施加了乙酸钙的氧化铝烧结体原料放入电炉中,其中温度经200分钟从室温升至1700℃,并保持1700℃的热处理温度1小时,以制造氧化铝烧结体。热处理气氛为大气。
[0114] <实施例2>
[0115] 以与实施例1相同的方式制造氧化铝烧结体,除了将2.0g乙酸钙水合物(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.生产)溶解在10.0mL蒸馏水中而制成乙酸钙水溶液之外。通过转化所施加乙酸钙的质量而得到的钙的量的比例以CaO计为0.63质量份每100质量份施加乙酸钙之前的氧化铝烧结体原料。
[0116] <实施例3>
[0117] 以与实施例1相同的方式制造氧化铝烧结体,除了将3.0g乙酸钙水合物(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.生产)溶解于10.0mL的蒸馏水中而制成乙酸钙水溶液之外。通过转化所施加乙酸钙的质量而得到的钙的量的比例以CaO计为0.95质量份每100质量份施加乙酸钙之前的氧化铝烧结体原料。
[0118] <实施例4>
[0119] 以与实施例1相同的方式制造氧化铝烧结体,除了使用通过将2.0g乙酸钡(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.生产)溶解于10.0mL蒸馏水中而制得的乙酸钡水溶液代替乙酸钙水溶液之外。通过转化所施加乙酸钡的质量而得到的钡的量的比例以BaO计为1.19质量份每100质量份施加乙酸钡之前的氧化铝烧结体原料。
[0120] <实施例5>
[0121] 以与实施例1相同的方式制造氧化铝烧结体,除了使用通过将3.0g乙酸钡(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.生产)溶解于10.0mL蒸馏水中而制得的乙酸钡水溶液代替代替乙酸钙水溶液之外。通过转化所施加乙酸钡的质量而得到的钡的量的比例以BaO计为1.77质量份每100质量份施加乙酸钡之前的氧化铝烧结体原料。
[0122] <实施例6>
[0123] 将1.0g乙酸钙水合物(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.生产)溶解在10.0mL蒸馏水中,制成乙酸钙水溶液。之后,称100.0g实施例1中使用的氧化铝烧结体(产品编号SR-1,Showa Denko K.K.生产)烧结之前的氧化铝粒料(即未烧结的氧化铝成型体)到蒸发皿中。将所有乙酸钙水溶液均匀地喷雾到氧化铝粒料的表面。通过转化所施加乙酸钙的质量而得到的钙的量的比例以CaO计为0.32质量份每100质量份施加乙酸钙之前的氧化铝烧结体原料。
[0124] 将沉积有乙酸钙的氧化铝粒料放入电炉中,将温度经200分钟从室温升至1700℃。然后,将氧化铝粒料在1700℃的温度下烧结1小时,以生产实施例6的氧化铝烧结体。热处理气氛为大气。
[0125] <对比例1>
[0126] 除了不使用碱土金属化合物以外,以与实施例1相同的方式制造对比例1的氧化铝烧结体。
[0127] <对比例2>
[0128] 使用粒径为F12(JIS R6001)的圆柱形氧化铝烧结体原料(产品编号SR-1,Showa Denko K.K.生产),即实施例1中使用的氧化铝烧结体原料,作为对比例2的氧化铝烧结体。即,与实施例1的不同之处在于,对比例2中的氧化铝烧结体未进行热处理。
[0129] <对比例3>
