砜类材料生产过程中副产物盐的回收装置及工艺

摘要

本发明属于聚砜类树脂技术领域，具体涉及一种砜类材料生产过程中副产物盐的回收装置及工艺。将生产聚砜类树脂后续的溶剂、水和盐混合溶液，通过泵输送至不同蒸发釜内，对不同的蒸发釜设置交替升温。通过多级蒸发釜进行顶部蒸汽管道串联，釜内的水和溶剂受热以蒸汽形式输送至精馏塔中完成气液分离，同时蒸发釜内的盐结晶析出，当盐冷却后打开釜底部阀门，对盐进行回收、包装、销售。本发明设计科学合理，简单易行，高度优化生产工艺、降低生产成本，节能环保，提高了生产效率，避免了盐对精馏塔釜、除沫器、管路等堵塞问题的发生，同时副产物盐回收安全且高效，纯度高于90%，本发明无废液产生，绿色环保。

权利要求

1.一种砜类材料生产过程中副产物盐的回收工艺，其特征在于：混合溶液进料线（5）分别与6个蒸发釜（9）连接，所述的蒸发釜（9）上部设有混合溶液入口（6）和蒸汽管道（12），蒸发釜（9）内顶部设有过滤平板膜（8），过滤平板膜（8）孔径为0.1μm，蒸发釜（9）内设有刮板搅拌桨（10），所述刮板搅拌桨（10）经搅拌轴与电机（7）连接，蒸发釜（9）底部设有放料阀（11），所述的蒸汽管道（12）与氮气管道（13）连接，所述氮气管道（13）与精馏塔（2）进料口连接，所述精馏塔（2）底部与再沸器（1）入口连接，所述再沸器（1）出口与精馏塔（2）连接，所述精馏塔（2）内顶部设有除沫器（3），所述精馏塔（2）顶部出口处设有冷凝器（4）；

所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收工艺，包括以下步骤：

（1）在100L聚合反应釜中对聚砜树脂进行聚合反应，使用溶剂为N，N-二甲基乙酰胺，盐为氯化钠，将使用完的质量比例为25:70:5的溶剂、水和盐的混合溶液，经混合溶液进料线（5）通过泵输送至6个蒸发釜（9）内，所述6个蒸发釜（9）依次命名为1-6号蒸发釜（9），所述63

个蒸发釜（9）容积均为0.1 m ，所述1-6号蒸发釜（9）温度依次设置为110℃、120℃、130℃、

140℃、150℃、160℃，氮气管道（13）内氮气流速设置为2L/min，然后将6号蒸发釜（9）升温至

166℃，釜内首先产生大量水蒸汽溢出，随着6号釜内温度的升高接近溶剂沸点，开始形成混合蒸汽，釜内的蒸汽通过顶部过滤平板膜（8）将盐分进行截留，溶剂和水的混合蒸汽通过釜顶的蒸汽管道（12）进入氮气管道（13），随氮气的引风作用，输送至精馏塔（2）中进行气液分离，精馏塔（2）底部含水率较高的溶剂通过泵输送至再沸器（1）内对溶剂进行二次加热，然后回送至精馏塔（2）内，精馏塔（2）内除沫器（3）对蒸汽夹带的痕量盐进行截留，然后蒸汽经冷凝器（4）冷却后可回收溶剂；

（2）随着6号蒸发釜（9）内混合溶液的蒸出，氯化钠达到溶剂饱和度时，氯化钠逐渐析出形成晶体颗粒，至6号蒸发釜（9）内混合液完全蒸干，保证无新蒸汽溢出，氯化钠被充分干燥，对6号蒸发釜（9）夹套进行冷油降温，当6号蒸发釜（9）内温度降至40℃以下时，启动电机（7）开启釜内刮板搅拌桨（10），对盐分进行推送，打开放料阀（11），对盐进行回收、打包，然后将5号蒸发釜（9）升温至166℃重复上述除盐工艺，待6号蒸发釜（9）内的盐回收完毕后，重新通入混合溶液，进行预热和重复性工艺，以此类推，1-4号蒸发釜（9）同样交替进行升温盐结晶，降温盐回收工艺，如此往复进行连续化盐回收工艺。

