碱金属杂质前处理装置

摘要

本发明提供了一种碱金属杂质前处理装置，其包括：蒸馏单元，用于对包含杂质的碱金属进行蒸馏，以便分离出其中的杂质；操作箱，用于容纳蒸馏单元，并为蒸馏单元提供合适的操作环境；冷却单元，用于为蒸馏单元提供冷源，以使碱金属由气态转变为液态或固态；以及抽真空单元，与蒸馏单元的内腔流体连通，以便为操作箱提供所需的气氛环境。本发明通过蒸馏单元为碱金属的蒸发提供热源，通过冷却单元为气态碱金属的冷凝提供冷源，并且通过操作箱为碱金属的整个蒸馏过程以及后续处理过程提供安全可靠的外部环境，大大减小了碱金属蒸馏过程中受到污染的风险，提高了杂质分析的精准度。

权利要求

1.一种碱金属杂质前处理装置，其特征在于，所述碱金属杂质前处理装置包括：蒸馏单元，所述蒸馏单元用于对包含杂质的碱金属进行蒸馏，以便分离碱金属基体并收集其中的杂质；

操作箱，所述操作箱用于容纳所述蒸馏单元，并为所述蒸馏单元提供合适的操作环境；

冷却单元，所述冷却单元用于为所述蒸馏单元提供冷源，以使所述碱金属由气态转变为液态或固态；以及

抽真空单元，所述抽真空单元与所述蒸馏单元的内腔流体连通，以便为所述蒸馏单元提供所需的气氛环境；

其中，所述蒸馏单元包括蒸馏釜、设置在所述蒸馏釜的上部的坩埚以及设置在所述蒸馏釜的下部的冷却组件，所述冷却组件与所述冷却单元流体连通地连接；

所述蒸馏釜包括蒸馏釜主体以及设置在蒸馏釜主体的上部的加热器；

所述加热器包括围绕所述蒸馏釜主体的上部设置的加热炉，所述加热炉分成两个半部以便将所述蒸馏釜主体夹设其中。

2.根据权利要求1所述的碱金属杂质前处理装置，其特征在于，在流体连通地连接所述冷却组件和所述冷却单元的管路上设置有第一阀门和第二阀门，所述第一阀门位于所述操作箱的内部，所述第二阀门位于所述操作箱的外部。

3.根据权利要求1所述的碱金属杂质前处理装置，其特征在于，所述蒸馏釜主体包括圆筒形本体以及设置在所述圆筒形本体的上端部的密封机构。

4.根据权利要求3所述的碱金属杂质前处理装置，其特征在于，所述密封机构包括围绕所述圆筒形本体设置的第一法兰以及与所述第一法兰配合以密封所述圆筒形本体的端部的密封端盖。

5.根据权利要求1所述的碱金属杂质前处理装置，其特征在于，所述加热炉为悬挂型井式加热炉，在所述加热炉的侧壁中设置有测量所述加热炉的外壁温度的测温传感器。

6.根据权利要求1所述的碱金属杂质前处理装置，其特征在于，所述蒸馏单元还包括设置在所述蒸馏釜的下端部的支撑容器。

7.根据权利要求6所述的碱金属杂质前处理装置，其特征在于，在所述支撑容器的上端部的外周壁上设置有第二法兰，在所述蒸馏釜的下部的外周壁上设置有第三法兰，所述支撑容器通过密封地接合在一起的第二法兰和第三法兰支撑所述蒸馏釜。

