一种气敏传感器及其在二氧化氮气体检测的应用

摘要

本发明属于传感器制备技术领域，尤其涉及一种气敏传感器及在二氧化氮气体检测的应用。本发明提供了一种气敏传感器，所述气敏传感器设有表面滴加白碳悬浮液后干燥的叉指电极。本发明还提供了上述气敏传感器在二氧化氮气体检测的应用。经检测可得，本发明提供的技术方案制得的气敏传感器，在常温可见光下，即可对不同浓度的二氧化氮进行检测，具有响应性好、灵敏度高、响应及恢复时间快、重现性好、选择性强、抗湿性好的优点；且制备简单，生产成本低，绿色环保，尤其适用于环境中低浓度二氧化氮的检测。本发明提供的一种气敏传感器及其在二氧化氮气体检测的应用，解决了现有技术中，气敏传感器需在高温或紫外光下才可工作的技术缺陷。

权利要求

1.一种应用于二氧化氮气体检测的气敏传感器，其特征在于，所述气敏传感器设有表面滴加白碳悬浮液后干燥的叉指电极；

2

所述白碳悬浮液的浓度为1～2mg/ml，所述白碳悬浮液的滴加量为0.2～0.4ml/cm。

2.根据权利要求1所述的气敏传感器，其特征在于，所述叉指电极的基底为硅‑二氧化硅基底，所述硅‑二氧化硅基底需经预处理纯化后再进行滴加步骤。

3.根据权利要求2所述的气敏传感器，其特征在于，所述预处理的方法为所述硅‑二氧化硅基底使用甲苯、丙酮、无水乙醇以及蒸馏水中的任意一种或多种溶剂超声清洗后，真空干燥。

4.根据权利要求3所述的气敏传感器，其特征在于，所述超声清洗的时间为5～10min/次，所述超声清洗的次数为3～5次。

5.根据权利要求1所述的气敏传感器，其特征在于，所述白碳悬浮液的制备方法为：S1、靶材浸泡于无水乙醇中，在保护气氛中，激光光束依次经全反射透镜和聚焦透镜后聚焦在靶材表面进行脉冲激光熔蚀反应；

S2、所述脉冲激光熔蚀反应结束后，将反应体系的溶液滴于衬底上，蒸干溶剂得白碳；

S3、所述白碳与去离子水混合，得白碳悬浮液。

6.根据权利要求5所述的气敏传感器，其特征在于，S1中，所述靶材为金靶材，所述激光光束聚焦后的光斑直径为0.1cm，所述保护气氛为氮气和/或氩气。

7.根据权利要求5所述的气敏传感器，其特征在于，S1中，所述脉冲激光熔蚀反应的反应时间为10～30min，所述脉冲激光熔蚀反应的激光频率为1～10Hz，所述脉冲激光熔蚀反应的单脉冲能量为100～800mJ。

8.根据权利要求5所述的气敏传感器，其特征在于，S2中，所述衬底为硅片或玻璃片。

说明书

一种气敏传感器及其在二氧化氮气体检测的应用

技术领域

[0001] 本发明属于传感器制备技术领域，尤其涉及一种气敏传感器及其在二氧化氮气体检测的应用。

背景技术

[0002] 随着工业化的发展，越来越多有毒有害气体产生，气敏传感器作为探测有毒有害气体的器件越来越受重视。

[0003] 现有技术中，气敏传感器材料都需要在高温或者紫外光下工作，而高温在使用时会存在安全性的问题，紫外光也存在对人体有害的问题，给气敏传感器的应用带来了限制。

[0004] 有鉴于此，本发明提供了一种气敏传感器及在二氧化氮气体检测的应用，用于解决现有技术中，气敏传感器需在高温或紫外光下才可工作的技术缺陷，成为了本领域技术
人员亟待解决的问题。

