本发明涉及一种乙炔气体探测用红外滤光片，包括基底材料、主膜系结构和截止膜系结构；主膜系结构为Sub/LH2LHLHLH4LHLHLH2LH2L/Air，设计波长为3040nm；截止膜系结构为：Sub/0.68(0.5HL0.5H)^6 1.54(0.5LH0.5L)^6 2.05(0.5LH0.5L)^6/Air，设计波长为3040nm；红外滤光片的透射中心波长为3040±20nm，透射带宽为145±20nm，截止区1500～2850nm和3300nm～7000nm最大透射率小于1%。本发明还提供了相应的制备方法和应用。
1.一种乙炔气体探测用红外滤光片，其特征在于，包括基底材料、主膜系结构和截止膜系结构，所述的主膜系结构和截止膜系结构分别设置于所述的基底材料的两侧；
所述的主膜系结构为Sub/ LH2LHLHLH4LHLHLH2LH2L /Air，其中Sub表示基底材料，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，膜系结构中的数字为膜层厚度系数，设计波长为3040nm；
所述的截止膜系结构为：Sub/ 0.68(0.5HL0.5H)^6 1.54(0.5LH0.5L)^6 2.05(0.5LH0.5L)^6 /Air，其中Sub表示基底材料，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，膜系结构中的数字为膜层厚度系数，符号^6表示括号内的膜堆重复的次数，设计波长为3040nm；
所述的红外滤光片的透射中心波长为3040±20nm，透射带宽为145±20nm，截止区1500～2850nm和3300nm～7000nm最大透射率小于1%。
2.根据权利要求1所述的乙炔气体探测用红外滤光片，其特征在于，所述的基底材料为单晶硅基底材料。
3.一种权利要求1所述的乙炔气体探测用红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括步骤：
（1）将基底材料装入夹具并放置到镀膜机真空室内，抽真空；
（4）按照主膜系结构要求的膜层逐层镀制主膜系结构，按照截止膜系结构要求的膜层逐层镀制截止膜系结构；
4.根据权利要求3所述的乙炔气体探测用红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）具体为：
将光洁度满足40/20标准的单晶硅片基底材料装入夹具并放置到镀膜机真空室内，将‑3
5.根据权利要求3所述的乙炔气体探测用红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）具体为：
在170℃～190℃下烘烤基底材料，并保持恒温20min以上。
6.根据权利要求3所述的乙炔气体探测用红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）具体为：
采用霍尔离子源离子轰击所述的基底材料5～15min，其中，离子源使用高纯氩气，气体流量为10～20sccm。
7.根据权利要求3所述的乙炔气体探测用红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）具体为：
按照主膜系结构要求的膜层逐层镀制主膜系结构，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，采用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料，其中Ge膜的镀膜速率为0.5～0.7nm/s，ZnS膜的镀膜速率为1.4～1.6nm/s；
按照截止膜系结构要求的膜层逐层镀制截止膜系结构，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，Ge膜的镀膜速率为0.5～0.7nm/s，采用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料，ZnS膜的镀膜速率为
在镀制主膜系结构和截止膜系结构时，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
8.根据权利要求3所述的乙炔气体探测用红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（5）具体为：
镀制结束后，烘烤温度降至40～60℃，进行破空、取件。
9.根据权利要求3所述的乙炔气体探测用红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤还包括：
（6）放置到退火炉中退火，退火温度180～220℃，恒温时间6～8小时，升温和降温速度1℃/min；
（7）使用PE spectrum two傅里叶变换红外光谱仪测量滤光片正入射时的透射率光谱；
（8）在室温下放置12～36小时，粘贴蓝膜并放入DISCO划片机中，按照预设尺寸进行划片。
10.一种乙炔气体探测器，其特征在于，包括权利要求1或2中所述的乙炔气体探测用红外滤光片。
乙炔气体探测用红外滤光片、制备方法及其应用
技术领域
[0001] 本发明涉及气体探测器技术领域，涉及一种乙炔气体探测用红外滤光片、制备方法及其应用。
背景技术
[0002] 乙炔C2H2是重要的焊接及切割原料和重要化工原料，但也是易燃易爆气体，其爆炸下限为2.2%vol。因此，在乙炔的生产制备、储存和使用过程中，都需要密切关注乙炔的泄露
问题，否则容易造成重大安全事故。
[0003] 如图1所示，基于NDIR技术的红外气体传感器，通常包括带光源驱动的红外光源、具有进气孔和排气孔的测量气室、滤光片、探测器，由红外光源发出的红外光线经过测量气
