颗粒系统和方法转让专利
申请号 : CN201880069830.6
文献号 : CN111279537A
文献日 : 2020-06-12
发明人 : N·J·哈德曼 , 丹尼尔·弗里贝尔
申请人 : 巨石材料公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种电极体,包含电活性材料和导电添加剂,其中所述导电添加剂具有大于约3.0nm的晶格常数(Lc)和约1.01至约1.4的统计厚度表面积/氮表面积(STSA/N2SA)比率。
2.根据权利要求1所述的电极体,其中所述STSA/N2SA比率为约1.01至约1.35。
3.根据权利要求1所述的电极体,进一步包含粘合剂。
4.根据权利要求1所述的电极体,其中所述电极体被进一步组装到电池中。
5.根据权利要求4所述的电极体,其中所述电池是锂离子、锂硫、镍金属氢化物(NiMH)、铅酸或镍镉(NiCd)电池。
6.根据权利要求5所述的电极体,其中所述锂离子电池是一次或二次电池。
7.根据权利要求1所述的电极体,其中所述电极体为至少约10微米厚。
8.根据权利要求1所述的电极体,其中所述电极体为至少约30微米厚。
9.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂具有大于或等于约1.3的统计厚度表面积/电子显微镜表面积(STSA/EMSA)比率。
10.根据权利要求9所述的电极体,其中所述STSA/EMSA比率大于或等于约1.4。
11.根据权利要求1所述的电极体,其中通过动态光散射(DLS)测量的所述导电添加剂的Z平均粒度比基于方程Da=(2540+71
12.根据权利要求1所述的电极体,其中基于数目计数,所述导电添加剂的颗粒的总数目的至少约5%的自由空间百分比为约90%或更大。
13.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂具有约30m2/g至400m2/g的氮表面积(N2SA)。
14.根据权利要求13所述的电极体,其中所述N2SA为约40m2/g至80m2/g。
15.根据权利要求13所述的电极体,其中所述N2SA为约80m2/g至150m2/g。
16.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂具有大于约100ml/100克的结构。
17.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂的总可萃取PAH小于约1ppm。
18.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂具有大于约99.8%的tote。
19.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂具有小于约50ppm的总硫含量。
20.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂具有按重量计小于或等于约
0.4%的氧的氧含量。
21.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂具有按重量计小于约0.4%的氢的氢含量。
22.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂具有按重量计大于或等于约
99%的碳的碳含量。
23.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂具有小于或等于约1%的总灰分含量。
24.根据权利要求23所述的电极体,其中所述总灰分含量小于约0.02%。
25.根据权利要求23所述的电极体,其中所述灰分含量的小于或等于约90%为金属杂质Fe、Ni和/或Co。
26.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂包含小于约5ppm的Fe、小于约
200ppb的Cr、小于约200ppb的Ni、小于约10ppb的Co、小于约10ppb的Zn、小于约10ppb的Sn或其任何组合。
27.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂具有按重量计小于或等于约
0.3%的含湿量。
28.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力小于约0.5ml(毫升)水/平方米所述导电添加剂表面积。
29.根据权利要求28所述的电极体,其中所述从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力小于约0.05ml水/平方米所述导电添加剂表面积。
30.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂具有约0至约8mJ/m2的水铺展压力(WSP)。
2
31.根据权利要求30所述的电极体,其中所述WSP小于约5mJ/m。
32.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂具有小于或等于约0.5μmol/m2的总表面酸基团含量。
33.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂基本上不包含大于约(i)20微米、(ii)30微米或(iii)40微米的颗粒。
34.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂具有基于固体重量约0.05%至
7%的硼浓度。
35.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂以单程过程制造。
36.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂由烃制备。
37.根据权利要求36所述的电极体,其中所述烃是天然气。
38.根据权利要求1所述的电极体,其中所述电极体在5兆帕(MPa)下具有小于约107欧姆-厘米(ohm-cm)的电阻。
39.根据权利要求1所述的电极体,其中所述导电添加剂的体积电阻率在2MPa下小于约
0.3ohm-cm。
40.一种包含根据权利要求1所述的电极体的能量储存设备,其与包含现有碳颗粒的能量储存设备相比具有(i)增强的循环寿命,(ii)增强的日历寿命,(iii)增强的充电和/或放电期间的容量,和/或(iv)增强的500个充电/放电循环之后的容量。
41.根据权利要求40所述的能量储存设备,其中所述循环寿命、所述日历寿命、所述充电和/或放电期间的容量以及/或者所述500个充电/放电循环之后的容量与所述包含现有碳颗粒的能量储存设备相比分别大至少约1%。
42.一种导电层,包含粘合剂和导电添加剂,其中所述导电添加剂具有大于约3.0nm的晶格常数(Lc)和约1.01至约1.4的统计厚度表面积/氮表面积(STSA/N2SA)比率。
43.根据权利要求42所述的导电层,其中所述STSA/N2SA比率为约1.01至约1.35。
44.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂具有大于或等于约1.3的表面积/电子显微镜表面积(STSA/EMSA)比率。
45.根据权利要求44所述的导电层,其中所述STSA/EMSA比率大于或等于约1.4。
46.根据权利要求42所述的导电层,其中通过动态光散射(DLS)测量的所述导电添加剂的Z平均粒度比基于方程Da=(2540+71
47.根据权利要求42所述的导电层,其中基于数目计数,所述导电添加剂的颗粒的总数目的至少约5%的自由空间百分比为约90%或更大。
48.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂具有约30m2/g至400m2/g的氮表面积(N2SA)。
49.根据权利要求48所述的导电层,其中所述N2SA为约40m2/g至80m2/g。
2 2
50.根据权利要求48所述的导电层,其中所述N2SA为约80m/g至150m/g。
51.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂具有大于约100ml/100克的结构。
52.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂的总可萃取PAH小于约1ppm。
53.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂具有大于约99.8%的tote。
54.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂具有小于约50ppm的总硫含量。
55.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂具有按重量计小于或等于约
0.4%的氧的氧含量。
56.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂具有按重量计小于约0.4%的氢的氢含量。
57.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂具有按重量计大于或等于约
99%的碳的碳含量。
58.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂具有小于或等于约1%的总灰分含量。
59.根据权利要求58所述的导电层,其中所述总灰分含量小于约0.02%。
60.根据权利要求58所述的导电层,其中所述灰分含量的小于或等于约90%为金属杂质Fe、Ni和/或Co。
61.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂包含小于约5ppm的Fe、小于约
200ppb的Cr、小于约200ppb的Ni、小于约10ppb的Co、小于约10ppb的Zn、小于约10ppb的Sn或其任何组合。
62.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂具有按重量计小于或等于约
0.3%的含湿量。
63.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力小于约0.5ml(毫升)水/平方米所述导电添加剂表面积。
64.根据权利要求63所述的导电层,其中所述从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力小于约0.05ml水/平方米所述导电添加剂表面积。
65.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂具有约0至约8mJ/m2的水铺展压力(WSP)。
2
66.根据权利要求65所述的导电层,其中所述WSP小于约5mJ/m。
67.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂具有小于或等于约0.5μmol/m2的总表面酸基团含量。
68.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂基本上不包含大于约(i)20微米、(ii)30微米或(iii)40微米的颗粒。
69.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂具有基于固体重量约0.05%至7%的硼浓度。
70.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂以单程过程制造。
71.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂由烃制备。
72.根据权利要求71所述的导电层,其中所述烃是天然气。
73.根据权利要求42所述的导电层,其中所述导电添加剂的体积电阻率在2兆帕(MPa)下小于约0.3欧姆-厘米(ohm-cm)。
74.一种包含根据权利要求42所述的导电层的能量储存设备,其中所述能量储存设备与包含现有碳颗粒的能量储存设备相比具有(i)增强的循环寿命,(ii)增强的日历寿命,(iii)增强的充电和/或放电期间的容量,和/或(iv)增强的500个充电/放电循环之后的容量。
75.根据权利要求74所述的能量储存设备,其中所述循环寿命、所述日历寿命、所述充电和/或放电期间的容量以及/或者所述500个充电/放电循环之后的容量与所述包含现有碳颗粒的能量储存设备相比分别大至少约1%。
76.一种包含根据权利要求42所述的导电层的电池,其中所述电池是锂离子、锂硫、镍金属氢化物(NiMH)、铅酸或镍镉(NiCd)电池。
77.一种导电填料,包含表面积/电子显微镜表面积(STSA/EMSA)比率大于或等于约1.3的颗粒。
78.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述STSA/EMSA比率大于或等于约1.4。
79.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒是碳颗粒。
80.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒具有大于约3.0nm的晶格常数(Lc)和约1.01至约1.4的统计厚度表面积/氮表面积(STSA/N2SA)比率。
81.根据权利要求80所述的导电填料,其中所述STSA/N2SA比率为约1.01至约1.35。
82.根据权利要求77所述的导电填料,其中通过动态光散射(DLS)测量的所述颗粒的Z平均粒度比基于方程Da=(2540+71
83.根据权利要求77所述的导电填料,其中基于数目计数,所述导电填料的颗粒的总数目的至少约5%的自由空间百分比为约90%或更大。
84.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒具有约30m2/g至400m2/g的氮表面积(N2SA)。
85.根据权利要求84所述的导电填料,其中所述N2SA为约40m2/g至80m2/g。
86.根据权利要求84所述的导电填料,其中所述N2SA为约80m2/g至150m2/g。
87.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒具有大于约100ml/100克的结构。
88.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒的总可萃取PAH小于约1ppm。
89.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒具有大于约99.8%的tote。
90.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒具有小于约50ppm的总硫含量。
91.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒具有按重量计小于或等于约0.4%的氧的氧含量。
92.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒具有按重量计小于约0.4%的氢的氢含量。
93.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒具有按重量计大于或等于约99%的碳的碳含量。
94.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒具有小于或等于约1%的总灰分含量。
95.根据权利要求94所述的导电填料,其中所述总灰分含量小于约0.02%。
96.根据权利要求94所述的导电填料,其中所述灰分含量的小于或等于约90%为金属杂质Fe、Ni和/或Co。
97.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述导电填料包含小于约5ppm的Fe、小于约
200ppb的Cr、小于约200ppb的Ni、小于约10ppb的Co、小于约10ppb的Zn、小于约10ppb的Sn或其任何组合。
98.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒具有按重量计小于或等于约0.3%的含湿量。
99.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力小于约0.5ml(毫升)水/平方米所述颗粒表面积。
100.根据权利要求99所述的导电填料,其中所述从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力小于约0.05ml水/平方米所述颗粒表面积。
101.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒具有约0至约8mJ/m2的水铺展压力(WSP)。
102.根据权利要求101所述的导电填料,其中所述WSP小于约5mJ/m2。
103.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒具有小于或等于约0.5μmol/m2的总表面酸基团含量。
104.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述导电填料基本上不包含大于约(i)20微米、(ii)30微米或(iii)40微米的颗粒。
105.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒具有基于固体重量约0.05%至
7%的硼浓度。
106.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒以单程过程制造。
107.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒由烃制备。
108.根据权利要求107所述的导电填料,其中所述烃是天然气。
109.根据权利要求77所述的导电填料,其中所述颗粒的体积电阻率在2兆帕(MPa)下小于约0.3欧姆-厘米(ohm-cm)。
110.一种包含根据权利要求77所述的导电填料的弹性体。
111.一种包含根据权利要求77所述的导电填料的聚合物。
112.一种包含根据权利要求77所述的导电填料的涂层。
113.一种包含根据权利要求77所述的导电填料的油墨。
114.一种包含根据权利要求77所述的导电填料的润滑脂。
115.一种包含根据权利要求77所述的导电填料的粘合剂。
116.一种包含根据权利要求77所述的导电填料的磁带。
117.一种包含根据权利要求77所述的导电填料的电磁干扰垫圈或密封件。
118.一种包含根据权利要求77所述的导电填料的密封剂。
119.一种表面积/电子显微镜表面积(STSA/EMSA)比率大于或等于约1.3的碳颗粒。
120.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述STSA/EMSA比率大于或等于约1.4。
121.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒具有大于约3.0nm的晶格常数(Lc)和约1.01至约1.4的统计厚度表面积/氮表面积(STSA/N2SA)比率。
122.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述STSA/N2SA比率为约1.01至约1.35。
123.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中通过动态光散射(DLS)测量的所述碳颗粒的Z平均粒度比基于方程Da=(2540+71
直径,单位为纳米;S是STSA,单位为m/g;并且
124.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒具有约30m2/g至400m2/g的氮表面积(N2SA)。
2 2
125.根据权利要求124所述的碳颗粒,其中所述N2SA为约40m/g至80m/g。
126.根据权利要求124所述的碳颗粒,其中所述N2SA为约80m2/g至150m2/g。
127.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒的总可萃取PAH小于约1ppm。
128.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒具有大于约99.8%的tote。
129.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒具有小于约50ppm的总硫含量。
130.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒具有按重量计小于或等于约
0.4%的氧的氧含量。
131.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒具有按重量计小于约0.4%的氢的氢含量。
132.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒具有按重量计大于或等于约
99%的碳的碳含量。
133.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒具有按重量计小于或等于约
0.3%的含湿量。
134.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力小于约0.5ml(毫升)水/平方米所述碳颗粒表面积。
135.根据权利要求134所述的碳颗粒,其中所述从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力小于约0.05ml水/平方米所述碳颗粒表面积。
2
136.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒具有约0至约8mJ/m 的水铺展压力(WSP)。
137.根据权利要求136所述的碳颗粒,其中所述WSP小于约5mJ/m2。
138.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒具有小于或等于约0.5μmol/m2的总表面酸基团含量。
139.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒具有基于固体重量约0.05%至
7%的硼浓度。
140.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒以单程过程制造。
141.根据权利要求119所述的碳颗粒,其中所述碳颗粒由烃制备。
142.根据权利要求141所述的碳颗粒,其中所述烃是天然气。
143.多个根据权利要求119所述的碳颗粒。
144.根据权利要求143所述的多个碳颗粒,其中基于数目计数,所述多个碳颗粒的至少约5%的自由空间百分比为约90%或更大。
145.根据权利要求143所述的多个碳颗粒,其中所述多个碳颗粒的结构大于约100ml/
100克。
146.根据权利要求143所述的多个碳颗粒,其中所述多个碳颗粒具有小于或等于约1%的总灰分含量。
147.根据权利要求146所述的多个碳颗粒,其中所述总灰分含量小于约0.02%。
148.根据权利要求146所述的多个碳颗粒,其中所述灰分含量的小于或等于约90%为金属杂质Fe、Ni和/或Co。
149.根据权利要求143所述的多个碳颗粒,其中所述多个碳颗粒包含小于约5ppm的Fe、小于约200ppb的Cr、小于约200ppb的Ni、小于约10ppb的Co、小于约10ppb的Zn、小于约10ppb的Sn或其任何组合。
150.根据权利要求143所述的多个碳颗粒,其中所述多个碳颗粒基本上不包含大于约(i)20微米、(ii)30微米或(iii)40微米的颗粒。
151.根据权利要求143所述的多个碳颗粒,其中所述多个碳颗粒的体积电阻率在2兆帕(MPa)下小于约0.3欧姆-厘米(ohm-cm)。
152.一种包含根据权利要求119所述的多个碳颗粒的能量储存设备,其中所述能量储存设备与包含现有碳颗粒的能量储存设备相比具有(i)增强的循环寿命,(ii)增强的日历寿命,(iii)增强的充电和/或放电期间的容量,和/或(iv)增强的500个充电/放电循环之后的容量。
153.根据权利要求152所述的能量储存设备,其中所述循环寿命、所述日历寿命、所述充电和/或放电期间的容量以及/或者所述500个充电/放电循环之后的容量与所述包含现有碳颗粒的能量储存设备相比分别大至少约1%。
154.一种包含根据权利要求119所述的多个碳颗粒的电池,其中所述电池是锂离子、锂硫、镍金属氢化物(NiMH)、铅酸或镍镉(NiCd)电池。
155.一种能量储存设备的电极,包含根据权利要求119所述的碳颗粒。
说明书 :
颗粒系统和方法
交叉引用
背景技术
发明内容
法。其中,本文认识到需要开发更轻、更有效的能量储存设备,例如电池。由于诸如电池等能
量储存设备的普遍存在性,已经进行了大量的努力以在改善性能的同时还降低成本。然而,
需要改进的能量储存设备(例如,电池)以用于移动电子设备、电网存储、个人计算机、平板
计算机、以及最近的电动和电动/混合动力汽车。