8.根据权利要求7所述的碱金属杂质前处理装置，其特征在于，在所述支撑容器内设置有收集部件，所述收集部件用于收集被所述冷却组件冷却的碱金属。

9.根据权利要求7所述的碱金属杂质前处理装置，其特征在于，所述冷却组件包括围绕所述支撑容器可拆卸地设置的第一冷却夹套。

10.根据权利要求9所述的碱金属杂质前处理装置，其特征在于，所述第一冷却夹套紧邻地设置在所述第二法兰的下面。

11.根据权利要求9或10所述的碱金属杂质前处理装置，其特征在于，所述冷却组件还包括围绕所述蒸馏釜的下端部的外壁设置的第二冷却夹套。

12.根据权利要求11所述的碱金属杂质前处理装置，其特征在于，所述第二冷却夹套紧邻地设置在所述第三法兰的上面。

13.根据权利要求1所述的碱金属杂质前处理装置，其特征在于，所述蒸馏单元还包括设置在所述蒸馏釜中靠近所述坩埚的位置处的至少一个测温部件，用于测量所述坩埚的温度。

14.根据权利要求1所述的碱金属杂质前处理装置，其特征在于，所述操作箱包括设置在所述操作箱的侧面并且与所述操作箱密封地连接的过渡箱体。

说明书

碱金属杂质前处理装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种碱金属杂质分析过程中用于分离碱金属基体的装置，更具体地，涉及一种用于在碱金属杂质分析之前的前处理装置。

背景技术

[0002] 碱金属钠、钾、锂以及钠钾合金等作为重要的化工原料，在冶金、制药、塑料、石油化工以及核工业等领域均有广泛的应用。由于这些材料具有高传热系数、高沸点、低中子吸
收截面等特性而被广泛用作快中子反应堆的冷却剂。上述碱金属以及合金中的杂质的存在
将会影响其性能，特别是碱金属或合金中的氧、碳、钙等杂质的存在会影响材料的传热性
能，同时也会对采用上述材料的有关设备的机械性能、服役寿命和可靠性等方面产生不利
影响。

[0003] 实际应用中，为准确掌握碱金属中的杂质含量，需要对碱金属进行含量分析。由于碱金属化学性质极其活泼，以及大量的碱金属基体会严重干扰杂质的测定，因此很多碱金
属中杂质含量的分析方法采用真空蒸馏法，以去除碱金属基体作为样品的前处理。目前，利
用现有碱金属真空蒸馏装置对样品进行蒸馏时，碱金属会冷凝在冷却设备上，蒸馏完成后
需要对冷凝设备上的碱金属进行处理，通常所采取的方法是将大部分碱金属从冷凝设备上
刮离，再用清水对冷凝设备进行冲洗。但是这种方法操作繁琐，而且存在安全隐患，特别是
在对放射性碱金属进行蒸馏时，会产生放射性废液，并且难以对常温下为液态的碱金属(如
钠钾合金)进行蒸馏。此外，蒸馏操作在空气中进行，存在较大的安全隐患和污染风险。

[0004] 因此，现有技术中需要提供一种能够在安全的环境下实现包含杂质的碱金属中的杂质与碱金属分离的设备。

发明内容

[0005] 为了解决上述技术问题中的至少一个方面，本发明的实施例提供了一种碱金属杂质前处理装置，该碱金属杂质前处理装置包括：

[0006] 蒸馏单元，所述蒸馏单元用于对包含杂质的碱金属进行蒸馏，以便分离碱金属基体并收集其中的杂质；

[0007] 操作箱，所述操作箱用于容纳所述蒸馏单元，并为所述蒸馏单元提供合适的操作环境；

[0008] 冷却单元，所述冷却单元用于为所述蒸馏单元提供冷源，以使所述碱金属由气态转变为液态或固态；以及

[0009] 抽真空单元，所述抽真空单元与所述蒸馏单元的内腔流体连通，以便为所述蒸馏单元提供所需的气氛环境。

[0010] 本发明通过蒸馏单元为碱金属的蒸发提供热源，通过冷却单元为气态碱金属的冷凝提供冷源，通过抽真空单元为碱金属的蒸发提供低真空环境，还通过操作箱为碱金属的
整个蒸馏过程以及后续处理过程提供安全可靠的外部环境，大大减小了碱金属蒸馏过程中
受到污染的风险，提高了碱金属杂质分析的精准度。