说明书

砜类材料生产过程中副产物盐的回收装置及工艺

技术领域

[0001] 本发明属于聚砜类树脂技术领域，具体涉及一种砜类材料生产过程中副产物盐的回收装置及工艺。

背景技术

[0002] 聚砜、聚醚砜、聚苯砜树脂在生产的过程中需要以非质子性交换溶剂为基础进行聚合反应，主要包括二甲基亚砜、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮等。此类溶剂可与水任意比混合，并且在提纯产品的过程中需要用到大量的去离子水。去离子水的主要作用为溶解砜类产品包裹的无机盐和溶剂，无机盐以氯化钾、氯化钠为主。

[0003] 实际生产过程中，溶剂为主要成本控制点，需要对其进行高度提纯，使之达到低水分、低盐分从而进行回收再利用。而无机盐作为生产过程中的副产物，不能随意排放处理，本发明工艺过程能够对无机盐进行完全干燥、精制，使其作为产品进行回收、销售。同时可将高纯度的溶剂回收，并且可以降低生产成本。

[0004] 目前，国内外通用做法是将混合液进行精馏回收，分离水和溶剂，无机盐在精馏塔釜底析出。此类盐在析出后难以进行人工收集、采出。同时大量的无机盐会在塔釜、再沸器、填料、管道内结垢，堵塞，每运行48-72小时即需要停止设备运行，进行12-24小时设备清理工作。此类工艺存在运行成本高、不可连续运行、盐难以采出等诸多问题。

[0005] 因此需要研发一种新的精馏回收工艺，来解决聚砜类树脂生产后期溶剂回收与盐回收的连续性问题。

发明内容

[0006] 本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种砜类材料生产过程中副产物盐的回收装置及工艺，可明显降低生产周期和能耗成本，属于绿色环保型回收工艺，同时提高了生产效率，副产物盐纯度高，工艺稳定，可以应用于多种高端领域。

[0007] 本发明所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收装置，包括混合溶液进料线，所述的混合溶液进料线分别与多个蒸发釜连接，所述的蒸发釜上部设有混合溶液入口和蒸汽管道，蒸发釜内顶部设有过滤平板膜，蒸发釜内设有刮板搅拌桨，所述刮板搅拌桨经搅拌轴与电机连接，蒸发釜底部设有放料阀，所述的蒸汽管道与氮气管道连接，所述氮气管与精馏塔进料口连接，所述精馏塔底部与再沸器入口连接，所述再沸器出口与精馏塔连接，所述精馏塔内顶部设有除沫器，所述精馏塔顶部出口处设有冷凝器。

[0008] 所述的过滤平板膜孔径为0.1μm。

[0009] 所述的除沫器截留精度为0.1-100μm，优选0.5-10μm。

[0010] 所述的蒸发釜数量为1-20个，优选3-8台。

[0011] 所述的蒸发釜的体积为0.1-100m3，优选3-20m³。

[0012] 所述的刮板搅拌桨材质为不锈钢316L、不锈钢304、双相钢、钛合金或搪瓷，安装高度距离蒸发釜釜底0.1-1m，转速20-200转/min，刮板直径根据釜内径大小调整，与蒸发釜釜壁距离0.1-30cm，优选0.5-15cm。

[0013] 发明所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收工艺，是以砜类物质为反应单体，加入溶剂、缚酸剂和带水剂进行聚合反应。反应结束后，将聚合液转入水中，将砜类聚合物析出，然后粉碎、洗涤、干燥，得到所述高纯度低灰分聚砜类树脂。所得溶剂、水以及盐混合溶液统一转入精馏工艺段，通过本发明的工艺进行盐的回收，可防止精馏塔釜及阀门、管道等发生结垢，工人无需进入塔釜内处理盐等益处。