(STSA/N2SA)比率。所述STSA/N2SA比率可为约1.01至约1.35。所述电极体可进一步包含粘
合剂。所述电极体可进一步组装到电池中。所述电池可以是锂离子、锂硫、镍金属氢化物
(NiMH)、铅酸或镍镉(NiCd)电池。所述锂离子电池可以是一次或二次电池。所述电极体可为
至少约10微米厚。所述电极体可为至少约30微米厚。所述导电添加剂可具有大于或等于约
1.3的统计厚度表面积/电子显微镜表面积(STSA/EMSA)比率。所述STSA/EMSA比率可大于或
等于约1.4。通过动态光散射(DLS)测量的所述导电添加剂的Z平均粒度可比基于方程Da=
(2540+71
STSA,单位为m2/g;并且
积,单位为ml/100g。基于数目计数,所述导电添加剂的颗粒的总数目的至少约5%的自由空
间百分比可为约90%或更大。所述导电添加剂可具有约30m2/g至400m2/g的氮表面积
(N2SA)。所述N2SA可为约40m2/g至80m2/g。所述N2SA可为约80m2/g至150m2/g。所述导电添加
剂可具有大于约100ml/100克的结构。所述导电添加剂的总可萃取PAH可小于约1ppm。所述
导电添加剂可具有大于约99.8%的tote。所述导电添加剂可具有小于约50ppm的总硫含量。
所述导电添加剂可具有按重量计小于或等于约0.4%的氧的氧含量。所述导电添加剂可具
有按重量计小于约0.4%的氢的氢含量。所述导电添加剂可具有按重量计大于或等于约
99%的碳的碳含量。所述导电添加剂可具有小于或等于约1%的总灰分含量。所述总灰分含
量可小于约0.02%。所述灰分含量的小于或等于约90%可为金属杂质Fe、Ni和/或Co。所述
导电添加剂可包含小于约5ppm的Fe、小于约200ppb的Cr、小于约200ppb的Ni、小于约10ppb
的Co、小于约10ppb的Zn、小于约10ppb的Sn或其任何组合。所述导电添加剂可具有按重量计
小于或等于约0.3%的含湿量。所述导电添加剂从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力可以
小于约0.5ml(毫升)水/平方米所述导电添加剂表面积。从80%相对湿度的气氛吸水的亲和
力可小于约0.05ml水/平方米所述导电添加剂表面积。所述导电添加剂可具有约0至约8mJ/
m2的水铺展压力(WSP)。所述WSP可小于约5mJ/m2。所述导电添加剂可具有小于或等于约0.5μ
mol/m2的总表面酸基团含量。所述导电添加剂可基本上不包含大于约(i)20微米、(ii)30微
米或(iii)40微米的颗粒。所述导电添加剂可具有基于固体重量约0.05%至7%的硼浓度。
所述导电添加剂可以以单程过程(once-through process)制造。所述导电添加剂可由烃制
7
备。所述烃可以是天然气。所述电极体在5兆帕(MPa)下可具有小于约10 欧姆-厘米(ohm-
cm)的电阻。所述导电添加剂的体积电阻率在2MPa下可小于约0.3ohm-cm。包含所述电极体
的能量储存设备与包含现有碳颗粒的能量储存设备相比可具有(i)增强的循环寿命,(ii)
增强的日历寿命,(iii)增强的充电和/或放电期间的容量,和/或(iv)增强的500个充电/放
电循环之后的容量。所述循环寿命、所述日历寿命、所述充电和/或放电期间的容量以及/或
者所述500个充电/放电循环之后的容量与所述包含现有碳颗粒的能量储存设备相比可分
别大至少约1%。
N2SA)比率。所述STSA/N2SA比率可为约1.01至约1.35。所述导电添加剂可具有大于或等于
约1.3的表面积/电子显微镜表面积(STSA/EMSA)比率。所述STSA/EMSA比率可大于或等于约
1.4。通过动态光散射(DLS)测量的所述导电添加剂的Z平均粒度可比基于方程Da=(2540+
71
为m2/g;并且
ml/100g。基于数目计数,所述导电添加剂的颗粒的总数目的至少约5%的自由空间百分比
可为约90%或更大。所述导电添加剂可具有约30m2/g至400m2/g的氮表面积(N2SA)。所述
N2SA可为约40m2/g至80m2/g。所述N2SA可为约80m2/g至150m2/g。所述导电添加剂可具有大
于约100ml/100克的结构。所述导电添加剂的总可萃取PAH可小于约1ppm。所述导电添加剂
可具有大于约99.8%的tote。所述导电添加剂可具有小于约50ppm的总硫含量。所述导电添
加剂可具有按重量计小于或等于约0.4%的氧的氧含量。所述导电添加剂可具有按重量计
小于约0.4%的氢的氢含量。所述导电添加剂可具有按重量计大于或等于约99%的碳的碳
含量。所述导电添加剂可具有小于或等于约1%的总灰分含量。所述总灰分含量可小于约
0.02%。所述灰分含量的小于或等于约90%可为金属杂质Fe、Ni和/或Co。所述导电添加剂
可包含小于约5ppm的Fe、小于约200ppb的Cr、小于约200ppb的Ni、小于约10ppb的Co、小于约
10ppb的Zn、小于约10ppb的Sn或其任何组合。所述导电添加剂可具有按重量计小于或等于
约0.3%的含湿量。所述导电添加剂从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力可以小于约0.5ml
(毫升)水/平方米所述导电添加剂表面积。从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力可小于约
0.05ml水/平方米所述导电添加剂表面积。所述导电添加剂可具有约0至约8mJ/m2的水铺展
压力(WSP)。所述WSP可小于约5mJ/m2。所述导电添加剂可具有小于或等于约0.5μmol/m2的总
表面酸基团含量。所述导电添加剂可基本上不包含大于约(i)20微米、(ii)30微米或(iii)
40微米的颗粒。所述导电添加剂可具有基于固体重量约0.05%至7%的硼浓度。所述导电添
加剂可以以单程过程制造。所述导电添加剂可由烃制备。所述烃可以是天然气。所述导电添
加剂的体积电阻率在2兆帕(MPa)下可小于约0.3欧姆-厘米(ohm-cm)。包含所述导电层的能
量储存设备与包含现有碳颗粒的能量储存设备相比可具有(i)增强的循环寿命,(ii)增强
的日历寿命,(iii)增强的充电和/或放电期间的容量,和/或(iv)增强的500个充电/放电循
环之后的容量。所述循环寿命、所述日历寿命、所述充电和/或放电期间的容量以及/或者所
述500个充电/放电循环之后的容量与所述包含现有碳颗粒的能量储存设备相比可分别大
至少约1%。包含所述导电层的电池可以是锂离子、锂硫、镍金属氢化物(NiMH)、铅酸或镍镉
(NiCd)电池。
颗粒。所述颗粒可具有大于约3.0nm的晶格常数(Lc)和约1.01至约1.4的统计厚度表面积/
氮表面积(STSA/N2SA)比率。所述STSA/N2SA比率可为约1.01至约1.35。通过动态光散射
(DLS)测量的所述颗粒的Z平均粒度可比基于方程Da=(2540+71
约30%,其中Da是最大聚集体直径,单位为纳米;S是STSA,单位为m2/g;并且
标准测试程序ASTM D2414的邻苯二甲酸二丁酯的体积,单位为ml/100g。基于数目计数,所
述导电填料的颗粒的总数目的至少约5%的自由空间百分比可为约90%或更大。所述颗粒
2 2 2 2
可具有约30m/g至400m /g的氮表面积(N2SA)。所述N2SA可为约40m /g至80m/g。所述N2SA
可为约80m2/g至150m2/g。所述颗粒可具有大于约100ml/100克的结构。所述颗粒的总可萃取
PAH可小于约1ppm。所述颗粒可具有大于约99.8%的tote。所述颗粒可具有小于约50ppm的
总硫含量。所述颗粒可具有按重量计小于或等于约0.4%的氧的氧含量。所述颗粒可具有按
重量计小于约0.4%的氢的氢含量。所述颗粒可具有按重量计大于或等于约99%的碳的碳
含量。所述颗粒可具有小于或等于约1%的总灰分含量。所述总灰分含量可小于约0.02%。
所述灰分含量的小于或等于约90%可为金属杂质Fe、Ni和/或Co。所述导电填料可包含小于
约5ppm的Fe、小于约200ppb的Cr、小于约200ppb的Ni、小于约10ppb的Co、小于约10ppb的Zn、
小于约10ppb的Sn或其任何组合。所述颗粒可具有按重量计小于或等于约0.3%的含湿量。
所述颗粒从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力可以小于约0.5ml(毫升)水/平方米所述颗
粒表面积。从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力可小于约0.05ml水/平方米所述颗粒表面
积。所述颗粒可具有约0至约8mJ/m2的水铺展压力(WSP)。所述WSP可小于约5mJ/m2。所述颗粒
可具有小于或等于约0.5μmol/m2的总表面酸基团含量。所述导电填料可基本上不包含大于
约(i)20微米、(ii)30微米或(iii)40微米的颗粒。所述颗粒可具有基于固体重量约0.05%
至7%的硼浓度。所述颗粒可以以单程过程制造。所述颗粒可由烃制备。所述烃可以是天然
气。所述颗粒的体积电阻率在2兆帕(MPa)下可小于约0.3欧姆-厘米(ohm-cm)。弹性体可包
含所述导电填料。聚合物可包含所述导电填料。涂层可包含所述导电填料。油墨可包含所述
导电填料。润滑脂可包含所述导电填料。粘合剂可包含所述导电填料。磁带可包含所述导电
填料。电磁干扰垫圈或密封件可包含所述导电填料。密封剂可包含所述导电填料。
3.0nm的晶格常数(Lc)和约1.01至约1.4的统计厚度表面积/氮表面积(STSA/N2SA)比率。所
述STSA/N2SA比率可为约1.01至约1.35。通过动态光散射(DLS)测量的所述碳颗粒的Z平均
粒度可比基于方程Da=(2540+71<DBP>)/S预测的值大至少约30%,其中Da是最大聚集体直
径,单位为纳米;S是STSA,单位为m2/g;并且
苯二甲酸二丁酯的体积,单位为ml/100g。所述碳颗粒可具有约30m2/g至400m2/g的氮表面积
(N2SA)。所述N2SA可为约40m2/g至80m2/g。所述N2SA可为约80m2/g至150m2/g。所述碳颗粒的
总可萃取PAH可小于约1ppm。所述碳颗粒可具有大于约99.8%的tote。所述碳颗粒可具有小
于约50ppm的总硫含量。所述碳颗粒可具有按重量计小于或等于约0.4%的氧的氧含量。所
述碳颗粒可具有按重量计小于约0.4%的氢的氢含量。所述碳颗粒可具有按重量计大于或
等于约99%的碳的碳含量。所述碳颗粒可具有按重量计小于或等于约0.3%的含湿量。所述
碳颗粒从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力可以小于约0.5ml(毫升)水/平方米所述碳颗
粒表面积。从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力可小于约0.05ml水/平方米所述碳颗粒表
面积。所述碳颗粒可具有约0至约8mJ/m2的水铺展压力(WSP)。所述WSP可小于约5mJ/m2。所述
碳颗粒可具有小于或等于约0.5μmol/m2的总表面酸基团含量。所述碳颗粒可具有基于固体
重量约0.05%至7%的硼浓度。所述碳颗粒可以以单程过程制造。所述碳颗粒可由烃制备。
所述烃可以是天然气。可以提供多个所述碳颗粒。基于数目计数,所述多个碳颗粒的至少约
5%的自由空间百分比可为约90%或更大。所述多个碳颗粒的结构可大于约100ml/100克。
所述多个碳颗粒可具有小于或等于约1%的总灰分含量。所述总灰分含量可小于约0.02%。
所述灰分含量的小于或等于约90%可为金属杂质Fe、Ni和/或Co。所述多个碳颗粒可包含小
于约5ppm的Fe、小于约200ppb的Cr、小于约200ppb的Ni、小于约10ppb的Co、小于约10ppb的
Zn、小于约10ppb的Sn或其任何组合。所述多个碳颗粒可基本上不包含大于约(i)20微米、
(ii)30微米或(iii)40微米的颗粒。所述多个碳颗粒的体积电阻率在2兆帕(MPa)下可小于
约0.3欧姆-厘米(ohm-cm)。包含所述多个所述碳颗粒的能量储存设备与包含现有碳颗粒的
能量储存设备相比可具有(i)增强的循环寿命,(ii)增强的日历寿命,(iii)增强的充电和/
或放电期间的容量,和/或(iv)增强的500个充电/放电循环之后的容量。所述循环寿命、所
述日历寿命、所述充电和/或放电期间的容量以及/或者所述500个充电/放电循环之后的容
量与所述包含现有碳颗粒的能量储存设备相比可分别大至少约1%。包含所述多个所述碳
颗粒的电池可以是锂离子、锂硫、镍金属氢化物(NiMH)、铅酸或镍镉(NiCd)电池。能量储存
设备的电极可包含所述碳颗粒。
附图说明
发明的特征和优点的更好理解,在这些附图中:
具体实施方式
而呈现。在这方面,不尝试以比基本理解本发明所必需的更详细地显示本发明的细节,说明
书使本领域技术人员明白如何能够在实践中体现本发明的几种形式。
内容更加彻底和完整,并且将向本领域技术人员充分传达本发明的范围。
特定实施方案,而不旨在限制本发明。除非上下文另有明确规定,否则如在本发明的说明书
和所附权利要求书中所使用的单数形式“一个”、“一种”和“该”也意在包括复数形式。本文
提及的所有出版物、专利申请、专利和其他参考文献都通过引用整体明确地并入本文。
以下说明书和所附权利要求书中阐述的数值参数是近似值,其可以根据通过本发明寻求获
得的期望性质而变化。至少,并且并非试图将等同原则的应用限制在权利要求书的范围内,
每个数值参数应该根据有效数位的数字和普通的舍入方法来解释。
必然导致的某些误差。在整个本说明书中给出的每个数值范围将包括落入这样的较宽的数
值范围内的每个较窄的数值范围,如同这样的较窄的数值范围都在本文中明确写出。
性和解释性的,并非限制请求保护的本发明。应当理解,本发明的不同方面可以单独地、共
同地或彼此组合地进行理解。
是提供到材料和/或在材料内的导电路径。至少在一些配置中,本文对导电添加剂或导电剂
的任何描述可以同等地适用于导电填料,反之亦然。至少在一些配置中,本文对颗粒或碳颗
粒的任何描述可以同等地适用于导电添加剂、导电剂或导电填料,反之亦然。
纳米管(MWNT)、气相生长碳纤维(VGCF)和/或其各自的合成过程(例如,如本文其他地方更
详细描述的)的各种缺点(例如,杂质、大小尺寸、资源强度等)。至少在一些配置中,本文对
(例如,这样的)其他碳颗粒(例如,其他碳纳米颗粒、其他炭黑、在给定的应用中使用的其他
炭黑等)或其他导电添加剂的任何描述(例如,比较)可以同等地适用于现有的碳颗粒(例
如,现有的炭黑)和/或典型的碳颗粒(例如,典型的炭黑和/或石墨烯/纳米管),反之亦然。
本文所述的碳颗粒可以固有地比可购买的任何炭黑纯度更高,并且也比纯化的碳纳米管
和/或石墨烯更纯,而没有纯化过程的增加风险,如本文其他地方所述。本文所述的碳纳米
颗粒可以比典型的炭黑和/或石墨烯/纳米管具有更大的结晶度。
更多个(例如,多个)初级颗粒。术语碳颗粒可指初级颗粒、聚集体或两者(例如,初级颗粒和
聚集体均为颗粒)。除非在大颗粒污染的上下文中使用,否则本文所用的术语颗粒可以指碳
颗粒。一种或多种聚集体可以形成附聚物(本文也称为“碳颗粒附聚物”和“颗粒附聚物”)。
附聚物可包含通过范德华力保留/保持在一起的聚集体。在一些上下文中,术语碳颗粒可与
术语附聚物互换使用,或可用于指代附聚物。至少在一些配置中,本文中对碳颗粒的任何描
述可以同等地适用于碳颗粒聚集体,反之亦然(例如,关于脱气)。
大小小于约5微米的颗粒(例如,聚集体)。细颗粒可以是体积等效球体的直径(本文也称为
“等效球体直径”和“体积等效球体直径”)为(例如,约)1微米至(例如,约)5微米(例如,液体
排水量相当于每个颗粒为1微米到5微米的球体)的颗粒。细颗粒可以是由DLS确定的大小
(例如,流体动力学直径)可以为(例如,约)2微米至(例如,约)10微米的颗粒。碳颗粒可以包
括球形和/或椭圆形细碳颗粒。球形或椭圆形颗粒可以指单个颗粒,并且还可以指以类似于
一串葡萄或腺泡状的方式粘在一起的多个颗粒。炭黑可以是这种类型的细碳颗粒的实例。
碳颗粒可以包括几层石墨烯(FLG),其可包括具有两层或更多层石墨烯并且具有最佳地描
述为平坦或基本上平坦的形状的颗粒。碳颗粒可以基本上为圆盘形式。碳颗粒可以包括碳
纳米颗粒。碳纳米颗粒可以包括例如90%或更多为碳,具有大于(例如,约)5平方米/克(m2/
g)、10m2/g或15m2/g的表面积,并且体积等效球体的直径小于(例如,约)1微米(例如,液体排
水量相当于每个颗粒为1微米球体或更小的球体)的任何颗粒。碳纳米颗粒可以包括例如
90%或更多为碳,具有大于(例如,约)5平方米/克(m2/g)、10m2/g或15m2/g的表面积,并且通
过DLS确定的大小(例如,流体动力学直径)可以小于(例如,约)2微米的任何颗粒。作为非限
制性实例,这可包括许多不同的形状,其包括针状、管状、板状、盘状、碗状、锥形、聚集盘状、几层石墨烯(FLG)、椭圆形、聚集椭圆形、球形和聚集球形(例如,炭黑)。碳纳米颗粒还可以
包含多种这些颗粒形状。碳纳米颗粒可分别地(例如,第一分立的初级颗粒可具有第一(初
级)颗粒形状,而第二分立的初级颗粒可具有与第一(初级)颗粒形状不同的第二(初级)颗
粒形状)和/或在一个分立的初级颗粒或聚集体内(例如,给定的分立的初级颗粒可以具有
这样的颗粒形状的组合)包含一种或多种这些颗粒形状。例如,碳纳米颗粒可以分别地以及
在一个分立的颗粒(例如,初级颗粒或聚集体)内包括多个这些颗粒形状。以数目为基础,在
任何给定的碳纳米颗粒样品中,至少90%的颗粒可以落入该碳纳米颗粒的定义的范围内。
层、油墨、润滑脂、粘合剂、磁带、电磁干扰垫圈和密封件、密封剂等)中的导电填料。导电添
加剂和/或填料的目的可以是提供到材料和/或在材料内的导电路径。
电极和负电极。正电极(本文也称为“阴极”)可以是在放电时的阴极。负电极(本文也称为
“阳极”)可以是在放电时的阳极。电活性材料可以是在(例如,电池的)充电和放电时能够接
收和释放离子(例如,Li+离子)进入和离开主体材料的材料。
公开内容的过程可用于克服前述方法的各种缺点(例如,如本文其他地方更详细描述的)。
本文所述的过程可以以成本优势提供具有合适的性质/特性(例如,就N2SA、STSA的值、粒
度、孔隙、结构等而言;适用于/适合于给定应用,例如电池应用;低污染物和/或杂质,例如
最终产物中颗粒的表面和主体没有大量的硫、氧、过渡金属和/或耐火的炉杂质(例如,二氧
化硅、氧化铝);合适的电导率;和/或其他合适的性质/特性)的产物,或其任何组合。
括例如:对于石墨烯,不合适的杂质水平和/或不适当的大小尺寸;对于碳纳米管,问题是杂
质水平;并且对于VGCF,最长的尺寸通常为100微米,这通常过于大。在实例中,碳纳米管和
石墨烯与炭黑相比在资源角度上有很大不同,并且很难大规模纯化。纯化技术可能需要将
有害的过渡金属溶解到强酸中。除了所需的额外资源之外,进行纯化所涉及的复杂性可能
导致不合规格的纳米碳,其在电池中携带灾难性故障的风险(例如,灾难性故障可能由电池
中不合规格的过渡金属量引起)。这样的缺点和/或限制可以用改进的导电添加剂来克服,
该导电添加剂具有碳基固有的对氧化还原反应的抗性和能够实现高性能电池(例如,高性
能Li离子电池)的性质。
的能量储存设备(例如,电池)中实现。本公开内容的导电添加剂可以在各种组成的电极体
中实现(例如,如本文其他地方更详细描述的)。尽管这样的电极体在本文可能主要在锂离
子电池的上下文中描述,但是本公开内容的导电添加剂可以用于其他类型的电极体,例如,
锂硫、镍金属氢化物(NiMH)、铅酸、镍镉(NiCd)和/或其他电池化学物质的电极体中。本公开
内容的导电添加剂可被包括在锂离子电池的电极体和/或本文所述的其他电极体中。如本
文所用,锂离子电池可指基于锂的一次和/或二次电池(例如,其中Li+离子在放电时在阴极
被接收和/或在充电时从阴极释放的任何电池)。
层可以(例如,有时)施加到集电器(例如,铝或铜集电器)。电极体的厚度可以例如大于或等
于约1微米(μm)、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、75μm或100μm。备选地或附加地,电极体的厚度可以例如小于或等于约150μm、100μm、75μm、50μm、40μm、30μm、20μm、10μm或5μm。在一些实例中,电极体的厚度可以为至少10μm。在一些实例中,电极体的厚度可以为至少30μm。
电极体可以是阳极或阴极。
+
如,Li离子)进入和离开主体材料的材料。例如,锂离子电池的阳极可包含石墨、Li4Ti5O12、
Si、Si/石墨、Sn和/或其他能够接收和释放Li+离子的材料。本公开内容的导电添加剂可以
与多种形状的电活性材料(例如,纳米线、片、硅(Si)的复合物和/或其他形式)一起使用。在
实例中,阳极材料是石墨。在一些实例中,阳极可以包含锂金属。
和/或橄榄石。电活性阴极材料可包括例如锂(Li)和一种或多种金属例如钴(Co)、锰(Mn)、
镍(Ni)、铝(Al)、镁(Mg)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锆(Zr)、镓(Ga)和/或铁(Fe)的氧化物、磷
酸盐、硅酸盐和/或原硅酸盐(例如,其中每种此类金属可以以适当的比例存在)。电活性阴
极材料的非限制性实例可包括LiFePO4、LiMnPO4、LiCoPO4、LiNiPO4、LiNiO2、LiMnO2、LiCoO2、LiAlO2、LiMgO2、LiTiO2、LiVO2、LiCrO2、LiFeO2、LiZrO2、LiGaO2、LiSiO2、LiNi2O4、LiMn2O4、LiCo2O4、LiAl2O4、LiMg2O4、LiTi2O4、LiV2O4、Li2MnO3和LiMn2O3。附加地或备选地,可以使用这些材料的变化。例如,Li(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2、LiNi0.5Mn1.5O4和LiNi0.8Co0.15Al0.05可以用作电活性阴极材料。本文所述的化合物的变化可以包括例如用另一种金属元素代替给定的金
属元素(例如,用Al代替Mn)和/或改变化合物中一种或多种金属元素的比例(例如,按摩尔
计)。电活性阴极材料可包括本文所述的金属及其化合物(例如,金属/金属氧化物)的二元
和/或三元种类(例如,金属氧化物化合物)(例如,包含Ni、Co和Mn的化合物)。在一些实例
中,电活性阴极材料可以包括锂镍钴铝氧化物(“NCA”)(例如,LiNiCoAlO2)、锂钴氧化物
(“LCO”)(例如,LiCoO2)、锂锰氧化物(“LMO”)(例如,LiMn2O4)、锂镍锰钴氧化物(“NMC”)(例如,LiNiMnCoO2、LiNixMnyCozO2)、锂铁磷酸盐(“LFP”)(例如,LiFePO4)、LTO(例如,Li4Ti5O12)或其任何组合。混合几种不同的阴极材料(例如,前述电活性阴极材料中的几种)以使性能
最大化可能是有利的。阴极可以(例如,也)包含一种或多种(例如,多种)电活性材料、一种
或多种(例如,多种)CA、一种或多种(例如,多种)粘合剂等。在实例中,使用多种导电添加
剂。
粘合剂,诸如聚环氧乙烷、聚乙烯醇(PVA)、纤维素、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维
素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及其共聚物和混合物。其他可能的粘合剂可以包括
聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)、磺化EPDM、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)
和氟橡胶及其共聚物和混合物。
的分散,由于相对较大的粒度和将电活性材料附聚物保持在一起的相对较弱的范德华力,
这种分散可能相当容易。这样,可以由最终电极体的组分制成浆料。然后可以将浆料沉积到
集电器上,该集电器可以具有经由刮刀或某些其他施加工艺预先施加到集电器顶部的导电
层(CL)或可以不具有导电层。然后可以将浆料干燥,并且可以将层压缩或压延至例如约10-
20%的孔隙率。
40%(否则,可以认为是本文其他地方描述的湿法)。
接触电阻。导电层可以(例如,进一步)增加对集电器的粘附。目的可以是消除电活性材料与
集电器的直接接触,该直接接触可导致较差的粘附和较高的接触电阻。导电层可以包含一
种粘合剂(例如,聚合物)和一种CA、多种粘合剂(例如,聚合物)和多种CA或其任何组合(例
如,一种粘合剂(例如,聚合物)和多种CA,或者多种粘合剂(例如,聚合物)和一种CA)。在实
例中,使用一种聚合物和一种CA。CL可小于约5微米厚。CL可小于约3微米厚。CL可包含约20-
80%的CA和约20-80%的粘合剂。粘合剂/CA添加剂按质量计可以接近约50/50。
器之间的集电器表面上掺入导电层。
地方更详细描述的(例如,关于实施例1-3)。本公开内容的碳颗粒可以具有本文所述的性质
的组合(例如,一个或多个纯度的值与一个或多个电导率的值的组合)。在一些实例中,碳颗
粒在制造时(例如,在一步过程中)可具有本文所述的一种或多种(例如,所有)性质。例如,
元素分析和/或本文所述的其他性质的至少子集(例如,全部)可用于所制造的(本文也称为
“所产生的”)碳颗粒。
在一些实例中,本文所述的碳颗粒可以具有纳米管和石墨烯的各向异性优点,但是可以固
有地比可购买的任何炭黑具有更高的纯度,并且还可以比纯化的碳纳米管和/或石墨烯具
有更高的纯度而不增加纯化过程的风险,如本文其他地方所述。与典型的炭黑和/或石墨
烯/纳米管相比,本文所述的碳纳米颗粒可以具有更大的结晶度。这可能有助于高充电/放