[0011] 根据本发明的碱金属杂质前处理装置的一个优选的实施例，所述蒸馏单元包括蒸馏釜、设置在所述蒸馏釜的上部的坩埚以及设置在所述蒸馏釜的下部的冷却组件，所述冷
却组件与所述冷却单元流体连通地连接。

[0012] 在根据本发明的碱金属杂质前处理装置的另一个优选的实施例中，在流体连通地连接所述冷却组件和所述冷却单元的管路上设置有第一阀门和第二阀门，所述第一阀门位
于所述操作箱的内部，所述第二阀门位于所述操作箱的外部。

[0013] 根据本发明的碱金属杂质前处理装置的再一个优选的实施例，所述蒸馏釜包括蒸馏釜主体以及设置在蒸馏釜主体的上部的加热器。

[0014] 在根据本发明的碱金属杂质前处理装置的还一个优选的实施例中，所述蒸馏釜主体包括圆筒形本体以及设置在所述圆筒形本体的上端部的密封机构。

[0015] 根据本发明的碱金属杂质前处理装置的又一个优选的实施例，所述密封机构包括围绕所述圆筒形本体设置的第一法兰以及与所述第一法兰配合以密封所述圆筒形本体的
端部的密封端盖。

[0016] 在根据本发明的碱金属杂质前处理装置的另一个优选的实施例中，所述加热器包括围绕所述蒸馏釜主体的上部设置的加热炉，所述加热炉分成两个半部以便将所述蒸馏釜
主体夹设其中。

[0017] 根据本发明的碱金属杂质前处理装置的再一个优选的实施例，所述加热炉为悬挂型井式加热炉，在所述加热炉的侧壁中设置有测量所述加热炉的外壁温度的测温传感器。

[0018] 在根据本发明的碱金属杂质前处理装置的还一个优选的实施例中，所述蒸馏单元还包括设置在所述蒸馏釜的下端部的支撑容器。

[0019] 根据本发明的碱金属杂质前处理装置的又一个优选的实施例，在所述支撑容器的上端部的外周壁上设置有第二法兰，在所述蒸馏釜的下部的外周壁上设置有第三法兰，所
述支撑容器通过密封地接合在一起的第二法兰和第三法兰支撑所述蒸馏釜。

[0020] 在根据本发明的碱金属杂质前处理装置的另一个优选的实施例中，在所述支撑容器内设置有收集部件，所述收集部件用于收集被所述冷却组件冷却的碱金属。

[0021] 根据本发明的碱金属杂质前处理装置的再一个优选的实施例，所述冷却组件包括围绕所述支撑容器可拆卸地设置的第一冷却夹套。

[0022] 在根据本发明的碱金属杂质前处理装置的还一个优选的实施例中，所述第一冷却夹套紧邻地设置在所述第二法兰的下面。

[0023] 根据本发明的碱金属杂质前处理装置的又一个优选的实施例，所述冷却组件还包括围绕所述蒸馏釜的下端部的外壁可拆卸地设置的第二冷却夹套。

[0024] 在根据本发明的碱金属杂质前处理装置的另一个优选的实施例中，所述第二冷却夹套紧邻地设置在所述第三法兰的上面。

[0025] 根据本发明的碱金属杂质前处理装置的再一个优选的实施例，所述蒸馏单元还包括设置在所述蒸馏釜中靠近所述坩埚的位置处的至少一个测温部件，用于测量所述坩埚的
温度。

[0026] 在根据本发明的碱金属杂质前处理装置的还一个优选的实施例中，所述操作箱包括设置在所述操作箱的侧面并且与所述操作箱密封地连接的过渡箱体。

[0027] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果中的至少一个：

[0028] (1)根据本发明的碱金属杂质前处理装置通过将碱金属样品放置于蒸馏釜的上部，将冷却组件设置在蒸馏釜的下部，实现了碱金属在蒸馏釜上部蒸发并在蒸馏釜下部冷
凝，在蒸馏完成后无需进行冷凝碱金属的清洗，解决了现有技术中碱金属蒸馏装置在每次
蒸馏完毕后剩余碱金属处理繁杂的问题，能够实现碱金属的连续蒸馏，大大地提高了碱金
属蒸馏的效率；

