铝钪合金靶材及其制备方法

摘要

本发明公开了一种铝钪合金靶材及其制备方法。其中制备方法包括：选取纯度在99.99％以上的金属铝和金属钪；按金属钪的质量百分比含量为5％～40％，金属铝的质量百分比含量为60％～95％配料，将所述金属铝分多次对掺到所述金属钪中，反复熔炼，得到预期的铝钪合金；将所述铝钪合金浇铸到模具中，得到铝钪合金靶坯；将所述铝钪合金靶坯进行机加工得到所述铝钪合金靶材。采用本发明可以解决现有技术中靶材成分的均匀化难以实现，钪分布不均匀，靶材氧含量高，致密度低，合金纯度低，无法用来制备溅射镀膜的问题。

权利要求

1.一种铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括：选取纯度在99.99%以上的金属铝和纯度在99.99%以上的金属钪；

按金属钪的质量百分比含量为5%～40%，金属铝的质量百分比含量为60%～95% 配料，金属钪熔化后将所述金属铝分多次对掺到所述金属钪中，反复熔炼，得到预期的铝钪合金；

其中，每次所掺金属铝的质量不超过所述钪的总质量的200%；熔炼时将悬浮炉抽真空至1Pa以下并充入惰性气体，且每次熔炼保温5～15min，冷却后继续进行下一次的对掺及熔炼；

将所述铝钪合金浇铸到模具中，得到铝钪合金靶坯；

将所述铝钪合金靶坯进行机加工得到所述铝钪合金靶材。

2.根据权利要求1所述的铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，将所述铝钪合金靶坯进行机加工之前，还包括：对所述铝钪合金靶坯进行剥皮，模锻，热轧，整平，以及退火。

3.根据权利要求2所述的铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，对所述铝钪合金靶坯进行剥皮，模锻，热轧，整平，退火的步骤，包括：将所述铝钪合金靶坯剥皮；

将剥皮后的靶坯在300℃～750℃ 保温60min，然后在100MPa～400MPa压力下进行模锻，其中，锻造比为1.05～1.2；

将模锻后的铝钪靶材，在300℃～750℃保温20～50min后进行轧制，其中，总压下率不超过35%；

轧制完将铝钪靶材整平；

在真空退火炉中，以惰性气体保护，保温温度300℃～750℃，保温时间30min～60min，去应力退火。

4.根据权利要求3所述的铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，得到的所述铝钪合金靶材的含氧量低于100ppm，平均晶粒尺寸低于100μm。

5.一种铝钪合金靶材，其特征在于，所述铝钪合金靶材根据权利要求1～4任一项所述的铝钪合金靶材的制备方法制备得到。

说明书

铝钪合金靶材及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及铝合金靶材加工制备技术领域，特别是涉及一种铝钪合金靶材及其制备方法。

背景技术

[0002] 铝钪合金主要用于特殊领域溅射靶材，例如，集微型传感器、执行器以及信号处理和控制电路、接口电路、通信和电源于一体的微型机电系统(MEMS)的制备过程中。一般采用
铝钪合金靶作为溅射源溅射形成铝钪合金薄膜。而金属钪的熔点高达1541℃，化学性质活
泼，与铝的熔点相差较大，直接熔合时两者不易混合均匀，偏析严重，严重影响膜层的质量。

[0003] 因此，研究开发出一种高纯致密的铝钪合金靶材的制备方法，对于关键领域用溅射靶材的发展具有十分重要的现实意义。

[0004] 现有技术中，制备铝钪合金及铝钪合金靶材的方法有以下几种：

[0005] 一、采用对掺法制备铝钪合金，即直接将金属钪加到铝合金中，通过浇铸获得铝钪合金，然后制备得到铝钪合金靶材。该方法制备得到的铝钪合金中的钪含量范围为0.1～
15％，且得到的靶材成分均匀化难以实现，钪分布也不均匀。

[0006] 二、采用粉末冶金法，将钪粉和铝粉直接混合、压制、烧结成靶材。该方法制备的铝钪合金靶材较均匀，钪含量可选范围较大，但是靶材的氧含量高，致密度低。

[0007] 三、热还原法和熔盐电解法制备铝钪合金。该方法制备出来的合金纯度低，无法用来制备溅射镀膜用铝钪合金靶材。

发明内容

[0008] 本发明的目的在于提供一种高性能的铝钪合金靶材及其制备方法，以解决现有技术中的靶材成分不均匀，氧含量高，致密度低，钪含量可选范围小，合金纯度低，无法溅射镀
膜的问题。