电速率(例如,高充电/放电C速率)。
可以提供(例如,由于高纯度输入天然气)极高纯度的产物。本公开内容可以提供(例如,由
于高纯度输入天然气)质量和纯度与乙炔炭黑过程相当的产物。通过对所有结构材料的仔
细考虑,可以大规模的更加纯净的产物(例如,通过使用如本文所述的天然气与仔细操纵结
构材料的组合,可以实现大规模的更加纯净的产物),例如,将由碳钢制成或包含碳钢的给
定部件替换为由不锈钢制成或包含不锈钢的部件,用高耐磨性陶瓷衬垫陶瓷部件,用碳质
材料(例如,硬化环氧树脂、石墨和/或其他这样的不对产物带来杂质的非多孔材料)衬垫特
定区域,用碳化钨和/或其他合适的材料替换硬化不锈钢,等等。产物可基本上没有(例如,
没有)金属污染物(例如,Fe、Cu、Zn等),和/或基本上没有(例如,没有)大颗粒(例如,砂砾)
污染物(例如,<30微米)。本公开内容的碳颗粒(例如,导电添加剂)可具有非常低的含湿量
(例如,按重量计<0.2%)。优于现有(例如,竞争性)技术的优点可包括但不限于原料和/或
安装基础纯度清洁度问题和/或炉黑的水淬的高度使用、高于期望的纳米管的最终产物杂
质水平(例如,按重量计>1%的灰分,主要成分为Fe、Ni和/或Co等金属杂质)、将PAH水平降
低至百万分率尺度的附加能力、或其任何组合。例如,与其他碳颗粒(例如,其他碳纳米颗
粒)相比,本文所述的碳颗粒(例如,炭黑)可具有在合适的颗粒大小(例如,如本文其他地方
所述的合适的初级颗粒大小)下的合适的表面积和结构,以及提高的结晶度。前述性质和特
性可以一致地提供,或者作为其各种组合或子集提供。包含本文所述的碳颗粒(例如,导电
添加剂)的能量储存设备(例如,电池)的优点可以包括但不限于,增加或增强的循环寿命
(例如,循环数),增加或增强的日历寿命(例如,保质期),在充电和/或放电期间增加或增强
的容量(例如,在高充电和/或放电速率下),在500个充电/放电循环后增加或增强的容量,
以及/或者其他改善或增强的特性(例如,与包含现有碳颗粒(例如,现有炭黑)的能量储存
设备相比)。
等效球体直径大于(例如,约)5微米的颗粒。砂砾可以包括或可以是等效球体直径大于(例
如,约)5微米的碳质和/或非碳质颗粒。砂砾可包括或包含碳材料(焦炭)、金属、准金属和/
或金属/准金属化合物材料(例如,金属/准金属氧化物、氢氧化物、硫化物、硒化物等,例如
金属氧化物残留物)、离子材料(例如,单原子离子、多原子离子等的盐)或其任何组合。焦炭
(例如,焦炭颗粒)可以主要(例如,基本上全部)包含碳。在加热之中/之后,非蒸发性材料
(例如,金属氧化物材料)可以保留并提供灰分(例如,通过ASTM D1506测量,如本文其他地
方所述)。如ASTM D1506-99所规定,灰分可以包括在氧气环境中在550℃下加热时/之后没
有分解和/或蒸发的材料。灰分可以包括或包含金属、准金属和/或金属/准金属化合物材
料,以及/或者离子材料。备选地或附加地,纯度在本文可用于指代和/或还包括其他类型的
污染物或杂质。例如,在一些情况下,高纯度可以指或包括低硫、低氧、低过渡金属和/或低
水平的其他类型的污染物或杂质。碳颗粒(例如,多个碳颗粒,例如,多个碳纳米颗粒)在本
文可用于仅指代碳颗粒,和/或指代碳颗粒(例如,碳纳米颗粒)连同任何杂质(例如,“碳颗
粒”可以包括实质上非碳的任何物体)。
砾)。在一些实例中,可以基本上不存在(例如,不存在)或者存在最少的大于20-40微米的颗
粒。在一些实例中,可以基本上不存在(例如,不存在)或者存在最少的大颗粒(例如,砂砾)
污染物(例如,可以仅存在小于30微米的颗粒,或者可以存在最少的30微米或更大的颗粒)。
在一些实例中,碳颗粒可包括例如小于约5ppm(例如,按重量计)的具有这样的大小(例如,
小于约5ppm的30微米或更大的颗粒、按重量计小于约5ppm的大于约20微米的颗粒、按重量
计小于约5ppm的大于约30微米的颗粒、或者按重量计小于约5ppm的大于约40微米的颗粒)
的大颗粒。ASTM D1514水洗砂砾测试(例如,使用325目砂砾)可用于给出砂砾/大颗粒水平
的指示。砂砾(或其任何子集)(例如,500目、400目、325目和/或120目)的量可以例如小于或
等于约5%、2%、1%、0.5%、0.2%、0.1%、百万分之(ppm)900、800ppm、700ppm、600ppm、
500ppm、450ppm、400ppm、350ppm、300ppm、250ppm、200ppm、150ppm、100ppm、75ppm、50ppm、
25ppm、10ppm、5ppm或1ppm(例如,按重量计)。备选地或附加地,砂砾(或其任何子集)(例如,
500目、400目、325目和/或120目)的量可以例如大于或等于约0ppm、1ppm、5ppm、10ppm、
25ppm、50ppm、75ppm、100ppm、150ppm、200ppm、250ppm、300ppm、350ppm、400ppm、450ppm、
500ppm、600ppm、700ppm、800ppm、900ppm、0.1%、0.2%、0.5%或1%(例如,按重量计)。至少在一些配置中,本文以筛目大小(例如,325目和/或120目)表示的砂砾(或其任何子集)的量
或水平的任何描述可以同等地适用于其他筛目大小(例如,对应于较小的粒度,例如400和/
或500目)和/或适用于标称粒度(例如,小于或等于约125微米、105微米、90微米、75微米、63
微米、53微米、50微米、45微米、44微米、40微米、37微米、35微米、30微米、25微米、20微米、15微米或10微米)。砂砾(或其任何子集)可以基本不包含(例如,不包含)或包含最少量的高于
(大于)给定大小或在给定大小范围(例如,该范围可以如本文其他地方所述)以内的颗粒。
高于(大于)或等于约10微米、15微米、20微米、25微米、30微米、35微米、37微米、40微米、44
微米、45微米、50微米、53微米、63微米、75微米、90微米、105微米或125微米(例如,大于(高
于)约20-40微米)的砂砾(或其任何子集)颗粒的量可以例如小于或等于约5%、2%、1%、
0.5%、0.2%、0.1%、900ppm、800ppm、700ppm、600ppm、500ppm、450ppm、400ppm、350ppm、
300ppm、250ppm、200ppm、150ppm、100ppm、75ppm、50ppm、25ppm、10ppm、5ppm或1ppm(例如,按重量计)。备选地或附加地,高于(大于)或等于约10微米、15微米、20微米、25微米、30微米、
35微米、37微米、40微米、44微米、45微米、50微米、53微米、63微米、75微米、90微米、105微米或125微米(例如,大于(高于)约20-40微米)的砂砾(或其任何子集)颗粒的量可以例如大于
或等于约0ppm、1ppm、5ppm、10ppm、25ppm、50ppm、75ppm、100ppm、150ppm、200ppm、250ppm、
300ppm、350ppm、400ppm、450ppm、500ppm、600ppm、700ppm、800ppm、900ppm、0.1%、0.2%、
0.5%或1%(例如,按重量计)。砂砾(或其任何子集)可以仅包括例如少于(小于)或等于约
125μm、105μm、90μm、75μm、63μm、53μm、50μm、45μm、44μm、40μm、37μm、35μm、30μm、25μm、20μm、
15μm或10μm的颗粒。
低灰分的碳颗粒(例如,炭黑)可以具有例如小于0.02%的灰分(例如,总灰分小于0.02%)。
灰分的量可以例如小于或等于约5%、2%、1.5%、1%、0.5%、0.2%、0.1%、900ppm、
800ppm、700ppm、600ppm、500ppm、450ppm、400ppm、350ppm、300ppm、250ppm、200ppm、175ppm、
150ppm、140ppm、130ppm、120ppm、110ppm、100ppm、90ppm、80ppm、70ppm、60ppm、50ppm、
40ppm、30ppm、20ppm、10ppm、5ppm或1ppm(例如,按重量计)。备选地或附加地,灰分的量可以
例如大于或等于约0ppm、1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、60ppm、70ppm、
80ppm、90ppm、100ppm、110ppm、120ppm、130ppm、140ppm、150ppm、175ppm、200ppm、250ppm、
300ppm、350ppm、400ppm、450ppm、500ppm、600ppm、700ppm、800ppm、900ppm、0.1%、0.2%、
0.5%或1%(例如,按重量计)。灰分可以包括金属和/或准金属元素。在一些实例中,碳颗粒
可具有这样的灰分含量(例如,总灰分含量)与一种或多种过渡金属(例如,Fe、Cu、Zn、Cr、Ni
和/或Co)、Sn以及/或者本文所述的其他金属和/或准金属的水平的组合。在一些实例中,碳
颗粒可以具有这样的灰分含量,并且灰分可以构成给定的金属和/或准金属元素的总水平。
例如,小于或等于给定百分比的灰分(例如,按重量计)可以构成或是本文所述的金属和/或
准金属中的一种或多种(例如,子集或全部)的杂质。灰分可以构成或是例如小于或等于约
100%、99%、95%、90%、85%、80%、75%、70%、65%、60%、55%、50%、45%、40%、35%、
30%、25%、20%、15%、10%、5%、1%、0.5%、0.1%、0.05%、0.01%或0.005%的本文所述的金属和/或准金属中的一种或多种(例如,子集或全部)的杂质(例如,按重量计)。在一些
实例中,这样的金属杂质可以指例如金属杂质Fe、Ni和/或Co。在一些实例中,这样的金属杂
质可以指例如金属杂质过渡金属(例如,Fe、Cu、Zn、Cr、Ni和/或Co)、Sn和/或其他金属。在一
些实例中,碳颗粒可包含小于或等于约1%或0.02%的灰分(例如,按重量计),其中小于或
等于约90%的灰分(例如,按重量计)包含金属杂质Fe、Ni和/或Co或为金属杂质Fe、Ni和/或
Co。
金属污染物(例如,Fe、Cu、Zn等)。在一些实例中,在碳颗粒(例如,炭黑)中的杂质中,可以存
在小于5ppm的Fe,可以存在小于200ppb的Cr和Ni,而Co、Zn和Sn可以各自低于10ppb。单独地
或组合地,过渡金属(例如,Fe、Cu、Zn、Cr、Ni和/或Co)、Sn以及/或者其他金属和/或准金属
的量可以例如小于或等于约100ppm、90ppm、80ppm、70ppm、60ppm、50ppm、40ppm、30ppm、
20ppm、10ppm、9ppm、8ppm、7ppm、6ppm、5ppm、4.5ppm、4ppm、3.5ppm、3ppm、2.5ppm、2ppm、
1.5ppm、1ppm、900ppb、800ppb、700ppb、600ppb、500ppb、450ppb、400ppb、350ppb、300ppb、
290ppb、280ppb、270ppb、260ppb、250ppb、240ppb、230ppb、220ppb、210ppb、200ppb、190ppb、
180ppb、170ppb、160ppb、150ppb、140ppb、130ppb、120ppb、110ppb、100ppb、90ppb、80ppb、
70ppb、60ppb、50ppb、45ppb、40ppb、35ppb、30ppb、25ppb、20ppb、15ppb、10ppb、5ppb、1ppb、
0.5ppb或0.1ppb(例如,按重量计)。备选地或附加地,单独地或组合地,过渡金属(例如,Fe、
Cu、Zn、Cr、Ni和/或Co)、Sn以及/或者其他金属和/或准金属的量可以例如大于或等于约
0ppb、0.1ppb、0.5ppb、1ppb、5ppb、10ppb、15ppb、20ppb、25ppb、30ppb、35ppb、40ppb、45ppb、
50ppb、60ppb、70ppb、80ppb、90ppb、100ppb、110ppb、120ppb、130ppb、140ppb、150ppb、
160ppb、170ppb、180ppb、190ppb、200ppb、210ppb、220ppb、230ppb、240ppb、250ppb、260ppb、
270ppb、280ppb、290ppb、300ppb、350ppb、400ppb、450ppb、500ppb、600ppb、700ppb、800ppb、
900ppb、1ppm、1.5ppm、2ppm、2.5ppm、3ppm、3.5ppm、4ppm、4.5ppm、5ppm、6ppm、7ppm、8ppm、
9ppm、10ppm、20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、60ppm、70ppm、80ppm或90ppm。前述金属和/或准金属元素可以存在于灰分中。至少在一些配置中,本文中对金属杂质或水平的任何描述可以
同等地适用于准金属杂质或水平,反之亦然。
ASTM D1618(例如,ASTM D1618-99)进行定量。在一些情况下,PAH含量可以用总的可萃取的
多环芳烃来表示,如通过可从美国食品药品监督管理局(FDA)获得的“炭黑PAH含量测定CFR
178.3297”程序(也称为“22PAH”程序)所测量的。在一些实例中,甲苯萃取物透光率(TOTE)
测试ASTM D1618可大于99.8%。在一些实例中,通过另一技术测量,通过可从美国食品药品
监督管理局(FDA)获得的“炭黑PAH含量测定CFR 178.3297”程序(也称为“22PAH”程序)所测
量的总可萃取多环芳烃可以不超过1.0ppm。在一些实例中,总可萃取PAH(例如,如通过“炭
黑PAH含量测定CFR 178.3297”(22PAH)程序所测量的)可以小于1ppm。PAH的量(例如,如通
过“炭黑PAH含量测定CFR 178.3297”(22PAH)程序所测量的)可以例如小于或等于约5%、
4%、3%、2%、1%、0.9%、0.8%、0.7%、0.6%、0.5%、0.4%、0.3%、0.2%、0.1%、900ppm、
800ppm、700ppm、600ppm、500ppm、400ppm、300ppm、200ppm、100ppm、75ppm、50ppm、25ppm、
10ppm、5ppm、1ppm、0.5ppm、0.25ppm、0.1ppm、0.05ppm、0.01ppm、十亿分之(ppb)5或1ppb(例如,按质量计)。备选地或附加地,PAH的量(例如,如通过“炭黑PAH含量测定CFR 178.3297”
(22PAH)程序所测量的)可以例如大于或等于约0ppm、1ppb、5ppb、0.01ppm、0.05ppm、
0.1ppm、0.25ppm、0.5ppm、1ppm、5ppm、10ppm、25ppm、50ppm、75ppm、100ppm、200ppm、300ppm、
400ppm、500ppm、600ppm、700ppm、800ppm、900ppm、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、
0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、2%、3%或4%(例如,按质量计)。tote(本文也称为
“TOTE”)可以例如大于或等于约50%、75%、80%、85%、86%、87%、88%、89%、90%、91%、
91.5%、92%、92.5%、93%、93.5%、94%、94.5%、95%、95.5%、96%、96.5%、97%、
97.5%、98%、98.5%、99%、99.1%、99.2%、99.3%、99.4%、99.5%、99.5%、99.7%、
99.8%、99.9%或100%。备选地或附加地,tote可以例如小于或等于约100%、99.9%、
99.8%、99.7%、99.5%、99.5%、99.4%、99.3%、99.2%、99.1%、99%、98.5%、98%、
97.5%、97%、96.5%、96%、95.5%、95%、94.5%、94%、93.5%、93%、92.5%、92%、
91.5%、91%、90%、89%、88%、87%、86%、85%、80%或75%。
如根据对水的吸附亲和力、根据水铺展压力(WSP)和/或通过其他度量(例如,Boehm滴定法)
来表示。WSP可以通过测量受控气氛中的质量增加来确定,在该气氛中相对湿度(RH)随时间
从0到80%的相对湿度缓慢增加,并且WSP(πe)根据等式 (摩尔/g)d
ln P确定,其中R是气体常数,T是温度,A是样品的N2表面积(SA)(ASTM D6556),H2O是在各种
RH下吸附到碳表面的水量,P是该气氛中水的分压,且P0是饱和压力。可以在各种分立的RH
下测量平衡吸附,然后可以测量曲线下面积以产生WSP值。可使用来自Micromeritics的
3Flex系统在25℃下测量样品。被积分的区域可以是从0到饱和压力。d可具有在d之后的任
何增量单位处进行积分的定位指示,即以变化的压力的自然对数进行积分。参见,例如,美
国专利号8,501,148(“COATING COMPOSITION INCORPORATING A LOW STRUCTURE CARBON
BLACK AND DEVICES FORMED THEREWITH”),其通过引用整体并入本文。在一些实例中,碳颗
粒的表面的亲水含量(例如,如从80%相对湿度的气氛吸水的亲和力所描述的)可以小于每
m2(平方米)表面积0.05至0.5ml(毫升)水。在一些实例中,本文所述的过程中制备的碳颗粒
的WSP可以为约0至约8mJ/m2。这低于炉制炭黑的约5至约20mJ/m2的典型范围。在一些实例
中,本文所述的过程中制备的碳颗粒的WSP可以小于约5mJ/m2。从80%相对湿度的气氛吸水
的亲和力可以例如小于或等于约1ml/m2、0.9ml/m2、0.8ml/m2、0.7ml/m2、0.6ml/m2、0.5ml/
m2、0.45ml/m2、0.4ml/m2、0.35ml/m2、0.3ml/m2、0.25ml/m2、0.2ml/m2、0.15ml/m2、0.1ml/m2、
0.05ml/m2、0.01ml/m2或0.005ml/m2。备选地或附加地,从80%相对湿度的气氛吸水的亲和
力可以例如大于或等于约0.005ml/m2、0.01ml/m2、0.05ml/m2、0.1ml/m2、0.15ml/m2、0.2ml/
m2、0.25ml/m2、0.3ml/m2、0.35ml/m2、0.4ml/m2、0.45ml/m2、0.5ml/m2、0.6ml/m2、0.7ml/m2、
0.8ml/m2、0.9ml/m2或1ml/m2。WSP可以例如小于或等于约40mJ/m2、35mJ/m2、30mJ/m2、29mJ/
m2、28mJ/m2、27mJ/m2、26mJ/m2、25mJ/m2、24mJ/m2、23mJ/m2、22mJ/m2、21mJ/m2、20mJ/m2、19mJ/
2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
m、18mJ/m、17mJ/m、16mJ/m 、15mJ/m 、14mJ/m 、13mJ/m 、12mJ/m 、11mJ/m、10mJ/m、9mJ/
m2、8mJ/m2、7mJ/m2、6mJ/m2、5mJ/m2、4.5mJ/m2、4mJ/m2、3.5mJ/m2、3mJ/m2、2.5mJ/m2、2mJ/m2、
1.5mJ/m2、1mJ/m2、0.5mJ/m2或0.25mJ/m2。备选地或附加地,WSP可以例如大于或等于约0mJ/
m2、0.25mJ/m2、0.5mJ/m2、1mJ/m2、1.5mJ/m2、2mJ/m2、2.5mJ/m2、3mJ/m2、3.5mJ/m2、4mJ/m2、
2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
4.5mJ/m 、5mJ/m 、6mJ/m 、7mJ/m 、8mJ/m 、9mJ/m 、10mJ/m 、11mJ/m 、12mJ/m 、13mJ/m 、
14mJ/m2、15mJ/m2、16mJ/m2、17mJ/m2、18mJ/m2、19mJ/m2、20mJ/m2、21mJ/m2、22mJ/m2、23mJ/m2、
24mJ/m2、25mJ/m2、26mJ/m2、27mJ/m2、28mJ/m2、29mJ/m2、30mJ/m2、35mJ/m2或40mJ/m2。
Carbons,”Carbon,1994,第759页,其通过引用整体并入本文。WSP可以是测量碳颗粒(例如,
炭黑)的总体亲水性的良好参数;但是,WSP可不提供表面处官能团的比率,所以在一些情况
下可以通过热相解吸(thermal phase desorption,TPD)、通过X射线光电子能谱法(XPS)或
经由滴定方法(例如,Boehm滴定)进行测量。
可以将碱性溶液酸化并用强碱性溶液反滴定。在一些实例中,总表面酸基团含量可以小于
或等于约0.5μmol/m2。表面酸基团含量(例如,总数、强酸和/或弱酸含量)可以例如小于或
等于约5μmol/m2、4μmol/m2、3μmol/m2、2μmol/m2、1.5μmol/m2、1.4μmol/m2、1.3μmol/m2、1.2μmol/m2、1.189μmol/m2、1.1μmol/m2、1μmol/m2、0.095μmol/m2、0.9μmol/m2、0.863μmol/m2、
0.8μmol/m2、0.767μmol/m2、0.7μmol/m2、0.6μmol/m2、0.5μmol/m2、0.424μmol/m2、0.4μmol/m2、0.375μmol/m2、0.3μmol/m2、0.2μmol/m2、0.1μmol/m2、0.05μmol/m2或0.01μmol/m2。备选地或附加地,表面酸基团含量(例如,总数、强酸和/或弱酸含量)可以例如大于或等于约0μ
mol/m2、0.01μmol/m2、0.05μmol/m2、0.1μmol/m2、0.2μmol/m2、0.3μmol/m2、0.375μmol/m2、
0.4μmol/m2、0.424μmol/m2、0.5μmol/m2、0.6μmol/m2、0.7μmol/m2、0.767μmol/m2、0.8μmol/m2、0.863μmol/m2、0.9μmol/m2、0.095μmol/m2、1μmol/m2、1.1μmol/m2、1.189μmol/m2、1.2μ
2 2 2 2 2 2 2
mol/m 、1.3μmol/m 、1.4μmol/m、1.5μmol/m 、2μmol/m、3μmol/m或4μmol/m 。酸性基团可以是弱酸性基团(例如,苯酚、醌等)。强酸性基团可以存在或可以不存在(例如,可以基本上
不存在强酸性基团)。
量计小于或等于约0.3%,或者按重量计小于约0.2%。含湿量(例如,按重量计)可以例如小
于或等于约5%、4.5%、4%、3.5%、3%、2.8%、2.6%、2.4%、2.2%、2%、1.95%、1.9%、
1.85%、1.8%、1.75%、1.7%、1.65%、1.6%、1.55%、1.5%、1.45%、1.4%、1.35%、
1.3%、1.25%、1.2%、1.15%、1.1%、1%、0.95%、0.9%、0.87%、0.85%、0.8%、0.75%、
0.7%、0.68%、0.65%、0.6%、0.58%、0.56%、0.54%、0.52%、0.5%、0.48%、0.46%、
0.44%、0.42%、0.4%、0.38%、0.36%、0.34%、0.32%、0.3%、0.29%、0.28%、0.26%、
0.24%、0.23%、0.22%、0.21%、0.2%、0.19%、0.18%、0.17%、0.16%、0.15%、0.14%、
0.13%、0.12%、0.11%、0.1%、0.05%、0.01%或0.005%。备选地或附加地,含湿量(例如,按重量计)可以例如大于或等于约0%、0.005%、0.01%、0.05%、0.1%、0.11%、0.12%、
0.13%、0.14%、0.15%、0.16%、0.17%、0.18%、0.19%、0.2%、0.21%、0.22%、0.23%、
0.24%、0.26%、0.28%、0.29%、0.3%、0.32%、0.34%、0.36%、0.38%、0.4%、0.42%、
0.44%、0.46%、0.48%、0.5%、0.52%、0.54%、0.56%、0.58%、0.6%、0.65%、0.68%、
0.7%、0.75%、0.8%、0.85%、0.87%、0.9%、0.95%、1%、1.1%、1.15%、1.2%、1.25%、
1.3%、1.35%、1.4%、1.45%、1.5%、1.55%、1.6%、1.65%、1.7%、1.75%、1.8%、
1.85%、1.9%、1.95%、2%、2.2%、2.4%、2.6%、2.8%、3%、3.5%、4%或4.5%。
的工艺技术测量硫。
以例如小于或等于约5%、4%、3.5%、3%、2.9%、2.8%、2.7%、2.6%、2.5%、2.4%、
2.3%、2.2%、2.1%、2%、1.95%、1.9%、1.85%、1.8%、1.75%、1.7%、1.65%、1.6%、
1.57%、1.55%、1.5%、1.45%、1.4%、1.35%、1.3%、1.25%、1.2%、1.15%、1.1%、
1.05%、1%、0.95%、0.9%、0.85%、0.8%、0.75%、0.7%、0.65%、0.6%、0.55%、0.5%、
0.45%、0.4%、0.39%、0.38%、0.37%、0.36%、0.35%、0.34%、0.33%、0.32%、0.31%、
