隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统及进料方法转让专利

申请号 : CN202010509990.7

文献号 : CN111389313B

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发明人 : 佟毅李义田芳石宏禹陈博安泰武丽达

申请人 : 中粮营养健康研究院有限公司吉林中粮生化有限公司吉林中粮生物材料有限公司中粮生物科技股份有限公司

摘要 :

本发明涉及高分子材料制造领域,公开了一种隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统及进料方法,其中,该连续进料系统包括原料袋/箱(1)和用于收集并输出丙交酯的原料收集器(6),原料袋/箱与惰性气体输入管路相连,且原料袋/箱上可移动地插入一出料管,出料管的下游连接有旋风分离器(3),旋风分离器的固态物质出口与原料收集器相连。本发明在隔绝空气和水分的条件下连续进料,应用惰性气体作为推进动力和保护剂,避免丙交酯原料因吸湿和氧化引起的变质,提高反应转化率和最终产品纯度,反应转化率可达97%,最终产品中单体含量可降低至0.7‑2.0‰;操作简单,节省人力物力,是一种可工业化的连续进料方式。

权利要求 :

1.一种如隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的进料方法,其特征在于,所述隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统,包括原料袋/箱(1)和用于收集并输出丙交酯的原料收集器(6),所述原料袋/箱(1)与惰性气体输入管路( A) 相连,且所述原料袋/箱(1)上可移动地插入一出料管,所述出料管的下游连接有旋风分离器(3),所述旋风分离器(3)的固态物质出口与所述原料收集器(6)相连;所述旋风分离器(3)的气态物质出口连接有过滤器(4),所述过滤器(4)的固态物质出口与所述原料收集器(6)相连;所述原料收集器(6)内设有用于使容置在所述原料收集器内的固态物质松动的气体分布器(7),所述气体分布器(7)直接与所述惰性气体输入管路( A) 相连,所述过滤器(4)的气态物质出口设置有风机(5),风机(5)的出口包括两路分支,其中一个分支与所述惰性气体输入管路( A) 相连,另一个分支与设置在所述隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统外部的空分站( B) 相连;所述进料方法包括如下步骤:步骤100:在容纳有丙交酯原料的密闭空间内通入干燥的惰性气体,使所述丙交酯原料与所述干燥的惰性气体形成气固混合物,所述丙交酯原料借助所述惰性气体气动输出,所述干燥的惰性气体中的水分的体积比含量为:15ppm以下,氧气的体积比含量为:50ppm以下,所述惰性气体为氮气、氩气或氦气;

步骤200:对输出的所述气固混合物进行气固分离,将分离出来的丙交酯原料收集并输出至设置在外部的反应系统;其中:

所述步骤200进一步包括:对进行气固分离后输出的气体进行过滤,收集过滤出来的所述丙交酯原料固体;

所述步骤200进一步包括:过滤后的气体中的一部分惰性气体返回所述步骤100中容纳有所述丙交酯原料的密闭空间内,形成惰性气体在隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统中的循环使用;另一部分惰性气体输出另行回收处理,其中:循环使用的所述一部分惰性气体和输出至空分站进行回收处理的所述另一部分惰性气体的分配比例为:1:2-5:1;

所述步骤200进一步包括:对收集好的所述丙交酯原料固体进行惰性气体送风松动处理,其中:所述送风松动的时间为:5-30min;对收集好的所述丙交酯原料进行定期惰性气体吹扫;所述定期惰性气体吹扫的频率为每完成一个批次的进料后进行一次;所述批次为:每完成4-6个丙交酯原料密封包装量的进料为一个批次。

2.根据权利要求1所述的隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的进料方法,其特征在于,所述步骤100之前包括:在所述连续进料系统首次使用时,先采用干燥的惰性气体对整个所述连续进料系统中残留的空气进行吹扫置换,直到整个所述连续进料系统内的惰性气体的体积比含量超过99%。

3.根据权利要求1所述的隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的进料方法,其特征在于,所述原料袋/箱(1)的外部设有用于将结块的所述丙交酯原料充分打散的震动挤压碎料器(9),所述步骤100之前包括:对所述丙交酯原料进行充分地物料挤压震动,将在原料包装中结块的所述丙交酯原料充分打散。

4.根据权利要求3所述的隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的进料方法,其特征在于,所述物料挤压震动的处理时间为: 5-30min。

