一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法

摘要

本发明涉及高纯气体提纯领域，具体关于一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法；本发明制备了一种负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O，运用碳酰氟/高纯氮气混合气体流对该材料深度脱水后，得到一种HF电子气体深度纯化材料AC/MFx，该种材料具备氟化物，能够形成结晶水，形成水合金属氟化物，具备很强的吸水性能，而且无水氟化物和活性炭不存在被HF腐蚀的问题，不会造成骨架结构坍塌和反应产物对HF的二次污染，用于对HF进行高效除水具有纯度高，水分含量极低的优点。

权利要求

1.一种HF电子气体深度纯化材料的应用方法，其所述的材料制备方法操作如下：按照质量份数，将15.2‑45.4份的乙酸盐溶于2000‑4000份的纯水中，搅拌10‑30min，溶解均匀后，加入126.4‑186.5份的乙二胺四乙酸二钠，搅拌10‑20min，形成混合溶液后再加入7.2‑7.8份的氟化铵，搅拌混合均匀后滴加氨水，调节溶液pH值至9‑11；然后加入130‑170份的介孔活性炭AC和0.1‑0.5份的诱导剂四氟硼酸钠，控温40‑60℃搅拌20‑50min后将混合物料转入水热反应釜中，控温140‑180℃晶化反应80‑120min；然后缓慢冷却至室温，将物料过滤出来，并用无水乙醇洗涤，重复3‑5次，然后将所得的物料于120‑160℃烘箱中干燥10‑

18h，得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O ，将该材料深度脱水后，即可得到一种HF电子气体深度纯化材料AC/MFx；

所述的材料深度脱水的方法为：将得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O 置于碳酰氟/高纯氮气混合气体流，处理20‑60min，所述的碳酰氟和高纯氮气的体积比为0.1‑

0.5:1，所述的气体流量为每千克材料0.5‑5L/min;所述的一种HF电子气体深度纯化材料的应用方法为：将所述的一种HF电子气体深度纯化材料装于耐压不锈钢容器内构成吸附固定床，然后将含微量水的HF通过固定床，复合材料AC/MFx吸收HF中的微量水分形成AC/MFx•nH2O ，达到进一步去除HF中水分的目的。

2.根据权利要求1所述的一种HF电子气体深度纯化材料的应用方法，其特征在于：所述的水热反应釜为聚四氟乙烯的水热不锈钢反应釜。

3.根据权利要求1所述的一种HF电子气体深度纯化材料的应用方法，其特征在于：所述的乙酸盐为碱金属乙酸盐或碱土金属乙酸盐或稀土金属乙酸盐或过渡金属乙酸盐。

4.根据权利要求1所述的一种HF电子气体深度纯化材料的应用方法，其特征在于：所述的介孔活性炭，其制备方法如下：

按照质量份数，将7‑34份的磷酸二氢铵、16‑44份的十二烷基脲和1‑8份的尿素，0.05‑

0.3份的1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷钨钼酸盐，加入到1000‑3000份的水中，搅拌混合均匀后将

100‑200份处理干净的木屑浸泡于混合溶液中，常温浸泡5‑10h，然后加热到40‑80℃，处理

30‑40min，然后将木屑取出，干燥后于200‑280℃的烘箱中鼓风干燥30‑60min；然后粉碎处理，将粉碎后的物料在高温炉中，于惰性气氛下控温400‑800℃下高温烧结1‑6h，然后控温

300‑400℃，通入活化气体，处理20‑40min，所述的活化气体包括空气10%‑25%，水蒸气5%‑

20%，其余为氮气；完成后干燥氮气吹扫5‑10min，即可得到一种高介孔率介孔活性炭。

说明书

一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法

技术领域

[0001] 本发明涉及高纯气体提纯领域，尤其是一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法。

背景技术

[0002] HF电子气体是微纳电子制成中重要的蚀刻和清洗气体，目前完全依赖进口；探索高纯HF电子气体的制备方法对于打破国外垄断的意义非常重大。

[0003] 201811207404.2 涉及一种制备电子级氟化氢工艺装置的使用方法。其特征是：采用氟气氧化氟化氢中砷杂质，生成高沸物HAsF6、MAsF6，再利用高沸物HAsF6、MAsF6与HF及其
他组分的挥发性差别，采取多次平衡过程，把多组分的混合物分离出纯的电子级氟化氢。精
馏的工艺流程，都是采用回流液和上升气，在蒸馏塔中形成气液逆流接触，从塔的顶部可以
得到纯度较高的易挥发组分产品，在塔的底部可以得到纯度较高的难挥发组分产品。氟化
氢精馏产生中的尾气主要成分为HF蒸汽,还有易挥发组分SO2、SiF4、PF3、POF3、AsF5、SF6、PF5
等，这部分尾气完全可以用纯水洗涤冷凝回收制备工业级氢氟酸。