发明内容

[0005] 有鉴于此，本发明提供了一种气敏传感器及在二氧化氮气体检测的应用，用于解决现有技术中，气敏传感器需在高温或紫外光下才可工作的技术缺陷。

[0006] 本发明提供了一种气敏传感器，所述气敏传感器设有表面滴加白碳悬浮液后干燥的叉指电极。

[0007] 优选地，所述白碳悬浮液的浓度为1～2mg/ml，所述白碳悬浮液的滴加量为 0.2～2
0.4ml/cm。

[0008] 优选地，所述叉指电极的基底为硅‑二氧化硅基底，所述硅‑二氧化硅基底需经预处理纯化后再进行滴加步骤。

[0009] 优选地，所述预处理的方法为所述硅‑二氧化硅基底使用甲苯、丙酮、无水乙醇以及蒸馏水中的任意一种或多种溶剂超声清洗后，真空干燥。

[0010] 优选地，所述超声清洗的时间为5～10min/次，所述超声清洗的次数为3～5 次。

[0011] 优选地，所述白碳悬浮液的制备方法为：

[0012] S1、靶材浸泡于无水乙醇中，在保护气氛中，激光光束依次经全反射透镜和聚焦透镜后聚焦在靶材表面进行脉冲激光熔蚀反应；

[0013] S2、所述脉冲激光熔蚀反应结束后，将反应体系的溶液滴于衬底上，蒸干溶剂得白碳；

[0014] S3、所述白碳与去离子水混合，得白碳悬浮液。

[0015] 优选地，S1中，所述靶材为金靶材，所述激光光束聚焦后的光斑直径为 0.1cm，所述保护气氛为氮气和/或氩气。

[0016] 优选地，S1中，所述脉冲激光熔蚀反应的反应时间为10～30min，所述脉冲激光熔蚀反应的激光频率为1～10Hz，所述脉冲激光熔蚀反应的单脉冲能量为 100～800mJ。

[0017] 优选地，S2中，所述衬底为硅片或玻璃片。

[0018] 本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的气敏传感器在二氧化氮气体检测的应用。

[0019] 综上所述，本发明提供了一种气敏传感器，所述气敏传感器设有表面滴加白碳悬浮液后干燥的叉指电极。本发明还提供了上述气敏传感器在二氧化氮气体检测的应用。经
检测可得，本发明提供的技术方案制得的气敏传感器，在常温可见光下，即可对不同浓度的
二氧化氮进行检测，具有响应性好、灵敏度高、响应及恢复时间快、重现性好、选择性强、抗
湿性好的优点；且制备简单，生产成本低，绿色环保，尤其适用于环境中低浓度二氧化氮的
检测。本发明提供的一种气敏传感器及其在二氧化氮气体检测的应用，解决了现有技术中，
气敏传感器需在高温或紫外光下才可工作的技术缺陷。

附图说明

[0020] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本
发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据
提供的附图获得其他的附图。

[0021] 图1为气敏传感器中，白碳的紫外可见吸收图谱；

[0022] 图2为气敏传感器中，白碳的X射线衍射图；

[0023] 图3为室温可见光照射条件下，气敏传感器的电流‑电压的曲线；

[0024] 图4为室温可见光照射条件下，气敏传感器的电阻‑时间的曲线；

[0025] 图5为室温可见光照射条件下，气敏传感器对不同浓度气体的响应‑浓度曲线；

[0026] 图6为室温可见光照射条件下，气敏传感器在半年内对50ppm二氧化氮的长期稳定性曲线；

[0027] 图7为室温可见光照射条件下，气敏传感器对50ppm不同测试气体的选择性曲线；

[0028] 图8为室温可见光照射条件下，湿度对气敏传感器的影响。

具体实施方式

[0029] 本发明提供了一种气敏传感器及其在二氧化氮气体检测的应用，用于解决现有技术中，气敏传感器需在高温或紫外光下才可工作的技术缺陷。

[0030] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通
技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范
围。

[0031] 为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种气敏传感器及其在二氧化氮气体检测的应用，进行具体地描述。

[0032] 实施例1

[0033] 本实施例为制备气敏传感器产品1的具体实施例。

[0034] 制备白碳悬浮液1：

[0035] S1、纯度大于99％金靶材浸泡于无水乙醇中，在氮气和/或氩气保护气氛中，开启激光溶蚀器，激光光束依次经全反射透镜和聚焦透镜后，聚焦在靶材表面形成直径为0.1cm
的光斑，进行脉冲激光熔蚀反应，固体靶材在激光高温高压的作用下形成纳米晶核，纳米晶
核在液体环境中长大成纳米颗粒，无水乙醇在纳米颗粒的催化下裂解产生孤立的碳原子，
激光作用产生的一个2600K‑3800K 高温环境，可为孤立的碳原子形成白碳分子提供形核热
力学环境，因此这些碳原子会自发形成白碳，而后逐渐长大成白碳分子；其中，脉冲激光熔
蚀反应的反应时间为30min，脉冲激光熔蚀反应的激光频率为1～10Hz，脉冲激光熔蚀反应
的单脉冲能量为100mJ；