0.3%、0.29%、0.28%、0.27%、0.26%、0.25%、0.24%、0.23%、0.22%、0.21%、0.2%、
0.19%、0.18%、0.17%、0.16%、0.15%、0.14%、0.13%、0.12%、0.11%、0.1%、0.09%、
0.08%、0.07%、0.06%、0.05%、0.04%、0.03%、0.02%、0.01%、50ppm、45ppm、40ppm、
35ppm、30ppm、25ppm、20ppm、15ppm、10ppm、5ppm、1ppm、0.5ppm或0.1ppm。备选地或附加地,硫含量(例如,按重量计)可以例如大于或等于约0ppm、0.1ppm、0.5ppm、1ppm、5ppm、10ppm、
15ppm、20ppm、25ppm、30ppm、35ppm、40ppm、45ppm、50ppm、0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、
0.05%、0.06%、0.07%、0.08%、0.09%、0.1%、0.11%、0.12%、0.13%、0.14%、0.15%、
0.16%、0.17%、0.18%、0.19%、0.2%、0.21%、0.22%、0.23%、0.24%、0.25%、0.26%、
0.27%、0.28%、0.29%、0.3%、0.31%、0.32%、0.33%、0.34%、0.35%、0.36%、0.37%、
0.38%、0.39%、0.4%、0.45%、0.5%、0.55%、0.6%、0.65%、0.7%、0.75%、0.8%、
0.85%、0.9%、0.95%、1%、1.05%、1.1%、1.15%、1.2%、1.25%、1.3%、1.35%、1.4%、
1.45%、1.5%、1.55%、1.57%、1.6%、1.65%、1.7%、1.75%、1.8%、1.85%、1.9%、
1.95%、2%、2.1%、2.2%、2.3%、2.4%、2.5%、2.6%、2.7%、2.8%、2.9%、3%、3.5%或
4%。
例如小于或等于约25%、20%、15%、10%、8%、6%、5%、4.5%、4%、3.5%、3%、2.8%、
2.6%、2.4%、2.2%、2%、1.95%、1.9%、1.85%、1.8%、1.75%、1.7%、1.65%、1.6%、
1.55%、1.5%、1.45%、1.4%、1.35%、1.3%、1.25%、1.2%、1.15%、1.1%、1%、0.95%、
0.9%、0.87%、0.85%、0.8%、0.75%、0.7%、0.68%、0.65%、0.6%、0.58%、0.56%、
0.54%、0.52%、0.5%、0.48%、0.46%、0.44%、0.42%、0.4%、0.38%、0.36%、0.34%、
0.32%、0.3%、0.29%、0.28%、0.26%、0.24%、0.23%、0.22%、0.21%、0.2%、0.19%、
0.18%、0.17%、0.16%、0.15%、0.14%、0.13%、0.12%、0.11%、0.1%、0.05%、0.01%或
0.005%。备选地或附加地,氧含量(例如,按重量计)可以例如大于或等于约0%、0.005%、
0.01%、0.05%、0.1%、0.11%、0.12%、0.13%、0.14%、0.15%、0.16%、0.17%、0.18%、
0.19%、0.2%、0.21%、0.22%、0.23%、0.24%、0.26%、0.28%、0.29%、0.3%、0.32%、
0.34%、0.36%、0.38%、0.4%、0.42%、0.44%、0.46%、0.48%、0.5%、0.52%、0.54%、
0.56%、0.58%、0.6%、0.65%、0.68%、0.7%、0.75%、0.8%、0.85%、0.87%、0.9%、
0.95%、1%、1.1%、1.15%、1.2%、1.25%、1.3%、1.35%、1.4%、1.45%、1.5%、1.55%、
1.6%、1.65%、1.7%、1.75%、1.8%、1.85%、1.9%、1.95%、2%、2.2%、2.4%、2.6%、
2.8%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、6%、8%、10%、15%或20%。
1.95%、1.9%、1.85%、1.8%、1.75%、1.7%、1.65%、1.6%、1.57%、1.55%、1.5%、
1.45%、1.4%、1.35%、1.3%、1.25%、1.2%、1.15%、1.1%、1.05%、1%、0.95%、0.9%、
0.85%、0.8%、0.75%、0.7%、0.65%、0.6%、0.55%、0.5%、0.45%、0.4%、0.39%、
0.38%、0.37%、0.36%、0.35%、0.34%、0.33%、0.32%、0.31%、0.3%、0.29%、0.28%、
0.27%、0.26%、0.25%、0.24%、0.23%、0.22%、0.21%、0.2%、0.19%、0.18%、0.17%、
0.16%、0.15%、0.14%、0.13%、0.12%、0.11%、0.1%、0.09%、0.08%、0.07%、0.06%、
0.05%、0.04%、0.03%、0.02%、0.01%、0.005%或0.001%。备选地或附加地,氮含量(例
如,按重量计)可以例如大于或等于约0%、0.001%、0.005%、0.01%、0.02%、0.03%、
0.04%、0.05%、0.06%、0.07%、0.08%、0.09%、0.1%、0.11%、0.12%、0.13%、0.14%、
0.15%、0.16%、0.17%、0.18%、0.19%、0.2%、0.21%、0.22%、0.23%、0.24%、0.25%、
0.26%、0.27%、0.28%、0.29%、0.3%、0.31%、0.32%、0.33%、0.34%、0.35%、0.36%、
0.37%、0.38%、0.39%、0.4%、0.45%、0.5%、0.55%、0.6%、0.65%、0.7%、0.75%、
0.8%、0.85%、0.9%、0.95%、1%、1.05%、1.1%、1.15%、1.2%、1.25%、1.3%、1.35%、
1.4%、1.45%、1.5%、1.55%、1.57%、1.6%、1.65%、1.7%、1.75%、1.8%、1.85%、
1.9%、1.95%、2%、2.1%、2.2%、2.3%、2.4%、2.5%、2.6%、2.7%、2.8%、2.9%、3%、
3.5%、4%或5%。
92%、93%、94%、95%、95.1%、95.2%、95.3%、95.4%、95.5%、95.6%、95.7%、95.8%、
95.9%、96%、96.1%、96.2%、96.3%、96.4%、96.5%、96.6%、96.7%、96.8%、96.9%、
97%、97.1%、97.2%、97.3%、97.4%、97.5%、97.6%、97.7%、97.8%、97.9%、98%、
98.1%、98.2%、98.3%、98.4%、98.5%、98.6%、98.7%、98.9%、99%、99.1%、99.2%、
99.3%、99.4%、99.5%、99.6%、99.7%、99.8%、99.9%、99.99%或99.999%。备选地或附加地,碳含量(例如,按重量计)可以例如小于或等于约100%、99.999%、99.99%、99.9%、
99.8%、99.7%、99.6%、99.5%、99.4%、99.3%、99.2%、99.1%、99%、98.9%、98.8%、
98.7%、98.6%、98.5%、98.4%、98.3%、98.2%、98.1%、98%、97.9%、97.8%、97.7%、
97.6%、97.5%、97.4%、97.3%、97.2%、97.1%、97%、96.9%、96.8%、96.7%、96.6%、
96.5%、96.4%、96.3%、96.2%、96.1%、96%、95.9%、95.8%、95.7%、95.6%、95.5%、
95.4%、95.3%、95.2%、95.1%、95%、94%、93%、92%、91%或90%。
0.95%、0.9%、0.85%、0.8%、0.75%、0.7%、0.65%、0.6%、0.55%、0.5%、0.45%、
0.4%、0.39%、0.38%、0.37%、0.36%、0.35%、0.34%、0.33%、0.32%、0.31%、0.3%、
0.29%、0.28%、0.27%、0.26%、0.25%、0.24%、0.23%、0.22%、0.21%、0.2%、0.19%、
0.18%、0.17%、0.16%、0.15%、0.14%、0.13%、0.12%、0.11%、0.1%、0.09%、0.08%、
0.07%、0.06%、0.05%、0.04%、0.03%、0.02%、0.01%、0.005%或0.001%。备选地或附
加地,氢含量(例如,按重量计)可以例如大于或等于约0%、0.001%、0.005%、0.01%、
0.02%、0.03%、0.04%、0.05%、0.06%、0.07%、0.08%、0.09%、0.1%、0.11%、0.12%、
0.13%、0.14%、0.15%、0.16%、0.17%、0.18%、0.19%、0.2%、0.21%、0.22%、0.23%、
0.24%、0.25%、0.26%、0.27%、0.28%、0.29%、0.3%、0.31%、0.32%、0.33%、0.34%、
0.35%、0.36%、0.37%、0.38%、0.39%、0.4%、0.45%、0.5%、0.55%、0.6%、0.65%、
0.7%、0.75%、0.8%、0.85%、0.9%、0.95%、1%、2%、3%、4%或5%。
的”粉末填充到由非导电树脂制成的圆柱形储器中来测量。该圆柱体可以穿透有4个孔。通
过这些等间距的孔,可以插入导电铜螺栓。粉末可以用由非导电树脂制成的活塞从设备的
顶部压缩到2MPa至40Mpa范围的压力。可以将0.1安培的恒定电流施加到外部螺栓,并且可
以测量内部螺栓之间的样品上的电压降。从该电压测量,可以以欧姆-厘米(ohm-cm)计算体
积电阻率。导电添加剂的体积电阻率可以例如小于或等于约5ohm-cm、4ohm-cm、3ohm-cm、
2ohm-cm、1ohm-cm、0.5ohm-cm、0.4ohm-cm、0.3ohm-cm、0.25ohm-cm、0.24ohm-cm、0.23ohm-
cm、0.22ohm-cm、0.21ohm-cm、0.20ohm-cm、0.19ohm-cm、0.18ohm-cm、0.17ohm-cm、0.16ohm-
cm、0.15ohm-cm、0.14ohm-cm、0.13ohm-cm、0.12ohm-cm、0.11ohm-cm、0.10ohm-cm、0.09ohm-
cm、0.08ohm-cm、0.07ohm-cm、0.06ohm-cm、0.05ohm-cm、0.01ohm-cm或0.005ohm-cm。备选地
或附加地,导电添加剂的体积电阻率可以例如大于或等于约0.001ohm-cm、0.005ohm-cm、
0.01ohm-cm、0.05ohm-cm、0.06ohm-cm、0.07ohm-cm、0.08ohm-cm、0.09ohm-cm、0.10ohm-cm、
0.11ohm-cm、0.12ohm-cm、0.13ohm-cm、0.14ohm-cm、0.15ohm-cm、0.16ohm-cm、0.17ohm-cm、
0.18ohm-cm、0.19ohm-cm、0.20ohm-cm、0.21ohm-cm、0.22ohm-cm、0.23ohm-cm、0.24ohm-cm、
0.25ohm-cm、0.3ohm-cm、0.4ohm-cm、0.5ohm-cm、1ohm-cm、2ohm-cm、3ohm-cm或4ohm-cm。导
电添加剂可以在例如约2兆帕(MPa)、5MPa、10MPa、15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa或
40Mpa下(例如,在2MPa下)具有这样的体积电阻率。在一些实例中,体积电阻率在2MPa下可
小于0.3ohm-cm。
颗粒和导电添加剂的硼浓度可以例如大于或等于约0%、0.001%、0.005%、0.01%、
0.05%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.5%、
8%、8.5%、9%、9.5%或10%(例如,基于固体重量)。备选地或附加地,本文所述的碳颗粒
和导电添加剂的硼浓度可以例如小于或等于约10%、9.5%、9%、8.5%、8%、7.5%、7%、
6.5%、6%、5.5%、5%、4.5%、4%、3.5%、3%、2.5%、2%、1.5%、1%、0.05%、0.01%或
0.005%(例如,基于固体重量)。在一些实例中,基于固体重量,硼浓度可以为0.05%至7%。
度/分钟。可以使用Scherrer方程来分析石墨的002峰,以获得Lc(晶格常数(本文也称为“结
晶度”))和d002(石墨的002峰的晶格间距)值。石墨沿c轴的平均大小(碳初级颗粒内石墨烯
片的厚度或石墨畴的c轴长度)Lc可以使用Scherrer方程 计算,其中λ=
0.154nm,β002是(002)衍射峰的半峰全宽(FWHM)并且θ002是(002)衍射峰的布拉格角。使用布
拉格方程 计算(002)面的晶格间距d002。较大的Lc值可对应于较高的结晶
程度。较小的晶格间距(d002)值可对应于较高的结晶度或更接近石墨的晶格结构。例如,
0.36nm或更大的较大晶格间距(d002)可以指示乱层碳(例如,这对于通过炉过程产生的炭
黑样品是常见的)。在一些实例中,用作CA的碳颗粒(例如,炭黑)可具有通过XRD测量的大于
4nm的结晶度(Lc)(例如,因为更大的结晶度可以有助于高循环速率充电/放电)。Lc可以例如
大于或等于约0.1nm、0.5nm、1nm、1.1nm、1.2nm、1.3nm、1.4nm、1.5nm、1.6nm、1.7nm、1.8nm、
1.9nm、2nm、2.1nm、2.2nm、2.3nm、2.4nm、2.5nm、2.6nm、2.7nm、2.8nm、2.9nm、3nm、3.1nm、
3.2nm、3.3nm、3.4nm、3.5nm、4nm、4.5nm、5nm、5.5nm、6nm、6.1nm、6.2nm、6.3nm、6.4nm、
6.5nm、6.6nm、6.7nm、6.8nm、6.9nm、7nm、7.1nm、7.2nm、7.3nm、7.4nm、7.5nm、7.6nm、7.7nm、
7.8nm、7.9nm、8nm、8.1nm、8.2nm、8.3nm、8.4nm、8.5nm、8.6nm、8.7nm、8.8nm、8.9nm、9nm、
9.1nm、9.2nm、9.3nm、9.4nm、9.5nm、9.6nm、9.7nm、9.8nm、9.9nm、10nm、10.1nm、10.2nm、
10.3nm、10.4nm、10.5nm、10.6nm、10.7nm、10.8nm、10.9nm、11nm、11.1nm、11.2nm、11.3nm、
11.4nm、11.5nm、11.6nm、11.7nm、11.8nm、11.9nm、12nm、12.1nm、12.2nm、12.3nm、12.4nm、
12.5nm、12.6nm、12.7nm、12.8nm、12.9nm、13nm、13.1nm、13.2nm、13.3nm、13.4nm、13.5nm、
13.6nm、13.7nm、13.8nm、13.9nm、14nm、14.5nm、15nm、15.5nm、16nm、16.5nm、17nm、17.5nm、
18nm、18.5nm、19nm、19.5nm或20nm。备选地或附加地,Lc可以例如小于或等于约20nm、
19.5nm、19nm、18.5nm、18nm、17.5nm、17nm、16.5nm、16nm、15.5nm、15nm、14.5nm、14nm、
13.9nm、13.8nm、13.7nm、13.6nm、13.5nm、13.4nm、13.3nm、13.2nm、13.1nm、13nm、12.9nm、
12.8nm、12.7nm、12.6nm、12.5nm、12.4nm、12.3nm、12.2nm、12.1nm、12nm、11.9nm、11.8nm、
11.7nm、11.6nm、11.5nm、11.4nm、11.3nm、11.2nm、11.1nm、11nm、10.9nm、10.8nm、10.7nm、
10.6nm、10.5nm、10.4nm、10.3nm、10.2nm、10.1nm、10nm、9.9nm、9.8nm、9.7nm、9.6nm、9.5nm、
9.4nm、9.3nm、9.2nm、9.1nm、9nm、8.9nm、8.8nm、8.7nm、8.6nm、8.5nm、8.4nm、8.3nm、8.2nm、
8.1nm、8nm、7.9nm、7.8nm、7.7nm、7.6nm、7.5nm、7.4nm、7.3nm、7.2nm、7.1nm、7nm、6.9nm、
6.8nm、6.7nm、6.6nm、6.5nm、6.4nm、6.3nm、6.2nm、6.1nm、6nm、5.5nm、5nm、4.5nm、4nm、
3.5nm、3.4nm、2.7nm、3.3nm、3.2nm、3.1nm、3nm、2.9nm、2.8nm、2.6nm、2.5nm、2.4nm、2.3nm、
2.2nm、2.1nm、2nm、1.9nm、1.8nm、1.7nm、1.6nm或1.5nm。d002可以例如小于或等于约0.5nm、
0.49nm、0.48nm、0.47nm、0.46nm、0.45nm、0.44nm、0.43nm、0.42nm、0.41nm、0.4nm、0.395nm、
0.39nm、0.385nm、0.38nm、0.375nm、0.37nm、0.369nm、0.368nm、0.367nm、0.366nm、0.365nm、
0.364nm、0.363nm、0.362nm、0.361nm、0.360nm、0.359nm、0.358nm、0.357nm、0.356nm、
0.355nm、0.354nm、0.353nm、0.352nm、0.351nm、0.350nm、0.349nm、0.348nm、0.347nm、
0.346nm、0.345nm、0.344nm、0.343nm、0.342nm、0.341nm、0.340nm、0.339nm、0.338nm、
0.337nm、0.336nm、0.335nm、0.334nm、0.333nm或0.332nm。备选地或附加地,d002可以例如
大于或等于约0.332nm、0.333nm、0.334nm、0.335nm、0.336nm、0.337nm、0.338nm、0.339nm、
0.340nm、0.341nm、0.342nm、0.343nm、0.344nm、0.345nm、0.346nm、0.347nm、0.348nm、
0.349nm、0.350nm、0.351nm、0.352nm、0.353nm、0.354nm、0.355nm、0.356nm、0.357nm、
0.358nm、0.359nm、0.360nm、0.361nm、0.362nm、0.363nm、0.364nm、0.365nm、0.366nm、
0.367nm、0.368nm、0.369nm、0.37nm、0.375nm、0.38nm、0.385nm、0.39nm、0.395nm、0.4nm、
0.41nm、0.42nm、0.43nm、0.44nm、0.45nm、0.46nm、0.47nm、0.48nm或0.49nm。
度成90度角绘制的线定义。炉黑初级颗粒的椭球因子通常在1.0与1.3之间。在一些实例中,
本文所述的颗粒可以具有更加椭球形的形状,使得椭球因子大于1.3。椭球因子可以例如大
于或等于约1、1.05、1.1、1.15、1.2、1.25、1.3、1.35、1.4、1.45、1.5、1.55、1.6、1.65、1.7、
1.75、1.8、1.85、1.9、1.95、2、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9或3。备选地或附加地,椭球因子可以例如小于或等于约3、2.9、2.8、2.7、2.6、2.5、2.4、2.3、2.2、2.1、2、1.95、
1.9、1.85、1.8、1.75、1.7、1.65、1.6、1.55、1.5、1.45、1.4、1.35、1.3、1.25、1.2、1.15、1.1、
1.05或1。颗粒在1维(例如,针状)和/或2维(例如,板状或石墨烯状)可具有给定的各向异
性。在一些实例中,颗粒在1维(例如,针状)和2维(例如,板状或石墨烯状)都可以是各向异
性的。
3.5μm、3μm、2.5μm、2.4μm、2.3μm、2.2μm、2.1μm、2μm、1.9μm、1.8μm、1.7μm、1.6μm、1.5μm、1.4μm、1.3μm、1.2μm、1.1μm、1μm、0.95μm、0.9μm、0.85μm、0.8μm、0.75μm、0.7μm、0.65μm、0.6μm、
0.55μm、0.5μm、0.45μm、0.4μm、0.35μm、0.3μm、0.25μm、0.2μm、0.15μm、0.1μm、90纳米(nm)、
80nm、70nm、60nm、50nm、40nm、30nm、20nm、10nm或5nm。备选地或附加地,体积等效球体直径(例如,通过从TEM直方图确定颗粒/聚集体的体积而获得)可以例如大于或等于约5nm、
10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、0.1μm、0.15μm、0.2μm、0.25μm、0.3μm、
0.35μm、0.4μm、0.45μm、0.5μm、0.55μm、0.6μm、0.65μm、0.7μm、0.75μm、0.8μm、0.85μm、0.9μm、1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm、1.8μm、1.9μm、2μm、2.1μm、2.2μm、2.3μm、
2.4μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm。可以通过例如动态光散射(DLS)来分析粒度。
DLS提供的大小量度可以不同于TEM提供的大小量度。通过TEM的大小量度可以是体积等效
球体直径。通过DLS的大小量度可以是流体动力学直径。DLS可用于基于流体动力学半径来
测量粒度,该流体动力学半径可对应于颗粒无限快速旋转时所划出的半径。Z平均粒度可以
是颗粒的流体动力学直径。Z平均粒度可以是三维的聚集体(例如,颗粒聚集体)的最大直径
(流体力学直径)。DLS分析可以按强度和/或体积提供粒度分布。例如,DLS可以用于通过强
度测量来提供大小。按强度的大小在一些情况下可小于按体积的大小。按体积的大小在一
些情况下可基于按强度的大小的测量。大小(例如,按强度和/或按体积)可以例如大于或等
于约5nm、10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、75nm、100nm、105nm、110nm、
113nm、115nm、120nm、125nm、150nm、175nm、200nm、205nm、210nm、213nm、216nm、220nm、
225nm、230nm、235nm、240nm、245nm、247nm、250nm、255nm、260nm、265nm、270nm、275nm、
280nm、281nm、285nm、290nm、295nm、300nm、303nm、305nm、310nm、312nm、315nm、320nm、
323nm、325nm、328nm、330nm、332nm、333nm、335nm、340nm、345nm、350nm、355nm、360nm、
370nm、380nm、390nm、403nm、410nm、420nm、430nm、440nm、450nm、460nm、470nm、480nm、
490nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm、750nm、800nm、850nm、900nm、950nm、1000nm、
1500nm、2000nm、2500nm、3000nm、3500nm、4000nm、4500nm、5000nm、5500nm、6000nm、6500nm、
7000nm、7500nm、8000nm、8500nm、9000nm、9500nm或10μm。备选地或附加地,大小(例如,按强度和/或按体积)可以例如小于或等于约10μm、9500nm、9000nm、8500nm、8000nm、7500nm、
7000nm、6500nm、6000nm、5500nm、5000nm、4500nm、4000nm、3500nm、3000nm、2500nm、2000nm、
1500nm、1000nm、950nm、900nm、850nm、800nm、750nm、700nm、650nm、550nm、500nm、490nm、
480nm、470nm、460nm、450nm、440nm、430nm、420nm、410nm、403nm、390nm、380nm、370nm、
360nm、355nm、350nm、345nm、340nm、335nm、333nm、332nm、330nm、328nm、325nm、323nm、
320nm、315nm、312nm、310nm、305nm、303nm、300nm、295nm、290nm、285nm、281nm、280nm、
275nm、270nm、265nm、260nm、255nm、250nm、247nm、245nm、240nm、235nm、230nm、225nm、
220nm、216nm、213nm、210nm、205nm、200nm、175nm、150nm、125nm、120nm、115nm、113nm、
