一种聚羧酸高效减水剂及其制备方法和应用

摘要

本发明属于混凝土外加剂的技术领域，具体涉及一种聚羧酸高效减水剂及其制备方法和应用。其制备原料包括：2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)、木质素、分散剂；该减水剂的制备方法简单，应用性能良好，具有较高的减水率，解决了聚羧酸系高性能减水剂敏感性高、适应性窄的问题。

权利要求

1.一种聚羧酸高效减水剂，其特征在于，按照重量份数计，其制备原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1-5份、马来酸酐5-25份、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯1-10份、木质素

1-10份、分散剂0.1-5份；

所述分散剂由2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐经引发聚合后制备得到；

所述聚羧酸高效减水剂的制备方法，包括以下过程：

(1)将木质素与Na2SO3加热进行反应，使木质素侧链上引进磺酸基，得到木质素磺酸钠；

(2)将木质素磺酸钠，马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、分散剂依次加入水中，再加入硫酸铵，并调节pH值至中性；加入聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，分散溶解，得反应体系，加入引发剂反应，即得所述聚羧酸高效减水剂；

所述引发剂为氧化还原引发剂-偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐的复合体系；所述氧化还原引发剂为K2S2O8-NaHSO3体系。

2.如权利要求1所述的聚羧酸高效减水剂，其特征在于，所述分散剂中2-丙烯酰胺基-

2-甲基丙磺酸和马来酸酐的质量比为1-5:1。

3.如权利要求2所述的聚羧酸高效减水剂，其特征在于，所述分散剂的制备方法为：取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入水中，加氨水调节pH值，加入马来酸酐，加入引发剂，聚合反应，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐的共聚物，即分散剂。

4.如权利要求1-3任一所述聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下过程：(1)将木质素与Na2SO3加热进行反应，使木质素侧链上引进磺酸基，得到木质素磺酸钠；

(2)将木质素磺酸钠，马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、分散剂依次加入水中，再加入硫酸铵，并调节pH值至中性；加入聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，分散溶解，得反应体系，加入引发剂反应，即得所述聚羧酸高效减水剂。

5.如权利要求4所述聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热的温度为150℃-200℃；所述Na2SO3的用量为木质素质量的0.1-0.5倍。

6.如权利要求4所述聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水的质量为马来酸酐质量的4-5倍；

所述硫酸铵的加入质量为水质量的25-35％。

7.如权利要求6所述聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述氧化还原引发剂中K2S2O8与NaHSO3的质量比为1：1-3；

所述K2S2O8的用量为木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量的0.005-0.01％；

所述偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐的用量为木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量的0.05-0.1％。

8.如权利要求1-3任一所述聚羧酸高效减水剂或权利要求4-7任一所述制备方法所制备的减水剂在混凝土外加剂中的应用。

说明书

一种聚羧酸高效减水剂及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明属于混凝土外加剂的技术领域，具体涉及一种聚羧酸高效减水剂及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 减水剂是一种重要的混凝土外加剂，是新型建筑支柱产业的重要产品。而聚羧酸高效减水剂是继木质素磺酸盐为代表的普通减水剂和以萘系为代表的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂，是目前科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的环保型高效减水剂。

[0003] 近年来，多功能聚羧酸系减水剂发展较为迅速，通过改变聚羧酸分子中的主链、支链和羧基的化学结构，聚羧酸系高效减水剂已具有保坍、控制凝结、减缩等多种功能。对聚羧酸系高效减水剂的化学结构改变的研究包括电荷密度分化、枝链长度、主链长度、主链聚合度和官能团的组成等。近几年，正在研究的多功能聚羧酸系减水剂的类型有保坍型聚羧酸减水剂、低粘度聚羧酸减水剂、抗硫酸盐干扰的聚羧酸减水剂、用于快硬水泥的聚羧酸减水剂、减缩型聚羧酸减水剂。但这些减水剂大都是多少都存在着性能单一，价格昂贵等问题。