[0029] (2)由于通过抽真空单元对蒸馏釜的内腔进行了抽真空处理，并且整个蒸馏操作置于惰性气体氛围中，因此大大减少了蒸馏操作中的外界污染，使得对碱金属杂质的分析
简单化，而且能确保蒸馏操作的安全性；

[0030] (3)根据本发明的碱金属杂质分析的前处理装置特别适用于放射性碱金属的蒸馏操作，能够大大地减少放射性废液的产生量；

[0031] (4)根据本发明的碱金属杂质前处理装置不仅适用于碱金属的杂质分析，还能够进行高纯度碱金属的制备，根据本发明的碱金属杂质分析的前处理装置可作为碱金属，特
别是常温液态碱金属的一体化预处理设备。

附图说明

[0032] 通过下文中参照附图对本发明所作的描述，本发明的其它目的和优点将显而易见，并可帮助对本发明有全面的理解。

[0033] 图1为根据本发明的碱金属杂质前处理装置的结构示意图。

[0034] 图2为根据本发明的碱金属杂质前处理装置的蒸馏单元的一个实施例的剖视图。

[0035] 图3为根据本发明的碱金属杂质前处理装置的蒸馏单元的另一个实施例的剖视图。

[0036] 需要说明的是，附图并不一定按比例来绘制，而是仅以不影响读者理解的示意性方式示出。

具体实施方式

[0037] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一个实施
例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造
性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0038] 除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。

[0039] 本发明提供一种碱金属杂质前处理装置，其利用真空蒸馏的原理，能够实现所有碱金属的蒸馏分离与回收，而且蒸馏完成后无需进行冷凝碱金属的清洗、能够实现碱金属
的连续蒸馏，同时由于将蒸馏操作置于惰性气体氛围中，因此大大减少了蒸馏操作中的污
染，并能确保蒸馏操作的安全。

[0040] 根据本发明的碱金属杂质前处理装置10包括蒸馏单元12、操作箱14、冷却单元16和抽真空单元18，如图1所示，其中，蒸馏单元12用于对包含杂质的碱金属进行蒸馏，以便分
离碱金属基体并收集其中的杂质，由此使杂质与碱金属基体完全分离，从而能够准确地测
量杂质的重量，以便对碱金属的纯度做出分析和判断，或进行碱金属提纯，在此碱金属基体
指的是含有杂质的碱金属中除去杂质之后剩余的纯碱金属；操作箱14用于容纳蒸馏单元
12，并为蒸馏单元12提供合适的操作环境，由于碱金属是特别活跃的材料，因此需要为碱金
属蒸馏的整个过程提供安全可控的气氛氛围，比如为真空环境或者惰性气体环境；冷却单
元16用于为蒸馏单元12提供冷源，以使碱金属由气态转变为液态或固态，在利用蒸馏单元
12对碱金属进行蒸馏的过程中，需要为蒸馏单元12提供冷源以使蒸发后的碱金属被冷凝和
回收；抽真空单元18与蒸馏单元12的内腔流体连通，以便为蒸馏单元12的操作提供所需的
气氛环境，为碱金属的蒸发提供低真空环境，从而为碱金属的整个蒸馏过程提供安全的环
境保障。