5.根据权利要求4所述的隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的进料方法,其特征在于,所述物料挤压震动的处理时间为:5-20min。

6.根据权利要求1所述的隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的进料方法,其特征在于,循环使用的所述一部分惰性气体和输出至空分站进行回收处理的所述另一部分惰性气体的分配比例为:1:1-4:1。

7.根据权利要求1所述的隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的进料方法,其特征在于,所述送风松动的时间为:5-20min。

8.根据权利要求1所述的隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的进料方法,其特征在于,进料的环境温度为:20-35℃。

9.根据权利要求1所述的隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的进料方法,其特征在于,所述原料收集器(6)的出口与螺旋输送器(8)相连,所述螺旋输送器(8)的出口与设置在所述隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统外部的反应系统( C) 相连。

10.根据权利要求1所述的隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的进料方法,其特征在于,所述惰性气体输入管路( A) 直接与所述过滤器(4)相连。

说明书 :

隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统及进料方法

技术领域

[0001] 本发明涉及高分子材料制造技术领域,具体地涉及隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统及进料方法。

背景技术

[0002] 聚乳酸( Poly lactic acid,PLA),是一种环保功能高分子材料,具有良好的生物相容性和生物可降解性,可完全降解为水和二氧化碳,无污染,其原料为乳酸,可通过粮食作物、生物纤维发酵而成。聚乳酸的开发应用能减少废弃高分子材料对环境的白色污染,节约石油资源。伴随着对聚乳酸研究的不断深入,目前PLA 产品已广泛应用于医学、包装材料、纺织品、生活日用品、工业制品等领域。目前工业上合成高相对分子质量的PLA一般采用丙交酯开环聚合法,此方法操作过程可控性较好,产品质量稳定。关于丙交酯开环合成聚乳酸的工程化应用方便的专利大部分都集中在设备方面,比如:CN105348499B、CN101353417B、CN109280156A、CN105694017A和CN110606838A等,但是目前在丙交酯无接触空气进料系统方面几乎没有专利。
[0003] 应用丙交酯开环合成聚乳酸的生产过程中,丙交酯需要在严格隔绝空气和水分的条件下进入到反应器中,否则会使得丙交酯变性,降低反应转化率和产品纯度。同时大量变性无用的废料存在体系中,不仅是对原料的浪费,也会给后续的单体分离带来了很大的困难,使整体操作复杂,生产成本增加。但由于丙交酯是成箱或袋包装的,在人工卸料和进料操作过程中,无法严格密闭操作,总会有部分空气和水分分进入到丙交酯中。
[0004] 如何在隔绝空气和水分的情况下实现连续进料,在保证丙交酯纯度的同时,又可以避免原料的损失,减少系统内的无用废料的产生,是个亟待解决的问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的是为了克服现有生产过程中存在的丙交酯变性,反应转化率和产品纯度低的问题,提供隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统及进料方法,在隔绝空气和水分的条件下连续进料,应用惰性气体作为推进动力和保护剂,避免了丙交酯原料因吸湿和氧化引起的变质,提高了反应转化率和最终产品纯度,本发明中反应转化率可达97%,最终产品中单体含量可降低至0.7-2.0‰;且本发明操作简单,节省人力物力,是一种可工业化的连续进料方式。