[0004] 中国专利申请CN109250945A公开一种聚羧酸型减水剂，包括如下组分：不饱和聚氧乙烯醚14-21份、缓释型高效减水剂2.8-3.5份、十二烷基硫酸钠3.8-12.5份、丙烯酸5.5-8.5份、交联单体5-10份、二乙醇单异丙醇胺11-26份、葡萄糖酸钠8-20份、顺丁烯二酸酐
1.6-3.0份、巯基丙酸8-16份、N-二甲基环己胺1-2份、羧酸酯3.5-7.5份、甲基丙烯磺酸钠7-
9份、次磷酸钠8-13份、引发剂3-5份、防腐剂6-12份。该本发明的高性能减水剂的生产方法提供的减水剂能够减少混凝土施工过程中加入的水量，有利于缩短混凝土的凝固时间，并提高混凝土的强度。但该发明中使用的减水剂原料较多，一方面成本较高，另一方面其性能的稳定性难以控制。

[0005] 中国专利申请CN103771747A公开了一种聚羧酸系减水剂，包括如下重量份数的组分：PEG50-80份、含羧基的二元酸单体10-30份、丙烯酸羟乙酯40-60份、三聚氰胺100-120份、对甲苯磺酸1-3份、硫酸氢钠5-8份、引发剂20-50份、水100-130份。该发明的优点是：使用方便，直接掺入混凝土中而不影响其性能，可使水泥净浆流动性好，泵送时不会堵塞；而且运送时也方便。但该减水剂敏感性高、适应性窄，减水性能有待提高。因此，有必要研究一种性能优良且稳定作用的聚羧酸高效减水剂。

发明内容

[0006] 为克服以上技术问题，本发明提供了一种聚羧酸高效减水剂，该减水剂制备方法简单、应用性能良好，具有较高的减水率，解决了聚羧酸系高性能减水剂敏感性高、适应性窄的问题。

[0007] 为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：

[0008] 一种聚羧酸高效减水剂，其制备原料包括：

[0009] 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)、木质素、分散剂。

[0010] 优选地，所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的分子量为300-1000。

[0011] 优选地，按照重量份数计，所述原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1-5份、马来酸酐5-25份、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯1-10份、木质素1-10份、分散剂0.1-5份；

[0012] 优选地，按照重量份数计，所述原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1-3份、马来酸酐10-20份、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯1-5份、木质素1-5份、分散剂0.5-2份；

[0013] 优选地，所述分散剂由2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐经引发聚合后制备得到。

[0014] 优选地，所述分散剂中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐的质量比为1-5:1；

[0015] 优选地，所述分散剂的制备方法为：

[0016] 取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入水中，加氨水调节pH值，加入马来酸酐，加入引发剂，聚合反应，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐的共聚物，即分散剂。

[0017] 优选地，所述加入水的量为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量的4-5倍；

[0018] 优选地，所述pH值为8-9。

[0019] 优选地，所述引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐；所述引发剂的用量为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐总质量的0.05-0.08％。

[0020] 优选地，所述聚合反应的温度为50-60℃；反应时间为2-4h。

[0021] 本发明的另一目的在于提供所述聚羧酸高效减水剂的制备方法：

[0022] (1)将木质素与Na2SO3加热进行反应，使木质素侧链上引进磺酸基，得到木质素磺酸钠；

[0023] (2)将木质素磺酸钠，马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、分散剂依次加入水中，再加入硫酸铵，并调节pH值至中性；加入聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，分散溶解，得反应体系，加入引发剂反应，即得所述聚羧酸高效减水剂。

[0024] 优选地，步骤(1)中，所述加热的温度为150℃-200℃；

[0025] 优选地，步骤(1)中，所述Na2SO3的用量为木质素质量的0.1-0.5倍；

[0026] 优选地，步骤(2)中，所述水的质量为马来酸酐质量的4-5倍；

[0027] 优选地，步骤(2)中，所述硫酸铵的加入质量为水质量的25-35％；

[0028] 优选地，步骤(2)中，所述引发剂为氧化还原引发剂-偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(VA-044)的复合体系；

[0029] 优选地，所述氧化还原引发剂为K2S2O8-NaHSO3体系；

[0030] 优选地，所述还原引发剂中K2S2O8与NaHSO3的质量比为1：1-3；

[0031] 优选地，所述K2S2O8的用量为木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量的0.005-0.01％；