[0130] 以与实施例1相同的方式制造氧化铝烧结体,除了使用通过将2.0g乙酸镁(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.生产)溶解于10.0mL蒸馏水中而制备的乙酸镁水溶液代替乙酸钙水溶液之外。通过转化所施加乙酸镁的质量而得到的镁的量的比例以MgO计为0.38质量份每100质量份施加乙酸镁之前的氧化铝烧结体原料。
[0131] [2.氧化铝烧结体的评价]
[0132] <观察氧化铝烧结体的表面>
[0133] 图5是实施例2的氧化铝烧结体表面的扫描电子显微镜(SEM)图像(1000倍),图6是实施例4的氧化铝烧结体表面的扫描电子显微镜(SEM)图像(3000倍),图7是对比例1的氧化铝烧结体表面的扫描电子显微镜(SEM)图像(3000倍)。如图5和图6所示,在实施例2和4中生产的氧化铝烧结体的表面上,氧化铝晶粒之间没有融合,或者是氧化铝晶粒的一部分融合。另外,理解有尖锐的凹凸被认为是衍生自由这些实施方案的生产方法生产的氧化铝烧结体表面上的氧化铝晶粒的轮廓。另外,理解在外层在氧化铝烧结体表面以外的部分的晶粒之间还形成有空洞。同时,在图7中,不能观察到如图5和图6所示的尖锐的凹凸。此外,理解与图5和图6相比,相邻晶粒之间的空洞的数量也非常少。
[0134] <观察氧化铝烧结体的截面和测量外层厚度>
[0135] 使用扫描电子显微镜(SEM)(型号名称“JSM-6510V”,JEOL Ltd.生产)观察实施例1和4的氧化铝烧结体的截面,包含表面。图3是实施例1的氧化铝烧结体的截面的扫描电子显微镜(SEM)图像,图4是实施例4的氧化铝烧结体的截面的扫描电子显微镜(SEM)图像(均为500倍)。通过观察这些SEM图像,可知获得了在内部和表面具有两层的氧化铝烧结体,这两层所含的氧化铝晶粒的纵横比不同。对于实施例1~6的氧化铝烧结体,从其表面测量由纵横比比内部大的氧化铝晶粒形成的氧化铝烧结体表面上各部分的深度,该范围取为外层的厚度。表2示出了实施例1~6的外层厚度的测量结果。对于对比例1~3,没有形成外层,因此无法测量外层的厚度。
[0136] 表2
[0137]
[0138] <氧化铝烧结体外层中所含氧化铝晶粒的平均纵横比>
[0139] 对于实施例1~6和对比例1~3的氧化铝烧结体的表面,随机选择氧化铝烧结体表面上的100个晶粒,通过SEM观察,如图5~7所示,测量所选择的氧化铝晶粒的短边和长边的长度,计算纵横比,并基于该数目计算100个氧化铝晶粒的纵横比的平均值,取其作为外层中所含氧化铝晶粒的平均纵横比。表2显示实施例1~6和对比例1~3的外层中所含氧化铝晶粒的平均纵横比的测量结果。对于对比例1~3,测量结果用“-”表示,因为如上所述,在这些对比例中没有形成外层。
[0140] <氧化铝烧结体内层中所含氧化铝晶粒的平均纵横比>
[0141] 使用上述SEM观察实施例1~6和对比例1~3的氧化铝烧结体的内层的横截面的热蚀刻图像。图8是通过SEM观察到的实施例2的氧化铝烧结体的内层的热蚀刻图像(3500倍)。另外,图9是通过SEM观察到的实施例2的氧化铝烧结体的内层的热蚀刻图像(3500倍)。示出了这两个作为热蚀刻图像的示例,但是在所有实施例1~6和对比例1~3中,基于这些图像测量了内层中所含氧化铝晶粒的平均纵横比。
[0142] 使用图像分析软件(Mountech Co.,Ltd.生产,软件名称为“Mac-View ver.4”),从氧化铝烧结体内层的3500倍放大率的热蚀刻图像中随机选择450个晶粒,然后测量所选晶粒的短边和长边的长度,计算纵横比,并基于该数目计算450个晶粒的纵横比的平均值,取其作为内层中所含氧化铝晶粒的平均纵横比。表2显示实施例1~6和对比例1~3的内层中所含氧化铝晶粒的平均纵横比的测量结果。