[0014] 所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收工艺，具体包括以下步骤：

[0015] （1）将合成聚砜类树脂使用完的溶剂、水和盐的混合溶液经混合溶液进料线通过泵输送至多个蒸发釜内，先加热其中一个蒸发釜内的混合溶液，形成混合蒸汽，混合蒸汽通过蒸发釜顶部过滤平板膜将盐分进行截留，溶剂和水的混合蒸汽通过釜顶的蒸汽管道进入氮气管道，随氮气的引风作用，输送至精馏塔中进行气液分离，精馏塔底部含水率较高的溶剂通过泵输送至再沸器内对溶剂进行二次加热，然后回送至精馏塔内，精馏塔内除沫器对蒸汽夹带的痕量盐进行截留，然后蒸汽经冷凝器冷却后可回收纯溶剂和水；

[0016] （2）随着其中一个蒸发釜内混合溶液的蒸出，盐分达到溶剂饱和度时，盐分逐渐析出形成晶体颗粒，蒸发釜内混合液完全蒸干，对蒸发釜夹套通入冷油进行降温，当蒸发釜内温度降至40℃以下时，开启釜内刮板搅拌桨，对盐分进行推送，打开放料阀，对盐进行回收，待其中一个蒸发釜内的盐回收完毕后，重新通入混合溶液，然后对下一个蒸发釜进行加热脱盐，多台蒸发釜交替使用，依次按照上述步骤将盐回收，周而复始可以形成连续且稳定的盐回收工艺。

[0017] 所述的混合溶液中溶剂、水和盐的质量比为：1-90：10-90：5-50。

[0018] 所述的溶剂为二甲基亚砜、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或一种以上。

[0019] 所述的盐为氯化钠、氯化钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠或碳酸铯中的一种或一种以上。

[0020] 所述的氮气管道内氮气流速为0.1-100L/min，优选1-20L/min。

[0021] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

[0022] 1、本发明提供的盐回收工艺，可缩短精馏除盐阶段的清理周期12h以上，无需人工对阀门、管道、塔釜等进行清理，维持生产的连续性，节省人工、电能耗每月降低20-30%，天然气能耗每月降低15-20%，同时本发明无废液产生，绿色环保。

[0023] 2、本发明通过多釜进行串联，交替出料的方式，使得回收溶剂和盐过程连续且稳定，生产周期缩短12h以上，回收溶剂水含量＜0.1wt%，盐纯度＞90%。

[0024] 3、本发明延长了精馏塔填料、阀门、管道等使用寿命20-30%。

[0025] 4、本发明通过刮板系统推送无机盐出料，自动化程度高，操作简便，工艺简单，安全系数高，绿色环保，大大降低人工操作的安全风险。

附图说明

[0026] 图1为本发明实施例1中的工艺装置结构示意图；

[0027] 图2为本发明实施例2中的工艺装置结构示意图；

[0028] 图中：1、再沸器；2、精馏塔；3、除沫器；4、冷凝器；5、混合溶液进料线；6、混合溶液入口；7、电机；8、过滤平板膜；9、蒸发釜；10、刮板搅拌桨；11、放料阀；12、蒸汽管道；13、氮气管道。

具体实施方式

[0029] 下面结合实施例及附图对本发明做进一步的说明。

[0030] 实施例中精馏溶剂中盐含量的分析方法为：先采用盐含量测定仪，盐含量测定仪仪器采用微库仑滴定原理，依据SY/T-0536-94测定，然后利用马弗炉，依据GB/T 21876-2015测试溶剂蒸发残留灰分质量，两种方法互相矫正，以平均结果为主。