[0032] 优选地，所述VA-044的用量为木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量的0.05-0.1％；

[0033] 优选地，步骤(2)中，所述反应的具体过程为：先将反应体系的温度降至5-15℃；加入K2S2O8，通氮气30-60min，再加入NaHSO3反应1-2h后，将温度升高至50-60℃，加入VA-044，继续反应2-4h。

[0034] 本发明的目的还在于提供所述聚羧酸高效减水剂在混凝土外加剂中的应用。

[0035] 与现有技术比，本发明的技术优势在于：

[0036] (1)本发明制备的减水剂因使用了较多的马来酸酐和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，所以被成为聚羧酸减水剂。

[0037] (2)本发明制备的聚羧酸减水剂具有较高的减水率，可较好的发挥空间位阻效应，有效防止减水剂大分子被水泥水化产物包裹消耗，同时通过将多条聚合臂连接在一起，提高工作性能。

[0038] (3)通过自制分散稳定剂，再经过分散聚合得到的聚羧酸减水剂，具有较稳定的物理、化学性能。

[0039] (4)将改性木质素与马来酸酐、APMS、MPEGMA共同反应解决了聚羧酸系高性能减水剂敏感性高、适应性窄的问题，减水剂减水性能优良。

[0040] (5)本发明使用的氧化还原引发剂-偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(VA-044)的复合体系能够保证聚合反应过程中的体系稳定性，能够有效控制所得聚羧酸减水剂的产品质量。

具体实施方式

[0041] 为了使本领域技术人员充分了解本发明，下面结合具体实施案例对本发明的技术特征、实施方法和有益效果做进一步的详细说明。实施例中所述材料与试剂若无特别说明，均为普通市售品，皆可于市场购得。

[0042] 实施例1

[0043] 一种聚羧酸高效减水剂，按照重量份数计，所述原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3份、马来酸酐10份、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(分子量300)5份、木质素5份、分散剂0.5份；

[0044] 其中，所述分散剂的制备方法为：

[0045] 取1份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入5倍水中，加氨水调节pH值至8，加入1份马来酸酐，加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐引发剂(引发剂的用量为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐总质量的0.05％)，50℃下聚合反应4h，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐的共聚物，即分散剂。

[0046] 所述聚羧酸高效减水剂的制备方法：

[0047] (1)将木质素与0.1倍质量的Na2SO3在150℃下加热进行反应，使木质素侧链上引进磺酸基，得到木质素磺酸钠；

[0048] (2)将木质素磺酸钠，马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、分散剂依次加入马来酸酐质量的4倍的水中，再加入35％水质量的硫酸铵，并调节pH值至中性；加入聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，分散溶解，得反应体系，先将反应体系的温度降至15℃；加入0.01％(以木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量计)的K2S2O8，通氮气30min，再加入3倍的NaHSO3反应2h后，将温度升高至60℃，加入0.05％(以木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量计)的VA-044，继续反应4h，即得所述聚羧酸高效减水剂。

[0049] 实施例2

[0050] 一种聚羧酸高效减水剂，按照重量份数计，所述原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1份、马来酸酐25份、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(分子量1000)1份、木质素1份、分散剂2份；

[0051] 其中，所述分散剂的制备方法为：

[0052] 取5份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入4倍水中，加氨水调节pH值至9，加入1份马来酸酐，加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐引发剂(引发剂的用量为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐总质量的0.08％)，60℃下聚合反应2h，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐的共聚物，即分散剂。

[0053] 所述聚羧酸高效减水剂的制备方法：

[0054] (1)将木质素与0.5倍质量的Na2SO3在200℃下加热进行反应，使木质素侧链上引进磺酸基，得到木质素磺酸钠；

[0055] (2)将木质素磺酸钠，马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、分散剂依次加入马来酸酐质量的5倍的水中，再加入25％水质量的硫酸铵，并调节pH值至中性；加入聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，分散溶解，得反应体系，先将反应体系的温度降至5-15℃；加入0.005％(以木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量计)的K2S2O8，通氮气60min，再加入1倍的NaHSO3反应1h后，将温度升高至50℃，加入0.1％(以木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量计)的VA-044，继续反应2h，即得所述聚羧酸高效减水剂。