[0006] 为了实现上述目的,本发明一方面提供一种隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统,包括原料袋/箱和用于收集并输出丙交酯的原料收集器,所述原料袋/箱与惰性气体输入管路相连,且所述原料袋/箱上可移动地插入一出料管,所述出料管的下游连接有旋风分离器,所述旋风分离器的固态物质出口与所述原料收集器相连。
[0007] 优选地,所述旋风分离器的气态物质出口连接有过滤器,所述过滤器的固态物质出口与所述原料收集器相连。
[0008] 优选地,所述过滤器的气态物质出口设置有风机,风机的出口包括两路分支,其中一个分支与所述惰性气体输入管路相连,另一个分支与设置在所述隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统外部的空分站相连。
[0009] 优选地,所述原料收集器内设有用于使容置在所述原料收集器内的固态物质松动的气体分布器,所述气体分布器直接与所述惰性气体输入管路相连。
[0010] 优选地,所述原料收集器的出口与螺旋输送器相连,所述螺旋输送器的出口与设置在所述隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统外部的反应系统相连。
[0011] 优选地,所述惰性气体输入管路直接与所述过滤器相连。
[0012] 优选地,所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
[0013] 优选地,所述原料袋/箱的外部设有用于将结块的所述丙交酯原料充分打散的震动挤压碎料器。
[0014] 本发明第二方面提供一种如上所述的隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的进料方法,包括如下步骤:
[0015] 步骤100:在容纳有丙交酯原料的密闭空间内通入干燥的惰性气体,使所述丙交酯原料与所述干燥的惰性气体形成气固混合物,所述丙交酯原料借助所述惰性气体气动输出;
[0016] 步骤200:对输出的所述气固混合物进行气固分离,将分离出来的丙交酯原料收集并输出至设置在外部的反应系统。
[0017] 优选地,所述步骤100中的所述干燥的惰性气体中的水分的体积比含量为:15ppm以下,氧气的体积比含量为:50ppm以下。
[0018] 优选地,所述步骤100之前包括:在所述连续进料系统首次使用时,先采用干燥的惰性气体对整个连续进料系统中残留的空气进行吹扫置换,直到整个所述连续进料系统内惰性气体的体积比含量超过99%。
[0019] 优选地,所述步骤100之前包括:对所述丙交酯原料进行充分地物料挤压震动,将在原料包装中结块的所述丙交酯原料充分打散。
[0020] 优选地,所述物料挤压震动的处理时间为: 5-30min,优选为:5-20min。
[0021] 优选地,所述步骤200进一步包括:对进行气固分离后输出的气体进行过滤,收集过滤出来的所述丙交酯原料固体;过滤后的气体中的一部分惰性气体返回所述步骤100中容纳有所述丙交酯原料的密闭空间内,形成惰性气体在隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统中的循环使用;另一部分惰性气体输出另行回收处理。
[0022] 优选地,循环使用的所述一部分惰性气体和输出至空分站进行回收处理的所述另一部分惰性气体的分配比例为:5:1-1:2,优选为:4:1-1:1。
[0023] 优选地,对收集好的所述丙交酯原料进行定期惰性气体吹扫;所述定期惰性气体吹扫的频率为每完成一个批次进行一次;所述批次为:每完成4-6个丙交酯原料密封包装量的进料为一个批次。
[0024] 优选地,所述步骤200进一步包括:对收集好的所述丙交酯原料固体进行惰性气体送风松动处理,所述送风松动的时间为:5-30min,优选为:5-20min。
[0025] 优选地,进料的环境温度为:20-35℃。
[0026] 通过上述技术方案,本发明在隔绝空气和水分的条件下连续进料,应用氮气作为推进动力和保护剂,避免了丙交酯原料因吸湿和氧化引起的变质,提高了反应转化率和最终产品纯度,本发明中反应转化率可达97%,最终产品中单体含量可降低至0.7-2.0‰;且本发明操作简单,节省人力物力,是一种可工业化的连续进料方式。