[0031] 实施例中水含量测定采用卡尔费休水分测定仪，依据GB T 606-2003测定。

[0032] 实施例中溶剂纯度测定采用气相色谱仪，依据HG/T 4470-2012测定。

[0033] 实施例中盐的收率采用称重法，收率=盐收集质量/理论盐含量，盐的纯度采用滴定分析法进行测定。

[0034] 实施例1

[0035] 如图1所示，所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收装置，包括混合溶液进料线5，所述的混合溶液进料线5分别与6个蒸发釜9连接，所述的蒸发釜9上部设有混合溶液入口6和蒸汽管道12，蒸发釜9内顶部设有过滤平板膜8，过滤平板膜8孔径为0.1μm，蒸发釜9内设有刮板搅拌桨10，所述刮板搅拌桨10经搅拌轴与电机7连接，蒸发釜9底部设有放料阀11，所述的蒸汽管道12与氮气管道13连接，所述氮气管道13与精馏塔2进料口连接，所述精馏塔2底部与再沸器1入口连接，所述再沸器1出口与精馏塔2连接，所述精馏塔2内顶部设有除沫器3，所述精馏塔2顶部出口处设有冷凝器4。

[0036] 所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：

[0037] （1）在100L聚合反应釜中对聚砜树脂进行聚合反应，使用溶剂为N，N-二甲基乙酰胺，盐为氯化钠。将使用完的质量比例为25:70:5的溶剂、水和盐的混合溶液，经混合溶液进料线5通过泵输送至6个蒸发釜9内，所述6个蒸发釜9依次命名为1-6号蒸发釜9，所述6个蒸发釜容积均为0.1 m3，所述1-6号蒸发釜9温度依次设置为110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃，氮气管道13内氮气流速设置为2L/min，然后将6号蒸发釜9升温至166℃，釜内首先产生大量水蒸汽溢出，随着6号釜内温度的升高接近溶剂沸点，开始形成混合蒸汽，釜内的蒸汽通过顶部过滤平板膜8将盐分进行截留，溶剂和水的混合蒸汽通过釜顶的蒸汽管道12进入氮气管道13，随氮气的引风作用，输送至精馏塔2中进行气液分离，精馏塔2底部含水率较高的溶剂通过泵输送至再沸器1内对溶剂进行二次加热，然后回送至精馏塔2内，精馏塔2内除沫器3对蒸汽夹带的痕量盐进行截留，然后蒸汽经冷凝器4冷却后可回收溶剂；

[0038] （2）随着6号蒸发釜9内混合溶液的蒸出，氯化钠达到溶剂饱和度时，氯化钠逐渐析出形成晶体颗粒，至6号蒸发釜9内混合液完全蒸干，保证无新蒸汽溢出，氯化钠被充分干燥，对6号蒸发釜9夹套进行冷油降温，当6号蒸发釜9内温度降至40℃以下时，启动电机7开启釜内刮板搅拌桨10，对盐分进行推送，打开放料阀11，对盐进行回收、打包，然后将5号蒸发釜9升温至166℃重复上述除盐工艺，待6号蒸发釜9内的盐回收完毕后，重新通入混合溶液，进行预热和重复性工艺。以此类推，1-4号蒸发釜9同样交替进行升温盐结晶，降温盐回收工艺。如此往复进行连续化盐回收工艺。

[0039]  最终分析测得精馏溶剂盐含量＜3ppm，水含量＜0.1wt%，溶剂纯度＞99.95%，氯化钠收率99.99%，纯度＞90%。

[0040] 实施例2

[0041] 如图2所示，所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收装置，包括混合溶液进料线5，所述的混合溶液进料线5分别与4个蒸发釜9连接，所述的蒸发釜9上部设有混合溶液入口6和蒸汽管道12，蒸发釜9内顶部设有过滤平板膜8，过滤平板膜8孔径为0.1μm，蒸发釜9内设有刮板搅拌桨10，所述刮板搅拌桨10经搅拌轴与电机7连接，蒸发釜9底部设有放料阀11，所述的蒸汽管道12与氮气管道13连接，所述氮气管道13与精馏塔2进料口连接，所述精馏塔2底部与再沸器1入口连接，所述再沸器1出口与精馏塔2连接，所述精馏塔2内顶部设有除沫器3，所述精馏塔2顶部出口处设有冷凝器4。

