一种原位合成双相颗粒增强铝基复合材料的制备方法

摘要

本发明属于铝基复合材料制备技术领域，涉及一种原位合成双相颗粒增强铝基复合材料的制备方法，该方法具体步骤为：先以铝/铝合金粉与石墨粉混匀球磨，再与硼质粒混匀球磨制成预制体；将预制体嵌入搅拌杆下部，并深入铝/铝合金熔体内部搅拌旋转，在离心力和强制对流作用下碳和硼均匀分布于熔体内部，在超声和搅拌引起的空化、声流和对流协同作用下原位反应进程加快且原位合成弥散分布的Al3BC和AlB2双相颗粒增强铝基复合材料。本发明的有益效果是：工艺简便，原位合成颗粒不易团聚、反应条件简单，且纳‑微混合尺寸的Al3BC‑AlB2颗粒可同步提高铝/铝合金力学和导热性能；另外，该方法适合铸造近净成形大型复杂复合材料产品。

权利要求

1.一种原位合成双相颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：S1）以铝/铝合金粉、石墨粉和硼质粒为原料，制成预制体；

S2）将S1）得到的预制体固定在搅拌杆下部，并深入待处理铝/铝合金熔体内部，通过发生原位反应合成弥散分布的Al3BC和AlB2双相颗粒增强铝基复合材料熔体，冷却后即得双相颗粒增强铝基复合材料；具体步骤为：S2.1）先将待处理的铝/铝合金熔炼，然后依次精炼、除气、扒渣后将合金熔体温度保温至液相线温度以上20 250℃保温；

~

S2.2）将预制体固定在搅拌杆的下部，并将所述搅拌杆深入到S2.1）得到的铝/铝合金熔体内部进行搅拌旋转，同时在熔体内部引入超声；

S2.3）预制体在熔体内逐层熔化、脱落，在离心力和强制对流作用下硼和碳均匀分布于熔体内部，同时在超声和搅拌引起的空化、声流和对流作用下加速原位反应合成弥散分布的Al3BC和AlB2双相颗粒增强铝基复合熔体，冷却后即得双相颗粒增强铝基复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括S3）铸造工艺，将S2）得到弥散分布的Al3BC和AlB2双相颗粒增强铝基复合材料熔体进行铸造成形。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1）的具体步骤为：S1.1）分别称取铝/铝合金粉、石墨粉和硼质粒；

S1.2）先将铝/铝合金粉与石墨粉混匀后球磨，接着加入硼质粒混匀并继续球磨后冷压成型制成预制体备用。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S1.1）中的铝/铝合金粉粒度＜30μm、纯度＞99%；硼质粒粒度＜2μm、纯度＞98%；石墨粉粒度＜4μm、纯度＞99.5%；硼质粒和石墨粉的质量比大于1且小于10，铝/铝合金粉的质量是硼质粒和石墨粉质量总和的两倍以上。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S1.2）中所述铝/铝合金粉与石墨粉的球磨时间为6 40小时；继续球磨的时间为5 24小时；得到的预制体致密度大于70%。

~ ~

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2.1）中，所述待处理铝/铝合金与所述预制体的铝/铝合金的成分相同；且所述预制体的质量小于熔体质量的1/5。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2.2）中，超声强度100 2000 W、~搅拌速度100 1200 r/min，反应时间5 200 min。

~ ~

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的铸造成形包括压铸、半固态铸造、挤压铸造、液态模锻、砂型铸造、低压铸造、消失模铸造、离心铸造和熔模铸造。

9.一种双相颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，所述双相颗粒增强铝基复合材料采用如权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备得到。

说明书

一种原位合成双相颗粒增强铝基复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于铝基复合材料制备技术领域，特别是涉及一种原位合成双相颗粒增强铝基复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 铝及铝合金是目前广泛应用的轻质金属结构材料。颗粒增强铝基复合材料凭借其高比强度、高弹性模量、高硬度和良好耐磨性能等优点得到了广泛关注和研究。当增强颗粒含量一定时，颗粒分布越均匀尺寸越细小，强化效果越好。