[0004] 00805888.1 公开了一种制备含氟化氢或其盐、或者其两种或多种物质的混合物的高纯溶液的方法,该方法包括下面步骤(i):将氟化氢通入至少一种无水溶剂,特点是以
气态或液化态或者气态和液化态的混合物形式,将氟化氢通入至少一种无水溶剂中。

[0005] 201721280068.5公开了一种氟化氢纯化设备，包括反应器、第一蒸馏器、混合器、第二蒸馏器：所述反应器包括反应体，所述反应体容积小于10L，反应体上部设有搅拌器、侧
边设有加热器，搅伴器的搅伴轴伸入反应体中，氟化氢粗品加注管、二氟化银液体加注管、
氟化钠加注管分别通过反应体上端进入反应体中，二氟化银液体加注管上依次设有流量
泵、第一电子阀门，氟化钠加注管与设在反应体外部的计量仓连通，氟化氢粗品加注管上设
有第二电子门阀门；所述混合器内设有隔板，所述隔板下部设有过流孔，混合器内设有氟化
氢与水的溶液，隔板二侧的混合器表面分设第一接入口、第二接入口；所述第一蒸馏器通过
第一输送泵与反应体下端的出料口连接，第一蒸馏器上端与混合器的第一接入口连通，第
二蒸馏器下端与混合器的第二接入口连接。本发明 实现工业化提纯氟化氢粗品，提纯效率
高。

[0006] 水分是HF电子气体中最致命的杂质之一，引发HF的强烈反应性和腐蚀性，造成金属离子等杂质对HF电子气体的二次污染，HF电子气体纯度、一致性下降，损害半导体器件性
能和成品率；先进微纳电子制成要求严格控制HF电子气体的水分至< 1 ppmv；以上发明以
及现有专利一般采用吸附剂和精馏除水，但是由于含水HF的强烈反应性和腐蚀性，氧化物
吸附材料如活性氧化铝、二氧化硅、硅铝氧化物分子筛等可与HF反应，无法用于对HF进行高
效除水，活性炭等碳基材料，对HF中水分的吸附效率和容量有限；而且HF强烈亲水，HF还与
水存在强烈氢键作用，常规精馏难以有效去除HF中的水分至ppb级。

发明内容

[0007] 为了解决上述问题，本发明提供了一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法。

[0008] 一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法，其所述的材料制备方法操作如下：

[0009] 按照质量份数，将15.2‑45.4份的乙酸盐溶于2000‑4000份的纯水中，搅拌10‑30min，溶解均匀后，加入126.4‑186.5份的乙二胺四乙酸二钠，搅拌10‑20min，形成混合溶
液后再加入7.2‑7.8份的氟化铵，搅拌混合均匀后滴加氨水，调节溶液pH值至9‑11；然后加
入130‑170份的介孔活性炭（AC）和0.1‑0.5份的诱导剂四氟硼酸钠，控温40‑60℃搅拌20‑
50min后将混合物料转入水热反应釜中，控温140‑180℃晶化反应80‑120min；然后缓慢冷却
至室温，将物料过滤出来，并用无水乙醇洗涤，重复3‑5次，然后将所得的物料于120‑160℃
烘箱中干燥10‑18h，得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O，将该材料深度脱水后，即
可得到一种HF电子气体深度纯化材料AC/MFx。

[0010] 所述的内衬为聚四氟乙烯的水热不锈钢反应釜。

[0011] 所述的乙酸盐为碱金属乙酸盐如或碱土金属乙酸盐或稀土金属乙酸盐或过渡金属乙酸盐。

[0012] 所述的材料深度脱水的方法为：将得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O置于碳酰氟/高纯氮气混合气体流，处理20‑60min，所述的酰氟和高纯氮气的体积比为0.1‑
0.5:1，所述的气体流量为每千克材料0.5‑5L/min。