[0042] 所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：

[0043] （1）在100L聚合反应釜中对聚砜树脂进行聚合反应，使用溶剂为二甲基亚砜，盐为氯化钾。将使用完的质量比例为35:60: 5的溶剂、水和盐的混合溶液，经混合溶液进料线5通过泵输送至4个蒸发釜9内，所述4个蒸发釜9依次命名为1-4号蒸发釜9，所述4个蒸发釜容积均为0.1 m3，所述1-4号蒸发釜9温度依次设置为120℃、140℃、160℃、180℃，氮气管道13内氮气流速设置为2L/min，然后将4号蒸发釜9升温至189℃，釜内首先产生大量水蒸汽溢出，随着4号釜内温度的升高接近溶剂沸点，开始形成混合蒸汽，釜内的蒸汽通过顶部过滤平板膜8将盐分进行截留，溶剂和水的混合蒸汽通过釜顶的蒸汽管道12进入氮气管道13，随氮气的引风作用，输送至精馏塔2中进行气液分离，精馏塔2底部含水率较高的溶剂通过泵输送至再沸器1内对溶剂进行二次加热，然后回送至精馏塔2内，精馏塔2内除沫器3对蒸汽夹带的痕量盐进行截留，然后蒸汽经冷凝器4冷却后可回收溶剂；

[0044] （2）随着4号蒸发釜9内混合溶液的蒸出，氯化钾达到溶剂饱和度时，氯化钾逐渐析出形成晶体颗粒，至4号蒸发釜9内混合液完全蒸干，保证无新蒸汽溢出，氯化钾被充分干燥，对4号蒸发釜9夹套进行冷油降温，当4号蒸发釜9内温度降至40℃以下时，启动电机7开启釜内刮板搅拌桨10，对盐分进行推送，打开放料阀11，对盐进行回收、打包，然后将3号蒸发釜9升温至189℃重复上述除盐工艺，待4号蒸发釜9内的盐回收完毕后，重新通入混合溶液，进行预热和重复性工艺。以此类推，1-3号蒸发釜9同样交替进行升温盐结晶，降温盐回收工艺。如此往复进行连续化盐回收工艺。

[0045] 最终分析测得精馏溶剂盐含量＜3ppm，水含量＜0.1wt%，溶剂纯度＞99.96%，氯化钾收率99.99%，纯度＞90%。

[0046] 实施例3

[0047] 所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收装置，包括混合溶液进料线5，所述的混合溶液进料线5分别与8个蒸发釜9连接，所述的蒸发釜9上部设有混合溶液入口6和蒸汽管道12，蒸发釜9内顶部设有过滤平板膜8，过滤平板膜8孔径为0.1μm，蒸发釜9内设有不锈钢316L材质的刮板搅拌桨10，刮板搅拌桨10的安装高度距离蒸发釜9釜底0.2m，与蒸发釜9釜壁距离1cm，所述刮板搅拌桨10经搅拌轴与电机7连接，蒸发釜9底部设有放料阀11，所述的蒸汽管道12与氮气管道13连接，所述氮气管道13与精馏塔2进料口连接，所述精馏塔2底部与再沸器1入口连接，所述再沸器1出口与精馏塔2连接，所述精馏塔2内顶部设有除沫器3，所述精馏塔2顶部出口处设有冷凝器4。