110nm、105nm、100nm、75nm、50nm、45nm、40nm、35nm、30nm、25nm、20nm、15nm、10nm或5nm。前述粒度可包括测量值和/或计算值。颗粒可以具有这样的大小与由DLS分析提供的一种或多种
多分散指数的组合。多分散指数可以例如大于或等于约0、0.005、0.010、0.025、0.050、
0.075、0.100、0.120、0.140、0.160、0.180、0.200、0.205、0.211、0.215、0.221、0.225、
0.230、0.234、0.240、0.245、0.250、0.275、0.3、0.35、0.4、0.45或0.5。备选地或附加地,多分散指数可以例如小于或等于约0.5、0.45、0.4、0.35、0.3、0.275、0.250、0.245、0.240、
0.234、0.230、0.225、0.221、0.215、0.211、0.205、0.200、0.180、0.160、0.140、0.120、
0.100、0.075、0.050、0.025、0.010或0.005。
Zetasizer测量。Z平均粒度可以是颗粒的流体动力学直径。Z平均粒度可以是三维的聚集体
(例如,颗粒聚集体)的最大直径。通过DLS的聚集体大小可以根据方程Da=(2540+71
纳米;S是STSA,单位为m2/g,并且
D2414-12)的邻苯二甲酸二丁酯的体积,单位为ml/100g。参见例如A.I.Medalia等人,
“Tinting Strength of Carbon Black”,Journal of Colloid and Interface Science,
Vol.40,No.2,1972年8月,其通过引用整体并入本文。测量值与计算值之间的差异可以用
DLS偏差((测量值-计算值)/测量值)来表示。如实施例1-2所示,该计算对于PT1可能非常接
近由Zetasizer测量的实际大小,而对于PT2不是非常接近。这可能是因为PT2与PT1相比具
有非常不同的形态。DLS可用于基于流体动力学半径来测量粒度,该流体动力学半径可对应
于颗粒无限快速旋转时所划出的半径。因此,各向异性颗粒PT2可能表现得比通过简单使用
用于拟合典型腺泡状结构炭黑的分形颗粒的方程所预测的大得多。相比之下,在腺泡状类
型炭黑颗粒的测量值与计算值之间可以有良好的一致性。DLS偏差可以是正的。DLS偏差可
以例如大于或等于约-15%、-10%、-8%、-6%、-5%、-4%、-3%、-2%、-1%、0%、0.5%、
1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、
13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、
60%、61%、62%、63%、64%、65%、66%、67%、68%、69%、70%、75%、80%、85%、90%、
95%或99%。备选地或附加地,DLS偏差可以例如小于或等于约100%、99%、95%、90%、
85%、80%、75%、70%、69%、68%、67%、66%、65%、64%、63%、62%、61%、60%、55%、
50%、45%、40%、35%、30%、25%、20%、19%、18%、17%、16%、15%、14%、13%、12%、
11%、10%、9%、8%、7%、6%、5%、4.5%、4%、3.5%、3%、2.5%、2%、1.5%、1%或0.5%。
通过DLS测量的Z平均粒度可以是例如基于方程Da=(2540+71
约85%、90%、92%、94%、95%、96%、97%、98%或99%。通过DLS测量的Z平均粒度可以大
于基于方程Da=(2540+71
Da=(2540+71
13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、60%、
70%、80%、90%、100%、125%、150%、160%、170%、180%、190%、194%、195%、200%、
203%、205%、210%、220%、230%、240%、250%、300%、350%、400%、450%或500%。备选地或附加地,通过DLS测量的Z平均粒度可以例如大于基于方程Da=(2540+71
的小于或等于约500%、450%、400%、350%、300%、250%、240%、230%、220%、210%、
205%、203%、200%、195%、194%、190%、180%、170%、160%、150%、125%、100%、90%、
80%、70%、60%、50%、45%、40%、35%、30%、25%、20%、19%、18%、17%、16%、15%、
14%、13%、12%、11%、10%、5%、4%、3%、2%或1%。在一些实例中,通过DLS测量的Z平均粒度可以比基于方程Da=(2540+71
可以是区分实施例1-2中的两种颗粒群体的另一种方法)。未被颗粒占据的面积与圆形面积
之间的比率可以称为或称作自由空间百分率(本文也称为“自由空间百分比”和“自由空间
占据的百分比”)。在一些实例中,自由空间占据的百分比对于PT2各向异性颗粒可大于约
90%,但对于(例如,大多数)腺泡状类型的炭黑颗粒可接近约40-50%(例如,40%至50%)
或40-60%。在一些实例中,自由空间占据的百分比对于PT1可接近约40-50%(例如,40%至
50%)或40-60%。自由空间百分率可以例如大于或等于约5%、10%、15%、25%、40%、
41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、49%、50%、51%、52%、53%、54%、55%、
56%、57%、58%、59%、60%、61%、62%、63%、64%、65%、70%、75%、80%、85%、86%、
87%、88%、89%、90%、91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%或
99.9%。备选地或附加地,自由空间百分率可以例如小于或等于约100%、99.9%、99.5%、
99%、98%、97%、96%、95%、94%、93%、92%、91%、90%、89%、88%、87%、86%、85%、
80%、75%、70%、65%、64%、63%、62%、61%、60%、59%、58%、57%、56%、55%、54%、
53%、52%、51%、50%、49%、48%、47%、46%、45%、44%、43%、42%、41%、40%、25%、
15%或10%。
间百分率或给定范围的自由空间百分率、给定的形状或各向异性、以及/或者其他给定的性
质/特性。具有给定性质/特性或者给定性质/特性的集合(例如,给定的自由空间百分率或
给定范围的自由空间百分率)的颗粒总数目的部分可以例如大于或等于约0%、0.01%、
0.05%、0.1%、0.5%、1%、2%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、
55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%、99%、99.5%或99.9%(例如,基于数目计数)。备选地或附加地,具有给定性质/特性或者给定性质/特性的集合(例如,给定的自
由空间百分率或给定范围的自由空间百分率)的颗粒总数目的部分可以例如小于或等于约
100%、99.9%、99.5%、99%、95%、90%、85%、80%、75%、70%、65%、60%、55%、50%、
45%、40%、35%、30%、25%、20%、15%、10%、5%、2%、1%、0.5%、0.1%、0.05%或
0.01%(例如,基于数目计数)。在一些实例中,基于数目计数,颗粒总数目的至少5%的自由
空间百分比可以是90%或更大。在一些实例中,基于数目计数,颗粒总数目的至少约0.5%、
1%、5%、10%、15%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、75%、90%或99%的自由空间百分比可以大于或等于约60%、65%或90%。在一些实例中,基于数目计数,颗粒总数目的至少
约0.5%、1%、5%、10%、15%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、75%、90%或99%的自由空间百分比可以小于约60%、54%、53%或50%。在一些实例中,基于数目计数,颗粒总数目
的至多约95%、90%、75%、50%、45%、40%、35%、30%、25%、10%、5%、1%或0.05%的自由空间百分比可以小于约90%、85%、60%、54%或50%,或者在约50%至60%之间。
中,本文所述的碳颗粒可以具有大于或等于(例如,约)2.1g/cm3的真密度。炉黑的真密度通
常为1.8-1.9g/cm3。本文所述的碳颗粒的真密度可以例如大于或等于约1.5g/cm3、1.6g/
cm3、1.7g/cm3、1.75g/cm3、1.8g/cm3、1.85g/cm3、1.9g/cm3、1.95g/cm3、2g/cm3、2.05g/cm3、
2.1g/cm3、2.15g/cm3、2.2g/cm3、2.25g/cm3、2.3g/cm3、2.35g/cm3、2.4g/cm3、2.45g/cm3、
2.5g/cm3、2.6g/cm3、2.7g/cm3、2.8g/cm3、2.9g/cm3或3g/cm3。备选地或附加地,本文所述的
碳颗粒的真密度可以例如小于或等于约3g/cm3、2.9g/cm3、2.8g/cm3、2.7g/cm3、2.6g/cm3、
2.5g/cm3、2.45g/cm3、2.4g/cm3、2.35g/cm3、2.3g/cm3、2.25g/cm3、2.2g/cm3、2.15g/cm3、
3 3 3 3 3 3 3 3
2.1g/cm 、2.05g/cm 、2g/cm、1.95g/cm、1.9g/cm 、1.85g/cm 、1.8g/cm、1.75g/cm、1.7g/
cm3、1.6g/cm3或1.5g/cm3。
(EMSA)。N2SA(本文也称为“NSA”)和STSA可以通过ASTM D6556(例如,ASTM D6556-10)测量。
EMSA(由电子显微镜预测的表面积)可以通过ASTM D3849(例如,ASTM D3849-07)测量。本文
所述的表面积可以指不包括(内部)孔隙的表面积(例如,不包括初级颗粒内部的孔,不包括
由于任何内部孔而导致的多孔表面积)。表面积(例如,N2SA、STSA和/或EMSA)可以例如大于
或等于约5m2/g、10m2/g、11m2/g、12m2/g、13m2/g、14m2/g、15m2/g、16m2/g、17m2/g、18m2/g、
19m2/g、20m2/g、21m2/g、22m2/g、23m2/g、24m2/g、25m2/g、26m2/g、27m2/g、28m2/g、29m2/g、
30m2/g、31m2/g、32m2/g、33m2/g、34m2/g、35m2/g、36m2/g、37m2/g、38m2/g、39m2/g、40m2/g、
41m2/g、42m2/g、43m2/g、44m2/g、45m2/g、46m2/g、47m2/g、48m2/g、49m2/g、50m2/g、51m2/g、
52m2/g、54m2/g、55m2/g、56m2/g、60m2/g、61m2/g、63m2/g、65m2/g、70m2/g、72m2/g、75m2/g、
79m2/g、80m2/g、81m2/g、85m2/g、90m2/g、95m2/g、100m2/g、105m2/g、110m2/g、111m2/g、112m2/
2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
g、113m/g、114m /g、115m/g、116m /g、117m/g、118m /g、119m/g、120m /g、121m/g、123m /g、125m2/g、130m2/g、135m2/g、138m2/g、140m2/g、145m2/g、150m2/g、160m2/g、170m2/g、180m2/g、190m2/g、200m2/g、210m2/g、220m2/g、230m2/g、240m2/g、250m2/g、260m2/g、270m2/g、280m2/g、290m2/g、300m2/g、310m2/g、320m2/g、330m2/g、340m2/g、350m2/g、360m2/g、370m2/g、380m2/
2 2
g、390m /g或400m /g。备选地或附加地,表面积(例如,N2SA、STSA和/或EMSA)可以例如小于
或等于约400m2/g、390m2/g、380m2/g、370m2/g、360m2/g、350m2/g、340m2/g、330m2/g、320m2/g、
310m2/g、300m2/g、290m2/g、280m2/g、270m2/g、260m2/g、250m2/g、240m2/g、230m2/g、220m2/g、
210m2/g、200m2/g、190m2/g、180m2/g、170m2/g、160m2/g、150m2/g、145m2/g、140m2/g、138m2/g、
2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
135m/g、130m /g、125m/g、123m /g、121m/g、120m /g、119m/g、118m /g、117m/g、116m/g、
115m2/g、114m2/g、113m2/g、112m2/g、111m2/g、110m2/g、105m2/g、100m2/g、95m2/g、90m2/g、
85m2/g、81m2/g、80m2/g、79m2/g、75m2/g、72m2/g、70m2/g、65m2/g、63m2/g、61m2/g、60m2/g、
56m2/g、55m2/g、54m2/g、52m2/g、51m2/g、50m2/g、49m2/g、48m2/g、47m2/g、46m2/g、45m2/g、
44m2/g、43m2/g、42m2/g、41m2/g、40m2/g、39m2/g、38m2/g、37m2/g、36m2/g、35m2/g、34m2/g、
33m2/g、32m2/g、31m2/g、30m2/g、29m2/g、28m2/g、27m2/g、26m2/g、25m2/g、24m2/g、23m2/g、
22m2/g、21m2/g、20m2/g、19m2/g、18m2/g、17m2/g、16m2/g、15m2/g、14m2/g、13m2/g、12m2/g、
11m2/g、10m2/g或5m2/g。在一些实例中,表面积(例如,N2SA)可为约30m2/g至约400m2/g、约
30m2/g至约65m2/g、约40m2/g至约150m2/g、约40m2/g至约80m2/g、约80m2/g至约150m2/g、约
40m2/g至约75m2/g、约120m2/g至约150m2/g或约120m2/g至约160m2/g。例如,本文所述的过程
可以产生40-80m2/g和/或80-150m2/g的N2SA和/或STSA,如通过ASTM D6556测量的(例如,本
文所述的过程可以产生80-150m2/g范围内和40-80m2/g范围内的N2SA或STSA,如通过ASTM
D6556测量的)。STSA和N2SA可以不同。可以用STSA/N2SA的比率来表达差异。STSA/N2SA的比
率可以例如大于或等于约0.4、0.5、0.6、0.7、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.8、0.81、0.82、
0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.9、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、
0.98、0.99、1、1.01、1.02、1.03、1.03、1.05、1.06、1.07、1.08、1.09、1.1、1.11、1.12、1.13、
1.14、1.15、1.16、1.17、1.19、1.20、1.21、1.22、1.23、1.24、1.25、1.26、1.27、1.28、1.29、
1.3、1.31、1.32、1.33、1.34、1.35、1.37、1.38、1.39、1.4、1.45、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2。
备选地或附加地,STSA/N2SA的比率可以例如小于或等于约2、1.9、1.8、1.7、1.6、1.5、1.45、
1.4、1.39、1.38、1.37、1.36、1.35、1.34、1.33、1.32、1.31、1.3、1.29、1.28、1.27、1.26、
1.25、1.24、1.23、1.22、1.21、1.2、1.19、1.18、1.17、1.16、1.15、1.14、1.13、1.12、1.11、
1.1、1.09、1.08、1.07、1.06、1.05、1.04、1.03、1.02、1.01、1、0.99、0.98、0.97、0.96、0.95、
0.94、0.93、0.92、0.91、0.9、0.89、0.88、0.87、0.86、0.85、0.84、0.83、0.82、0.81、0.8、
0.79、0.78、0.77、0.76、0.75、0.7、0.6或0.5。在一些实例中,STSA/N2SA的比率可以为1.01
至1.35,或者1.01至1.4。在一些实例中,通过电子显微镜预测的表面积(例如,对于实施例
2-3中的PT2和/或PT3)可能远离通过STSA(和/或N2SA)测量的相应值。可以用STSA/EMSA
(和/或N2SA/EMSA)比率来表达该差异。STSA/EMSA(和/或N2SA/EMSA)比率可以例如大于或
等于约0.1、0.5、0.6、0.7、0.75、0.8、0.85、0.88、0.9、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、
0.97、0.98、0.99、1、1.01、1.02、1.03、1.04、1.05、1.1、1.2、1.3、1.33、1.35、1.4、1.45、1.5、
2、2.5、3、3.05、3.08、3.1、3.2、3.3、3.35、3.4、3.5、3.55、3.6、3.63、3.65、3.7、3.75、3.8、
3.85、3.9、3.95、3.97、4、4.05、4.1、4.15、4.2、4.3、4.4、4.5、5、5.5、6、6.5或7。备选地或附加地,STSA/EMSA(和/或N2SA/EMSA)比率可以例如小于或等于约10、9、8、7.5、7、6.5、6、5.5、
5、4.5、4.4、4.3、4.2、4.15、4.1、4.05、4、3.97、3.95、3.9、3.85、3.8、3.75、3.7、3.65、3.63、
3.6、3.55、3.5、3.4、3.35、3.3、3.2、3.1、3.08、3.05、3、2.5、2、1.5、1.45、1.4、1.35、1.33、
1.3、1.2、1.1、1.05、1.04、1.03、1.02、1.01、1、0.99、0.98、0.97、0.96、0.95、0.94、0.93、
0.92、0.91、0.9、0.88、0.85、0.8、0.75、0.7、0.6或0.5。腺泡状类型的炭黑可以具有0.7至
1.3的STSA/EMSA比率(例如,腺泡状类型的炭黑颗粒可以具有0.7至1.3的STSA/EMSA)。在一
些实例中,碳颗粒(例如,实施例1中的PT1)可以具有约0.7至约1.3的STSA/EMSA比率。在一
些实例中,碳颗粒(例如,实施例2-3中的PT2和/或PT3)可以具有大于或等于约1.3、1.35、
1.4、1.45、1.5、2、3、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4、4.05、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、5、5.5或6的STSA/EMSA。碳颗粒可以具有这样的表面积比率与例如一种或多种的DLS偏差、自由空间百
分率、形状、纯度和/或本文所述的其他性质或特性(例如,如有关实施例1-3所述)的组合。
的速率,并且可能需要更高的速率(例如,由于汽车应用较强的占空比要求)。导电添加剂可
以(例如,极大地)帮助提供导电性;但是,如果向电极添加过多的CA,则导电添加剂可能会
阻碍锂(Li)离子迁移。因此,可以根据应用将两种不同的碳颗粒(例如,炭黑)CA添加到电极
配方。例如,可以添加中等范围的N2SA(例如,如本文其他地方所述)和高范围的N2SA(例如,
如本文其他地方所述)碳颗粒(例如,炭黑)(例如,取决于电池的工作要求)。因此,可能期望
制造这两类导电添加剂的过程。如果应用不需要高N2SA,则可以使用中等范围的N2SA产物
而不是高(例如,高范围的)N2SA CA。在这样的情况下,例如,由于高N2SA CA的成本增加,以
及/或者在其中高N2SA CA由于在高N2SA CA增加的表面处增加的寄生反应和/或电解质消
耗而可能导致减少的循环和/或日历寿命的情况下,可以使用中等范围的N2SA产物而不是
高N2SA CA。在一些配置中,可以使用具有不同表面积的CA的组合。例如,可以使用中等范围
的N2SA产物和高N2SA CA的组合。CA的组合可以包括两种或更多种(例如,2、3、4、5种或更多
种CA)。单独CA可以以例如大于或等于约1ppb、2ppb、5ppb、15ppb、50ppb、100ppb、0.5ppm、
1ppm、5ppm、50ppm、100ppm、500ppm、0.1%、0.5%、1%、2%、5%、10%、15%、20%、25%、
30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、95%、99%、99.5%或99.9%的水平存在(例如,在两种或更多种CA的混合物中)。备选地或附加地,单独CA可以以例如小于或等于约100%、
99.9%、99.5%、99%、95%、90%、80%、70%、60%、50%、40%、30%、25%、20%、15%、
10%、5%、2%、1%、0.5%、0.1%、500ppm、100ppm、50ppm、5ppm、1ppm、0.5ppm、100ppb、
50ppb、15ppb、5ppb或2ppb的水平存在(例如,在两种或更多种CA的混合物中)。
来测量碳颗粒(例如,炭黑)的相对结构。就炭黑而言,热炭黑具有任何炭黑中最低的DBP值
(32-47ml/100g),表明非常少的颗粒聚集体或结构。该结构可以用压缩邻苯二甲酸二丁酯
(CDBP)吸收表示,该吸收通过确定给定质量的压碎的碳颗粒在达到指定的黏性流变学目标
扭矩之前能够吸收的DBP量来测量碳颗粒的相对结构。术语结构可以与术语DBP和/或CDBP
互换使用(例如,高结构材料具有高DBP值)。本文所述的结构可以指制粒后的结构(例如,制
粒后的DBP和/或CDBP)。可以根据ASTM D2414(例如,ASTM D2414-12)来测量DBP吸收(本文
也称为“DBP”)。可以根据ASTM D3493来测量CDBP吸收(本文也称为“CDBP”)。在一些实例中,
通过ASTM D2414测量的碳颗粒的结构可以高于(大于)100ml/100克。在一些实例中,碳颗粒
的结构可以为100ml/100克至150ml/100克。在一些实例中,碳颗粒的结构可以为100ml/100
克至200ml/100克。在一些实例中,碳颗粒的结构可以为100ml/100克至250ml/100克。在一
些实例中,碳颗粒的结构可以高于(大于)150ml/100克。DBP和/或CDBP可以例如大于或等于
约1毫升/100克(ml/100g)、5ml/100g、10ml/100g、15ml/100g、20ml/100g、25ml/100g、32ml/
100g、40ml/100g、45ml/100g、47ml/100g、50ml/100g、55ml/100g、56ml/100g、57ml/100g、
58ml/100g、59ml/100g、60ml/100g、61ml/100g、62ml/100g、63ml/100g、64ml/100g、65ml/
100g、66ml/100g、67ml/100g、68ml/100g、69ml/100g、70ml/100g、71ml/100g、72ml/100g、
73ml/100g、74ml/100g、75ml/100g、76ml/100g、78ml/100g、79ml/100g、80ml/100g、81ml/
100g、82ml/100g、83ml/100g、84ml/100g、85ml/100g、86ml/100g、87ml/100g、88ml/100g、
89ml/100g、90ml/100g、91ml/100g、92ml/100g、93ml/100g、94ml/100g、95ml/100g、96ml/
100g、97ml/100g、98ml/100g、99ml/100g、100ml/100g、101ml/100g、104ml/100g、105ml/
100g、109ml/100g、110ml/100g、111ml/100g、112ml/100g、113ml/100g、114ml/100g、115ml/
100g、116ml/100g、117ml/100g、118ml/100g、119ml/100g、120ml/100g、121ml/100g、122ml/
100g、123ml/100g、124ml/100g、125ml/100g、126ml/100g、127ml/100g、128ml/100g、129ml/