[0041] 根据本发明的碱金属杂质前处理装置10还可以包括气体净化系统，通过气体净化系统对操作箱14的内腔进行循环净化，比如用于净化其中的水、氧气、二氧化碳、有机气体
等，并且还可以在操作箱14内设置气体监测仪，用于监测操作箱14中的水、氧气、二氧化碳、
有机气体等的含量。此外，该气体净化系统可以包括真空泵，用于对操作箱14的内部进行抽
真空处理，以及还可以包括惰性气体源，比如氩气源，以便在对操作箱14的内部进行抽真空
处理的同时，向操作箱14的内部充注惰性气体，以使碱金属的蒸馏过程完全控制在真空环
境或惰性气体环境中。在将碱金属蒸发完成之后，利用冷却单元16为蒸馏单元12提供冷源，
以使蒸发的碱金属被冷凝，从而实现了对碱金属的完全回收，在此过程中确保了碱金属与
空气的隔绝，并且免除了对凝固碱金属的手工回收，大大提高了碱金属的回收效率，相应地
提高了蒸馏装置的利用率。

[0042] 如图2所示，根据本发明的碱金属杂质前处理装置10的蒸馏单元12包括蒸馏釜122、设置在蒸馏釜122内的上部的坩埚124以及设置在蒸馏釜122的下部的冷却组件126，冷
却组件126与冷却单元16流体连通地连接。在此，通过蒸馏釜122为碱金属的蒸馏提供密闭
环境，还提供了合适的温度环境，设置在上部的坩埚124用于盛放需要蒸馏的待检测碱金
属，设置在下部的冷却组件126用于为碱金属的冷凝提供合适的温度环境，坩埚124可以为
石英坩埚、镍坩埚、钽坩埚或不锈钢坩埚，其可以通过坩埚支架1241设置在蒸馏釜122内。在
此，冷却组件126与冷却单元16通过流体管路流体连通地连接，比如相对于冷却单元16来
说，通过将流体从冷却单元16输出的流出管路162和使流体流回冷却单元16内的流入管路
164连接冷却单元16与冷却组件126，由于冷却单元16设置在操作箱14的外部，因此，流出管
路162和流入管路164需要穿过操作箱14的侧壁并且与操作箱14的侧壁密封地配合。进一步
地，在流入管路164上设置两个阀门，即位于操作箱14的内部的第一阀门166和位于操作箱
14的外部的第二阀门168，通过设置第一阀门166和第二阀门168可以大大降低由于冷却介
质的进入而引起操作箱14内的气氛环境被破坏的风险。在使用过程中，可以首先开启冷却
单元16，随后打开第二阀门168，接着打开第一阀门166，使冷却介质依次通过第二阀门168
和第一阀门166，然后进入冷却组件126，为蒸馏釜122提供冷源。流出管路162和流入管路
164有利地可以由不锈钢材料制成。

[0043] 该蒸馏釜122包括蒸馏釜主体1222以及设置在蒸馏釜主体1222的上部的加热器1224。蒸馏釜主体1222则进一步包括圆筒形本体1232以及设置在圆筒形本体1232的上端部
的密封机构1234。蒸馏釜主体1222提供密封空间，加热器1224用于为蒸馏釜主体1222提供
热源，以便对蒸馏釜主体1222进行加热，从而对设置在蒸馏釜122内的坩埚124进行加热操
作，以便实现碱金属的蒸发。圆筒形本体1232可以为具有底壁的圆筒，也可以为不具有底壁
的圆筒，在该实施例中，圆筒形本体1232不具有底壁。圆筒形本体1232的上端部由密封机构
1234进行密封，在需要取出位于蒸馏釜主体1222内的坩埚124时，可以打开密封机构1234，
取出坩埚124，以便对坩埚124中的杂质进行称量、成分分析等操作。

[0044] 进一步地，密封机构1234在此可以包括围绕圆筒形本体1232设置的第一法兰1236以及与第一法兰1236配合以密封圆筒形本体1232的端部的密封端盖1238。第一法兰1236可
以与圆筒形本体1232的上端边缘平齐地设置，并且与圆筒形本体1232的外侧壁密封地接
合。相应地，密封端盖1238具有与第一法兰1236的外缘轮廓基本相同的形状，由此与第一法
兰1236紧密地接合在一起，从而形成密封关系，由此将圆筒形本体1232的上端部密封起来。

