一种低碳化钨邻接度硬质合金及其制备方法转让专利

申请号 : CN202010226936.1

文献号 : CN111286662B

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法律信息:

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发明人 : 董洪峰艾桃桃李文虎

申请人 : 陕西理工大学

摘要 :

本发明提供了一种低碳化钨邻接度硬质合金及其制备方法,属于钨合金制备技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤:将碳化钨粉末依次进行球化处理和筛分处理,得到筛分粉末;在所述筛分粉末的表面喷覆钴膜,得到钴膜碳化钨复合粉末;将所述钴膜碳化钨复合粉末与碳化钽粉末混合,在搅拌条件下进行界面扩散热处理,得到前驱体粉末;将所述前驱体粉末进行烧结成形,得到低碳化钨邻接度硬质合金。采用本发明提供的方法制备得到的硬质合金具有低碳化钨邻接度,且力学性能优异,碳化钨邻接度≤4.3%,显微硬度≥14.5GPa,弯曲强度≥2550MPa,断裂韧性≥11.3MPa·m1/2。

权利要求 :

1.一种低碳化钨邻接度硬质合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将碳化钨粉末依次进行球化处理和筛分处理,得到筛分粉末;所述球化处理的转速为

78 112r/min,以碳化钨粉末的质量计,所述球化处理的效率为1.4 2.1h/kg;所述筛分粉末~ ~的粒度为15 20μm;

~

在所述筛分粉末的表面喷覆钴膜,得到钴膜碳化钨复合粉末;

将所述钴膜碳化钨复合粉末与碳化钽粉末混合,在搅拌条件下进行界面扩散热处理,得到前驱体粉末;所述界面扩散热处理的操作条件包括:温度为785 915℃,时间为3.3~ ~

4.8h,搅拌的速率为45 68r/min;

~

将所述前驱体粉末进行烧结成形,得到低碳化钨邻接度硬质合金;所述烧结成形的温度为1310 1430℃,压力为15 28MPa,时间为15 30min。

~ ~ ~

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳化钨粉末的平均粒度为19 27μ~m。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钴膜碳化钨复合粉末中钴膜的厚度为0.4 1.3μm。

~

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述喷覆钴膜的操作条件包括:以钴丝为钴源,以氮气为介质,所述氮气的流量为15mL/s,感应电流为49 64A,震动频率为8~ ~

15Hz,主轴转速为102 148r/min。

~

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳化钽粉末的质量为钴膜碳化钨复合粉末质量的0.7 1.3%。

~

6.权利要求1 5任一项所述制备方法制备得到的低碳化钨邻接度硬质合金。

~

7.根据权利要求6所述的低碳化钨邻接度硬质合金,其特征在于,所述低碳化钨邻接度硬质合金的碳化钨邻接度≤4.3%,显微硬度≥14.5GPa,弯曲强度≥2550MPa,断裂韧性≥

11.3MPa·m1/2。

说明书 :

一种低碳化钨邻接度硬质合金及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及钨合金制备技术领域,具体涉及一种低碳化钨邻接度硬质合金及其制备方法。