100g、130ml/100g、131ml/100g、132ml/100g、134ml/100g、135ml/100g、136ml/100g、137ml/
100g、138ml/100g、140ml/100g、142ml/100g、145ml/100g、150ml/100g、152ml/100g、155ml/
100g、160ml/100g、165ml/100g、170ml/100g、174ml/100g、175ml/100g、180ml/100g、183ml/
100g、185ml/100g、190ml/100g、195ml/100g、200ml/100g、205ml/100g、210ml/100g、215ml/
100g、220ml/100g、225ml/100g、230ml/100g、235ml/100g、240ml/100g、245ml/100g、250ml/
100g、255ml/100g、260ml/100g、265ml/100g、270ml/100g、275ml/100g、280ml/100g、285ml/
100g、290ml/100g、295ml/100g或300ml/100g。备选地或附加地,DBP和/或CDBP可以例如小
于或等于约300ml/100g、295ml/100g、290ml/100g、285ml/100g、280ml/100g、275ml/100g、
270ml/100g、265ml/100g、260ml/100g、255ml/100g、245ml/100g、240ml/100g、235ml/100g、
230ml/100g、225ml/100g、220ml/100g、215ml/100g、210ml/100g、205ml/100g、200ml/100g、
195ml/100g、190ml/100g、185ml/100g、183ml/100g、180ml/100g、175ml/100g、174ml/100g、
170ml/100g、165ml/100g、160ml/100g、155ml/100g、152ml/100g、150ml/100g、145ml/100g、
142ml/100g、140ml/100g、138ml/100g、137ml/100g、136ml/100g、135ml/100g、134ml/100g、
132ml/100g、131ml/100g、130ml/100g、129ml/100g、128ml/100g、127ml/100g、126ml/100g、
125ml/100g、124ml/100g、123ml/100g、122ml/100g、121ml/100g、120ml/100g、119ml/100g、
118ml/100g、117ml/100g、116ml/100g、115ml/100g、114ml/100g、113ml/100g、112ml/100g、
111ml/100g、110ml/100g、109ml/100g、105ml/100g、104ml/100g、101ml/100g、100ml/100g、
99ml/100g、98ml/100g、97ml/100g、96ml/100g、95ml/100g、94ml/100g、93ml/100g、92ml/
100g、91ml/100g、90ml/100g、89ml/100g、88ml/100g、87ml/100g、86ml/100g、85ml/100g、
84ml/100g、83ml/100g、82ml/100g、81ml/100g、80ml/100g、79ml/100g、78ml/100g、76ml/
100g、75ml/100g、74ml/100g、73ml/100g、72ml/100g、71ml/100g、70ml/100g、69ml/100g、
68ml/100g、67ml/100g、66ml/100g、65ml/100g、64ml/100g、63ml/100g、62ml/100g、61ml/
100g、60ml/100g、59ml/100g、58ml/100g、57ml/100g、56ml/100g、55ml/100g、50ml/100g、
47ml/100g、45ml/100g、40ml/100g或32ml/100g。DBP和CDBP可以不同(例如,DBP可以大于
CDBP)。在一些情况下,对于本公开内容的碳颗粒,DBP与CDBP之间的差异可能较小,这是由
于例如如本文其他地方更详细描述的更高的结晶度(例如,更高的结晶度可以实现更难压
碎的更强的碳颗粒)和/或由于其他因素。在一些实例中,DBP可以比CDBP大约1%至10%、
1%至15%、5%至19%、1%至20%、5%至30%或5%至35%。DBP值可以是CDBP值的例如小
于或等于约2、1.9、1.85、1.8、1.75、1.7、1.65、1.6、1.55、1.5、1.45、1.4、1.35、1.3、1.28、
1.26、1.24、1.22、1.2、1.19、1.18、1.16、1.15、1.14、1.13、1.12、1.11、1.1、1.09、1.08、
1.07、1.06、1.05、1.04、1.03、1.02或1.01倍。备选地或附加地,DBP值可以是CDBP值的例如
大于或等于约1、1.01、1.02、1.03、1.04、1.05、1.06、1.07、1.08、1.09、1.1、1.11、1.12、
1.13、1.14、1.15、1.16、1.17、1.18、1.19、1.2、1.22、1.24、1.26、1.28、1.3、1.35、1.40、
1.45、1.5、1.55、1.6、1.65、1.7、1.75、1.8、1.85、1.9或2倍。
150m2/g或约120m2/g至约160m2/g的N2SA,以及大于约100ml/100g、约100ml/100g至约
150ml/100g、大于约150ml/100g、约100ml/100克至约200ml/100克或约100ml/100克至约
250ml/100克的DBP(例如,约40m2/g至约75m2/g的N2SA,以及约100ml/100克至约200ml/100
克的DBP;或者约120m2/g至约150m2/g或160m2/g的N2SA,以及约100ml/100克至约250ml/100
克的DBP)。碳颗粒可具有这样的性质与本文所述的一种或多种其他性质的组合。例如,碳颗
粒在本文所述的一种或多种粒度、结晶度和/或纯度下(例如,就低硫、低过渡金属、低氧、低
灰分、低砂砾或其任何组合而言)可具有前述性质。在实例中,碳颗粒在合适的粒度(例如,
合适的初级粒度,如本文其他地方所述)、与其他碳颗粒(例如,其他碳纳米颗粒)相比提高
的结晶度、低金属污染物水平(例如,如本文其他地方所述)、低水平的元素硫和氧(例如,如
本文其他地方所述)、低水平(例如,如本文其他地方所述)的大颗粒污染物(例如,仅包含大
小上小于30微米的颗粒)、非常低的含湿量(例如,按重量计<0.2%)、百万分率尺度的PAH
水平(例如,小于约1ppm)、大于约99.8%的tote、小于或等于约1%或小于约0.02%的灰分
含量、或其任何组合下可具有前述性质。
(例如,按重量计)的水分。
(例如,水平由水洗砂砾测试ASTM D1514使用325目砂砾测量)(例如,没有大于20-40微米的
颗粒);导电添加剂可具有如通过ASTM D1506测量的低灰分(例如,小于0.02%的灰分);在
碳颗粒中(例如,炭黑)的杂质中,可以存在小于5ppm的Fe,可以存在小于200ppb的Cr和Ni,
并且Co、Zn和Sn可以各自低于10ppb;tote测试ASTM D1618可以大于99.8%;如通过可从FDA
获得的“炭黑PAH含量测定CFR 178.3297”程序(“22PAH”程序)测量的总可萃取的多环芳烃
可以不超过1.0ppm;如通过Leco处理技术(例如,如本文其他地方所述)测量的CA中的硫量
可以不超过50ppm;如通过ASTM D1509测量的含湿量可以不超过0.3%(例如,对于Li离子电
池的候选CA);碳CA可具有高电导率(例如,如果期望电池的高性能);用作CA的碳颗粒(例
如,炭黑)可具有如通过XRD测量大于4nm的结晶度(Lc)(例如,因为更大的结晶度可以有助
于高循环速率充电/放电);本文所述的过程可以提供高范围(例如,80-150m2/g)和/或中范
2
围(例如,40-80m/g)的N2SA或STSA,如通过ASTM D6556测量的(例如,本文所述的过程可以
同时提供这样的高范围和中范围N2SA或STSA);如通过ASTM D2414测量的碳颗粒(例如,炭
黑)的结构可以高于100ml/100克或150ml/100克;或其任何组合。
保质期)、实现在充电和/或放电期间增加的容量(例如,在高充电和/或放电速率下)、实现
在500个充电/放电循环后增加的容量、或其任何组合。与现有的碳颗粒(例如,现有的炭黑)
相比,本文所述的导电添加剂可以改善这样的特性,例如,改善循环寿命(例如,循环数)、改
善日历寿命(例如,保质期)、增加充电和/或放电期间的容量(例如,在高充电和/或放电速
率下)以及/或者增加500个充电/放电循环后的容量,例如改善至少约0.1%、0.5%、1%、
2%、3%、4%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、95%、
99%、100%、125%、150%、175%、200%、225%、250%、275%、300%、350%、400%、450%或500%(各自)。充电速率和/或放电速率(例如,高充电和/或放电速率)可以例如是本文其
他地方描述的。
等于约1010ohm-cm、109ohm-cm、108ohm-cm、107ohm-cm、106ohm-cm或105ohm-cm的电阻(例如,
表面电阻)。备选地或附加地,本公开内容的包含导电添加剂的电极体(例如,阴极)可以具
有例如大于或等于约104ohm-cm、105ohm-cm、106ohm-cm或107ohm-cm的电阻(例如,表面电
阻)。电极体可例如在约2MPa、5MPa、10MPa、15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa或40MPa下(例如,在5MPa下)具有这样的电阻。在一些实例中,电极体(例如,阴极)可以在5MPa下具有小于
7
10ohm-cm的电阻(例如,表面电阻)。
和Li(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2(98%)组成的配方可通过湿法制成浆料并沉积在铝集电器上。电
极体可以压延至15%的孔隙率和30微米的厚度。LiPF6可以用作电解质,并且隔板可以是工
业中使用的典型的多孔玻璃纤维隔板。在低C速率下循环几次后,可以执行充电和放电测
试。充电可以在0.5C下进行,放电可以在3C或5C下进行。对于不同的电极体配方,可以测量
各自C速率下的容量保持。本公开内容的包含导电添加剂的电极体的容量保持可以例如大
于或等于约1毫安时/克(mAh/g)、5mAh/g、15mAh/g、25mAh/g、50mAh/g、75mAh/g、100mAh/g、
105mAh/g、110mAh/g、115mAh/g、120mAh/g、125mAh/g、130mAh/g、135mAh/g、140mAh/g、
145mAh/g、150mAh/g、175mAh/g、200mAh/g、225mAh/g、250mAh/g、275mAh/g、300mAh/g、
325mAh/g、350mAh/g、375mAh/g、400mAh/g、425mAh/g、450mAh/g、475mAh/g或500mAh/g。电极
体可以例如在约0.1C、0.5C、1C、2C、3C、4C、5C、6C、7C、8C、9C、10C、11C、12C、13C、14C、15C、
16C、17C、18C、19C、20C、21C、22C、23C、24C、25C、26C、27C、28C、29C或30C的充电速率下(例如,在0.5C下)具有这样的容量保持。电极体可以例如在约0.1C、0.5C、1C、2C、3C、4C、5C、6C、
7C、8C、9C、10C、11C、12C、13C、14C、15C、16C、17C、18C、19C、20C、21C、22C、23C、24C、25C、26C、
27C、28C、29C或30C的放电速率下(例如,在3C和/或5C下)具有这样的容量保持。
学变化可以包括使用本公开内容的系统和方法制备颗粒(例如,碳颗粒,例如炭黑)。在使用
与用于将含烃材料转化为碳颗粒(例如,炭黑)的原材料无关或紧密相关的能量时,本文所
述的化学变化可能(例如,主要地、基本上、完全地或至少部分地)受到影响。本文的系统和
方法可用于产生改进的颗粒(例如,改进的碳颗粒)。尽管这样的颗粒在本文可主要在碳颗
粒方面或在碳颗粒的上下文中描述,但本公开内容的颗粒可包括其他类型的颗粒。
操作和高质量碳颗粒的产生。碳颗粒可以通过(例如,在一步过程中)向加热的气体添加烃
来制备,从而产生碳颗粒(例如,碳纳米颗粒)。烃可以与热气体混合,以实现从烃中去除氢。
在一些实例中,碳颗粒(例如,碳纳米颗粒)可以通过(例如,在一步过程中包括)向加热的气
体添加烃来制备,从而产生具有如本文其他地方更详细描述的一种或多种性质的碳颗粒
(例如,碳纳米颗粒)。本文所述的系统和方法可满足产生碳颗粒的功率(例如,其基本组件
充足的单位功率)、耐腐蚀性(例如,当暴露于例如氢等离子体时,这些组件的衰减减少或不
衰减)和连续操作的需要。
组合)来加热热传递气体。可以通过焦耳加热和通过电弧(例如,焦耳加热的下游)来加热热
传递气体。可以在加热之前预先加热热传递气体(例如,通过热交换预先加热)。参见例如共
同受让的共同未决的国际专利公开号WO 2017/034980(“HIGH TEMPERATURE HEAT
INTEGRATION METHOD OF MAKING CARBON BLACK”),其通过引用整体并入本文。在与(例如,
加热的)热传递气体接触之前,可以将烃原料预先加热(例如,从约25℃的温度)至约100℃
至约800℃的温度(例如,通过热交换、通过焦耳加热、或其组合进行预先加热)。在达到可以
引发反应的温度之前(例如,在与加热的热传递气体接触之前,例如在注射之前、期间和/或
之后,预先加热之前、期间和/或之后或其任何组合)可以稀释烃原料(例如,如本文其他地
方所述)。这样的稀释可以用于控制碳颗粒的表面积、形态和/或结构。该过程可以进一步包
括将注射的原料与加热的热传递气体(例如,等离子气体)混合以实现合适的反应条件。反
应区可不与任何接触表面直接接触。可以向过程提供一个或多个另外的材料流(例如,通过
伴随反应区上游的热传递气体注射或注入该气体中、伴随原料流注射或注入原料流中、注
入热传递气体和原料的混合物中,例如注入反应区中、上游注射、在与原料注射的同一平面
上或其下游、或与之相邻等提供给反应器)。一个或多个另外的材料流可包含一种或多种合
适的化合物(例如,处于汽化状态;处于熔融状态;溶于水、有机溶剂(例如,液体原料、乙二
醇、二甘醇、丙二醇、乙醚或其他类似的醚、或者其他合适的有机溶剂)或其混合物中;等
等)。例如,可以借助于合适的离子化合物例如碱金属盐(例如,钠、钾、铷或铯的乙酸盐、己
二酸盐、抗坏血酸盐、苯甲酸盐、碳酸氢盐、碳酸盐、柠檬酸盐、脱氢乙酸盐、异抗坏血酸盐、
对羟基苯甲酸乙酯盐、甲酸盐、富马酸盐、葡萄糖酸盐、氢乙酸盐、氢氧化物盐、乳酸盐、苹果
酸盐、对羟基苯甲酸甲酯盐、邻苯基苯酚盐、丙酸盐、对羟基苯甲酸丙酯盐、山梨酸盐、琥珀
酸盐或酒石酸盐)至少部分地控制结构(例如,DBP)。这样的化合物可以相对于(或相较于)
原料和/或热传递气体以合适的水平添加(例如,相对于例如原料流速和/或热气体流速,或
者相对于伴随原料添加的碳的量,化合物可以基于摩尔或质量按照约0ppm至2ppm、0ppm至
5ppm、0ppm至10ppm、0ppm至20ppm、0ppm至50ppm、0ppm至100ppm、0ppm至200ppm、0ppm至
500ppm、0ppm至1000ppm、0ppm至2000ppm、0ppm至5000ppm、0ppm至1%、5ppm至50ppm、10ppm
至100ppm、20ppm至100ppm、100ppm至200ppm、100ppm至500ppm、200ppm至500ppm、10ppm至
2000ppm、100ppm至5000ppm、1000至2000ppm、2000ppm至5000ppm、2000ppm至1%或5000ppm
至1%(例如,的阳离子)的比率或浓度添加)。可以将另外的材料流预先加热。反应的产物可
以冷却,并且碳颗粒(例如,炭黑)或含碳化合物可以与其他反应产物分离。如此产生的氢气
可以再循环回反应器。参见例如国际专利公开号WO2017/034980(“HIGH TEMPERATURE HEAT
INTEGRATION METHOD OF MAKING CARBON BLACK”),其通过引用整体并入本文。
氧气(例如,按体积计)或少于约1%的氧气(例如,按体积计)。在一些情况下,本公开内容的
碳颗粒可以通过基本上无氧的过程制造(例如,以商业规模)。基本上无氧的过程可以包括
例如少于约5%的氧气(按体积计)或少于约3%的氧气(例如,按体积计)。
多约30%的C2H2和至多约30%的Ar。例如,热传递气体可以是大于约60%的氢气。此外,热传
递气体还可以包含多环芳烃如蒽、萘、蔻、芘、 、芴等。此外,热传递气体可以存在有苯和
甲苯或者类似的单芳烃组分。例如,热传递气体可以包含大于或等于约90%的氢气,以及约
0.2%的氮气、约1.0%的CO、约1.1%的CH4、约0.1%的HCN和约0.1%的C2H2。热传递气体可
包含大于或等于约80%的氢气,并且其余部分可以包括前述气体、多环芳烃、单芳烃和其他
组分的一些混合物。可以使用诸如氧气、氮气、氩气、氦气、空气、氢气、一氧化碳、烃(例如,甲烷、乙烷、不饱和烃)等(单独使用或者以两种或更多种的混合物使用)等热传递气体。热
传递气体可以包含按体积计大于或等于约50%的氢气。热传递气体可以包含例如氧气、氮
气、氩气、氦气、空气、氢气、烃(例如,甲烷、乙烷)等(单独使用或者以两种或更多种的混合
物使用)。热传递气体可以包含按体积计大于约70%的H2,并且可以包含至少约1ppm水平的
气体HCN、CH4、C2H4、C2H2、CO、苯或多环芳烃(例如,萘和/或蒽)中的至少一种或多种。多环芳烃可以包括例如萘、蒽和/或其衍生物。多环芳烃可以包括例如甲基萘和/或甲基蒽。热传递
气体可以包括按重量、体积或摩尔计大于或等于约1ppm、5ppm、10ppm、25ppm、50ppm、
0.01%、0.05%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、
1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.7%、1.8%、1.9%、2%、2.5%、3%、3.5%、
4%、4.5%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、
19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、
34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、
49%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%或99%的浓度(例如,在热传递气体的混合物中)的给定热传递气体(例如,在前述热传递气体中)。备选地或附加地,
热传递气体可以包括按重量、体积或摩尔计小于或等于约100%、99%、95%、90%、85%、
80%、75%、70%、65%、60%、55%、50%、49%、48%、47%、46%、45%、44%、43%、42%、
41%、40%、39%、38%、37%、36%、35%、34%、33%、32%、31%、30%、29%、28%、27%、
26%、25%、24%、23%、22%、21%、20%、19%、18%、17%、16%、15%、14%、13%、12%、
11%、10%、9%、8%、7%、6%、5%、4.5%、4%、3.5%、3%、2.5%、2%、1.9%、1.8%、
1.7%、1.6%、1.5%、1.4%、1.3%、1.2%、1.1%、1%、0.9%、0.8%、0.7%、0.6%、0.5%、
0.4%、0.3%、0.2%、0.1%、0.05%、0.01%、50ppm、25ppm、10ppm、5ppm或1ppm的浓度(例
如,在热传递气体的混合物中)的给定热传递气体。热传递气体可以包括相似或不同浓度的
另外的热传递气体(例如,在热传递气体的混合物中)。这样的另外的热传递气体可在例如
未被选择作为给定热传递气体的前述热传递气体中选择。给定热传递气体本身可包括混合
物。在加热之前、期间和/或之后,热传递气体可以具有这样的组成的至少子集。
包括,例如,简单烃类(例如,甲烷、乙烷、丙烷、丁烷等)、芳族原料(例如,苯、甲苯、二甲苯、甲基萘、裂解燃料油、煤焦油、煤、重油、石油、生物油、生物柴油、其他生物衍生的烃等)、不饱和烃类(例如,乙烯、乙炔、丁二烯、苯乙烯等)、含氧烃类(例如,乙醇、甲醇、丙醇、苯酚、酮类、醚类、酯类等)或其任何组合。提供这些实例作为可接受的烃原料的非限制性实例,其还
可以与其他组分组合和/或混合用于制造。烃原料可以指其中大部分原料(例如,按重量计
大于约50%)本质上是烃的原料。反应性烃原料可包含按重量计至少约70%的甲烷、乙烷、
丙烷或其混合物。烃原料可以包括或可以是天然气。烃可以包括或可以是甲烷、乙烷、丙烷
或其混合物。烃可以包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙炔、乙烯、炭黑油、煤焦油、粗煤焦油、柴油、苯和/或甲基萘。烃可以包括(例如,附加的)多环芳烃。烃原料可以包括一种或多种简单
烃、一种或多种芳香原料、一种或多种不饱和烃、一种或多种含氧烃、或其任何组合。烃原料
可以包括,例如,甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、天然气、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、萘、甲基萘、二甲基萘、蒽、甲基蒽、其他单环或多环芳烃、炭黑油、柴油、裂解燃料油、煤焦油、粗煤焦油、煤、重油、石油、生物油、生物柴油、其他生物衍生的烃、乙烯、乙炔、丙烯、丁二烯、苯乙烯、乙醇、甲醇、丙醇、苯酚、一种或多种酮类、一种或多种醚类、一种或多种酯类、一种或多种醛类
或其任何组合。原料可以包括本文所述的原料化合物的一种或多种衍生物,例如,苯和/或
其衍生物、萘和/或其衍生物、蒽和/或其衍生物等。烃原料(本文也称为“原料”)可以包含按
重量、体积或摩尔计大于或等于约1ppm、5ppm、10ppm、25ppm、50ppm、0.01%、0.05%、0.1%、
0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、
1.5%、1.6%、1.7%、1.8%、1.9%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、6%、7%、8%、
9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、
24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、
39%、40%、41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、49%、50%、55%、60%、65%、
70%、75%、80%、85%、90%、95%或99%的浓度(例如,在原料的混合物中)的给定原料(例
如,在前述原料中)。备选地或附加地,原料可以包含按重量、体积或摩尔计小于或等于约
100%、99%、95%、90%、85%、80%、75%、70%、65%、60%、55%、50%、49%、48%、47%、
46%、45%、44%、43%、42%、41%、40%、39%、38%、37%、36%、35%、34%、33%、32%、
31%、30%、29%、28%、27%、26%、25%、24%、23%、22%、21%、20%、19%、18%、17%、
16%、15%、14%、13%、12%、11%、10%、9%、8%、7%、6%、5%、4.5%、4%、3.5%、3%、
2.5%、2%、1.9%、1.8%、1.7%、1.6%、1.5%、1.4%、1.3%、1.2%、1.1%、1%、0.9%、
0.8%、0.7%、0.6%、0.5%、0.4%、0.3%、0.2%、0.1%、0.05%、0.01%、50ppm、25ppm、
10ppm、5ppm或1ppm的浓度(例如,在原料的混合物中)的给定原料。原料可以包含处于相似
或不同浓度的附加原料(例如,在原料的混合物中)。这样的附加原料可在例如未被选择作
为给定原料的前述原料中选择。给定原料本身可包括混合物(例如,天然气)。
如,如在双原子氢或H2中)。C-H可以是杂原子键。烃可从杂原子键合的C-H变为同原子键合
的H-H和C-C。虽然可仍然存在来自等离子体的H2,但这可仅指来自CH4或其他烃原料的H2。
成部分可与包含烃注射器的反应器部分连接。在一些实现方案中,烃注射器可以例如在最
大反应器大小减小的点处或在等离子体生成电极的更下游。如本文所用的,术语反应器可
以指装置(例如,包含反应器部分的较大装置),或者仅指反应器部分。反应器可以被配置
(例如,如本文其他地方例如关于图5所述)成允许反应器的至少一部分中(例如,关于图5、