室，气体分子吸收部分特定波长的红外光，使得接收到的红外光衰减，被吸收的红外光的强
度与气体浓度符合朗伯‑比尔吸收定律，通过计算可以获得气体浓度情况。滤光片的作用是
仅允许乙炔红外吸收区的光线进入探测器，其他波段的光线全部截止，因此，红外气体传感
器可以作为乙炔气体探测的重要手段。但在目前市面上，还没有专门针对乙炔气体探测进
行设计的红外滤光片，这影响了乙炔气体探测的准确度和灵敏度等指标。
发明内容
[0004] 本发明的主要目的就是针对以上存在的无专门针对乙炔气体探测的红外滤光片的问题，提供一种基于NDIR技术的的乙炔气体探测用红外滤光片、制备方法及其应用。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用的乙炔气体探测用红外滤光片的技术方案如下：包括基底材料、主膜系结构和截止膜系结构，所述的主膜系结构和截止膜系结构分别设置
于所述的基底材料的两侧；
[0006] 所述的主膜系结构为Sub/ LH2LHLHLH4LHLHLH2LH2L /Air，其中Sub表示基底材料，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的ZnS膜
层，膜系结构中的数字为膜层厚度系数，设计波长为3040nm；
[0007] 所述的截止膜系结构为：Sub/ 0.68(0.5HL0.5H)^6 1.54(0.5LH0.5L)^6 2.05(0.5LH0.5L)^6 /Air，其中Sub表示基底材料，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的
Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，膜系结构中的数字为膜层厚度系数，符号^6
表示括号内的膜堆重复的次数，设计波长为3040nm；
[0008] 所述的红外滤光片的透射中心波长为3040±20nm，透射带宽为145±20nm，截止区1500～2850nm和3300nm～7000nm最大透射率小于1%。
[0009] 较佳地，所述的基底材料为单晶硅基底材料。
[0010] 本发明提供了一种所述的乙炔气体探测用红外滤光片的制备方法，所述的制备方法包括步骤：
[0011] （1）将基底材料装入夹具并放置到镀膜机真空室内，抽真空；
[0012] （2）烘烤所述的基底材料；
[0013] （3）离子轰击所述的基底材料；
[0014] （4）按照主膜系结构要求的膜层逐层镀制主膜系结构，按照截止膜系结构要求的膜层逐层镀制截止膜系结构；
[0015] （5）镀制结束后，破空，取件。
[0016] 较佳地，所述的步骤（1）具体为：
[0017] 将光洁度满足40/20标准的单晶硅片基底材料装入夹具并放置到镀膜机真空室‑3
内，将本底真空度抽至1×10 Pa。
[0018] 较佳地，所述的步骤（2）具体为：
[0019] 在170℃～190℃下烘烤基底材料，并保持恒温20min以上。
[0020] 较佳地，所述的步骤（3）具体为：
[0021] 采用霍尔离子源离子轰击所述的基底材料5～15min，其中，离子源使用高纯氩气，气体流量为10～20sccm。
[0022] 较佳地，所述的步骤（4）具体为：
[0023] 按照主膜系结构要求的膜层逐层镀制主膜系结构，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，采用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料，其中Ge膜的镀膜速率为0.5～0.7nm/s，ZnS膜的镀膜速
率为1.4～1.6nm/s；
[0024] 将镀好主膜系结构的基底材料翻转，并装入夹具；
[0025] 按照截止膜系结构要求的膜层逐层镀制截止膜系结构，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，Ge膜的镀膜速率为0.5～0.7nm/s，采用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料，ZnS膜的镀膜速
率为1.4～1.6nm/s；
[0026] 在镀制主膜系结构和截止膜系结构时，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
[0027] 较佳地，所述的步骤（5）具体为：
[0028] 镀制结束后，烘烤温度降至40～60℃，进行破空、取件。
[0029] 较佳地，所述的步骤还包括：
[0030] （6）放置到退火炉中退火，退火温度180～220℃，恒温时间6～8小时，升温和降温速度1℃/min；
[0031] （7）使用PE spectrum two傅里叶变换红外光谱仪测量滤光片正入射时的透射率光谱；
[0032] （8）在室温下放置12～36小时，粘贴蓝膜并放入DISCO划片机中，按照预设尺寸进行划片。
[0033] 本发明还提供了一种乙炔气体探测器，包括所述的乙炔气体探测用红外滤光片。
[0034] 本发明的乙炔气体探测用红外滤光片、制备方法及乙炔气体探测器，探测效果优良，使用了该滤光片的探测器其测量浓度准确率高，并且检测下限可以达到0.5%vol，能够
满足常规乙炔气体监测需要。
附图说明
[0035] 图1为NDIR气体探测的原理图。
[0036] 图2为本发明提供的红外滤光片的结构示意图。
[0037] 图3为本发明提供的乙炔气体红外波段吸收光谱图。
[0038] 图4为本发明提供的乙炔气体红外吸收度光谱图。
[0039] 图5为本发明提供的红外滤光片的光谱图。
[0040] 图6为图5光谱的局部放大图。
[0041] 图7为本发明提供的封装后的乙炔气体探测器的结构示意图。
[0042] 图8为本发明提供的乙炔红外传感器的不同浓度测试图。