背景技术

[0002] Co元素是YG类硬质合金的重要粘结相,用于增加硬质合金的韧性。Co在WC/WC界面的均匀分布是提高硬质合金韧性的关键,若Co分布不均匀,易造成WC/WC邻接度增大,进而导致硬质合金韧性降低。因此,如何降低碳化钨邻接度,以降低硬质合金脆性、提高其韧性,使其具有良好的力学性能,是目前亟需解决的技术问题。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种低碳化钨邻接度硬质合金及其制备方法,本发明提供的方法制备的硬质合金具有低碳化钨邻接度,且力学性能优异。
[0004] 为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
[0005] 本发明提供了一种低碳化钨邻接度硬质合金的制备方法,包括以下步骤:
[0006] 将碳化钨粉末依次进行球化处理和筛分处理,得到筛分粉末;
[0007] 在所述筛分粉末的表面喷覆钴膜,得到钴膜碳化钨复合粉末;
[0008] 将所述钴膜碳化钨复合粉末与碳化钽粉末混合,在搅拌条件下进行界面扩散热处理,得到前驱体粉末;
[0009] 将所述前驱体粉末进行烧结成形,得到低碳化钨邻接度硬质合金。
[0010] 优选地,所述碳化钨粉末的平均粒度为19~27μm。
[0011] 优选地,所述球化处理的转速为78~112r/min,以碳化钨粉末的质量计,所述球化处理的效率为1.4~2.1h/kg;所述筛分粉末的粒度为15~20μm。
[0012] 优选地,所述钴膜碳化钨复合粉末中钴膜的厚度为0.4~1.3μm。
[0013] 优选地,所述喷覆钴膜的操作条件包括:以钴丝为钴源,以氮气为介质,所述氮气的流量为15mL/s,感应电流为49~64A,震动频率为8~15Hz,主轴转速为102~148r/min。
[0014] 优选地,所述碳化钽粉末的质量为钴膜碳化钨复合粉末质量的0.7~1.3%。
[0015] 优选地,所述界面扩散热处理的操作条件包括:温度为785~915℃,时间为3.3~4.8h,搅拌的速率为45~68r/min。
[0016] 优选地,所述烧结成形的温度为1310~1430℃,压力为15~28MPa,时间为15~30min。
[0017] 本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的低碳化钨邻接度硬质合金。
[0018] 优选地,所述低碳化钨邻接度硬质合金的碳化钨邻接度≤4.3%,显微硬度≥14.5GPa,弯曲强度≥2550MPa,断裂韧性≥11.3MPa·m1/2。
[0019] 本发明提供了一种低碳化钨邻接度硬质合金的制备方法,包括以下步骤:将碳化钨粉末依次进行球化处理和筛分处理,得到筛分粉末;在所述筛分粉末的表面喷覆钴膜,得到钴膜碳化钨复合粉末;将所述钴膜碳化钨复合粉末与碳化钽粉末混合,在搅拌条件下进行界面扩散热处理,得到前驱体粉末;将所述前驱体粉末进行烧结成形,得到低碳化钨邻接度硬质合金。针对碳化钨硬质合金中碳化钨邻接度难以有效降低的问题,本发明先对碳化钨粉末进行球化处理,使碳化钨粉末呈近球形,便于后续喷钴时在其表面形成均匀的钴膜,为降低碳化钨邻接度提供基础;之后将所得钴膜碳化钨复合粉末与碳化钽粉末混合,在搅拌条件下进行界面扩散热处理,可以形成微合金化界面,防止钴膜脱落,而且碳化钽会附着在WC/WC界面,在后续烧结成形时可以抑制晶粒长大,使最终得到的硬质合金具有低碳化钨邻接度,且力学性能优异。此外,本发明提供的方法具有成分控制精度高、工艺稳定性好和重复性强的优势,可实现碳化钨硬质合金的性能优化,扩展其应用范围。实施例的结果显示,采用本发明提供的方法制备得到的硬质合金的碳化钨邻接度≤4.3%,显微硬度≥14.5GPa,弯曲强度≥2550MPa,断裂韧性≥11.3MPa·m1/2。