[0045] 蒸馏釜122的加热器1224包括围绕蒸馏釜主体1222的上部设置的加热炉，该加热炉能够分成两个半部以便将蒸馏釜主体1222夹设其中。也就是说，在需要从蒸馏釜122中取
出坩埚124时，可以打开加热炉，也就是将加热炉的两个半部分开，移走加热炉，然后即可对
蒸馏釜主体1222进行相关操作。在需要对其中的坩埚124进行加热时，则可以先将坩埚124
放入蒸馏釜主体1222内，然后利用密封机构1234对蒸馏釜主体1222进行密封，将加热炉移
动至适当的位置处，并使加热炉的两个半部夹持住密封的蒸馏釜主体1222，此后便可对加
热炉进行通电，以便对蒸馏釜主体1222及其内部的坩埚124进行加热。在此优选地，该加热
炉为悬挂型井式加热炉，在加热炉的侧壁中设置有测量蒸馏釜122的外壁温度的测温传感
器1225。可以根据测温传感器1225的测量温度通过控制器控制加热炉的功率，从而控制对
坩埚124的加热过程。

[0046] 蒸馏单元12还包括设置在蒸馏釜122的下端部的支撑容器128。在支撑容器128的上端部的外周壁上设置有第二法兰1282，在蒸馏釜122的下部的外周壁上设置有第三法兰
1284，支撑容器128通过密封地接合在一起的第二法兰1282和第三法兰1284支撑蒸馏釜
122。第二法兰1282可以设置成与支撑容器128的侧壁的上端面保持基本平齐，并与支撑容
器128的侧壁密封地接合，类似地，第三法兰1284与蒸馏釜122的圆筒形本体1232的外周壁
密封地接合，由此，在将第二法兰1282和第三法兰1284密封地接合在一起时，能够为蒸馏釜
122的底部提供密封状态。

[0047] 在圆筒形本体1232不具有底壁的情况下，在支撑容器128内设置有收集部件130，该收集部件130用于收集被冷却组件126冷却的碱金属。该收集部件130可以为收集杯，比如
为圆筒形收集杯。

[0048] 蒸馏单元12的冷却组件126可以包括围绕支撑容器128可拆卸地设置的第一冷却夹套1262，当需要对支撑容器128及其内部进行冷却时，第一冷却夹套1262包围设置在支撑
容器128的外周壁上，而当需要对支撑容器128的内部进行操作时，可以将第一冷却夹套
1262拆卸下来，并对第二法兰1282和第三法兰1284进行拆卸，从而使支撑容器128与蒸馏釜
122的圆筒形本体1232分离开来。该第一冷却夹套1262紧邻地设置在第二法兰1282的下面，
由此与第二法兰1282形成连续的外部轮廓。

[0049] 进一步地，冷却组件126还可以包括围绕蒸馏釜122的下端部的外壁可拆卸地设置的第二冷却夹套1264，如图2所示，第二冷却夹套1264套置在圆筒形本体1232的外侧。第二
冷却夹套1264紧邻地设置在第三法兰1284的上面，由此，第二冷却夹套1264和第三法兰
1284形成蒸馏单元12的连续的外部轮廓。通过第一冷却夹套1262和第二冷却夹套1264能够
大大提高冷却效率，从而为气态碱金属的冷凝提供保障。