附图说明

[0027] 图1为本发明隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统一实施例中的整体结构示意图。
[0028] 附图标记说明
[0029] 1、原料袋/箱;2、连接软管;3、旋风分离器;4、过滤器;5、风机;6、原料收集器;7、气体分布器;8、螺旋输送器;9、震动挤压碎料器;A、惰性气体输入管路;B、空分站;C、反应系统。

具体实施方式

[0030] 以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
[0031] 在本发明中,在未作相反说明的情况下,使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指参考附图所示的上、下、左、右;“内、外”通常是指相对于各部件本身的轮廓的内外;“远、近”通常是指相对于各部件本身的轮廓的远近。
[0032] 如图1所示,本发明提供一种隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统,包括原料袋/箱1和用于收集并输出丙交酯的原料收集器6,所述原料袋/箱1与惰性气体输入管路A相连,且所述原料袋/箱1上可移动地插入一出料管,所述出料管的下游连接有旋风分离器3,所述旋风分离器3的固态物质出口与所述原料收集器6相连。为了方便移动,惰性气体输入管路A和出料管都可以采用连接软管2,在实际应用中,可以根据需要进行选择。也就是说,本发明在容纳有丙交酯原料的原料袋/箱1的密闭空间内通过惰性气体输入管路A通入干燥的惰性气体,使所述丙交酯原料与所述干燥的惰性气体形成气固混合物,所述丙交酯原料借助所述惰性气体气动输出,通过旋风分离器3对输出的所述气固混合物进行气固分离,将分离出来的丙交酯原料收集到原料收集器6中。由上述内容可知,本发明在隔绝空气和水分的条件下连续进料,应用惰性气体作为推进动力和保护剂,反应的转化率和最终产品的纯度高,损失少,节省人力物力。在实际应用中,惰性气体通常采用氮气。
[0033] 为了减少丙交酯原料的损失,将旋风分离器3分离出来的气态物质中混合的少量固态物质进一步分离并收集起来,所述旋风分离器3的气态物质出口连接有过滤器4,所述过滤器4的固态物质出口与所述原料收集器6相连。为了方便对从旋风分离器3中分离出来的气态物质进行收集,在本实施例中,过滤器4采用的是布袋过滤器,在实际应用中,可以根据需要对过滤器4的形态结构进行选择。为了保持丙交酯原料始终处于与空气和水分的隔离状态,所述惰性气体输入管路A直接与所述过滤器4相连,以方便对过滤器4内的物料进行吹扫。
[0034] 为了使隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统中作为输送动力的气体循环使用,并提高循环过程中气体的流动性,所述过滤器4的气态物质出口设置有风机5,风机5的出口包括两路分支,其中一个分支与所述惰性气体输入管路A相连,另一个分支与设置在所述隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统外部的空分站B相连。也就是说,在旋风分离器3中进行气固分离后输出的气体还要进入过滤器4进行过滤,将过滤出来的丙交酯原料固体收集到原料收集器6中;过滤后的气体中的一部分惰性气体返回惰性气体输入管路A,重新输送到原料袋/箱1中,形成惰性气体在隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统中的循环使用;另一部分惰性气体输出另行回收处理,比如:在本发明的一个实施例中,另一部分惰性气体输出至空分站B进行回收处理,上述两部分惰性气体按照一定的比例进行分配。
[0035] 为了防止原料收集器6中收集的丙交酯原料发生聚集、粘连成块,所述原料收集器6内设有用于使容置在所述原料收集器内的固态物质松动的气体分布器7,气体分布器7直接与惰性气体输入管路A相连,通过惰性气体将收集好的丙交酯进行松动。
[0036] 为了方便转运,所述原料收集器6的出口与螺旋输送器8相连,所述螺旋输送器8的出口与设置在所述隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统外部的反应系统C相连。
[0037] 通常情况下,所述惰性气体可以为氮气、氩气或氦气。处于成本和操作方便性考虑,在本实施例中,采用的是氮气。
[0038] 另外,根据需要,所述原料袋/箱1的结构也可以采用多种形式,比如:可以为封闭的箱体或袋体,在本实施例中,采用的是封闭箱体。由于丙交酯原料可以成箱包装也可以成袋包装,因此氮气管路和丙交酯出料输送管路可以由软管进行连接,鉴于连接软管更加方便移动,这样无论哪种结构形式的包装,都可以通过插入包装箱或包装袋中的方式实现对丙交酯原料的气动输送。进一步地,为了防止丙交酯原料的原料包装中受潮结块从而影响进料,还可以在原料袋/箱1的外部设有震动挤压碎料器9,在进料过程开始之前,先对受潮结块的丙交酯原料进行充分地物料挤压震动,将在原料包装中结块的所述丙交酯原料充分打散。