[0013] 所述的一种HF电子气体深度纯化材料封的应用方法为：将所述的一种HF电子气体深度纯化材料装于耐压不锈钢容器内构成吸附固定床，然后将含微量水的HF通过固定床，
复合材料AC/MFx吸收HF中的微量水分形成AC/MFx•nH2O，达到进一步去除HF中水分的目的。

[0014] 所述的介孔活性炭为一种高介孔率介孔活性炭，其制备方法如下：

[0015] 按照质量份数，将7‑34份的磷酸二氢铵、16‑44份的十二烷基脲和1‑8份的尿素，0.05‑0.3份的括1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷钨钼酸盐，加入到1000‑3000份的水中，搅拌混合均
匀后将100‑200份处理干净的木屑浸泡于混合溶液中，常温浸泡5‑10h，然后加热到40‑80
℃，处理30‑40min，然后将木屑取出，干燥后于200‑280℃的烘箱中鼓风干燥30‑60min；然后
粉碎处理，将粉碎后的物料在高温炉中，于惰性气氛下控温400‑800℃下高温烧结1‑6h，然
后控温300‑400℃，通入活化气体，处理20‑40min，所述的活化气体包括空气10%‑25%，水蒸
气5%‑20%，其余为氮气；完成后干燥氮气吹扫5‑10min，即可得到所述的一种高介孔率介孔
活性炭。

[0016] 1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷钨钼酸盐修饰的高介孔率介孔活性炭，磷钨钼酸具有富氧结构的强配位能力，可以避免金属氟化物固载后在HF气氛中易被脱附的问题。延长HF电子
气体深度纯化材料的使用寿命。

[0017] 本发明的一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法，本发明制备了一种负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O，运用碳酰氟/高纯氮气混合气体流对该材料深度脱
水后，得到一种HF电子气体深度纯化材料AC/MFx，该种材料具备氟化物，能够形成结晶水，
形成水合金属氟化物，具备很强的吸水性能，而且无水氟化物和活性炭不存在被HF腐蚀的
问题，不会造成骨架结构坍塌和反应产物对HF的二次污染，用于对HF进行高效除水具有纯
度高，水分含量极低的优点。

附图说明

[0018] 图1为实施例2所制备的HF电子气体深度纯化材料AC/MFx的SU‑8010扫描透射电子显微镜照片。

具体实施方式

[0019] 下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：

[0020] 实验采用GB/T 34091‑2017气相色谱法测定方法，对采用不同方案生产的HF电子气体中的杂质含量以及产品的体积分数进行测试。

[0021] 实施例1

[0022] 一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法，其所述的材料制备方法操作如下：

[0023] 将15.2g乙酸盐溶于2000g纯水中，搅拌10min，溶解均匀后，加入126.4g乙二胺四乙酸二钠，搅拌10min，形成混合溶液后再加入7.2g氟化铵，搅拌混合均匀后滴加氨水，调节
溶液pH值至9；然后加入130g介孔活性炭（AC）和0.1g诱导剂四氟硼酸钠，控温40℃搅拌
20min后将混合物料转入水热反应釜中，控温140℃晶化反应80min；然后缓慢冷却至室温，
将物料过滤出来，并用无水乙醇洗涤，重复3次，然后将所得的物料于120℃烘箱中干燥10h，
得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O，将该材料深度脱水后，即可得到一种HF电子
气体深度纯化材料AC/MFx。

[0024] 所述的内衬为聚四氟乙烯的水热不锈钢反应釜。

[0025] 所述的乙酸盐为乙酸锂。

[0026] 所述的材料深度脱水的方法为：将得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O置于碳酰氟/高纯氮气混合气体流，处理20min，所述的酰氟和高纯氮气的体积比为0.1:1，所
述的气体流量为每千克材料0.5L/min。

[0027] 所述的一种HF电子气体深度纯化材料封的应用方法为：将所述的一种HF电子气体深度纯化材料装于耐压不锈钢容器内构成吸附固定床，然后将含微量水的HF通过固定床，
复合材料AC/MFx吸收HF中的微量水分形成AC/MFx•nH2O，达到进一步去除HF中水分的目的。

[0028] 所述的介孔活性炭为一种高介孔率介孔活性炭，其制备方法如下：

[0029] 将7g磷酸二氢铵、16g十二烷基脲和1g尿素, 0.05g的1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷钨钼酸盐，加入到1000g水中，搅拌混合均匀后将100g处理干净的木屑浸泡于混合溶液中，常温
浸泡5h，然后加热到40℃，处理30min，然后将木屑取出，干燥后于200℃的烘箱中鼓风干燥
30min；然后粉碎处理，将粉碎后的物料在高温炉中，于惰性气氛下控温400℃下高温烧结
1h，然后控温300℃，通入活化气体，处理20min，所述的活化气体包括空气10%，水蒸气5%，其
余为氮气；完成后干燥氮气吹扫5min，即可得到所述的一种高介孔率介孔活性炭。