[0056] 实施例3

[0057] 一种聚羧酸高效减水剂，按照重量份数计，所述原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5份、马来酸酐20份、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(分子量800)1份、木质素1份、分散剂0.1份；

[0058] 其中，所述分散剂的制备方法为：

[0059] 取5份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入5倍水中，加氨水调节pH值至8，加入1份马来酸酐，加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐引发剂(引发剂的用量为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐总质量的0.07％)，55℃下聚合反应3h，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐的共聚物，即分散剂。

[0060] 所述聚羧酸高效减水剂的制备方法：

[0061] (1)将木质素与0.5倍质量的Na2SO3在200℃下加热进行反应，使木质素侧链上引进磺酸基，得到木质素磺酸钠；

[0062] (2)将木质素磺酸钠，马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、分散剂依次加入马来酸酐质量的5倍的水中，再加入30％水质量的硫酸铵，并调节pH值至中性；加入聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，分散溶解，得反应体系，先将反应体系的温度降至10℃；加入0.008％(以木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量计)的K2S2O8，通氮气40min，再加入3倍的NaHSO3反应2h后，将温度升高至50℃，加入0.1％(以木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量计)的VA-044，继续反应4h，即得所述聚羧酸高效减水剂。

[0063] 实施例4

[0064] 一种聚羧酸高效减水剂，按照重量份数计，所述原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1份、马来酸酐5份、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(分子量500)10份、木质素10份、分散剂5份；

[0065] 其中，所述分散剂的制备方法为：

[0066] 取3份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入3倍水中，加氨水调节pH值至9，加入1份马来酸酐，加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐引发剂(引发剂的用量为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐总质量的0.06％)，60℃下聚合反应2h，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和马来酸酐的共聚物，即分散剂。

[0067] 所述聚羧酸高效减水剂的制备方法：

[0068] (1)将木质素与0.3倍质量的Na2SO3在200℃下加热进行反应，使木质素侧链上引进磺酸基，得到木质素磺酸钠；

[0069] (2)将木质素磺酸钠，马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、分散剂依次加入马来酸酐质量的4倍的水中，再加入35％水质量的硫酸铵，并调节pH值至中性；加入聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，分散溶解，得反应体系，先将反应体系的温度降至15℃；加入0.01％(以木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量计)的K2S2O8，通氮气60min，再加入1倍的NaHSO3反应2h后，将温度升高至60℃，加入0.1％(以木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量计)的VA-044，继续反应4h，即得所述聚羧酸高效减水剂。

[0070] 对比例1

[0071] 与实施例1相比，区别仅在于分散剂不同。

[0072] 一种聚羧酸高效减水剂，按照重量份数计，所述原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3份、马来酸酐10份、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(分子量500)5份、木质素5份、分散剂0.5份；

[0073] 其中，所述分散剂的制备方法为：

[0074] 取2份马来酸酐加入5倍水中，加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐引发剂(引发剂的用量为马来酸酐质量的0.05％)，50℃下聚合反应4h，得到马来酸酐的均聚物，即分散剂。

[0075] 所述聚羧酸高效减水剂的制备方法，步骤同实施例1。

[0076] 对比例2

[0077] 与实施例1相比，区别仅在于分散剂不同。

[0078] 一种聚羧酸高效减水剂，按照重量份数计，所述原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3份、马来酸酐10份、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(分子量500)5份、木质素5份、分散剂0.5份；

[0079] 其中，所述分散剂的制备方法为：

[0080] 取2份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入5倍水中，加氨水调节pH值至8，加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐引发剂(引发剂的用量为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量的0.05％)，50℃下聚合反应4h，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的均聚物，即分散剂。

[0081] 所述聚羧酸高效减水剂的制备方法，步骤同实施例1。

[0082] 对比例3

[0083] 与实施例1相比，区别仅在于原料不同。

[0084] 一种聚羧酸高效减水剂，按照重量份数计，所述原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3份、马来酸酐10份、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(分子量500)5份、分散剂0.5份；