[0009] 上述目的是通过以下技术方案实现的：

[0010] 根据本发明的一个方面，本发明提供一种铝钪合金靶材的制备方法，包括：选取纯度在99.99％以上的金属铝和金属钪；按金属钪的质量百分比含量为5％～40％，金属铝的
质量百分比含量为60％～95％配料，将所述金属铝分多次对掺到所述金属钪中，反复熔炼，
得到预期的铝钪合金；将所述铝钪合金浇铸到模具中，得到铝钪合金靶坯；将所述铝钪合金
靶坯进行机加工得到所述铝钪合金靶材。

[0011] 优选地，将所述金属铝分多次对掺到金属钪中，每次所掺金属铝的质量不超过所述钪的总质量的200％。

[0012] 优选地，每次熔炼保温5～15min，冷却后，继续进行下一次的对掺及熔炼，直至达到预期的铝钪合金。其中，预期的铝钪合金一般是所含钪含量的铝钪合金，本发明优选地，
所述预期的铝钪合金为钪含量为5％～40％的铝钪合金。

[0013] 优选地，所述熔炼过程是在优于1Pa真空状态和惰性气体保护下的悬浮炉中进行。

[0014] 优选地，将所述铝钪合金靶坯进行机加工之前，还包括：对所述铝钪合金靶坯进行剥皮，模锻，热轧，整平，以及退火。

[0015] 进一步地，对所述铝钪合金靶坯进行剥皮，模锻，热轧，整平，退火的步骤，包括：将所述铝钪合金靶坯剥皮(即去掉表皮，车至表面平整)；将剥皮后的靶坯在300℃～750℃保
温60min后，在100MPa～400MPa压力下进行模锻，其中，锻造比为1.05～1.2，锻造过程随着
锻造比的增大，使内部孔隙压合，铸态树枝晶被打碎，极大细化晶粒；将模锻后的铝钪靶材，
在300℃～750℃保温20～50min后进行轧制，其中，总压下率不超过35％；轧制完将铝钪靶
材整平；最后在真空退火炉中，惰性气氛保护下，保温温度300℃～750℃，保温时间30min～
60min，去应力退火。

[0016] 进一步地，得到的所述铝钪合金靶材的含氧量低于100ppm，平均晶粒尺寸低于100μm。

[0017] 根据本发明的另一个方面，本发明提供一种铝钪合金靶材，所述铝钪合金靶材根据上述的铝钪合金靶材制备方法制备得到。

[0018] 优选地，得到的所述铝钪合金靶材其钪含量为5％～40％。

[0019] 与现有技术相比，本发明通过对金属铝和金属钪进行选取以及合理配比，将金属铝分多次对掺到金属钪中，通过反复悬浮熔炼铸造得到预期铝钪合金，将其浇铸到模具中，
得到的铝钪合金靶坯，再经过机加工得到铝钪合金靶材，所述铝钪合金靶材含氧量低，致密
度高，纯度高，晶粒细小，成分组织均匀；可以作为溅射镀膜用铝钪合金靶材，从而提高膜层
质量；且具有铝钪合金的纯度高，钪含量可选范围大的优点。

[0020] 其中，通过反复悬浮熔炼铸造得到的铝钪合金靶坯，其成分组织均匀，纯度高、含氧量低；通过对铝钪合金靶坯进行压力加工和热处理等工艺，可以获得纯度高、致密度高、
晶粒细小且均匀一致的内部组织，满足集成电路溅射镀膜用的高纯高致密铝钪合金靶材。

附图说明

[0021] 为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

[0022] 图1是本发明实施例2获得的铝钪合金靶胚铸态的内部显微组织照片；

[0023] 图2是本发明实施例2获得的铝钪合金靶材的内部显微组织照片。

具体实施方式

[0024] 下面将结合本发明实施例中对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述：

[0025] 本发明实施例提供一种铝钪合金靶材的制备方法，该方法包括：选取纯度在99.99％以上的金属铝和金属钪(无粒径要求)；按金属钪的质量百分比含量为5％～40％，
金属铝的质量百分比含量为60％～95％，将金属铝分多次对掺到金属钪中，每次所掺金属
铝的质量不超过所述钪的总质量的200％，每次保温5～15min，经多次熔炼得到预期的铝钪
合金；再将铝钪合金熔体浇铸到模具中，得到铝钪合金靶坯；将铝钪合金靶坯经过压力加工
和热处理得到铝钪合金靶材。其中，模具可选水冷铜模具、或铸铁模具加气冷等急冷的浇铸
方式。