具体实施方式

[0020] 本发明提供了一种低碳化钨邻接度硬质合金的制备方法,包括以下步骤:
[0021] 将碳化钨粉末依次进行球化处理和筛分处理,得到筛分粉末;
[0022] 在所述筛分粉末的表面喷覆钴膜,得到钴膜碳化钨复合粉末;
[0023] 将所述钴膜碳化钨复合粉末与碳化钽粉末混合,在搅拌条件下进行界面扩散热处理,得到前驱体粉末;
[0024] 将所述前驱体粉末进行烧结成形,得到低碳化钨邻接度硬质合金。
[0025] 在本发明中,若无特殊说明,所用原料以及设备均为本领域技术人员熟知的市售商品。
[0026] 本发明将碳化钨粉末依次进行球化处理和筛分处理,得到筛分粉末。在本发明中,所述碳化钨粉末的平均粒度优选为19~27μm,更优选为20~24μm。
[0027] 在本发明中,所述球化处理的转速优选为78~112r/min,更优选为88~102r/min;以碳化钨粉末的质量计,所述球化处理的效率优选为1.4~2.1h/kg,更优选为1.6~2.1h/kg。在本发明中,所述球化处理优选在盘式微剪切磨削装置中进行,该装置中起磨削作用的具体是表面镶有微型磨锥的碳化硅对盘,主轴带动上磨盘做圆周运动,通过微型磨锥对粉末棱角的剪切力,磨掉棱角,使粉末球化;其中,微型磨锥以渐开线的形式排列,相邻两个微型磨锥的间距优选为7μm;本发明所述球化处理的转速具体是指盘式微剪切磨削装置的主轴转速。本发明通过将碳化钨粉末进行球化处理后,会使碳化钨粉末呈近球形,避免碳化钨粉末原料(如棱柱形碳化钨粉末)边角处不易粘结钴的问题,便于后续喷钴时在近球形碳化钨粉末表面形成均匀的钴膜,为降低碳化钨邻接度提供基础。
[0028] 球化处理完成后,本发明将所得球化粉末进行筛分处理,得到筛分粉末。在本发明中,所述筛分粉末的粒度优选为15~20μm。本发明对所述筛分处理的具体操作方法没有特殊限定,能够得到上述粒度的筛分粉末即可。在本发明中,所述筛分处理采用的设备优选为振动筛,所用筛网的有效内径组合优选为23~30μm、15~20μm、7~10μm,取前两级筛分料(即筛分粉末)进行后续处理,最后一级筛分料和更细料回收;进行所述筛分处理的震动频率优选为15~24Hz。
[0029] 得到筛分粉末后,本发明在所述筛分粉末的表面喷覆钴膜,得到钴膜碳化钨复合粉末。在本发明中,所述钴膜碳化钨复合粉末中钴膜的厚度优选为0.4~1.3μm,更优选为0.5~1.1μm。在本发明中,所述喷覆钴膜的操作条件包括:优选以钴丝为钴源,以氮气为介质,所述氮气的流量优选为15mL/s,感应电流优选为49~64A,震动频率优选为8~15Hz,主轴转速优选为102~148r/min。在本发明中,所述喷覆钴膜具体是通过感应快熔技术将钴源瞬间熔化,并在高速氮气作用下喷在筛分粉末的表面,且筛分粉末在震动和搅拌作用下迅速滚动,以保证在其表面形成均匀的钴膜,最后在旋转离心力作用下将所得钴膜碳化钨复合粉末抛出喷膜区域,收集即可;通过震动、搅拌和离心三维作用在碳化钨粉末表面喷覆均匀钴膜,为降低碳化钨邻接度提供基础。在本发明中,所述喷覆钴膜的过程优选在频震旋搅喷钴装置中进行。
[0030] 得到钴膜碳化钨复合粉末后,本发明将所述钴膜碳化钨复合粉末与碳化钽粉末混合,在搅拌条件下进行界面扩散热处理,得到前驱体粉末。在本发明中,所述碳化钽粉末的质量优选为钴膜碳化钨复合粉末质量的0.7~1.3%;所述碳化钽粉末的粒度优选为1~3μm。
[0031] 在本发明中,所述界面扩散热处理的操作条件包括:温度优选为785~915℃,更优选为788~850℃;时间优选为3.3~4.8h,更优选为3.7~4.5h;搅拌的速率优选为45~68r/min,更优选为46~55r/min。在本发明中,所述界面扩散热处理优选在管式搅拌扩散复合装置中进行。本发明在搅拌条件下进行界面扩散热处理,可以形成微合金化界面,防止钴膜脱落,而且碳化钽会附着在WC/WC界面,在后续烧结成形时可以抑制晶粒长大。
[0032] 得到前驱体粉末后,本发明将所述前驱体粉末进行烧结成形,得到低碳化钨邻接度硬质合金。在本发明中,所述烧结成形的温度优选为1310~1430℃,更优选为1330~1400℃;压力优选为15~28MPa,更优选为16~25MPa;时间优选为15~30min,更优选为17~24min。
[0033] 本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的低碳化钨邻接度硬质合金。在本发明中,所述低碳化钨邻接度硬质合金的碳化钨邻接度≤4.3%,显微硬度≥14.5GPa,弯曲强度≥2550MPa,断裂韧性≥11.3MPa·m1/2。
[0034] 下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0035] 实施例1
[0036] (1)将平均粒度为19μm的碳化钨粉末装入盘式微剪切磨削装置中进行球化处理,得到球化粉末;其中,盘式微剪切磨削装置中碳化硅对盘的表面镶有微型磨锥,微型磨锥以渐开线的形式排列,相邻两个微型磨锥的间距为7μm,主轴转速为112r/min,以碳化钨粉末的质量计,球化处理的效率为1.5h/kg;
[0037] (2)用振动筛对所述球化粉末进行筛分处理,得到粒径为17~19μm的筛分粉末;其中,筛网有效内径组合为30μm、18μm、7μm,震动频率为15Hz;
[0038] (3)将所述筛分粉末置于频震旋搅喷钴装置中,以钴丝为钴源,以氮气为介质,在氮气流量为15mL/s、感应电流为49A、震动频率为8Hz、主轴转速为102r/min的条件下,在所述筛分粉末的表面喷覆钴膜,得到钴膜碳化钨复合粉末,钴膜厚度为0.4μm;
[0039] (4)将所述钴膜碳化钨复合粉末与碳化钽粉末(粒度为1~3μm)混合,碳化钽粉末的质量为钴膜碳化钨复合粉末质量的0.7%,将所得混合物置于管式搅拌扩散复合装置中,在搅拌条件下进行界面扩散热处理,得到前驱体粉末;其中,搅拌速率为45r/min,界面扩散热处理的温度为785℃,时间为4.5h;
[0040] (5)将所述前驱体粉末进行烧结成形,得到低碳化钨邻接度硬质合金;其中,烧结成形的温度为1310℃,压力为15MPa,时间为15min。
[0041] 实施例2~8
[0042] 按照实施例1的方法制备低碳化钨邻接度硬质合金,原料以及各步骤的操作参数如表1所示(表1中未列的操作条件或参数与实施例1相同,碳化钽粉末的用量具体是以钴膜碳化钨复合粉末质量为1计)。
[0043] 表1 实施例1~8中原料以及各步骤的操作参数
[0044]
[0045]
[0046] 对实施例1~8制备的低碳化钨邻接度硬质合金的碳化钨邻接度、显微硬度、弯曲强度以及断裂韧性进行测定,结果见表2。
[0047] 表2 实施例1~8制备的低碳化钨邻接度硬质合金的性能检测结果[0048]
[0049]
[0050] 从表2可以看出,本发明制备的硬质合金具有低碳化钨邻接度,碳化钨邻接度≤4.3%,显微硬度≥14.5GPa,弯曲强度≥2550MPa,断裂韧性≥11.3MPa·m1/2。
[0051] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。