[0003] 当前，由于原位合成颗粒的粒径一般可控制在微米或亚微米尺寸，且增强相颗粒与基体之间的界面结合状况良好，有效地提高了复合材料的综合性能，因此成为复合材料领域研究的一个热点。原位合成增强颗粒的尺寸主要包括纳米和亚微米尺度两种。纳米尺度增强颗粒相比于亚微米尺度增强颗粒不仅显著提高复合材料强度，还不降低材料韧性。因此，把原位纳米颗粒引入铝合金基体中，不仅可以提高铝合金强度，还可以获得良好的成形性。Al3BC颗粒力学性能高，与铝基体界面结合强度高；AlB2颗粒可净化铝熔体，降低杂质固溶，对铝/铝合金导热性能有利，因此如何往铝/铝合金熔体内引入纳米尺度的Al3BC颗粒和微米尺度的AlB2颗粒，发挥二者协同互补作用，同时强化合金导热和力学性能成为很有意义的研究。

[0004] 然而，原位法制备增强颗粒存在反应慢、反应不充分、反应条件苛刻、颗粒易团聚等问题，如何促进原位反应的进行和增强颗粒的弥散分布成为必须要解决的难题。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于针对现有原位合成颗粒存在的颗粒易团聚、反应条件苛刻、颗粒分布不均匀等不足，提供了一种原位合成双相颗粒增强铝基复合材料的制备方法，即将铝/铝合金粉、硼质粒和碳粉经过球磨、冷压成型制备的预制体嵌入搅拌杆下部，并深入铝/铝合金熔体内部搅拌旋转，预制体在熔体内逐层熔化、脱落，在离心力和强制对流作用下硼和碳均匀分布于熔体内部，同时在超声和搅拌引起的空化、声流和对流协同作用下发生高效原位反应合成弥散分布的Al3BC和AlB2双相颗粒增强铝基复合材料。

[0006] 为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种原位合成双相颗粒增强铝基复合材料的制备方法，将已称重好的铝/铝合金粉与石墨粉混匀后球磨，接着将其与硼质粒混匀并继续球磨，球磨结束后将其冷压成型制成预制体。将预制体嵌入搅拌杆下部，并深入铝/铝合金熔体内部搅拌旋转，预制体在熔体内逐层熔化、脱落，在离心力和强制对流作用下硼和碳均匀分布于熔体内部，同时在超声和搅拌引起的空化、声流和对流协同作用下发生原位反应合成弥散分布的Al3BC和AlB2双相颗粒增强铝基复合材料。

[0007] 该方法具体包括以下步骤：

[0008] S1)以铝/铝合金粉、石墨粉和硼质粒为原料，制成预制体；

[0009] S2)将S1)得到的预制体固定在搅拌杆下部，并深入待处理铝/内部，通过发生原位反应合成弥散分布的Al3BC和AlB2双相颗粒增强铝基复合熔体，冷却后即得双相颗粒增强铝基复合材料。

[0010] 进一步，所述制备方法还包括S3)铸造工艺，将内部包含Al3BC和AlB2颗粒的双相颗粒增强铝基复合材料的熔体进行铸造成形。

[0011] 进一步，所述S1)的具体步骤为：

[0012] S1.1)分别称取铝/铝合金粉、石墨粉和硼质粒；

[0013] S1.2)先将铝/铝合金粉与石墨粉混匀后球磨，接着加入硼质粒混匀并继续球磨后冷压成型制成预制体备用。

[0014] 进一步，所述S2)的具体步骤为：

[0015] S2.1)先将待处理的铝/铝合金熔炼，然后依次精炼、除气、扒渣后将合金熔体温度保温至液相线温度以上20～250℃保温；

[0016] S2.2)将预制体嵌入搅拌杆下部，并将搅拌杆深入到S2.1)得到的铝/铝合金熔体内部进行搅拌旋转，同时在熔体内部引入超声；

[0017] S2.3)预制体在熔体内逐层熔化、脱落，在离心力和强制对流作用下硼和碳均匀分布于熔体内部，同时在超声和搅拌引起的空化、声流和对流作用下加速原位反应合成弥散分布的Al3BC和AlB2双相颗粒增强铝基复合熔体，冷却后即得双相颗粒增强铝基复合材料。

[0018] 进一步，所述S1.1)中的铝/铝合金粉粒度＜30μm、纯度＞99％；硼质粒粒度＜2μm、纯度＞98％；石墨粉粒度＜4μm、纯度＞99.5％；硼质粒和石墨粉的质量比大于1且小于10，铝/铝合金粉的质量是硼质粒和石墨粉质量总和的两倍以上。