[0026] 本发明通过对金属铝和金属钪进行选取以及合理配比，将金属铝分多次对掺到金属钪中，且每次所掺金属铝的质量不超过所述钪的总质量的200％，通过反复悬浮熔炼铸造
得到预期铝钪合金，将其浇铸到模具中，得到的铝钪合金靶坯，再经过机加工得到铝钪合金
靶材，其成分组织均匀，纯度高，含氧量低，晶粒细小，致密度高，作为溅射镀膜用铝钪合金
靶材可提高膜层质量。而且具有铝钪合金纯度高，钪含量可选范围大的优点。

[0027] 实施例1

[0028] 选取纯度在99.99％以上的金属铝3600g，选取纯度在99.99％以上的金属钪400g，将金属铝分7份。金属钪放入水冷铜坩埚中，第一份金属铝放入加料器中，将悬浮炉抽真空
至1Pa以下，充入惰性气体；把金属钪融化后，加入铝，熔炼保温10min，冷却取出后将合金锭
掉头放入水冷铜坩埚内，再在加料器中加入第二份金属铝，按以上方法再次熔炼保温，重复
上述步骤直至得到钪含量10％的铝钪合金；最后将合金溶液浇铸到Φ200mm的水冷铜模具
中，得到铝钪合金靶坯。

[0029] 将上述的铝钪合金铸锭剥皮后，将铸锭和Φ215mm的钢模具，在520℃保温60min。将保温好的铝钪合金铸锭和模具放在锻压压机下以100MPa的压力进行模锻。将模锻好的铝
钪合金靶坯在520℃保温20min后，进行轧制。靶坯轧制到达到Φ320mm，最后将铝钪靶趁热
整平。

[0030] 在真空退火炉中退火，抽气充氩后，在420℃保温30min；待炉冷后，将靶材表面机加工，得到最终钪含量10％、Φ310mm的铝钪靶材。经检测，靶材氧含量56ppm，纯度高，致密
度高，平均晶粒尺寸67μm。

[0031] 实施例2

[0032] 选取纯度在99.99％以上的金属铝3200g，选取纯度在99.99％以上的金属钪800g，将金属铝分3份。金属钪放入水冷铜坩埚中，第一份金属铝放入加料器中，将悬浮炉抽真空
至1Pa以下，充入惰性气体。把金属钪融化后，加入铝，熔炼保温10min，冷却取出后将合金锭
掉头放入水冷铜坩埚内，再在加料器中加入第二份金属铝，按以上方法反复熔炼直到钪含
量达到20％的铝钪合金。最后将合金溶液浇铸到Φ200mm的水冷铜模具中，得到铝钪合金靶
坯。铝钪合金靶胚的内部显微组织照片如图1所示。

[0033] 将上述的铝钪合金铸锭剥皮后，将铝钪合金铸锭和Φ215mm的钢模具在610℃保温60min。将保温好的铝钪合金铸锭和模具放在压机下以150MPa的压力锻压。

[0034] 将模锻好的铝钪合金靶坯在610℃保温20min后，进行轧制。轧制到靶材大于Φ290mm，最后将铝钪靶趁热整平。

[0035] 在真空退火炉中退火，抽气充氩后，在510℃保温30min；待炉冷后，将靶材表面机加工，得到最终钪含量20％、Φ280mm的铝钪靶材。所述铝钪靶材的内部显微组织照片如图2
所示。经检测，最终靶材氧含量48ppm，纯度高，致密度高，平均晶粒尺寸58μm。

[0036] 实施例3

[0037] 选取纯度在99.99％以上的金属铝2800g，选取纯度在99.99％以上的金属钪1200g，将金属铝分2份。金属钪放入水冷铜坩埚中，第一份金属铝放入加料器中，将悬浮炉
抽真空至1Pa以下，充入惰性气体。把金属钪融化后，加入铝，熔炼保温10min，冷却取出后将
合金锭掉头放入水冷铜坩埚内，再在加料器中加入第二份金属铝，按以上方法反复熔炼直
到钪含量达到30％的铝钪合金。最后将合金溶液浇铸到Φ200mm的水冷铜模具中，得到铝钪
合金靶坯。

[0038] 将上述的铝钪合金铸锭剥皮后，将铝钪合金铸锭和Φ210mm的钢模具在700℃保温60min。将保温好的铝钪合金铸锭和模具放在压机下以200MPa的压力锻压。

[0039] 将模锻好的铝钪合金靶坯在700℃保温20min后，进行轧制。轧制到靶材直径达到270mm，最后将铝钪靶趁热整平。

[0040] 在真空退火炉中退火，抽气充氩后，在600℃保温30min；待空冷后，将靶材表面机加工，得到最终钪含量30％、Φ260mm的铝钪靶材。经检测，最终靶材氧含量73ppm，纯度高，
致密度高，平均晶粒尺寸80μm。