[0036] S2、脉冲激光熔蚀反应结束后，将S1所得反应体系的溶液滴于硅片衬底上，蒸干溶剂得白碳1；

[0037] S3、1mg白碳与1ml去离子水混合，得白碳悬浮液1。

[0038] 预处理纯化：硅‑二氧化硅基底经预处理纯化，具体的纯化方法为：硅‑二氧化硅基底依次使用甲苯、丙酮、无水乙醇以及蒸馏水中的任意一种或多种溶剂超声清洗3～5次后，
真空干燥。

[0039] 叉指电极制备：纯化后的硅‑二氧化硅基底的表面滴加白碳悬浮液1后，溶剂挥发2
后真空干燥，得叉指电极1。其中，白碳悬浮液1的滴加量为0.1ml/cm。

[0040] 将制得的叉指电极1装配得到气敏传感器产品1，本实施例中，装配步骤属于本领域技术人员都知道的现有技术，在此不再赘述。

[0041] 实施例2

[0042] 本实施例为制备气敏传感器产品2的具体实施例。

[0043] 制备白碳悬浮液2：

[0044] S1、纯度大于99％金靶材浸泡于无水乙醇中，在氮气和/或氩气保护气氛中，开启激光溶蚀器，激光光束依次经全反射透镜和聚焦透镜后，聚焦在靶材表面形成直径为0.1cm
的光斑，进行脉冲激光熔蚀反应，固体靶材在激光高温高压的作用下形成纳米晶核，纳米晶
核在液体环境中长大成纳米颗粒，无水乙醇在纳米颗粒的催化下裂解产生孤立的碳原子，
激光作用产生的一个2600K‑3800K 高温环境，可为孤立的碳原子形成白碳分子提供形核热
力学环境，因此这些碳原子会自发形成白碳，而后逐渐长大成白碳分子；其中，脉冲激光熔
蚀反应的反应时间为20min，脉冲激光熔蚀反应的激光频率为1～10Hz，脉冲激光熔蚀反应
的单脉冲能量为800mJ；

[0045] S2、脉冲激光熔蚀反应结束后，将S1所得反应体系的溶液滴于玻璃片衬底上，蒸干溶剂得白碳2；

[0046] S3、2mg白碳与1ml去离子水混合，得白碳悬浮液。

[0047] 预处理纯化：硅‑二氧化硅基底经预处理纯化，具体的纯化方法为：硅‑二氧化硅基底依次使用甲苯、丙酮、无水乙醇以及蒸馏水中的任意一种或多种溶剂超声清洗3～5次后，
真空干燥。

[0048] 叉指电极制备：纯化后的硅‑二氧化硅基底的表面滴加白碳悬浮液2后，溶剂挥发2
后真空干燥，得叉指电极2。其中，白碳悬浮液2的滴加量为0.3ml/cm。

[0049] 将制得的叉指电极2装配得到气敏传感器产品2，本实施例中，装配步骤属于本领域技术人员都知道的现有技术，在此不再赘述。

[0050] 实施例3

[0051] 本实施例为制备气敏传感器产品3的具体实施例。

[0052] 制备白碳悬浮液3：

[0053] S1、纯度大于99％金靶材浸泡于无水乙醇中，在氮气和/或氩气保护气氛中，开启激光溶蚀器，激光光束依次经全反射透镜和聚焦透镜后，聚焦在靶材表面形成直径为0.1cm
的光斑，进行脉冲激光熔蚀反应，固体靶材在激光高温高压的作用下形成纳米晶核，纳米晶
核在液体环境中长大成纳米颗粒，无水乙醇在纳米颗粒的催化下裂解产生孤立的碳原子，
激光作用产生的一个2600K‑3800K 高温环境，可为孤立的碳原子形成白碳分子提供形核热
力学环境，因此这些碳原子会自发形成白碳，而后逐渐长大成白碳分子；其中，脉冲激光熔
蚀反应的反应时间为10min，脉冲激光熔蚀反应的激光频率为1～10Hz，脉冲激光熔蚀反应
的单脉冲能量为600mJ；