[0019] 进一步，所述S1.2)中所述铝/铝合金粉与石墨粉的球磨时间为6～40小时；继续球磨的时间为5～24小时；得到的预制体致密度大于70％。

[0020] 进一步，所述S2.1)中，所述待处理铝/铝合金与所述预制体的铝/铝合金的成分相同；且所述预制体的质量小于熔体质量的1/5。

[0021] 进一步，所述S2.2)中，超声强度100～2000W、搅拌速度100～1200r/min，反应时间5～200min。

[0022] 进一步，所述的铸造成形包括压铸、半固态铸造、挤压铸造、液态模锻、砂型铸造、低压铸造、消失模铸造、离心铸造和熔模铸造。

[0023] 一种双相颗粒增强铝基复合材料，所述双相颗粒增强铝基复合材料采用上述制备方法制备得到。

[0024] 本发明提供了一种原位合成双相颗粒增强铝基复合材料的制备方法，相比于现有铝基复合材料制备，具有以下优点：

[0025] 1、超声促进原位反应，颗粒原位合成效率高，反应门槛降低；

[0026] 2、超声和搅拌作用使原位合成的颗粒弥散分布，且原位合成颗粒尺寸、形貌可控；

[0027] 3、铝/铝合金熔体内原位合成双相颗粒，可直接近净成形大型薄壁复合材料产品，易于实现产业化。

附图说明

[0028] 图1为本发明的一种原位合成双相颗粒增强铝基复合材料的制备方法流程示意图。

[0029] 图2为本发明中Al-Si-Fe熔体内原位合成Al3BC颗粒增强铝基复合材料的显微组织图。

[0030] 图3为本发明中Al-Si-Fe熔体内原位合成AlB2颗粒增强铝基复合材料的显微组织图。

[0031] 图4为本发明中Al-Si-Fe熔体内原位合成Al3BC颗粒增强铝基复合材料的EDX成分分析图。

[0032] 图5为本发明中Al-Si-Fe熔体内原位合成AlB2颗粒增强铝基复合材料的EDX成分分析图。

[0033] 图中：

[0034] 1、坩埚；2、铝/铝合金熔体；3、预制体；4、搅拌杆；5、超声装置；6、热电偶；7、加热装置；8、AlB2颗粒；9、Al3BC颗粒。

具体实施方式

[0035] 为使本发明拟解决的工艺方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

[0036] 如图1所示，本发明一种原位合成双相颗粒增强铝基复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：

[0037] S1)以铝/铝合金粉、石墨粉和硼质粒为原料，制成预制体；

[0038] S2)将S1)得到的预制体嵌入搅拌杆下部，并深入铝/铝合金熔体内部，通过发生原位反应合成弥散分布的Al3BC和AlB2颗粒的双相颗粒增强铝基复合材料熔体，冷却后即得双相颗粒增强铝基复合材料。

[0039] 所述制备方法还包括S3)铸造工艺，将S2)得到弥散分布的Al3BC和AlB2颗粒的双相颗粒增强铝基复合材料熔体进行铸造成形。

[0040] 所述S1)的具体步骤为：

[0041] S1.1)分别称取铝/铝合金粉、石墨粉和硼质粒；

[0042] S1.2)先将铝/铝合金粉与石墨粉混匀后球磨，接着加入硼质粒混匀并继续球磨后冷压成型制成预制体备用。

[0043] 所述S2)的具体步骤为：

[0044] S2.1)先将待处理的铝/铝合金熔炼，然后依次精炼、除气、扒渣后将合金熔体温度保温至液相线温度以上20～250℃保温；

[0045] S2.2)将预制体嵌入搅拌杆下部，并将搅拌杆深入到S2.1)得到的铝/铝合金熔体内部进行搅拌旋转，同时在熔体内部引入超声；

[0046] S2.3)预制体在熔体内逐层熔化、脱落，在离心力和强制对流作用下硼和碳均匀分布于熔体内部，同时在超声和搅拌引起的空化、声流和对流作用下加速原位反应合成弥散分布的Al3BC和AlB2双相颗粒增强铝基复合材料熔体，冷却后即得双相颗粒增强铝基复合材料。。