[0048] 所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：

[0049] （1）在100L聚合反应釜中对聚砜树脂进行聚合反应，使用溶剂为环丁砜，盐为氢氧化钠。将使用完的质量比例为45:50:10的溶剂、水和盐的混合溶液，经混合溶液进料线5通过泵输送至8个蒸发釜9内，所述8个蒸发釜9依次命名为1-8号蒸发釜9，所述8个蒸发釜容积均为10m3，所述1-8号蒸发釜9温度依次设置为140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃，氮气管道13内氮气流速设置为15L/min，然后将8号蒸发釜9升温至285℃，釜内首先产生大量水蒸汽溢出，随着8号釜内温度的升高接近溶剂沸点，开始形成混合蒸汽，釜内的蒸汽通过顶部过滤平板膜8将盐分进行截留，溶剂和水的混合蒸汽通过釜顶的蒸汽管道12进入氮气管道13，随氮气的引风作用，输送至精馏塔2中进行气液分离，精馏塔2底部含水率较高的溶剂通过泵输送至再沸器1内对溶剂进行二次加热，然后回送至精馏塔2内，精馏塔2内除沫器3对蒸汽夹带的痕量盐进行截留，然后蒸汽经冷凝器4冷却后可回收溶剂；

[0050] （2）随着8号蒸发釜9内混合溶液的蒸出，氢氧化钠达到溶剂饱和度时，氢氧化钠逐渐析出形成晶体颗粒，至8号蒸发釜9内混合液完全蒸干，保证无新蒸汽溢出，氢氧化钠被充分干燥，对8号蒸发釜9夹套进行冷油降温，当8号蒸发釜9内温度降至40℃以下时，启动电机7开启釜内刮板搅拌桨10，对盐分进行推送，打开放料阀11，对盐进行回收、打包，然后将7号蒸发釜9升温至285℃重复上述除盐工艺，待8号蒸发釜9内的盐回收完毕后，重新通入混合溶液，进行预热和重复性工艺。以此类推，1-7号蒸发釜9同样交替进行升温盐结晶，降温盐回收工艺。如此往复进行连续化盐回收工艺。

[0051] 最终分析测得精馏溶剂盐含量＜3ppm，水含量＜0.1wt%，溶剂纯度＞99.95%，氢氧化钠收率99.99%，纯度＞90%。

[0052] 实施例4

[0053] 所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收装置，包括混合溶液进料线5，所述的混合溶液进料线5分别与12个蒸发釜9连接，所述的蒸发釜9上部设有混合溶液入口6和蒸汽管道12，蒸发釜9内顶部设有过滤平板膜8，过滤平板膜8孔径为0.1μm，蒸发釜9内设有不锈钢304材质的刮板搅拌桨10，刮板搅拌桨10的安装高度距离蒸发釜9釜底0.5m，与蒸发釜9釜壁距离10cm，所述刮板搅拌桨10经搅拌轴与电机7连接，蒸发釜9底部设有放料阀11，所述的蒸汽管道12与氮气管道13连接，所述氮气管道13与精馏塔2进料口连接，所述精馏塔2底部与再沸器1入口连接，所述再沸器1出口与精馏塔2连接，所述精馏塔2内顶部设有除沫器3，所述精馏塔2顶部出口处设有冷凝器4。

[0054] 所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：

[0055] （1）在100L聚合反应釜中对聚砜树脂进行聚合反应，使用溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，盐为氢氧化钾。将使用完的质量比例为55:40:20的溶剂、水和盐的混合溶液，经混合溶液进料线5通过泵输送至12个蒸发釜9内，所述12个蒸发釜9依次命名为1-12号蒸发釜9，所述12个蒸发釜容积均为30m3，所述1-12号蒸发釜9温度依次设置为80℃、80℃、80℃、80℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃，氮气管道13内氮气流速设置为30L/min，然后将12号蒸发釜9升温至153℃，釜内首先产生大量水蒸汽溢出，随着12号釜内温度的升高接近溶剂沸点，开始形成混合蒸汽，釜内的蒸汽通过顶部过滤平板膜8将盐分进行截留，溶剂和水的混合蒸汽通过釜顶的蒸汽管道12进入氮气管道13，随氮气的引风作用，输送至精馏塔2中进行气液分离，精馏塔2底部含水率较高的溶剂通过泵输送至再沸器1内对溶剂进行二次加热，然后回送至精馏塔2内，精馏塔2内除沫器3对蒸汽夹带的痕量盐进行截留，然后蒸汽经冷凝器4冷却后可回收溶剂；