[0039] 结合图1所示,本发明第二方面提供一种如上所述的隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的进料方法,包括如下步骤:
[0040] 步骤100:在容纳有丙交酯原料的密闭空间内通入干燥的惰性气体,使所述丙交酯原料与所述干燥的惰性气体形成气固混合物,所述丙交酯原料借助所述惰性气体气动输出;
[0041] 步骤200:对输出的所述气固混合物进行气固分离,将分离出来的丙交酯原料收集并输出至设置在外部的反应系统。
[0042] 所述步骤100中的所述干燥的惰性气体中的水分的体积比含量为:15ppm以下;氧气的体积比含量为:50ppm以下。
[0043] 为了确保丙交酯原料始终处于与空气和水分的隔绝状态,所述步骤100之前包括:在所述隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统首次使用时,先采用干燥的惰性气体对整个进料系统中残留的空气进行吹扫置换,直到进料系统内惰性气体的体积比含量超过
99%。
[0044] 为了防止丙交酯原料的原料包装中受潮结块从而影响进料,所述步骤100之前包括:对所述丙交酯原料进行充分地物料挤压震动,将在原料包装中结块的所述丙交酯原料充分打散。所述物料挤压震动的处理时间为:5-30min;优选为:5-20min。
[0045] 为了节约能源,使惰性气体在整个进料系统中能够反复使用,形成惰性气体在隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统中的循环,具体来说,所述步骤200进一步包括:对进行气固分离后输出的气体进行过滤,收集过滤出来的所述丙交酯原料固体;过滤后的气体中的一部分惰性气体返回所述步骤100中容纳有所述丙交酯原料的密闭空间内,形成惰性气体在隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统中的循环使用;另一部分惰性气体输出另行回收处理,比如:可以输出至空分站进行回收处理。更具体地,循环使用的所述一部分惰性气体和输出至空分站进行回收处理的所述另一部分惰性气体的分配比例为:5:1-1:2,优选为:4:1-1:1。
[0046] 对收集好的所述丙交酯原料还需要进行定期惰性气体吹扫;所述定期惰性气体吹扫的频率为每完成一个批次的进料后进行一次;所述批次为:每完成4-6个丙交酯原料密封包装量的进料为一个批次。
[0047] 另外,为了防止收集好的丙交酯原料发生聚结影响固态物料输送,所述步骤200进一步包括:对收集好的所述丙交酯原料固体进行惰性气体送风松动处理,所述送风松动的时间为:5-30min,优选为:5-20min。
[0048] 在确保空气和水气完全隔离的情况下,隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的环境温度为:20-35℃。
[0049] 由上述内容可知,本发明提供一种隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统,应用惰性气体,比如:氮气,作为丙交酯原料运输的推进动力和转运过程中的保护剂,既可以隔绝空气和水分进入系统,保证丙交酯的纯度,从而提高反应的转化率和最终产品的纯度,又可以避免原料的损失,减少系统内的无用废料的产生,同时减少人工操作,节省人力物力。
[0050] 结合图1所示,本发明所提供的隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的具体工作过程是这样的:
[0051] 成箱密封包装有原料丙交酯的原料袋/箱1移送至原料处理台并固定,在如图1所示的实施例中,震动挤压碎料器9主要包括设置在原料处理台的震动机构,通常可以选择为震动弹簧。通过电机等驱动机构驱动原料处理台上下、左右单向震动或上下左右组合震动,将在原料包装中结块的所述丙交酯原料充分打散。通常情况下,震动挤压碎料器9对所述丙交酯原料进行充分地物料挤压震动时间为5-30min ,优选5-20min ,比如:在本实施例中物料挤压震动10min,即可将在原料包装中结块的所述丙交酯原料充分打散。从惰性气体输入管路A中输出的惰性气体,通过一根连接软管2所连接的可移动的惰性气体输入管路,插入到原料袋/箱1的底部与其内部连通,在本实施例中采用的惰性气体为氮气,同时将另一根连接软管的可移动的原料出料管的一端也插入到原料袋/箱1中与其内部连通,原料出料管的另一端与旋风分离器3内部连通,且在原料出料管上设有用于控制该管路开闭的控制阀。通常情况下,输入的氮气为干燥的氮气,其中的水分的体积比含量为15ppm以下,氧气的体积比含量为50ppm以下,在本实施例中水分的体积比含量为10ppm,氧气的体积比含量为