[0030] 本实验所制备的高纯氟化氢的水分含量为24ppb，气体杂质总含量为48ppb。

[0031] 实施例2

[0032] 一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法，其所述的材料制备方法操作如下：

[0033] 将26.1g乙酸盐溶于3000g纯水中，搅拌20min，溶解均匀后，加入154.6g乙二胺四乙酸二钠，搅拌15min，形成混合溶液后再加入7.4g氟化铵，搅拌混合均匀后滴加氨水，调节
溶液pH值至10；然后加入150g介孔活性炭（AC）和0.3g诱导剂四氟硼酸钠，控温50℃搅拌
30min后将混合物料转入水热反应釜中，控温160℃晶化反应100min；然后缓慢冷却至室温，
将物料过滤出来，并用无水乙醇洗涤，重复4次，然后将所得的物料于140℃烘箱中干燥15h，
得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O，将该材料深度脱水后，即可得到一种HF电子
气体深度纯化材料AC/MFx。

[0034] 所述的内衬为聚四氟乙烯的水热不锈钢反应釜。

[0035] 所述的乙酸盐为乙酸盐钙。

[0036] 所述的材料深度脱水的方法为：将得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O置于碳酰氟/高纯氮气混合气体流，处理30min，所述的酰氟和高纯氮气的体积比为0.3:1，所
述的气体流量为每千克材料2.5L/min。

[0037] 所述的一种HF电子气体深度纯化材料封的应用方法为：将所述的一种HF电子气体深度纯化材料装于耐压不锈钢容器内构成吸附固定床，然后将含微量水的HF通过固定床，
复合材料AC/MFx吸收HF中的微量水分形成AC/MFx•nH2O，达到进一步去除HF中水分的目的。

[0038] 所述的介孔活性炭为一种高介孔率介孔活性炭，其制备方法如下：

[0039] 将18g磷酸二氢铵、22g十二烷基脲和5g尿素, 0.1g的1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷钨钼酸盐，加入到2000g水中，搅拌混合均匀后将160g处理干净的木屑浸泡于混合溶液中，常温
浸泡8h，然后加热到60℃，处理35min，然后将木屑取出，干燥后于240℃的烘箱中鼓风干燥
40min；然后粉碎处理，将粉碎后的物料在高温炉中，于惰性气氛下控温600℃下高温烧结
3h，然后控温350℃，通入活化气体，处理30min，所述的活化气体包括空气20%，水蒸气10%，
其余为氮气；完成后干燥氮气吹扫8min，即可得到所述的一种高介孔率介孔活性炭。

[0040] 本实验所制备的高纯氟化氢的水分含量为14ppb，气体杂质总含量为41ppb。

[0041] 实施例3

[0042] 一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法，其所述的材料制备方法操作如下：

[0043] 将45.4g乙酸盐溶于4000g纯水中，搅拌30min，溶解均匀后，加入186.5g乙二胺四乙酸二钠，搅拌20min，形成混合溶液后再加入7.8g氟化铵，搅拌混合均匀后滴加氨水，调节
溶液pH值至11；然后加入170g介孔活性炭（AC）和0.5g诱导剂四氟硼酸钠，控温60℃搅拌
50min后将混合物料转入水热反应釜中，控温180℃晶化反应120min；然后缓慢冷却至室温，
将物料过滤出来，并用无水乙醇洗涤，重复5次，然后将所得的物料于160℃烘箱中干燥18h，
得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O，将该材料深度脱水后，即可得到一种HF电子
气体深度纯化材料AC/MFx。

[0044] 所述的内衬为聚四氟乙烯的水热不锈钢反应釜。

[0045] 所述的乙酸盐为乙酸铜。

[0046] 所述的材料深度脱水的方法为：将得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O置于碳酰氟/高纯氮气混合气体流，处理60min，所述的酰氟和高纯氮气的体积比为0.5:1，所
述的气体流量为每千克材料5L/min。