[0056] （2）随着12号蒸发釜9内混合溶液的蒸出，氢氧化钾达到溶剂饱和度时，氢氧化钾逐渐析出形成晶体颗粒，至12号蒸发釜9内混合液完全蒸干，保证无新蒸汽溢出，氢氧化钾被充分干燥，对12号蒸发釜9夹套进行冷油降温，当12号蒸发釜9内温度降至40℃以下时，启动电机7开启釜内刮板搅拌桨10，对盐分进行推送，打开放料阀11，对盐进行回收、打包，然后将11号蒸发釜9升温至153℃重复上述除盐工艺，待12号蒸发釜9内的盐回收完毕后，重新通入混合溶液，进行预热和重复性工艺。以此类推，1-11号蒸发釜9同样交替进行升温盐结晶，降温盐回收工艺。如此往复进行连续化盐回收工艺。

[0057] 最终分析测得精馏溶剂盐含量＜2.5ppm，水含量＜0.1wt%，溶剂纯度＞99.95%，氢氧化钾收率99.99%，纯度＞90%。

[0058] 实施例5

[0059] 所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收装置，包括混合溶液进料线5，所述的混合溶液进料线5分别与15个蒸发釜9连接，所述的蒸发釜9上部设有混合溶液入口6和蒸汽管道12，蒸发釜9内顶部设有过滤平板膜8，过滤平板膜8孔径为0.1μm，蒸发釜9内设有双相钢材质的刮板搅拌桨10，刮板搅拌桨10的安装高度距离蒸发釜9釜底0.8m，与蒸发釜9釜壁距离20cm，所述刮板搅拌桨10经搅拌轴与电机7连接，蒸发釜9底部设有放料阀11，所述的蒸汽管道12与氮气管道13连接，所述氮气管道13与精馏塔2进料口连接，所述精馏塔2底部与再沸器1入口连接，所述再沸器1出口与精馏塔2连接，所述精馏塔2内顶部设有除沫器3，所述精馏塔2顶部出口处设有冷凝器4。

[0060] 所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：

[0061] （1）在100L聚合反应釜中对聚砜树脂进行聚合反应，使用溶剂为N-甲基吡咯烷酮，盐为碳酸钾。将使用完的质量比例为70:30:30的溶剂、水和盐的混合溶液，经混合溶液进料线5通过泵输送至15个蒸发釜9内，所述15个蒸发釜9依次命名为1-15号蒸发釜9，所述15个蒸发釜容积均为60m3，所述1-15号蒸发釜9温度依次设置为80℃、80℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃，氮气管道13内氮气流速设置为60L/min，然后将15号蒸发釜9升温至203℃，釜内首先产生大量水蒸汽溢出，随着15号釜内温度的升高接近溶剂沸点，开始形成混合蒸汽，釜内的蒸汽通过顶部过滤平板膜8将盐分进行截留，溶剂和水的混合蒸汽通过釜顶的蒸汽管道12进入氮气管道13，随氮气的引风作用，输送至精馏塔2中进行气液分离，精馏塔2底部含水率较高的溶剂通过泵输送至再沸器1内对溶剂进行二次加热，然后回送至精馏塔2内，精馏塔2内除沫器3对蒸汽夹带的痕量盐进行截留，然后蒸汽经冷凝器4冷却后可回收溶剂；

[0062] （2）随着15号蒸发釜9内混合溶液的蒸出，碳酸钾达到溶剂饱和度时，碳酸钾逐渐析出形成晶体颗粒，至15号蒸发釜9内混合液完全蒸干，保证无新蒸汽溢出，氢氧化钾被充分干燥，对15号蒸发釜9夹套进行冷油降温，当15号蒸发釜9内温度降至40℃以下时，启动电机7开启釜内刮板搅拌桨10，对盐分进行推送，打开放料阀11，对盐进行回收、打包，然后将14号蒸发釜9升温至203℃重复上述除盐工艺，待15号蒸发釜9内的盐回收完毕后，重新通入混合溶液，进行预热和重复性工艺。以此类推，1-14号蒸发釜9同样交替进行升温盐结晶，降温盐回收工艺。如此往复进行连续化盐回收工艺。