[0085] 其中，所述分散剂的制备方法同实施例1。

[0086] 所述聚羧酸高效减水剂的制备方法：

[0087] (1)将马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、分散剂依次加入马来酸酐质量的4倍的水中，再加入35％水质量的硫酸铵，并调节pH值至中性；加入聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，分散溶解，得反应体系，先将反应体系的温度降至15℃；加入0.01％(以马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量计)的K2S2O8，通氮气30min，再加入3倍的NaHSO3反应2h后，将温度升高至60℃，加入0.05％(以马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量计)的VA-044，继续反应4h，即得所述聚羧酸高效减水剂。

[0088] 对比例4

[0089] 与实施例1相比，区别仅在于原料不同。

[0090] 一种聚羧酸高效减水剂，按照重量份数计，所述原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3份、马来酸酐10份、木质素5份、分散剂0.5份；

[0091] 所述分散剂的制备方法同实施例1。

[0092] 所述聚羧酸高效减水剂的制备方法：

[0093] (1)将木质素与0.1倍质量的Na2SO3在150℃下加热进行反应，使木质素侧链上引进磺酸基，得到木质素磺酸钠；

[0094] (2)将木质素磺酸钠，马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、分散剂依次加入马来酸酐质量的4倍的水中，再加入35％水质量的硫酸铵，并调节pH值至中性；分散溶解，得反应体系，先将反应体系的温度降至15℃；加入0.01％(以木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的总质量计)的K2S2O8，通氮气30min，再加入3倍的NaHSO3反应2h后，将温度升高至60℃，加入0.05％(以木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的总质量计)的VA-044，继续反应4h，即得所述聚羧酸高效减水剂。

[0095] 对比例5

[0096] 与实施例1相比，区别仅在于减水剂的制备方法不同。

[0097] 一种聚羧酸高效减水剂，按照重量份数计，所述原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3份、马来酸酐10份、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(分子量500)5份、木质素5份、分散剂0.5份；

[0098] 其中，所述分散剂的制备方法同实施例1。

[0099] 所述聚羧酸高效减水剂的制备方法：

[0100] (1)将木质素与0.1倍质量的Na2SO3在150℃下加热进行反应，使木质素侧链上引进磺酸基，得到木质素磺酸钠；

[0101] (2)将木质素磺酸钠，马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、分散剂依次加入马来酸酐质量的4倍的水中，再加入35％水质量的硫酸铵，并调节pH值至中性；加入聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，分散溶解，得反应体系，先将反应体系的温度降至15℃；加入0.01％(以木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量计)的K2S2O8，通氮气30min，再加入3倍的NaHSO3反应2h后，将温度升高至60℃，继续反应4h，即得所述聚羧酸高效减水剂。

[0102] 对比例6

[0103] 与实施例1相比，区别仅在于减水剂的制备方法不同。

[0104] 一种聚羧酸高效减水剂，按照重量份数计，所述原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3份、马来酸酐10份、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(分子量500)5份、木质素5份、分散剂0.5份；

[0105] 其中，所述分散剂的制备方法同实施例1。

[0106] 所述聚羧酸高效减水剂的制备方法：

[0107] (1)将木质素与0.1倍质量的Na2SO3在150℃下加热进行反应，使木质素侧链上引进磺酸基，得到木质素磺酸钠；

[0108] (2)将木质素磺酸钠，马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、分散剂依次加入马来酸酐质量的4倍的水中，再加入35％水质量的硫酸铵，并调节pH值至中性；加入聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，分散溶解，得反应体系，通氮气30min，将温度升高至60℃，加入0.05％(以木质素磺酸钠、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯总质量计)的VA-044，反应6h，即得所述聚羧酸高效减水剂。

[0109] 效果例

[0110] 根据《GB8076-2008混凝土外加剂》记载的方法，检测实施例1-4及对比例1-6制备的减水剂用于混泥土后的减水率和泌水率、抗压强度，结果见表1。

[0111] 表1减水剂的性能测试

[0112]

[0113] 由此可知，本发明提供的聚羧酸高效减水剂具有较高的减水性能，且其原料组成及其制备方法对其性能具有重要的影响。

[0114] 上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。