[0143] <基于内层的外层覆盖率>
[0144] 使用扫描电子显微镜(型号名称“JSM-6510V”,JEOL Ltd.生产)观察实施例1~6的氧化铝烧结体的表面,测量实施例1~6的氧化铝烧结体表面上外层中氧化铝晶粒的面积分数。
[0145] 作为具体的测量方法,首先对于随机选择的20个视野,例如如图6所示,获得氧化铝烧结体表面的放大3000倍的图像。此后,在每个视野中确定屏幕中纵横比大于2.0的晶粒的分数,并计算20个视野中这些分数的平均值,取其作为氧化铝烧结体表面上外层中氧化铝晶粒的面积分数。然后,表2示出了这些面积分数作为外层的覆盖率(%),基于实施例1~6的氧化铝烧结体中的内层。在表2中,将对比例1~3的测量结果显示为符号“-”,因为如上所述,在这些对比例中没有形成外层。。
[0146] <耐磨性的评价>
[0147] 对于实施例1~6和对比例1~3中制造的氧化铝烧结体,认为它们具有圆柱形状,粒径为JIS R6001-1中限定的F12,评价了耐磨性。
[0148] 首先,将100g烧结体使用旋转敲击试验机与JIS R6001-1中定义的F12试验筛(以下称为“F12筛”)一起筛分10分钟,将10.5g残留在筛的第3段上的烧结体用作试样。
[0149] 将10.5g试样放入内径为115×110mm的钢球磨容器(带有3个提升器)中,其中已装入1500g直径为20mm的铬钢球。将球磨机以95次/分钟的转速单轴旋转5分钟,获得研磨样品。
[0150] 使用F12筛将研磨样品筛分5分钟,并将残留在筛的第1至第4段(筛上质量)的研磨样品的质量取为x(g)。在该评价中,筛上质量的值越大表示样品的耐磨性越高。表2示出了评价结果。
[0151] 结果表明,实施例1~6的样品比对比例1~3的样品具有更大的筛上质量值,因此具有优异的耐磨性。
[0152] <维氏硬度>
[0153] 使用Akashi Corporation生产的型号名称“MVK-VL,Hardness Tester”作为装置,在0.98N的负荷和10秒的压头注射时间的条件下进行测量,将在15个点的测量值的平均值作为微维氏硬度。表2示出了测量结果。从表2可以看出,实施例1~6的氧化铝烧结体具有与对比例1~3的氧化铝烧结体同等的硬度。
[0154] <树脂亲和性的评价>
[0155] 制备包含根据实施例2和4以及对比例2的氧化铝烧结体的树脂成型制品,并测量所制备的树脂成型制品的3点弯曲强度,以评价氧化铝烧结体的树脂亲和性。
[0156] 将描述用于评价的树脂成型制品的生产方法。首先,将0.0097g的XIAMETER(R)OFS-6020SILANE(Dow Corning Toray Co.,Ltd.)放入10g水中,然后使用磁力搅拌器搅拌5分钟以进行水解,以制备硅烷偶联剂水溶液。称量500g在实施例2和4以及对比例2中制造的氧化铝烧结体,并且向其中各自添加硅烷偶联剂水溶液,然后在拉链袋中混合直到氧化铝烧结体的表面均匀润湿。之后,将氧化铝烧结体在80℃下干燥10小时,以生产经硅烷偶联处理的氧化铝烧结体。
[0157] 之后,将61.5g经硅烷偶联处理的氧化铝烧结体,15.5g冰晶石(由KANTO CHEMICAL CO.,INC.生产)和24.0g硫化铁(由Hosoi Chemical Industry Co.,Ltd.生产)放入200毫升的一次性杯子(由AS ONE公司生产)中,然后使用MAZERUSTAR(R)(KK-400W,由KURABO INDUSTRIES LTD.生产)进行混合,将转速设置为4,将转速设置为9,并将操作时间设置为60秒。之后,向其中添加8.0g SHONOL(R)BRL-2534,然后使用MAZERUSTAR在转速为4,转速为9,操作时间为60秒的条件下均匀混合两次,然后向其中添加14.0g SHONOL(R)BRP-8152,然后使用MAZERUSTAR在转速为4,转速为9,操作时间为30秒的条件下均匀混合,以制备氧化铝烧结体混合物(在下文中将被称为“混合物”)。