具体实施方式
[0043] 为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，特举以下实施例详细说明。
[0044] 如图3所示，为使用气体池测量的体积浓度为2.2%vol乙炔气体的透射率光谱，其中，在3.021μm和3.062μm处有两个吸收峰，因此，本发明提供的红外滤光片的高透射区设计
能够覆盖3.021μm～3.062μm波段。
[0045] 如图4所示，在其吸收度为0.05时，吸收带为2.985μm～3.10μm，带宽115nm，因此，本发明提供的红外滤光片的通带区设计能够覆盖该范围。
[0046] 同时，考虑滤光片的制备误差等因素，本发明经多次测试，最终确定：中心波长为3040±20nm，通带宽度为145±20nm，截止区1500～2850nm和3300nm～7000nm最大透射率小
于1%的红外滤光片，以满足使用要求。
[0047] 滤光片长波截止区到7000nm，主要是因为通常气体传感器所用红外光源的发射光谱在7000nm以上的区域截止。
[0048] 本发明提供了能够满足上述使用要求的乙炔气体探测用红外滤光片，如图2所示，该红外滤光片包括基底材料、主膜系结构和截止膜系结构，所述的主膜系结构和截止膜系
结构分别设置于所述的基底材料的上下两侧。
[0049] 在本发明提供的实施例中，基底材料采用双面抛光的单晶硅基底，厚度优选为0.5mm，主膜系结构和截止膜系结构使用交替叠加Ge膜层和ZnS膜层。
[0050] 具体地，所述的主膜系结构为Sub/ LH2LHLHLH4LHLHLH2LH2L /Air，其中Sub表示基底材料，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度
的ZnS膜层，膜系结构中的数字为膜层厚度系数，设计波长为3040nm；
[0051] 所述的截止膜系结构为：Sub/ 0.68(0.5HL0.5H)^6 1.54(0.5LH0.5L)^6 2.05(0.5LH0.5L)^6 /Air，其中Sub表示基底材料，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的
Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，膜系结构中的数字为膜层厚度系数，符号^6
表示括号内的膜堆重复的次数，设计波长为3040nm。
[0052] 由此，如图5～6所示，本发明提供的红外滤光片实施例，透射中心波长为3040±20nm，透射带宽为145±20nm，截止区1500～2850nm和3300nm～7000nm最大透射率小于1%。
根据乙炔气体爆炸下限浓度（2.2%vol）的实测红外吸收光谱，本发明创造性地提供并证实
该红外滤光片有效的光谱特性。
[0053] 本发明提供了一种所述的乙炔气体探测用红外滤光片的制备方法的实施例，所述的制备方法包括步骤：
[0054] （1）将厚度0.5mm、直径76.2mm、光洁度满足40/20标准的单晶硅片基底材料装入夹‑3
具并放置到镀膜机真空室内，将本底真空度抽至1×10 Pa；其中，镀制主膜系结构时，基片
优先放置在膜厚均匀性较好的位置，一般要避开旋转基片台最外圈工位；
[0055] （2）基底烘烤180℃，并保持恒温30分钟以上；
[0056] （3）采用霍尔离子源离子轰击约10分钟，离子源使用高纯氩气，气体流量15sccm；
[0057] （4）在裸基片上，按照主膜系结构要求的膜层逐层镀制主膜系结构，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，采用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料，其中Ge膜的镀膜速率为0.6nm/s，ZnS
膜的镀膜速率为1.5nm/s；
[0058] 将镀好主膜系结构的基底材料翻转，并装入夹具，将夹具尽可能多的放到工件盘上；
[0059] 按照截止膜系结构要求的膜层逐层镀制截止膜系结构，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，Ge膜的镀膜速率为0.6nm/s，采用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料，ZnS膜的镀膜速率为
1.5nm/s；
[0060] 在镀制主膜系结构和截止膜系结构时，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率；
[0061] （5）镀制结束，待烘烤温度降至50℃时，进行破空、取件；
[0062] （6）镀制好的滤光片放置到退火炉中退火，退火温度200℃，恒温时间8小时，升温和降温速度1℃/min；
[0063] （7）使用PE spectrum two傅里叶变换红外光谱仪测量滤光片正入射时的透射率光谱；
[0064] （8）退火后的滤光片在室温下放置12～36小时，粘贴蓝膜并放入DISCO划片机中，按照预设尺寸进行划片。
[0065] 如图7所示，使用MUSASHI自动点胶机，将本发明提供的红外滤光片粘到TO管帽对应的窗口位置上，制作乙炔气体探测器，使得该乙炔气体探测器具有参考通道和乙炔通道，
基于NDIR技术原理，检测乙炔浓度。
[0066] 如图8所示，将本发明提供的乙炔气体探测器进行乙炔浓度测试，可以看出，该滤光片的探测器其测量浓度准确率高，并且检测下限可以达到0.5%vol，能够满足常规乙炔气
体监测需要。
[0067] 在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书和附图应被认为是说明性的
而非限制性的。