[0050] 根据本发明的碱金属杂质前处理装置10的另一个优选的实施例，该前处理装置10可以包括多个蒸馏单元，在此，还包括除蒸馏单元12之外的蒸馏单元12’，该蒸馏单元12’的
上部单元与参照附图2所述的蒸馏单元12完全相同，其区别仅在于蒸馏单元12’的下部，其
中圆筒形本体1232’具有底壁，由此使得其冷却组件126’与附图2所示的冷却组件126不同。
在如图3所示的实施例中，由于圆筒形本体1232’具有底壁，因此可以直接用于收集冷凝的
碱金属，无需设置支撑容器128和收集部件130。将第二冷却夹套1264’设置在圆筒形本体
1232’的下部的外周壁上，同时，在圆筒形本体1232’的下端的内部设置冷却体1266，用于对
蒸馏单元12’的下部进行冷却，以便于对碱金属进行冷凝。

[0051] 在此，两个蒸馏单元可以共用一个冷却单元16和抽真空单元18，冷却单元16可以通过另一条流体管路连接至蒸馏单元12’的冷却组件126’。抽真空单元18则通过主管路182
与第一分支管路184和第二分支管路186分别流体连通地连接至两个蒸馏单元，其中主管路
182的直径大于第一分支管路184和第二分支管路186的直径。为此，可以在第一分支管路
184上设置第一分支阀门1842和第二分支阀门1844，并且在两个阀门之间设置管路变径
1846，由此将直径较大的管路连接至直径较小的管路。有利地，该管路变径1846为可拆卸式
部件，由此可以在需要对冷却单元16进行拆卸时，分别关闭第一分支阀门1842和第二分支
阀门1844而在管路变径1846处拆开，以实现冷却单元16的拆卸。类似地，第二分支管路186
具有与第一分支管路184相同的结构，如图1所示。优选地，主管路182以及第一分支管路184
和第二分支管路186由不锈钢材料制成，第一分支阀门1842和第二分支阀门1844也可以由
不锈钢材料制成。

[0052] 在此，根据本发明的碱金属杂质前处理装置10可以包括一个蒸馏单元，也可以包括两个或更多个蒸馏单元，蒸馏单元可以具有相同的结构，也可以具有不同的结构。比如，
可以包括至少一个蒸馏单元12或至少一个蒸馏单元12’，也可以包括至少一个蒸馏单元12
和至少一个蒸馏单元12’。

[0053] 根据本发明的碱金属杂质前处理装置10的蒸馏单元12还可以包括设置在蒸馏釜122中靠近坩埚124的位置处的至少一个测温部件1242，用于测量坩埚124的温度。在此，可
以在蒸馏釜主体1222的密封端盖1238中设置五个测温阱，并在每个测温阱中设置一个测温
部件1242，用于测量蒸馏釜122内的温度。根据本发明的碱金属杂质前处理装置10可以包括
温控柜，通过测量坩埚124的温度的测温部件1242所感测的温度以及测量蒸馏釜122的外壁
温度的测温传感器1225所感测的温度来对加热器1224的加热功率进行控制，从而控制蒸馏
釜122的内部温度，以便控制坩埚124的温度。在此有利地，蒸馏釜122整体上可以由不锈钢
材料制成。

[0054] 另外，操作箱14还可以包括设置在操作箱14的侧面并且与操作箱14密封地连接的过渡箱体，在如图1所示的实施例中，设置有两个过渡箱体，分别为体积较大的第一过渡箱
体142和体积较小的第二过渡箱体144，过渡箱体可以用于对蒸馏后的坩埚124和/或冷凝的
碱金属进行转移，通过过渡箱体能够将坩埚124连同其中的碱金属杂质运送至其他试验箱
或实验室，以便进行进一步的称量或分析，碱金属则可以通过过渡箱体进行转移、回收等。
在此过程中，可以通过设置在操作箱14的侧壁上的操作孔146对内部的蒸馏单元12以及相
关部件进行操作，在此，有利地，设置有三个操作孔146。

[0055] 在利用根据本发明的碱金属杂质前处理装置10对碱金属进行处理时，首先利用气体净化系统对操作箱14的内腔进行循环净化，经过多次净化之后，能够基本排出其中的氧
气、水分以及二氧化碳等气体，还可以利用惰性气体源对操作箱14的内腔进行惰性气体充
注，从而为碱金属的操作提供安全环境。