40ppm。
[0052] 需要说明的是,在第一次开启系统时,需要先用新鲜、干燥的氮气对整个系统的空气进行吹扫置换,直到系统内的氮气体积比含量超过99%时,将氮气管和出料管插入到原料袋/箱1里,同时开启风机5对丙交酯原料进行气动输送。
[0053] 开启氮气管上的氮气进料阀,氮气带动丙交酯经出料管输送至旋风分离器3,在旋风分离器3里丙交酯与氮气分离,丙交酯落至旋风分离器3的底部,氮气自旋风分离器3的顶部至过滤器4。
[0054] 落到旋分分离器3的丙交酯原料经底部出料口进入原料收集器6,然后再由螺旋输送器8送至反应系统C。原料收集器6底部设有气体分布器7,在丙交酯原料堵塞时可通入氮气对丙交酯原料进行松动,以保证原料输送顺畅,每次松动用时5-30min,优选5-20min,比如:在本实施例中,送风松动10min。此外,还需要对原料收集器6中收集好的所述丙交酯原料进行定期惰性气体吹扫,所述定期惰性气体吹扫的频率为每完成一个批次的进料后进行一次;其中,每完成4-6个丙交酯原料密封包装量的进料为一个批次,在实际操作过程中可以根据需要对吹扫的频率进行选择。在本实施例中,对原料收集器6中收集好的丙交酯原料进行定期氮气吹扫,也是通过气体分布器7来完成的。
[0055] 气固分离后输出的气体通过过滤器4进行过滤,过滤出来的所述丙交酯原料固体在原料收集器6中收集;过滤后的氮气一部分返回原料袋/箱1内,形成氮气在隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统中的循环使用;另一部分氮气输出至空分站B进行回收处理。通常情况下,一部分和另一部氮气的分配比例为:5:1-1:2,优选为:4:1-1:1,在本实施例中,进入过滤器4后的氮气携带的丙交酯原料在过滤器4中被收集下来,氮气被风机5抽送出去后,体积比含量80%的氮气返回到原料袋/箱1处的氮气管路来代替新鲜氮气对丙交酯原料进行气动输送,其余体积比含量20%的氮气送至空分站B进行再生处理。也就是说,在本实施例中,一部分和另一部分氮气的分配比例为:4:1。
[0056] 在上述的进料过程中,隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的环境温度为:20-35℃,比如:在本实施例中,环境温度为25℃。
[0057] 由本发明所提供的隔绝空气式丙交酯合成聚乳酸的连续进料系统的上述具体工作过程可知,在图1所示的实施例中,整个系统在每次运行过程中只需要补充少部分新鲜氮气,大部分氮气可以循环利用,节约能耗。同时整个系统密闭无空气接触,可以保证原料丙交酯的纯度,同时避免原料损失。
[0058] 在此进料系统后,应用如下工艺以丙交酯为原料合成聚乳酸,合成聚乳酸的反应全过程都在高真空或者氮气保护下进行,具体包括:
[0059] (a)在氮气保护下将丙交酯通过螺旋进料器送入丙交酯熔融罐中进行熔融处理,得到熔融态丙交酯,融化温度90-110℃,反应时间1-1.2h。
[0060] (b)在催化剂和引发剂的存在下,将所述熔融态丙交酯和复合稳定剂在第一聚合反应器中进行第一聚合反应,得到第一熔体,反应温度140-160℃;压力为50-53kPa,反应时间为3-3.2h;
[0061] (c)将所述第一熔体通入第二聚合反应器中进行第二聚合反应,得到第二熔体;反应温度为170-200℃,压力为6-6.5MPa,反应时间为1-1.2h;
[0062] (d)将所述第二熔体通入脱单体反应器中进行脱单体处理;温度为210-215℃,压力为1-1.5kPa,反应时间为0.5-0.6h;搅拌速率为5-30rpm;
[0063] (e)步骤(d)后得到的聚乳酸熔体进行水冷切粒、脱水、结晶和干燥处理,最终得到聚乳酸树脂,造粒机温度为210℃。
[0064] 通过上述实际的工业化生产并对采用本发明所提供的进料系统和方法生产出来的聚乳酸的反应转化率高,可达97%以上;所得聚乳酸产品色泽度好,重均分子量为13万-25万;所得聚乳酸中丙交酯单体的含量为0.7-2.0‰;所述聚乳酸在2.16kg载荷下190℃的熔融指数6-27g/10min。与现有技术中反应转化率95%左右,单体含量2-5‰的情况相比,本发明应用惰性气体作为推进动力和保护剂,既可以隔绝空气和水分进入系统,避免了丙交酯原料因吸湿和氧化引起的变质,又提高了反应转化率和最终产品纯度,反应转化率可达97%,且最终产品中单体含量可降低至0.7-2.0‰;同时,本发明还能避免原料的损失,减少系统内的无用废料的产生,因操作简单而减少人工,节省人力物力,是一种可工业化的连续进料方式。
[0065] 以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,例如,可以将原料箱改变为丙交酯原料袋或其他形状的封闭容器。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。