[0047] 所述的一种HF电子气体深度纯化材料封的应用方法为：将所述的一种HF电子气体深度纯化材料装于耐压不锈钢容器内构成吸附固定床，然后将含微量水的HF通过固定床，
复合材料AC/MFx吸收HF中的微量水分形成AC/MFx•nH2O，达到进一步去除HF中水分的目的。

[0048] 所述的介孔活性炭为一种高介孔率介孔活性炭，其制备方法如下：

[0049] 将34g磷酸二氢铵、44g十二烷基脲和8g尿素, 0.3g的1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷钨钼酸盐，加入到3000g水中，搅拌混合均匀后将200g处理干净的木屑浸泡于混合溶液中，常温
浸泡10h，然后加热到80℃，处理40min，然后将木屑取出，干燥后于280℃的烘箱中鼓风干燥
60min；然后粉碎处理，将粉碎后的物料在高温炉中，于惰性气氛下控温800℃下高温烧结
6h，然后控温400℃，通入活化气体，处理40min，所述的活化气体包括空气25%，水蒸气20%，
其余为氮气；完成后干燥氮气吹扫10min，即可得到所述的一种高介孔率介孔活性炭。

[0050] 本实验所制备的高纯氟化氢的水分含量为11ppb，气体杂质总含量为37ppb。

[0051] 对比例1

[0052] 一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法，其所述的材料制备方法操作如下：

[0053] 将15.2g乙酸盐溶于2000g纯水中，搅拌10min，溶解均匀后，加入126.4g乙二胺四乙酸二钠，搅拌10min，形成混合溶液后再加入7.2g氟化铵，搅拌混合均匀后滴加氨水，调节
溶液pH值至9；然后加入130g介孔活性炭（AC），控温40℃搅拌20min后将混合物料转入水热
反应釜中，控温140℃晶化反应80min；然后缓慢冷却至室温，将物料过滤出来，并用无水乙
醇洗涤，重复3次，然后将所得的物料于120℃烘箱中干燥10h，得到负载金属氟化物活性炭
材料AC/MFx•nH2O，将该材料深度脱水后，即可得到一种HF电子气体深度纯化材料AC/MFx。

[0054] 所述的内衬为聚四氟乙烯的水热不锈钢反应釜。

[0055] 所述的乙酸盐为乙酸锂。

[0056] 所述的材料深度脱水的方法为：将得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O置于碳酰氟/高纯氮气混合气体流，处理20min，所述的酰氟和高纯氮气的体积比为0.1:1，所
述的气体流量为每千克材料0.5L/min。

[0057] 所述的一种HF电子气体深度纯化材料封的应用方法为：将所述的一种HF电子气体深度纯化材料装于耐压不锈钢容器内构成吸附固定床，然后将含微量水的HF通过固定床，
复合材料AC/MFx吸收HF中的微量水分形成AC/MFx•nH2O，达到进一步去除HF中水分的目的。

[0058] 所述的介孔活性炭为一种高介孔率介孔活性炭，其制备方法如下：

[0059] 将7g磷酸二氢铵、16g十二烷基脲和1g尿素加入到1000g水中，搅拌混合均匀后将160g处理干净的木屑浸泡于混合溶液中，常温浸泡5h，然后加热到40℃，处理30min，然后将
木屑取出，干燥后于200℃的烘箱中鼓风干燥30min；然后粉碎处理，将粉碎后的物料在高温
炉中，于惰性气氛下控温400℃下高温烧结1h，然后控温300℃，通入活化气体，处理20min，
所述的活化气体包括空气10%，水蒸气5%，其余为氮气；完成后干燥氮气吹扫5min，即可得到
所述的一种高介孔率介孔活性炭。

[0060] 本实验所制备的高纯氟化氢的水分含量为46ppb，气体杂质总含量为119ppb。

[0061] 对比例2

[0062] 一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法，其所述的材料制备方法操作如下：

[0063] 将15.2g乙酸盐溶于2000g纯水中，搅拌10min，溶解均匀后，加入126.4g乙二胺四乙酸二钠，搅拌10min，形成混合溶液后再加入7.2g氟化铵，搅拌混合均匀后滴加氨水，调节
溶液pH值至9；然后加入130g介孔活性炭（AC）和0.1g诱导剂四氟硼酸钠，控温40℃搅拌
20min后将混合物料转入水热反应釜中，控温140℃晶化反应80min；然后缓慢冷却至室温，
将物料过滤出来，并用无水乙醇洗涤，重复3次，然后将所得的物料于120℃烘箱中干燥10h，
得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O，将该材料深度脱水后，即可得到一种HF电子
气体深度纯化材料AC/MFx。