图6、图7和图8所述的一个或多个部分中,例如被配置用于实现热生成、注射和/或反应的一
个或多个部分中,例如恒定直径区域/部分、收缩区域/部分、发散区域/部分、插入物或其他
附加组件、喉部、狭窄处或其任何组合中)的流动(例如,在注射之前、期间和/或之后的流动
中的至少一部分或全部;在热生成、注射和/或反应期间的流动中的至少一部分或全部;热
传递气体的流动中的至少一部分或全部;等等)为轴向的(例如,基本上轴向的)、径向的(例
如,基本上径向的)或其组合。系统可以(例如,附加地)包含例如与反应器连接的热交换器、
与热交换器连接的过滤器、与过滤器连接的脱气装置、与脱气装置连接的制粒机、与制粒机
连接的粘合剂混合槽以及与制粒机连接的干燥器中的一种或多种。例如,可以使用一个或
多个热交换器、过滤器、脱气室和/或后端设备(例如,制粒机、与制粒机连接的粘合剂混合
槽以及/或者与制粒机连接的干燥器中的一种或多种)。如本文其他地方所述,“反应器”可
以指装置(例如,包含反应器部分的较大装置),或者仅指反应器部分。
如,按体积计至少50%为气体),其中气体在等离子体状态下为反应性和腐蚀性的。等离子
体气体可以是例如按体积计至少50%的氢气。本文所述的系统可以包括由DC或AC源供电的
等离子体发生器。可以将氢气混合物直接供应到在其中维持由DC或AC源产生的放电的区
域。等离子体可以具有如本文其他地方所述的组成(例如,关于热传递气体的组成)。等离子
体可以使用电弧加热生成。等离子体可以使用感应加热生成。
中)生成等离子体(例如,包含按体积计至少约60%的氢气),以及注射烃(例如,如本文其他
地方所述)以形成碳颗粒。在一些实现方案中,该方法可以包括用等离子体生成电极(例如,
在反应器中)生成等离子体(例如,包含按体积计至少约60%的氢气),减小反应器的内部尺
寸(例如,如本文其他地方所述),以及注射烃(例如,如本文其他地方所述)以形成碳颗粒。
烃在反应器中可以经受至少约1,000℃但不超过约3,500℃(例如,通过等离子体生成的热
量)。可以调节等离子体温度以调整初级颗粒的大小。
氢或氧的存在下操作的等离子体发生器中,电极腐蚀可能最为严重。电极的寿命可通过例
如使电弧对电极的热效应最小化和/或通过充分保护电极表面免受腐蚀介质的影响而延
长。可以施加电磁场以通过使弧斑在电极表面快速移动,借此可以减小到达电极与电弧之
间的接触区域的平均热通量密度,从而减小弧斑的影响。磁场可以将等离子体推到两个电
极之间的紧邻空间的范围之外。这意味着腐蚀性介质(例如,过热的H2和氢自由基)可以在
很大程度上与电极本身分离。可使用(例如,附加地)通过向电极施加磁场而产生的旋转电
弧放电。磁场可以为例如约20毫特斯拉(mT)至约100mT(例如,在焰炬的端头处在电极的环
形上径向地(围绕焰炬的圆周)和/或轴向地(沿电极的轴线)测量)。电极腐蚀可以通过将主
电弧放电的电流分配到多个放电中来控制,由此可以减轻电极组装件的并联连接的电极中
的每一个例如阳极上的热效应。参见例如美国专利号2,951,143(“ARC TORCH”)和3,344,
051(“METHOD FOR THE PRODUCTION OF CARBON BLACK IN A HIGH INTENSITY ARC”),其各
自通过引用整体并入本文。可以使用AC电极生成等离子体。可以使用多个(例如,3个或更多
个)AC电极(例如,具有更有效的能量消耗以及电极表面处减少的热负荷的优点)。
方案中,电极可同心地布置。在一些情况下,用于生成等离子体的电极可成为产物纳米颗粒
的一部分(例如,在该过程中,石墨电极可变成富勒烯纳米颗粒)。电极的分解可以是有限
的,如本文其他地方更详细描述的。
喉部可以分离热激活部分(例如,热激活室)与反应器部分,以及/或者加速热传递气体使得
可以在较小的区域中发生更强烈的混合。喉部可以定义为热激活部分与反应部分之间最窄
的部分。喉部的长度可以是几米或小到约0.5至约2毫米。喉部的最窄点可以定义为喉部的
最窄直径。在最窄横截面的约10%内的任何横截面可以被认为是在喉部的范围内。喉部最
窄点处的一个直径可以定义为喉部直径。进入反应器的烃注射点可以定位在例如喉部上游
约5个直径至喉部下游约5个直径处。在一些实例中,注射可以发生在喉部的约+/-2个直径
或约+/-1个直径内。烃原料的注射点可以在例如喉部最窄点的下游并朝向发散进入反应器
的起点。喉部可以是喷嘴。热传递气体(例如,等离子体气体)可以通过喷嘴加速。喷嘴的直
径可以在热传递气体(例如,等离子体气体)的(流动)方向上变窄。所需的变窄量(例如,喉
部的直径)可以基于例如烃和固体碳颗粒回到等离子体室的再循环、最佳混合、角系数或其
任何组合确定。该减少可以基于最小再循环、最大混合和增加的角系数之间的平衡确定。反
应器部分的内部尺寸可以在热发生器下游(例如,在等离子生成电极下游)减小(例如,过程
的直径可以在喉部处减小)例如大于或等于约(例如,至少约)10%、20%、30%或40%。不同
的碳颗粒可能需要对该参数进行微调,以针对于表面积、结构和/或表面化学性质,同时使
未反应的多环芳烃(PAH)最小化并使产物中的大颗粒污染物(例如,砂砾)最小化。
强烈的快速混合,以及/或者使得可发生的原料进入热激活室(例如,等离子体室)的再循环
有限或基本上不发生(例如,无明显的再循环)。可以控制烃的注射,使得空间中发生反应的
区域不与任何表面接触。
指大部分为氢气。例如,该氢气的一些部分还可包含甲烷(例如,未用完的甲烷)和/或各种
其他烃(例如,乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、苯、甲苯、多环芳烃(PAH)如萘等)。
可以在初始暴露于热传递气体约2秒内将加热的热传递气体中包含的约30%至约80%,或
约40%至约70%的热量传递给烃原料。在另一实例中,可以在初始暴露于热传递气体约2秒
内将加热的热传递气体中包含的大于约60%的热量传递给烃原料。在另一实例中,可以在
前500毫秒内(从注射烃的点开始)将热传递气体(例如,氢气)中包含的大于约50%的能量
传递给烃排出流。例如,可以在约500毫秒或更少的时间内将以焦耳计测量的通过等离子体
产生的至少约50%的热量传递给烃。热量可以通过辐射、传导、热气体传递或者任何其他机
制进行传递。在又一实例中,形成碳颗粒的整个反应可在注射烃原材料后的几毫秒内完成。
如,热激活室衬垫、喉部材料、注射器材料以及反应器本身)的生存。可以以维持反应器的完
整性同时还实现快速混合的方式来控制混合。例如,可以以改进(例如,最大化)组件的可生
存性、改进(例如,最大化地)混合和/或减少(例如,最小化)焦化的方式来控制混合。在一些
实现方案中,混合可以包括较大密度的相对较冷的烃与具有非常低密度的极热氢气的混
合。在一些情况下,两个排出流可以具有不同的密度、温度、速度、以及粘度。这些排出流的
快速混合可获得足够量的裂解烃。
器容器的壁、通过电极或其任何组合进行注射(例如,在平面上)。烃注射可包括一个或多个
注射器(例如,1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、25、30、35、40、
45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100个或更多个注射器)。注射器可以包括具有包括例如圆形或狭缝形状在内的各种形状的端头、狭槽、喷嘴。在一些实现方案中,注射器开口
可以被配置/利用成使得大部分氢气被困在烃原料的幕内。这样的注射器开口的总直径(例
如,直径的总和)可以例如如本文其他地方所述(例如,关于喷嘴)。多个注射器开口可以位
于同一轴向平面上。热传递气体的流动可以是轴向的(例如,基本上轴向的)、径向的(例如,
基本上径向的)或其组合。原料可以以与热传递气体相同的流动方向、以与热传递气体垂直
的流动方向或其组合注射(例如,通过一个或多个开口)到前述的热传递气体流中(例如,原
料可以以轴向的(例如,基本上轴向的)方向、径向的(例如,基本上径向的)方向或其组合注
射)。注射器可以相对于热气体流动切向地/轴向地、径向地或其组合定向。如本文其他地方
更详细描述的,可以使用离轴注射。离轴注射可以处于大于或等于约0.1、0.5、1、2、5、10、
15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、89或89.5度的离轴角。备选地或附加地,离轴角可以小于或等于约89.9、89.5、89、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、
20、15、10、5、2、1或0.5度。离轴角可以是例如约5度至约85度。可以引入(例如,附加地)切向流动以进一步加剧两个排放流之间的混合。
(例如,喷嘴的总直径为注射器共同位于的横截面平面的周长的小于约5%)的四个圆形喷
嘴。在一些实现方案中,可以使用具有合适直径(例如,喷嘴直径的总和为注射器共同位于
的横截面平面的周长的大于约5%)的大于或等于6个喷嘴,或者其他形状的喷嘴(例如,狭
缝形)。可以利用喷嘴(例如,以增加的喷嘴计数/调整的喷嘴形状配置)使得大部分氢气被
困在烃原料的幕内。可以将烃与热气体(例如,等离子体)流动轴向地注射(本文也称为“轴
向烃注射”)。可以将烃径向地注射。流动可以包括轴向和径向组分两者(“离轴”流动)。离轴
注射可以处于例如约5度至约85度的离轴角。此外,可以引入切向流动以进一步加剧两个排
放流之间的混合。在该上下文中,直径可以指不规则或规则形状的喷嘴的最大尺寸(例如,
如果形状是星形,则直径在给出最大内部尺寸的星形的两个端头之间测量)。可以使用例如
注射器将原料在反应器的基本上中心的位置处轴向注射,该注射器可从反应器的侧面(例
如,狭窄处的上游(前方)、内部(例如,中部)或下游(后方);喉部处或靠近喉部(例如,在收
缩区域以下)或在喉部进一步的下游(例如,在反应器的发散区域)的平面上的任何地方;等
等)进入,具有或不具有图6所示的轴向转向,并且可从包含一个开口或多个开口的中心注
射器端头(例如,通过注射平面中的一个或多个开口)径向地向下游注射烃。烃原料的注射
可以从位于中心的注射器径向向外发生或从反应器容器的壁径向向内发生。
例如,共同受让的共同未决的国际专利公开号WO 2015/116800(“PLASMA GAS THROAT
ASSEMBLY AND METHOD”),其通过引用整体并入本文。注射器可由合适的材料制成,例如铜、
不锈钢、石墨和/或其他具有高熔点和良好耐腐蚀性(例如,对于氢自由基环境)的类似材料
(例如,合金)。
多个恒定直径区域/部分、一个或多个收缩区域/部分、一个或多个发散区域/部分、一个或
多个插入物或其他附加组件,或其任何组合。这样的区域/部分以及/或者插入物或其他附
加组件可以以各种方式组合,以实现热生成(例如,加热)505、注射510和反应515。这样的实
现方案可以包括但不限于关于如图6、图7和图8的图示表示所述的配置。例如,实现热生成
505的区域/部分可以或可以不通过喉部与实现反应515的反应区域/部分隔开,注射510可
以或可以不在热生成505的下游等。
350Nm3/hr、400Nm3/hr、450Nm3/hr、500Nm3/hr、550Nm3/hr、600Nm3/hr、650Nm3/hr、700Nm3/hr、
750Nm3/hr、800Nm3/hr、850Nm3/hr、900Nm3/hr、950Nm3/hr、1,000Nm3/hr、2,000Nm3/hr、3,
3 3 3 3 3 3 3
000Nm/hr、4,000Nm/hr、5,000Nm /hr、6,000Nm/hr、7,000Nm/hr、8,000Nm/hr、9,000Nm /
hr、10,000Nm3/hr、12,000Nm3/hr、14,000Nm3/hr、16,000Nm3/hr、18,000Nm3/hr、20,000Nm3/
hr、30,000Nm3/hr、40,000Nm3/hr、50,000Nm3/hr、60,000Nm3/hr、70,000Nm3/hr、80,000Nm3/
hr、90,000Nm3/hr或100,000Nm3/hr的速率将热传递气体提供至系统(例如,提供至反应器装
3 3 3
置)。备选地或附加地,可以以例如小于或等于约100,000Nm/hr、90,000Nm/hr、80,000Nm /
hr、70,000Nm3/hr、60,000Nm3/hr、50,000Nm3/hr、40,000Nm3/hr、30,000Nm3/hr、20,000Nm3/
hr、18,000Nm3/hr、16,000Nm3/hr、14,000Nm3/hr、12,000Nm3/hr、10,000Nm3/hr、9,000Nm3/
hr、8,000Nm3/hr、7,000Nm3/hr、6,000Nm3/hr、5,000Nm3/hr、4,000Nm3/hr、3,000Nm3/hr、2,
000Nm3/hr、1,000Nm3/hr、950Nm3/hr、900Nm3/hr、850Nm3/hr、800Nm3/hr、750Nm3/hr、700Nm3/hr、650Nm3/hr、600Nm3/hr、550Nm3/hr、500Nm3/hr、450Nm3/hr、400Nm3/hr、350Nm3/hr、300Nm3/hr、250Nm3/hr、200Nm3/hr、150Nm3/hr、100Nm3/hr、75Nm3/hr、50Nm3/hr、25Nm3/hr、10Nm3/hr、
5Nm3/hr或2Nm3/hr的速率将热传递气体提供至系统(例如,提供至反应器装置)。热传递气体
可以分裂到一个或多个流动路径中(例如,如关于实施例4所述)。如本文中其他地方更详细
描述的,在原料达到可以引发反应的温度之前,可以使用至少一部分热传递气体来稀释原
料(例如,预先稀释)。可以以这样的速率组合本文所述的一种或多种原料流速将热传递气
体提供至系统(例如,提供至反应装置)。可以以这样的流速(或其部分)将热传递气体(或其
部分)加热到本文所述的一个或多个温度。
35kg/hr、40kg/hr、45kg/hr、50kg/hr、55kg/hr、60kg/hr、65kg/hr、70kg/hr、75kg/hr、80kg/hr、85kg/hr、90kg/hr、95kg/hr、100kg/hr、150kg/hr、200kg/hr、250kg/hr、300kg/hr、
350kg/hr、400kg/hr、450kg/hr、500kg/hr、600kg/hr、700kg/hr、800kg/hr、900kg/hr、1,
000kg/hr、1,100kg/hr、1,200kg/hr、1,300kg/hr、1,400kg/hr、1,500kg/hr、1,600kg/hr、1,
700kg/hr、1,800kg/hr、1,900kg/hr、2,000kg/hr、2,100kg/hr、2,200kg/hr、2,300kg/hr、2,
400kg/hr、2,500kg/hr、3,000kg/hr、3,500kg/hr、4,000kg/hr、4,500kg/hr、5,000kg/hr、6,
000kg/hr、7,000kg/hr、8,000kg/hr、9,000kg/hr或10,000kg/hr的速率将原料(例如,烃)提
供至系统(例如,提供至反应器装置)。备选地或附加地,可以以例如小于或等于约10,
000kg/hr、9,000kg/hr、8,000kg/hr、7,000kg/hr、6,000kg/hr、5,000kg/hr、4,500kg/hr、4,
000kg/hr、3,500kg/hr、3,000kg/hr、2,500kg/hr、2,400kg/hr、2,300kg/hr、2,200kg/hr、2,
100kg/hr、2,000kg/hr、1,900kg/hr、1,800kg/hr、1,700kg/hr、1,600kg/hr、1,500kg/hr、1,
400kg/hr、1,300kg/hr、1,200kg/hr、1,100kg/hr、1,000kg/hr、900kg/hr、800kg/hr、700kg/
hr、600kg/hr、500kg/hr、450kg/hr、400kg/hr、350kg/hr、300kg/hr、250kg/hr、200kg/hr、
150kg/hr、100kg/hr、95kg/hr、90kg/hr、85kg/hr、80kg/hr、75kg/hr、70kg/hr、65kg/hr、
60kg/hr、55kg/hr、50kg/hr、45kg/hr、40kg/hr、35kg/hr、30kg/hr、25kg/hr、20kg/hr、15kg/hr、10kg/hr、5kg/hr、2kg/hr、1kg/hr、750g/hr、500g/hr、250g/hr或100g/hr的速率将原料
(例如,烃)提供至系统(例如,提供至反应器装置)。
550℃、2,600℃、2,650℃、2,700℃、2,750℃、2,800℃、2,850℃、2,900℃、2,950℃、3,000
℃、3,050℃、3,100℃、3,150℃、3,200℃、3,250℃、3,300℃、3,350℃、3,400℃或3,450℃的温度。备选地或附加地,可以将热传递气体加热到和/或可以使原料经历小于或等于约3,
500℃、3,450℃、3,400℃、3,350℃、3,300℃、3,250℃、3,200℃、3,150℃、3,100℃、3,050
℃、3,000℃、2,950℃、2,900℃、2,850℃、2,800℃、2,750℃、2,700℃、2,650℃、2,600℃、2,
550℃、2,500℃、2,450℃、2,400℃、2,350℃、2,300℃、2,250℃、2,200℃、2,150℃、2,100
℃、2050℃、2,000℃、1,900℃、1,800℃、1,700℃、1,600℃、1,500℃、1,400℃、1,300℃、1,
200℃或1,100℃的温度。可以通过热发生器(例如,等离子体发生器)将热传递气体加热到
这样的温度。可以通过热发生器将热传递气体电加热到这样的温度(例如,热发生器可以由
电能驱动)。这样的热发生器可以具有合适的功率。热发生器可以被配置为在腐蚀性环境中
以这样的功率持续操作例如数百或数千小时。
400kW、450kW、500kW、550kW、600kW、650kW、700kW、750kW、800kW、850kW、900kW、950kW、1兆瓦(MW)、1.05MW、1.1MW、1.15MW、1.2MW、1.25MW、1.3MW、1.35MW、1.4MW、1.45MW、1.5MW、1.6MW、
1.7MW、1.8MW、1.9MW、2MW、2.5MW、3MW、3.5MW、4MW、4.5MW、5MW、5.5MW、6MW、6.5MW、7MW、
7.5MW、8MW、8.5MW、9MW、9.5MW、10MW、10.5MW、11MW、11.5MW、12MW、12.5MW、13MW、13.5MW、
14MW、14.5MW、15MW、16MW、17MW、18MW、19MW、20MW、25MW、30MW、35MW、40MW、45MW、50MW、55MW、
60MW、65MW、70MW、75MW、80MW、85MW、90MW、95MW或100MW。备选地或附加地,该功率可以例如小于或等于约100MW、95MW、90MW、85MW、80MW、75MW、70MW、65MW、60MW、55MW、50MW、45MW、
40MW、35MW、30MW、25MW、20MW、19MW、18MW、17MW、16MW、15MW、14.5MW、14MW、13.5MW、13MW、
12.5MW、12MW、11.5MW、11MW、10.5MW、10MW、9.5MW、9MW、8.5MW、8MW、7.5MW、7MW、6.5MW、6MW、
5.5MW、5MW、4.5MW、4MW、3.5MW、3MW、2.5MW、2MW、1.9MW、1.8MW、1.7MW、1.6MW、1.5MW、1.45MW、
1.4MW、1.35MW、1.3MW、1.25MW、1.2MW、1.15MW、1.1MW、1.05MW、1MW、950kW、900kW、850kW、
800kW、750kW、700kW、650kW、600kW、550kW、500kW、450kW、400kW、350kW、300kW、250kW、
200kW、150kW、100kW、75kW、50kW、25kW、10kW、5kW、2kW、1.5kW或1kW。
99.9%的产率(例如,基于原料转化率、基于注射的总烃、基于碳的重量百分比或通过产物
碳的摩尔数与反应物碳的摩尔数测量的碳颗粒的产率)生成碳颗粒。备选地或附加地,可以
以例如小于或等于约100%、99.9%、99.5%、99%、98%、97%、96%、95%、94%、93%、
92%、91%、90%、85%、80%、75%、70%、65%、60%、55%、50%、25%或5%的产率(例如,基于原料转化率、基于注射的总烃、基于碳的重量百分比或通过产物碳的摩尔数与反应物
碳的摩尔数测量的碳颗粒的产率)生成碳颗粒。
加热器在反应器的上部生成热的热传递气体601。热的热传递气体可以包含例如,按体积计
至少约50%的氢气,其可为至少约2,400℃,。烃注射器602可以被冷却(例如,水冷)。烃注射
器602可以从反应器的侧面进入(例如,如图所示,或在如本文其他地方所述的合适的位置
处),并且可以随后可选择地转向为相对于热传递气体(热气体)流动的轴向位置。烃注射器
端头603可以包括或可以是一个开口或多个开口(例如,其可以以顺时针或逆时针流动模式
注射烃(例如,以优化混合))。反应器可以包括收缩区域604。收缩区域604可导致反应器变
窄。收缩区域604可导致反应器变窄,并且然后是收缩区域下游的发散区域605。参见例如共
同受让的共同未决的国际专利公开号WO 2017/044594(“CIRCULAR FEW LAYER GRAPHENE”)
和WO 2017/048621(“CARBON BLACK FROM NATURAL GAS”),其各自通过引用整体并入本文。
极产生的环形中。等离子体形成电极可包括内电极702和外电极703。可以在两个电极之间
施加足够大的电压。电极可以包含或由铜、钨、石墨、钼、银等制成。如此形成的等离子体可
以进入反应区,在反应区中其可以与烃注射器705处进给的烃原料反应/相互作用,以生成
碳颗粒产物。容器的壁(例如,包含或由耐火材料、石墨、冷却材料等构成)可经受形成等离
子体的温度。烃注射器705可以位于收缩区域707下方的喉部706处或附近的平面上的任何
地方,或者喉部进一步下游的反应器的发散区域708中。例如,可以在注射平面周围同心地
布置烃注射器端头。作为非限制性实例,可以有至少6个注射器和至多18个这种类型的端
头、或狭槽、或连续狭槽。
等离子体气体)807可以流过两个电极之间的环形,电弧可以随后在该环形激发气体进入等
离子体状态。可以通过使用磁场来控制电弧,其使电弧在电极端头周围以环形方式快速移
动。在该实例中,可以经由烃注射器803通过同心电极的中心在烃注射器803(例如,在烃注
射器的端头804)处注射烃。在一些实例中,注射器803可以是例如水冷的。烃注射器的端头
可以放置在电极底平面上方的点处,或者其可以在该平面下方,或在同一平面上(例如,在
与该平面相同的高度上)。在一些实现方案中(例如,可选地),装置可以包括导致反应器变
窄的收缩区域805,并且然后是收缩区域下游的发散区域806。
以包含或由例如铜、钨、石墨、钼、铼、氮化硼、镍、铬、铁、银、或其合金制成。
调整,以实现本文所述的一些颗粒性质和/或性质的组合。
器)、反应室、主过滤器和脱气室。封闭过程可以包括例如热发生器(例如,等离子体发生
器)、反应室、喉部和/或其他区域(例如,如关于图5所述)、主过滤器和脱气室。这些组件可
以基本上不含氧气或其他大气气体。过程(或其部分)可以只允许给定的气氛。例如,在封闭
过程中,可以将氧气排除或者剂量控制在例如按体积计小于约5%的受控的量。系统(过程)
可以包括热发生器(例如,等离子体发生器)、热激活室(例如,等离子体室)、喉部和/或其他
区域(例如,如关于图5所述)、炉或反应器、热交换器(例如,与反应器连接)、主过滤器(例
如,与热交换器连接)、脱气(例如,产物惰化)装置(例如,室)(例如,与过滤器连接)以及后
端中的一种或多种。后端可以包括制粒机(例如,与脱气装置连接)、粘合剂混合(例如,粘合
剂和水)槽(例如,与制粒机连接)和干燥器(例如,与制粒机连接)中的一种或多种。作为其
他组件的非限制性实例,可以(例如,可选地)添加输送过程、过程过滤器、旋风分离器、分级
机和/或锤磨。后端组件的进一步实例可如本文其他地方提供。还参见例如,美国专利号3,
981,659(“APPARATUS FOR DRYING CARBON BLACK PELLETS”)、3,309,780(“PROCESS AND
APPARATUS FOR DRYING WET PARTICULATE SOLIDS”)和3,307,923(“PROCESS AND
APPARATUS FOR MAKING CARBON BLACK”),其各自通过引用整体并入本文。
925、脱气930、后端935或其组合。
方法的实例所述)。过程可以包括加热气体(例如,热传递气体)、向热气体添加烃(例如,
1001)、穿过反应器1002以及使用热交换器1003、过滤器1004、脱气(例如,脱气室)1005和后
端1006中的一种或多种的步骤中的一个或多个。热气体可以是平均温度约2,200℃,以上的
热气体流。热气体可以具有如本文其他地方所述的组成(例如,热气体可包含按体积计大于
50%的氢气)。在一些实现方案中,本文所述的过程可以基本上不含大气氧气(本文也称为
“基本上无氧”)。该过程可以包括加热气体(例如,包含按体积计50%或更多的氢气)然后在
1001将该热气体添加至烃。可以(例如,还)通过来自反应器壁的潜在辐射热提供热量。这可