[0047] 所述S1.1)中的铝/铝合金粉粒度＜30μm、纯度＞99％；硼质粒粒度＜2μm、纯度＞98％；石墨粉粒度＜4μm、纯度＞99.5％；硼质粒和石墨粉的质量比大于1且小于10，铝/铝合金粉的质量是硼质粒和石墨粉质量总和的两倍以上。

[0048] 所述S1.2)中所述铝/铝合金粉与石墨粉的球磨时间为6～40小时；继续球磨的时间为5～24小时；得到的预制体致密度大于70％。

[0049] 所述S2.1)中，所述待处理铝/铝合金与所述预制体的铝/铝合金的成分相同；且所述预制体的质量小于熔体质量的1/5。

[0050] 所述S2.2)中，超声强度100～2000W、搅拌速度100～1200r/min，反应时间5～200min。

[0051] 所述的铸造成形包括压铸、半固态铸造、挤压铸造、液态模锻、砂型铸造、低压铸造、消失模铸造、离心铸造和熔模铸造。

[0052] 一种双相颗粒增强铝基复合材料，所述双相颗粒增强铝基复合材料采用上述制备方法制备得到。

[0053] 实施例1：采用本发明在Al-Si-Fe合金熔体内原位制备Al3BC和AlB2增强颗粒，步骤如下：

[0054] (1-1)称取粒径为＜20μm的Al-8Si-Fe合金粉120g、粒径为0.5-3

[0055] 1、坩埚；2、铝/铝合金熔体；3、预制体；4、搅拌杆；5、超声装置；6、热电偶；7、加热装置；8、AlB2颗粒；9、Al3BC颗粒。

[0056] μm的石墨粉14g和粒径为0.5-2μm的硼质粒20g；

[0057] (1-2)将铝/铝合金粉与石墨粉混匀后球磨20小时，接着将其与硼质粒混匀并继续球磨8小时后冷压成型制成预制体备用；

[0058] (1-3)熔炼Al-8Si-Fe铝合金1kg置于坩埚1中，精炼、除气、扒渣后将加热装置8加热，通过热电偶6将熔体温度控制到700℃保温；

[0059] (1-4)将预制体3嵌入搅拌杆4下部，并将其深入铝/铝合金熔体2内部搅拌旋转，预制体3在熔体内逐层熔化、脱落，在离心力和强制对流作用下硼和碳均匀分布于熔体内部，同时在超声装置5和搅拌引起的空化、声流和对流作用下发生原位反应合成弥散分布的Al3BC颗粒8和AlB2颗粒9，具体参数为超声强度1000W、搅拌速度400r/min、反应时间30min、反应温度700℃，如图1所示；

[0060] (1-5)将内部包含Al3BC和AlB2混合颗粒的铝合金熔体进行压铸，显微组织如图2和图3所示，EDX成分分析图如图4和图5所示，并对压铸合金进行力学性能和导热性能测试，同时和Al-8Si-Fe合金压铸性能做对比，具体结果如下表所示。

[0061]

[0062] 实施例2：采用本发明在铝熔体内原位制备Al3BC和AlB2增强颗粒，步骤如下：

[0063] (1-1)称取粒径为＜30μm的Al粉150g、粒径为0.5-3μm的石墨粉18g和粒径为0.5-2μm的硼质粒30g；

[0064] (1-2)将铝/铝合金粉与石墨粉混匀后球磨16小时，接着将其与硼质粒混匀并继续球磨7小时后冷压成型制成预制体备用；

[0065] (1-3)熔炼铝1.8kg，精炼、除气、扒渣后将熔体温度设置到720℃保温；

[0066] (1-4)将预制体嵌入搅拌杆下部，并将其深入铝/铝合金熔体内部搅拌旋转，预制体在熔体内逐层熔化、脱落，在离心力和强制对流作用下硼和碳均匀分布于熔体内部，同时在超声和搅拌引起的空化、声流和对流作用下发生原位反应合成弥散分布的Al3BC和AlB2颗粒，具体参数为超声强度1200W、搅拌速度1000r/min、反应时间45min、反应温度720℃；

[0067] (1-5)将内部包含Al3BC和AlB2颗粒的铝熔体进行砂型铸造。

[0068] 以上对本申请实施例所提供的一种原位合成双相颗粒增强铝基复合材料的制备方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

[0069] 如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。

[0070] 还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。

[0071] 应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

[0072] 上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。