[0158] 将该混合物放入作为产品尺寸的宽度为26mm,长度为150mm,厚度为50mm的模具中,并使用液压成型机(Oji Machine Co.,Ltd.生产)在12.6GPa的表面压力,150℃和15分钟的条件下热压,以制造成型制品。将获得的成型制品放入干燥机(KATO Inc.制造,型号THK33P)中,其中温度经8小时升至120℃,在120℃下保持4小时,然后经5小时升至180℃,在180℃下保持8小时,并经11小时降至60℃。通过上述步骤获得的产物用作用于评价树脂亲和性的树脂成型制品。
[0159] 将描述测量树脂成型制品的三点弯曲强度的方法。使用Autograph(R)(AGS-J,由SHIMADZU CORPORATION生产)作为测量装置,在外部支点之间的距离L=50mm,压头半径为5mm,测试速度为5毫米/分钟的条件下进行测量。
[0160] 树脂成型制品的3点弯曲强度通过下式算出。
[0161] (3点弯曲强度(MPa))=3×P×L/(2×w×t2)
[0162] P:树脂成型制品破裂前测得的最大负荷(N)
[0163] L:外部支点之间的距离(毫米)(=50毫米)
[0164] w:树脂成型制品的宽度(mm)
[0165] t:树脂成型制品的厚度(mm)
[0166] 使用游标卡尺测量树脂成型制品的宽度(w)和厚度(t)。
[0167] 表3示出了在每个实施例和对比例中获得的作为测量值的算术平均值测定的值(样品数量n=10)。树脂成型制品的3点弯曲强度的值越大,表示氧化铝烧结体的树脂亲和性越好,认为在研磨时几乎不发生砂轮的磨料粒脱落。
[0168] [表3]
[0169]   三点弯曲强度/MPa实施例2 438
实施例4 456
对比例2 356
[0170] [3.实施例的效果]
[0171] 由表2可知,实施例1~6的氧化铝烧结体与对比例1~3的氧化铝烧结体相比,具有优异的耐磨性。另外,可知实施例1~6的氧化铝烧结体具有与对比例1~3的氧化铝烧结体同等的硬度。对比例2是市售的氧化铝烧结体,具有氧化铝烧结体最初具有的高硬度。即,根据实施例1~6的氧化铝烧结体具有优异的耐磨性,同时保持了氧化铝烧结体最初具有的高硬度。
[0172] 因此,发现通过包括将选自钙、锶和钡中至少一种的碱土金属化合物施加至氧化铝原料(包括未烧结的氧化铝成型体或氧化铝烧结体)表面上的步骤,和将施加了碱土金属化合物的氧化铝原料在1200℃或更高的温度下热处理5分钟或更长且300分钟或更短的步骤的生产方法获得的氧化铝烧结体具有高硬度和优异的耐磨性。
[0173] 此外,如以上参考图5和图6所述,通过上述生产方法生产的氧化铝烧结体在表面上具有尖锐的凹凸,并且在氧化铝烧结体的外层除表面以外的部分中的晶粒之间还形成有空洞。因此,认为即使氧化铝烧结体的表面已经磨损,由于晶粒之间的空洞而引起的凹凸也会出现在新出现的表面上,使得只要保留外层,就会保持氧化铝烧结体表面具有尖锐凹凸的粗糙度和表面形状。因此,可以认为这些氧化铝烧结体在用作砂轮时可以有效地研磨工件,直到内层露出。
[0174] 此外,从表3还发现,这种氧化铝烧结体具有良好的树脂亲和性。