以通过经由外部提供的能量加热壁或通过从热气体加热壁来实现。热量可以从热气体转移
到烃原料。这可在向反应器或反应区1002中的热气体添加烃原料后立即发生。烃可在完全
转化为碳颗粒之前开始裂解和分解。脱气(例如,脱气单元)1005可以例如描述于共同受让
的共同未决的国际专利公开号WO 2016/126599(“CARBON BLACK GENERATING SYSTEM”),其
通过引用整体并入本文。后端1006可以包括例如制粒机、粘合剂混合槽(例如,与制粒机连
接)和干燥器(例如,与制粒机连接)中的一种或多种。
样的硫杂质可以包括例如,硫化氢、硫化碳、硫醇中的硫、硫化铁和/或其他硫化合物。过滤
器可以使用例如胺洗涤和/或其他技术去除这样的杂质。过滤器可以从原料流去除硫杂质。
过滤器可以耦合到例如原料注射器(例如,耦合到反应器原料注射器的入口)。过滤器可以
去除过滤器之前的材料流(例如,原料流)中存在的例如至少约1%、2%、5%、10%、15%、
20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、
95%、99%、99.9%或100%的硫含量(例如,按质量计)。此外,在一些情况下,过滤器可以去
除过滤器之前的原料流中存在的至多约99.9%、99%、95%、90%、85%、80%、75%、70%、
65%、60%、55%、50%、45%、40%、35%、30%、25%、20%、15%、10%或5%的硫含量(例如,按质量计)。在穿过过滤器后,材料流(例如,原料)可包含例如小于或等于约5%、2%、
1%、0.75%、0.5%、0.4%、0.3%、0.2%、0.1%、0.09%、0.08%、0.07%、0.06%、0.05%、
0.04%、0.03%、0.02%、0.01%、50ppm、45ppm、40ppm、35ppm、30ppm、25ppm、20ppm、15ppm、
10ppm、5ppm、1ppm、0.5ppm或0.1ppm的硫(例如,按重量计)。备选地或附加地,在穿过过滤器
后,材料流(例如,原料)可包含例如大于或等于约0ppm、0.1ppm、0.5ppm、1ppm、5ppm、10ppm、
15ppm、20ppm、25ppm、30ppm、35ppm、40ppm、45ppm、50ppm、0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、
0.05%、0.06%、0.07%、0.08%、0.09%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.75%、1%或
2%的硫(例如,按重量计)。本文所述的系统/过程可用于产生如本文其他地方所述的具有
元素硫含量的颗粒。
交换器中,过程气体可以暴露于大量的表面积从而允许冷却,同时产物流可以同时地传输
通过过程。在本公开内容的过程中,反应器中的热交换器可比例如炉过程更有效(例如,由
于本文所述的过程中升高的温度)。热交换器(例如,热交换器920)可以被配置为例如以下
所述:国际专利公开号WO 2016/126599(“CARBON BLACK GENERATING SYSTEM”)和WO 2017/
034980(“HIGH TEMPERATURE HEAT INTEGRATION METHOD OF MAKING CARBON BLACK”),其
各自通过引用整体并入本文。
焦/千克(kJ/kg)碳颗粒。气体的排出流和碳颗粒可以(例如,随后)穿过过滤器,该过滤器允
许50%以上的气体穿过,将基本上所有的碳颗粒捕获在过滤器上。可以在过滤器上捕获按
重量计至少约98%的碳颗粒。
有的碳颗粒捕获在过滤器上。气体可以(例如,随后)穿过脱气装置,在脱气装置中可燃气体
的量减少到按体积计小于约10%。可燃气体可以包括或可以是氢气。
器上。伴有残余气体的碳颗粒可以(例如,随后)穿过脱气装置,在脱气装置中可燃气体的量
减少到按体积计少于约10%。碳颗粒可以(例如,随后)通过粘合剂与水混合并随后形成丸
粒,然后在干燥器中除去大部分的水。
统导致在形成碳颗粒中所产生的气体包含大于约40%的可燃气体)的孔隙和/或填隙空间
分离(例如,在脱气930中)。这样的过程可产生碳,其可被过滤或以其他方式从尾气的本体
分离,使得在颗粒和/或附聚物的孔隙和/或填隙空间中充满可燃气体(例如,对下游大气设
备构成重大安全危害)。可以从碳颗粒和/或附聚物的孔隙和/或填隙空间去除这样的可燃
气体(例如,以保护在空气或者空气混合物中加工碳的下游设备)。
如,碳纳米颗粒)分离,以便操作碳纳米颗粒。例如,如果氢气水平降低到例如按体积计小于
百分之20,则可以认为脱气完成。
安全加工)。惰性气体可以是例如氮气、稀有气体、蒸汽或二氧化碳。惰性气体可以是稀有气
体、氮气、蒸汽、和/或二氧化碳中的两种或更多种的混合物。从碳颗粒去除可燃气体(例如,
氢气)可以是挑战性的,特别是在旋风分离器、袋滤器或其他初级分离设备中进行整体分离
后在碳颗粒和/或附聚物的孔隙和/或填隙空间和结构中剩余的较少量的情况下。可燃气体
的浓度可大于按干基体积计约30%。
可以将产生的碳颗粒排放到向上流动的惰性气体流中,使得孔隙和/或填隙空间中(例如,
颗粒和/或附聚物的孔隙和/或填隙空间中)包含的可燃气体(例如,氢气)扩散到惰性气体
中。可以通过惰性气体(例如,氮气)的逆流流动回收截留在碳颗粒和/或碳颗粒附聚物(例
如,在用于制备碳颗粒的等离子体焰炬系统和/或其他高强度系统中产生)的孔隙和/或填
隙空间中的可燃气体(例如,氢气)。在一些实例中,逆流配置可以设置碳颗粒落入的向上流
动的惰性气体。当从主单元过滤器(例如,过滤器925)排放碳颗粒时,可以将碳颗粒送入向
上流动的惰性气体流中。当碳颗粒向下通过惰性气体时,氢气可以扩散出颗粒和/或附聚物
的孔隙和/或填隙空间进入惰性气体中。氢气和其他可燃气体的浮力可有助于该过程。在一
些实例中,逆流配置可导致惰性气体(例如,氮气)的最少使用,来自该过程的逸出气体流中
可燃气体的最高浓度以及该过程连续完成。可以使用绝对压力的变化用惰性气体替换可燃
气体。可以通过氮气或其他惰性气体的变压去除可燃气体(例如,氢气),使得压力的每次变
化(例如,从多个大气压降低到较低的压力或甚至真空)可用惰性气体置换至少一部分可燃
气体。变压脱气可能需要压力容器来容纳使用变压所必需的压力变化。如果变压使用了真
空来代替或补充变压,则变压脱气可能需要压力容器。虽然这样的变压是不连续的,但其可
以在短时间段内发生,从而导致产物在相对较短的时间段内惰化。用于改变压力或提供向
上流动惰性气体的惰性气体可以包括例如氮气、稀有气体(氦气、氖气、氩气、氪气、氙气等)
或其任何组合。可以通过温度变化(例如,变温)来去除可燃气体。变温可以(例如,还)有效
地置换孔隙和/或填隙可燃气体,但可能比变压或逆流方法花费更长的时间。可以通过仅将
产物留在过滤器中过夜使得可燃气体(例如,氢气)随时间扩散来去除可燃气体(例如,氢
气)。可以通过使气体流过颗粒的团块或流过流态化颗粒(例如,流态化碳颗粒,例如碳颗粒
的流化床)来去除可燃气体。可以通过用惰性气体(例如,氩气)稀释来去除可燃气体。惰化
可以指将可燃气体去除到安全的水平(例如,无法发生爆炸)。惰化可以指创造惰性环境。在
一些实例中,去除可燃气体可以指减少可燃气体(例如,减少到可接受的体积百分比)。
公开号2012/0292794(“PROCESS FOR THE PREPARATION OF CARBON BLACK PELLETS”),其
通过引用整体并入本文。对于制粒机,可以将水、粘合剂和碳颗粒一起添加到针型制粒机
中,通过制粒机加工,然后干燥。粘合剂:碳颗粒的比率可小于约0.1:1,并且水:碳颗粒的比
率可在约0.1:1至约3:1的范围内。粘合剂可以例如如本文其他地方所述(例如,无灰分粘合
剂)。碳颗粒还可以穿过分级机、锤磨和/或其他大小减小设备(例如,以便减少产物中砂砾
的比例)。在实例中,对于需要约1.2kg水/kg碳颗粒(例如,120DBP)的碳颗粒,能量流可以为
约3500kJ/kg。DBP较低的碳颗粒可以使用较少的水来制备可接受质量的丸粒,因此可能需
要较少的热量。可以加热制粒介质(例如,水)(例如,使得碳(例如,炭黑)以较高的温度进入
干燥器)。或者,该过程可以使用干燥的制粒过程,其中旋转的滚筒使产物致密化。对于一些
用途,未制粒的碳颗粒、所谓的松散碳颗粒或已被研磨回松散状态的制粒的碳颗粒也是可
接受的。
可有利地用于产生低灰分/低砂砾的本文其他地方更详细描述的碳颗粒。油制粒可不向碳
颗粒添加任何灰分。可以将粘合剂油(例如,高级芳烃油、环烷油和石蜡油中的至少一种)和
碳颗粒一起添加到制粒机中。可以将粘合剂油添加到具有碳颗粒的混合器中(例如,按重量
计至多约15%的粘合剂油的量),以形成制粒的碳颗粒。或者,可使用蒸馏水和无灰分粘合
剂如糖来产生低灰分/低砂砾的如本文其他地方更详细描述的碳颗粒。用蒸馏水和无灰分
粘合剂如糖制粒可不向碳颗粒添加任何灰分。无灰分粘合剂的其他实例可以包括但不限于
聚乙二醇和/或聚氧乙烯(例如,环氧乙烷的聚合物,例如 和/或
材料)。
吹扫气体中的一种或多种来加热(例如,制粒的)碳颗粒。在一些实例中,可以仅使用吹扫气
体。在一些实例中,可以使用有或没有吹扫气体的空气。在一些实例中,可以使用有或没有
吹扫气体的过程气体。在一些实例中,可以使用有或没有吹扫气体的空气和过程气体。干燥
器可以被配置用于并流或逆流操作(例如,与吹扫气体)。
气中的全部氧气含量的情况下干燥(例如,因为这样的暴露可引起火灾)。将吹扫气体和热
空气以并流的方式提供给干燥器可以限制碳颗粒外部的最高温度,否则当内部潮湿时可变
得过热。在一些情况下,干燥器的逆流操作可更加能量有效和容量有效。向桶体添加空气可
使干燥器更具热效率,并且可导致更高的容量。但是,如果干燥器筒体速度过高,其可将丸
粒扫出干燥器,从而导致到达吹扫过滤器并返回制粒机的再循环较高(例如,从而降低效率
和容量)。其还可向碳颗粒表面添加过多的氧。用过的(例如,较冷的)空气向干燥器筒体的
添加可能是有限的(例如,以便在大体上蒸汽的气氛中提供有限的氧化)。在向干燥器给予
热量后,空气可仍含有大量的能量。在一些实例中,空气可处于大约350℃的温度。该气体可
被引导至例如锅炉(例如,为了能量效率的目的)。如本文其他地方所述,可以使用过程气体
(例如,来自脱气单元)干燥颗粒(例如,与空气和/或吹扫气体组合)。例如,过程气体可以代
替热空气(例如,与吹扫气体并流)或与热气体组合用于干燥颗粒。
器中的气氛,例如,以维持碳颗粒的原始“死”表面。“死”表面的特征可以在于当暴露于一定
范围的相对湿度(RH)条件下(例如,约0%至约80%的RH)时不具有大量的水分吸收。如本文
其他地方更详细描述的,来自本公开内容的过程的碳颗粒可以制备成原始的(例如,表面官
能团可能未形成,且材料可具有“死”表面),并可以包含例如按重量计小于约0.2%的氧(例
如,最终产物中可能没有表面氧官能团)。与其中所制备的颗粒非原始的过程相比(例如,与
炉法炭黑相比,其在干燥器中无法更原始,因为从炭黑表面去除天然氧所需的温度大于700
℃),来自本公开内容的过程的碳颗粒可以制备成原始的。
不需要在高温炉中进行后处理(例如,与典型的炉黑形成对照)。例如,导电添加剂可不需要
在高温炉中进行后处理以转化成高质量的电池炭黑(例如,与典型的炉黑形成对照)。在这
方面,本公开内容的过程可以是“单程过程”(本文也称为“一步过程”)。例如,导电添加剂可
以通过单程过程来制备。导电添加剂可由烃制备。例如,导电添加剂可以通过使用天然气前
体烃(例如,烃可以是天然气)制备。
可以将热传递气体与天然气混合。热传递气体和天然气原料的流速可以如本文其他地方所
述。可以通过仔细操纵流速、等离子体和反应温度以及各种其他关键因素(例如,如本文其
他地方所述)来控制所得的N2SA、结构和形态。
射。可以将硼前体共同注射(例如,与原料一起)。可以在注射紧挨的下游注射硼前体。可以
例如在烃注射区域的约200cm之内注射硼前体(例如,使得可以将硼掺入碳晶格中)。
hr、1g/hr、2g/hr、5g/hr、10g/hr、20g/h、30g/hr、40g/hr、50g/hr、75g/hr、100g/hr、150g/hr、200g/hr、250g/hr、300g/hr、350g/hr、400g/hr、450g/hr、500g/hr、550g/hr、600g/hr、
650g/hr、700g/hr、750g/hr、800g/hr、850g/hr、900g/hr、1kg/hr、2kg/hr、5kg/hr、10kg/hr、
15kg/hr、20kg/hr、25kg/hr、50kg/hr、75kg/hr、100kg/hr、150kg/hr、200kg/hr、250kg/hr、
300kg/hr、350kg/hr、400kg/hr、450kg/hr、500kg/hr、550kg/hr、600kg/hr、650kg/hr、
700kg/hr、750kg/hr、800kg/hr、850kg/hr、900kg/hr、950kg/hr或1,000kg/hr的速率将硼
(例如,硼的总量)提供(例如,添加)至系统(例如,提供至反应器装置)。备选地或附加地,可
以以例如小于或等于约1,000kg/hr、950kg/hr、900kg/hr、850kg/hr、800kg/hr、750kg/hr、
700kg/hr、650kg/hr、600kg/hr、550kg/hr、500kg/hr、450kg/hr、400kg/hr、350kg/hr、
300kg/hr、250kg/hr、200kg/hr、150kg/hr、100kg/hr、75kg/hr、50kg/hr、25kg/hr、20kg/hr、
15kg/hr、10kg/hr、5kg/hr、2kg/hr、1kg/hr、900g/hr、850g/hr、800g/hr、750g/hr、700g/hr、
650g/hr、600g/hr、550g/hr、500g/hr、450g/hr、400g/hr、350g/hr、300g/hr、250g/hr、200g/hr、150g/hr、100g/hr、75g/hr、50g/hr、40g/hr、30g/hr、20g/h、10g/hr、5g/hr、2g/hr、1g/hr、0.5g/hr、0.2g/hr、0.1g/hr、0.09g/hr、0.08g/hr、0.07g/hr、0.06g/hr、0.05g/hr、
0.04g/hr、0.03g/hr、0.02g/hr、0.015g/hr或0.01g/hr的速率将硼(例如,硼的总量)提供
(例如,添加)至系统(例如,提供至反应器装置)。可以以这样的速率组合本文其他地方所述
的一种或多种原料流速和热传递气体流速将硼提供至系统(例如,提供至反应装置)。可以
添加硼以获得(例如,以本文其他地方描述的一种或多种产率)基于固体(例如,重量)(例
如,基于炭黑固体)的产生的总碳颗粒的例如大于或等于约0.01%、0.02%、0.05%、0.1%、
0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.5%、
8%、8.5%、9%、9.5%或10%的硼的总量。备选地或附加地,可以添加硼以获得(例如,以本
文其他地方描述的一种或多种产率)基于固体(例如,重量)(例如,基于炭黑固体)的产生的
总碳颗粒的例如小于或等于约10%、9.5%、9%、8.5%、8%、7.5%、7%、6.5%、6%、5.5%、
5%、4.5%、4%、3.5%、3%、2.5%、2%、1.5%、1%、0.5%、0.1%、0.05%或0.02%的硼的总量。在一些实例中,基于固体重量,硼浓度可以为约0.05%至7%。例如,添加的硼的总量
可以是基于固体(例如,基于炭黑固体)的产生的总碳颗粒的1%。
以使用固体进给系统。
述)与天然气的热混合物中。
实施例
实施例1
比典型的炉黑和乙炔炭黑略微更接近椭球形(在表现出其他差异之外)。
52%的自由空间百分比、52m2/g的EMSA、0.94的STSA/EMSA、6.9nm的Lc、0.347nm的d002、以及
0.09ohm-cm的在2Mpa下的体积电阻率。在本实施例中,纽扣电池容量保持在3C下为125mAh/
g,并且在5C下为115mAh/g。
实施例2
是各向异性的。该颗粒与炭黑、碳纳米管、石墨烯或VGCF具有非常少的相似之处。尺寸远小
于最接近的相关物VGCF。该材料具有与PT1大致相同的结晶度,但颗粒的性质非常不同。如
本文其他地方所述,该差异可以例如通过动态光散射(DLS)和TEM直方图来定量。
90%的自由空间百分比、34m2/g的EMSA、3.97的STSA/EMSA、16nm的Lc、0.343nm的d002、以及
0.07ohm-cm的在2MPa下的体积电阻率。在本实施例中,纽扣电池容量保持在3C下为140mAh/
g,并且在5C下为135mAh/g。
实施例3
92%的自由空间百分比、38m2/g的EMSA、3.63的STSA/EMSA、16nm的Lc、0.344nm的d002、以及
0.05ohm-cm的在2MPa下的体积电阻率。在本实施例中,纽扣电池容量保持在3C下为140mAh/
g,并且在5C下为140mAh/g。
实施例4
内的流速为235Nm3/hr(标准立方米/小时),并且围绕电极外部的屏蔽流为192Nm3/hr。以
103kg/时的速率注射天然气。基于甲烷转化率的碳纳米颗粒的产率大于94%。
(总样品百分比)的H含量、0.2(总样品百分比)的N含量以及0.11(总样品百分比)的O含量。
比较实施例1
百分比、48m2/g的EMSA、0.92的STSA/EMSA、2.5nm的Lc、0.356nm的d002,以及0.11ohm-cm的在
2MPa下的体积电阻率。在本实施例中,纽扣电池容量保持在3C下为125mAh/g,并且在5C下为
120mAh/g。
比较实施例2
分比、54m2/g的EMSA、1.04的STSA/EMSA、2nm的Lc、0.358nm的d002、以及0.12ohm-cm的在2MPa
下的体积电阻率。在本实施例中,纽扣电池容量保持在3C下为125mAh/g,并且在5C下为
115mAh/g。
2015/0210856和国际专利公开号WO 2015/116807(“SYSTEM FOR HIGH TEMPERATURE
CHEMICAL PROCESSING”)、美国专利公开号US 2015/0211378(“INTEGRATION OF PLASMA
AND HYDROGEN PROCESS WITH COMBINED CYCLE POWER PLANT,SIMPLE CYCLE POWER PLANT
AND STEAM REFORMERS”)、国际专利公开号WO2015/116797(“INTEGRATION OF PLASMA AND
HYDROGEN PROCESS WITH COMBINED CYCLE POWER PLANT AND STEAM REFORMERS”)、美国专
利公开号US 2015/0210857和国际专利公开号WO 2015/116798(“USE OF FEEDSTOCK IN
CARBON BLACK PLASMA PROCESS”)、美国专利公开号US 2015/0210858和国际专利公开号WO
2015/116800(“PLASMA GAS THROAT ASSEMBLY AND METHOD”)、美国专利公开号US 2015/
0218383和国际专利公开号WO 2015/116811(“PLASMA REACTOR”)、美国专利公开号US
2015/0223314和国际专利公开号WO 2015/116943(“PLASMA TORCH DESIGN”)、国际专利公
开号WO 2016/126598(“CARBON BLACK COMBUSTABLE GAS SEPARATION”)、国际专利公开号
WO 2016/126599(“CARBON BLACK GENERATING SYSTEM”)、国际专利公开号WO 2016/126600
(“REGENERATIVE COOLING METHOD AND APPARATUS”)、美国专利公开号US 2017/0034898和
国际专利公开号WO 2017/019683(“DC PLASMA TORCH ELECTRICAL POWER DESIGN METHOD
AND APPARATUS”)、美国专利公开号US 2017/0037253和国际专利公开号WO 2017/027385
(“METHOD OF MAKING CARBON BLACK”)、美国专利公开号US 2017/0058128和国际专利公开
号WO 2017/034980(“HIGH TEMPERATURE HEAT INTEGRATION METHOD OF MAKING CARBON
BLACK”)、美国专利公开号US 2017/0066923和国际专利公开号WO 2017/044594(“CIRCULAR
FEW LAYER GRAPHENE”)、美国专利公开号US20170073522和国际专利公开号WO 2017/
048621(“CARBON BLACK FROM NATURAL GAS”)、美国专利号1,339,225(“PROCESS OF
MANUFACTURING GASEOUS FUEL”)、美国专利号7,462,343(“MICRO-DOMAIN GRAPHITIC
MATERIALS AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME”)、美国专利号6,068,827
(“DECOMPOSITION OF HYDROCARBON TO CARBON BLACK”)、美国专利号7,452,514(“DEVICE
AND METHOD FOR CONVERTING CARBON CONTAINING FEEDSTOCK INTO CARBON CONTAINING
MATERIALS,HAVING A DEFINED NANOSTRUCTURE”)、美国专利号2,062,358(“CARBON BLACK
MANUFACTURE”)、美国专利号4,199,545(“FLUID-WALL REACTOR FOR HIGH TEMPERATURE
CHEMICAL REACTION PROCESSES”)、美国专利号5,206,880(“FURNACE HAVING TUBES FOR
CRACKING HYDROCARBONS”)、美国专利号4,864,096(“TRANSFER ARC TORCH AND REACTOR
VESSEL”)、美国专利号8,443,741(“WASTE TREATMENT PROCESS AND APPARATUS”)、美国专
利号3,344,051(“METHOD FOR THE PRODUCTION OF CARBON BLACK IN A HIGH INTENSITY
ARC”)、美国专利号2,951,143(“ARC TORCH”)、美国专利号5,989,512(“METHOD AND DEVICE
FOR THE PYROLYTIC DECOMPOSITION OF HYDROCARBONS”)、美国专利号3,981,659
(“APPARATUS FOR DRYING CARBON BLACK PELLETS”)、美国专利号3,309,780(“PROCESS
AND APPARATUS FOR DRYING WET PARTICULATE SOLIDS”)、美国专利号3,307,923
(“PROCESS AND APPARATUS FOR MAKING CARBON BLACK”)、美国专利号8,501,148
(“COATING COMPOSITION INCORPORATING A LOW STRUCTURE CARBON BLACK AND DEVICES
FORMED THEREWITH”)、PCT专利公开号WO 2013/185219(“PROCESSES FOR PRODUCING
CARBON BLACK”)、美国专利号8,486,364(“PRODUCTION OF GRAPHENIC CARBON PARTICLES
UTILIZING METHANE PRECURSOR MATERIAL”)、中国专利公开号CN103160149(“CARBON
BLACK REACTION FURNACE AND CARBON BLACK PRODUCTION METHOD”)、美国专利公开号
2012/0292794(“PROCESS FOR THE PREPARATION OF CARBON BLACK PELLETS”)、美国专利
公开号2005/0230240(“METHOD AND APPARATUS FOR CARBON ALLOTROPES SYNTHESIS”)、英
国专利公开号GB1400266(“METHOD OF PRODUCING CARBON BLACK BY PYROLYSIS OF
HYDROCARBON STOCK MATERIALS IN PLASMA”)、美国专利号8,771,386(“IN-SITU
GASIFICATION OF SOOT CONTAINED IN EXOTHERMICALLY GENERATED SYNGAS STREAM”)以
及美国专利号8,323,793(“PELLETIZATION OF PYROLYZED RUBBER PRODUCTS”),其各自通
过引用整体并入本文。
将会是容易理解的。旨在说明书和实例仅被认为是示例性的,本发明的真实范围和精神由
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