[0056] 然后利用天平称量一定量的碱金属样品并置入坩埚124内，将坩埚124放置在圆筒形本体1232内的坩埚支架1241上。接着可以将密封机构1234密封地设置在圆筒形本体1232
上，比如可以先将第一法兰1236密封地设置在圆筒形本体1232的上端部上，然后将密封端
盖1238密封地接合到第一法兰1236上。随后，将第二法兰1282密封地设置在支撑容器128的
上端部上，并将第三法兰1284密封地设置在圆筒形本体1232的下端部上，然后再密封地连
接第二法兰1282和第三法兰1284，由此将坩埚124密封在蒸馏釜122的内部。此后可以将加
热器1224包裹地设置在蒸馏釜122的上端部的外部。

[0057] 下一步则可以安装第一冷却夹套1262和第二冷却夹套1264，并通过流出管路162和流入管路164分别连接冷却单元16，分别打开第二阀门168和第一阀门166，开启冷却单元
16，则可以通过冷却单元16对蒸馏釜122的底部进行冷却，比如可以设定冷却温度为20℃。
开启抽真空单元18并打开第一分支阀门1842和第二分支阀门1844，对蒸馏釜122的内部进
行抽真空处理，以使蒸馏过程处于真空环境中，比如可以使得蒸馏釜122内的真空度好于
‑3
10 Pa。

[0058] 然后，可以启动加热器1224，对蒸馏釜122的上部及其内部的坩埚124进行加热，可以同时观察测温传感器1225和测温部件1242的测量温度，并通过温控柜控制加热温度以及
加热时间，当达到所需的蒸馏温度时，通过温控柜控制加热器1224停止加热，等待蒸馏釜
122自然降温，当通过测温传感器1225测量的蒸馏釜122的外壁的温度降低至200℃左右时，
打开加热器1224，使蒸馏釜122继续降温。关闭第二分支阀门1844和第一分支阀门1842，同
时关闭抽真空单元18，然后关闭第二阀门168和第一阀门166，同时关闭冷却单元16。

[0059] 此后则可以打开密封端盖1238，以便将坩埚124从蒸馏釜122中取出，通过第一过渡箱体142或第二过渡箱体144，将坩埚124转移至测量装置或其他试验装置，以便对坩埚
124中的碱金属杂质进行测量和分析。将坩埚124转移之后，可以再次安装密封端盖1238，并
安装加热器1224，启动加热器1224，在200℃下加热蒸馏釜122大约10分钟，完成凝固的碱金
属的回收作业。

[0060] 根据本发明的碱金属杂质前处理装置通过将碱金属样品放置于蒸馏釜的上部，将冷却组件设置在蒸馏釜的下部，实现了碱金属在蒸馏釜上部蒸发并在蒸馏釜下部冷凝，在
蒸馏完成后无需进行冷凝碱金属的清洗，解决了现有技术中碱金属蒸馏装置在每次蒸馏完
毕后剩余碱金属处理繁杂的问题，能够实现碱金属的连续蒸馏，大大地提高了碱金属蒸馏
的效率。由于通过抽真空单元对蒸馏釜的内腔进行了抽真空处理，并且整个蒸馏操作置于
惰性气体氛围中，因此大大减少了蒸馏操作中的外界污染，使得对碱金属杂质的分析简单
化，而且能确保蒸馏操作的安全性。根据本发明的碱金属杂质分析的前处理装置特别适用
于放射性碱金属的蒸馏操作，能够大大地减少放射性废液的产生量。此外，根据本发明的碱
金属杂质前处理装置不仅适用于碱金属的杂质分析，还能够进行高纯度碱金属的制备。根
据本发明的碱金属杂质分析的前处理装置可作为碱金属，特别是常温液态碱金属的一体化
预处理设备。

[0061] 对于本发明的实施例，还需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。

[0062] 以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。