[0054] S2、脉冲激光熔蚀反应结束后，将S1所得反应体系的溶液滴于硅片衬底上，蒸干溶剂得白碳3；

[0055] S3、1.3mg白碳与1ml去离子水混合，得白碳悬浮液3。

[0056] 预处理纯化：硅‑二氧化硅基底经预处理纯化，具体的纯化方法为：硅‑二氧化硅基底依次使用甲苯、丙酮、无水乙醇以及蒸馏水中的任意一种或多种溶剂超声清洗3～5次后，
真空干燥。

[0057] 叉指电极制备：纯化后的硅‑二氧化硅基底的表面滴加白碳悬浮液3后，溶剂挥发2
后真空干燥，得叉指电极3。其中，白碳悬浮液3的滴加量为0.2ml/cm。

[0058] 将制得的叉指电极3装配得到气敏传感器产品3，本实施例中，装配步骤属于本领域技术人员都知道的现有技术，在此不再赘述。

[0059] 实施例4

[0060] 本实施例对实施例1～3制得的白碳1～3进行行扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析、X射线衍射以及紫外可见吸收光谱分析。

[0061] 经扫描电子显微镜及透射电子显微镜观察分析可见，所制得的白碳分子呈棒状，颗粒尺寸长50nm～100nm和宽10nm～30nm，聚集形成片状的白碳晶体。

[0062] 图1为白碳的紫外可见吸收光谱图，从图1中可以观察分析得出：白碳在波长为230、238nm有两个明显的吸收峰，符合白碳的紫外可见吸收范围。

[0063] 图2为样品的X射线衍射结果，从图2中可以观察分析得出：制备得到的白碳晶体是六方晶相。

[0064] 实施例5

[0065] 本实施例为实施例1～3制得的气敏传感器1～3的I‑V性能测试的具体实施例。

[0066] 所得测试结果可进一步参阅图3，从图3可以计算得出，在4V电压下，所制得的气敏传感器的电阻约为108欧姆，说明：本发明制得的气敏传感器具有较高的电阻，是一种良好
的金属‑半导体‑金属传感器。

[0067] 实施例6

[0068] 本实施例为实施例1～3制得的气敏传感器1～3进行气敏测试实验的具体实施例。

[0069] 气敏测试过程是在室温、外界大气压及氮气气氛中进行，两个电极间固定偏压7.4V。测试使用捷孚科技公司的JF02F气敏表征系统，所得结果请参阅图 4～图8。

[0070] 从图5可以得出，气敏传感器对2‑50ppm的二氧化氮具有良好的响应，检测限可以达到2ppm，响应/恢复时间分别为100s和90s。说明：所制得的气敏传感器具有响应性好、灵
敏度高、响应及恢复时间快的优点。

[0071] 从图4和图6可以得出，气敏传感器对50ppm二氧化氮重复响应性和在半年内的稳定性基本一致，说明该气敏传感器的稳定性很好。

[0072] 从图7可以得出，气敏传感器对50ppm包括二氧化氮、氢气、氨气、丙烷、硫化氢和甲醇在内的不同气体进行气敏测试，可以看出，在各种测试气体中白碳材料对二氧化氮表现
出最大响应，对二氧化氮具有良好的选择性。

[0073] 从图8可以得出，湿度对气敏传感器影响较小。

[0074] 综上所述，本发明提供了一种气敏传感器，所述气敏传感器设有表面滴加白碳悬浮液后干燥的叉指电极。本发明还提供了上述气敏传感器在二氧化氮气体检测的应用。经
检测可得，本发明提供的技术方案制得的气敏传感器，在常温可见光下，即可对不同浓度的
二氧化氮进行检测，具有响应性好、灵敏度高、响应及恢复时间快、重现性好、选择性强、抗
湿性好的优点；且制备简单，生产成本低，绿色环保，尤其适用于环境中低浓度二氧化氮的
检测。本发明提供的一种气敏传感器及其在二氧化氮气体检测的应用，解决了现有技术中，
气敏传感器需在高温或紫外光下才可工作的技术缺陷。

[0075] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应
视为本发明的保护范围。