[0063] 最终分析测得精馏溶剂盐含量＜3ppm，水含量＜0.1wt%，溶剂纯度＞99.95%，碳酸钾收率99.99%，纯度＞90%。

[0064] 实施例6

[0065] 所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收装置，包括混合溶液进料线5，所述的混合溶液进料线5分别与20个蒸发釜9连接，所述的蒸发釜9上部设有混合溶液入口6和蒸汽管道12，蒸发釜9内顶部设有过滤平板膜8，过滤平板膜8孔径为0.1μm，蒸发釜9内设有钛合金材质的刮板搅拌桨10，刮板搅拌桨10的安装高度距离蒸发釜9釜底1m，与蒸发釜9釜壁距离30cm，所述刮板搅拌桨10经搅拌轴与电机7连接，蒸发釜9底部设有放料阀11，所述的蒸汽管道12与氮气管道13连接，所述氮气管道13与精馏塔2进料口连接，所述精馏塔2底部与再沸器1入口连接，所述再沸器1出口与精馏塔2连接，所述精馏塔2内顶部设有除沫器3，所述精馏塔2顶部出口处设有冷凝器4。

[0066] 所述的砜类材料生产过程中副产物盐的回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：

[0067] （1）在100L聚合反应釜中对聚砜树脂进行聚合反应，使用溶剂为N-甲基吡咯烷酮，盐为碳酸氢钠。将使用完的质量比例为90:20:50的溶剂、水和盐的混合溶液，经混合溶液进料线5通过泵输送至20个蒸发釜9内，所述20个蒸发釜9依次命名为1-20号蒸发釜9，所述203
个蒸发釜容积均为100m ，所述1-20号蒸发釜9温度依次设置为80℃、80℃、80℃、80℃、80℃、80℃、80℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、
190℃、200℃，氮气管道13内氮气流速设置为100L/min，然后将20号蒸发釜9升温至203℃，釜内首先产生大量水蒸汽溢出，随着20号釜内温度的升高接近溶剂沸点，开始形成混合蒸汽，釜内的蒸汽通过顶部过滤平板膜8将盐分进行截留，溶剂和水的混合蒸汽通过釜顶的蒸汽管道12进入氮气管道13，随氮气的引风作用，输送至精馏塔2中进行气液分离，精馏塔2底部含水率较高的溶剂通过泵输送至再沸器1内对溶剂进行二次加热，然后回送至精馏塔2内，精馏塔2内除沫器3对蒸汽夹带的痕量盐进行截留，然后蒸汽经冷凝器4冷却后可回收溶剂；

[0068] （2）随着20号蒸发釜9内混合溶液的蒸出，碳酸氢钠达到溶剂饱和度时，碳酸氢钠逐渐析出形成晶体颗粒，至20号蒸发釜9内混合液完全蒸干，保证无新蒸汽溢出，碳酸氢钠被充分干燥，对20号蒸发釜9夹套进行冷油降温，当20号蒸发釜9内温度降至40℃以下时，启动电机7开启釜内刮板搅拌桨10，对盐分进行推送，打开放料阀11，对盐进行回收、打包，然后将19号蒸发釜9升温至203℃重复上述除盐工艺，待20号蒸发釜9内的盐回收完毕后，重新通入混合溶液，进行预热和重复性工艺。以此类推，1-19号蒸发釜9同样交替进行升温盐结晶，降温盐回收工艺。如此往复进行连续化盐回收工艺。

[0069] 最终分析测得精馏溶剂盐含量＜3ppm，水含量＜0.1wt%，溶剂纯度＞99.96%，碳酸氢钠收率99.99%，纯度＞90%。

[0070] 当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。