[0064] 所述的内衬为聚四氟乙烯的水热不锈钢反应釜。

[0065] 所述的乙酸盐为乙酸锂。

[0066] 所述的材料深度脱水的方法为：将得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O置于碳酰氟/高纯氮气混合气体流，处理20min，所述的酰氟和高纯氮气的体积比为0.1:1，所
述的气体流量为每千克材料0.5L/min。

[0067] 所述的一种HF电子气体深度纯化材料封的应用方法为：将所述的一种HF电子气体深度纯化材料装于耐压不锈钢容器内构成吸附固定床，然后将含微量水的HF通过固定床，
复合材料AC/MFx吸收HF中的微量水分形成AC/MFx•nH2O，达到进一步去除HF中水分的目的。

[0068] 所述的介孔活性炭为一种高介孔率介孔活性炭，其制备方法如下：

[0069] 将7g磷酸二氢铵和1g尿素, 0.05g的1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷钨钼酸盐，加入到1000g水中，搅拌混合均匀后将160g处理干净的木屑浸泡于混合溶液中，常温浸泡5h，然后
加热到40℃，处理30min，然后将木屑取出，干燥后于200℃的烘箱中鼓风干燥30min；然后粉
碎处理，将粉碎后的物料在高温炉中，于惰性气氛下控温400℃下高温烧结1h，然后控温300
℃，通入活化气体，处理20min，所述的活化气体包括空气10%，水蒸气5%，其余为氮气；完成
后干燥氮气吹扫5min，即可得到所述的一种高介孔率介孔活性炭。

[0070] 本实验所制备的高纯氟化氢的水分含量为44ppb，气体杂质总含量为108ppb。

[0071] 对比例3

[0072] 一种HF电子气体深度纯化材料的制备及应用方法，其所述的材料制备方法操作如下：

[0073] 将15.2g乙酸盐溶于2000g纯水中，搅拌10min，溶解均匀后，加入126.4g乙二胺四乙酸二钠，搅拌10min，形成混合溶液后再加入7.2g氟化铵，搅拌混合均匀后滴加氨水，调节
溶液pH值至9； 0.1g诱导剂四氟硼酸钠，控温40℃搅拌20min后将混合物料转入水热反应釜
中，控温140℃晶化反应80min；然后缓慢冷却至室温，将物料过滤出来，并用无水乙醇洗涤，
重复3次，然后将所得的物料于120℃烘箱中干燥10h，得到负载金属氟化物活性炭材料AC/
MFx•nH2O，将该材料深度脱水后，即可得到一种HF电子气体深度纯化材料AC/MFx。

[0074] 所述的内衬为聚四氟乙烯的水热不锈钢反应釜。

[0075] 所述的乙酸盐为乙酸锂。

[0076] 所述的材料深度脱水的方法为：将得到负载金属氟化物活性炭材料AC/MFx•nH2O置于碳酰氟/高纯氮气混合气体流，处理20min，所述的酰氟和高纯氮气的体积比为0.1:1，所
述的气体流量为每千克材料0.5L/min。

[0077] 所述的一种HF电子气体深度纯化材料封的应用方法为：将所述的一种HF电子气体深度纯化材料装于耐压不锈钢容器内构成吸附固定床，然后将含微量水的HF通过固定床，
复合材料AC/MFx吸收HF中的微量水分形成AC/MFx•nH2O，达到进一步去除HF中水分的目的。

[0078] 所述的介孔活性炭为一种高介孔率介孔活性炭，其制备方法如下：

[0079] 将16g十二烷基脲和1g尿素, 0.05g的1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷钨钼酸盐，加入到1000g水中，搅拌混合均匀后将160g处理干净的木屑浸泡于混合溶液中，常温浸泡5h，然后
加热到40℃，处理30min，然后将木屑取出，干燥后于200℃的烘箱中鼓风干燥30min；然后粉
碎处理，将粉碎后的物料在高温炉中，于惰性气氛下控温400℃下高温烧结1h，然后控温300
℃，通入活化气体，处理20min，所述的活化气体包括空气10%，水蒸气5%，其余为氮气；完成
后干燥氮气吹扫5min，即可得到所述的一种高介孔率介孔活性炭。

[0080] 本实验所制备的高纯氟化氢的水分含量为58ppb，气体杂质总含量为147ppb。